基质升华仪

[em0808] 采用GCMS测定污泥中的内分泌干扰物，SPE后衍生化，但发现样品基质干扰严重，不知有什么简单的样品前处理方法可以有效去除基质（如腐植酸等）的干扰？希望各位大虾多提宝贵意见。

两个样品沙门氏菌生化鉴定分别为A2靛基质阳性变体和表4的个别变体，但A-F，H，Vi血清都没凝集，结果怎么判定？

色谱衍生化技术概述 色谱衍生化技术指当使用色谱分离原理检测化学成分，被检测目标成分的理化性质（如沸点、极性、吸光性）不便分离检测时，经常采用衍生化技术，改变其理化性状，达到可以使用色谱仪检测的目的。 化学衍生法指借助化学反应将待测组份接上某种特定基团，从而改善其检测灵敏度和分离效果的方法。利用化学衍生反应达到改变化合物特性的目的，使其更适合于特定分析的过程，在仪器分析中被广泛应用。气相色谱中应用化学衍生反应是为了增加样品的挥发度或提高检测灵敏度，而高效液相色谱的化学衍生法是指在一定条件下利用某种试剂(通称化学衍生试剂或标记试剂)与样品组份进行化学反应，反应的产物有利于色谱检测或分离。一般化学衍生法主要有以下几个目的：提高样品检测的灵敏度；改善样品混合物的分离度；适合于进一步做结构鉴定，如质谱、红外或核磁共振等。进行化学衍生反应应该满足如下要求：对反应条件要求不苛刻，且能迅速、定量地进行；对样品中的某个组份只生成一种衍生物，反应副产物及过量的衍生试剂不于扰被测样品的分离和检测；化学衍生试剂方便易得，通用性好。 衍生化常用的反应有酯化、酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化和离子化等。虽然气相色谱已有许多衍生化方法，但它有一个致命的缺点是不能用于热不稳定化合物。此外，对于一些有复杂基质的实际样品，除分离上的困难外，还容易污染进样器和损坏柱子。 衍生化反应从是否形成共价键来说，可分为两种：标记和非标记反应。标记反应是在反应过程中，被分析物与标记试剂之间生成共价键；所有其它类型的反应，如形成离子对、光解、氧化还原、电化学反应等都是非标记反应。另一种区分衍生化反应是从衍生反应的场所来分，有柱前衍生化(pre-columnderivatization)，柱上衍生化(on-columnderivatization)和柱后衍生化(post-columnderivatization)三种。从是否与仪器联机的角度来分有：在线(on-line)、离线(off-1ine)和旁线(at-line)(自动化)三种。目前在HPLC中以离线的柱前衍生法(简称柱前衍生法)与在线的柱后衍生法(简称柱后衍生法)使用居多，旁线衍生化方法是发展方向。 柱前衍生法和柱后衍生法各有其优缺点。柱前衍生法的优点是：相对自由地选择反应条件；不存在反应动力学的限制；衍生化的副产物可进行预处理以降低或消除其干扰；容易允许多步反应的进行；有较多的衍生化试剂可选择；不需要复杂的仪器设备。缺点是：形成的副产物可能对色谱分离造成较大困难；在衍生化过程中，容易引入杂质或干扰峰，或使样品损失。柱后衍生法的优点有：（1）形成副产物不重要，反应不需要完全，产物也不需要高的稳定性，只需要有好的重复性即可；（2）被分析物可以在其原有的形式下进行分离，容易选用已有的分析方法。缺点是：（1）对于一定的溶剂和有限的反应时间来说，目前只有有限的反应可供选择；（2）需要额外的设备，反应器可造成峰展宽，降低分辨率。 衍生化试剂很多,简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂反应转化为可分析的化合物.衍生化试剂比如有:烷基化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂类、荧光衍生化试剂、 紫外衍生化试剂、苯甲酰氯为衍生化试剂、羟基衍生化试剂 、 手性衍生化试剂、氨基衍生化试剂、气相色谱和液相色谱中常用的柱前衍生化方法、、固相化学衍生化法.高效液相色谱法有甲醛与2，4－二硝基苯肼（DNPH）反应生成腙，衍生化产物醛腙用有机溶剂萃取富集后，在一定温度下蒸发、浓缩，再以甲醇或乙腈溶解或稀释，最后进行色谱测定。柱后衍生装置的特点解析及概述柱后衍生装置是一种采用衍生反应原理对被测物体进行反应来通过改变物理化学性质后来进行检测的一种装置。柱后衍生装置在对柱后衍生装置的性能以及价格、外形等进行打造后特点变个更加便于操作者使用，传统的柱后衍生装置的特点在于更容易快速设置、可以进行外部控制等优特点，当前常被用于一些常规的分析应用当中。 柱后衍生装置特点之一在于操作中可以更快速且，且易于设置，在操作中只需要连接一个自色谱柱的入口和一个出口就可以安装完毕；在采用模块化的设计之后可以选择单或双反芯，可以同时进行加热等系列的反应，同时也降低了接头及管路连接更加方便用户使用。 其次在柱后衍生装置的控制面板中较为人性化的设计使得柱后衍生装置反应器面板中显示的反应芯片可以显示当前 的实际温度，衍生泵面板中可以显示每种试剂的压力限以及流速、常规压力；对于衍生装置来说其外部的控制也显得尤为重要，装置的流速以及温度大多可以通过前 控制面板来进行控制，除此之外还可以通过RS232来实现系列的外部控制，而对于模块反应器来说最有需要的还是连接2个连接头来更换反应器的反应芯，新型 设计的反应芯可以很好的减低柱后衍生装置峰值的扩散.版面相关的帖子汇总：1、【晒仪器】 晒仪器衍生——原理故障种种2、【第三届原创大赛】氨基酸衍生后样品溶液溶剂效应问题3、【分享】柱前衍生和柱后衍生4、光化学柱后衍生器5、新技术—光化学柱后衍生器6、HPLC柱后衍生装置连接真实图欢迎大家补充！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

基质效应是指检测系统检测样品中的分析物时，处于分析物周围的所有非分析物质对分析物测定的影响。产生基质效应的原因与以下四个因素有关：仪器的设计、试剂的组成成分、测试方法的原理、质控材料的组成及处理技术等，通过回收率可以评估分析方法是否受基质效应的影响，一般若回收率普遍偏低、偏高或波动较大，建议考虑基质效应的影响。

我用了一个有值但未检出的基质做了基质曲线，想请问我怎样通过仪器得到样品浓度计算样品真实值？内标法。

易升华的样品如咖啡因，检测炽灼残渣项目时，在电炉上加热炭化就会升华到坩埚壁上和口上，造成损失，该如何避免呢？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]上哪些农药基质效应明显？有基质效应吗？会是基质效应加强还是基质抑制？

样品为白色晶体，熔点130左右，希望能用用某种仪器方法证明其在105度有升华特性。根据初步观察试验，证实其确能在105度升华，但未能找到仪器方法去定性或定量。

药典上规定使用10%硝酸配制标准溶液，样品基质大概也是10%硝酸，这对仪器有那些影响？维护需要注意的地方有哪些？

基质效应与回收率有没有关系，如何基质增强回收率会不会也变大，或者基质抑制回收率会不会减小？

请问各位大虾，市场上有关于升华硫在线监测的仪器吗？另外有大虾在线监测过含升华硫的气体吗？

做大批量样品的时候，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]连用仪测农残，标液用什么样品基质配？用通用的样品基质配，还是说用甲醇配制？

接触到一个全新的样品，没有类似的空白基质，咋整？除了基质配标还有啥办法抵消基质效应么

请教各位，火焰法做原吸时，基质组分不同影响大不大的？比如，我火焰法做铜片中的Pb元素，我做完前处理后的样品溶液的基质是高浓度的铜溶液的，但是我标液的基质是2%的硝酸，，这样的话对实验结果影响大不大的？如果要基质相同的话，那岂不是也要在标液中加相似浓度的Cu的溶液，，另外如果要基质相同的话，，做其他的样品的时候，岂不是要都要在标液里面加样品溶液的基质，，这样岂不是很麻烦？求大家赐教！

我想知道基质匹配对基质效应的补偿效果，以回收率为衡量指标，加标浓度为5ng/mL、50ng/mL、500ng/mL，用溶剂标准曲线定量和空白基质匹配标准曲线定量对加标结果进行比较其基质匹配对基质效应的补偿效果，这样可以吗？我的空白基质加标浓度为5ng/mL时，测得的结果为6.973ng/mL，那我的回收率为（6.973-0）/5*100%=139% 是这样吗？我是一名新人，有很多不懂的问题，希望各位老师们帮帮忙，救救孩子吧[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

用基质辅助激光解吸电离的方式产生样品离子，用飞行时间质谱仪对样品进行分析的装置。把样品悬浮在基质中，激光打在基质上，基质吸收并传递激光能量，使基质中的样品解吸并电离，进入飞行时间质谱仪进行检测（参见基质辅助激光解吸电离和飞行时间质谱仪词条）。对不同的样品，改变基质，可以获得更满意的结果。

国际学术期刊Cell Research于4月24日在线发表了中科院上海生命科学研究院生化与细胞所刘默芳组关于Onconase抑制恶性间皮瘤细胞microRNA（miRNA）表达的最新研究成果。该工作与上海南方模式生物研究中心王庆诚教授合作完成。 Onconase是从北方豹蛙卵或胚胎中提取的一种核糖核酸酶，是RNase A超家族中最小的成员，目前已被欧盟、澳大利亚和美国FDA批准作为罕见病药物（Orphan drug）用于恶性间皮瘤临床治疗使用。因接触石棉是其主要诱因，恶性间皮瘤也俗称为石棉癌，该恶性肿瘤预后极差，至今尚无有效的治疗措施。Onconase特异性地诱导癌细胞凋亡，而对正常细胞的毒性较低，对非小细胞肺癌、乳腺癌等的临床试验目前也正在进行中。然而，作为一种很有前景的抗肿瘤药物，Onconase的细胞毒性机理尚不完全清楚。 miRNA在肿瘤发生发展中有重要作用。刘默芳研究组研究生乔萌和祖立东等发现，Onconase对恶性间皮瘤细胞的miRNA表达具有普遍下调作用，而对细胞中一些oncomiR（如miR-155和miR-21）的下游靶基因，如socs1、pten、pdcd4等肿瘤抑制基因有明显上调作用。有趣的是，该工作发现Onconase降解miRNA前体，而对miRNA成熟链无明显作用；与之一致的是，Onconase抑制Dicer对miRNA前体的加工、降低Dicer生产成熟miRNA。进一步的研究发现，Onconase对miRNA前体的切割位点偏好于U-G和U-U。 该工作揭示了Onconase抗癌活性的一种新机制，完善了Onconase的抗癌作用机理，为与Onconase有关的更加合理、有效、安全的用药提供了科学依据。 该项研究工作得到了科技部、国家自然科学基金委、中国科学院及上海市科委的资助。

农残分析过程中基质效应是广泛存在的，有些组分如甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等是比较明显的，不同的目标物受基质效应的影响是不一样的，差别很大，同时不同的仪器也有不同的基质效应，气相、气质、液相、液相中都存在，有些是增强，有些是抑制，同时还和基质本身也有关系，不同的样品基质效应的强弱也是不一样的。 作为实验达人，你在实验过程中是如何应对基质效应的，你有高招可以和大家分享吗？你有难题需要解决吗？欢迎大家讨论。 参与讨论即有积分送上，好的回复，给予重奖!

今天和领导讨论关于带基质的溶液搅拌多久即为均匀的 问题：比如饮料中的防腐剂，色素，甜味剂；食用油中的苯并芘，塑化剂，酸价，过氧化值等等。可否通过像Brix,旋光计，阿贝折射仪等仪器测定其均匀与否？或者说进行初步筛查？然后再依据不同基质不同项目进行进一步检测，以说明其的生产时间？在这方面很是小白，各路大神可否指点迷津，不胜感激

不同浓度水平的化合物基质效应一样吗？比如在样品中添加乙酰甲胺磷0.05mg/L、0.20mg/L、0.80mg/L时，基质效应会有所不同吗？会不会随浓度增大，而基质效应也会增强呢？

当做甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果等强极性农药时，会有基质效应，回收率会很高，需要基质配标，消除基质效应，想问一下，基质配标时做单点校正还是一条校准曲线？

化学分析中，基质指的是样品中被分析物以外的组分。基质常常对分析物的分析过程有显著的干扰，并影响分析结果的准确性。例如，溶液的离子强度会对分析物活度系数有影响，这些影响和干扰被称为基质效应（matrix effect）。　　目前最常用的去除基质效应的方法是，通过已知分析物浓度的标准样品，同时尽可能保持样品中基质不变，建立一个校正曲线（calibration curve）。固体样品同样有很强的基质效应，对其校正也尤为重要。　　对于复杂的或者未知组分基质的影响，可以采用标准添加法（standard addition method）。在这一方法中，需要测量和记录样品的响应值。进一步加入少量的标准溶液，再次记录样品的响应值。理想地说来，标准添加应该增加分析物的浓度1.5到3倍，同时几次添加的溶液也应该保持一致。使用的标准样品的体积应该尽可能小，尽量降低过程中对基质的影响。　　评价方法　　较简单的采用相对响应值法　　A：在纯溶剂中农药的响应值 B：样品基质中添加的相同含量农药响应值　　基质效应Matrix Effect (%)=B/A×100　　比较复杂的标准曲线测定法　　配制3组标准曲线。第1组用有机溶剂配制成含系列浓度待测组分和内标的标准曲线，可以做5个重复。第2组标准曲线是将5种不同来源或不同品种的的空白样品经提取后加入与第1组相同系列浓度的待测组分和内标后制得。第3组标准曲线采用与第2组相同的空白样品在提取前加入与第1组相同系列浓度的待测组分和内标后再经提取后制得。通过比较3组标准曲线待测组分的绝对响应值、待测组分与内标的响应值比值和标准曲线的斜率，可以确定基质效应对定量的影响。第1组测定结果可评价整个系统的重复性。第2组测定结果同第1组测定结果相比，若待测组分响应值的相对标准偏差明显增加，表明存在基质效应的影响。对第3组测定结果，若待测组分响应值的相对标准偏差明显增加，表明存在基质效应和提取回收率因样品来源不同而产生的共同影响。

请教溶剂中（即标准溶液）和基质中（如基质加标）的峰漂移问题，漂移在什么范围（秒）之内属正常？

有没有基质标液，一般浓度是多少？都是什么样的基质标？有芹菜、韭菜的标液吗？

对于基质曲线和空白基质配置标准曲线的我一直有疑问基质曲线：选择空白样品之后加入标准参考物，后经过样品前处理过程，进样上机，通过上机测定的数据建立校正曲线，这个做法能够克服基质效应和样品的回收情况空白基质配置标准曲线： 选择空白样品，不加入任何标准物质，经过样品前处理，得到定容液后加入标准品后进样上机 通过上机测试建立校正曲线，这个是能够克服基质效应 对于空白基质配置标准曲线我有些疑问采用空白基质配置时例如标准曲线需要6个校正点 那么就要同时处理6个平行的空白样品，而且在标准物质加入体积是否还有限制：例如我的空白基质定容液为1毫升而我的标准液加入量如果为100微升或500微升这样配置会不会降低基质效应在使用配置标准曲线时是否能够采用提取一个空白样品后再配置标准曲线时向标准溶液中加入等体积的提取液例如：向每个样品瓶中加入100微升 后进样测试建立标准曲线去校准样品还有 在检测国标中有的会要求采用基质曲线，用的会使用空白基质配置我自己的理解是 采用基质曲线会比空白基质配置校准得到的标准曲线校准出来的结果会更准

基质效应的基础知识：1 、基质（matrix） 尚无统一的解释，曾称为“一种分析物（analyte）的环境（milieu）”，即指标本中除分析物以外的一切组成。以血清胆固醇（Chol）测定而言，就是指Chol以外血清中的一切成分及其物理、化学性质。2、基质效应（matrix effect） 按NCCLS文件的定义，指（1）标本中除分析物以外的其他成分对分析物测定值的影响。（2）基质对分析方法准确测定分析物的能力的干扰。广义说来，基质效应也应包括已知的干扰物（如Chol测定中胆红素、血红蛋白、抗坏血酸等都是干扰物），但目前只将基质效应限于生物材料中未知或未定性的物质或因素（如粘度、pH等）的影响。3、基质偏差（matrix bias） 基质效应所致分析结果的偏差称为基质偏差。 用作校准物质或质控物的经过处理的混合血清，由于血清基质的理化性质在处理过程中的改变，在常规测定上往往出现基质偏差。 基质偏差的出现也与分析系统（包括方法、试剂及所用仪器设备）有关，所以有人将基质效应定性为方法、材料与基质的特异性反应。4、制备物（processed material） 用于血脂常规测定的校准液（calibrator）及用于技能对比试验（proficiency test，PT）或室间质量评价（EQA）的样品（如质控血清）。 以Chol测定为例，全酶法测Chol始于1974年，在此以前用化学反应测Chol时，除了一些已知的干扰因素外尚未提及基质效应问题。1979年才由Cooper指出Chol酶法中校准液与病人血清的反应性不同，可使Chol测定值偏低5%～7%。 1994年CAP调查570实验室时用了参考方法定值的新鲜冰冻血清为调查材料，15个同方法测定chol组中仍有11个组出现基质偏差，同时用制备物的4个组中，3个有基质偏差。 有的报告指出TG、HDL-C常规方法与CDC的参考方法比较，有明显偏差，甚至10%。McNamura等发现血清冰冻可在免疫法（用apoAI与E抗体分离LDL）直接测定LDL-C时出现明显基质效应，血清冰冻保存2～26周后，LDL-C测定值平均偏低10%左右。 由于新鲜血清与冻干血清的apoAI测定值一致，显示冻干对apoAI测定不产生基质效应，故apoAI参考血清以冻干形式提供。但冻干对apoB有极明显的影响，在不同原理的免疫法中，基质偏差高达-26%～+4%，但这种变化也包括apoB分子本身的结构变化在内。所以apoB参考血清是液态冰冻保存的。5、减少基质效应的方法 ： Naito等（1993年）提出过减少基质效应的研究方向，至今仍有参考价值：改进室间质评样品，使其作用更像新鲜人血清。 改进仪器设计及试剂组成。 选择方法及方法学参数，使其适应性更强，且容易掌握，对制备物（校准物、室间质评样品与质控物）基质的确切性质不敏感。 瞬间离子基体效应 moment ion matrix effect 离子的有效淌度受到周围离子的影响，由其周围离子所形成的包围圈，称为离子基体。如果样品组分从进样点到探测点迁移过程中，在某一时间间隔遇上一个不同组成的基体区带，这个离子基体区带就将对样品组分产生影响，使它们的淌度发生瞬时变化，从而选择性地影响溶质的迁移和分离，这就是瞬时离子基体效应。[color=#DC143C]讨论：看了上边的解释仍然不是很懂，请大家发表你说理解的基质效应，并且说说怎么在实际做样中减少基质效应的干扰！[/color]

谁用过熔点仪？关于加热基质甲基硅油！甲基硅油和二甲基硅油是一样的吗？我用二甲基硅油不能做２００度以上的

生化分析仪的基本测定方法。生化分析仪属于光学式分析仪器，它基于物质对光的选择性吸收，即分光光度法，单色器将光源发出的复色光分成单色光，特定波长的单色光通过盛有样品溶液的比色池，光电转换器将透射光转换为电信号后送入信号处理系统进行分析。即利用光电比色的原理来分析样本中的生化指标。生化分析仪常用的分析方法有A终点分析法；B连续监测法；C比浊测定法；D离子选择电极法；E电泳法；F均相酶免疫分析法等

请专家帮忙解释下icp中基质干扰的原理，基质是如何干扰待测元素的。比如高含量元素是怎样干扰低浓度元素的？为什么垂直观测比水平观测耐基质干扰的能力强？仪器耐基质能力和耐盐能力是一个概念吗？为什么垂直矩管的耐盐性比水平矩管强？垂直矩管的耐基质干扰的能力是否比水平矩管强？多谢！