红外透射仪

傅里叶红外变化光谱技术兴起于上世纪80年代，由于其诸多优点，目前在我国已经得到了广泛应用，在煤炭，石油，医疗，化工，半导体，法庭科学，气象，染织等诸多领域发挥了重要作用。傅里叶红外变化光谱技术的具体实现需要依托傅里叶变换光谱仪，然而限于傅里叶变换光谱仪校准技术的发展以及相关规程规范的不健全，导致大多数使用者只是将傅里叶红外变换光谱仪作为一种定性分析仪器，甚至错误地认为傅里叶红外光谱仪的透射比是无法校准的，这大大限制了傅里叶变换光谱仪的应用。傅里叶变换红外光谱仪透射比的校准过程较波长而言略微复杂。影响傅里叶变换红外光谱仪透射比测量不确定度的因素很多，例如窗片间互反射，切趾函数，分辨率等。傅里叶变换红外光谱仪透射比校准的方法有多种，最为精确的方法一般绝对法进行标定，但标定过程较为繁琐，一般适用于精度极高的计量级光谱仪；对于普通傅里叶变换红外光谱仪，可以采用经过标定的透射比标准片进行标定。本文将分别介绍这两种方法以及校准时需要注意的相关事项。1.绝对法1.1双光阑法在传统的UV-VIS-NIR透射比量值复现方法中，双光阑法，占空比法，距离平方反比等均是有效的透射比复现方法。但在傅里叶红外变换光谱仪中，这些方法往往难于实现，这也是为什么虽然傅里叶红外变换光谱仪使用广泛，但国际上目前具有中红外波段绝对复现能力的计量机构屈指可数的原因。本项目经过反复摸索，采用了改进后的双光阑法和变温法两种方法最终实现了量值的绝对标定。由于傅里叶变换红外光谱仪的光路属于非线性光路，因此，复现前必须使用半月板或者类似机构遮挡部分光路，否则设备窗片对红外光的反射将会影响系统的线性。由于该部分较为复杂，此处不再展开，具体可以参考相关文献1-4]。1.2结果验证：与NIST（美国国家标准研究院）透射比标准片测量结果比较NIST在中红外透射比校准领域研究较早，并发布了系列标准片，用于统一量值，为了验证本项目所得测量结果的不确定度，利用和美国NIST购置的标准红外透射比滤光片SRM2053做了比对，比对结果见[color=black]表格1和图1。.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401010915_486279_1795438_3.jpg[/img][align=center][color=black]图 [color=black]1[color=black]透射比测量结果比较(误差线为NIST不确定度)[/align][align=center][color=black]表格 [color=black]1[color=black] SRM2053[color=black]透射比测量结果比较[/align] [table=414][tr][td][align=center]Cm[sup]-1[/sup][/align][/td][td][align=center]NIST[/align][/td][td][align=center]U[i][sub]rel[/sub][/i][sub]-NIST[/sub][/align][/td][td][align=center]NIM[/align][/td][td][align=center]Err(NIST-NIM)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4000[/align][/td][td][align=center]0.1055[/align][/td][td][align=center]0.0147[/align][/td][td][align=center]0.1040[/align][/td][td][align=center]0.0014[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3900[/align][/td][td][align=center]0.1056[/align][/td][td][align=center]0.0147[/align][/td][td][align=center]0.1048[/align][/td][td][align=center]0.0007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3800[/align][/td][td][align=center]0.1059[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1049[/align][/td][td][align=center]0.0010[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3700[/align][/td][td][align=center]0.1060[/align][/td][td][align=center]0.0147[/align][/td][td][align=center]0.1052[/align][/td][td][align=center]0.0008[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3600[/align][/td][td][align=center]0.1063[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1053[/align][/td][td][align=center]0.0010[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3500[/align][/td][td][align=center]0.1065[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1055[/align][/td][td][align=center]0.0010[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3400[/align][/td][td][align=center]0.1065[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1056[/align][/td][td][align=center]0.0009[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3300[/align][/td][td][align=center]0.1069[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1058[/align][/td][td][align=center]0.0011[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3200[/align][/td][td][align=center]0.1072[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1065[/align][/td][td][align=center]0.0007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3100[/align][/td][td][align=center]0.1075[/align][/td][td][align=center]0.0146[/align][/td][td][align=center]0.1066[/align][/td][td][align=center]0.0009[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3000[/align][/td][td][align=center]0.1075[/alig

梨总酸度的近红外漫透射检测技术 摘要：采用近红外检测仪快速检测巴梨、茄梨的总酸度。采集洋梨漫透反射光谱( 680-2500nm), 经一阶导数和平滑处理后, 建立偏最小二乘法（PLS）模型。其相关系数达到0.9052，对未知样品的相对预测误差为3.62%。结果表明: 建立多品种洋梨硬度综合模型是可行的, 近红外光谱技术可用于洋梨硬度现场检测。 关键词：洋梨、 硬度、 近红外光谱、 漫透射、无损检测 引言 酸度是反映洋梨(又称欧洲梨, Pyrus communisL. )的重要指标, 且在运输、贮藏及销售期具有重要意义。近红外( N IR )技术已广泛用于果蔬品质检测。漫透射技术具有穿透深的特点, 能够获取更多物料信息, 已用于水果品质检测。 1.实验部分1.1仪器条件：近红外光谱仪，主要部件包括：仪器主机、电源适配器、集成显示器。仪器所用检测器为InGaAs，光谱采集软件，建模软件。实验所用的参数设置为：波长范围：680～2500nm；波长增量：1.0nm；扫描次数：24次。梨酸度计。1.2实验样品 两种洋梨是从超市采购而来，各2

1、用显微红外透射模式测了一个垫圈烧焦的样品，得到下面这张图，是不是样品透过率低测不出来呢？2、为什么图谱是这么多小的杂峰呢？用反射模式会不会效果好一点？3、透射模式和反射模式设置参数哪里不一样啊？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204212352_362713_2378712_3.jpg

发报告中另外一部分。内容：中红外透射比定量测量-基线漂移的克服方法[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=197754]透射比定量测量-基线漂移的克服.doc[/url]为方便大家阅览,我把楼主的资料帖出来.获得仪器最佳工作状态是充分发挥仪器效用的前提。最佳工作状态一般包含最佳测量时间，最佳测量次数，最佳外部条件以及相关的其它参数设定，除此之外，还包括依据这些设定而衍生的特定的后续数据处理方法。最佳测量时间以（20次扫描为单次测量单位）连续测量5小时的数据为基础，获得系统稳定性数据。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211123_198084_1604896_3.jpg[/img]仪器的最佳测量时间一般认为是系统最稳定的时间，从数学关系上来看，就是稳定性曲线的一阶导数。稳定性曲线的一阶导数为0，或者位于0附近的点是较优的时间点。一阶导数谱图同时还反映了系统随时间变化的速度。二阶导数谱图则可以看出系统是否存在复杂的随时间演变规律。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211124_198085_1604896_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211124_198086_1604896_3.jpg[/img]从图 32图 33图 34中来看，系统开机后，系统响应情况随时间和波长均有不同的变化。对于大多数波长而言，在开机后的0-30分钟内，系统不同波长的响应有升高有降低，变化相差较大，且规律复杂（具有二阶导数以上的复杂关系）。在开机后的30分钟到50分钟期间，系统不同波长的达到一个相对稳定状态，漂移小。在开机后的50分钟后，系统各波长基本均开始出现响应逐步降低的现象。这可能是由于红外线加热作用导致的探测器疲劳所致。但是他们降低的速度先快后慢。开机后155分钟为其拐点。对于少数波长而言，其规律出现反常。这是由于这些波长正好位于空气中水蒸汽和二氧化碳的红外吸收带中，它们的变化反映了仪器开机后系统内部空气中水蒸汽和二氧化碳浓度的变化，这些变化的程度相对要剧烈一些。综上所述，最佳测量时间应该为系统漂移速度最慢的时刻，也就是开机后30-50分钟之间。4.1.2最佳扫描次数根据目前的普遍观点，仪器信噪比与测量次数的平方根成正比[13]，则可以假定仪器不确定度（暂不考虑其它因素，只是近似认为信噪比是不确定度的倒数）为 ，其中 为单次测量不确定度， 为测量速度。为此，开机后40分钟，连续测量19次，取最大最小的差值作为 =0.08%（不考虑水和二氧化碳吸收峰位置），单组测量时间约18.5秒，则 =0.054。测量次数越多，测量结果的噪音小，但测量时间越长，导致的系统漂移偏大。在这对矛盾中取最优值，是本节讨论的重点。考虑到水和二氧化碳吸收峰位置与实际空气中的温湿度，人员操作等关系很大，该部分波段暂时不列入考虑范围。数据处理过程如下：1.将长时间稳定性数据做平滑拟合（B样条，固定窗口10，阶数3），插值后输出2.模拟测量过程即先测量背景信号，后测量材料透射信号，将两者相除，计算模拟透射比。3.考察不同条件下最大最小透射比的差值（参照一阶系统数据处理方法，见3.3.3）。处理结果为如下：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211125_198087_1604896_3.jpg[/img]从图 35（不同颜色代表不同波数）中可以看出，随着测量时间（扫描次数）的增加，尤其是测量时间大于60次时，100样品的透射比准确度反而快速降低。这是由于系统复杂的随时间漂移关系所造成的。若测量时间太少，又难免导致曲线跳动过大，因此，为了保证适当的测量精度，一般选用测量时间为100s以内，这样可以将纯粹的系统漂移控制在0.05%的量级。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211128_198088_1604896_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211128_198089_1604896_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211128_198090_1604896_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211128_198091_1604896_3.jpg[/img]在实际测试过程中发现，如将空样品当做样品来测试，分别将测试采用上述后两种方法来处理，得到的结果见图 36。从图中可以看出，采用二阶方法处理和一阶方法处理差别不大，为降低计算量和测量时间，实际处理时，采用一阶处理即可。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211129_198092_1604896_3.jpg[/img]考虑到很多光谱仪（例如近红外类分光光度计）不支持直接的能量谱测量，只支持透射谱或者反射谱测量，这类仪器一般0阶漂移（等价于杂散辐射或者本底辐射）可以忽略。因此上述一阶系统公式就演变为（ 为仪器实际测量透射比）：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211130_198094_1604896_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001211131_198095_1604896_3.jpg[/img]