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摘 要:随着分析科学的不断发展,常用的元素分析方法,如光谱技术AES ,AFS) 和质谱等已不能满足环境和生物样品中痕量、超痕量元素的赋存形态分析。以色谱联用技术为代表的元素形态分析测试技术(如:液相色谱- 原子光谱联用、色谱- 电感耦合等离子质谱联用、毛细管电泳- 电喷雾离子化质谱联用技术等) 已成为国内外研究的热点。本文扼要的介绍了近年来国内外在环境和生物样品中痕量、超痕量元素砷、硒、汞形态分析的色谱联用技术研究进展,并侧重于样品前处理方法、痕量或超痕量元素的形态分析技术。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31681]色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展[/url]
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痕量金标准物质湿法分析研究摘要:本文采用王水封闭溶样,活性碳吸附柱原理,将泡沫塑料挤入玻璃吸附柱颈内,将痕量金标准样品溶液进行动态过滤吸附,吸附后的泡沫塑料直接用硫脲解脱,解脱后的溶液用石墨测定。方法精密度再7.1%,准确度满足地质实验室痕量金标准物质质量要求。关键词:痕量金标准物质,动态吸附,泡沫塑料金的泡沫塑料吸附富集分离已是金的富集分离法中应用最广泛的方法之一。泡沫塑料吸附石墨测定痕量金是分析痕量金中最常用的方法,该方法操作简单,效率高,已广泛应用于地质实验实验室中。在常规的预处理过程中,泡沫塑料直接放于试样溶液中振荡吸附,吸附率在80%左右,对于普通样品的测定,可能不会造成分析数据的超差,但是对于标准物质的测定,就很可能超差,鉴于此,本文在实验的基础上,采用活性炭吸附的原理,用泡沫塑料挤入吸附柱颈内动态吸附,实验证明,该方法具有更高的精密度和准确度。1 实验1.1主要仪器及试剂Z-5000型原子吸收仪动态吸附装置封闭溶样装置(水浴锅、聚四氟乙烯溶样罐,振荡器)盐酸、硝酸,氟化氢氨、抗坏血酸、硫脲均为分析纯金标准溶液(0.1µg/ml,10%王水介质)1.2实验方法称取10.0g样品,于高温炉650℃烧2个小时,将样品到倒入聚四氟乙烯溶样罐中,加入少量氟化氢氨润湿,加入25ml王水,盖上盖,振荡摇匀,放入水浴锅中水浴90分钟。冷至室温,加入70-80ml水。倒入预先装好的吸附柱中动态吸附,吸附后的泡沫塑料,放入预先加有1%的硫脲的试管中,水浴40分钟,挤出泡沫塑料,溶液上石墨炉测定。1.3标准系列配制移取0,0.2、0.5,1,2ml金标准溶液(0.1µg/ml)于10ml试管中,用1%硫脲定容到10ml,这样得到0,2,5,10,20ng/ml的标准系列。配制好的标准,随样品放入水浴锅内水浴(空白除外)。1.4吸附柱的安装 将市售的泡沫塑料切成3×1×1cm,用10%盐酸煮沸10min,洗净,然后放入玻璃吸附柱的颈内,装上布氏漏斗,在漏斗上面放一张滤纸和一层滤纸浆。见图1。 图1 吸附装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032232_302914_1601823_3.jpg1.5仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032239_302918_1601823_3.jpg2结果与讨论2.1标准系列 配置一份标准系列,随样品一起水浴,采用吸光度法测定,制作曲线,测定结果见图2 图2 标准曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032241_302921_1601823_3.jpg2.2普通吸附与动态吸附比较称取标准管理样,分别按照常规直接将泡沫塑料放入样品溶液中振荡吸附,动态吸附后,用石墨炉测定,将结果列入表1中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032242_302922_1601823_3.jpg从表1可以看出,采用动态吸附柱,由于吸附过程加入了过滤装置,泡沫塑料吸附的是没有残渣的溶液,吸附率明显提高,且与标准推荐值很接近。2.3方法精密度称取标准管理样品GAu-9,12份,按照实验方法,用石墨炉原子吸收测定,计算标准偏差,结果列入表2中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032246_302924_1601823_3.jpg2.4方法准确度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107032247_302926_1601823_3.jpg3结论 采用常规的分析方法富集分离痕量金标准物质,常常出现测定值偏低的情况,采用封闭溶样,泡沫塑料动态吸附柱吸附,石墨炉测定痕量金标准物质,不仅提高了吸附率,而且大大提高了标准物质分析的准确度和精密度。