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分子蒸馏仪

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分子蒸馏仪相关的论坛

  • 分子蒸馏的原理及应用

    分子蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随后使蒸汽部分冷凝,从而实现其所含组分的分离,是一种属于传质分离过程的单元操作。蒸馏在炼油、化工、轻工、食品工业等部门广泛应用,例如将原油分离为汽油、煤油、柴油、润滑油,将液化空气分离为氧、氮和各惰性气体等。方法 工业蒸馏的方法有:①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作,这是应用广泛的蒸馏方法。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊精馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,这称为反应精馏

  • 短程分子蒸馏器的升级改造以实现高精度的真空控制

    短程分子蒸馏器的升级改造以实现高精度的真空控制

    [align=center][img=通过超高精度真空控制提高分子蒸馏分离纯度的方法,550,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040202188410_3231_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要:为了提升蒸馏纯度,针对现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在精度较差和响应速度慢的问题,本文提出了更高精度的真空度控制解决方案。解决方案采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计,并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器,可实现任意设定真空度下±0.5%的控制精度,同时对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应,可保证分子蒸馏过程中真空控制的高精度和稳定性。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000][size=18px]一、问题的提出[/size][/color]分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术,它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,若能恰当地设置一块冷凝板,则轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出,由此达到物质分离的目的。短程蒸馏器是一个工作在0.001~1mbar(0.1~100Pa)绝对压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性和高沸点物。在分子蒸馏工艺中,真空度的控制精度决定了分离物质的纯度,目前绝大多数分子蒸馏设备中真空度控制系统普遍还都采用液环真空泵与旋片式真空泵结合气体流量计的技术,这种通过气体流量计调节进气流量的方法无法实现高精度的真空度稳定控制,具体是以下几方面原因:(1)分子蒸馏过程的真空度变化范围一般为0.1~100Pa,这种高真空范围对气体流量计的真空漏率有较高要求,一般气体流量计很难满足要求,必须使用专门用于高真空的气体流量计。(2)气体流量计的调节精细度普遍较粗,如果要实现高精密的气体流量调节,同样要使用高档更精密的气体流量计。(3)通常气体流量计的响应速度比较慢,很难实现在1秒之内完成全闭到全关的动作时间。(4)多数分子蒸馏中的真空传感器普遍采用精度较差的数字皮拉尼电阻规和电热偶规等。(5)绝大多数调节气体流量计的PID控制器精度较差,多为12位AD和DA转换器,极少用到16位的AD和DA转换器,PID控制器的精度是决定分子蒸馏真空度控制精度的关键。为了提升蒸馏纯度,针对上述现有分子蒸馏中气体流量计式真空度控制系统存在的问题,本文提出了更高精度真空度控制的解决方案。解决方案将采用更直接、精密和快速的电动针阀来代替现有的气体质量流量计,并同时使用精度更高的薄膜电容规和24位AD、16位DA控制器,由此可实现分子蒸馏工艺中任意设定真空度下±0.5%的控制精度,并对温度等因素所带来的真空度变化有极快的响应,有效保证分子蒸馏过程中真空度的高精度和高稳定性。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]通过上述分析可以看出,限制现有短程分子蒸馏工艺真空度控制精度的主要因素分别是:(1)气体质量流量计调节精度和响应速度。(2)真空度传感器的测量精度。(3)PID控制器的测量和控制精度。为解决上述问题,本文提出的具体解决方案是采用相应的三个替换装置,如图1所示。[align=center][color=#990000][img=短程分子蒸馏高精度真空度控制装置,690,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211040201378335_1412_3221506_3.jpg!w690x282.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 短程分子蒸馏高精度真空度控制装置[/color][/align]如图1所示,为提高蒸馏纯度,实现高精度真空度控制,解决方案采用了以下三个装置:[color=#990000](1)采用高速电动针阀代替气体质量流量计[/color]分子蒸馏高真空度控制的基本原理是调节蒸馏器的进气流量和出气流量并达到一个动态平衡,所以这里的技术关键是如何实现进气流量的精密调节。尽管气体质量流量计可以进行进气流量调节,但采用的是电磁阀技术,有着较大的迟滞现象和较慢的响应速度,这些都会影响真空度的控制精度。解决方案中所采用的高速电动针阀是一种高速步进电机驱动的纯机械式针型阀,在大幅度减少迟滞误差的同时,还将整体响应时间缩短到了800微秒,同时精细步长可实现阀门的快速精密调节。驱动控制只需采用0-10V的模拟电压,整体结构简单且可靠性强。多个规格的电动针阀具有不同的气体流量调节能力,可满足不同容积的蒸馏器的真空度控制,同时还可以采用FFKM全氟醚橡胶密封提高耐腐蚀性。[color=#990000](2)采用薄膜电容规代替皮拉尼电阻规和电热偶规[/color]薄膜电容规的测量精度要远高于皮拉尼电阻规和热偶规,在任意真空度下其精度都可以达到±0.25%。那么对于短程蒸馏器0.001~1mbar(0.1~100Pa)的真空度量程内,可直接选择一只1Torr的薄膜电容规即可满足全量程的真空度测量,如果为了保证0.1~1Pa范围内的测量精度,还可以再补充一只0.1Torr的薄膜电容规。这样,通过两只不同量程的薄膜电容规可覆盖全真空度范围内的准确测量。[color=#990000](3)采用超过精度真空控制器代替普通精度PID控制器[/color]在任何PID反馈式闭环控制系统中,无论传感器和执行器精度多高,最终的控制精度都需要控制器的精度予以保证,为此,在解决方案中采用了超高精度的PID真空控制器。此超高精度PID真空度控制器具有24位AD和16位DA,采用了双精度浮点运算可实现0.01%的最小输出百分比,这是目前国内外最高技术指标的工业用PID控制器。采用此真空控制器可充分发挥电动针阀执行器和薄膜电容规真空传感器的精度优势,而且此系列控制器具有单通道和双通道不同型号。单通道控制器是可编程PID控制器,突出特点是可以进行不同量程双真空计的自动切换来实现全量程自动控制。双通道控制器是一种定点控制器,两个通道可以分别独立控制真空度和温度。[size=18px][color=#990000]三、结论[/color][/size]新型的真空控制系统对短程分子蒸馏工艺的真空度控制过程进行了优化,对其中的真空度控制系统做出了以下三方面的改进:(1)采用电动针阀代替气体质量流量计,提高了进气流量调节执行器的精度。(2)采用薄膜电容规代替拉尼电阻规和电热偶规,提高了真空度测量的精度。(3)采用真空控制器代替传统的PID控制器,提高了PID控制精度,并扩展了控制功能,可实现双传感器自动切换和两个工艺参数同时控制。总之,通过以上改进可大幅提高短程分子蒸馏工艺的真空度控制水平,通过大量考核试验和实际应用已经证明,此解决方案成熟度很高,在全真空度范围内可轻松实现±0.5%的控制精度,如果采用更高精度的真空计,此解决方案可进一步达到±0.1%的控制精度。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 求助:分子蒸馏单甘酯含量的检测方法

    哪位同仁检测过分子蒸馏单甘酯的含量?可以把心得交流一下吗?我怎么老检测不出来?是不是检测要求的条件一定要达到?比如高碘酸的要求、三氯甲烷的要求等。

  • 苯酚如何蒸馏?

    苯酚如何蒸馏?

    今天在做检测时,看到标准有一个试剂:新蒸馏的苯酚。不知要如何蒸馏?蒸馏的苯酚与未蒸馏的苯酚有什么区别?感谢“四季风”版友提供的图片及资料:把有结晶的苯酚放置100度C的水浴中溶解,然后倒入蒸馏烧瓶中,放入玻璃珠数粒,瓶口放一支带胶塞200度C的水银温度计,塞紧瓶口(见以下草图)。接好冷凝管,放一接收瓶,在电炉上先加热蒸馏至沸点182度C后约2---3分钟左右,拿去第一个接收瓶,另放一接收瓶接收沸点182度C的苯酚蒸馏液(冷却后即为纯苯酚结晶)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109282355_320046_1641058_3.jpg

  • 【求助】SPME、SAFE、SDE和分子蒸馏装置四种分离方法的使用疑问

    各位老师好,我现在要测定炖羊肉的挥发性香气成分,但是之前没有任何的经验,实验室也没有人做过,所以有一些问题非常困惑,列举如下,急求老师的赐教。(1)看文献上现在测定肉的挥发性物质好多都在用SAFE分离萃取,可是学校没有这种设备,用SPME和SDE配合用,能否能得到较为完整的指纹图谱?(2)SDE的设备现在没有,打听了一下,一套好点的玻璃说是要2400,老师看了装置以后说能否用[b][url=http://219.245.195.19/lims/!equipments/equipment/index.111]分子蒸馏装置[/url](型号[/b]VKL-70-4,学校正好有一台)代替SDE。可是我查文献看到分子蒸馏用的很少,所以不知分子蒸馏是否可以代替SDE,用来分离萃取。(3)学校的仪器是顶空自动进样,需要自备萃取头,我看论坛上还有文献中说萃取优化条件有优化萃取头,可是老师经费有限,能否只参考文献用一种萃取头,这样做对结果影响会不会很大?(4)我想测定炖羊肉加工过程中不同时间的香气成分变化,是应该只测定肉或是汤,还是说肉和汤都加在顶空瓶中测定,是否有差别?(5)如果只加入肉测定,肉是否需要搅碎加盐溶液,或是直接搅碎。我看到还有用液氮处理磨粉。这么些前处理应该选哪一种?(6)我查看文献,肉的风味测定加入的内标有好多不同,虽然知道内标加入的原则,可是选择内标是应该先测定一遍,然后在看里边没有的物质选择内标,还是说直接参考文献的内标加进去?(7)程序升温的模式是否应该自己探索,老师不想花太多钱,所以直接让我借鉴别人在机器上测定果酒的优化的升温模式,可是我总感觉不太对,能否参考文献中的肉风味测定时的程序升温以上就是我的一些问题,自己真的是个小白,刚开始做这个,后天就要预约机器测定,着急的上火啊,恳请有经验的老师们指教,拜谢!!!

  • 样品前处理--蒸馏装置/蒸馏仪的类型大全分享

    样品前处理--蒸馏装置/蒸馏仪的类型大全分享

    在实验室水质预处理的过程中,蒸馏是一项经常遇到的工作步骤,大部分主要围绕在水质氨氮,挥发酚,氰化物,精油,酒精,二氧化硫以及其他涉及水蒸气蒸馏方式的实验,不同的蒸馏实验需要匹配不同的蒸馏装置,选择一个合适的全面的蒸馏仪能够给实验室操作人员带来很多便利,以下资料,标准供大家参考学习:1、水质氨氮、挥发酚、氰化物为主的常规蒸馏预处理实验:[img=,690,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171119417318_8346_5578568_3.jpg!w690x225.jpg[/img]2、[font=宋体][font=宋体]食品中的甲醛、挥发酚、[/font][font=宋体]N-亚硝胺、乙酸钠、丙酸钠、丙酸钙的蒸馏;[/font][/font][font=宋体]肉制品的挥发性盐基氮、[/font][font=宋体]精油,[b]氟化物[/b][/font][font=宋体]等各种需要水蒸气的蒸馏实验:[img=,690,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171123329880_2883_5578568_3.jpg!w690x187.jpg[/img]3、食药等方面二氧化硫类的蒸馏实验:[img=,690,255]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171126439926_3198_5578568_3.jpg!w690x255.jpg[/img]不同类型的蒸馏实验要适用不同类型的蒸馏仪器,大家若有进一步需要,欢迎随时了解咨询山东益源环保。[/font]

  • 【求助】咨询几个减压蒸馏的问题

    这几日做减压蒸馏,老是失败,特来咨询几个问题,我看了看整个版面,也就这里比较适合吧。1.需要插几个温度计啊,是不是蒸馏头上一个,三口烧瓶里一个。2.蒸馏时三口烧瓶里温度到了产品在该压力下的沸点,是不是就停止加热,保持温度,还是加热到高出30摄氏度左右?3.我分的是乙醇和一个沸点在200度的液体,蒸了好长时间也不对进,大家一般蒸馏需要多少时间?谢谢各位大侠了!~~~

  • 分子蒸馏法提纯留兰香油主要成分的初步研究

    【序号】:1【作者】:【题名】:分子蒸馏法提纯留兰香油主要成分的初步研究【DOI】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C475KOm_zrgu4lQARvep2SAkVR3-_UaYGQCi3Eil_xtLbwDrI__LlBZS-ptGHpI_q3_V-GOSsq9wVvDfQYhr4V_e&uniplatform=NZKPT

  • 【转帖】短程蒸馏原理及特点

    在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力,对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。 短程蒸馏器是一个工作在1~0.001mbar压力下热分离技术过程,它较低的沸腾温度,非常适合热敏性、高沸点物。其基本构成:带有加热夹套的圆柱型筒体,转子和内置冷凝器;在转子的固定架上精确装有刮膜器和防飞溅装置。内置冷凝器位于蒸发器的中心,转子在圆柱型筒体和冷凝器之间旋转。 短程蒸馏器由外加热的垂直圆筒体、位于它的中心冷凝器及在蒸馏器和冷凝器之间旋转的刮膜器组成。 蒸馏过程是:物料从蒸发器的顶部加入,经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上,随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜,并以螺旋状向下推进。在此过程中,从加热面上逸出的轻分子,经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通过位于蒸发器底部的出料管排出;残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集,再通过侧面的出料管中流出。 短程蒸馏器还适合于进行分子蒸馏。分子流从加热面直接到冷凝器表面。如图所示,分子蒸馏过程可发如下四步: 1、 分子从液相主体向蒸发表面扩散: 通常,液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素,所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。 2、 分子在液层表面上的自由蒸发: 蒸发速度随着温度的升高而上升,但分离因素有时却随着温度的升高而降低,所以,应以被加工物质的热稳定性为前提,选择经济合理的蒸 馏温度。 3、 分子从蒸发表面向冷凝面飞射: 蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中,可能彼此相互碰撞,也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子,且大都具有相同的运动方向,所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态,故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。 4、 分子在冷凝面上冷凝: 只要保证冷热两面间有足够的温度差(一般为70~100℃),冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成,所以选择合理冷凝器的形式相当重要。 由此可得,分子蒸馏的条件是: 1、 残余气体的分压必须很低,使残余气体的平均自由程长度是蒸馏器和冷凝器表面之间距离的倍数。 2、 在饱和压力下,蒸汽分子的平均自由程长度必须与蒸发器和冷凝器表面之间距离具有相同的数量级。 在这此理想的条件下,蒸发在没有任何障碍的情况下从残余气体分子中发生。所有蒸汽分子在没有遇到其它分子和返回到液体过程中到达冷凝器表面。蒸发速度在所处的温度下达到可能的最大值。蒸发速度与压力成正比,因而,分子蒸馏的馏出液量相对比较小。 在中型短程蒸馏中,冷凝器和加热表面之间的距离约为20~50mm,残余气体的压力为10-3mbar时,残余气体分子的平均自由程长度约为2倍长。短程蒸馏器完全能满足分子蒸馏的所有必要条件。 分子蒸馏有如下特点: 1、 普通蒸馏在沸点温度下进行分离,分子蒸馏可以在任何温度下进行,只要冷热两面间存在着温度差,就能达到分离目点。 2、 普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程,液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]间可以形成相平衡状态;而分子蒸馏过程中,从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上,中间不与其它分子发生碰撞,理论上没有返回蒸发面的可能性,所以,分子蒸馏过程是不可逆的。 3、 普通蒸馏有鼓泡、沸腾现象;分子蒸馏过程是液层表面上的自由蒸发,没有鼓泡现象。 4、 表示普通蒸馏分离能力的分离因素与组元的蒸汽压之比有关,表示分子蒸馏分离能力的分离因素则与组元的蒸汽压和分子量之比有关,并可由相对蒸发速度求出。分子蒸馏技术、应用等方面的详细资料,请登陆专业论坛 分子(短程)蒸馏BBS http://www.sp-distilltation.uqc.cn/

  • 挥发酚蒸馏

    用HJ 503-2009的标准做的前处理,标准里是滴加4点甲基橙,然后溶液变成橙红色,蒸馏过程中如果橙红色褪去再滴加一滴,但是我做的时候除了一开始滴加四滴甲基橙是橙红色外,在开始蒸馏后,不用两分钟橙红色就会褪去,并且滴加一滴根本变不回橙红色得好几滴并且这个现象在加进去不用一段时间就又会发生,有人知道原因吗?求助,标准上说的是褪去后取下稍冷后滴加,我是直接拿开盖子加的。

  • 挥发酚蒸馏

    挥发酚蒸馏时候必须要蒸馏到250毫升吗?因为样品太多了很费时间,如果不蒸馏到250会不会对结果有影响?

  • 有没有蒸馏仪?

    同事做水中挥发酚,与水中氰化物,需要蒸馏仪,有没有全自动的蒸馏仪。推荐几个品牌。

  • 水蒸气蒸馏提取皮革中的五氯苯酚

    水蒸气蒸馏提取皮革中的五氯苯酚

    1做皮革中的五氯苯酚PCP为什么要用水蒸气蒸馏提取皮革中的五氯苯酚?连内标也要随样品一起进行水蒸气蒸馏。详见标准2而纺织品中的含氯苯酚是用碳酸钾溶液超声提取的3皮革中五氯苯酚水蒸气蒸馏肯定不是模拟,是为了测试总量五氯苯酚,百度了下水蒸气蒸馏,貌似对不溶于水的化合物提取比较有用。4 用其他的有机溶剂如乙醇进行乙醇蒸馏提取应该也可以吧?或者向带液体的样品中直接通N2或压缩空气蒸馏目标物?5 纺织品皮革中的邻苯,PAHS提取理论上也可以采用水蒸气蒸馏提取吧?原理水蒸气蒸馏原理,简言之,就是当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律,应为各组分蒸气压力之和。即:P=P水+ PA (PA为与不(或难)溶化合物的蒸气压)当P与外界大气压相等时,混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点,所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于100C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。装置及操作水蒸气蒸馏有两种方法:—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中,使被蒸物与水一起蒸出;另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中,与普通蒸馏方法相同,直接加热烧瓶,进行蒸馏,这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法;当蒸馏时间较短,不需耗用大量水蒸气时,可采用这种方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301051_346869_1689180_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/01/201201301050_346868_1689180_3.jpg

  • 标准cod消解器 一体化蒸馏器 哪个牌子的好用

    我想采购标准cod消解器,看到有风冷的,不用上下水,感觉很方便,但是看了一下说明,冷却只靠风扇,不知效果怎样,用过的大侠说说怎么样?一体化蒸馏器能够满足测定氨氮、凯式氮挥发酚及氰化物要求吗?哪个牌子性价比高些?价格大约多少

  • 六大蒸馏酒简介

    白兰地工艺特点:以优质葡萄为原料,用酵母发酵,釜式蒸馏,用橡木桶贮存;酒体风格:色泽金黄透明, 具有和谐的果香, 陈酿的橡木香与醇正的酒香, 口味幽雅、浓郁、醇和、甘冽、沁润、细腻、丰满、绵延, 具有本品独特的风格。威士忌工艺特点:以大麦(芽)和谷物为原料,用酵母发酵,釜式蒸馏,用橡木桶贮存;酒体风格:色泽金黄透明, 具有威士忌酒特有的香气, 酒体丰满、醇和、干爽, 回味中带有泥炭烟熏大麦芽赋予的优雅香味, 具备威士忌酒的典型风格。朗姆酒(火酒)工艺特点:是指以甘蔗糖蜜或蔗汁为原料,选择特殊的生香(产酯)酵母和加入产生有机酸的细菌发酵,釜式蒸馏, 在橡木桶贮存陈酿至少两年的蒸馏酒;酒体风格:色泽多呈琥珀色或棕色, 清亮透明, 酒香和糖蜜香浓郁,味醇和、圆润, 有甘蔗特有的香气和回味, 具备劳姆酒的典型风格。伏特加(俄得克)工艺特点:以谷物、薯类或糖蜜等为原料,糖化发酵后,用精馏法蒸馏制成食用酒精, 而后以使用酒精为酒基,经桦木炭脱臭、除杂,使酒的风味清爽,进一步改善口味,增加醇和感,一般不经贮存( 或用不锈钢罐等密闭容器短期贮存);酒体风格:无色清亮透明, 具有本品的醇香, 口感柔和干爽, 无异味,具有本品特有的风格。金酒(杜松子酒)工艺特点:以粮谷等为原料, 经粉碎、糖化、 酵母发酵,釜式蒸馏制得食用酒基, 加入杜松子配以芳香性植物, 经科学工艺浸渍、蒸馏, 馏出液分段截取, 精心配制而成的低度蒸馏酒,金酒调制后即装瓶出售, 一般不经贮存( 或用密闭的橡木桶等容器短期贮存);酒体风格:无色透明, 具有杜松子主体芳香, 味甘爽柔和, 具有金酒的典型风格。中国白酒是以曲类、酒母、糖化酶等为糖化发酵剂,利用粮谷或淀粉和糖的原料,经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、贮存、勾调而成的蒸馏酒。中国白酒历史悠久, 种类繁多, 到目前为止, 已形成十二种香型白酒。

  • 【讨论】用新式智能蒸馏仪做挥发酚的测定方法

    【讨论】用新式智能蒸馏仪做挥发酚的测定方法

    (蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法)一、仪器:智能一体化蒸馏仪;分光光度计;比色皿(1cm);梨形分液漏斗(500ml) 容量瓶(250ml) 量筒(250ml 50ml) 脱脂棉;吸耳球;二、试剂: 0.1%甲基橙指示剂;10%硫酸铜溶液;8%磷酸溶液;2% 4-氨基安替比林溶液;8%铁氰化钾溶液;20%铵-氯化铵缓冲液;三、步骤:1、水样预蒸馏:取水样250ml置于蒸馏瓶中,加4滴甲基橙指示剂(为调色用),再加入3ml硫酸铜溶液,用磷酸溶液调节PH值为4(溶液呈橙红色),最后加入25ml蒸馏水,然后连接冷凝器加热蒸馏(无须外接冷凝器,设备自带密闭式冷凝水循环回流,节能降耗),用250ml容量瓶做接收,接收到250ml标线为止(该装置可自动侦测终点,无须人工值守)。2、将馏出液移到梨形分液漏斗中,加入2ml铵-氯化铵缓冲液,再加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,最后加1.5ml铁氰化钾溶液(注:若颜色较深,则需稀释,稀释倍数可依据颜色深浅而定。)充分混匀后,准确加入10ml三氯甲烷,盖上盖塞,用力摇120下(10;10;30;35;35),不断放气,静置分层。用脱脂棉擦拭梨形分液漏斗管内壁,将管内壁塞入一小撮脱脂棉,最后用比色皿接取经脱脂棉滤出的分层液,用分光光度计于460nm波长处进行比色,用三氯甲烷做参比,测量其吸光度。同时做空白试验。3、计算: Y=(0.0185X+0.0372)/250×稀释倍数式中:Y=水样吸光度-空白吸光度四、试剂配制: 1、0.1%甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙稀释至100ml蒸馏水中,完全溶解后过滤。2、10%硫酸铜溶液:称取100g硫酸铜溶于水中,稀释至1000ml,混匀。3、8%磷酸溶液:量取100ml85%磷酸用水稀释至1000ml,混匀。4、2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林溶于100ml水中,混匀。5、8%铁氰化钾溶液:称取8g铁氰化钾溶于100ml水中,混匀。6、20%铵-氯化铵缓冲液:称取20g氯化铵,溶于100ml氨水中,混匀。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105261108_296248_2262930_3.jpg[/img]

  • 【实战宝典】水蒸气蒸馏与常规蒸馏的比对?

    [font=宋体]链接:[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1594163[font=宋体]问题描述:[/font][font=宋体]我做丹皮酚的检验!样品的处理中说用水蒸气蒸馏,取馏液约[/font]450mL[font=宋体]。请问各位达人水蒸气蒸馏和蒸馏有什么不同?如果搞错会产生什么样的后果?[/font][font=宋体]解答:[/font][font=宋体]水蒸气蒸馏与常规蒸馏本质上都是利用混合体系中组分间的沸点差异实现分离提纯的,但两者在原理以及适用对象等方面依旧存在一定差异,具体如下:[/font]a)[font=宋体]原理不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏原理:将水蒸气通入含不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。根据分压定律,混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低,且蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出,因此,常压下使用水蒸气蒸馏,能在低于[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏原理:利用混合物中各组分沸点的差异,温度较低时,低沸点组分先气化富集,并随蒸气冷凝液化,而高沸点组分不断在原混合物中增溶,随着温度的升高,高沸点组分开始气化、冷凝,进而实现多组分的分离提纯。[/font]b)[font=宋体]适用对象不同。([/font]1[font=宋体])水蒸气蒸馏的适用对象:热不稳定样品;不溶或几乎不溶于水的挥发性目标组分;沸腾期间与水长时间共存不会发生化学反应;热传递差的液体样品。([/font]2[font=宋体])常规蒸馏的适用对象:各种沸点的液体混合物或液固混合物。[/font][font=宋体]假如用水蒸气蒸馏代替常规蒸馏:对于高沸点组分,由于水蒸气温度只有[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体],可能无法将其蒸馏出来;对于与水互溶的目标组分,冷凝后,可能会形成目标组分水溶液,没有达到分离效果;对于高温下与水反应的组分,使用水蒸气蒸馏后,可能会反应生成新的产物。[/font][font=宋体]假如用常规蒸馏代替水蒸气蒸馏:对于热不稳定样品,可能会导致目标组分的热分解;对于热传递差的样品,可能会由于受热不均,局部过热而导致目标组分的分解。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 原油蒸馏原理

    原油蒸馏原理就是需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。原油是一种多种烃的混合物,是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费,所以就需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。减压蒸馏:使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料,塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多,原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序,俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置,采用化工系统工程规划方法,使热量利用更为合理。此外,利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热,可使装置能耗显著降低。近30年来,原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展,逐渐形成了现代化大型装置

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