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信号采集处理

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信号采集处理相关的论坛

  • 信号采集/数据处理/动态测试

    信号采集/数据处理/动态测试

    成都泰斯特电子信息有限责任公司为用户提供动态信号采集、数据处理等相关的测试设备和服务。是一家集产品研发、产品销售、售后服务和技术支持为一体的专业型公司。在爆炸冲击、机械振动、噪声、声纳、材料动态性能等测试领域,成都泰斯特公司用户已涉入常规兵器、舰船、交通、电力等多个行业的科研所和高校,其中不乏国家重点实验室。常规兵器:火炮动态性能测试系统、冲击波超压测试系统、高压容器动态压力测试材料力学动态性能测试:Hopkinson杆、激波管、轻气炮汽车被动安全测试:气囊安全性能检测、汽车碰撞试验、整车振动动态性能测试其它:空化噪声测试、脉动压力测试、声纳定位有相关测试仪器需求的欢迎跟我们联系啊成都泰斯特电子信息有限责任公司联系人:丁仪电话:028-84384468网站:www.chengdutest.com[em05][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603241413_15499_1085239_3.jpg[/img]

  • 【分享】【资料】色谱信号采集分析的研究与设计

    色谱分析法是现代分离分析实验的一个重要的方法。对色谱对数据的处理 也一度是学术界非常热门的课题。 本文研究了色谱数据采集与处理的理论和方法,并在实际工程中,应用了 这些方法。论文从数据采集开始,到最后的色谱曲线解析,详细阐述了色谱处 理机以及色谱工作站的一般工作方式和系统流程。本文首先对色谱方法以及气 相色谱仪的结构和使用原理进行了介绍。随后探讨了利用外置的12位A/D转换 系统对色谱仪产生的数据进行采集,并通过串行电缆将色谱数据传输至计算机, 然后在计算机中对数据进行进一步的处理的方法。 A/D转换过程中,系统采用了新型的串行A/D转换器件TLC1549C,并采取 增益可调模式,最大限度提高系统的转换精度。在系统的控制方面,采用89C2051 单片机实现数据的采集、编码和发送。本文并对A/D转换选择进行了详细的证 明。 数据处理方面在波峰查找过程中,根据色谱曲线的特点,使用斜率跟踪方 法与最小面积阈值共用,快速解析波形信息。在使用数字滤波的基础上,将卡 尔曼滤波引入了叠加峰面积分离的工作。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31317]色谱信号采集分析的研究与设计[/url]

  • 如何设置信号采集的阈值

    安捷伦7890-5975。基线太平了,平得令人发指;目标物质信号比以前低了两个数量级。初步怀疑可能跟采集信号的阈值设定有关。请教如何设置信号采集的阈值?在哪个菜单里面?非常感谢。

  • 【求助】2种PAHS采集方法采集同一瓶标液信号差很大

    同一瓶标液含0.2PPM的PAHS(还有其他的标液),DB-XLB 15*0.25*0.25的柱子,用不同的采集方法采集,SIM采集,一种20min走完,每个时间段采集8-20个离子;一种30min,每个时间段采集4-10个离子,分离效果都可以,而且差不多。 但前一种采集方法信号很低,276,278基本看不到了(0.2ppmPAHS标液),和背景差不多了; 而后一种方法信号很强,最低曲线点可以做到0.01ppm,这是为什么呢? 一个SIM时间段内多采集几个离子对信号强度有这么大影响? 我用的是岛津的仪器

  • 【资料】三相电信号采集电路设计方案

    引言  当前,电力电子装置和非线性设备的广泛应用,使得电网中的电压、电流波形发生畸变,电能质量受到严重影响和威胁;同时,各种高性能家用电器、办公设备、精密试验仪器、精密生产过程的自动控制设备等对供电质量敏感的用电设备不断普及对电力系统供电质量的要求越来越高,电能质量问题成为近年来各个方面关注的焦点,电能质量监测是当前国际上的一个研究热点,有必要对三相电信号进行高精度采集,便于进一步分析控制,提高电能质量。对电力参数的采样方法主要有两种,即直流采样法和交流采样法。直流采样法采样的是整流变换后的直流量,软件设计简单,计算方便,但测量精度受整流电路的影响,调整困难。交流采样法则是按一定规律对被测信号的瞬时值进行采样,再按一定算法进行数值处理,从而获得被测量,因而较之直流采样法更易获得高精度、高稳定性的测量结果。  三相电信号采集电路设计  三相电信号采集电路框架  三相电信号采集电路的框架如图1所示。三相电压电流信号经过电压电流互感器转换为较低的电压信号。其中A相的电压信号经过波形调整成为频率与A相电压信号相同的方波信号,用于测量频率。同时将转换后方波频率信号进行频率的整数倍放大作为A/D转换的控制信号。经过六路互感器降压后,将信号送入AD7656进行A/D转换,转换完的数字信号就可以供于DSP/MCU进行数据分析。  http://www.elecfans.com/uploads/allimg/110526/1129303913-0.jpg  电压电流互感器的选用  电压/电流互感器均采用湖北天瑞电子有限公司TR系列检测用电压输出型变换器。电压互感器采用检测用电压输出型电压变换器TR1102-1C,如图2为其结构图,规格为300V/7.07V,非线性度比差+/-0.1%,角差=+/-5分。电流互感器采用检测用电压输出型电流变换器TR0102-2C,规格为5A/7.07V,非线性度比差+/-0.1%,角差=+/-5分。  电源电路  AD7656共有两种模拟信号输入模式,一是模拟输入信号为二倍的参考电压(2.5V)即+/-5V之间,另一种是四倍的参考电压即+/-10V之间。为提高采样的精度,本电路采用输入信号为+/-10V之间,因此需要+/-10V~+/-16.5V之间电源供电。AD7656同时需要5V的AVCC和DVCC电源及3.3V的接口电压电源VDRIVE(也可以是5V,可根据需要进行调整)。因此,该电路共需要+/-10V~+/-16.5V,5V,3.3V三种电压。电源电路共采用三种电源芯片7805,REG1117-3.3V,和MAX865。外用直流变压器产生约15V的直流电源,接入7805经电容滤波调理,输出5V电压。AD7656的AVCC和DVCC可接受电源极限为7V。7805产生的电压作为施密特触发器的电源,故接入的频率信号经处理后为0到3.3V之间的方波信号。7805产生的电压接入REG1117-3.3V,REG1117-3.3V产生的电压直接接入AD7656的VDRIVE。MAX865是一种高效电荷泵,能够用一种直流电压输入,产生2倍的正负两种电压。输入电压的范围为1.5~6V之间,7856产生的5V电压接入MAX865产生+/-10V。  http://www.elecfans.com/uploads/allimg/110526/11293052A-1.jpg  频率调整电路  交流电力参数的频率并不是固定不变的,电力系统的频率有一定的波动范围,特别对小功率供电系统,其供电电网的信号频率将随负载有较大范围内的波动。频率波形调理电路如图4,A相电压信号经互感器转换成+/-7.07V左右的正弦电压信号V1。为了不影响输入信号V1的波形,先使用电压跟随器将V1引入调理电路。因电压跟随器的输入信号为+/-7.07V之间,故需要采用+/-10V为供电电源的运算放大器。D1对采入的信号进行整流,使输入信号只有正半波,负半波为0。D2为5.01V稳压管,限制输入到施密特触发器7414,如果需要接口电压为+5V,也可采用施密特触发器HCC40106BF。  http://www.elecfans.com/uploads/allimg/110526/112930BD-2.jpg  锁相倍频电路  电网的频率在正常情况下是在一定范围内变化,采取硬件锁相倍频的方法能够实现每周期内采样的等间隔,提高采样的准确性,电路原理图如图5。锁相环HEF4046的6、7管脚必须外接振荡电容;11、12管脚必须外接振荡电阻。这是因为在锁相环HEF4046的内部采用RC型压控振荡器,必须外接电阻和电容作为充放电元件。其内部的VCO是一个电流控制振荡器,对定时电容的充电电流与从9脚输入的控制电压成正比,使得VCO的振荡频率也正比于该控制电压。13脚接电容和电阻起滤波作用。R1和C1决定了VCO的频率范围 , 再结合CD4060电路一起实现锁相倍频的功能,频率的放大倍数可以接在CD4060的Q4~Q14不同管角上加以选择.VCO OUT 接入A/D转换CONVST口控制采样。  http://www.elecfans.com/uploads/allimg/110526/112930B05-6.jpg  A/D转换电路  AD7656是高集成度、6通道、16bit逐次逼近(SAR)型ADC,它具有每通道达250kSPS的采样率,并且在片内包含一个2.5V内部基准电压源和基准缓冲器。AD7656的电源包括AVCC、DVCC、VDD、VSS和VDRIVE。AVCC和DVCC分别为模拟电源和数字电源,范围为4.75~5.25 V。VDD/VSS为采集到的模拟信号部分的供电电源,范围为+/-5V到+/-16.5V之间。AD7656允许的模拟输入信号有两种量程,一种是输入信号为+/-5V之间,另外一种为+/-10V之间。为提高采样的精度,采用输入信号范围为+/-10V之间的电路接法。因此VDD/VSS至少为+/-10V。RANGE口决定的模拟信号输入的范围,当RANGE接地时,输入范围为4倍的参考电压(2.5V),当RANGE接VDRIVE时,模拟输入范围为2倍的参考电压,因此RANGE信号端接地。参考电压采用的是内部参考电压。AD7656和DSP之间的通信采用并口方式。片选信号CS接地,始终保持接通。始终保持AD7656运行,STBY直接接VDRIVE。AD与DSP之间采用的是16位并口进行数据传输,所以SER/PAR,H/S,W/B均接地。为完成六路信号同步采样,故A/D转换通道控制开关CONVSTA,B,C连接到一起。所有的数字电源,模拟电源,接口驱动电压等电源,均通过两个电容(100nF//10mF)并联后与就近的地连接去耦。  http://www.elecfans.com/uploads/allimg/110526/1129302T5-7.jpg  总结  该电路采样精度高,可根据电网频率变化,实时实现对每一周波的等间隔采样。通过同时控制A/D7656的CONVST转换开关,实现三相电压电流六路信号的同步采样,输出为16位数字信号。可根据不同的应用环境采用不同的接口电压,另外在DSP/MCU数字接口有限的情况下,A/D7656也可以采用SPI通讯,或仅用8位数字并口,传输16位的数字信号。

  • 【求助】求助/关于脉冲信号采集模块

    做实验要求购买一个多路脉冲信号采集模块,用途采集脉冲流量计的输出信号(用于模拟海水的流量采集)具体要求:1,适用于笔记本,可以和ADAM_6017(研华)合用HUB2,人机交换软件可以合研华的连用在本周四前要确定下来,还请各位知情人士多多帮忙,告诉小弟去哪家公司购买!!可在此留言或者发本人邮箱jiayaorui@gmail.com,小弟不胜感激。

  • 【求助】GC采集不到信号怎么办

    我用的是Agilent6890N的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],现在的问题是我做完样之后在离线上无法看到我的图谱,原因是FID没有采集到信号。这到底是哪儿出现问题了?帮忙看看啊

  • QTOF突然不采集信号

    使用的是waters Xevo G2-S QTOF,这两天仪器出了点问题,主要症状是:编序列进样,一般在做到第二个样品的时候,质谱会在样品还没跑完的情况下停止采集信号,质谱界面也没有质谱信号变化,仪器也没有报错,第二个样品做完后,一直处于acquring状态,也不进下一个样品。将质谱、液相、计算机重启之后,恢复正常,可是编序列进样之后又会发生上述问题。现在软件显示液相和质谱都已ready,但是质谱界面没有信号。是否有其他人也遇到过类似的问题,或者告知解决办法。万分感谢

  • 高速数据采集仪、动态信号测试分析、爆炸冲击测试

    [font=&]成都科大胜英科技有限公司为用户提供动态信号采集、数据处理等相关的测试设备和服务。是一家集产品研发、产品销售、售后服务和技术支持为一体的专业型公司。在爆炸冲击、机械振动、噪声、声纳、材料动态性能等测试领域,成都科大胜英科技有限公司已涉入常规兵器、舰船、交通、电力等多个行业的科研所和高校,其中不乏国家重点实验室。[/font][font=&]常规兵器:火炮动态性能测试系统、冲击波超压测试系统、高压容器动态压力测试[/font][font=&]材料力学动态性能测试:Hopkinson杆、激波管、轻气炮[/font][font=&]汽车被动安全测试:气囊安全性能检测、汽车碰撞试验、整车振动动态性能测试[/font][font=&]其它:空化噪声测试、脉动压力测试、声纳定位[/font][font=&]有相关测试仪器需求的欢迎跟我们联系[/font][font=&]成都科大胜英科技有限公司[/font][font=&]联系人:邓彬[/font][font=&]028-84386818[/font]18981743420[font=&]www.chengdutest.com[/font]

  • 【讨论】关于testresources试验机信号采集频率

    关于信号采集频率 看了很多市面上的工业数据采集卡,多通道的(2通道,4通道)无相位差的数据采集卡,都已经做到了以MHz为单位的数据采样频率,也有一些MCU,比如混合信号的C8051F06系列,其内置双通道同步16位AD,采样频率也达到1MHz,应该说用在试验机上有余的。 我不是很明白三思的采样为什么只做50HZ到500HZ,难道采样频率在试验机中没必要很高?而看到国外的一些厂家MTS、testresources等就要高些了。我的想法是这样,比如要求AD一秒内转换50000次,也就是得到50000个数据,那么每1000个数据求一次平均(数字滤波,但是滤波算法可以非中值平均法),这样每秒相当于得到50个有效数据,所以说起来就是50Hz了。也就是说,每秒采几次,每次AD转换多少下对于试验机是合适的

  • 也问个三维FS中数据采集和数据处理中的问题

    最近也开始做3D-FS, 碰到一些问题因为连续采集谱图, 怎么才能做到每个波长的CUT-OFF呢,比如连续用300nm ,305,310-------400连续激发波长, 我发现在相应的发射图谱中,其相应的发射波长处会有一个很强的尖锐的信号,会影响在此处的真实的响应值. 如果能够CUT-OFF,应该这个信号就会消失,但是设置当中只会有一个CUT-OFF参数.请问大家是如何避免这种信号的呢?还有数据处理的话有人用过POCHA或者SH IR之类的软件吗?都怎样处理的,能否给个图指导一下谢谢

  • N2000工作站采集没有信号

    刚过了一个长假,今天打开仪器,打开N2000工作站,点击采集数据,意外的是没有出现信号,没有基线。这情况在我的印象中出现过几次。查看各接口,再试不行;重启,不行;再重启,不行;把电脑拍拍,重启,行了;郁闷想各位请教下,出现这种情况是什么原因啊 ?不会工作站也放假吧?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif

  • Agilent 6470 LC-MS突然出现信号采集异常

    Agilent 6470 LC-MS突然出现信号采集异常

    周六正常运行采集序列后,因为有一个样品名重复,报错停止后,周一上班重新开始采集,之后采集的数据都是一条基线,没有任何信号,标品和样品都如此,联系工程师后,做了cheak tune 结果无异常,重新调用了默认的调谐文件,可以采集数据,走了几针之后又出现没有信号的现象,更换了色谱柱,有了采集信号,但是70多个化合物,只有一半有响应,将40多个没有响应的化合物单独采集,还是没有信号,但是将40多种分成2部分采集,信号又没问题,分析是不知什么原-因造成信号过多不能采集的错误,将70多种进行了时间窗口分组(之前70多种没有分组,刚接手仪器,有样品着急检测,所以沿用之前的方法),分成了9组,采集时间15分钟,前6分钟正常,6分钟后采集信号消失,联系工程师后,用原件自带的修复软件修复了,进样后变成6-8.3分钟没有信号,8.3之后的信号有了,又卸载了软件,重新安装后,还是6-8.3分钟没有信号,求助,有没有老师遇到过相同问题。[img=,690,310]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208052341199050_6752_3394888_3.jpg!w690x310.jpg[/img]

  • EZchrom在线信号不采集解决

    今天开机,发现online signal 没有基线信号了,还显示不能连接buffer service,进了针样品,发现front signal还是有数据的,数据线肯定是没问题了。没办法只好找客服问了一下,解决了,过程如下,跟大家分享一下,但是造成的原因不明,可能俺家计算机需要重装了。原因是hpsignalbufferservice程序没有运行。先查看windows进程管理里有没有这个程序,按"ctrl+alt+·"即可。有没有这个程序,在线信号都有可能不采集。然后可以进入安装EZchrom Elite的盘,点击EZchrom Elite/SBS/hpsignalbufferservice,手动运行,然后退出启动的EZchrom软件,再次进入,应该就可以采集了。有时重新启动也能解决,但是俺试了试,这招对俺没用。

  • 数字式明渠污水流量计数据采集处理系统研究

    21世纪,工业技术发展迅速,但随之而来的环境污染问题也逐渐加剧,国家乃至全世界对环境保护问题都非常重视,“工业三废”之一的污水排放的规范化,科学化和定量化的管理已成为国家环境保护法规的一个重要方面,各地环保部门正在 根据国家法规的要求,加强对排污口的规范化整治。在污水流量计量领域,国内外较多采用的是电磁式流量计、超声波式流量计等技术,在一定程度上对污水流量的检测起到了一定的作用,但是由于其采集处理 系统采用模拟式的数据采集传输方式,受环境因素的影响比较大,因此,其使用范围受到了很大程度的限制。在经过大量的实地考察和资料学习后,根据各部门对污 水计量的急切要求,结合我们现有数字传感器的技术思路,开发出了一套新型智能数字式明渠污水流量计量的数据采集处理系统。1、基本原理1.1、巴歇尔槽流量计量原理的介绍巴歇尔槽是在污水计量领域应用较多的一种流量槽。其流量原理是,当标准巴歇尔槽内流过理想定常流体时,可以在实际工程中使用其经验公式(1)对槽内水体瞬时流量进行计量。http://ws.llybw.com/up_files/image/Article/2013/11/22/52287911.png (1)式中:qv为槽体内瞬时流量;b为喉道的宽度;h为相对于喉管底的上游侧的水位。由公式(1)可知,只要测出巴歇尔槽上游侧水位,即可得流体的瞬时流量qv。1.2 巴歇尔槽在设计中的应用明渠中的流体可以看作是在无压状态下流动,即理想定常流体,满足巴歇尔槽公式的应用条件,因此可以在明渠流量计量中使用 巴歇尔槽。设计中,巴歇尔槽的喉道宽度b已知,数字式明渠污水流量计的数据采集系统用于采集巴歇尔槽体内的水位值高度h,并将此水位值传入微处理器,进入 微处理器的水位数据可以根据公式(1)转化成流量值,等待进一步的综合处理。2、系统软硬件设计2.1、低功耗、数字式水位采样电路的设计随着传感技术的不断发展,在水位传感领域出现了一种新型的数字式水位传感器———检索式数字水位传感器,它是太原 理工大学测控技术研究所自主研发的一种新型水位传感器,其基本原理是利用不同位置的信号取样电路来采集水中传播的电信号,从而确定水位。本设计中应 用了检索式水位传感器的数字采样原理,采样系统的原理框图如图1所示。http://ws.llybw.com/up_files/image/Article/2013/11/22/52287912.png图1采集系统原理框图采样电路主要由信号取样电路,数字信号变送电路,微处理器电路构成。为了实现电路的微型化,低功耗,稳定性,一致性等问 题,取样电路和变送电路分别集成为数字化芯片MFC7710和MFC7720。每片MFC7710带有8个水位感应触点,在实验中我们将10片 MFC7710级连,并将感应触点的排列方式由线式变为点阵式,如图2所示,这种点阵式的触点排列方式能够消除由于水的表面张力作用而使感应触点误 动作,从而导致采集系统分辨率不高,易受水质影响等缺点。实验证明,水位采样的精度达到了2mm。采集电路的工作原理:水位信号取样电路由数片MFC7710组成,片与片之间通过时钟线、数据线级连而成。变送器 与取样电路之间也是通过时钟线,数据线进行数据的通讯。每片MFC7710受变送器时钟信号控制,通过数据线,逐级向上传递感应触点感知的包含水位信息的 一系列0,1数字信号,变送器将此数字信号转变成对应的16位的BCD码。微控制器通过控制三级管,以间歇式供电方式向MFC7720发送采集时钟(即只 在微控制器发出采集水位信号时,给MFC7720供电,利于降低系统的功耗),并在时钟的上升沿时逐位采集MFC7720发回的16位BCD码,自动识别 其中包含的水位信息,计算出水位值,再经公式(1)将水位值转化为流量值,实现流量的计量。2.2微处理器的低功耗设计污水流量计的安装地点多为野外或条件恶劣的场所,因此整个系统采用电池供电,这样可以避免长距离的铺设电缆,节省了安装 费用。在电池供电的情况下,系统的电能利用无疑是关键的因素,微处理器需要采用微功耗、微型化的控制芯片,本文采用了MSP430单片机系列中的 MSP430F149。其工作电压为3.3V,与5V电压供电的单片机相比,在同等条件下,3.3V微控制器能够节省一半以上的电能,同时设计中采用 8MHz和32768kHz双时钟系统,配合微处理器本身具有的五种工作模式,可以实现系统在工作时程序高速运行,休眠时超低功耗的特点。2.3、其他外围部件的设计在设计中,考虑到需要对系统进行实时调试,有些场合也需要有就地显示部件,所以系统电路设计时留有液晶拓展接口。液晶采 用点阵式液晶块CM12864,可显示4×8四排32个字。监控中心要对现场数据进行实时或历史数据调用,以进行定期的进行计量监测,时钟芯片 SD2200具有32k的存储空间,同时兼有实时时钟电路,且内置备用电池,满足流量计的设计需求。3、系统软件设计软、硬件设计的合理搭配,是实现系统的低功耗的一个重要因素,数字式明渠污水流量计采集处理系统的软件设计充分利用了微控制器的低功耗待机工作模 式。由C语言编写的程序分为主程序和中断程序两部分。主程序只负责对系统上电复位后的系统参数及功能部件的初始化设定,中断服务程序负责执行各种操作模块 功能。开放中断后,单片机进入低功耗休眠状态,等待中断发生,处理完中断后,微处理器继续进入低功耗休眠状态,这种工作方式大大减少了微控制器的非有效工 作时间,与查询等待方式相比,系统功耗减至非常低。主程序,中断程序流程图如图2、图3所示。http://ws.llybw.com/up_files/image/Article/2013/11/22/52287913.png图2主程序流程图http://ws.llybw.com/up_files/image/Article/2013/11/22/52287914.png图3中断处理流程图4、实验验证4.1、试验装置及试验方法实验采用比较法对实验数据进行分析,验证数据采集系统是否符合设计。为了能模拟工业现场的污水排放,实验设计了自循环明渠巴歇尔槽水流装置,同时安装有超声波明渠流量计作为实验参照对象。实验计量装置由上位水箱、流量槽、下位水箱、水泵四大部分组成。下位水箱水量作为实际总流量。实验中记录智能数字式明渠污水流量计的累计流量与瞬时 流量,超声波流量计的累积流量与瞬时流量,下位水箱实际流量等五部分实验数据。累计流量实验数据如表1,三次试验中超声波与数字流量计的误差数据如表2, 三次实验中瞬时流量比较如表3所示。http://ws.llybw.com/up_files/image/Article/2013/11/22/52287915.png4.2实验分析4.2.1实验中的问题及解决方案实验初期,采样电路与无线传输的其他处理电路一起浇注在流量计中,构成集成一体化仪器,取样采用查询方式,这样需要对采 样电路持续供电。在这种情况下,MFC7720会由于散热不充分而出现突然死机的现象,为了解决这个问题,笔者将采集方式改为中断式,对变送、取样电路的 供电方式改为由三级管控制的间歇式供电。解决了MFC7720的发热死机现象,同时,间歇式的供电方式也大大降低了系统功耗。软件设计涉及的另一个问题是采样公式的参数调整问题,初期实验数据证明流量计的计量存在一定的误差。笔者认为有三方面的

  • 【原创】导数光谱采集及处理方法研究

    导数光谱采集及处理方法研究周玉虎(北京奶牛中心乳品质量监督检验站 100085)摘要:叙述了导数光谱采集过程中的扫描速度、采样间隔和狭缝宽度对光谱采集的影响,从而达到优化光谱采集、提高谱图分辨率和减小噪声的目的.并对导数处理过程中阶数的选择做了试验,得出选择最佳阶数的条件.关键词: 导数光谱 采集 处理在普通吸光光度法中,如果吸光度很小,就不能得到精度很好的信号;如果其他组分的吸收重叠在吸收峰上,测定就会受干扰。导数光谱法有可能克服这些困难。近几年分光光度计的发展,使很多仪器具有全波长扫描和导数光谱处理功能,使导数光谱有了更快更好的发展。但此法的关键是如何采集光谱图和进行导数处理问题,本文就导数光谱采集问题中的影响因素进行深入的分析和探讨,并对导数处理过程中的波长差和标尺因子进行研究,得出了采集导数光谱的最佳条件。1仪器与试剂1.1仪器UV-2550型紫外可见分光光度计(岛津有限公司)1.2试剂2μg/ml纳他霉素溶液2试验方法 以2μg/ml纳他霉素溶液测定样品溶液,分别对扫描速度和采样间隔分别进行试验,得出最佳采集条件.2.1扫描速度UVPROBE软件提供了四种扫描速度,分别是低速(very slow)、慢速(slow)、中速(medium)、高速(fast)。本试验采用了上述四种速度进行扫描。仪器条件为:采样间隔0.5,狭缝宽度2.0nm,氘灯转换波长360nm,扫描方式为自动。测定结果见表1:表1 扫描速度对光谱采集的影响扫描方式扫描时间(S)最大吸收处波长(nm)谱图位置低速(very slow)64304.0021慢速(slow)56303.9942中速(medium)28303.9753快速(fast)16303.4614从中间截取一段图,比较结果见图1: 图1扫描速度对光谱采集的影响 以上数据表明:在没有特别精确要求下,中速、慢速、低速扫描基本没有区别,但和快速扫描的区别比较大。从扫描时间和氘灯使用寿命等因素考虑,建议采用中速扫描。2.2采样间隔采用0.05为采样间隔时,仪器以0.05nm为单位进行扫描,即自动在1nm范围内插入1/0.05=20个点。其它条件不变。仪器条件为:扫描速度为低速,狭缝宽度2.0nm,氘灯转换波长360nm,扫描方式为自动,结果见表2:表2 采样间隔对光谱采集的影响采样间隔扫描时间(S)最大吸收处波长(nm)谱图位置0.05580303.5510.1294303.5020.2146303.6030.5124303.5041.034303.0052.020304.006从中间截取一段图,比较结果见图2: 图2采样间隔对光谱采集的影响从上表可以看出 , 0.05-0.5的采样间隔对最大吸收波长基本没有影响,但1.0和2.0的采样间隔则影响比较大。从图上可以看出,采用0.05、0.1、0.2、的采样间隔,其谱图平划,而0.5、1.0、2.0的采样间隔,其谱图都不是非常平滑。所以,在没有特别精确要求下, 采用0.05-0.2的采样间隔均可,但0.5、1.0、2.0的采样间隔则对测定结果有一定影响。从扫描时间和氘灯使用寿命等因素考虑,建议采用0.2的采样间隔。2.3狭缝宽度 从理论上讲,狭缝宽度越小,波长越接近单色光,但带宽太小,将使单色光的强度减小,使光电流信号减弱,降低信噪比。狭缝宽度(nm)扫描时间(S)最大吸收处波长(nm)谱图位置0.264304.00210.556303.99421.028303.97532.016303.4614 3 导数光谱的处理3.1阶数的选取有文献指出:n阶(n=1~4)导数吸光光度法的灵敏度是按4.5n倍增大。分辨率得到了很大的提高,且用微分求导,能显示出吸收峰微小的变化,其谱图如图3所示: 图3 纳他霉素的1~4阶导数光谱图随着导数阶数的增加,谱带变的尖锐,分辨率提高,但[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]收光谱的基本特点逐渐消失.在同一波长处有两个物质同时有吸收的情况下,此时的谱图为两物质叠加在一起的吸收峰.所以,在阶数的选择上,要选择能分辨两个或两个以上完全重叠或以很少波长差相重叠的吸收峰的导数光谱图.还要能够分辨吸光度随波长急剧上升处所掩盖的弱吸收峰或能确认宽阔吸收带的最大吸收波长.基于以上三个因素,综合考虑选择导数的阶数.3.2波长差波长差给出了进行平滑或导数计算时使用波长组合的点数,点数越多越平滑. 导数计算的波长和时间差值四段可选,取决于平滑的间隔。波长差有10.000,20.000,40.000,80.000可供选择,随着波长差的增大, 噪声越小,导数光谱图也越来越平滑,,但是得到谱图的分辨率也随之减小,光谱图上的特征吸收峰也随之而减少.因此,选择的波长差要权衡折衷考虑噪声和分辨率。所以,在一个导数光谱图吸收峰小于10个的情况下,建议使用的波长差为10.000 若吸收峰很多,尤其是小峰包很对的情况下,可以适当的调整波长差.3.3标尺因子 输入一个乘积因子,便于观察导数数据.所以,标尺因子对导数光谱图的分辨率和噪声没有影响,但使导数值成标尺因子倍数增加.当某物质4阶以上的导数光谱纵坐标很小的时候,可以相应的输入一个标尺因子,扩大导数光谱图的可视性.4结论 通过对以上条件的优化,确定了采集导数光谱的方法,对导数光谱在测定物质含量的过程中具有指导意义.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=62009]导数光谱采集及处理方法研究[/url]

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