过程质谱仪

在线质谱仪的构造及其在发酵过程中的应用1 质谱分析原理质谱仪需要在高真空下工作：离子源（10-3~10-5 Pa） 质量分析器（10-6 Pa）(1) 大量氧会烧坏离子源的灯丝；(2) 用作加速离子的几千伏高压会引起放电；(3) 引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图复杂化。图1 质谱仪的结构图2 质谱分析法和工业质谱仪的组成质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比的测定来分析其组成的一种方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场中运动行为的不同，把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。实验室质谱仪种类很多，从应用的角度可以分为有机、无机、同位素、气体分析质谱仪几类。其中，数量最多，用途最广的是有机质谱仪，包括各种色谱-质谱联用仪。从所用质量分析器的不同，可分为扇形磁场、四极杆、飞行时间、离子阱、傅里叶变换质谱仪等。工业质谱仪是工业生产流程中使用的在线质谱仪，它是一种小型的气体分析质谱仪，目前使用的质量分析器有扇形磁场、四极杆、飞行时间三种。工业质谱仪一般由检测系统、真空系统、电学系统和数据处理系统几个部分组成。(1)检测系统由进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器组成。样品由进样系统导入离子源，在离子源中被电离成正离子或负离子，离子束按质荷比大小由质量分析器分开，被检测系统接收并记录而获得质谱图。 图2 质谱仪检测系统的基本组成(2)真空系统提供和维持质谱仪正常工作所需要的高真空，通常在10－3～10－9 Pa。(3)电学系统为质谱仪的各个部件提供电源和控制电路。(4)数据处理系统快速、高效地计算和处理质谱仪获得的大量数据，并承担仪器控制的任务。2.1电子轰击型离子源 离子源是质谱仪的主要组成部件之一，其作用是使被分析的物质电离成为离子，并将离子会聚成有一定能量和一定几何形状的离子束。 在质谱分析中，常用的电离方法有电子轰击、离子轰击、原子轰击、真空放电、表面电离、场致电离、化学电离和光致电离等。各种电离方法是通过对应的各种离子源来实现的。利用具有一定能量的电子束使气态样品分子或原子

安捷伦质谱仪器在使用过程中找不到参比离子是怎么回事？

质谱仪是一种很好的定性鉴定用仪器，目前，在有机质谱仪中，除激光解吸电离-飞行时间质谱仪和傅立叶变换质谱仪之外，所有质谱仪都是和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱组成联用仪器。这样，使质谱仪无论在定性分析还是在定量分析方面都十分方便。同时，为了增加未知物分析的结构信息，为了增加分析的选择性，采用串联质谱法（质谱-质谱联用），也是目前质谱仪发展的一个方向。也就是说，目前的质谱仪是以各种各样的联用方式工作的。质谱仪部分质量分析器种类很多，最常用的是四极杆分析器（简写为Q），其次是离子阱分析器（Trap）和飞行时间分析器（TOF）。为了增加结构信息，大多采用具有串联质谱功能的质量分析器,串联方式很多，如Q-Q-Q，Q-TOF等。串联质谱的工作原理为了得到更多的有关分子离子和碎片离子的结构信息，早期的质谱工作者把亚稳离子作为一种研究对象。所谓亚稳离子(metastable ion)是指离子源出来的离子，由于自身不稳定，前进过程中发生了分解，丢掉一个中性碎片后生成的新离子，这个新的离子称为亚稳离子。这个过程可以表示为： m1+m2+ +N , 新生成的离子在质量上和动能上都不同于m1+ , 由于是在行进中途形成的，它也不处在质谱中m2的质量位置。研究亚稳离子对搞清离子的母子关系，对进一步研究结构十分有用。于是，在双聚焦质谱仪中设计了各种各样的磁场和电场联动扫描方式，以求得到子离子，母离子和中性碎片丢失。尽管亚稳离子能提供一些结构信息，但是由于亚稳离子形成的几率小，亚稳峰太弱，检测不容易，而且仪器操作也困难，因此，后来发展成在磁场和电场间加碰撞活化室，人为地使离子碎裂，设法检测子离子，母离子，进而得到结构信息。这是早期的质谱-质谱串联方式。随着仪器的发展，串联的方式越来越多。尤其是20世纪80年代以后出现了很多软电离技术，如ESI、APCI、FAB、MALDI等，基本上都只有准分子离子，没有结构信息，更需要串联质谱法得到结构信息。因此，近年来，串联质谱法发展十分迅速。串联质谱法可以分类空间串联和时间串联。空间串联是两个以上的质量分析器联合使用，两个分析器间有一个碰撞活化室，目的是将前级质谱仪选定的离子打碎，由后一级质谱仪分析。而时间串联质谱仪只有一个分析器，前一时刻选定-离子，在分析器内打碎后，后一时刻再进行分析。本节将叙述各种串联方式和操作方式。 串联质谱的主要串联方式质谱-质谱的串联方式很多，既有空间串联型，又有时间串联型。空间串联型又分磁扇型串联，四极杆串联，混合串联等。如果用B表示扇形磁场，E表示扇形电场，Q表示四极杆，TOF表示飞行时间分析器，那么串联质谱主要方式有：①　空间串联　　磁扇型串联方式： BEB EBE BEBE等　　四极杆串联： Q-Q-Q　　混合型串联： BE-Q Q-TOF EBE-TOF②　时间串联　　离子阱质谱仪　　回旋共振质谱仪无论是哪种方式的串联，都必须有碰撞活化室，从第一级MS分离出来的特定离子，经过碰撞活化后，再经过第二级MS进行质量分析，以便取得更多的信息。

老师你好： 我所用的ECD和质谱仪共用一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，由于前段时间常用质谱仪而没有ECD，在使用过程中ECD与柱子的接口没有密封，后来使用ECD时发现其背景很高，几乎无法进行检测，经过长时间烘考也不行。 请问老师，这种情况是怎样造成的？应该怎样处理才可以将ECD的背景降下来？谢谢。

最近实验室刚安装了质谱仪，主要是用来检测发酵过程中的尾气成分，你们实验室有质谱仪吗？你们的质谱仪的用途是什么？大胆的说出来吧^_^有积分经验奖励的哦^_^http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

质谱仪开机前准备事项：检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间； 查看离子源洁净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口是否完好；APCI喷口是否有积液； 气体压力，打开高纯氮气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.65MPa，打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa; 检查壳气及辅助气接口连接紧固，松开液相管路与离子源的接口；开启动力电源，电压稳定，正常；确保室内温度在18～25度。开机顺序： 以质谱联用仪为例：1.打开UPS和氮气发生器开关，待氮气的压力表稳定后，打开机械泵上的电源开关；2.机械泵工作至少15min后，打开质谱仪的电源主开关，等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描；初始真空度为7~9。3.打开液相泵，自动进样器及柱温箱电源开关；4.启动电脑，打开电脑桌面的Analysis software软件；使用注意事项：质谱仪需在高真空条件下工作，其中离子源在 10-3～10-5Pa，质量分析器在 10-6Pa。早更换灯丝，清洗离子源或仪器检修后调整质谱。在做样期间要注重口隔垫密封性的检查。每月要进行He载气系统泄漏的检查。必要时要检修老化的色谱柱。每半年要更换干燥剂。每月要进行机械泵油面的检查。每年要注意分子泵加注润滑油。必要时要清洗分子泵和离子泵。并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查，只有很好的维护才能增加仪器的使用寿命。提醒： 样品在处理时应注意处理系统有过滤的功能， 进入到质谱仪内的样品其颗粒的粒度应不大于 1μm， 并且要减少样品在传输过程中的滞后时间， 因为质谱仪极快的分析速度， 样品传输时间如果过长就会失去质谱分析的意义。

1.机械泵和分子泵的维护机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色，正常情况下，泵油的颜色应该为无色或者浅黄色如果泵油颜色变暗或呈深褐色，表明泵油的质量下降，需要更换，一般情况下每三个月更换一次。不同公司的泵油不可以混合使用，当需要更换不同公司品牌的泵油时，必须用新泵油润洗至少一次。维持适当的油面高度也是机械泵的日常维护工作之一，当机械泵处于工作状态下时，油面高度应在最小与最大刻度之间。机械泵需要定期进行震气，震气的目的是将捕集在回油装置的机械泵油重新抽回至机械泵内，以确保机械泵内有足够的油，同时震气也能将溶解在机械泵油里面的气体和溶剂尽量排出。震气时只需将震气阀打开保持15min左右，一般情况下每周进行一次震气。此外，机械泵需要定期清理散热片上的灰尘，以免灰尘积累较厚影响散热机械泵的连接管路也需要定期检查是否老化损坏，如果老化损坏必须及时更换，不然将影响仪器抽真空效果。安装真空部件时，用甲醇湿润无尘纸沿一个方向将外露的O形圈擦拭干净，并将与O形圈接触部件的相应位置也擦拭干净，否则这两个地方任何部位有纤维、颗粒之类的物质残留，都会令密封不实而导致漏气，从而影响仪器真空度。分子泵的日常维护内容相对较少，有的分子涡轮泵每隔数年需要更换润滑油芯。平常保持分子泵的良好散热和避免非正常断电能在一定程度上延长分子泵的使用寿命。2.空气过滤网的清洗一般质谱仪都配有空气过滤网，该网能有效地过滤空气中的灰尘颗粒物，需要定期取出用清水清洗干净后晾干再安装回去。如果过脏无法清洗干净或者损坏时，需要更换新的过滤网。空气过滤网若长时间未清洗或更换，积累灰尘导致堵塞，将影响质谱仪电路板及其他部件的散热，严重时将影响数据的采集。有的质谱仪虽然配备了冷却循环水系统，也需要定期清洗或更换空气过滤网及水过滤网。3.离子源的维护离子源的维护主要是离子源的清洗。这里以目前较为常用的ESI离子源为例，简单阐述其清洗要点，ESI离子源的清洗非常重要一般情况下，每隔几天就需对离子源进行一次清洗。各个仪器厂家的ESI离子源虽然存在一定差别，但清洗的方法却大同小异。首先是离子源的拆卸，每个仪器厂商的离子源耦合到质谱上的方式不尽相同，一般参照仪器规程小心将离子源拆下，置于干净不易脱落毛絮的布上，如：无纺布、镜头布等，注意静电防护，操作人员需戴上干净的无粉手套。然后是离子源的清洗，将离子源拆散后，置于干净的烧杯中，加入有机溶剂（如甲醇、丙酮异丙醇等），超声清洗30min左右。注意：选择何种清洗溶剂可以根据实验所做的样品类型组合交替超声清洗。最后将清洗干净的离子源晾干或用氮气吹干，原样装回。需要留意的是每个步骤都需要特别小心，轻取轻放，避免硬物碰伤。如果ESI探针内使用的是石英毛细管而不是金属毛细管时，需特别留意石英毛细管的棕色涂层是否有不齐整现象，必须将石英毛细管末端切割平整，否则将严重影响喷雾效果。而使用金属毛细管时需要留意末端是否有弯折情况，若有需要则更换金属毛细管，否则严重影响喷雾效果。4.质谱透镜系统的清洗清洗质谱传输透镜首先需要将质谱仪彻底关机，整个过程需要穿戴干净的无粉手套，按照仪器的操作规程小心地将质谱透镜取出，用蘸润甲醇（色谱纯）的无尘纸轻轻将透镜擦拭，注意同时需要对透镜孔的内部进行清洗。与清洗ESI离子源类似，将透镜置于干净的烧杯中，根据透镜的污染情况选用相应的溶剂超声清洗30min左右，如甲醇、50％甲醇或其他有机溶剂。应避免透镜与硬物触碰损坏，同时避免接触无机酸碱，否则有腐蚀透镜的可能。超声清洗完毕后，取出晾干或用氮气吹干，按正确的流程安装回质谱仪上。5.质谱仪的校正质谱仪需要定期进行校正，用户可根据测试样品的需求制定仪器校正计划。一般情况下，每次重新开机都需要对仪器或仪器的某些项目进行校正，当然不同公司的质谱仪的质量稳定性存在一定差别，所需要的校正频率也不一样。对于质量精度很高的高分辨质谱仪所需要校正的频率相对较高，校正时需要配制或者购买仪器厂家专用的校正液，按照仪器校正规程对仪器进行校正。质量校正是质谱仪日常维护中非常重要的一环，只有在仪器质量轴准确的情况下，才能收集到可靠有效的实验数据。6.质谱仪工作环境的保证为确保质谱仪在一个良好的环境下运行环境的温度、湿度均需要控制在质谱仪正常工作的范围内。同时，需要保证质谱仪的供电正常，负载达到要求，接地良好。并且，质谱仪应避免安装在多尘，离地铁、铁道较近的有振动的区域内。

质谱仪的应用质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛的应用于化学，化工，环境，能源，医药，运动医学，刑侦科学，生命科学，材料科学等各个领域。质谱仪种类繁多，不同仪器应用特点也不同,一般来说，在300C左右能汽化的样品，可以优先考虑用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行分析，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]使用EI源，得到的质谱信息多，可以进行库检索。毛细管柱的分离效果也好。如果在300C左右不能汽化，则需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析，此时主要得分子量信息，如果是串联质谱，还可以得一些结构信息。如果是生物大分子，主要利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]和MALDI-TOF分析，主要得分子量信息。对于蛋白质样品，还可以测定氨基酸序列。质谱仪的分辨率是一项重要技术指标，高分辨质谱仪可以提供化合物组成式，这对于结构测定是非常重要的。双聚焦质谱仪，傅立叶变换质谱仪，带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能。质谱分析法对样品有一定的要求。进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析的样品应是有机溶液，水溶液中的有机物一般不能测定，须进行萃取分离变为有机溶液，或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强，在加热过程中易分解，例如有机酸类化合物，此时可以进行酯化处理，将酸变为酯再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析，由分析结果可以推测酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化，那就只能进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析了。进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液，LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品,一般采用ESI源，对于非极性样品,采用APCI源。

四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞行时间质谱仪和磁质谱仪有什么区别，分别是做什么用的

[align=center][font=DengXian]质谱仪的简介[/font][/align][font=DengXian]质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比（[/font]m/z[font=DengXian]）的离子来进行分离分析的。[/font][font=DengXian]先将待分析样品变成气态，在具有一定能量（[/font][font='Aptos',sans-serif]50[/font][font=DengXian]～[/font][font='Aptos',sans-serif]100eV[/font][font=DengXian]）的电子束轰击下，生成不同[/font][font='Aptos',sans-serif] m/z[/font][font=DengXian]的带正电荷的离子，在加速电场的作用下成为快速运动的粒子，进入质量分析器，这些粒子在电场与磁场作用下，按其质量与电荷的比值（质荷比）大小分开，进入分析器分离并得到质荷比以及相对的丰度。[/font][font=DengXian]在进行质谱分析时，一般过程是：通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。气化后的样品引入到离子源进行电离。电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器，按不同的[/font][font='Aptos',sans-serif]m/z [/font][font=DengXian]进行分离。然后到达检测器，产生不同的信号而进行分析[/font]

质谱仪种类非常多，工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度，质谱仪可以分为下面几类： 有机质谱仪： 由于应用特点不同又分为： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]) 在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-四极质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 质谱-飞行时间质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]) 同样，有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四级杆质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪，以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。 其他有机质谱仪，主要有： 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)，傅里叶变换质谱仪(FT-MS) 无机质谱仪，包括： 火花源双聚焦质谱仪。 感应耦合等离子体质谱仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。 二次离子质谱仪(SIMS) ，但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件，具有不同功能。例如，一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-双聚焦质谱仪，如果改用快原子轰击电离源，就不再是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪，而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外，有的质谱仪既可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相连，又可以和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]相连，因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中，数量zui多，用途zui广的是有机质谱仪。 除上述分类外，还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同，把质谱仪分为双聚焦质谱仪，四级杆质谱仪，飞行时间质谱仪，离子阱质谱仪，傅立叶变换质谱仪等。

质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实现对样品进行定性和定量的一种方法。因此，质谱仪都必须有电离装置把样品电离为离子，有质量分析装置把不同质荷比的离子分开,经检测器检测之后可以得到样品的质谱图，由于有机样品,无机样品和同位素样品等具有不同形态、性质和不同的分析要求,所以，所用的电离装置、质量分析装置和检测装置有所不同。但是，不管是哪种类型的质谱仪，其基本组成是相同的。都包括离子源、质量分析器、检测器和真空系统。本节主要介绍有机质谱仪的基本结构和工作原理。 9.2.1.1 离子源（Ion source） 　　离子源的作用是将欲分析样品电离，得到带有样品信息的离子。质谱仪的离子源种类很多，现将主要的离子源介绍如下。 电子电离源(Electron Ionization EI) 电子电离源又称EI源，是应用最为广泛的离子源，它主要用于挥发性样品的电离。图9.1是电子电离源的原理图，由GC或直接进样杆进入的样品，以气体形式进入离子源，由灯丝F发出的电子与样品分子发生碰撞使样品分子电离。一般情况下,灯丝F与接收极T之间的电压为70伏,所有的标准质谱图都是在70ev下做出的。在70ev电子碰撞作用下,有机物分子可能被打掉一个电子形成分子离子，也可能会发生化学键的断裂形成碎片离子。由分子离子可以确定化合物分子量,由碎片离子可以得到化合物的结构。对于一些不稳定的化合物,在70ev的电子轰击下很难得到分子离子。为了得到分子量，可以采用1020ev的电子能量，不过此时仪器灵敏度将大大降低，需要加大样品的进样量。而且，得到的质谱图不再是标准质谱图。 　　离子源中进行的电离过程是很复杂的过程，有专门的理论对这些过程进行解释和描述。在电子轰击下，样品分子可能有四种不同途径形成离子： 样品分子被打掉一个电子形成分子离子。 分子离子进一步发生化学键断裂形成碎片离子。 分子离子发生结构重排形成重排离子。 通过分子离子反应生成加合离子。 　　此外，还有同位素离子。这样，一个样品分子可以产生很多带有结构信息的离子，对这些离子进行质量分析和检测，可以得到具有样品信息的质谱图。 　　电子电离源主要适用于易挥发有机样品的电离，GC-MS联用仪中都有这种离子源。其优点是工作稳定可靠，结构信息丰富，有标准质谱图可以检索。缺点是只适用于易汽化的有机物样品分析，并且，对有些化合物得不到分子离子。 化学电离源(Chemical Ionization , EI )。 　　有些化合物稳定性差，用EI方式不易得到分子离子,因而也就得不到分子量。为了得到分子量可以采用CI电离方式。CI和EI在结构上没有多大差别。或者说主体部件是共用的。其主要差别是CI源工作过程中要引进一种反应气体。反应气体可以是甲烷、异丁烷、氨等。反应气的量比样品气要大得多。灯丝发出的电子首先将反应气电离，然后反应气离子与样品分子进行离子-分子反应，并使样品气电离。现以甲烷作为反应气，说明化学电离的过程。在电子轰击下，甲烷首先被电离: CH4+e CH4+ + CH3+ + CH2+ + CH++ C+ + H+ 甲烷离子与分子进行反应，生成加合离子： CH4+ + CH4 CH5+ + CH3 CH3 + + CH4 C2H5+ + H2 加合离子与样品分子反应： CH5+ + XH XH2+ + CH4 C2H5+ + XH X+ +C2H6 　　生成的XH2+ 和 X+ 比样品分子XH多一个H或少一个H，可表示为(M1)，称为准分子离子。事实上，以甲烷作为反应气，除(M+1)+之外，还可能出现(M+17)+，(M+29)+ 等离子，同时还出现大量的碎片离子。化学电离源是一种软电离方式，有些用EI方式得不到分子离子的样品，改用CI后可以得到准分子离子，因而可以求得分子量。对于含有很强的吸电子基团的化合物，检测负离子的灵敏度远高于正离子的灵敏度，因此，CI源一般都有正CI和负CI，可以根据样品情况进行选择。由于CI得到的质谱不是标准质谱，所以不能进行库检索。 　　EI和CI源主要用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪，适用于易汽化的有机物样品分析。快原子轰击源（Fast Atomic bombardment, FAB）　　是另一种常用的离子源，它主要用于极性强、分子量大的样品分析。其工作原理如图9.2所示： 　　氩气在电离室依靠放电产生氩离子，高能氩离子经电荷交换得到高能氩原子流，氩原子打在样品上产生样品离子。样品置于涂有底物（如甘油）的靶上。靶材为铜，原子氩打在样品上使其电离后进入真空，并在电场作用下进入分析器。电离过程中不必加热气化，因此适合于分析大分子量、难气化、热稳定性差的样品。例如肽类、低聚糖、天然抗生素、有机金属络合物等。FAB源得到的质谱不仅有较强的准分子离子峰，而且有较丰富的结构信息。但是，它与EI源得到的质谱图很不相同。其一是它的分子量信息不是分子离子峰M，而往往是（M+H）+或（M+Na）+等准分子离子峰；其二是碎片峰比EI谱要少。　　FAB源主要用于磁式双聚焦质谱仪。 4．电喷雾源(Electron spray Ionization，ESI) 　　ESI是近年来出现的一种新的电离方式。它主要应用于液相色谱-质谱联用仪。它既作为液相色谱和质谱仪之间的接口装置，同时又是电离装置。它的主要部件是一个多层套管组成的电喷雾喷咀。最内层是液相色谱流出物，外层是喷射气，喷射气常采用大流量的氮气，其作用是使喷出的液体容易分散成微滴。另外，在喷嘴的斜前方还有一个补助气喷咀，补助气的作用是使微滴的溶剂快速蒸发。在微滴蒸发过程中表面电荷密度逐渐增大，当增大到某个临界值时，离子就可以从表面蒸发出来。离子产生后，借助于喷咀与锥孔之间的电压，穿过取样孔进入分析器（见图9.3）。演示动画（请点击画面） 　　加到喷嘴上的电压可以是正，也可以是负。通过调节极性，可以得到正或负离子的质谱。其中值得一提的是电喷雾喷嘴的角度，如果喷嘴正对取样孔，则取样孔易堵塞。因此，有的电喷雾喷嘴设计成喷射方向与取样孔不在一条线上，而错开一定角度。这样溶剂雾滴不会直接喷到取样孔上，使取样孔比较干净，不易堵塞。产生的离子靠电场的作用引入取样孔，进入分析器。 　　电喷雾电离源是一种软电离方式，即便是分子量大，稳定性差的化合物，也不会在电离过程中发生分解，它适合于分析极性强的大分子有机化合物，如蛋白质、肽、糖等。电喷雾电离源的最大特点是容易形成多电荷离子。这样，一个分子量为10000Da的分子若带有10个电荷，则其质荷比只有1000Da，进入了一般质谱仪可以分析的范围之内。根据这一特点，目前采用电喷雾电离，可以测量分子量在300000Da以上的蛋白质。图9.4是由电喷雾电离源得到的肌红蛋白的质谱图： 5．大气压化学电离源(Atmospheric pressure chemical Ionization, APCI) 　　它的结构与电喷雾源大致相同，不同之处在于APCI喷咀的下游放置一个针状放电电极，通过放电电极的高压放电，使空气中某些中性分子电离，产生H3O+，N2+，O2+ 和O+ 等离子，溶剂分子也会被电离，这些离子与分析物分子进行离子-分子反应，使分析物分子离子化，这些反应过程包括由质子转移和电荷交换产生正离子，质子脱离和电子捕获产生负离子等。图9.5是大气压化学电离源的示意图: 　　大气压化学电离源主要用来分析中等极性的化合物。有些分析物由于结构和极性方面的原因，用ESI不能产生足够强的离子，可以采用APCI方式增加离子产率，可以认为APCI是ESI的补充。APCI主要产生的是单电荷离子，所以分析的化合物分子量一般小于1000Da。用这种电离源得到的质谱很少有碎片离子，主要是准分子离子。　　以上两种电离源主要用于液相色谱-质谱联用仪。

质谱仪的应用质谱技术发展很快。随着质谱技术的发展,质谱技术的应用领域也越来越广。由于质谱分析具有灵敏度高，样品用量少，分析速度快，分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛的应用于化学，化工，环境，能源，医药，运动医学，刑侦科学，生命科学，材料科学等各个领域。质谱仪种类繁多，不同仪器应用特点也不同,一般来说，在300C左右能汽化的样品，可以优先考虑用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行分析，因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]使用EI源，得到的质谱信息多，可以进行库检索。毛细管柱的分离效果也好。如果在300C左右不能汽化，则需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析，此时主要得分子量信息，如果是串联质谱，还可以得一些结构信息。如果是生物大分子，主要利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]和MALDI-TOF分析，主要得分子量信息。对于蛋白质样品，还可以测定氨基酸序列。质谱仪的分辨率是一项重要技术指标，高分辨质谱仪可以提供化合物组成式，这对于结构测定是非常重要的。双聚焦质谱仪，傅立叶变换质谱仪，带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能。质谱分析法对样品有一定的要求。进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析的样品应是有机溶液，水溶液中的有机物一般不能测定，须进行萃取分离变为有机溶液，或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强，在加热过程中易分解，例如有机酸类化合物，此时可以进行酯化处理，将酸变为酯再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析，由分析结果可以推测酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化，那就只能进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析了。进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液，LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品,一般采用ESI源，对于非极性样品,采用APCI源

[b][color=#cc0000]影响质谱仪灵敏度的因素有哪些 。[/color][color=#cc0000]质谱仪的灵敏度是指其检测和分析低浓度样品的能力。影响质谱仪灵敏度的因素有很多，主要包括以下几点：1.离子源：离子源是质谱仪中负责将样品转化为离子的部件。离子源的类型和参数设置对质谱仪的灵敏度具有很大影响。不同的离子源适用于不同类型的样品，如电喷雾（ESI）、基质辅助激光解吸/电离（MALDI）和化学电离（CI）等。2.质量分析器：质量分析器是质谱仪中负责对离子进行质量分析和检测的部件。质量分析器的类型和性能对质谱仪的灵敏度也有很大影响。常见的质量分析器有四极杆（Quadrupole）、飞行时间（Time-of-Flight, TOF）、离子阱（Ion Trap）等。3.离子传输效率：从离子源到质量分析器的过程中，离子的损失会影响质谱仪的灵敏度。优化离子传输路径、降低离子损失可以提高质谱仪的灵敏度。4.检测器：检测器负责将离子信号转换为电信号。检测器的性能和灵敏度对质谱仪的整体灵敏度具有重要影响。常见的检测器有电子倍增器（Electron Multiplier）、光电二极管阵列（Photodiode Array）等。5.背景噪声和信号噪声比：背景噪声是指质谱仪内部和外部环境引起的非目标离子信号。降低背景噪声、提高信号噪声比有助于提高质谱仪的灵敏度。6.样品处理和分离方法：样品处理方法和分离技术（如液相色谱、气相色谱）对质谱仪灵敏度有一定影响。合适的样品处理和分离方法可以提高目标分子的检测效果，降低非目标分子的干扰。7.质谱仪的参数设置和校准：质谱仪的参数设置和校准会影响其灵敏度。合适的参数设置和准确的校准可以提高质谱仪的检测性能，从而提高灵敏度。例如，离子源的电压、流速、温度等参数设置需要根据样品类型和目标分子进行优化。8.数据处理和分析软件：质谱数据处理和分析软件可以对信号进行滤波、去噪和基线校正等操作，从而提高信号的可靠性和灵敏度。合适的数据处理策略可以更好地区分目标信号与背景噪声，提高质谱仪的检测灵敏度。9.仪器维护和清洁：质谱仪的长期使用可能导致仪器内部污染、零件磨损等问题，影响其灵敏度。定期对质谱仪进行维护和清洁，例如清理离子源、更换消耗品等，有助于保持仪器的良好性能。10.实验室环境：实验室环境的温度、湿度、气流、电磁干扰等因素对质谱仪的灵敏度也有一定影响。维持良好的实验室环境有助于提高质谱仪的稳定性和灵敏度。影响质谱仪灵敏度的因素多种多样。要提高质谱仪的检测灵敏度，需要从多个方面进行优化和调整。这包括选择合适的离子源、质量分析器和检测器，优化样品处理和分离方法，调整质谱仪参数设置和校准，使用合适的数据处理和分析软件，以及保持良好的实验室环境和仪器维护。通过这些措施，可以使质谱仪在分析低浓度样品时具有更高的灵敏度和准确性。[/color][/b]

[font=微软雅黑]质谱具有很高的灵敏度和分辨率，在定性和定量方面具有较大优势，所以，目前配置质谱的实验室越来越多，质谱相对于色谱来说，除了对环境的要求极高，操作和维护同样更加频繁。[/font][font=微软雅黑]质谱仪种类非常多，工作原理和应用范围也有很大的不同，从应用角度，质谱仪可以分为下面几类：[/font][b][font=微软雅黑]1.有机质谱仪[/font][/b][font=微软雅黑]由于应用特点不同又分为：[/font][font=微软雅黑]①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-四极质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。[/font][/font][font=微软雅黑]②[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]同样，有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-四器极质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。[/font][/font][font=微软雅黑]③其他有机质谱仪[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]主要有：基质辅助激光解吸飞行时间质谱[/font][font=微软雅黑](MALDI-TOFMS)，傅立叶变换质谱仪(FT-MS)[/font][/font][b][font=微软雅黑]2.无机质谱仪[/font][/b][font=微软雅黑]包括：火花源双聚焦质谱仪。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]感应耦合等离子体质谱仪[/font][font=微软雅黑]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]二次离子质谱仪[/font][font=微软雅黑](SI-MS)[/font][/font][font=微软雅黑]除上述分类外，还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同，把质谱仪分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。[/font][b][font=微软雅黑]质谱仪维护小妙[/font][/b][font=微软雅黑]质谱仪周围环境要求：[/font][font=微软雅黑]①周围无强烈震荡源及电磁感应装置 [/font][font=微软雅黑]②电源要求为接地交流电 [/font][font=微软雅黑]③室温要求：15-28℃ [/font][font=微软雅黑]④相对湿度要求：20%～80% [/font][font=微软雅黑]可见，使用过程中要特别注意室内温度和湿度的控制。一般没有外置飞行管的飞行时间质谱对环境的要求更严格，外部环境会直接影响质量轴的准确性。质谱仪采用两级抽气结构，前级为机械泵，后级为分子涡轮泵。工作时，先由前级泵，将真空腔内的压强降低几个数量级，再由后级泵降至工作所需压强。[/font][b][font=微软雅黑]一、开机：[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]质谱仪的开机首先开气，再开机械泵，再打开质谱仪的电源，等真空度达到后再开启分子涡轮泵，等真空度达到后才可以进行协调校正，一般至少需要抽[/font][font=微软雅黑]12个小时才能达到。每次开机后都需要校正后才能使用质谱仪。[/font][/font][b][font=微软雅黑]二、样品测试过程：[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用时，流动相需要先用膜过滤，需要区别有机膜和水膜，样品也同样需要过滤或者用[/font][font=微软雅黑]10000rpm的转速离心去掉固体杂质。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流动相不能用难挥发的酸或盐，如，磷酸盐和硼酸盐，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]常用的[/font][font=微软雅黑]TFA会抑制离子电离，也不建议使用 表面活性剂在质谱中响应很高，尤其是ESI源，所以，所有管和器具的清洗不能用洗洁精，用来改善分离和色谱峰形的离子对试剂也应慎用，与质谱联用时建议使用的是甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵和氨水等。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]根据选用的离子源调整[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法，[/font][font=微软雅黑]ESI源一般用0.3-0.6mL/min，常规HPLC分析柱的规格是5μm，4.6×250mm的，一般流速都是1mL/min，可以采用柱后分流的方式来调整进入质谱的流量。同时，要根据进入质谱的流量和样品性质调整雾化气温度和雾化气的流量。[/font][/font][font=微软雅黑]样品测试结束后，需要清洗进样管路，清洗后停泵，待离子源温度降低后再选择待机状态。[/font][b][font=微软雅黑]三、日常定期维护：[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]前期，机械泵随着样品的检测会有有机溶剂进入泵中，需要定期打开震气阀震气[/font][font=微软雅黑]20min左右，震气时间不能太长，太长会导致泵油消耗过快。根据检测量来调整震气的频率，一般建议一周一次。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]离子源腔体和取样锥孔、挡盖用无尘纸和[/font][font=微软雅黑]50%甲醇水清洗，一般一周一次。[/font][/font][font=微软雅黑]机械泵的泵油需要定期更换，一般半年更换一次，如果泵油看起来很脏，需要提前更换。更换泵油时需要将泵油全部倒出，再更换新的泵油，不同品牌的泵油不能混用。一般实验室的质谱仪都会在长假的时候进行大的维护。[/font][font=微软雅黑]一般日常维护除了更换泵油之外，都是不需要在卸真空的状态下进行，质谱内部的清理和维护一般比较少做到，建议交给维修工程师来做，内部金属件可以用氧化铝粉来打磨，其他组件注意不要碰到有机试剂，尤其是密封圈之类的。[/font][b][font=微软雅黑]四、关机：[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]关机需要先[/font][font=微软雅黑]vent，放空系统，再关闭机械泵。[/font][/font][b][font=微软雅黑]质谱操作说明及注意事项[/font][/b][font=微软雅黑]质谱操作说明及日常使用注意事项：[/font][b][font=微软雅黑]1.开机[/font][/b][font=微软雅黑]1)打开主电源，打开旁路泵电源，打开毛细管加热装置(CPS)。[/font][font=微软雅黑]2)观察压力显示面板，用▲▼箭头调节黑条显示位置，使其调到Turbo Back 选项，按两次进入键(〇)，开启涡轮分子泵和背景泵 按返回键(〓)回到主面板。观察Turbo进度，使其达到正常运转(黑条到头)。按▼箭头调节至AIMX选项，观察压力显示，使其在1*10-6以下。工作压力为5*10-6以下。[/font][font=微软雅黑]3)压力达到要求后，打开控制箱(RC Interface)，听见滴的一声，打开MA soft的软件开始实验设置。[/font][b][font=微软雅黑]2.软件操作[/font][/b][font=微软雅黑]1)新建文件：File-New File新建文件，出现主窗口 [/font][font=微软雅黑]2)查看Global：RGA和Shutdown中的参数，确认灯丝状态，在Global：RGA灯丝点着一根，而在Shutdown中灯丝是全部熄灭的，选择OK [/font][font=微软雅黑]3)双击Scan mass，选择实验模式，里面有Bar，Profile 和MID 三种模式，做全谱扫描时用Bar或Profile，一般用Profile可调节扫描速率和精度，比较。针对特定质量数的扫描用MID模式。当采用Profile模式时，可选择扫描范围。当需要分段扫描时，先选定Scan mass点击一下，再点击工具栏上选项，可添加通道。[/font][font=微软雅黑]4)针对不同扫描范围选择不同检测器时，可双击检测器单元，出现一对话框，根据气体压力范围选择不同的监测器，Faraday检测器的压力范围是：1*10-5-10-10，SEM检测器的压力范围是：1*10-7-10-14。[/font][font=微软雅黑]5)选中Scan mass，按住Ctrl 可多选，点击New Graph View， 出现扫描窗口。[/font][font=微软雅黑]6)点亮灯丝，观察控制箱上灯丝状态，当灯丝亮启后，点击绿色开始按钮，开始扫描。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]注意：两个灯丝不能同时打开，勿点击[/font][font=微软雅黑]Degas analysis Source, 容易烧坏灯丝，点击该按钮前，请与该公司工程师联系。[/font][/font][font=微软雅黑]7)当需要查看各个循环次数时，可选择要查看的Scan窗口，点击右键，选择Mode-Historical data，当需要转化到目前的扫描窗口时，选择Real time。[/font][font=微软雅黑]8)当扫描结束时，点击黄灯结束当前循环后停止，红灯则马上停止扫描。[/font][font=微软雅黑]9)可选择路径自己保存数据File-Save As , 可导出Excel 数据File-Export-File[/font][font=微软雅黑]10)格式可选择曲线颜色：Views—Trend View setup 在Windows中可改变窗口形式。[/font][font=微软雅黑]11)在Edit-Library-compound中可查看各物质的峰含量图谱，可点击New进行添加新物质。[/font][font=微软雅黑]12)双击Repeated，出现一对话框(Scan structure Cycles)，“Shutdown after Scanning”表示灯丝的状态，在该框前打√，则表示做完一个实验灯丝则自动关掉 不打√，则表示做下个实验时不需要开灯丝。[/font][b][font=微软雅黑]3.关机[/font][/b][font=微软雅黑]1)关闭MAS soft 软件，然后关闭控制箱。[/font][font=微软雅黑]2)关泵，使用▲▼箭头调节黑条显示位置，使其调到Turbo Back 选项，按两次进入键(〇)，关掉涡轮分子泵和背景泵 按返回键(〓)回到主面板。观察Turbo进度，当听到涡轮分子泵放气的声音，观察黑条进度，确认分子泵完全关闭(黑条没有)。再关掉CPS，关闭旁路泵，关闭主电源。[/font][b][font=微软雅黑]4.注意事项：[/font][/b][font=微软雅黑]1)实验过程中，切勿用肥皂泡检查气路，包括自己的气路在检查时也一定要与质谱接口断开(非常重要，很多质谱都因为学生采用肥皂泡检漏使得四级杆污染无法继续使用) [/font][font=微软雅黑]2)一般情况下，质谱要保持正常运行状态，除非15天以上不用仪器，方可关闭。因为质谱需要一定时间稳定(24h以上)，频繁开关质谱也会加速真空规污染。在预知停电的情况下，请提前关掉质谱。[/font][font=微软雅黑]3)泵油的更换：要经常观察泵油颜色，当变成黄褐色时应立即更换。如果仪器使用频繁且气体比较脏，则要求至少半年更换一次，加入泵油量不超过最上层液面。[/font][font=微软雅黑]4)QIC20散热过滤网应定期进行清洗(每两个月清洗一次)，在夏天没有空调的房间使用时尽量打开上盖，以防影响仪器散热。[/font][font=微软雅黑]5)毛细管在不与外部仪器连接时，不要直接放置在脏的桌面上，尽量悬空放置 毛细管内部的过滤器要定期清洗，在拆装过程中注意不要丢失部件。[/font][font=微软雅黑]6)在仪器运输过程中，如果有油泵需要放出泵油(若干净可进行收集以后继续使用)、卸掉RF射频头，单独运输。[/font][font=Calibri] [/font]

质谱仪的分类方法很多，下面列举一些不同方法的分类：　　1、常用的是按照质量分析器的工作原理可分为：磁偏转（单/双）聚焦质谱、四极杆质谱、离子阱质谱（包括线性离子阱和轨道离子阱）、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等五大类；　　除此之外，还有下面很多种分类方法：　　2、按质量分析器的工作模式可分为：静态质谱仪（磁偏转（单/双）聚焦质谱）和动态质谱仪（四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱）两大类；　　3、按分析物质的化学成份性质可分为：无机质谱仪（元素分析）和有机质谱仪（有机分子分析及生物大分子分析）；也有人把生物质谱单独分出来；　　4、按离子源的电离方式可分为：电子轰击电离质谱仪、化学电离质谱仪、场/解析电离质谱仪、快原子轰击电离质谱仪、辉光/电弧/激光电离质谱仪、基质辅助激光解吸电离质谱仪、电喷雾电离质谱仪等。　　5、按分析的应用领域可分为：实验室分析质谱仪、质谱仪、工业质谱仪、医疗质谱等；　　6、按分辨率高低可分为：低分辨质谱仪、中分辨质谱仪和高分辨质谱仪。　　7、按与其它分析仪器联用方式可分为：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]）、光谱-质谱联用仪、毛细管电泳质谱联用仪等；　　8、按多个质量分析器组合模式可分为：单级质谱仪和多级（串级）质谱仪；串级质谱仪又分时间串级（离子阱）质谱和空间串级质谱（三重四极杆质谱和四极杆-飞行时间质谱仪）；　　9、按仪器外观可分为：台式质谱仪和落地式质谱仪；小型质谱仪和大型质谱仪

本人刚接手质谱综合讨论版的版务，看到本版“杂草丛生”，所以近期将举行本版的锄草活动，对于那些与本版没有关系的帖子将清除，但不扣除大家的积分，希望各位能够支持我们的活动！为了本版更好的发展，特举行系列活动，活动参加者可以获得一定的奖励，前提是你的帖子必须对大家有用[em0814]。本期话题是《质谱仪的种类和历史》，我们要了解、学习和使用质谱仪，首先要对它有一个总体的了解，这就需要大家从不同的角度总结资料，寻找资料，以促进大家对该仪器的了解。

求购气质质谱仪和同位素质谱仪各一台，用于检测蜂蜜的药物处理和真假。供应商可联系我。我的邮箱是sdfengjian@sina.com.

谁能告诉我质谱仪的分类有哪些呢？哪种质谱仪最为先进呢？

本课题组近期打算购买一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]，主要用于可持续有机污染物（POPs）的氧化性能、氧化历程和机理分析，以及染料、酚类化合物等的氧化历程和氧化机理分析，前期调研初步选定的是三重四极杆质谱仪，不知是否合适，还需要考虑离子阱质谱吗？？？现在列为考虑的是Xevo TQ-MS（或最新推出的Xevo TQ-S）串联四极杆质谱仪和TSQ Quantum Access MAX三重四极杆质谱仪等，请用过该类仪器的高手提供指导意见，在下非常感谢。另外，该套仪器[color=#f10b00]能否同时对有机污染物氧化过程中的未知中间产物进行定性和定量分析[/color]（这是我们购买仪器的主要用途），哪台仪器更加满足我们的使用要求，价格相差多少？我们对分子量的要求不用太高，两三千即可。最后，也请相关仪器公司的销售人员和工程师给出建议，谢谢！！！！！

质谱仪本身具有侦测化合物分子量的基本功能，更可以有效地定性及定量分析物种的种类。质谱仪的运用开始于一九一二年，汤木森（Joseph J. Thompson）对小分子结构的分析。此外，一九三四年诺贝尔奖得主哈诺德?尤瑞（Harold Urey）发现氘，以及一九九六年的诺贝尔奖「富勒烯」（fullerenes，又称碳六十、球烯）的发现，皆借助于质谱仪的分析。质谱仪的发明，让我们可以快速鉴定出一个样品中化合物的分子量，并且可以进一步知道其分子结构，随着新式质谱仪的开发，更提供了一个针对生化大分子研究的有利工具。

[font=&][size=18px]四极杆质谱仪种类有多种。[/size][/font][font=&][size=18px]1、按分析目的可分：实验室四极杆质谱仪和工业四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2、按质量分析器的工作状态可分：静态四极杆质谱仪和动态四极杆质谱仪。[/size][/font][font=&][size=18px]3、按进样方式可分：直接探针进样四极杆质谱仪和色谱进样四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]4、按离子化方式可分：电子轰击电离四极杆质谱仪、化学电离四极杆质谱仪、场电离四极杆质谱仪、场解吸电离四极杆质谱仪、快原子轰击电离四极杆质谱仪、基质辅助激光解吸电离四极杆质谱仪、电喷雾电离四极杆质谱仪和大气压化学电离四极杆质谱仪等。[/size][/font][font=&][size=18px]5、按用途可分：生物四极杆质谱仪、制药四极杆质谱仪、化工四极杆质谱仪、食品四极杆质谱仪、抗生素四极杆质谱仪、白酒四极杆质谱仪、乳品四极杆质谱仪、植物油四极杆质谱仪和重金属四极杆质谱仪等[/size][/font]

[b]一、质量范围[/b]质量范围是质谱仪所能测定离子质荷比的离子质量范围。不同用途质谱仪器的质量范围相差很大，稳定同位素气体质谱仪的质量范围通常在1～200之间；固体质谱仪的质量范围大都在3～380之间；有机质谱仪的质量范围从几千到几万不等，甚至更高。现在质谱分析中质量范围最大的质谱仪是基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪该种仪器测定的分子质量可高达10000以上（质荷比啊啊：m/z，质量单位：amu或u，Da或D）[b]二、分辨本领[/b]分辨本领又称分辨率（resolution ratio）定义为质谱仪可分辨相邻两个质谱峰的能力，广义以R＝M△M来度量M为可分辨两个质谱峰的质量平均值：△M为可分辨的两个质谱峰的质量差。实际上，可分辨的两个质谱峰允许有一定重叠，使用时应注明重叠程度。通常用两峰间的峰谷高度为峰高的5％或10％测量分辨率，即分辨率记为R5％或R10％，用下式计算：R10％=M/△M ×a/b式中，a为相邻两峰的中心距；b为峰高10％处的峰宽；M＝（M1＋M2）2，为两个质谱峰的质量平均值；△M＝M2-M1，为两个峰质量的差值分辨率定义示意见图1[img=1a5d9bc3a78c20c874d745ddc287dea.jpg]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179988174254.jpg[/img]图1 分辨率定义示意图[b]三、灵敏度[/b]同位素质谱仪的灵敏度通常用原子/离子的转换效率来定义，即用接收器接收到的离子数去除以进入离子源的样品原子总数之比的百分数。灵敏度取决于离子源的电离效率和离子在离子源、分析器的传输效率和接收器的接收效率。[b]四、丰度灵敏度[/b]丰度灵敏度是质谱仪器的一个重要性能指标其定义为:质量为M的离子峰AM与它在质量数［M＋1］位置，或质量数［M-1］位置的离子拖尾峰Am＋1、Am-1之比的倒数，即AM＋1/AM和AM-1/AM丰度灵敏度反映仪器聚焦性能、分辨率，也与测量时的真空度状态相关。拖尾峰主要由强峰离子与管道缝隙或管道内残存的气体发生非弹性或弹性碰撞，导致离子散射或电荷转移形成的带电离子和非带电粒子组成。提高丰度灵敏度的主要原则是:降低离子在传输过程中弹性、非弹性碰撞的概率，阻滞散射离子进入接收器。通过改善测量时的真空环境，减少离子与管道内残存气体碰撞概率；使用具有质量、能量双聚焦功能的分析器，及采用不同类型阻滞透镜优化离子传输，可提高同位素质谱仪的丰度灵敏度。[b]五、精密度和准确度[/b]精密度（或称精度）定义为在规定条件下所获得的独立测量结果之间的一致程度。单次进样测量结果的标准偏差称为内精度；重复进样测量结果的标准偏差称为外精度。内精度主要反映仪器性能，外精度由仪器性能和施加的测量条件决定。外精度通常大于内精度。准确度指测量结果与被测量真值或约定真值间的一致程度。随着真空、材料、电子学及计算机技术的快速发展，越来越多的新技术被用在质谱仪器上，使得质谱仪的各项性能指标都取得了显著提高。提供的测试数据在国民经济运行过程中发挥着不可替代作用。今大，尤其是一些新方法在新一代的质谱仪上得以实现，如原位微区分析方法，对解决地矿、环境、生化、核裂变产物和宇宙空间的稀有样品分析具有更加特殊的意义。在现在分析领域中，质谱仪器有着不可替代的作用。但由于其结构复杂，仪器制造成本高，同样限制了它的使用范围。因此发展小型及便携的质谱仪器和发展有更高性能指标的大型质谱仪器同样重要

新型化学分析仪器——质谱仪（Mass Spectrometer）新型化学分析仪器——质谱仪（Mass Spectrometer）是一种具有创新性的技术，它在化学领域的研究和应用中起到了重要的作用。质谱仪采用了先进的技术和方法，可以对化学样品进行精确的分析和鉴定，为科学家们提供了更为准确和可靠的数据。质谱仪的创新之处在于其结合了质量分析和光谱分析的原理，实现了对化学样品的高灵敏度和高分辨率的测量。传统的化学分析仪器往往只能提供宏观的化学数据，而质谱仪通过将样品中的分子离子化并分离，可以实现对各种化学物质的定性和定量分析。这种高灵敏度和高分辨率的分析能力能够更加准确地了解化学样品的组成和结构，提供了更为详细和全面的信息。质谱仪在前处理合计数方面也进行了改进和优化。传统的化学分析仪器在前处理过程中往往需要复杂的操作和多个步骤，容易出现误差和不确定性。而质谱仪通过引入自动化和智能化的前处理系统，可以实现对样品的快速处理和准确计数。这不仅提高了分析的效率，还减少了人为因素对结果的影响，提高了分析的精确度和可靠性。作为一名北化学子，我有幸在实验室中使用了质谱仪，这是一种非常先进的仪器，可以用于分析物质的组成和结构。在使用质谱仪的过程中，我有了一些真实的使用心得。首先，质谱仪的操作相对复杂，需要一定的技术和经验。在使用之前，我们需要对仪器进行详细的了解，并且掌握基本的操作方法。这包括样品的准备、仪器的开机、参数的设置等等。只有熟练掌握了这些基本操作，才能更好地使用质谱仪进行分析。其次，质谱仪的结果需要进行正确的解读和分析。质谱仪可以提供非常详细的分析结果，包括物质的分子量、分子结构、相对丰度等等。然而，这些结果并不是直接给出的，而是需要我们进行解读和分析。在解读结果时，我们需要结合样品的特性和实验的目的，进行合理的判断和推理。只有正确地解读结果，才能得到准确的分析结论。再次，质谱仪在实验中的应用非常广泛。质谱仪可以用于分析各种不同类型的样品，包括有机物、无机物、生物样品等等。它可以用于分析样品的成分、结构、质量等等。这使得质谱仪成为化学研究和实验的重要工具。在我的实验中，我使用质谱仪进行了有机物的分析，得到了非常有价值的结果。最后，质谱仪的使用需要注意安全。质谱仪在操作过程中会产生一些有害物质，如有机溶剂的蒸气、气体等等。因此，在使用质谱仪时，我们需要佩戴适当的防护设备，如手套、护目镜等等。同时，我们也需要注意仪器的维护和保养，确保仪器的正常运行和安全使用。质谱仪在化学领域的研究和应用中取得了重要的成果。例如，在药物研究中，质谱仪可以帮助科学家们快速鉴定和定量分析药物中的活性成分和杂质，从而保证药物的质量和安全性。在环境监测中，质谱仪可以实时监测空气、水和土壤中的各种有机和无机污染物，为环境保护和治理提供有力支持。此外，质谱仪还可以应用于食品安全、生物医学等领域，实现对各种化学样品的快速分析和鉴定。质谱仪作为一种新型化学分析仪器，具有创新性的技术和方法。它通过高灵敏度和高分辨率的分析，实现了对化学样品的精确鉴定和分析。在前处理合计数方面的改进，使得分析结果更加准确和可靠。研究成果在化学领域的应用广泛，为科学家们的研究和实践提供了重要的支持。在使用质谱仪时，我们需要掌握基本的操作方法，正确解读结果，并注意安全。通过使用质谱仪，我们可以更好地进行化学研究和实验，为科学的发展做出贡献。

无机质谱仪与有机质谱仪工作原理不同的是物质离子化的方式不一样。那么哪个应用的更多呢？昆明国防路医院

[size=15px][b]飞行时间质谱仪的源后裂解[/b][/size][font=&][size=15px]离子在飞行过程中如果发生裂解，新产生的离子仍然以母离子速度飞行。因此在直线型漂移管中观测不到新生成的离子。如果采用带有反射器的漂移管，因为新生成的离子与其母离子动能不同，可在反射器中被分开。这种操作方式称为源后裂解（Post source decomposition ，PSD）。通过PSD操作可以得到结构信息。因此，可以认为反射型TOFMS也具有MS-MS功能。[/size][/font][font=&][size=15px][/size][/font][font=&][size=15px]另外TOF-TOF串联质谱仪已经出现。关于磁式质谱仪串联和混合型串联，小析姐后续也会进行相应的介绍。[/size][/font]

质谱仪器的真空要求质谱仪器必须在良好的真空条件下才能正常操作，一般要求质量分析器的真空优于10-4pa。质谱仪器所检测的离子必须要有较大的自由程才可以到达检测器，其他气体成分也可能与离子发生反应影响检测，在质谱仪中工作的部件（如离子源灯丝、较密排布的高压极板）需要在高真空下才能稳定工作。因此，质谱仪中的部件需要一个真空环境进行工作。但不同类型的质谱仪器对真空的要求不同，既与仪器的类型有关，又与仪器的大小有关；质谱仪器的不同部分对真空的极限要求也不同，质量分析器是所有部分中对真空要求最高的，离子源对氧的分压要求比较苛刻，但对总压的要求则比质量分析器低几个数量级。所以真空系统的配置要视实际情况而定