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多孔石墨化碳柱(Hypercarb色谱柱) 一. Hypercarb制作过程50nm硅胶→聚合物改性→碳化(高温)→硅胶解离(碱溶液溶解残余硅胶)→石墨化(2500℃)→多孔石墨化碳(PGC)二.Hypercarb的物理特性颗粒球形,全多孔由硅胶基质制得粒径3um,5umLC&LC/MS7um制备柱30umSPE表面积120m2/g确保线性和高载量孔径25nm确保形状和大小宽分布的分析物进行有效的传质含碳量100化学温度性;长寿命;无裸露硅羟基机械强度400barhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011081533_258113_1623180_3.jpg三.Hypercarb柱的分离机理 多孔石墨是一种独特的固定相结构,其中碳原子以平面六边形结构紧密结合,形成大分子的多环芳香族化合物。Hypercarb与传统的硅胶键合固定相相比,在结构和保留性上都不相同,在任何pH值条件下都稳定,能使极性很强的物质得到理想保留并分离。Hypercarb色谱柱非常适合于解决反相、正相高效液相色谱和LC/MS应用中的分离难题。(一)保留和分离 Hypercarb的分离机理主要取决于分离目标物的极性和形状。这种特殊的机理使得用传统反相不能很好分离的分析物能得到很好的保留和分离。运用Hypercarb分析极性物质,可以避免适用复杂的缓冲溶液和离子对试剂,而且可以相应提高有机相洗脱强度,使得系统对各种监测器,如质谱,有很好的兼容性。在Hypercarb柱上的保留是两种机理作用的结果: (1)吸附:分析物与Hypercarb相互作用的强度很大程度取决于分子与石墨表面的接触面积,当然还包括接触面的官能团类型和位置。平面结构分子接近Hypercarb表面时,在Hypercarb表面,作为平面结构的化合物可以与其结合的更紧密,从而增大交互作用和化合物的保留性;非平面结构分子接近Hypercarb表面时,在Hypercarb表面,不是平面结构的化合物不能与其结合的紧密,交互作用小,分析物的保留性差; (2)极性物质在石墨极化表面的电荷诱导作用:电荷的诱导作用使极性物质有很强的保留。(当正电子接近石墨表面时,石墨表面向上凸起,其表面极化的电子吸引正电荷;当负电子接近石墨表面时,石墨表面向下凹陷,其表面极化的电子排斥负电荷。)当极性物质接近石墨表面时,诱导偶极作用产生,使得分析物和石墨表面相互吸引。这些电荷不会被分子离子化的电荷干扰,如酸性条件下产生的离子电荷。 由于Hypercarb强烈的交互作用,在建立方法的过程中可以适用更短一点的柱子,100nm或更短用于分析已足够。(二) 极性分析物质保留的增强 在传统的反相液相色谱分析中,目标物的保留直接决定于自身的疏水性:疏水性越强,保留越强。相反,如果极性增强,目标物与溶剂间的相互作用占了主导,保留就越弱。在绝大多数的反相分析中,这一点都毋庸置疑。而Hypercarb是个例外,随着极性的增强保留也增强,并已经得到证实。这种现象涉及到“石墨上极性保留效果(PERG)问题”。这一特性使Hypercarb色谱柱特别适合于极性较强化合物(logp-4)的分离,而这些极性物质一般在硅胶键合机质上是很难保留的。极性非常强的物质在Hypercarb色谱柱上,不需要离子对试剂或者复杂的流动相条件,就能很好保留。另外,在Hypercarb柱上,极性越强保留越强,与传统的PS-DVB填料则恰好相反。(三) 更广的pH范围(pH 0~14) Hypercarb柱的另一大优点是任何化学或物理变化出现时超常的稳定性。由于这一特性,在任何pH条件下,它都能保持稳定,能够在经典的硅胶键合柱不能适用的pH条件下运用。在高温高压条件下,Hypercarb柱可以适用于多种缓冲盐流动相。(四) 相近结构分析物的理想选择 由于固定相表面和分析物形状的影响,Hypercarb柱可以区分结构接近的化合物,如异构体、同系物。分析甲基和亚甲基基团,采用C18柱很难区分,而采用Hypercarb柱可以很好的分离。抗生素Axetil异构体的色谱分离,由于其结构相似,主要是取决于它们空间结构与石墨表面的一致性。Hypercarb柱不仅在分离上比以前的硅胶柱有了巨大的提高,还在洗脱顺序上有所改变。(五) 高温分析的理想选择 Hypercarb柱适用于超高温液相色谱领域。超高温(可达到200℃)液相色谱(UHT-LC),可以缩短保留时间,具体优点如下:1. 速度更快:高温条件下,容量因子减小,流动相粘度降低,因此可以利用高流速以达到快速分离,而且不会影响分离效果;2. 高峰容量:高温条件下,峰形更尖锐,峰容量更高;3. 高灵敏度:尖锐的色谱峰可以改善信噪比。此外,如果U
[font=none][size=16px][color=#004be0]第16届原创大赛继续与中国仪器仪表学会合作。凡符合要求的原创作品将被推荐到“ 科研仪器案例库 ”,被案例库收录后,将由中国仪器仪表学会授予“科研仪器案例库收录证书”;征集活动结束后,被评为优秀案例的,将由中国科协授予“优秀案例授予证书”,助力参赛者评定职称。(注:往届获奖作品若有投递案例库的意向,可咨询主办方)[/color][/size][/font][align=center][b]【科研仪器案例库收录文章展示】:基于多孔石墨碳柱的新型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]体系的构建[/b][/align][align=center][img=,690,488]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401191551409577_9933_3237657_3.png!w690x488.jpg[/img][img=,690,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401191552488038_9808_3237657_3.png!w690x348.jpg[/img][b][size=18px]原文链接:[/size][/b][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/8281179[/url][/align]
在色谱研究的过程中,一定有遇到过市面上无法找到适用的色谱柱,符合要求的色谱柱需要定做,但是定做色谱柱费用大,对于可能只需要测定几次的样品来说十分不划算,因此需要自己寻找合适的填料进行自己手动安装的情况。这里,我来介绍一下我本人在自装填保护柱的过程中遇到的一些小问题以及解决方法。介绍一下装填背景,我需要装的填料是多孔石墨化碳,使用的柱子是AG-15的保护柱,目的是在线去除样品中的一些磺酸盐。接下来我来介绍一下装填步骤。首先,我们先将报废的AG-15保护柱的一端用扳子旋开,小心的保存它的垫片和一些组件。之后,将保护柱的另一端和高压色谱泵相连,流动相为水,将流速缓缓的提高,把保护柱的填料压出,保持流速一段时间后关闭。接着,进行对填料的预处理。因为我们需要对萘磺酸盐进行保留,因此查阅文献,需要最后使用高浓度的碱水溶液处理就可以。我们处理过程为:10%盐酸浸泡30min,超纯水浸泡10min,1mol/L氢氧化钠浸泡30min。每次浸泡后都有填料漂浮在溶液上,将他们倒出后再进行下一步处理。然后,我们来进行填料的湿法装填。首先需要找到一截比较粗的干净管路,我们使用的是用超纯水冲洗过的废液管,中间需要用各种大转小接头连接,之后先将填料吸入管中,将这根含有填料的管子装在挤出填料的保护柱前,将他们连接上高压泵。开启高压泵,记住将流速缓慢的提升,可以设置一个程序,将流速从0开始缓慢的提升至正常使用流速的3倍左右。保持装填柱在高流速下冲洗一个小时以上,保证填料挤压紧实。最后,将这根柱子的两端压上垫片,用扳手旋紧,之后就可以使用了。注意:1. 查阅文献,寻找目标填料的性质,是否需要进行一些特殊的预处理;2. 保护柱的组件一定要保存好,我在装填时就因为把垫片弄掉找了半天;3. 最重要的一点,在这里用仪器的分析泵,虽然最好用专门装柱的专用泵。分析泵能维持较高的流速,在较高流速下,才能有一定的压力,压紧填料。虽然这种装填简单,但在实际的使用过程中,效果良好。