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今年扩项 HJ734-2014,从收集的资料来看乳酸乙酯是不稳定的,问了一些做过的都说乳酸乙酯不好做,论坛帖子里也有这方面的讨论。我试验发现乳酸乙酯、甲醇、组合三在热脱附过程中发生一些化学反应! 收集的一些乳酸乙酯资料:[img=,690,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081617462892_5801_2103464_3.png!w690x223.jpg[/img] [img=,690,157]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081619363949_7837_2103464_3.png!w690x157.jpg[/img] 买了24种HJ734 VOC混标,甲醇水9:1溶剂,甲醇稀释后 直接液体进样发现乳酸乙酯峰挺高的,没有发生明显的反应,下图21.6min为乳酸乙酯[img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081622552286_9904_2103464_3.png!w690x364.jpg[/img] 然后用组合三,甲醇为溶剂配制含乳酸乙酯的24种混合HJ734标液。这里配制方式有好几种:1.用24种混标甲醇水9:1溶剂的,用甲醇稀释。2.用22种混标甲醇水9:1溶剂的,加色谱纯乳酸乙酯,苯甲醛再用甲醇稀释。3.用22种混标纯甲醇溶剂的,加色谱纯乳酸乙酯,苯甲醛再用甲醇稀释。取1μl标液进组合三,在氮气80ml/min吹扫5min取下作为标准管。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]:赛默飞Trace1300-ISQ,热脱附是 PE的 ATD350色谱条件 VF-624ms柱(60m*0.25mm*1.4μm)40℃保持5min以6℃/min至100℃以15℃ /min至140℃保持5min 以15℃ /min至220℃保持2min。热脱附条件:干吹1min,一级二级脱附都是300℃,冷肼-30℃,一级脱附11min二级脱附6min,进口分流30ml/min 脱附30ml/min,出口分流9 ml/min,色谱柱流量1.3 ml/min 热脱附发现无论是哪种配制方式,也无论怎么改变条件都发现乳酸乙酯峰小,发生了反应。在最初的色谱图发现了乙醇,而且乙醇随着标液浓度增大而增大,这个乙醇是反应的副产物: [img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081653460004_8158_2103464_3.png!w690x459.jpg[/img]在甲苯前面有两个连着的峰 17.99min是丙酮酸甲酯[img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081654475162_4856_2103464_3.png!w690x431.jpg[/img]18.07min是乳酸甲酯:[img=,690,432]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081656071579_6357_2103464_3.png!w690x432.jpg[/img] 此外乳酸乙酯旁边还发现了:20.19min是丙酮酸乙酯[img=,690,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081656566850_3396_2103464_3.png!w690x443.jpg[/img] 20.26min才是乳酸乙酯!确实比其他峰小了好多,相对响应比液体直接进样小了好多是反应的证明![img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081657580589_4347_2103464_3.png!w690x437.jpg[/img] 用组合三还进了一针甲醇空白,改变全扫描范围发现还有残留甲醇。 根据以上推断:甲醇中乳酸乙酯标液进组合三吹扫后,还有残留甲醇,乳酸乙酯在热脱附过程中发生酯交换反应和氧化反应,甚至还有二级反应! 部分乳酸乙酯与甲醇反应生成乳酸甲酯与乙醇!部分乳酸甲酯被氧化成丙酮酸甲酯!乳酸乙酯本身也会被部分氧化成丙酮酸乙酯! 酯交换反应式:[img=,690,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081711230387_9047_2103464_3.png!w690x163.jpg[/img] 氧化反应可能是系统有微量氧气把乳酸乙酯或乳酸甲酯的羟基氧化成羰基! 先后试过三家不同厂家的组合三,发现了同样的反应! 此外如果采用乙腈中乳酸乙酯再用甲醇稀释,同样也会发生反应!因为乳酸乙酯又遇见了甲醇。 结论:乳酸乙酯、甲醇、组合三在热脱附过程中可能会发生酯交换反应和氧化反应,所以不稳定!
各位大侠,为什么加上物镜光阑后像散会变成方形的,但是退出光阑后像散又能调成圆形的呢?到底是什么原因呢?极靴内磁场变成方形的呢?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005111128_217527_1609691_3.jpg[/img]
西北区2008年三聚氰胺--液相色谱系统及前处理(免费)应用技术交流会主 讲:资深液相色谱工程师 张红燕 时间:2008年12月10日星期三会议地址:西安市嘉华商务酒店3楼(西安市乘车:400,908,300,604,40,201,202,225,405,800路,公交车西辛庄下车即到)8:45~9:00 欢迎介绍9:00~10:15 伍丰EX1600高效液相色谱仪介绍(15分钟休息)10:30~11:30 液相色谱仪日常维护和常见故障排除11:30~12:10 三聚氰胺的前处理与检测方法12:10~13:00 午餐13:10~14:10 样品前处理知识及SPE产品讲解14:10~17:00 现场仪器操作及疑惑解答,仪器展示参会报名表:每个单位限2-3人参加,如要参会请您回传或发邮件通知我们,我们好做安排。上海伍丰联系人:姚剑平 电话:021-52695700-123传真:021-52695698邮箱:service@wufengtech.com西安惠恒科技联系人:刘贤 电话:029-88470057 传真:88470965 邮件:xahuiheng@263.net报名表单位名称 科室人数 姓名职务 QQ/邮箱 手机、电话 姓名职务 QQ/邮箱 手机、电话 您的建议 (关于色谱技术方面,您最想了解什么?最想解决什么问题?)