高温热流计

摘要：石墨硬毡具有优异的高温隔热效果和稳定性，被广泛应用于高温热处理炉、烧结炉和硅单晶炉等领域。本文主要介绍了石墨硬毡的隔热性能测试，首先采用瞬态平面热源法进行了常温常压下的导热系数测量，然后再采用稳态热流计法在高温常压氮气环境下测试了石墨硬毡的高温导热系数，最后在氮气气氛中，同样采用稳态热流计法测试了不同温度和不同真空度下的导热系数。通过测试揭示了在氮气气氛下石墨硬毡隔热材料导热系数随温度和真空度的变化规律。采用稳态热流计法进行测试使得整个测试过程更接近于石墨毡隔热材料真实的大温差隔热工况，测试结果更具有代表性和指导意义。1. 石墨硬毡简介 石墨硬毡是在石墨软毡的基础上，使用少量连接剂制成各种任意形状后，经高温石墨化处理而形成的成形隔热材料。由于其重量轻，可独立，又可进行复杂加工，从而大大改善了原有的作业环境和可操作性。同时它还能进行各种表面处理，与软毡相比它的发尘量大大降低，而使用寿命大大延长，且具有优异的隔热效果和高温稳定性，石墨硬毡以其优异的性能，广泛应用于绝大部分高端市场，包括太阳能行业，半导体单晶硅行业，人工晶体行业，光纤行业，高端真空烧结炉、热处理炉等行业。 石墨硬毡主要性能特点： （1）石墨硬毡热处理温度高（处理温度约2250℃以上），具有低收缩率，低挥发物释放量等优点； （2）灰份低，纯度高，经纯化后的高纯硬毡灰份小于20ppm，保证了热场的纯净度； （3）低导热系数、隔热效果好、节能，产品质量的一致性好； （4）纤维基体，保证绝热性能均匀，同时温场稳定性能好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121639_596542_3384_3.jpg 图 1-1 各种工艺形式的石墨硬毡 如图 1-1所示，石墨硬毡可以根据所需的隔热性能和使用要求，采用不同的工艺手段和表面处理方式，形成多种产品形式和任意形状设计，结合使用条件，以达到自由的隔热效果设计。2. 石墨毡高温导热系数测试国内外文献综述 石墨硬毡最主要的物理性能参数之一是导热系数，特别是高温下的导热系数。由于石墨硬毡的抗氧化能力差而只能用于真空和各种惰性气体环境下，所以对于石墨硬毡还需要了解在不同气体和不同真空度下的导热系数。 另外，石墨硬毡做为隔热材料使用，一定是石墨硬毡的一面承受高温，而另一面温度很低基本在常温附近，也就是说实际隔热工况一定是石墨硬毡厚度方向上形成一个较大温差或温度梯度，温差或温度梯度会随着隔热温度的提高而逐渐增大。 为了准确测试评价石墨硬毡的隔热性能，测试中试样的边界条件必须要与石墨硬毡实际环境条件尽可能相同，必须要保证的边界条件包括温度、温度梯度、环境气氛真空度和环境气体成分。由此可见，对于石墨硬毡这类高温易氧化的隔热材料导热系数测量，必须在真空密闭环境中进行，以便于抽真空或充不同种类的惰性保护气体，同时还需配备相应的真空度控制系统。在具体的测试过程中同时还要求，被测试样的受热面温度尽可能高，被测试样的冷却面则始终处于室温附近。 由于石墨毡类材料所具有的低密度、耐高温、易氧化的特殊性，这类材料的导热系数测试只能在高温真空环境下进行测试，对测试设备的要求非常高，相应的研究文献并不多，很少有文献对石墨毡的导热性能测试进行过详尽的报道，也很少有不同测试条件下的测试结果详尽报道，就连石墨硬毡生产厂商也没有报道出相应数据的测试方法描述。这里只简单介绍Chahine等人的工作，其它报道罗列在本文的参考文献内。 Chahine等人采用热线法对WDF级的石墨毡导热系数进行了全方位的测试研究，其中石墨毡的密度为80kg/m^3，石墨纤维直径在7.0~12.5μm范围内，平均直径为10.5±3.2μm。石墨毡导热系数的测试分别在真空和氩气条件进行，测试结果如图 2-1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596543_3384_3.png图 2-1 石墨毡在真空和氩气环境下的高温导热系数测试结果 为了进一步研究低密度石墨毡的传热性能，将石墨毡内的热传递分解为沿纤维的固体导热、气体导热、气体辐射和纤维之间的辐射热交换几个部分。综合考虑了石墨毡内的复合传热机理，分别对50kg/m^3和80kg/m^3两种密度的石墨毡的表观导热系数进行了计算，计算结果如图 2-2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596544_3384_3.png图 2-2 两种不同密度石墨毡的表观热导率计算值以及不同传热机理 从计算结果可以看出，在小于500K的较低温度区间，石墨毡内的传热主要是固体和气体导热起主要作用，而在高温区间，辐射和一定程度的气体导热（基于环境气体成分）起主要作用，而且辐射传热机理对石墨毡的密度变化非常敏感，而其它传热形式则对密度变化并不灵敏。 作者在文献中所得出的结论是石墨毡高温导热系数的确定是个非常复杂的过程，需要结合理论计算和试验测试结果。当气体导热传热机理非常简洁以及气体导热系数可以很容易得到时，由于石墨毡的复杂几何结构，石墨毡的导热和辐射传热机理就被证明非常复杂并具有不确定性。大多数传热模型还是以纯经验为基础，还无法在不求助试验结果的前提下准确预测材料的传热性能。同样，所有辐射传热机理模型中的几何结构因数也都是通过试验手段获得。由此，WDF石墨毡的表观导热系数不能仅通过纯理论计算获得。 由以上研究文献可以明显的看出作者的无奈，作者在石墨毡测试过程中无法准确的模拟材料实际使用环境，特别是石墨毡实际使用中的大温差环境，采用热线法测试导热系数只能在被测试样等温条件下进行，无法测试得到实际大温差对导热、辐射和对流的影响和传热机理，只能通过建立经验模型和理论计算得到预测值。3. 瞬态平面热源法石墨硬毡常温常压导热系数测试 针对石墨硬毡材料，首先在常温常压下采用瞬态平面热源法（ISO 22007-2-2008 塑料-热传导率和热扩散率的测定.第2部分瞬时平面热源法）进行了测试。对石墨硬毡采用瞬态平面热源法进行测试，以期实现以下目的： （1）采用瞬态平面热源法测试石墨硬毡导热系数，以期后续与其它测试方法进行对比。 （2）石墨硬毡是一种典型材料，由于低密度和具有大量孔隙，这种材料的导热系数会随真空度增高而减小。通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境，在1E-04~1E+03Torr覆盖七个数量级的真空度变化范围内，测试石墨硬毡在不同真空度下的导热系数，得到一条导热系数随真空度变化的完整曲线，以期获得导热系数随真空度变化的规律。同时由此可以用来研究石墨硬毡的传热机理和各种传热形式的影响。 （3）研究环境气体成分对石墨硬毡导热系数的影响，即在真空腔内充实不同的惰性气体，测试不同气体成分中石墨硬毡导热系数随真空度的变化。 本文所描述内容仅包括常温常压下的石墨硬毡导热系数测试结果，不同真空度和不同惰性气体气氛下的石墨毡导热系数测试将在后续报道中介绍。3.1. 瞬态平面热源法被测试样 瞬态平面热源法石墨硬毡被测试样如图 3-1所示，尺寸为50mm×50mm×40mm。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606121644_596545_3384_3.jpg图 3-1 石墨硬毡瞬态平面热源法被测试样3.2. 瞬态平面热源法测试结果 用两块石墨硬毡被测试样夹持瞬态平面热源法薄膜测试探头，如图 3-2所示。http://ng1.17img