溴指数仪

JF-5型溴指数测定仪不显示结果故障现象怎么解决

大佬们，溴价溴指数仪器的搅拌子不动了是由什么原因导致的？

是属于石油样品检测，有谁用“溴价溴指数测定仪”，最近我做的时候数据和标样对不上，老是低，不知道是怎么回事？ 有没有同行可以探讨一下。

油品中烯烃含量的多少是衡量油品质量和控制生产过程的一项指标，目前国内外仍使用溴价和溴指数来表示油品的不饱和程度。所谓溴价是指：在试验条件下100克油样反应消耗溴的克数；溴指数则为在反应条件下100克油样反应消耗溴的毫克数。 对于溴价的测定目标前的标准仍多沿用目视法或电位滴定法。这些方法在分析过程中不紧操作手续繁琐，终点不易判断，还需消耗大量甲醇 苯 冰醋酸等溶剂和剧毒的氯化高汞，不仅造成浪费，并对操作人员的健康和环境保护造成严重威胁。为此，今年来国内外许多工作者先后开展了用电量法测定油品中溴价和溴指数的研究工作。实验结果表明电量法与目视法或电位滴定法相比，除具有操作简便，分析快速，结果准确的优点外，并可省去剧毒的氯化高汞和减少溶剂的消耗。因此方法可用于测定汽油 煤油 柴油 苯类产品溴价和溴指数，可做为产品和工艺过程的控制分析方法。

请教各位高手：我在做芳烃溴指数的时候，设置了不同的极化电流，得到了不同的结果，而且结果差异性很大，我想问，这一类永停滴定的方法中，改变极化电流的大小对结果影响如何，例如：设置2.5uA的极化电流，结果是0.2ml,设定15uA电流，结果差不多有0.5ml,我觉得改变极化电流只会改变测定的电位，不会改变突越时的滴定体积，但实际上的结果却改变了！还是我想错了？如果改变电流结果就会改变，那ASTM方法中就必然会指定在，，某一电流条件下测定溴指数了！请熟知这个滴定方法的高手指点！

库仑法 溴指数标样如何配制

向广大同仁求助sh/t1551-2018 工业芳烃溴指数的测定库仑滴定法标准，请大神帮忙！！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=45396]SHT 1551-1993 芳烃中溴指数的测定 电量滴定法[/url]论坛中有位朋友需要的，但是他的帖子打不开了，因此上传了。

本人在用梅特勒 DL51自动滴定仪测定苯的溴指数的时候,碰到了一件怪事,还望大家多多指教,谢谢了.一开始用的好像是用天津的一个厂家产的三氯乙烯配制的solvent,在做的过程得出得结果为22左右,而同一样品,我们的其他实验室测出来的是10左右,通过滴定曲线分析,我们的滴定曲线要比他们的长很多(滴定方法是通用的,同一型号的滴定仪),特别是在方法规定的delay阶段,我们的曲线每次在快到终点时,电位变化趋势表明在下一个电位测定时,电位会高于我们所设定的终点判断标准,所以仪器又多加了一点滴定剂,就这样反反复复搞了很久.我们修改终点判断的delay时间,由30秒改到10秒,结果还是一样不变.在多次尝试后,想到了试剂可能有问题,于是更换成由广试生产的三氯乙烯,结果是11,和兄弟实验室的很接近.在这样的情况下,我认为仪器没问题(做其他的方法很成功),方法没问题(兄弟实验室的方法和我们一样),人也没问题(见笑了[em0801]),那么就只能是试剂问题了,但是我每次都会做空白,所以我怀疑是不是天津的三氯乙烯中含有某种杂质,它不会和滴定剂反应,但是在碰到苯以后,有副反应,会多消耗滴定剂,所以造成结果偏大?还望大家指教.另外有一个异常情况就是,天津试剂做出来的空白比广试的要小的多,差不多是1:5的比例,重复做也是一样,除了三氯乙烯,其它的试剂都是同一厂家同一批次的,而且1:5的差异也不是称量误差能够造成的.费解.迷惑中,望前辈们不惜赐教.

求GB/T 11138-1994工业芳烃铜片腐蚀试验法以及GB/T 11136-1989石油烃类溴指数测定法(电位滴定法)，请告知免费下载网址，或发至zhhh6220@sina.com,谢谢！

SH0630自动溴价溴指数测定仪采用微库仑滴定原理（电量法）。样品注入滴定池中，样品的不饱和烃与电解液中的溴发生加成反应，通过计算电生溴所消耗的电量，根据法拉第电解定律，即可计算出样品的溴价和溴指数。电解池采用特制陶瓷砂芯，代替以往的离子交换膜，维护更方便，测量灵敏度提高,结果更稳定、准确、重复性好。 溴价（或叫做溴值）是衡量有机物中不饱和烃含量的一个指标。100克样品所消耗的单质溴的克数称为溴价，而100克样品所消耗的溴的毫克数则称为溴指数。溴价或者溴指数越高，则说明样品中不饱和烃含量越高，即不饱和度越高。在油品生产中，这个数值作为衡量油品安定性的重要指标。而在一些化工生产中（例如长链烷基化反应），它也可以被用来粗略估计产品的转化率。适用范围：仪器适用于汽油、煤油、柴油、润滑油及轻、重芳烃等石油化工产品溴价和溴指数的测定。技术参数1.符合标准：符合SH/T 0630、ASTM D1492等标准。　2.测量范围：溴　价：0.1gBr～500gBr/100g油　　　　　　　　　　　　溴指数：0.1mgBr～1000mgBr/100g油准 确 度：溴 价：±3%±0.2gBr；　　　　　　　溴指数：±5%±0.5mgBr4.检测下限：0.1mgBr

测定方法用SH/T1767-2008,标准中说要求用两个铂电极或一个复合铂电极，要求在电极间能产生30~50mA的电流原理就是溴和烯烃反应。现有一台雷磁的ZDJ-4A的自动电位滴定仪，可厂家的工程师说该方法为永停滴定，设备不适用？哪位大侠做过，能解答一下？不胜感激。

万通自动电位滴定仪，测定ph选择什么电极？测定电位MV用什么电极？水相和油相选择有区别吗？万通自动滴定仪测定石油产品溴指数，应该选择什么电极？用哪种终点判断模式？扣空白如何设置公式和引用空白数值？

求芳烃溴指数的测定法SH/T1551，非常感谢

哪位老师有关于溴指数分析的标准ASTM D1492，请帮忙，多谢！

大家好，请问谁有SH/T 1551-2018 《[color=#333333]工业芳烃溴指数的测定库仑滴定法》的标准，谢谢！[/color]

急需SH/T0629-石脑油中砷含量测定法，SH/T1147－工业用乙苯中微量硫的测定，SH/T1445-芳烃溴指数的测定，SH/T1488-高纯度芳烃中非芳烃的测定，SH/T1489-石油对二甲苯纯度及烃类杂质的测定，SH/T1613.2-石油邻二甲苯纯度的测定

本帖子对于论坛现有的关于熔融指数仪的资料进行了一些汇整，希望大家互相学习，共同进步。在整理的过程中不尽事宜难免发生，请大家手下留情，但是有更好资料的请您补充上去。谢谢！1.熔融指数仪简单介绍下载地址：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/063162.shtml2.熔融指数仪资料http://www.instrument.com.cn/download/shtml/060680.shtml3.熔融指数仪分析方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/023068.shtml4.基于熔融指数的聚合物流变主曲线http://www.instrument.com.cn/download/shtml/158288.shtml5.国际标准ISO1133-2005熔融指数的测定http://www.instrument.com.cn/download/shtml/095052.shtml6.熔融指数仪的测试方法http://www.instrument.com.cn/download/shtml/084427.shtml7.熔体流动速率仪http://www.instrument.com.cn/download/shtml/017711.shtml8.JJG 878-1994 熔体流动速率仪检定规程http://www.instrument.com.cn/download/shtml/164074.shtml9.聚合物的流变性http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209045.shtml10. 塑料的熔融指数测定http://www.instrument.com.cn/download/shtml/209045.shtml

国外的氧指数仪太贵了，有谁知道国产的做的好的吗？

我国熔融指数仪的发展现状：熔体流动速率仪原名熔融指数仪，根据温度测控方式的发展经历了晶体管测控、集成电路测控到现在的大规模集成电路、计算机测控，精度及稳定性都大大的提高了。 为了适应试验技术的发展和要求，现在我国生产的熔融指数仪都在向着高可靠性和智能化发展，以满足不同聚合物材料试验要求。其主要特点如下： 1.熔融指数仪满足试验方法标准，都具有手动和自动测量两种操作方式，其熔体流动速率试验在0.01~300g/10min，能充分满足电缆料、挤出、吹膜、注射等成型加工及涂敷、热熔胶等用料的试验，并能实现MFR和MVR的试验。在自动测量中采用连续位移测量技术，分辨率可达0.01mm。 2.熔融指数仪在控制与测量中均采用微计算机处理技术、智能PID控制技术。温度控制精度达到±0.2℃，控制范围可到450℃，同时可靠性高。整机配置信息传输接口，与计算机相连可以实现参数设定，试验过程监视，试验结果分析、记录、存档等自动过程。还可用一台计算机对多台熔融指数仪进行控制和实现远程传输试验过程与结果。当脱离计算机条件下，也可以完成自动测量和记录的功能。 3.熔融指数仪配有多种质量的负荷，并采用自动提升，可在较广的剪切应力范围内进行熔融指数试验。

[align=center][b]保留指数应用（14）----直链脂肪酸乙酯计算保留指数2（非极性柱子）[/b][/align][b] [/b]保留指数作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定性一个强有力的辅助手段，在天然香精油，香气香味材料，香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体，同系物和结构特征相似的化合物，由于其质谱图非常相似，谱库检索结果匹配度，排列次序都很接近，检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同，但保留时间只能在特定色谱条件下不变，而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下，两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数（或保留时间）和相同的质谱图的不可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认，但保留时间会随着柱子使用的不同阶段新旧等因素而变化，但保留指数是和固定相为主要因素的一个值，相对比较固定不变。所以才有保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上，用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。前面三篇分别探讨了利用直链饱和脂肪酸甲酯（FAME，Fat AcidMethyl Ester）计算极性和非极性柱子计算保留指数，以及利用直链脂肪酸乙酯计算极性柱子的保留指数的相关问题。本篇主要探讨利用直链脂肪酸乙酯（FAEE, Fat Acid Ethyl Ester）来计算非极性柱子的保留指数。并讨论和用正构烷烃计算保留指数的区别和相关性。 附：保留指数基本概念保留指数retention index或KovatsIndex（RI或KI）概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定（这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确）。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600，正庚烷为700，正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱，柱温及其它操作条件无关。保留指数（RI）的计算公式如下：I=100Z+100[logt’[sub]R(x)[/sub]-logt’[sub]R(z)[/sub]]/ [logt’[sub]R(z+1)[/sub]- logt’[sub]R(z)[/sub]] (恒温分析) （1）式中：t’[sub]R[/sub]为校正保留时间 Z和Z+1分别为目标化合物（X）流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目 这里：t’[sub]R(z)[/sub] t’[sub]R(x)[/sub] t’[sub]R(z+1)[/sub], 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数（RI）的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析，一般采用程序升温的方法。在程序升温时，组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异，需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算（详细的推导过程略）引入线性程序升温保留指数的概念。I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （2） 式中：T[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]T[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留温度。且T[sub]R(z)[/sub]T[sub]R(x)[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][sub] [/sub] 一般讲，保留温度的测量比保留时间的测定要麻烦一点。由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性，所以用保留时间代替上式中的保留温度来进行计算保留指数。I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （3）式中：RT[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub]RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][b]保留指数与保留时间的转换[/b]从I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/ [T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]（3）式可以导出：T[sub]R(x)[/sub]= [I[sup]T[/sup]-100Z]*[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/100+T[sub]R(z) [/sub]（4）[sub] [/sub][align=center][b]（14）直链饱和脂肪酸乙酯(FAEE)计算保留指数2（非极性柱子）[/b][/align]一般是使用正构烷烃来计算化合物的保留指数，但也有人使用直链饱和脂肪酸甲酯或乙酯及某些系列化合物（例如苯系列等）来计算保留指数。脂肪酸乙酯很常见，可能更容易得到。如果使用直链饱和脂肪酸乙酯（FAEE）计算保留指数，把公式（3）改成I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （5）式中：RT[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1的直链饱和脂肪酸乙酯保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub] RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub]或者：I[sup]RT[/sup]=100（Z+N）+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/ [RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]](线性程序升温) （6）式中：N为调整的碳数（为了和正构烷计算保留指数校正对应）[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。1.2样品和标样、试剂所用香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C24正构烷混合标准物来自上海安谱，直链饱和脂肪酸乙酯标品来自上海甄准。TBME来自安谱。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱：HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序： 60℃保持0 min，以3 ℃/min升至250℃，保持26 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.9 mL/min 进样口温度250℃，分流进样，分流比20:1，进样量1ul；1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1655V。1.4 标样配制正构烷混合标准混合物，直链饱和脂肪酸乙酯标准混合物和香气化合物化合物标准稀释配制在TBME中，约0.1%浓度。[b]2 结果与讨论[/b]采用正构烷保留时间和利用公式（5）和（6）计算脂肪酸乙酯(FAEE)保留指数（正构烷形式），结果如表1。[align=center]表1 正构烷和直链饱和脂肪酸乙酯(FAEE)测定的保留时间和其保留指数对照表[/align][align=center]（非极性柱子）[/align][align=left][table=620][tr][td=4,1]正构烷保留指数[/td][td=6,1]直链饱和脂肪酸乙酯(FEMA)非极性柱子保留指数[/td][/tr][tr][td]保留时间[/td][td]定义保留指数[/td][td]保留时间[/td][td]定义保留指数[/td][td]校正定义保留指数[/td][td]正构烷计算的保留指数[/td][/tr][tr][td]正构烷[/td][td]正构烷碳数[/td][td]RT(min)[/td][td]RI[/td][td]FAEE[/td][td]FEMA碳数[/td][td]RT（min)[/td][td]Rifaee (N=1)[/td][td]RIfaee_c (N=1.8)[/td][td]RIa[/td][/tr][tr][td]正庚烷[/td][td]7[/td][td]2.258[/td][td]700[/td][td]丁酸乙酯[/td][td]6[/td][td]2.924 [/td][td]600[/td][td]780[/td][td]785[/td][/tr][tr][td]正辛烷[/td][td]8[/td][td]3.061[/td][td]800[/td][td]戊酸乙酯[/td][td]7[/td][td]4.260 [/td][td]700[/td][td]880[/td][td]888[/td][/tr][tr][td]正壬烷[/td][td]9[/td][td]4.442[/td][td]900[/td][td]己酸乙酯[/td][td]8[/td][td]6.141 [/td][td]800[/td][td]980[/td][td]986[/td][/tr][tr][td]正癸烷[/td][td]10[/td][td]6.437[/td][td]1000[/td][td]庚酸乙酯[/td][td]9[/td][td]8.416 [/td][td]900[/td][td]1080[/td][td]1082[/td][/tr][tr][td]碳11烷[/td][td]11[/td][td]8.866[/td][td]1100[/td][td]辛酸乙酯[/td][td]10[/td][td]11.026 [/td][td]1000[/td][td]1180[/td][td]1183[/td][/tr][tr][td]碳12烷[/td][td]12[/td][td]11.483[/td][td]1200[/td][td]壬酸乙酯[/td][td]11[/td][td]13.626 [/td][td]1100[/td][td]1280[/td][td]1282[/td][/tr][tr][td]碳13烷[/td][td]13[/td][td]14.113[/td][td]1300[/td][td]癸酸乙酯[/td][td]12[/td][td]16.093 [/td][td]1200[/td][td]1380[/td][td]1378[/td][/tr][tr][td]碳14烷[/td][td]14[/td][td]16.688[/td][td]1400[/td][td]碳11酸乙酯[/td][td]13[/td][td]18.612 [/td][td]1300[/td][td]1480[/td][td]1480[/td][/tr][tr][td]碳15烷[/td][td]15[/td][td]19.114[/td][td]1500[/td][td]碳12酸乙酯[/td][td]14[/td][td]20.965 [/td][td]1400[/td][td]1580[/td][td]1580[/td][/tr][tr][td]碳16烷[/td][td]16[/td][td]21.442[/td][td]1600[/td][td]碳13酸乙酯[/td][td]15[/td][td]23.160 [/td][td]1500[/td][td]1680[/td][td]1678[/td][/tr][tr][td]碳17烷[/td][td]17[/td][td]23.658[/td][td]1700[/td][td]碳14酸乙酯[/td][td]16[/td][td]25.292 [/td][td]1600[/td][td]1780[/td][td]1778[/td][/tr][tr][td]碳18烷[/td][td]18[/td][td]25.767[/td][td]1800[/td][td]碳15酸乙酯[/td][td]17[/td][td]27.305 [/td][td]1700[/td][td]1880[/td][td]1877[/td][/tr][tr][td]碳19烷[/td][td]19[/td][td]27.777[/td][td]1900[/td][td]碳16酸乙酯[/td][td]18[/td][td]28.074 [/td][td]1800[/td][td]1980[/td][td]1976[/td][/tr][tr][td]碳20烷[/td][td]20[/td][td]29.695[/td][td]2000[/td][td]碳17酸乙酯[/td][td]19[/td][td]31.152 [/td][td]1900[/td][td]2080[/td][td]2080[/td][/tr][tr][td]碳21烷[/td][td]21[/td][td]31.529[/td][td]2100[/td][td]碳18酸乙酯[/td][td]20[/td][td]32.905 [/td][td]2000[/td][td]2180[/td][td]2179[/td][/tr][tr][td]碳22烷[/td][td]22[/td][td]32.282[/td][td]2200[/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table] [/align][align=left]2.1正构烷和直链饱和脂肪酸乙酯测定的非极性柱子的保留时间和其保留指数对比2.1.1从上面的表可以看出，在线性程序升温时候，直链饱和脂肪酸乙酯化合物的非极性柱子保留时间也是基本随碳数等距离增加，和正构烷的出峰时间的趋势一样。2.1.2直链饱和脂肪酸乙酯化合物的非极性柱子保留时间和正构烷保留时间的碳数差不多相差1-2。[b][u]而不是脂肪酸甲酯的整数值。也不是极性柱子的碳数相差4-5。[/u][/b]2.1.3直链饱和脂肪酸乙酯化合物的非极性柱子保留指数加约180和相同碳数的正构烷保留指数很接近。[b][u]不是极性柱子保留指数加约440和相同碳数的正构烷保留指数很接近。也不是直链饱和脂肪酸甲酯化合物的非极性柱子的保留指数加500和相同碳数的正构烷保留指数很接近的情况。[/u][/b]****************************************************************************2.2 部分挥发性香气化合物乙酸酯的非极性柱子保留指数举例用公式（3），（5）和（6）来计算部分挥发性香气化合物保留指数。[/align][align=center]表2部分挥发性香气化合物乙酸酯的非极性柱子保留指数举例[/align][table=520][tr][td]保留时间[/td][td]正构烷计算保留指数[/td][td]FEMA计算保留指数[/td][td]FEMA计算校正保留指数[/td][/tr][tr][td]化合物名称[/td][td]RT(min)[/td][td]RI[/td][td]Rifaee (N=1)[/td][td]RIfaee_c (N=1.8)[/td][/tr][tr][td]butyl acetate[/td][td]3.043[/td][td]800[/td][td]609[/td][td]789[/td][/tr][tr][td]Hexanol[/td][td]3.804[/td][td]855[/td][td]666[/td][td]846[/td][/tr][tr][td]alpha-pinene[/td][td]5.124[/td][td]935[/td][td]765[/td][td]945[/td][/tr][tr][td]ehthyl capronoate[/td][td]5.323[/td][td]945[/td][td]757[/td][td]937[/td][/tr][tr][td]benzyl alcohol[/td][td]6.712[/td][td]1012[/td][td]825[/td][td]1005[/td][/tr][tr][td]Limonene[/td][td]6.931[/td][td]1021[/td][td]835[/td][td]1015[/td][/tr][tr][td]gamma-terpinene[/td][td]7.759[/td][td]1055[/td][td]871[/td][td]1051[/td][/tr][tr][td]Linalool[/td][td]8.440 [/td][td]1083[/td][td]901[/td][td]1081[/td][/tr][tr][td]PEA[/td][td]8.586[/td][td]1089[/td][td]907[/td][td]1087[/td][/tr][tr][td]methyl salicylate[/td][td]10.528[/td][td]1164[/td][td]881[/td][td]1061[/td][/tr][tr][td]geranial[/td][td]12.680 [/td][td]1246[/td][td]1064[/td][td]1244[/td][/tr][tr][td]Triactin[/td][td]14.509[/td][td]1316[/td][td]1136[/td][td]1316[/td][/tr][tr][td]Caroyphenen[/td][td]16.875[/td][td]1409[/td][td]1231[/td][td]1411[/td][/tr][tr][td]amyl cinnamic aldehyde[/td][td]22.318[/td][td]1640[/td][td]1461[/td][td]1641[/td][/tr][tr][td]Tonalide[/td][td]26.661[/td][td]1845[/td][td]1667[/td][td]1847[/td][/tr][tr][td]Benzyl Cinnamate[/td][td]30.638[/td][td]2052[/td][td]1883[/td][td]2063[/td][/tr][/table]从表2看出，直链饱和脂肪酸乙酯计算挥发性香气化合物的非极性柱子的保留指数加约[b][u]18[/u][/b]0（FAEE校正保留指数，[b][u]N=1.8[/u][/b]）和相同碳数的正构烷保留指数很接近。[b][u]而不是极性柱子的保留指数加440（FAEE校正保留指数，N=4.4）和相同碳数的正构烷保留指数很接近。比极性柱子的乙酯计算的保留指数值偏差小一些。[/u][/b]在实际应用中可以考虑相互参照参考或甚至相互代用。

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仪器信息网现有各类仪器专场近400个，仪器专场是用户采购产品的重要平台，也是厂商展示产品的主要舞台。专场中的仪器排序是按照当月的3I指数从大到小排序的，仪器3I指数的大小，以一个绿色柱状条表示，柱状条越长则3I指数越高，每个专场中排序第一的仪器柱状条为满格显示，鼠标放在柱状条上可以看到具体的3I数值。每个月的1日-3日，仪器专场中的产品是随机排序的，从4日开始按3I指数从大到小排序。3I指数每个月的第一天自动清零，重新开始统计。 [color=red]3i指数=点击指数+样本指数+报价指数+文章指数+资质指数+广告指数[/color]各指数说明：1、点击指数：当月访问该仪器的访问者数量，同一个访问者，一天只能计入一次2、样本指数：该台参展仪器上传了有效样本，该指数不为零3、报价指数：该台参展仪器输入了有效报价，该指数不为零4、文章指数：该台参展仪器绑定了有效应用文章，该指数不为零5、资质指数：通过本网资质认证的厂商，该指数不为零6、广告指数：如果购买仪器专场、搜索关键字广告，并绑定相应的仪器，则有额外的加权如何提升3I指数？以下项目可在参展商后台相应栏目进行操作。如有疑问可咨询本网客服人员。电话：010-516540771、尽可能的上传分析方法、仪器资料、相关软件、标准，并与相关仪器进行绑定；2、公开产品的价格，最好是确切价格；3、上传参展仪器相关样本；4、上传公司的各类有效资质，如：营业执照、登记证、代理证书等；5、对参展仪器进行定期更新；6、投放专场、搜索关键字广告。

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保留指数应用（6）----不同极性柱子的保留指数关系（ 本文只是一种探讨交流，可能有不足不妥之处，欢迎批评指正。未经同意，请勿转载。多谢合作！）保留指数作为气质定性一个强有力的辅助手段，在天然香精油，香气香味材料，香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体，同系物和结构特征相似的化合物，由于其质谱图非常相似，谱库检索结果匹配度，排列次序都很接近，检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同，但保留时间只能在特定色谱条件下不变，而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下，两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数（或保留时间）和相同的质谱图的不可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认，但保留时间会随着柱子使用的不同阶段新旧等因素而变化，但保留指数是和固定相为主要因素的一个值，相对比较固定不变。所以才有保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上，用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。本篇主要探讨同系物的保留指数推测估算。这在知道部分同系物的保留指数时候，去推测估算别的同系物里面的化合物的保留指数很有用。有时候可能您正好缺一个标样或以前没有测定过它的保留指数，这时候可能就非常有用。 一、基本概念保留指数retention index或KovatsIndex（RI或KI）概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定（这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确）。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600，正庚烷为700，正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱，柱温及其它操作条件无关。保留指数（RI）的计算公式如下：I=100Z+100R(x)-logt’R(z)]/ R(z+1)- logt’R(z)] (恒温分析)式中：t’R为校正保留时间;Z和Z+1分别为目标化合物（X）流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目;这里：t’R(z) t’R(x) t’R(z+1), 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数（RI）的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析，一般采用程序升温的方法。在程序升温时，组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异，需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算（详细的推导过程略）引入线性程序升温保留指数的概念。I[sup]T[/sup]=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)] (线性程序升温) 式中：TR(x)，TR(z)，TR(z+1)分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留温度。且TR(z)

保留指数应用----同系物保留指数推测估算1 保留指数作为气质定性一个强有力的辅助手段，在天然香精油，香气香味材料，香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体，同系物和结构特征相似的化合物，由于其质谱图非常相似，谱库检索结果匹配度，排列次序都很接近，检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同，但保留时间只能在特定色谱条件下不变，而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下，两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数（或保留时间）和相同的质谱图的不可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认，但保留时间会随着柱子使用的不同阶段新旧等因素而变化，但保留指数是和固定相为主要因素的一个值，相对比较固定不变。所以才有保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上，用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。本篇主要探讨同系物的保留指数推测估算。这在知道部分同系物的保留指数时候，去推测估算别的同系物里面的化合物的保留指数很有用。有时候可能您正好缺一个标样或以前没有测定过它的保留指数，这时候可能就非常有用。 一、基本概念保留指数retention index或KovatsIndex（RI或KI）概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定（这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确）。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600，正庚烷为700，正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱，柱温及其它操作条件无关。保留指数（RI）的计算公式如下：I=100Z+100R(x)-logt’R(z)]/ R(z+1)- logt’R(z)] (恒温分析)式中：t’R为校正保留时间;Z和Z+1分别为目标化合物（X）流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目;这里：t’R(z) t’R(x) t’R(z+1), 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数（RI）的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析，一般采用程序升温的方法。在程序升温时，组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异，需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算（详细的推导过程略）引入线性程序升温保留指数的概念。I[sup]T[/sup]=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)] (线性程序升温) 式中：TR(x)，TR(z)，TR(z+1)分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留温度。且TR(z)

[align=center][b]保留指数应用（13）----直链脂肪酸乙酯计算保留指数1（极性柱子）[/b][/align][b] [/b]保留指数作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]定性一个强有力的辅助手段，在天然香精油，香气香味材料，香精产品等的分析鉴定中广泛应用。当然应用范围远不止这些。对于异构体，同系物和结构特征相似的化合物，由于其质谱图非常相似，谱库检索结果匹配度，排列次序都很接近，检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同，但保留时间只能在特定色谱条件下不变，而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下，两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数（或保留时间）和相同的质谱图的不可能性极小。虽然保留时间也可以帮助确认，但保留时间会随着柱子使用的不同阶段新旧等因素而变化，但保留指数是和固定相为主要因素的一个值，相对比较固定不变。所以才有保留指数辅助定性更具有优势。在谱库检索的基础上，用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。前面两篇探讨了利用直链饱和脂肪酸甲酯（FAME）计算保留指数的相关问题。本篇主要探讨利用直链脂肪酸乙酯（FAEE, Fat Acid Ethyl Ester）来计算保留指数。并讨论和用正构烷烃计算保留指数的区别和相关性。 附：保留指数基本概念保留指数retention index或KovatsIndex（RI或KI）概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定（这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确）。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600，正庚烷为700，正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱，柱温及其它操作条件无关。保留指数（RI）的计算公式如下：I=100Z+100[logt’[sub]R(x)[/sub]-logt’[sub]R(z)[/sub]]/ [logt’[sub]R(z+1)[/sub]- logt’[sub]R(z)[/sub]] (恒温分析) （1）式中：t’[sub]R[/sub]为校正保留时间 Z和Z+1分别为目标化合物（X）流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目 这里：t’[sub]R(z)[/sub] t’[sub]R(x)[/sub] t’[sub]R(z+1)[/sub], 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数（RI）的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析，一般采用程序升温的方法。在程序升温时，组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异，需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算（详细的推导过程略）引入线性程序升温保留指数的概念。I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （2） 式中：T[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]T[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留温度。且T[sub]R(z)[/sub]T[sub]R(x)[/sub]T[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][sub] [/sub] 一般讲，保留温度的测量比保留时间的测定要麻烦一点。由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性，所以用保留时间代替上式中的保留温度来进行计算保留指数。I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （3）式中：RT[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub]RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub][b]保留指数与保留时间的转换[/b]从I[sup]T[/sup]=100Z+100[T[sub]R(x)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/ [T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]（3）式可以导出：T[sub]R(x)[/sub]= [I[sup]T[/sup]-100Z]*[T[sub]R(z+1)[/sub]-T[sub]R(z)[/sub]]/100+T[sub]R(z) [/sub]（4）[sub] [/sub][align=center][b]（13）直链饱和脂肪酸乙酯(FAEE)计算保留指数1（极性柱子）[/b][/align]一般是使用正构烷烃来计算化合物的保留指数，但也有人使用直链饱和脂肪酸甲酯或乙酯及某些系列化合物（例如苯系列等）来计算保留指数。脂肪酸乙酯很常见，可能更容易得到。如果使用直链饱和脂肪酸乙酯（FAEE）计算保留指数，把公式（3）改成I[sup]RT[/sup]=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温) （5）式中：RT[sub]R(x)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z)[/sub][sub]，[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub]分别代表组分及碳数为Z，Z+1的直链饱和脂肪酸乙酯保留时间。且RT[sub]R(z)[/sub] RT[sub]R(x)[/sub]RT[sub]R(z+1)[/sub][sub]。[/sub]或者：I[sup]RT[/sup]=100（Z+N）+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/ [RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]](线性程序升温) （6）式中：N为调整的碳数（为了和正构烷计算保留指数校正对应）[b]1试验部分[/b]1.1 仪器与装置美国安捷伦6890N/5973I[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。1.2样品和标样、试剂所用香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C24正构烷混合标准物来自上海安谱，直链饱和脂肪酸乙酯标品来自上海甄准。TBME来自安谱。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS条件1.3.1 色谱条件:色谱柱：HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序： 60℃保持0 min，以3 ℃/min升至250℃，保持26 min；载气（He, 纯度99.999%以上）流速1.9 mL/min 进样口温度250℃，分流进样，分流比20:1，进样量1ul；1.3.2质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度230℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：1655V。1.4 标样配制正构烷混合标准混合物，直链饱和脂肪酸乙酯标准混合物和香气化合物化合物标准稀释配制在TBME中，约0.1%浓度。[b]2 结果与讨论[/b]采用正构烷保留时间和利用公式（5）和（6）计算脂肪酸乙酯(FAEE)保留指数（正构烷形式），结果如表1。[align=center]表1 正构烷和直链饱和脂肪酸乙酯(FAEE)测定的保留时间和其保留指数对照表[/align][table=619][tr][td=4,1]正构烷保留指数[/td][td=6,1]直链饱和脂肪酸乙酯（FAEE)保留指数[/td][/tr][tr][td]保留时间[/td][td]定义保留指数[/td][td]保留时间[/td][td]定义保留指数[/td][td]校正定义保留指数[/td][td]正构烷计算的保留指数[/td][/tr][tr][td]正构烷[/td][td]正构烷碳数[/td][td]RT(min)[/td][td]RI[/td][td]FAEE[/td][td]FAEE碳数[/td][td]RT（min)[/td][td]RIfaee[/td][td]RIfaee_c (N=4.4)[/td][td]RIa[/td][/tr][tr][td]正辛烷[/td][td]8[/td][td]4.112[/td][td]800[/td][td]乙酸乙酯[/td][td]4[/td][td]4.631[/td][td]400[/td][td]840[/td][td]881[/td][/tr][tr][td]正壬烷[/td][td]9[/td][td]4.76[/td][td]900[/td][td]丙酸乙酯[/td][td]5[/td][td]5.457[/td][td]500[/td][td]940[/td][td]960[/td][/tr][tr][td]正癸烷[/td][td]10[/td][td]5.92[/td][td]1000[/td][td]丁酸乙酯[/td][td]6[/td][td]6.582[/td][td]600[/td][td]1040[/td][td]1035[/td][/tr][tr][td]碳11烷[/td][td]11[/td][td]7.811[/td][td]1100[/td][td]戊酸乙酯[/td][td]7[/td][td]8.541[/td][td]700[/td][td]1140[/td][td]1127[/td][/tr][tr][td]碳12烷[/td][td]12[/td][td]10.515[/td][td]1200[/td][td]己酸乙酯[/td][td]8[/td][td]12.034[/td][td]800[/td][td]1240[/td][td]1245[/td][/tr][tr][td]碳13烷[/td][td]13[/td][td]13.89[/td][td]1300[/td][td]庚酸乙酯[/td][td]9[/td][td]15.059[/td][td]900[/td][td]1340[/td][td]1331[/td][/tr][tr][td]碳14烷[/td][td]14[/td][td]17.659[/td][td]1400[/td][td]辛酸乙酯[/td][td]10[/td][td]19.265[/td][td]1000[/td][td]1440[/td][td]1441[/td][/tr][tr][td]碳15烷[/td][td]15[/td][td]21.575[/td][td]1500[/td][td]壬酸乙酯[/td][td]11[/td][td]22.432[/td][td]1100[/td][td]1540[/td][td]1522[/td][/tr][tr][td]碳16烷[/td][td]16[/td][td]25.369[/td][td]1600[/td][td]癸酸乙酯[/td][td]12[/td][td]26.683[/td][td]1200[/td][td]1640[/td][td]1632[/td][/tr][tr][td]碳17烷[/td][td]17[/td][td]29.263[/td][td]1700[/td][td]碳11酸乙酯[/td][td]13[/td][td]30.723[/td][td]1300[/td][td]1740[/td][td]1740[/td][/tr][tr][td]碳18烷[/td][td]18[/td][td]32.914[/td][td]1800[/td][td]碳12酸乙酯[/td][td]14[/td][td]34.141[/td][td]1400[/td][td]1840[/td][td]1835[/td][/tr][tr][td]碳19烷[/td][td]19[/td][td]36.421[/td][td]1900[/td][td]碳13酸乙酯[/td][td]15[/td][td]37.765[/td][td]1500[/td][td]1940[/td][td]1940[/td][/tr][tr][td]碳20烷[/td][td]20[/td][td]39.78[/td][td]2000[/td][td]碳14酸乙酯[/td][td]16[/td][td]41.099[/td][td]1600[/td][td]2040[/td][td]2041[/td][/tr][tr][td]碳21烷[/td][td]21[/td][td]42.996[/td][td]2100[/td][td]碳15酸乙酯[/td][td]17[/td][td]44.418[/td][td]1700[/td][td]2140[/td][td]2146[/td][/tr][tr][td]碳22烷[/td][td]22[/td][td]46.086[/td][td]2200[/td][td]碳16酸乙酯[/td][td]18[/td][td]48.758[/td][td]1800[/td][td]2240[/td][td]2250[/td][/tr][tr][td]碳23烷[/td][td]23[/td][td]49.055[/td][td]2300[/td][td]碳17酸乙酯[/td][td]19[/td][td]50.623[/td][td]1900[/td][td]2340[/td][td]2355[/td][/tr][tr][td]碳24烷[/td][td]24[/td][td]51.906[/td][td]2400[/td][td]碳18酸乙酯[/td][td]20[/td][td]53.551[/td][td]2000[/td][td]840[/td][td]2460[/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td] [/td][td] [/td][/tr][/table]2.1正构烷和直链饱和脂肪酸乙酯测定的保留时间和其保留指数对比2.1.1从上面的表可以看出，在线性程序升温时候，直链饱和脂肪酸乙酯化合物的保留时间也是基本随碳数等距离增加，和正构烷的出峰时间的趋势一样。2.1.2直链饱和脂肪酸乙酯化合物的保留时间和正构烷保留时间的碳数差不多相差4-5。[b][u]而不是脂肪酸甲酯的整数值。[/u][/b]2.1.3直链饱和脂肪酸乙酯化合物的保留指数加440和相同碳数的正构烷保留指数很接近。[b][u]而不是直链饱和脂肪酸甲酯化合物的保留指数加500和相同碳数的正构烷保留指数很接近的情况。[/u][/b]****************************************************************************2.2 部分挥发性香气化合物保留指数举例用公式（3），（5）和（6）来计算部分挥发性香气化合物保留指数。[table=520][tr][td]保留时间[/td][td]正构烷计算保留指数[/td][td]FAEE计算保留指数[/td][td]FEMA计算校正保留指数[/td][/tr][tr][td]化合物名称[/td][td]RT(min)[/td][td]RI[/td][td]RIfaee[/td][td]RIfaee_c (N=4.4)[/td][/tr][tr][td]ethyl acetate[/td][td]4.631[/td][td]881[/td][td]400[/td][td]840[/td][/tr][tr][td]Ethanol[/td][td]5.166[/td][td]935[/td][td]495[/td][td]905[/td][/tr][tr][td]alpha-pinene[/td][td]6.526[/td][td]1032[/td][td]595[/td][td]1035[/td][/tr][tr][td]butyl acetate[/td][td]6.658[/td][td]1039[/td][td]604[/td][td]1044[/td][/tr][tr][td]Limonene[/td][td]10.515[/td][td]1200[/td][td]757[/td][td]1197[/td][/tr][tr][td]isoamyl alcohol[/td][td]10.852[/td][td]1210[/td][td]766[/td][td]1206[/td][/tr][tr][td]ehthyl capronoate[/td][td]12.034[/td][td]1245[/td][td]805[/td][td]1245[/td][/tr][tr][td]Hexanol[/td][td]16.001[/td][td]1356[/td][td]822[/td][td]1362[/td][/tr][tr][td]Linalool[/td][td]23.483[/td][td]1549[/td][td]1125[/td][td]1565[/td][/tr][tr][td]PG[/td][td]24.729[/td][td]1581[/td][td]1154[/td][td]1593[/td][/tr][tr][td]Caroyphenen[/td][td]24.924[/td][td]1586[/td][td]1158[/td][td]1598[/td][/tr][tr][td]methyl salicylate[/td][td]31.271[/td][td]1755[/td][td]1316[/td][td]1756[/td][/tr][tr][td]benzyl alcohol[/td][td]35.999[/td][td]1888[/td][td]1451[/td][td]1891[/td][/tr][tr][td]Triactin[/td][td]41.999[/td][td]2069[/td][td]1627[/td][td]2067[/td][/tr][/table]从表2看出，直链饱和脂肪酸乙酯计算挥发性香气化合物的保留指数加[b][u]44[/u][/b]0（FAEE校正保留指数，[b][u]N=4.4[/u][/b]）和相同碳数的正构烷保留指数很接近。在实际应用中可以考虑相互参照参考或甚至相互代用。但乙酸乙酯的保留指数值相差比较大，偏差较大。（下次讨论非极性柱子上面用直链脂肪酸乙酯来计算保留指数。并讨论和用正构烷烃计算保留指数的区别和相关性。）