激光粒径仪

p style="text-indent: 2em "涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法，应用广泛，测试速度快，测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射，散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同，根据米氏散射和弗氏衍射理论，可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质，利用紊流分散原理，能够使样品颗粒得到充分分散，被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散，然后再经过光路系统，计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同，测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试，但是干法测试也有其优点：测试速度快，操作简单，可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试，通过分析测试结果，讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响，并讨论了测试结果之间的重复性。/pp style="text-indent: 2em "/pp style="text-indent: 2em "1 实验部分/pp style="text-indent: 2em "1.1 主要原料及仪器br//pp style="text-indent: 2em "钛白粉：Ｒ－2196，中核华原钛白有限公司 滑石粉：T－777A，优托科矿产( 昆山) 有限公司；石墨烯:SE1132，常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪：德国新帕泰克公司，镜头测试范围( Ｒ) 为Ｒ1( 0.1 ～ 35μm) 、Ｒ3( 0.5～175μm) 、Ｒ5 ( 0.5～875μm) 。/pp style="text-indent: 2em "1.2 试验方法/pp style="text-indent: 2em "(1) 干法测试/pp style="text-indent: 2em "称取一定量充分混合均匀的样品，在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min，除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试，遮光率控制在7%～10%。span style="text-indent: 2em "(2) 湿法测试/span/pp style="text-indent: 2em "湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合，保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂，调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率，选择合适的镜头，开始测试。遮光率在8%～12%之间。span style="text-indent: 2em "1.3 粒径分布参数/span/pp style="text-indent: 2em "Xb = a μm：表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%；VMD: 体积平均粒径。/pp style="text-indent: 2em "2 结果与讨论/pp style="text-indent: 2em "2.1 钛白粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.1.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.6 MPa；震动槽速率60%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title="1.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图1)：X1 = 0.20μm；X50 = 0.60μm；X99 = 1.80μm；VMD为0.69μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title="2.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图2)：X1=0.11μm；X50=0. 84μm；X99=2.52μm；VMD为0.90μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title="3.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图3)：X1=0.11μm；X50=0.66μm；X99=2.08μm；VMD为0.74μm。/pp style="text-indent: 2em "2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出，2种方法的测试结果相近，干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比，2种方法的X1值相差0.09 μm，X50值相差0.06μm，X99值相差0.28μm，VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂，样品在分散介质中无法充分分散，样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大，合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散，保证测试的准确性。/pp style="text-indent: 2em "2.2 滑石粉粒径分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.2.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.3MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title="4.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图4)：X1=0.57μm；X50=4.35μm；X99=19.19μm；VMD为5.41μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.2 湿法测试(未加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图5)：X1=0.61μm；X50=6.21μm；X99=22.01μm；VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title="5.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图6)：X1=0.60μm；X50=5.73μm；X99=23.63μm；VMD为7.03μm。/pp style="text-indent: 2em "2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出，湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大，在干法测试的过程中，选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中，加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近，可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。/pp style="text-indent: 2em "2.3 石墨烯粒度分布的测试/pp style="text-indent: 2em "2.3.1 干法测试/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.1MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title="7.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图7)：X1=0.62μm；X50=3.86μm；X99=8.10μm；VMD为3.89μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.2 湿法测试(不加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title="8.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图8)：X1=1.94μm；X50=9.69μm；X99=20.37μm；VMD为10.19μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.3 湿法测试(加分散剂)/pp style="text-indent: 2em "测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title="9.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "测试结果(图9)：X1=1.34μm；X50=7.45μm；X99 = 18.04μm；VMD为7.95μm。/pp style="text-indent: 2em "2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "从石墨烯2种方法的测试结果可以看出，干法的测试结果偏小，湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小，会浮在分散介质上，样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm，X50值相差3.59μm，X99值相差9.94μm，VMD相差4.06μm，说明石墨烯样品难于在水中较好地分散，干法测试更适合石墨烯。湿法测试中，添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大，说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。/pp style="text-indent: 2em "2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异/pp style="text-indent: 2em "干法和湿法虽然测试的结果比较接近，但是由于两者的分散介质的折射指数不一样，两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析，最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适，在保证可以分散好样品的情况下，尽量选择较小的压力，减少对样品颗粒的冲击，避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品，比如氧化铁，密度较大，需要选择较大的分散压力，否则无法取得好的分散效果，或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整，同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻，可漂浮在分散介质上的样品，要延长样品的测试时间，以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡，否则会在结果中形成拖尾峰。/pp style="text-indent: 2em "2.5 干法和湿法测试的重复性比较/pp style="text-indent: 2em "2.5.1 干法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标，是指同一个样品多次测量结果之间的偏差，通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系，样品分散的好，则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title="10.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "2.5.2 湿法测试重复性/pp style="text-indent: 2em "选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。/pp style="text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title="11.webp.jpg"//pp/pp style="text-indent: 2em "目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看，干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。/pp style="text-indent: 2em "影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度，所以测试前取样要保证样品的均匀性，对于容易团聚的样品，其重复性较差，所以无论是干法测试还是湿法测试，均要做好样品的前处理工作。干粉状样品，要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品，需要在分散介质中加入分散剂，设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品，需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品，由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系，所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大，容易和分散介质( 水) 发生反应，或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品，使用干法测试分散性较差，可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂，延长超声时间，提高搅拌速率，使样品可以充分分散，从而提高样品的测试重复性。/pp style="text-indent: 2em "3 结语/pp style="text-indent: 2em "讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说，干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异，对于同一个样品，测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中，样品会浮在分散介质上，要加入六偏磷酸钠等表面活性剂，降低分散介质的表面张力，提高样品的分散度，才能保证样品在分散介质中充分分散。/pp style="text-indent: 2em "在保证准确的仪器设置条件下，激光粒度仪测试的重复性较好，钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试，乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性，湿法测试2次结果的偏差小于1%。/p

近日，在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛（2021）上，比亚迪股份有限公司董事长王传福表示，“按照规划，到2025年，我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20％左右。”这意味着接下来5年，新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线！”等新闻发酵，不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透，特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间，其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示，2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh，同比累计下降12.9%。其中，三元锂电池累计销售34.8GWh，同比累计下降34.4%；磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh，同比累计增长49.2%，是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出，目前，特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线，预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”，磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖，都让磷酸铁锂电池开始经历第二春！伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开，大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知，激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看，诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料，通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同，以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例，当其平均粒径为16-18μm，且粒度分布较为集中时，电池有较好的初放容量及首次效率。此外，随着电池隔膜的厚度要求不断提高，对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高，常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高，激光粒度仪发挥着不可替代的作用，同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中，对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒，可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现，则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试，在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见，电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别，需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化，提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上，然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布，平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取，通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力，而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致，不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本，更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险，无论在产品研发、过程控制还是质量控制上，都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计，将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置，以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的，提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时，各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置，同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰，进一步降低系统的噪声，提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示，可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒，以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒，均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力，对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注，在软件上，甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法，进一步放大小颗粒的权重，对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是，对于分布较宽的样品，由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大，同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大，取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图，及特征粒径的统计结果，显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说，中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型，目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案，欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索，与中国动力电池行业并行快速发展，携手创造中国奇迹，助力新能源引领世界美好未来！参考资料：1. 沈兴志，珠海欧美克仪器有限公司，《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报，《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网，《磷酸铁锂厂家齐涨价，2021年将回潮迎来“第二春”？》4. 中国证券报，《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近

颗粒的粒度粒形是决定物料性能的重要参数之一，食品、医药、化工和电池等众多行业对颗粒的粒度粒形都有严格要求。有效地测量与控制颗粒粒度及其分布，对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。激光粒度分析仪，是指以激光作为探测光源的粒度分析仪器，通过颗粒的衍射或散射光的空间分布（散射谱）来分析颗粒大小，已成为当今最流行的粒度测量仪器之一。 近年来，各种原辅料颗粒的粒度粒形也逐渐成为生产工艺过程中关注的重要参数之一，颗粒的粒径会直接或间接影响成品的质量和性能。有效准确地测量与控制颗粒粒度及其分布，对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。目前国内外的使用激光粒度仪测试粒径分布的方法标准相对较少，当前的主要方法标准有： 岛津公司针对近年来激光粒度仪需求量日益增加的市场趋势，使用岛津不同型号激光粒度仪分别开展了粉体材料，医药研发和食品安全等相关领域的应用方法开发，并精心汇编了《岛津激光粒度分析仪应用数据集册》，应用报告题目如下： 1.岛津激光粒度仪系列产品介绍2.激光粒度仪在粉体材料中的应用 激光粒度测试中折射率的选择技巧SALD测定金属硅粉的粒径分布SALD测定磷酸铁锂的粒径分布SALD-2300测定二氧化钛粉末样品的粒径分布SALD-2300测定聚苯乙烯粉末树脂的粒径分布SALD-2300测定氧化铝浆料样品的粒径分布SALD-2300测定氧化锌固废粉末的粒径分布SALD-2300测定环氧树脂粉末的粒径分布激光粒度仪在涂料行业中的应用激光粒度仪在卫生陶瓷洁具行业的应用3.激光粒度仪在医药研发中的应用 干法激光粒度在制药行业的应用干法激光粒度仪在注射剂一致性评价中的应用SALD-2300测定原料药盐酸万古霉素样品的粒径分布SALD-2300测定药用辅料药吡哌酸样品的粒径分布Aggregates Sizer在疫苗聚集体评价系统中的应用4.激光粒度仪在食品安全中的应用 干法激光粒度在乳制品行业中的应用SALD-2300测定牛乳样品的粒径分布

激光粒度仪主要由光学检测系统，分散进样系统及控制分析软件组成，而光学检测系统又包括光源，光路及检测器等关键部分。在选择激光粒度仪时要特别注意以下几点：　　1、 光源　　光源主要有氦氖气体激光器和半导体固体激光器两种 氦氖激光器具有线宽窄，单色性极好，而半导体激光器具有体积小，供电电压低，使用寿命较长，当颗粒较小时，根据瑞利散射理论，选用短波长的激光器更能提高小颗粒检测时的信号强度及信噪比。　　2、 在光路配置上，需要考虑稳固的光学平台，自动对光功能，无需更换透镜就可以测量宽的粒径范围 如果需干法测量，粒径测量范围下限是否能达到0.1微米而同时上限可达1000微米以上。　　3、 检测器是激光粒度仪的最关键部件之一，选择时不能只考虑检测器中检测单元的数量，还要看检测器的几何形状，排列方式，检测单元的面积及其真正的物理检测角度。 　　4、样品分散进样系统是保证样品正确分散和进样的重要附件，湿法分散进样器需要有内置超声和搅拌及足够力量的循环泵干法分散进样器需要有振动进样功能，样品池是否容易拆卸清洁也非常重要。　　5、 软件是用于仪器控制和数据分析的，数据采集速度越快越好。如果颗粒粒径小于几十微米，在软件中需要有折射率和吸收率的数据库并能补充输入这些光学参数获得更为准确的结果。　　6、 激光粒度仪测量的准确度和重现性或精度等指标，应该是针对标准样品，只在仪器样本上简单地标上0.5%或更小而不指明针对性，势必会误导　　本文摘取自马尔文仪器有限公司资深工程师秦和义发表文章的部分内容　　如果您觉得选购因素过多而无从下手，推荐您来激光粒度仪专场，包含马尔文、丹东百特、新帕泰克、麦奇克等近40家厂商的百余台主流产品。仪器信息为保证质量均经过人工严格审核，便捷导购，安心之选。　　仪器信息网搜索：激光粒度仪 http://www.instrument.com.cn/zc/partical.asp

p style="text-indent: 2em "在线激光粒度分析仪由一般由采样系统、物料稀释系统及激光测量系统三大部分组成。其与常规离线的激光粒度粒度分析的区别主要在于采样和稀释不同。/pp style="text-indent: 2em "采样系统：/pp style="text-indent: 2em "水和浆料会同时流过取样阀两条管道，管道一接着粒度测量系统，管道二是生产线的旁路。当系统发出采样信号时，取样阀会旋转180度，从管道二取出一部分样品进入了管道一，被输送到下一个部件–稀释器。为保证取样的代表性，每次采样阀动作5次，即采5个2.5ml的样品，再进行稀释测量。/pp style="text-indent: 2em "稀释系统：/pp style="text-indent: 2em "结合使用预稀释器和级联稀释器。预稀释器是一个装有气动搅拌器以及用于控制稀释状态的液位传感器的容器。浆料样品自动地注入预稀释罐进行第一步的稀释，样品通过罐内的搅拌器自动混合，高低位传感器自动地控制预稀释罐的填充和清空。级联稀释器以同轴文氏管为基础，没有运动部件，可以同时稀释和同时分散。联稀释器的设计使用了流体力学模型软件。每个文氏管的动力来自于外部的供水，当通过文氏管区域的时候流体的速度增加。能加入额外的文氏管来增加稀释率。两个稀释仪均可进行自我清理，以便最大限度地减少任何应用中的稀释液用量。级联稀释器内部的文氏管喷更有效分散颗粒使测量数据准确可靠，防止稀释休克。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪的测量基本原理是：当粒子流通过光学测量池时探测器收集特定时刻特定范围内的散射光，通过大量的扫描并对结果取平均值，得到具有代表性的散射模式。根据Mie理论，光碰到圆形的粒子时发生散射，如果知道粒径和粒子的光学特性，如折光率和吸光度，就能够精确地预测光的散射模式。每种尺寸的离子具有它自身的特征散射模式，就象指纹一/pp style="text-indent: 2em "样，没有一个是重复的。从这一理论反推，确定一系列粒子的散射模式，就可以得到这个系列的粒径及各种粒子所占比例，即粒度分布。/pp style="text-indent: 2em "在线激光粒度仪具有如下的性能特点：/pp style="text-indent: 2em "1.能给出极为详尽的粒度分布数据。包括粒度分布表、粒度分布曲线、中位径、平均粒径、边界粒径（能根据用户需求界定粒度分布范围）。/pp style="text-indent: 2em "2.测量范围大,能覆盖的整个粒度范围。在一个量程内就能测量小至亚微米(约0.1 μ m)，大至数百微米的粉体粒度。/pp style="text-indent: 2em "3.测量速度快。测量一个样品只需3分钟左右,相当快捷。操作方便。现场安装完毕后，可在计算机上进行远程操作。/pp style="text-indent: 2em "在线激光粒度仪可实现实时监测产品的粒度，具有操作简单、快速、准确的特点，在浆料性质变化不大的条件下，在线分析数据趋势比较平稳，分析稳定性较好。数据分析具有一定的代表性。随着工业生产对粒度检测实时性和速度的要求越来越高，在线激光粒度仪的研究和应用也日益广泛。/pp style="text-indent: 2em "关于在线的粒度检测标准，冶金行业已有YB/T 4605-2017《烧结矿在线自动采样、制样、粒度分析及转鼓强度测定》和YB/T 4547-2016《焦炭在线自动采样、制样、粒度分析及机械强度测定技术规范》，但所用的方法都为筛分法。在线激光散射/衍射法相关粒度检测尚无国家及行业标准出台。另外，值得一提的是，烟台德信仪表有限公司有企业标准Q/0600YDX 001-2017 《在线粒度分析仪》出台。/p

1. 什么是光散射现象？光线通过不均一环境时，发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射，这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上，从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋，光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上，当一束光照在颗粒上，除部分光发生了散射，还有部分发生了反射、折射和吸收，对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时，这些散射光相干后形成了特定的衍射图样，米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形，在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时，会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中，通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测，将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算，就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪，由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点，该方法仪器使用最广泛，通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长（可见光激光波长在几百纳米）和颗粒尺寸的关系有以下三种情况：a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时，艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解，即夫琅和费衍射理论，老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时，颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加，可能表现出艾里斑的反常规变化，此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数，由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时，颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态（称作瑞利散射），且随粒径变化不明显，使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说，激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm，根据所搭配附件的不同，既可测量在液体中分散的样品，也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测（动态光散射）分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量，一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征，动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价，即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小，颗粒在介质中的布朗运动速率越快，仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而，当颗粒大至微米极后，颗粒的布朗运动速率显著降低，同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视，限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因，动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性，纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后，带电颗粒被驱动做定向地电泳运动，运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似，纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高，体系内颗粒互相排斥，更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多，电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征，包括：利用动态光散射测量纳米粒径，利用电泳光散射测量Zeta电位，利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪，激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪，而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是，由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光，而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时，会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径，即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时，它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述，在选购粒度分析仪时，基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍：a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下，激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析；纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析，这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径，Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽，即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品，可以根据质量评价的需求选择合适的仪器，例如要对纳米钙的分散性能进行评价，关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例，有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级，激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化，则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒，可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后，用纳米粒度仪测试，结果可能具有更好的指导性，当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒，如果只是定性判断，纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感，如果需要定量分析，则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品，我们经常需要合适的进行样品前处理，根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品，从分布图和数据重现程度上看，1um以下，纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪；1um以上颗粒的量的测试，激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪；同时对于这样的少量较大颗粒，动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感（测试的光能数据百分比更高）。在此案例的测试仪器选择时，最好根据质控目标来进行，例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪；如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸，或要优化工艺避免微米极颗粒的存在，则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试，纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试，对于颗粒物含量较高的样品及粉末，需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品，通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散，分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广，多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品，如果测试尺寸在两者都许可的范围内，优先推荐使用纳米粒度仪，通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定，通常需要根据颗粒在介质体系的状况，例如是否微溶，是否亲和，静电力相互作用等，进行测试方法的开发，例如，通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等，使得颗粒不易发生聚集且保持稳定，大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然，在对颗粒进行分散的同时，宜根据质量分析的目的进行恰当的分散，过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据，但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品，超声可能破坏颗粒结构，使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说，颗粒分散粒径越细越不容易沉降，因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时，则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外，选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位，是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关，任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析，要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量，可以将多种分析方法的结果进行综合分析，也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分，结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。

粒度分析报告是激光粒度仪测量颗粒样品后输出的测量结果。本文对报告的内容进行解释，以便读者能够更好地理解和运用仪器的输出结果。粒度分布的物理意义粒度分布是指被测的颗粒样品中各种尺寸颗粒占总颗粒的百分比。它是颗粒测量结果的详尽描述。在表达粒度分布时，涉及两个带有主观性的处置：一是粒径的分段，二是计算相对含量时所用的计量单位。从理论上说，一个颗粒样品在一定的粒径范围内存在各种大小的颗粒，即粒径的分布应该是连续的。但在实际的处理中，我们只能把粒径表示为若干个分立的粒径段，然后计算各个粒径段上的颗粒含量。最简单的分档方法是均匀分档，即各个粒径段的长度是相等的，例如1-2,2-3,3-4（单位µ m）。在激光粒度仪中，通常用等比原则对粒径分段。这是因为激光粒度仪测量的动态范围大，例如0.1-1000µ m。如果按等长原则分段，则难以同时照顾小颗粒端和大颗粒端。比如，为了照顾小颗粒端，最小间隔最多只能取0.1µ m（从0.1µ m到0.2µ m，跨度已经很大），这时对最后一个粒径段来说，就是999.9µ m-1000µ m，这样处理粒径段的数量就会非常多，数据处理变得非常麻烦，也没有必要分这么细。表1是一个粒度分布表的示例，其分段就是按照等比原则，比例是1.128。表中第1个粒径点是0.109µ m（即x0，其余类推），第2个粒径点就是0.109× 1.128?0.123µ m，第3个粒径点是0.123× 1.128?0.139µ m??另一个主观性的处理是百分含量的计量单位。激光粒度仪中常用体积含量，即用每个粒径段内颗粒的体积占所有颗粒的总体积的百分比来表征粒度分布。有时会用颗粒数或颗粒表面积含量来表达粒度分布。计量的单位不同，会造成粒度分布结果形式上的巨大变化（详见进阶知识4）。【进阶知识3】设激光粒度仪设定的粒径分档如“进阶知识2”所示。第i档的平均粒径为：设第i档范围内，即粒径处在x(i-1)至xi的颗粒个数为Ni，则所有颗粒的总体积为（此处省略了常数π?6。以体积计算的第i档的颗粒相对含量为式中i=1,2,?，n.如此，数列(v1,v2,?vn)就组成了以体积计量的粒度分布。同理，按数量计的粒度分布为按表面积计的粒度分布为粒度分布表在激光粒度仪输出的测量报告中，粒度分布通常以粒度分布表或/及粒度分布曲线的形式给出。表1是粒度分布表的示例。表1粒度分布表示例粒径(µ m)微分(V%)累积(V%)粒径(µ m)微分(V%)累积(V%)粒径(µ m)微分(V%)累积(V%)0.10902.530.632.1658.8201000.123002.8560.812.9766.3801000.139003.2231.033.9974.9201000.157003.6371.35.2984.5501000.177004.1051.646.9495.4301000.199004.6332.069107.701000.225005.2292.5611.56121.501000.254005.9023.1514.71137.201000.287006.6613.8118.51154.801000.324007.5184.5323.04174.701000.365008.4855.2728.31197.201000.412009.5775.9934.3222.601000.4650010.816.6340.93251.201000.5250012.27.1448.07283.501000.5920013.777.4655.53319.901000.6690015.547.5563.08361.101000.7550017.547.3670.44407.501000.8520019.796.9177.35459.901000.9610022.346.283.55519.101001.0850.020.0225.215.388.86585.801001.2240.070.0928.464.2993.15661.201001.3820.130.2232.123.2596.4746.201001.5590.190.4136.252.2498.64842.201001.760.270.6840.911.1499.78950.501001.9860.371.0546.180.221001072.701002.2420.491.5352.1101001210.60100表中，黄色栏为粒径，紫色栏为微分分布数值，灰色栏为累积分布数值。微分分布表示一个粒径段上的颗粒占总颗粒的百分比，累积分布表示某一粒径以细颗粒占总颗粒的百分含量。微分分布和累积分布之间很容易转换：设微分分布为(v1,v2,?vn)，累积分布为(c1,c2,?cn)，则微分分布栏的每一格内的数值表示本格左边所示粒径（即xi）与上一行所示粒径（xi-1）之间的颗粒百分含量。例如表1第二栏（黄色）底部的数值为0.49，表示粒径为1.986到2.242µ m之间的颗粒含量为0.49%。黄色栏的顶部有“微分(V%)”字样，表示“微分分布，以颗粒体积计量，含量为百分含量”。灰色栏给出的累积分布数值，则表示从表中的最小粒径开始累积到该行左边隔一栏的位置所示的粒径的颗粒百分含量的总和。以表1第3栏底部的数值为例，1.53表示2.242µ m以细的颗粒总含量为1.53%。粒度分布曲线粒度分布曲线是粒度分布的图像法表达。相较于粒度分布表格，曲线具有形象、直观、一目了然的优点。粒度分布曲线也分为微分分布曲线与累积分布曲线两种，其物理意义与粒度分布表相同。下图是与表1对应的粒度分布曲线。粒度分布曲线示例【进阶知识4】以上给出的粒度分布是体积粒度分布（激光粒度仪最常用的表达形式），如果改为表面积分布或颗粒数分布，则同样的样品的测量结果，分布形式会有很大的不同（见下图）。同样的样品以不同计量单位显示的粒度分布平均粒径平均粒径的含义很容易理解，就是一个颗粒样品中所有颗粒直径的平均值。需要注意的是，平均值的计算是要经过加权的。同样的粒度分布，加权的方式不同，得出的结果也不同。最常用的是体积加权：式中，xi平均和vi的含义如“进阶知识3”所示。D[4,3]是体积加权平均（简称“体积平均”）的另一种说法，因为在体积加权的公式中，分子和分母分别有段平均粒径的4次方和3次方。在表1所示的粒度分布中，D[4,3]=14.17µ m类似地，对表面积加权的平均粒径和对颗粒个数加权的平均粒径分别为在表1所示的粒度分布中，D[3,2]=9.25µ m,D(1,0)=3.05µ m。可见D[4,3]＞D[3,2]＞D（1,0）,这是普遍规律。对用户来说，究竟用哪一种平均粒径表征待测样品的平均粒径，要看用户的关注点。比如参与化学反应的颗粒，例如催化剂，就比较关注表面积平均径，即D[3,2]。激光粒度仪的输出报告中D[4,3]和D[3,2]一般都同时给出。D50又称“中位径”，也是平均粒径的一种表示。它的含义是粒度分布的累积百分比达到50%的点所对应的粒径（见下图）。换个通俗的话说，D50就是个头排在中间的那个颗粒的粒径，比它大和比它小的颗粒各占50%，所以可以代表平均粒径。当然，所谓各占50%也是跟计量的物理单位有关的，可以是体积各占50%，也可以是表面积各占50%，也可以是个数各占50%。计量单位不同，D50值也不同。如果粒度分布用的是体积分布，那么D50指的是体积各占50%。激光粒度仪一般默认体积分布。在表1所示的粒度分布中，D50=12.57µ m，这个数值与D[4,3](=14.17µ m)接近。当粒度分布曲线形状很对称时，D50与D[4,3]几乎相等。累积粒径的物理意义示意图粒度分布范围粒度分布范围是表征一个颗粒样品粒径均匀度的指标。在激光粒度仪中，一般默认用D10和D90分别表示粒度分布的下边界和上边界。D10的物理意义是：被测样品中小于D10的颗粒含量占10%。同理，D90表示小于D90的颗粒含量占90%，或者大于D90的颗粒含量占10%。D10偏离D50越多，表示小颗粒往细的方向延展越多；D90偏离D50越大，则表示大颗粒往粗的方向延展越多。在有些应用行业，也有用其他的累积粒径表示粒度分布的展宽情况的，比如在磨料行业，用D6（磨料行业习惯于从大往小累积，原始表述是D94，等于从小往大累积的D6，下同）表示下限，用D97表示上限。一般而言，累积粒径越靠近分布的边缘，其稳定性就越差。关于D100和D0的重要提醒：（1）激光粒度仪给出的D100（或称Dmax）并不代表被测的粉体产品中的最大颗粒的尺寸。这可以从两个层面去理解：从取样层面理解，测量所取样品量大约是毫克级的，而它所代表的产品量大约是千克至吨级的，取样比例低于百万分之一，因此一次取样要取到那个最大的颗粒的概率是百万分之一（理论上说最大的那个是唯一的，否则就不叫最大）量级，几乎不可能被取到。从测量的层面考虑，即使那个最大的颗粒被取到，以较典型的分布宽度（最大最小比）为10的样品为例，假设粒度分布在对数坐标（即粒径段等比划分）上是对称的，则最大粒与D50之比约为3.16，最大粒一个单位体积的消光面积是一个单位体积的平均大小颗粒的3.16分之一。设最大粒的体积含量是1000分之一（最大粒处在粒度分布右侧的末端，理论上含量占比比这个还要低得多），则最大粒产生的散射光大约是全部散射光的3000分之一。这么低的光能很容易被仪器的各种噪声（比如激光功率波动就大于千分之一，此外还有样品浓度的波动，电子噪声等）所淹没。（2）从激光粒度仪给出的粒度分布数据计算小颗粒的个数是不太靠谱的。这是因为激光粒度仪给出的原始粒度分布是体积分布。小颗粒端的体积的微小波动会引起颗粒数的巨大变化。设颗粒的平均粒径为5µ m，其粒度分布的尾端在0.5µ m，二者粒径比为10，体积比为1000。假设尾端的体积出现1000分之一的波动，则颗粒个数就会出现1倍的波动，1倍就是100%，是极大的波动，是难以接受的。在激光粒度仪给出的测试报告中，会给出两个参数表征颗粒的均匀性。最常用的参数有：宽度系数以及变异系数。它是用均方差形式表征的分布宽度，公式如下：编者按：本文无异于是激光粒度仪初阶使用者的必备宝典，然而激光粒度仪分析报告中提供的可不止是粒径和粒度分布的解析，你知道还有激光粒度仪还会提供哪些重要参数吗？对这些参数又该如何分析？请期待张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之参数拾遗篇。（作者：张福根）

p style="text-indent: 2em "编者按：谈到粒度，激光粒度仪怎能缺席？目前，在各行各业的粒度检测领域，激光粒度仪应用广泛。从传统的石油化工、建材家居，到制药、食品、环保，甚至在新兴的锂电、半导体、石墨烯等行业，都能看到激光粒度仪活跃的身影。/pp style="text-indent: 2em "那么激光粒度仪在粒度检测中到底是怎样应用的呢？我国颗粒学泰斗专家周素红研究员的论述，无疑将给我们带来启示……/pp style="text-indent: 2em "strong专家观点：/strong/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析方法是近年来发展较快的一种测试方法,其主要特点是:/pp style="text-indent: 2em "1)测量的粒径范围广, 可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布。约为 :20nm ～ 2000μm , 某些情况下上限可达 3500μm /pp style="text-indent: 2em "2)适用范围广泛 , 不仅能测量固体颗粒 , 还能测量液体中的粒子 /pp style="text-indent: 2em "3)重现性好 ,与传统方法相比 ,激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果 /pp style="text-indent: 2em "4)测量时间快,整个测量过程1-2分钟即可, 某些仪器已实现了实时检测和实时显示 ,可以让用户在整个测量过程中观察并监视样品。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析不仅在先进的材料工程 、国防工业、军事科学、而且在众多传统产业中都有广泛的应用前景。特别是高新材料科学的研究与开发 ,产品的质量控制等 , 如 :陶瓷、粉末冶金、稀土 、电池、制药 、食品、饮料 、水泥 、涂料 、粘合剂 、颜料、塑料、保健及化妆品 。由于颗粒粒子的特异性能在于它的粒径十分细小,粒径大小是表征颗粒性能的一个重要参数, 因此 ,对颗粒粒径进行测量是开展材料检测、评价颗粒材料的重要指标。/pp style="text-indent: 2em "当光线照射到颗粒上时会发生散射 、衍射 。其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关 。观测其光强度, 可应用夫琅和费衍射理论和 Mie 散射理论求得粒子径分布(激光衍射/散射法)。/pp style="text-indent: 2em "光入射到球形粒子时可产生三类光:1)在粒子表面 、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光 2)通过粒子内部而折射出的光 3)在表面的衍射光 。这些现象与粒子的大小无关 。全都可以作为光散射处理 。一般地 , 光散射现象可以用经Maxwell 电磁方程式严密解出的 Mie 散射理论说明。但是, 实际使用起来过于复杂, 为了求得实际的光强度, 可根据入射波长 λ和粒子半径r 的关系 ,即 :r λ时,Rayleigh 散射理论r λ时,Fraunhofer 衍射理论在使用上述理论时 ,应考虑到光的波长和粒子径的关系, 在不同的领域使用不同的理论 。/pp style="text-indent: 2em "粒子径大于波长的时候, 由 Fraunhofer 衍射理论求得的衍射光强度和 Mie 散射理论求得的散射光强度大体是一致的。因此 ,可以把 Fraunhofer 衍射理论作为 Mie 散射理论的近似处理。这时 ,光散射(衍射)的方向几乎都集中在前方, 其强度与粒子径的大小有关 ,有很大的变化。即, 表示粒子径固有的光强度谱 。解出粒子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长和粒子径很接近的时候 ,不能用 Fraunhofer 的近似式来表示散射强度 。这时有必要根据 Mie 散射理论作进一步讨论。在Mie 散射中的散射光强度由入射光波长(λ)、粒子径(a)、粒子和介质的相对折射率(m)来确定 。、/pp style="text-indent: 2em "激光粒度分析的应用领域极为广泛, 如 :1)医药中的粒度控制着药物的溶解速度和药效 2)催化剂的粒度影响着生成反应效率 3)制陶原料的粒度影响着烧结后的物理特性 4)矿物的粒度影响着长途海运的安全 5)食品的保质期受粒度影响 6)橡胶原料粒度影响着其寿命 7)电池原料的粒度影响着电池的充放电效率和寿命 8)涂料 、染料中的粒度影响着产品染色时的发色、光泽 、退色 9)塑料原料的粒度影响着塑料的透明度和加工以及使用性能。/p

由于运用光散射参数的组合不同，形成了众多基于散射的颗粒粒径测量理论，米氏散射理论，夫朗和费衍射，衍射式散射，全散射，角散射等，不同理论的运用形成了多种粒度测试仪器共存的现状。　　米氏理论是对均质的球形颗粒在平行单色光照射下的电磁方程的精确解，它适用于一切大小和不同折射率的球形颗粒。而夫朗和费衍射理论只是经典米氏理论的一个近似或一个特例，仅当颗粒直径与入射光波长相比很大时才能适用。这就决定了基于夫朗和费衍射理论的激光粒度仪的测量下限不能很小。正因如此，应用经典米氏散射理论的激光粒度仪以其适用范围广，在小粒径范围测量的极高精度，受到了广泛认可。

锂离子电池产业作为我国“十二五”和“十三五”期间重点发展的新材料、新能源、新能源汽车三大产业中的交叉产业，国家出台了一系列支持锂离子电池产业发展的支持政策，直接带动了我国锂离子电池行业的持续高速增长。为了规范锂离子电池行业的健康稳健发展，国家相关部门先后制订了涉及到锂离子电池全产业链的相关行业标准，而相关电池材料的粒度分布检测就是其中一项重要检测指标。下面，我们看一看这些行业标准对粒度分布的相关规定。锂离子电池材料粒度分布要求电池材料的粒度分布影响电池材料的物理性能及电化学性能，进而影响锂离子电池的容量、能量密度、充放电性能、循环性能及安全性能等。在锂离子电池材料中，需要检测粒度的粉体材料主要有正极材料及原材料、负极材料及原材料、导电添加剂、电解质、隔膜涂覆材料。正负极材料正极材料颗粒的粒径越小，越有利于Li+的嵌入和脱嵌，有利于提升锂离子电池的倍率性能；同时，粒径越小的材料首次容量越高。但是，粒径越小的材料比表面积越大，颗粒表面能升高，易团聚并与电解液发生副反应，电池内阻升高，充放过程中会积聚过多能量，温度升高，从而导致安全隐患；同时，粒径越小的材料不可逆容量增加，降低电池的循环性能。如果材料中混入少数超大颗粒，会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象，严重影响产品质量。粒径较小的负极材料具有较大的首次容量，但不可逆容量也较大；随着粒径增大，首次充放电容量降低，不可逆容量减少。同时，粒径越小的颗粒，越有利于Li+的嵌入和脱嵌，有利于提升电池的倍率性能。如果材料中混入少数超大颗粒，会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象，严重影响产品质量。正极材料和负极材料原料的颗粒的粒径大小影响到正极材料和负极材料的生产工艺控制及成品性能。比如，三元前驱体的粒度影响三元材料的煅烧时间及晶粒大小一致性。粒径越小的前驱体煅烧时间越短；粒径分布越窄的前驱体，煅烧时热量从材料表面传导到材料中心的时间一致性越高，晶粒生长时间一致性越高，晶粒大小一致性也越高。碳酸锂作为正极材料的锂源材料，粒度大小对正极材料的生产工艺和性能也有着重大影响。导电添加剂导电添加剂颗粒的粒径太小，容易发生团聚，不能与活性物质充分接触，导致导电作用降低；如果粒径太大，导电添加剂颗粒不能嵌入到活性物质中，同样会降低导电添加剂的导电作用。如果材料中混入少数超大颗粒，会导致在极片生产过程中出现划痕、断带现象，严重影响产品质量。对于电解液的电解质来说，电解质颗粒大小越均匀，电解液性能的一致性越好。电解液作为锂离子电池的血液，承担着运输锂离子的重任，质量的好坏直接影响锂离子电池的电化学性能，并很大程度上影响锂离子电池的安全性能。涂覆隔膜涂覆隔膜是在基膜的单面或双面涂覆一层氧化铝、二氧化硅等粉体无机材料，从而提升隔膜的高温性能、穿刺强度、亲液性能等。涂覆材料粒度大小及分布对涂覆隔膜的性能起着决定性的作用。以最常用的氧化铝涂覆隔膜为例，一般采用亚微米级别的α相氧化铝材料，颗粒大小适中且粒度均匀的氧化铝能很好地粘接到隔膜表面，不会堵塞膜孔，成孔均匀，能够提高隔膜的耐高温性能和热收缩率，能够改善隔膜对电解液的亲和性，同时保持较好的机械性能，从而提高锂电池的安全性能。氧化铝涂层的粒径越大，隔膜的厚度会增加，隔膜的化学性能会迅速下降。综上所述，粒度分布测试已成为提升锂离子电池性能的重要检测手段，选择一款高性能的激光粒度分析仪就成为了研发机构、材料生产厂家、电芯生产厂家的共同需求。一款好的激光粒度分析仪应该具备良好的测试结果的真实性、重现性、分辩能力、易操作性等。测试结果的真实性是指测试结果能够反映颗粒的真实大小，尽管粒度测量不宜引用“准确性”这一指标，但这并不意味着测量结果可以漫无边际地乱给。测试结果的真实性是激光粒度分析仪最根本的分析性能，如果没有测试结果的真实性做基础，仪器的重复性、重现性等其它性能就失去了讨论的意义。测试结果的重现性是指将同一批样品多次取样的测试结果的重复误差，误差越小，表示重现性越好。重现性的好坏取决于仪器获取光能分布数据的稳定性、对杂散光的控制能力、对中精确度、光源和背景的稳定性、进样器的分散性能等。只有具备良好重现性的仪器才能对测试样品的粒度分布进行可靠的评价，有利于用于多个样品之间差异的准确识别。激光粒度分析仪的分辨能力指的是仪器对样品不同粒径颗粒的测量分辨能力以及对给定粒度等级中颗粒含量的微小变化识别的灵敏程度。一般来说，除了影响重现性的因素外，散射光能分布角度和光强的获取，低背景噪声的光学电子设计，高精度的模数转换及反演计算水平都对仪器的分辨能力有较大影响。只有高分辩能力的仪器才能准确识别测试样品的细微粒径变化。激光粒度分析仪的原理结构激光粒度分析仪的易操作性是指操作简单、故障率低、易于日常维护保养。如果仪器的易操作性不高，即便有良好的测试性能，也不能高效满足用户的测试需求。Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Pus激光粒分析仪就是这样两款在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力，而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致，不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本，更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险，无论在产品研发、过程控制还是质量控制上，都能够为用户带来真正的价值。● 测试范围：0.02-2000μm（湿法），0.1-2000μm（干法）● 重复性：≤0.5%（标样D50偏差）● 准确性：≤±1%（标样D50偏差）● 测量速度：常温测量10秒内完成欧美克Topsizer激光粒度分析仪Topsizer激光粒度分析仪是珠海欧美克仪器有限公司于2010年被英国思百吉集团全资收购后，利用思百吉集团的全球资源全新打造的旗舰产品，具有量程宽、重现性好、精度高、测试结果真实、自动化程度高等诸多优点，真正站在了当前粒度检测领域的前沿。● 测试范围：0.01-3600μm（湿法），0.1-3600μm（干法）● 重复性：≤0.5%（标样D50偏差）● 准确性：≤±0.6%（标样D50偏差）● 测量速度：常温测量10秒内完成欧美克Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度分析仪是继广受赞誉的Topsizer 后，作为马尔文帕纳科的全资子公司，珠海欧美克仪器有限公司推出的又一款高端粒度分析仪器。该仪器引入了国际先进的光学设计，结合欧美克近30年的技术积累，采用全球化的供应链体系，使激光衍射法的测试范围达0.01-3600um。Topsizer Plus保持了Topsizer量程宽、重复性好、分辨力高、真实测试性能强和智能化程度高等优点，通过进一步提升光学设计、硬件和反演算法，拓展了其测试范围以及实际测试性能，代表了当前国产激光粒度仪的技术水平。

测量外泌体的粒径分布一直以来都是外泌体表征的重要组成部分。但是由于外泌体的尺寸仅为30~200 nm，所以必须借助一些特殊的检测手段才能够对这种在光学显微镜下不可视的颗粒进行观测。本篇就外泌体粒径测量技术的发展进行简述，并对不同技术的差异进行比较。一、电镜技术在外泌体发现的早期，由于还没有专门针对这类尺寸颗粒的分析方法，因此直接在电镜下面观察粒径并统计成为了早的外泌体粒径统计方法。但是这种方法费时费力，且通量低，在面对临床和科研中的大量样本时显得十分无力。文献中外泌体在电镜TEM模式下的经典形态 二、动态光散射技术 & 纳米粒子跟踪分析技术由于外泌体与材料学所合成的脂质体在形态上十分相似，因此用于脂质体表征的动态光散射技术（DLS）便被应用于外泌体的尺寸测量上。DLS利用光射到远小于其波长的小颗粒上时会产生瑞利散射现象，通过观察散射光的强度随时间的变化推算出溶液中颗粒的大小。但是这种技术会受到测量物质的颜色、电性、磁性等理化特性的影响，并且对于灰尘和杂质十分敏感。因此使得DLS在测量尺寸较小的粒子时，测量出的粒径与实际的分布具有较大的偏差。为了弥补DLS的短板，纳米粒子跟踪分析（NTA）技术孕育而生。这种技术采用激光散射显微成像技术，用于记录纳米粒子在溶液中的布朗运动轨迹，并通过Stokes-Einstein方程推算粒子大小。这种技术能够对30~1000 nm的粒径进行测量，因此能够提供更为地粒径数据。在诸多文献的测试中均取得了较DLS更好的精度，因此成为目前为主流的外泌体尺寸测量手段。NTA技术的工作原理与DLS技术在测量不同尺寸纳米球的数据对比。可见相比于DLS，NTA测量的粒径分布更为。 虽然NTA取得了比DLS 更高的性，但是随着外泌体研究的深入，其局限性也十分明显。先NTA仅能够测量溶液中颗粒的平均粒径尺寸，但是NTA无法分辨其中的外泌体、囊泡、脂蛋白，也不能区别不同源性的外泌体。这直接限制了外泌体粒径表征的意义，使得研究者很难探究外泌体尺寸与外泌体来源之间的关系。另外NTA本身对于测试时的温度、浓度和校准都有着较高要求，因此使得NTA在测试较小的粒子时其精度仍不能达到令人满意的效果，其测试结果却仍与电镜、AFM等成像技术所观测到的粒径存在着明显差异。外泌体在TEM下的成像及粒径统计与NTA测量的结果对比。可见NTA测量到的粒径要比TEM直接测量的结果大50~100 nm。 三、单粒子干涉反射成像技术为了解决上述在实际测试中的问题，一种新型的单粒子干涉反射成像传感器（SP-IRIS）技术孕育而生。这种技术摒弃了布朗运动轨迹追踪方法，通过基底与颗粒形成的相干光进行成像，通过成像后的亮度来直接计算纳米粒子的大小。从而避免了NTA测量粒径轨迹误差大的短板，拥有更高的灵敏度和精度，即使对于NTA无法区分的40 nm与70 nm的粒子混合溶液也依然能够取得很好的分辨率。SP-IRIS的原理及芯片微阵列打印的成像效果和对混合不同粒径小球的区分效果。可见SP-IRIS技术拥有更高的测试通量和测量精度。得益于这种高精度测量方法，越来越多的研究者终于能够测量到与电镜直接观测相当的粒径。这种优势所带来的效果不单单是能够让TEM的数据与纳米粒子表征的数据更为一致，同时还能够表征不同来源的外泌体之间的粒径差异。SP-IRIS、NTA和TEM统计同一样品时所测量的粒径分布。SP-IRIS在测量不同尺寸的外泌体时，测量的粒径与TEM的尺寸统计基本一致，而NTA统计的粒径则比TEM大约50 nm。此外SP-IRIS技术还能够提供不同来源外泌体的尺寸差异，能够看出CD9来源的外泌体要比其它来源的外泌体大~10 nm。 SP-IRIS的另一个优势在于能够更换激光源的波长，因此除了能够实现外泌体的形貌成像外，还能够实现单外泌体的荧光成像。使得单外泌体的荧光共定位成为可能，研究者通过这种单外泌体荧光成像能够研究单外泌体的表型、载物、来源等生物信息。使用SP-IRIS 对受伤组和对照组小鼠不同时间点的血清CD9、CD81来源外泌体的分泌量监测。可以看到CD81来源的外泌体的分泌量呈现先增加后减少的趋势，而CD9来源的外泌体分泌量则一直在增加。 综上所述，由于SP-IRIS技术的高精度、高灵敏度、可做单外泌体荧光成像的优势，目前有越来越多的学者开始对比NTA技术和SP-SPIS技术，其结果均认为SP-SPIS技术测试的效果要明显优于NTA，这其中也不乏Cell等高水平期刊。相信在不久的将来，SP-IRIS技术将会越来越普及，为研究者研究外泌体打开新的大门。 参考文献：[1]. Ayuko Hoshino, et al, Extracellular Vesicle and Particle Biomarkers Define Multiple Human Cancers,cell, 2020, 182, 1–18.[2]. Oguzhan Avci, et al., Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS)—A Platform Technology for Multiplexed Diagnostics and Digital Detection, Sensors 2015, 15, 17649-17665.[3]. George G. Daaboul, et al, Digital Detection of Exosomes by Interferometric Imaging, Scientific Reports,6, 37246.[4]. Federica Collino, et al, Extracellular Vesicles Derived from Induced Pluripotent Stem Cells Promote Renoprotection in Acute Kidney Injury Model, Cells 2020, 9, 453.[5]. Daniel Bachurski, et al, Extracellular vesicle measurements with nanoparticle tracking analysis – An accuracy and repeatability comparison between NanoSight NS300 and ZetaView, JOURNAL OF EXTRACELLULAR VESICLES 2019, 8, 1596016.[6]. Robert D. Boyd, et al, New approach to inter-technique comparisons for nanoparticle size measurements using atomic force microscopy, nanoparticle tracking analysis and dynamic light scattering, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 387,2011, 35– 42.

Cilas公司日前发布了全新的激光粒度仪产品线。新的cilas激光粒度仪在原有激光粒度仪最可信赖、高精确度和最易操作的基础上增加了更多自动化元素。包含多项最新专利的设计使其能够得到最高精确度和准确度的测试结果。　　最新的符合工效学要求的取样界面使操作人员能够更高效的分析湿法和干法样品。短光具座专利技术使其坚固耐用，免校验。　　Cilas公司新的产品线优势包括：将图像分析和激光衍射法完美的结合在一起。每一款Cilas激光粒度仪都可以配置形态专家图像分析系统。形态专家图像分析系统通过一个倒置的光学显微镜来分析颗粒的形态。这种综合的设计方式使样品同时可以进行粒径和形态的测定。每个系统都可以与干法和湿法模式进行完美的结合。这种专利的设计方式可以免去操作人员进行诸多手工调整的麻烦。分散模式之间的转换可以通过粒度专家软件进行完美的控制。新型干法喷射流分散系统内置一个新型文丘里管系统，增强了所有颗粒流参数的软件控制。新型的数字调节器精确的控制气压并使样品的分散达到最优。新的电路设计提高了系统的自动化水平。使用颗粒专家软件，所有的功能均可实现自动化。这种设计降低了能耗并且满足RoHS环境标准。　　Cilas 新产品家族包括990, 1090 和1190激光粒度仪。三款激光粒度仪都可以配置湿法，干法，或是干湿两用。Cilas干湿两用机是目前市场上唯一一款干法和湿法分散模式完美结合的仪器。两种分散模式转换时无需进行硬件的重新排列。

p style="text-indent: 2em "现如今水泥厂都偏向于将水泥磨细来提高水泥强度，其实水泥石强度并不一定随水泥细度的增加、组分水化活性的提高而提高。但颗粒越细，水化活性越高；最初的强度发展速率随细度增加而增长。在规范中，水泥细度通常用筛余或比表面积来衡量。实际上除了进行上述指标的控制，对于细度而言粒度分布（水泥行业称“颗粒级配”，这里统称“粒度”或“粒度分布”）也是重要因素。/pp style="text-indent: 2em "粒度分布是指组成水泥的所有颗粒中，不同粒径颗粒所占有的百分比。粒度分布的测定不仅是控制水泥颗粒细度的一种有效的方法，更重要的是它将对粉磨、分级等环节的优化提供准确的依据。水泥的粒度分布情况将极大地影响混凝土的强度。粒度分布的测量对最终产品的质量控制，以及在生产的过程中，如何使生产工艺最佳化，来提高产品的质量，同时在减少能耗，降低生产成本等方面均有极大的作用。/pp style="text-indent: 2em "大量研究表明，在原料及烧成条件确定的情况下,粒度决定水泥性能,同时物料的颗粒分布也能用来判断粉磨系统的性能。水泥颗粒只有发生水化，才对强度有贡献，而水化过程对一个单独的水泥颗粒而言又是由表及里，渐进发生的，1微米以下细颗粒由于在和水的拌和过程中就完全水化，对强度没有贡献。其含量增加，说明存在过粉磨，浪费了粉磨能量；同时显著增加了拌和的需水量，降低了浇筑性能。因此，该组分颗粒应尽可能减少。1～3微米颗粒含量高，3天强度就高，同时需水量会相应增加，浇筑性能下降。因此，该组分颗粒在3天强度能满足要求的前提下，也应尽可能低。大颗粒水化的慢，在后期才能逐渐发挥作用，特大颗粒只有表层被水化，内核只起骨架作用，对强度没有贡献。浇筑28天后的水化深度约为5.46µ m。这就意味着大于两倍水化深度（约11µ m）的颗粒，总是有一部分内核未水化。未被水化的内核在混凝土中只起骨架作用，对胶凝没有贡献。16、32和64µ m颗粒的水化率分别为97%、72%和43%，因此通常认为3～32µ m颗粒对28天强度起主要作用。32µ m以上颗粒，尤其是65µ m以上颗粒水化率较低，是对熟料的浪费，应尽可能降低。3～16µ m颗粒含量越高，熟料的作用发挥得越彻底，相同条件下混合材添加量就可以越高。32µ m以上颗粒含量过高，泌水性会增大。混合材在粒度上如果能与熟料互补，形成最佳堆积，则混合材的添加不仅不会降低水泥强度，而且还能增加强度。而传统的细度和比表面积同水泥的性能的相关性并不理想。因此,在现代水泥生产中,测定水泥的颗粒分布对水泥性能（比如强度、流动性、混合材的掺加比例等）有强烈影响。/pp style="text-indent: 2em "那么如何更好的测得水泥的粒度呢？现代比较流行的粒度测试仪器有：激光粒度仪、沉降粒度仪、电阻法颗粒计数器、显微颗粒图像分析仪以及纳米激光粒度仪等。其中用动态光散射原理的光子相关动态光散射仪的测量范围主要在亚微米和纳米级，显然不适合水泥的测量；沉降仪、电阻法计数器和图像仪的测量范围虽然主要在微米级，但它们的动态范围不够。所谓动态范围就是粒度仪器在一个量程内能测量的最大与最小粒径之比。前述三种仪器的动态范围均在20:1左右，而一个水泥样品的粒度分布范围大约在100:1左右，所以这三种仪器也难以满足水泥的粒度测试需要。激光粒度仪的动态范围可以达到1000:1以上，大于水泥的粒度分布范围；其次它在样品分散方式上还可用空气作为介质（干法分散），做到了既方便又低成本，测试速度快，测一个样品只需1min左右，而且测量的重复性好，D50的相对误差小于1%。因此激光粒度分析仪已逐渐成为水泥行业中一种日常的控制方式而得到广泛应用。/p

p style="text-indent: 2em "本文简述了作者团队近几年已经完成的部分研究成果或已经发现而正在解决的激光粒度仪的理论和技术问题。用户了解这些内容对正确认识和更好利用粒度仪器及其输出的测试结果会有所裨益。/pp style="text-indent: 2em "1 爱里斑的反常变化（Anomalous Change of Airy disk，简称ACAD ）对及其对激光粒度测量的影响/pp style="text-indent: 2em "前文已经叙述过，激光粒度仪是建立在“颗粒越大，散射光斑（爱里斑）越小”这一物理现象之上的。这一现象使得爱里斑的尺寸与颗粒大小呈现一一对应关系。而作者团队的研究成果（参见论文：L. Pan, F. Zhang, et al. Anomalous change of Airy disk with changing size of spherical particles [J]. Journal of Quantitative Spectroscopy and Radiative Transfer, 2016,170: 83-89）表明，这种物理现象对吸收性颗粒来说，或者透明颗粒从粒径变化的大尺度上看是正确的。但如果颗粒是透明的，那么从某些较小的粒径区间看，有时会出现相反的情况，即：颗粒越大，爱里斑也越大。我们把这种现象称作爱里斑的反常变化（英文简称“ACAD”）。/pp style="text-indent: 2em "下图是基于Mie散射理论，用数值计算的方法绘制的散射光斑模拟图，形象地显示出光斑大小的变化。这里假定颗粒分散在折射率为1.33的水介质中，照明光波长0.633微米。先看第一行，颗粒折射率取1.59，故相对折射率为1.20。从（a1）到（a4），颗粒直径分别为2.88μm, 3.28μm, 5.30μm, 6.06μm，逐步增大；对应的散射光斑角半径（从亮斑中心到第一个暗环的角距离）分别为8.09° ，13.06° ，5.08° ，7.90° ，时大时小。粒径从2.88μm增大到3.28μm,时，爱里斑尺寸则从8.09° 增大到13.06° ，属于反常变化；粒径从5.30μm增大到, 6.06μm，爱里斑尺寸从5.08° 增大到7.90° ,也属于反常变化。图7中的（b1）到（b4）是m 为1.1，颗粒直径分别为5.91μm，6.82μm，10.90μm，11.81μm对应的散射光斑，角半径分别为4.24° ，7.02° ，2.61° ，4.35° ，也是振荡减小的。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/3ad14d66-db52-460b-b9e1-ba3ee2c52995.jpg" title="1.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong 爱里斑图像随着粒径增大而变化/strong/pp style="text-indent: 2em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/4f396c68-da7c-44fd-8227-d1b3f65bcafc.jpg" title="2.png"//pp style="text-indent: 2em "图中红色曲线是根据Fraunhofer衍射理论得到的爱里斑尺寸随无因次参量的变化，它是一条单调下降的曲线。蓝色曲线是根据Mie理论计算的透明颗粒的爱里斑尺寸变化曲线，可以看出它是振荡的。我们把爱里斑尺寸随粒径的增大而增大的粒径区域，称为“反常区”。图中还表达出折射率实部仍然取1.2，但颗粒有吸收时爱里斑尺寸的变化。可以看出，随着吸收系数的增大，反常现象会逐步消失。在该图所设定的情形中，吸收系数达到0.1时，反常现象即完全消失（绿色曲线）。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/9059b5e1-eadd-4451-b427-f6642c42419e.jpg" title="3.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong 爱里斑尺寸随粒径变化曲线/strong/pp style="text-indent: 2em "凭直觉我们就能想到，反常现象的存在可能导致爱里斑尺寸与颗粒大小不再一一对应，从而使得仪器根据光能分布反演粒度分布产生困难。作者团队进一步的研究表明，爱里斑的振荡随着粒径的增长会反复出现直至永远。其振荡周期会趋近于一个常数。而反常现象对粒度分布反演的困扰主要发生在第一个反常区（参考文献：L. Pan, B. Ge, and F. Zhang. Indetermination of particle sizing by laser diffraction in the anomalous size ranges[J]. Journal of Quantitative Spectroscopy and Radiative Transfer, 2017, 199:20-25）。/pp style="text-indent: 2em "作者团队已经推导出第一个反常区的中心粒径（反常区内Mie理论曲线与Fraunhofer曲线的交点）公式为：/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/be81374b-33fc-4075-a312-18647c7e952f.jpg" title="4.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 2em "从上式可以看出，反常现象对任意折射率的透明颗粒都存在。颗粒折射率越大，第一个反常中心的数值就越小。当被测颗粒的粒径分布落在反常区域，即上述公式给出的粒径位置周围时，将出现两个不同的粒度分布对应于相同的光能分布的情况，从而给粒度分布的反演带来不确定或者错误的结果。对此现象，各激光粒度仪厂商各有应对的方法，比如，真理光学的研发团队就在对ACAD现象深入研究的基础上，成功地解决了该现象对粒度测量的困扰，并已应用在真理光学的激光粒度仪产品中。/pp style="text-indent: 2em "2 平行平板测量池带来的全反射盲区/pp style="text-indent: 2em "所谓“全反射”就是当光线从折射率较大的空间（光密媒质）射向折射率较小的空间（光疏媒质）时，如果入射角较大，则光线将全部反射回光密媒质，不能传播到光疏媒质中。在激光粒度仪中，如果用液体分散待测颗粒（称为“湿法测量”），由于光电探测器总是安装在空气中，那么散射光就是从光密媒质向光疏媒质传播。目前市面上流行的激光粒度仪都是用平行平板玻璃作为测量池的窗口，这就会带来全反射的问题。如下图所示，当散射角比较小时，散射光能够穿过平行平板玻璃进入到空气，从而被光电探测器接收。假设分散介质是水（折射率1.33），那么根据折射定律可以算出全反射角为48.57° ，即在入射光垂直于玻璃表面的情况下，当散射角达到该角度时，光线进入空气的折射角等于90° （称为“全反射临界角”）；当散射角继续增大，散射光将全部被玻璃-空气界面反射，回到测量池内，故称全反射。此时没有任何散射光出射到空气中。实际上置于空气中的探测器不可能摆在90° 的方向，常见的最大角为70° 左右，对应于水中的散射角为45° 。所以对前向散射来说，仪器只能接收散射角小于45° 的散射光。45° 到90° 的散射光不能被探测，这个角度范围即为测量盲区。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/62269a7f-254a-4c5d-8872-c0062969f795.jpg" title="5.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong散射光在平行平板玻璃测量池内的全反射现象示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "对采用平行平板玻璃的测量池，即使设置了后向散射探测器，其后向能接收的最小散射角为135° （=180° -45° ）。就是说45° 到135° 之间是测量盲区。该盲区对应于0.3到0.1微米的颗粒。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/51eeae4c-813c-4ec8-90a6-5f99ce16cd00.jpg" title="6.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center " strong双光束照明的光学结构/strong/pp style="text-indent: 2em "引入另一束不同波长的照明光（以下称为“辅助照明光”或“辅助光束”），是加强激光粒度仪对亚微米颗粒测量能力的一种手段，如上图所示。一般来说辅助光束应该以较大的倾斜角入射到测量池中，从而使得测量池内大于45° 的散射光也能出射到空气中。例如，辅助光从空气入射到测量池的入射角为43° ，则对应于水中的倾斜角为31° 。该光束被颗粒散射后，逆时针方向最大76° （=31+45）的散射光，相对于水-玻璃界面，入射角也只有45° ，所以能够出射到空气中被探测器接收。另一方面，辅助光一般采用波长较短的蓝光，以扩展测量下限。/pp style="text-indent: 2em "真理光学则采用了梯形玻璃的测量窗口，能够较好地解决全反射对亚微米颗粒测量的影响。下图是真理光学LT3600plus激光粒度仪的结构示意图。该仪器包含了多项创新成果。就激光粒度仪的核心技术之一——光学结构来说，主要有两项：一是用一体化的偏振滤波取代了传统的针孔滤波，使仪器的抗震能力极大地提高，完全避免了针孔滤波所固有的易偏移，难调节的麻烦；二是用独创的改进型梯形窗口取代了传统的平板窗口。本文重点讨论第二点。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/fe3173a2-dec7-4250-bf55-92c9a964348d.jpg" title="7.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strong真理光学LT3600plus的光学结构示意图/strong/pp style="text-indent: 2em "梯形玻璃测量池的工作原理见下图。在这种结构中，前向的平板玻璃被换成了梯形玻璃，同时在梯形玻璃的平行面与斜面相交的棱上加了一片防串条，并且给超大角探测器设置了遮光格栅。当光轴上方的超大角（大于全反射角）散射光传播到玻璃—空气界面时，正好落在玻璃的斜面上。此时散射光到达斜面的入射角总是小于玻璃-空气界面的全反射角，因此能够出射到空气中，从而解决了平板玻璃结构的全反射问题。必须说明的是，这种梯形结构20多年前就有人提出过。但是这种结构在应用中存在一个麻烦的问题，就是从平面出射的散射光和从斜面出射的散射光在空气中会相互串扰。真理光学通过前述的防串条和遮光格栅，巧妙地解决了串扰问题，故此能把梯形玻璃测量池应用在实际的粒度仪中。该方案用一束照明光解决了全反射盲区问题。下图（第二张）是LT3600Plus仪器对对0.1、0.2、0.4、0.5、1.0微米单分散标准颗粒的测量结果综合。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/24748398-5f6f-41b3-9d65-6a2a6dfd5d7b.jpg" title="8.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center " strong改进的梯形玻璃测量池工作原理图（不包含后向接收）/strong/pp style="text-indent: 0em "strongimg src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/0f4aa241-55ef-4927-b1b4-8ff2a4bb20e1.jpg" title="9.jpg"//strong/ppbr//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong LT3600Plus测量各种亚微米颗粒的结果综合/strong/pp style="text-indent: 2em "3 折射率数据获取的困难及解决之道/pp style="text-indent: 2em "用激光粒度仪测量样品时，需要预先输入样品的折射率。折射率数值如果不对，将导致错误的测量结果。目前一般是通过查找文献资料获得颗粒的折射率数值（粒度仪厂家虽然在仪器软件中也提供了部分物质的折射率数据，但也是从公开的文献中引用过来）。但是在实际操作中，折射率数据的问题，还是会困扰激光粒度仪的使用。主要原因是：/pp style="text-indent: 2em "（1）有些样品的折射率在公开文献中查不到；/pp style="text-indent: 2em "（2）有时查到的折射率数据与实际折射率不符。原因是：/pp style="text-indent: 2em " （2a）物质中的杂质含量会影响折射率的数值。如果待测物质的实际杂质含量与文献提供数据所对应的杂质含量不一致，那么待测物质的实际折射率与文献提供的折射率数值也不一致。/pp style="text-indent: 2em "（2b）物质的折射率随照明光的波长变化。激光粒度仪的主光束通常是红光，波长大约633纳米到655纳米。文献提供的折射率数据对应的光波长很少是这个范围的。最常见的折射率是用钠黄光（波长589纳米）测量得到的。因此实际折射率与文献提供的数值可能不一致。/pp style="text-indent: 2em "准确地获得被测颗粒的折射率，成为激光粒度仪应用的重要问题之一。/pp style="text-indent: 2em "在各种解决方法之中，真理光学的研发团队提出了一种利用激光粒度仪测量得到的散射光分布本身计算待测颗粒的折射率的方法（已申请发明专利）。可以自动测定颗粒尺寸远大于光波长情况下颗粒的折射率。/pp style="text-indent: 2em "本方法所依据的基本原理是：当颗粒的尺寸远大于光波长（典型值为10倍以上），且只考虑小角度（通常小于5º ）范围内的光强分布时，散射光分布可以用Fraunhofer衍射理论比较精确地描述。而Fraunhofer衍射理论给出的光能分布与颗粒的折射率无关，只与颗粒尺寸有关；同时在小角范围内，Fraunhofer衍射理论与Mie理论的数值高度吻合，因此我们可以根据散射光在小角范围内的分布和衍射理论确定样品的粒度分布，再利用大角散射光及前面用衍射理论获得的粒度分布，通过简单的迭代算法，计算出颗粒的折射率实部和虚部。/pp style="text-indent: 2em "4 其他问题/pp style="text-indent: 2em "衍射法粒度测量还存在一些其他的值得进一步研究的问题。例如当颗粒浓度很高时，散射光被颗粒多次散射（称为“复散射”）对测量结果的影响，颗粒形状偏离球形是怎样影响测量结果的等等，这些问题都有待研究者们继续探索下去。/pp style="text-indent: 2em "本文中，张福根博士基于自己多年来的研发成果，深入探讨了激光粒度仪存在的几个前沿问题，激光粒度仪的复杂性由此可见一斑，其未来的发展仍然让人期待。不过作为粒度粒型检测分析的重要仪器，有关激光粒度仪的话题不仅是高山流水的学术研究，同时也是日常实验检测中的亲密伙伴，在实际应用中我们应该选择什么样的激光粒度仪呢？下一篇张福根专栏|激光粒度仪选型建议将为你提供参考。/pp style="text-indent: 0em text-align: right "（作者：张福根）/pp style="text-align: left text-indent: 2em "更多精彩内容尽在a href="http://www.instrument.com.cn/zt/YYMMG" target="_self" title="" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "激光粒度仪应用面面观/span/a。br//p

p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在制药行业中，粉体的颗粒特性已成为胶囊、药片、口服制剂等产品开发和质量控制中至关重要的因素之一。原料药的粒度分布会对产品的性能产生显著的影响，如：溶解度、生物利用度、含量均匀度、稳定性等。此外，原料药和辅料的粒度分布也会影响药物的可生产性，如：颗粒流动性、总混均匀度、可压性等，最终可能影响药物的安全性、有效性和质量。所以无论是制粉还是制粒都对药物的粒度分布有一个很严格的要求。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/872d1979-fedc-4a32-883a-a72710391b9c.jpg" title="图片1.jpg" alt="图片1.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong图1 显微镜下采集的原料药颗粒形貌/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) font-size: 18px "strong粒度测试方法选择依据大揭秘/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "原料药和辅料的粒度测试，要根据它的特性选择合适的粒度测试方法。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "首次测量样品的第一步就是决定在湿状态下还是在干状态下分析样品。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如一些样品易和湿分散介质起反应，比如可能溶解或和液体接触时膨胀，就应选择干法测试。干法测试的方法是：采用空压机气体为分散介质，利用紊流分散原理，配合高精度进料装置和粉料喷射枪（专利），无油静音气源，保证样品被充分分散，得到准确的粒度数据。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如样品能在水中均匀分散，且不溶解或膨胀，应选择湿法测试，尤其是液体或乳液类原料。湿法测试的方法是：将样粉放入样品池，进行超声波分散、机械搅拌循环测试。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "取样、分散小技巧分享/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "粒度测试还应有完善的粒度分析标准，包括取样、分散方法、仪器参数设置、管理员进入密码、数据分析和说明等。其中取样和分散至关重要，关系到样品最终测试的准确性。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong1、取样/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "药物的粒度测量是通过对少量的样品，进行粒度分布测试来表征大量粉体粒度分布的，因此要求所测的样品必须具有充分的代表性。取样应注意以下几点：/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "①从生产线中取样时要从料流中截断料流取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "②从大堆物料中取样时要从不同深度、不同部位多点取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "③从实验室样品中取样首先要混合均匀，多点（至少四个点）取样。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "④从悬浮液中取样时应充分搅拌均匀，从液面到器皿底之间摇匀抽取。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong2、样品分散方法/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "对于粒径小或有粘性的颗粒，这些颗粒有聚集的趋势，选择合适的样品分散方法至关重要，样品分散的目的是尽可能地减弱样品分析中颗粒的聚集，同时避免过度使用分散力而造成颗粒损耗。以湿法测试为例，常见的分散方式有：/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "1、介质湿润：粒度测量通常是将样品置于某种液体介质中，形成一定颗粒浓度的均匀悬浮液，这种均匀悬浮液通过测量窗口时就可以进行粒度测量。这里所用的液体是起媒介作用的物质，称为介质（可以是自来水、蒸馏水、纯净水等）。粒度测量的介质要求：①.纯净②不与被测样品发生化学反应。③使样品具有适当的沉降状态。④与样品具有良好亲和性。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "2、搅拌：通过搅拌叶片产生的剪切力使颗粒与介质分散。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "3、超声波分散：通过超声波产生的高频率机械振动信号传输到介质中，将聚集颗粒分散。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "4、分散剂：分散剂是指加入到粒度测量介质中能提高颗粒表面与介质间亲和性，使颗粒/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "在介质中达到易浸润又保持分散状态的物质。常用的分散剂有六偏磷酸钠、焦磷酸钠、表面活性剂（包括洗涤剂）等。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "仪器推荐/span/strong/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e3b5c3d3-4b77-441d-9e41-070036056ae7.jpg" title="图片2.jpg" alt="图片2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong图2 JL-6000 激光粒度仪主机、辅机组合说明/strong/span/pp style="text-indent: 0em "script src="https://p.bokecc.com/player?vid=389F5AC676FAE8E19C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/scriptspan style="font-family: 宋体, SimSun "strongbr//strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "成都精新自主研发的JL-6000集干法测试和湿法测试于一体，满足了新药研发对于药物粒度的测试需求。软件按照SOP标准化流程操作，提供D10、D50、D90、D97等典型粒径值，并有体积平均粒径、面积平均粒径、比表面积，累计粒度分布曲线、粒度分布数据等,设置管理员权限和审计追踪。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/4065fc9c-5b28-466b-badd-befbe3fac3a8.jpg" title="图片3.jpg" alt="图片3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun " /spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "图3 粒度报告典型粒径值/span/strong/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/344eb23c-0cec-44bb-8458-3f6eb2e0045b.jpg" title="图片4.jpg" alt="图片4.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "图4 曲线区间粒度分布数据与直方图/span/strong/pp style="text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "br//span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: right "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "作者：李梅/span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: right "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "成都精新粉体有限公司测试中心工程师/span/strong/pp style="text-indent: 0em text-align: center "span style="font-size: 18px color: rgb(0, 0, 0) "strongspan style="font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun "更多相关仪器欢迎点击进入仪器信息网a href="https://www.instrument.com.cn/zc/470.html" target="_self"span style="font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 240) "激光粒度仪专场/span/a了解/span/strong/span/pp style="text-align: left text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "（注：本文由成都精新供稿，不代表仪器信息网本网观点）/span/strong/p

近日，在2021浦江创新论坛全体大会上，中国工程院院士、军事科学院研究员陈薇透露，其团队与康希诺合作研发的吸入式重组新冠病毒疫苗（腺病毒载体），已经获得了国家药监局扩大临床的批件，目前正在申请紧急使用授权。吸入式新冠疫苗，有何不同？雾化吸入式疫苗只需针剂疫苗的五分之一的剂量，且不用一瓶一瓶装，可有效解决疫苗瓶子的瓶颈问题。同时，减少疫苗用量意味着，1个剂量未来可以变成5个剂量，相当于在疫苗产能不变的情况下，实际供应量变成了原来的5倍，有望降低疫苗接种的成本，提高疫苗的可及性。所谓雾化吸入免疫，即采用雾化器将疫苗雾化成微小颗粒，通过呼吸吸入的方式进入呼吸道和肺部，从而激发黏膜免疫。吸入式疫苗就是通过口腔、鼻腔等黏膜部位给药，刺激鼻腔黏膜和呼吸道黏膜产生免疫反应的疫苗类型。相较注射式疫苗形成的体液免疫、细胞免疫，吸入式疫苗还可形成黏膜免疫，这三重免疫是最理想的状态。新冠病毒的感染部位是人体的呼吸道黏膜系统，如果能够建立起呼吸道黏膜的免疫屏障，对于预防病毒传播感染，将是一种非常有效的防控措施。粒度控制对吸入式疫苗免疫效果至关重要雾化吸入剂要发挥治疗作用，必须有效沉积到鼻腔或者呼吸道和肺部。雾化颗粒粒径是影响肺部沉积性能的主要因素，粒径的大小直接影响吸入颗粒在肺部沉积的位置和分布情况。对于吸入式新冠疫苗，需要控制其雾化形成的雾滴粒径大小，粒度测试是吸入式新冠疫苗研发和质量控制中不可缺少的重要环节。中国药典规定，吸入制剂中原料药物粒度大小通常应控制在10μm以下，其中大多数应在5μm以下；吸入制剂的雾滴（粒）大小，在生产过程中可以采用合适的显微镜法或光阻、光散射及光衍射法进行测定。其中，激光衍射法具有测量速度快、粒级分级多，准确度和重复性好，且操作简便等优点，是目前应用最广泛的粒度测试方法，是雾化吸入制剂研发和生产过程中进行快速的处方筛选、装置评价和质量控制的理想方法。吸入式新冠疫苗仍采用腺病毒载体的疫苗的生产路线，吸入式腺病毒载体疫苗与年初获得附条件批准上市的注射式腺病毒载体疫苗，在毒种、细胞库、原液生产工艺、制剂生产工艺、制剂配方等均相同。因此，吸入式新冠疫苗一旦获得使用授权，可立即进行大规模生产，助力全球疫情防控。而吸入式疫苗的大规模生产，也将为激光粒度仪生产厂商带来商机，激光粒度仪仪器厂商应抢占先机，乘势而为。吸入式雾化颗粒粒度表征解决方案近日，针对吸入式疫苗雾化颗粒粒度表征，多家激光粒度仪厂商纷纷推出详细解决方案，助力吸入式新冠疫苗研发。欢迎其他相关厂商补充完善。1、马尔文帕纳科马尔文帕纳科 Spraytec 实时高速喷雾粒度仪是专为鼻喷和吸入制剂设计的粒径分析仪。0.1-2000μm的超宽动态测量范围和最高10 kHz 超高采样频率，能够产生 100 微秒时间间隔的粒径大小分布，通过实时记录喷雾粒径随时间变化的过程对雾化和分散的动态过程进行精确分析。Spraytec实时高速喷雾粒度仪2、德国新帕泰克 德国新帕泰克 HELOS & INHALER 激光衍射粒度仪，专门针对干粉吸入剂DPI、定量吸入气雾剂MDI、雾化吸入溶液Nebulizer、柔雾剂Soft mist和喷雾器分析开发的粒径分析仪。能够实现在 0.25 - 1750μm 范围内的粒度测量。采用新帕泰克专业的人工喉管以及泵系统完美连接，确保吸入测试条件符合要求，并且通过适配器可与各种不同的吸入装置适配，广泛应用于气雾剂装置的开发与评估、处方研究的粒度分析等。HELOS & INHALER 气雾激光粒度仪3、麦奇克AEROTRAC II 能应用于不同的领域，包括来自喷嘴的液滴、雾化器、杀虫剂、护肤液、加湿器、喷雾分离器、粉体涂料和不同的粉体。AEROTRAC II 光学系统的优势是具有非常宽的测量空间，并且提供多种类型的测量，提供不同的附件以适合不同客户的应用。Microtrac 喷雾粒度分析仪AEROTRAC II4、济南微纳颗粒济南微纳颗粒仪器股份有限公司研究开发的Winner311XP喷雾激光粒度分析仪能够对雾化液滴、烟雾、油雾等雾滴颗粒的粒度分布进行快速准确的测试分析并给出测试报告。Win311XP喷雾激光粒度仪是以Mie散射为原理，可以对各种小型喷雾装置进行测试，融和了济南微纳多种研发技术，外观小巧，能很好地对小型喷雾粒度进行测试，并实现数据的快速采集，能够可靠地在喷雾过程中实时连续测量雾化液滴的粒度分布，1分钟内即可完成测量，并提供详细的数据报告。能够有效指导生产厂家进行成品检验和科技研发。Winner311XP喷雾激光粒度分析仪更多请查看激光粒度仪专场：https://www.instrument.com.cn/zc/470.html

中国科学家在保证石墨完整性基础上获取其发光现象，并拍摄到不同粒径的发光“光谱图”，这在世界纳米碳材料领域尚属首次。不同大小石墨碎片在一定光照下发出不同颜色的光　　在苏州近日举行的第四届新型金刚石与纳米碳材料国际学术研讨会上，苏州大学功能纳米与软物质研究院教授康振辉介绍了其领衔团队的最新研究成果——《水溶性的荧光碳量子点和催化剂设计》，该成果即将在国际顶尖杂志《德国应用化学》上发表。　　据介绍，量子点是近年发展起来的一种新型荧光探针，与传统有机荧光染料相比，具有优良的光谱性能。康振辉表示，传统有机荧光染料分子，通常采用不同波长的光来分别激发产生不同颜色 而碳量子点发射光谱与粒径大小有关，通过调整其粒径大小，可以发出不同颜色的荧光，从而使不同生物分子标记、区分、识别变得更加容易，在生物化学、细胞生物学、分子生物学等研究领域显示出广阔的应用前景。　　2009年，英国剑桥大学的费拉里等人通过氧电浆轰击首次观察到单层石墨片发光现象，但其原理是打断了部分碳原子之间的键结，利用石墨氧化后表面的缺陷而获得发光效果。康振辉团队的研究成果在此基础上更进一步。　　“我们在保证石墨完整性前提下获取发光现象，并拍摄到不同粒径的发光‘光谱图’，这在世界纳米碳材料领域还是第一次。”康振辉说，他的研究团队将石墨切割成4纳米以下的碎片，给予一定光线照射即可发光，粒径不同发光也不同。如，1.2纳米发蓝光，3纳米则发红光。　　此外，康振辉团队的研究成果还揭示出另一发现：“纳米级”石墨碎片具有“上转换”特性，能吸收长波长将之转换成短波长，实现低能向高能的聚变，将之与其他材料配合制成催化剂可以吸收“全光谱”太阳光。　　康振辉介绍，一般催化剂只吸收4%的太阳光，其余96%则被浪费掉 而石墨碳粒子能与100%的阳光作用，催化效果大幅提升，在污水处理、环境净化等方面具有极强的应用性。

p style="text-indent: 2em "随着科学技术的发展和工业工艺精细化程度的不断提升，产品呼唤的质量及性能要求日益提升，粉体材料的热度不断上升，同时对粉体粒度检测的要求也越来越高。在众多粒度检测方法中，激光粒度仪在各行各业的粒度检测中都有着广泛的应用，适用的粉体多如繁星，能力也在不断升级，成为了当下最受宠的粒度检测方法之一。在化工和矿业等领域，很多粉体的粒度检测本来是常用筛分法、沉降法等方法，但良禽择木而栖，现在也都渐渐走向了激光粒度仪的怀抱。仪器信息网选取了上述行业中5种常用的粉体进行探讨，它们移情别恋的故事这就为您奉上。/pp style="text-indent: 2em "（1）铝粉/pp style="text-indent: 2em "氧化铝是一种应用最广泛的催化剂载体，价格便宜，能够通过改变条件来制备各种催化反应所要求的不同的晶相、比表面积和孔分布的载体。铝粉作为生产氧化铝载体的重要原料，其规格对氧化铝载体的最终性能有重要影响。/pp style="text-indent: 2em "铝粉的粒径正是衡量铝粉质量的一项重要指标：粒径过小，合成溶胶反应较剧烈，反应温度不易控制且存在安全隐患；粒径过大，反应不易完全，会造成溶胶铝含量偏低而影响产品性能，而且使粒子间的空隙变大，接触点变小，填充密度随之减少，强度也随之降低。检测铝粉粒度的传统方法是筛分法，但速度慢，精度差，重复性低。相比之下，激光光散射法突破了筛层数的限制，测量范围大幅扩大，且为连续分布。具有较好的测量重复性，结果准确，可满足铝粉粒度的测定要求。/pp style="text-indent: 2em "不过需要注意的是，用激光粒度仪，通过测定散射光能的分布计算出被测样品的粒径大小，其中散射光的强度和空间分布与被测颗粒的大小和含量有关。因此，确保粉体能均匀分散在分散介质中，粒子不团聚，不与分散介质发生化学反应是准确测定样品粒度的前提。/pp style="text-indent: 2em "对于铝粉的粒度检测方法，筛分法和激光极度以检测方法都有相应的行业标准出台，分别是YS/T 617.6-2007《铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第6部分：粒度分布的测定 筛分法》和YS/T 617.7-2007《铝、镁及其合金粉理化性能测定方法 第7部分：粒度分布的测定 激光散射/衍射法》。/pp style="text-indent: 2em "（2）钛白粉/pp style="text-indent: 2em "钛白粉是塑料中是重要的添加剂，粒度大小和粒度分布对钛白粉的白度、光泽度、耐候性等性能有重要影响。6、70年代，国内外一些钛白粉厂多采用沉降法和电子显微镜法测定钛白粉粒度分布 。沉降法影响因素较多, 测定结果有很大差别 电子显微镜法测定粒度分布, 必须借助大量统计工具, 才能得到较为接近实际情况的粒度分布, 否则有局限性。相比之下，激光粒度仪法简捷 、快速 、准确度高、重现性好,对钛白粉粒度分布的测定适用性极好 ,有利于指导钛白生产和成品质量评定。使用激光粒度仪测量钛白粉最好的方法是先确定分散剂 、分散剂浓度及分散时间等影响因素，并建立稳定的测量体系。目前钛白粉的粒度检测尚无相关的标准出台。/pp style="text-indent: 2em "（3）硅粉/pp style="text-indent: 2em "硅粉是合成甲基氯硅烷的主要原料之一，硅粉粒径的大小直接影响到甲基氯硅烷的选择性及收率，故在甲基氯硅烷生产过程中必须对硅粉的粒度及分布情况进行测定。目前，常用的硅粉检测方法为筛分法，但该法噪声大，粉尘污染严重，且会在检测过程中造成样品损失，回收率低，在潮湿环境下硅粉易受潮，也会使测试结果产生偏差。/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。其测试速度快、重复性好、操作简单，已被应用于硅粉的粒度测试上。激光粒度仪测定硅粉的较佳仪器条件为: 遮光率 15%，超声时间 3 min，当搅拌速度为 1 500 r/min 时，获得的检测结果准确可靠。与钛白粉一样，化工用硅粉的粒度检测也尚无相关的标准出台。/pp style="text-indent: 2em "（4）碳酸钙粉/pp style="text-indent: 2em "碳酸钙（ ＣａＣＯ３ ）粉主要存在于天然矿石中，目前是一种应用较广泛的环保型钻井液加重材料。在钻井钻进储层段时，钻完井液会侵入油层中，而小于孔喉直径的钻井液材料则会进入油层造成伤害，颗粒愈小，侵入深度愈大。固相颗粒的伤害对裂缝油藏更为突出。因此，对固相颗粒的控制，减少钻井液中固相含量，特别是超细钻井液材料的颗粒含量，使/pp style="text-indent: 2em "它们保持一个合理的级配，是减少钻井液固相对油层伤害的重要措施。/pp style="text-indent: 2em "过去通常采用沉降法测定碳酸钙粉末粒度，但沉降法的实验步骤繁琐，且重复性较低。当前随着激光衍射技术的不断更新，使用激光粒度分析仪已经完全可以代替传统的筛析和沉降方法，激光粒度分析仪具有较好的数据采集和处理系统，测试过程结束后，直接计算分析出实验数据所需结果并可以分类保存、一键打印实验结果，样品测试时间仅为数分钟 ，远远低于沉降法测量，大大缩短了测量周期。/pp style="text-indent: 2em "针对碳酸钙粉，目前已有国标GB/T 15057.11-1994《化工用石灰石粒度的测定》出台。但所规定的方法也仅为筛分法。/pp style="text-indent: 2em "（5）细精粉/pp style="text-indent: 2em "粒度是衡量铁矿石质量的一项重要指标 , 在铁矿石贸易合同中 ,贸易双方对粒度指标的要求都比较严格 ,粒度分布直接关系到铁矿石价格 。而细精粉是铁矿石中价格最贵的品种之一 , 而最能表现其质量除了铁品位就是它的目级粒度。通常目级粒度的测试是用筛分仪进行测试。筛分作为一种古老的方法, 它最大的优点在于廉价, 所以适用于矿业中较大颗粒粒度测试 。目前进口铁矿中粒度测试都采用网筛进行筛分,但是也有许多的缺点 :①干式条件下测量小于 1mm的矿石比较困难 ②干式条件下测量粘性较大或成团的矿石比较困难 ③筛分时间长短受人为因素控制 ,可比性、可靠性下降。/pp style="text-indent: 2em "随着科学技术的发展，激光光衍射 (或称小角激光光散射)等 ,已成为粒度测试的首选方法，不需要对照标准来校准仪器 很宽的动态范围 灵活性高 可以直接测量干粉 具有高度的再现性 可以测量整个样品 测量方法是非破坏性和非侵入性的 速度较快 分辨率高。不过细精粉的粒度分布均匀, 都在 1mm以下 ,而激光粒度仪的测试范围在 0.02 ～ 2mm, 因此，激光粒度仪在细精粉粒度检测中的应用有一定的范围条件：当测试时间 20s、泵速2 500r/min时，激光粒度仪可适用于铁矿石目级粒度的测定，而且结果比机筛的结果更加真实。/pp style="text-indent: 2em "在细精粉等铁矿石粉体的粒度检测标准中，目前针对筛分法已有国标GB/T 10322.7-2016，《铁矿石和直接还原铁 粒度分布的筛分测定》出台。另有商业检测标准，SN/T 4844-2017《铁矿石安全卫生检验技术规范 第7部分:质量评价 粒度分布》现行，但尚无相关的激光散射/衍射法粒度检测标准出台。/pp style="text-indent: 2em "上述5大粉体的粒度检测都已经或正在展现出对激光粒度仪的青睐，但铝粉外，似乎并无相应的激光散射/衍射法粒度检测标准出台，这对于各激光粒度仪厂商也不失为一种参与行业建设的机遇。/p

矿业对经济发展很重要，已经不是什么秘密，采矿业生产许许多多的重要金属和矿物，无法离不开它们；但矿业开采也对环境产生了一定的影响。简介矿业废水对土壤和地下水的污染是对环境的潜在威胁。因此，有严格的规范和协议来控制这个问题。美国联邦法规第40条，第434部分，主要针对煤矿开采，规定了废水污染物如铁和锰的可接受的最终含量，总悬浮颗粒(TTS)以及废水的最终pH值。TTS通常通过沉淀法或过滤等机械过程来减少。对于大颗粒，絮凝剂的加入，其目的是使尽可能多的颗粒聚集，这些处理方法既便宜又有效，是废水处理过程的一个关键部分。在这项研究中，证明了安东帕PSA仪器评估这种絮凝剂性能的适用性，通过测量粒径变化对絮凝剂浓度增加的响应。通过测量粒径随絮凝剂浓度的增加而发生的变化，来评估絮凝剂的性能，论证了PSA仪器的适用性。实验设置PSA 1190 样品来源和样品处理对某褐煤露天采场废水进行了研究。它含有大量可见的棕色粒子。用1000 ppm、2000 ppm或3000 ppm的商用絮凝剂处理少量样品。处理后的样品在室温(~23℃)下保存过夜。加入絮凝剂一整夜后，沉积物的数量明显增加，这是颗粒粒径增大的迹象。测量为了保证粒度分布的均匀性，彻底摇晃样品。所有的测量都是用PSA 1190在液体模式下室温进行的，遮光率约为15%。将颗粒分散在去离子水中，在慢循环(泵速120 rpm)和搅拌(搅拌器转速350 rpm)条件下进行测量。每个样本重复三次测量，因为样品为大的不透明粒子，所以衍射图样由夫琅和费模型分析，且不需要输入更多的参数。实验分析图1为未处理废水的粒径分布。它是一种高度多分散的样品，其中有多达四个离散的颗粒组分，对应的颗粒直径约为0.25、4、10和40 μm。图1：未处理废水的粒径分布图2为最高浓度(3000 ppm)絮凝剂处理后废水的粒径分布。与未处理样品相比，2个最小的颗粒几乎完全消失，整个分布向更大的粒径转移。图1：3000 ppm絮凝剂处理后废水的粒径分布为了量化这种影响，比较了平均体积加权D50值(中位直径)。采用相对标准偏(RSD)评价结果的重复性。由表1可知，3000ppm絮凝剂处理后，褐煤颗粒的平均粒径由未处理样品的7.8 μm增大到最大的29μm。RSD值始终低于3%，表明结果具有极好的重复性。样品D50 [μm] RSD [%] 未经处理的废水7.840.30废水+ 1000 ppm16.471.20废水+ 2000ppm22.312.67废水+ 3000ppm29.182.65表1：连续3次测量的体积加权D50值和相对标准偏差(RSD)在图3中，将表1的结果绘制出来，可以看出褐煤颗粒的平均粒径与絮凝剂浓度之间成正、近线性相关关系。图3：平均粒径随絮凝剂浓度变化曲线图结论絮凝剂是废水处理过程中必不可少的工具。实验证明了用激光衍射法研究絮凝剂性能的能力。这些数据可以用来比较不同絮凝剂的性能，检查新开发的絮凝剂的性能，或通过确定所需药剂的最小数量来优化给定废水样品的絮凝过程。

p　　粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。/pp　　激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液，乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点，是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。/pp　　strong激光粒度仪的光学结构/strong/pp　　激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成，主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区，以便仪器获得样品的粒度信息。/pp　　strong激光粒度仪的原理/strong/pp　　激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。/pp　　米氏散射理论表明，当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ，θ角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的 大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，测量不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。/pp　　为了测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时，光信号将被转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件对这些信号进行数字信号处理，就会准确地得到粒度分布了。/pp　　strong激光粒度仪测试对象/strong/pp　　1.各种非金属粉：如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。/pp　　2.各种金属粉：如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。/pp　　3.其它粉体：如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液。/pp　　strong激光粒度仪的应用领域/strong/pp　　1、高校材料/pp　　2、化工等学院实验室/pp　　3、大型企业实验室/pp　　4、重点实验室/pp　　5、研究机构/pp　　文章来源：仪器论坛（http://bbs.instrument.com.cn/topic/5163115）/ppbr//p

AEROTRAK 手持式激光粒子计数器　　型号9303 3通道基本型　　TSI AeroTrak 9303 手持式激光粒子计数器给客户提供一款操作更加灵活、价格更加富有吸引力的高性能手持粒子计数器方便进行粒子污染物控制。9303采用的高耐磨注塑设计更加方便手持。仪器可同时显示3个粒径尺寸。中间通道用户可以从0.5, 1.0, 2.0或2.5mm之中选择 。　　标准1年保修　　型号9306 6通道标准型　　9306提供6个粒径通道同时显示。3.7-inch彩色触摸屏和Mirosoft WindowsCE操作界面，使操作更方便，超大的10,000数据内存可通过USB接口或可通过USB接口或可选外置打印机直接输出，同时可连接温度/湿度探头(选件)，并包含内部报警功能。　　保修期延长为2年　　AEROTRAK 便携式激光粒子计数器　　型号9310/9510和型号9350/9550　　TSI AeroTrak 9310和9510便携式激光粒子计数器给客户提供更加操作灵活功能更加强大的大流量的便携式粒子计数器方便进行粒子污染物控制。它们既可作为单机工作也可以组建厂房的监测系统。该几款仪器采用一体轻型化设计使移动和操作更加容易。直读式按键使操作更加简单。10,000个数据内存可通过屏幕显示并可通过 USB和Ethernet进行下载。　　仪器可同时显示6个粒径尺寸。并支持声音报警功能。　　标准的2年保修外，TSI提供全套的技术服务和支持。　　AEROTRAK 典型应用：　　洁净厂房内的颗粒物测试 空气粒子研究 暴露性评估 室内空气质量评估。也应用于过滤器性能测试 洁净度评价及污染物迁徙研究等。

p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="text-indent: 2em font-size: 16px "硅灰石是一种具有许多特殊性质的矿物质，使其可以用于其他产品的添加剂/填料以增强其特性。比如它可以增加塑料，油漆，陶瓷，建筑产品和冶金过程的性能。硅灰石的针状形貌，白度和助熔性能对陶瓷制造是非常重要的。 在陶瓷制造业中，随着烧制后亮度的增加和绿色/烧制强度的增加，收缩率将下降。对于油漆而言，在提高耐用性的同时促进了其平坦性及悬浮性。在各种塑料应用中，不仅改善了拉伸强度，而且降低了树脂含量及提高了热稳定性和粒径的稳定性。在许多应用中，其针状特性使其能够与许多其他物质（如玻璃和纤维）以及非纤维材料（如高岭土，云母，重晶石和石膏）竞争。作为填充材料，增强的强度随着尺寸的减小和宽长比的减小而增加。 化学硅灰石是由方解石和二氧化硅反应形成硅酸钙和二氧化碳而形成的。/spanbr//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "硅灰石的白色针状晶体结构具有与大多数颗粒体系不同的宽长比。这使得它很容易通过在动态图像分析中表征的样品混合物中的形态来识别和量化。作为各种颗粒体系增强剂的添加剂/填料材料必须是以特定比例添加以获得最佳增强效果。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "20世纪70年代中期 美国麦奇克Microtrac引入激光衍射技术，激光衍射技术现已经成为工业粒度分析的主导技术。它的测量速度，耐用性和易用性使其成为可靠的输出和输入质量控制的标准应用方法。激光衍射技术是以等效球体直径的体积百分比来提供完整的粒径分布数据。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "动态图像分析技术在20世纪80年代就被引入到粒子表征领域。其核心技术（计算机速度和内存，数码相机分辨率和速度，光学镜头以及快速明亮的频闪照明）的飞跃发展促进了动态图像分析技术的迅速发展。这些硬件优势与高级的后期测量软件的增强功能相匹配，使图像分析成为当今粒子表征市场最强大的工具之一。它提供多达30种不同的粒度和形状分布。 随着科技的发展这两种技术（激光衍射技术和动态图像分析技术）现在已经整合到一个一台仪器中，能够同时测量流经同一样品池的同一样品。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/19900d83-eb79-46bf-8f53-1610fc54d5d8.jpg" title="3.png"//pp style="text-indent: 2em text-align: justify "在很多研究领域和工业材料加工质量控制过程中，硅灰石作为添加剂，很多用户只关注到用激光衍射技术测量硅灰石粒径的大小，但我们知道粒径测试归于识别和量化不同形状的颗粒效果不是很好，因为形状差别很大的颗粒可能具有相同的粒径，所以我们需要在激光衍射技术的基础上进一步研究硅灰石的形态参数。我们知道硅灰石需要以特定比例添加到各种颗粒体系以获得最佳增强效果。 硅灰石的针状形状使其区别于添加的正常微粒体系。 颗粒宽度除以颗粒长度得到的纵横比（W / L纵横比）是由动态图像分析技术测量和报告的形状参数之一。 这个参数可以非常方便的识别和量化颗粒混合物中硅灰石的量，由于Microtrac的Sync集激光衍射技术和动态图像分析技术于一台仪器的测量技术，能够提供每个单独颗粒的多于30种的大小和形态参数，从而为以数量和体积分布的结果提供较多的数据源，鉴于硅灰石的针状形状，宽长比是一个很好的参数来用于鉴定，分离和量化不合格批次中混合物中的添加比例。如果加入硅灰石的量较多会增加成本且会抑制流动，加入硅灰石的量较少不能达到需要的强度性能。所以需要一个合适的比例。通过动态图像分析技术设定W/L的某个阀值，在随机的可视化软件中经过搜索低于这个阀值的所有硅灰石的颗粒，就可以自动计算出加入的硅灰石占总量的比例。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "粒度在添加剂生产过程中是一个非常重要的参数,最近几年越来越来的用户不止是关注原料的粒度更关注颗粒的粒形分析，通过对这些颗粒的粒度粒形分析，可以提高产品的性能。Microtrac的Sync激光粒度粒形分析仪在同一样品上同时测量颗粒形状和粒度分布的自动化仪器，为颗粒系统混合物的工业的质量控制和各种研究领域提供了非常快速的分析，以确保任何混合物具有最佳比例的添加剂以获得理想的性能。在同一样品上同时测量颗粒形状和粒度分布的自动化仪器为颗粒系统混合物的QC要求提供了非常快速的分析。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "美国麦奇克Microtrac有限公司是世界上著名的激光应用技术研究和制造厂商。2018年3月发布了世界首款同步激光粒度粒形分析仪Sync，充分实现了激光粒度干湿两用，粒度、粒形同步测量！大昌华嘉DKSH是具有200年历史的瑞士国际贸易公司，作为美国麦奇克Microtrac在国内的总代理，负责其所有产品、技术的推广销售和服务。在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，在全国拥有14家办事处、5处维修点，3家应用实验室具有良好的市场声誉。2017年大昌华嘉销售麦奇克粒度仪近200台，在粒度仪方面，大昌华嘉在北上广的应用实验室皆配有应用工程师，提供多样化样品测试解决方案，为客户提供1年的免费质保，同时能为客户也提供预防性维护服务，客户可以选择延保，或者定期上门维护的服务。公司有十多位服务工程师分布在全国各维修网点，能对用户需求进行24小时快速响应。专业的SMT服务管理系统，要求工程师到客户处服务完成后需要客户在TAB上签字确认，后勤在办公室就可以实时收到服务是否完成以及客户的满意度。另外，大昌华嘉每年就粒度仪举办相关的市场活动近30场，并提供regular的用户培训会，用户可在网站和微信公众号随时报名参加。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "百舸争流，迎风直上！大昌华嘉和麦奇克粒度仪会继续保持在传统领域（化工，材料等）的优势，并加强在新的领域的开拓。随着国内用户对粒度分析的技术要求越来越专业，麦奇克也会根据客户不断提出的新要求来研发和推出新品，Sync就是最好的证明。/pp style="text-indent: 0em text-align: right "(作者：严秀英、姜丹)/p

UV色浆是有机或者无机颗粒和分散液形成的分散体系，广泛应用于油墨、涂料，可进行印刷和喷涂，具有较好施工性、高光泽、干燥速度快、低污染、墨层丰满平整、美观、流平性佳、附着力优良、柔韧性好、表面耐抗性好、耐划伤、抗化学性好等特点。UV色浆在紫外光照射下会固化。UV色浆的发展趋势是使用极细纳米颗粒。纳米级颗粒UV色浆具有分散性好，光泽度更高，色彩鲜艳，更好的固化性能等特点。在这篇应用报告中，我们使用丹东百特仪器公司最新推出的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪检测了分散在乙酸乙酯中的不同颜色的UV色浆的粒径和Zeta电位信息。原理和设备采用丹东百特公司的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪进行测试。仪器使用波长671nm，功率50mW激光器作为光源。动态光散射光路收集90°散射光，通过相关计算得到原始相关曲线信号，进而推导出颗粒的布朗运动速度，由斯托克斯爱因斯坦方程得到颗粒的粒径和粒径分布信息。样品制备和测试条件一共检测了6个纳米色浆样品，颜色分别为红、蓝、黄、黑、白颜色。其中白色色浆有两个样品，其中一个为进口白色浆。色浆的原始浓度较高，使用乙酸乙酯（折射率1.37，粘度0.426 cp@25℃）进行分散。稀释倍数为1000-10000倍直至色浆透明。通过BeNano 90 Zeta内置的温度控制系统将测试温度控制为25℃±0.1℃，样品注入玻璃粒径池采用动态光散射进行粒径池进行粒径测试。每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试，以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。测试结果和讨论图1. 动态光散射检测UV浆料的相关曲线和粒径分布（上）图1. 动态光散射检测UV浆料的相关曲线和粒径分布（下）通过使用动态光散射技术，得到了UV浆料的粒径和粒径分布。可以看出所有六个样品的光强分布为一个粒径峰，没有团聚物峰。通过表1中的结果可以看出，所有浆料中的颗粒均为纳米级颗粒，不同颜色的浆料的平均粒径在100 – 300nm范围内，多次重复性测试的标准偏差均较小，说明样品分散均匀。 PDI值均超过了0.08说明所有浆料样品中的颗粒粒径具有一定的分布。可以注意到，白色浆和进口白色浆的平均粒径非常接近，而且白色浆的PDI甚至小于进口白色浆，说明通过工艺控制国产白色浆从颗粒大小和分布的角度已经达到进口白色浆水平。表1. 6次重复性测试粒径和PDI结果

2020年12月17日，嫦娥五号携带月球样品安全着陆，任务圆满完成，带回共计1731克月球岩石和土壤样品。2021年7月12日，中国空间技术研究院钱学森实验室获得了首批国家航天局发放的月球样品，对样品进行了尺寸、形态学和组成的研究。10月19日，中国科学院在北京发布了由我国科学家主导独立完成的嫦娥五号月球科研样品研究成果，这些成果得到国际专家的高度评价，彰显了我国科学家的科研水平和创新能力。丹东百特Bettersize3000Plus激光图像粒度粒形分析仪作为主力分析设备出场并且圆满完成任务，彰显了国产粒度分析设备的国际先进地位。图1. 首批月球科研样品发布会（图源网络）图2. Bettersize3000Plus激光图像粒度粒形分析仪研究月壤的物理及化学性质对月球的探索、月球资源利用具有重要的指导意义。探测月壤粒度粒型及分布情况对人类了解月球有极大帮助。通过是否有颗粒团聚反映月球是否存在水资源，亦可以通过分布结果推断月球的自然现象，包括太阳风注入、气象/微气象撞击、风化等。通过测量不同地点月壤的粒形粒径信息，可以研究月球不同地形的成因。钱学森实验室运用丹东百特Bettersize 3000 Plus激光粒度分析仪测量了样品的粒形和粒径分布。Bettersize 3000 Plus激光图像粒度粒形分析仪是一台集激光、图像二合一的粒度粒形分析仪器。激光衍射技术和动态图像分析技术相辅相成，扩大了分析范围，实现了对毫米、微米乃至纳米样品粒径的准确测量，同时还可以让研究者对颗粒的形态了如指掌。图3. 激光散射+显微图像二合一系统（百特专利技术）根据实验，月壤的粒径分布范围宽泛，小颗粒可至0.31μm，大颗粒可达到515.70μm。根据粒径的累计分布图，土壤分析常用的典型粒径值：有效粒径D10，中间粒径D30，中值径D50，限制粒径D60分别为4.75±0.39μm，、24.34±0.91μm、55.24±0.96μm和71.87±0.89μm。从粒径的频率分布图可以观察到月壤样品为宽分布样品，粒径分布连续且不间断。通过Bettersize3000Plus配备的高速CCD摄像头拍摄的图像，月壤的颗粒形态均匀，平均圆形度为0.875，仅有10%左右的颗粒圆形度小于此值。此结果与阿波罗计划带回的月壤样品先前的测量结果有所不同，其原因是分级方法的不同——阿波罗月壤样品使用了根据质量进行筛分的方法。2008年至2010年重新使用激光法对阿波罗月壤样品进行分析，得出中直径结果为66.47-30.05 μm，与丹东百特Bettersize 3000 Plus的结果更为接近。丹东百特Bettersize 3000 Plus对样品分散效果更强，避免了筛分法可能存在的团聚现象，并且不会对珍惜样品造成损伤及损耗，结果更直观可靠。图4. 编号CE5C0400月球样品的颗粒形貌和粒度分布测试结果丹东百特Bettersize 3000 Plus在月壤研究方面做出多次出色的贡献，其激光与图像联合的技术为实验室研究提供助力。在正式月壤样品测量前，钱学森实验室事先使用了模拟月壤对仪器进行了准确性的验证，粒形和粒径的实验结果都十分准确可靠，通过仪器测量得出的分析结果极具参考价值，因此钱学森实验室继续选择了丹东百特的仪器对真正的珍贵月壤样品进行尺寸和形态学的研究。无独有偶，德国慕尼黑大学环境与地球研究院同样使用了丹东百特的仪器进行月壤分析与研究，丹东百特Bettersize 3000 Plus的结果也得到了实验室的一致好评。图5. 现服役于德国慕尼黑大学环境与地球研究院的Bettersize 3000 Plus国内外诸多高端科研项目不约而同选择了百特激光粒度仪辅助项目研究，对于稀有样品的分析也不在话下，足以见得百特仪器优良的特性得到了客户的信赖。丹东百特未来亦将不断精进技术，以优越的产品质量助力中国航空航天事业再上一层楼。参考文献：【1】H. Zhang, X. Zhang, G. Zhang, K. Dong, X. Deng, X. Gao, Y. Yang, Y. Xiao, X. Bai, K. Liang, Y. Liu, W. Ma, S. Zhao, C. Zhang, X. Zhang, J. Song,W. Yao, H. Chen, W. Wang, Z. Zou, and M. Yang, Size, morphology, and composition of lunar samples returned by Chang’E-5 mission, Sci. ChinaPhys. Mech. Astron. 65, 000000 (2022), https://doi.org/10.1007/s11433-021-1818-1（附论文链接）

p style="text-indent: 2em "编者按：粉体的粒度及粒度分布是衡量产品质量的关键性指标，而目前最火的粒度检测方法之一就是激光粒度仪了。这种粒度检测方法不受温度变化、介质黏度、试样密度及表面状态等诸多因素的影响，具有测试速度快、测量范围广、便捷易操作等特点。放眼市场，激光粒度仪的品牌和型号也可谓五花八门，琳琅满目。但值得称道的激光粒度仪虽然不胜枚举，却仍然会收到诸多因素的影响，造成检测结果的不稳定。太原理工大学矿业工程学院的专家张国强就深度剖析了7大影响激光粒度仪检测结果的因素。/pp style="text-indent: 2em "专家观点：/pp style="text-indent: 2em "目前市面上的激光粒度分析仪其基本原理均为米氏散射理论及其近似理论。包括测量纳米级颗粒所使用的动态光散射原理也是借助米氏散射理论而补充完善起来的 。米氏散射理论把待测颗粒等效成各向同性的球形粒子，在入射光照射下根据麦克斯韦电磁方程组，可以求出散射光强角分布的严格数学解。 利用米氏散射理论的基本公式进一步求出此时散射光强分布对应的颗粒粒径。米氏散射理论通过测量待测样品的散射光强分布巧妙地解决了超细颗粒的粒度测量问题，但由于基于米氏理论的激光粒度测量技术本身的复杂性，提前预先设定的边界条件并不能全面地反映实际样品的具体情况。 同时商品化的激光粒度分析仪由于受生产厂家技术实力水平的限制，导致各厂家仪器的内部构造与算法程序等方面均存在差异。/pp style="text-indent: 2em "为探究粉体粒度测试评价用标准样品的特性，为激光粒度分析仪生产厂家提供优化仪器性能的理论依据，为粒度检测用户提供评价激光粒度测试结果可靠性与准确性的依据。下面我将对激光粒度仪测试结果的重要影响因素进行分析：/pp style="text-indent: 2em "（1）复折射率/pp style="text-indent: 2em "激光散射法粒度测量的对象一般是微米级的粒子，这些粒子的光学常数并不能简单看成/pp style="text-indent: 2em "粒子材料的光学性质，而是指颗粒的复折射率n’，其定义为：n‘=n+ik。其中 n 为通常所说的折射率，虚部k表示光在介质中传播时光强衰减的快慢，即吸收系数，有时也被称作吸收率。/pp style="text-indent: 2em "复折射率的选择合适与否直接影响到粒度检测结果的准确性与可靠性，但是影响待测颗粒复折射率的因素较多，难以确定其准确值，所以到目前为止在激光粒度测量领域中仍旧没有确定复折射率的统一方法 。在实际的粒度检测过程中，一般只是对同种物质使用一个固定的复折射率，这样的测量结果必然会与样品的真实值有较大偏差。 但是如果针对不同粒/pp style="text-indent: 2em "度区间的颗粒都去寻找其复折射率，却又不现实的。/pp style="text-indent: 2em "（2）折射率/pp style="text-indent: 2em "Mie 散射理论是麦克斯韦电磁方程组的严格解，激光法检测的前提假设是粉体粒子是球形且各向同性的，大多数晶体在不同的方向上有不同的折射率。由于不同厂家的设备中光能探测器的数量、空间分布位置、灵敏度的不同也会导致检测结果的差异。/pp style="text-indent: 2em "（3）内置算法/pp style="text-indent: 2em "由于光强分布的差异，不同粒度仪生产厂家所采用的软件内置算法不同，造成系数矩阵的计算结果差异，由此给反演带来不同程度的误差。/pp style="text-indent: 2em "（4）内外复折射率/pp style="text-indent: 2em "球形石英粉等颗粒，在高温环境下烧灼成型。由于既要成球，又要熔透转变为非晶型或不定形，其技术难度很高。 所以在生产过程中会有部分无定形态的熔融石英包裹在结晶石英上，以及熔融石英内部含有空心气泡。这种颗粒被称为双层颗粒，颗粒内外复折射率不同，导致激光法测量时可能带来较大误差，据相关文献，最大误差可能超过 50%。/pp style="text-indent: 2em "（5）反常异动现象/pp style="text-indent: 2em "有研究者发发现在有些折射率下对于部分粒径区间，随着粒径的变小，散射光强分布主峰会向探测器内侧移动，而正常情况下应向探测器外侧移动，从而影响粒度检测的结果。 这种现象被称为散射光能分布的反常移动现象。/pp style="text-indent: 2em "（6）分散状态/pp style="text-indent: 2em "使用激光粒度仪检测过程中，需注意保证待测颗粒处于良好的分散状态。 当前市面上的主流激光粒度仪， 基本上都带有离心循环分散和超声分散两种分散模式，所以对于这种类型仪器的用户，不建议测试前的机外分散， 因为在用烧杯将分散后的溶液导入循环槽的过程中极易在杯底残留部分大颗粒，导致测试结果产生误差。 在仪器中分散样品时，应注意根据物料性质调整超声和离心循环分散的功率，太大容易导致气泡的产生，太小则容易导致分散效果变差和大颗粒沉底。/pp style="text-indent: 2em "（7）仪器的保养程度/pp style="text-indent: 2em "激光粒度仪的保养程度，对检测结果有较大影响。激光粒度仪需要定期标定维护。在实际的使用过程中发现，部分样品极易在测试过程中附着在仪器的管路内部，从而混入之后的测试样品中带来测试误差。而仪器自带的清洗功能很难解决这类问题，需要在激光粒度测量中引起足够重视。/pp style="text-indent: 2em "鉴于激光粒度测量过程中的影响因素过多，各种样品不同粒级区间的复折射率难以确定，所以目前来看并没有可靠地依据来证明激光粒度测试的准确性，这也是激光粒度检测急需解决的问题。在对粉体粒度要求较高的领域，可以采用多种粒度检测手段，综合比较检测结果，来得到较为可靠的粉体粒度值。此外研制并推广国家及行业内认可的激光粒度分析标准样品，也是一个解决激光粒度检测差异性的实用方法。/p

白炭黑即沉淀二氧化硅,又名水合二氧化硅，分子式为 SiO2.nH2O，是一种白鱼、无毒、无定形微细粉状物，具有多子性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能的重要无机硅化合物。其相对密度为2319-2653，熔点为1750℃。主要用作橡胶、塑料、合成树脂以及油漆等产品的填充剂，也可用作润滑剂和绝缘材料。目前全世界70%的白炭黑用于橡胶工业,是优良的橡胶补强剂，能改善胶接性和抗撕裂性，其性能明显优于普通炭黑。2000年国内橡胶工业总需求量大于160万吨,白炭黑在橡胶中已广泛的用来替换炭黑。白炭黑粒径的大小会影响到在橡胶中的分散性能、橡胶的拉伸性能、耐磨性和抗湿滑性能。炭黑在橡胶基体中的分散是影响复合材料的生热和磨耗的关键因素，从增强炭黑与橡胶之间的相互作用角度出发，通过炭黑改性、橡胶改性和液相复合技术等方法可制备综合性能优异的炭黑/橡胶复合材料。ISO20937《Rubber compounding ingredient-precipitated silica-Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge》国际标准采用差速离心法进行白炭黑的粒径表征。利用离心圆盘可以精确测量白炭黑总的粒径分布情况，根据测试的时间与转速，依据斯托克斯定律可以实现5nm-75um的粒径测量。国际标准中所使用的仪器参数如下：离心圆盘：允许转速可以达到24000r/min探头式超声仪：至少200W的功率制冷温度浴：如低温温度浴高精密天平：±0.01g一次性注射器：1ml和2ml的规格卷边瓶：推荐使用35ml，直径30mm，高65mm水：去离子水蔗糖：粉末，≥99.7十二烷：99%PVC标准溶液：推荐使用220nm±20nm目前对于炭黑粒径的分析，ISO国际标准推荐使用CPS Instrument，Inc公司的纳米粒度分析仪，并且详细记录了仪器中参数的设定值，对于操作者只需要跟着内容操作，一步步进行即可得到白炭黑的粒径 结果。 美国CPS纳米粒度分析仪（如图所示）可以真实反映样品在溶液中的真实粒径分布状态，粒径测试结果的精确度媲美扫描电镜，分析范围为5nm-75um。主要特点如下：所需样品量少。每次只需要0.1ml，这在疫苗研发、化学合成方面具有极大的优势。一次测试可到40多个样品。在前处理准备工作做完以后，可结合标准颗粒一批次测试40多个样品。分辨率高。同激光散射和颗粒计数等方法比较，对于样品中即使只有1%峰值差异的颗粒，依旧可以很好地区分测量出来，即可以得到真实的粒度分布结果。灵敏度高。低至 10-8 g 的样品就可以满足日常分析需要。分析时间端。和传统沉降法比较，由于采用更快的圆盘转速和高速检测器，因此极大缩短了分析所需时间。对于粒径分布范围很宽的样品，通过可选的速度调节功能圆盘，仅需常规圆盘分析时间的 1/20。图1 CPS纳米粒度仪（左图为自动进样器，右边为自动梯度液生成器）

p style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"锂电行业近年来正在快速增长，并对多类光学、物性检测领域的仪器设备有着强烈需求。对于锂电池的电池材料来说，粒度、细度的检测是重要的相关参数，因而对激光粒度仪仪器厂商，锂电行业就此成为了他们书写市场红利新篇章的重要笔墨。/span/pp style="text-align: center text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/a0946e4d-f5d6-4005-b98d-768e0013fd6b.jpg" title="1.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 2em "strongspan style="font-family:宋体"锂电池/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"粒度和粒径分布影响着锂电池材料性能的方方面面，特别是在生产流程，粒度粒径的检测有助于试验阶段的通过/span/span style="font-family:宋体"失败检测、过程控制、以及每个工厂的出货控制。对锂电池，特别是聚焦舆论大量视线的锂离子电池，在原材料管控阶段，主要有三类电池材料需要进行粒度检测——正极材料、负极材料和隔膜材料，所需的粒径检测范围在/span10nmspan style="font-family:宋体"到/span5mmspan style="font-family:宋体"之间。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"以锂离子电池的正极材料为例，粒径/spanD50span style="font-family:宋体"是关键性的质量控制指标之一，无论是磷酸铁锂电极还是其他主流锂合金氧化物电极都不例外。/spanD50span style="font-family:宋体"是表示粒径大小的典型值，其标准定义是累计分布百分数达到/span50%span style="font-family:宋体"时对应的粒径值，又名中值粒径、中位径。电池正极对原材料的粒径要求波动范围较大，一般在/span1-20span style="font-family:宋体"μ/spanmspan style="font-family:宋体"之间。具体指标主要受到材料种类和工艺要求的双重限制。负极材料的粒径对电池的初始放电容量和首次效率等参数有重要影响，还是以锂离子电池为例，其负极石墨材料的平均粒径较为集中地分布在/span16-18span style="font-family:宋体"μ/spanmspan style="font-family:宋体"之间时，最为合适。电池隔膜，介于正负极材料之间，也是电池结构重要的组成部分，其中需要添加氧化铝等阻燃材料，这些阻燃材料的粒径需求则呈现随着隔膜层厚度不断提升，粒径不断减小的趋势，目前甚至需要达到亚微米甚至纳米级的要求。/span/pp style="text-align: center text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/9c1cbb85-5a43-475e-978d-bc165aef7207.jpg" title="2.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 2em "strongspan style="font-family:宋体"锂电池结构示意图/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体"电池的工艺特性、充放电容量、体积能量密度等重要参数都会受到电池材料粒度的影响，/span span style="font-family:宋体"而在各种粒度检测方法中，激光粒度仪因具有操作简便、可测颗粒数、等效概念明确、速度快、准确性好等优点，受到锂电市场的青睐。在激光粒度仪的各类技术指标中，“分辨能力”对于电池材料的检测有着极为重要的意义。分辨能力是指激光粒度仪对样品中不同粒径之间的区分能力。这种能力对电池材料的检测非常重要，例如，过小颗粒的石墨粉中往往具有较多的菱方结构，用参有这种石墨材料的锂电池，储锂容量就会比较小，而分辨能力高的激光粒度仪，就能较容易地检测出石墨原材料中的菱方结构。/span /pp style="text-align: center text-indent: 2em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/f3d5ee0f-102d-47ac-9a4e-773ee5e791bc.jpg" title="3.jpg"//pp style="text-align: center text-indent: 2em "strongspan style="font-family:宋体"激光粒度仪原理示意图/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-size:14px font-family:宋体"评估激光粒度仪分辨能力的方法有很多，最常见的就是测量在已知粒径的标准样品中加入少量比例已知的大/spanspan style="font-size:14px font-family:' Calibri' ,' sans-serif' "//spanspan style="font-size:14px font-family:宋体"小颗粒样品，看测试结果是否能满足真实的差异。目前在市场上，激光粒度仪的分辨能力往往从散射光能分布角度、信噪比光学电子设计、高精度的模数转换及反演计算水平等角度改进。而具有高品质高分辨率元器件、装配工艺及算法数控优化水平高的激光粒度仪，也越来越为锂电行业所重视。/span/p

pstrongspan style="font-family:宋体" 编者按：/span/strongspan style="font-family:宋体"在/span8span style="font-family:宋体"月初，张福根博士的激光粒度仪导论从原理、结构、报告解读、参数拾遗四个维度对激光粒度仪进行了条分缕析，仪器信息网特设专栏刊登了张福根博士的四篇论述文章。好文如佳酿，兴难尽而回味长，幸而大家手笔未歇，从今日起，激光粒度仪应用导论的后续珠玉，将继续晦养读者的头脑，本文飨食读者的，是激光粒度仪导论之性能特点篇/span~/pp style="text-align:center"strongspan style="font-family:宋体"激光粒度仪导论之性能特点篇/span/strong/ppspan style="font-family:宋体" /spanspan style="font-family:宋体"这里所谓的“性能特点”，是激光粒度仪相对于其他原理的粒度测量仪器而言的。除激光粒度仪外，当前市面上主流的粒度仪还有：（1）颗粒图像仪，分为动态和静态两类；（2）电阻法（Electric sensing zone 或 Electric resistance）颗粒计数器；（3）沉降法粒度仪，按照沉降力的来源分为重力沉降和离心沉降两类；按照沉降速度的测量方法分为光透沉降、X-线沉降、沉降管和沉降天平等多种；（4）动态光散射（Dynamic light scattering）粒度仪。鉴于动态光散射仪器只测量纳米和亚微米颗粒，与激光粒度仪的测量范围重叠部分很少，不应放在一起比较。本文讨论的激光粒度仪性能特点是相较于以上前3类仪器而言的/spanspan style="font-family:宋体"。/span/pp style="text-indent:28px"strongspan style="font-family:宋体"动态范围大/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"所谓动态范围是指仪器在一个量程内能测量的最大粒径与最小粒径之比。现在大部分品牌的激光粒度仪都无需调整量程（通过更换傅里叶透镜或调节测量池位置实现），所以仪器的测量范围就是仪器的动态范围。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"激光粒度仪的动态范围是由仪器同时能测量的最大散射角和最小散射角决定的。从原理分析，如果只测量前向散射光，测量下限能达到0.3µ m左右；如果光的探测角度范围扩展到后向，那么测量下限可达到0.1µ m。测量上限则由仪器的等效焦距和探测器最小单元的扇形平均半径决定（参考文献：胡华, 张福根等. 激光粒度仪的测量上限. 光学学报, 2018, 38(4): 0429001）。大多数品牌都能轻松测到1000µ m。可见激光粒度仪的动态范围能达到3300:1（无后向散射）或10000:1。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"需要说明的是，大多激光粒度仪厂商都把自己产品的测量下限宣传得很小，例如0.01微米（即10纳米），而把上限说得很大。有些是缺乏科学基础的。用户采信时要谨慎。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"不管怎样，其他3类粒度仪的动态范围都在/spanspan style="font-family:宋体"100/spanspan style="font-family:宋体"左右或者更小。可见激光粒度仪的动态范围远大于其他原理的仪器，这给用户使用带来极大的方便。/span/pp class="MsoListParagraph" style="margin-left:24px"strongspan style="font-family:宋体"测量速度快/span/strong/pp span style="font-family:宋体"激光粒度仪的测量过程主要包括背景测量、投样和搅拌循环、散射光测量、数据反演计算以及报告显示等。整个过程大约需要1分钟左右。当然这里不包括前期的样品制备过程。对难分散样品，在投入仪器的分散槽之前，需用外置的高功率超声分散器进行预处理，这个过程从数秒到几分钟，视样品不同而异。不过难分散样品的预分散对任何仪器都是必须要做的。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"预处理后的测量时间，电阻法仪器也很快，整个过程也在1分钟左右。沉降法仪器每次测量都要等整个沉降过程完成，同时为了满足斯托克斯定律要求的层流条件，沉降速度还不能太快。这样就造成测量过程需要30分钟甚至更长。静态图像法需要一幅一幅地处理图像，还需要人工干预，测一个样需要30分钟或更长。动态图像仪需要数分钟。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"综上所述，激光粒度仪的测量速度是所有现存的粒度仪中最快的仪器之一。/span/pp class="MsoListParagraph" style="margin-left:24px"strongspan style="font-family:宋体"重复性和再现性好/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"重复性是指将制备好的颗粒样品输送到测量池后，让仪器进行多次测量，不同次测量结果之间的一致性。重复性又称“测量精度”。重复性通常用多次测量结果的相对均方差或标准差来表示。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"有必要提醒的是，同一台仪器，量程的中段往往测量精度高，两端的测量精度低。在不加说明的情况下，都是指量程中段的精度。另外对粒度测量，重复性还跟样品的特性有关。首先是粒度分布宽度的影响。宽度越宽，重复性越低。其次跟样品在介质中的分散难易有关，容易团聚的样品，重复性低。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"激光粒度仪比较典型的精度指标是：对单分散（即理论上认为所有颗粒有相同的粒径）样品，D50重复性误差小于/spanspan style="font-family:宋体"0.5%/spanspan style="font-family:宋体"，甚至/spanspan style="font-family:宋体"0.2%/spanspan style="font-family:宋体"。对一般的多分散样品（最大最小颗粒之比/spanspan style="font-family:宋体"10/spanspan style="font-family:宋体"到/spanspan style="font-family:宋体"20/spanspan style="font-family:宋体"倍），国际标准/spanspan style="font-family:宋体"ISO13320/spanspan style="font-family:宋体"（/spanspan style="font-family:宋体"2009/spanspan style="font-family:宋体"版）的要求是：”/spanspan style="font-family:宋体"D50/spanspan style="font-family:宋体"重复误差小于/spanspan style="font-family:宋体"3%/spanspan style="font-family:宋体"，/spanspan style="font-family:宋体"D10/spanspan style="font-family:宋体"和/spanspan style="font-family:宋体"D90/spanspan style="font-family:宋体"重复误差小于/spanspan style="font-family:宋体"5%/spanspan style="font-family:宋体"。如果粒径小于/spanspan style="font-family:宋体"10/spanspan style="font-family:宋体"微米，相对误差可以翻倍”。现行的商品化激光粒度仪，/spanspan style="font-family:宋体"重复性误差大多远小于国际标准的要求/spanspan style="font-family:宋体"。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"再现性是指不同的人对同一样品进行测量（有时为了简便，也有同一个操作者，对同一样品多次取样再测量），得到的结果之间的一致性。显然，重复性是再现性的基础。由于受取样的代表性、样品制备方法（比如分散，移样的手法等）的差异的影响，再现性误差总是大于重复性误差。不过由于激光粒度仪有很高的重复精度，并且取样量比其他测量方法大，因此再现性也可以做到很高。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family: 宋体"不论是重复性误差还是再现性误差，一般都是用相对或绝对均方差来表示的。我们了解到有的用户对粒度测量误差的物理意义不甚了解或不甚准确，在此特意再解释一下：/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family: 宋体"我们首先要弄清楚，不论是平均粒径、边界粒径或者用户特别感兴趣的其他测量值，每一次的测量值跟上一次都不可能完全一样，因此每一个量的测量都存在误差。现在假设某一个量（例如D50）在n 次测量中，得到的数值分别为asub1/sub，asub2/sub，?，asubn。/sub/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-size:14px font-family:' Calibri' ,' sans-serif' "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/06638399-24f9-44c5-9f0f-6f0309d6149d.jpg" title="专栏5图1.png"//span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family: 宋体"举个例子：设我们对一个颗粒样品进行了10次测量，每次的测量值见表2。其平均值和标准差分别为14.139微米和0.021微米。所以/spanspan style="font-family: Symbol"`/spanspan style="font-family: 宋体"a +S=14.139+0.021=14.160/spanspan style="font-family: 宋体"（微米），把测量值和这个上边界值对比，可以发现第4、第5共2个测量值超出；/spanspan style="font-family: Symbol"`/spanspan style="font-family: 宋体"a -S=14.139-0.021=14.118/spanspan style="font-family: 宋体"（微米），把测量值和这个下边界对比，可以发现第6、第10共2个测量值超出；总共有4个测量值超出/spanspan style="font-family: Symbol"`/spanspan style="font-family: 宋体"a-S,/spanspan style="font-family: Symbol"`/spanspan style="font-family: 宋体"a+S/spanspan style="font-family: 宋体"的区间，占测量值个数的40%，换言之，有60%的测量值在这个区间内。/span/pp style="text-align:center text-indent:29px"span style="font-family: 宋体"表2 测量误差的含义举例/span/ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" width="547"tbodytr style=" height:25px" class="firstRow"td width="113" nowrap="" rowspan="2" style="border-style: solid border-color: windowtext windowtext black border-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"序号/span/p/tdtd width="95" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"单次测量值（微米）/span/p/tdtd width="94" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"测量值与上边界的差/span/p/tdtd width="80" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"正值表示超出/span/p/tdtd width="91" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"测量值与下边界的差/span/p/tdtd width="50" rowspan="2" style="border-style: solid solid solid none border-top-color: windowtext border-top-width: 1px border-bottom-color: black border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="25"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"负值表示超出/span/p/tdtd style="border: none " width="0" height="25"br//td/trtr style=" height:30px"td style="border: none " width="0" height="30"br//td/trtr style=" height:20px"td width="113" nowrap="" style="border-style: none solid solid border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"1/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.149/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.011/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext 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border-right-width: 1px background-color: yellow padding: 0px 7px background-position: initial initial background-repeat: initial initial " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.108/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.052/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.01/span/p/tdtd 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style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"9/span/p/tdtd width="95" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"14.139/span/p/tdtd width="94" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"p style="text-align:center"span style="font-family: 宋体"-0.021/span/p/tdtd width="80" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="20"br//tdtd width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext 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width="91" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd width="50" nowrap="" style="border-style: none solid solid none border-bottom-color: windowtext border-bottom-width: 1px border-right-color: windowtext border-right-width: 1px padding: 0px 7px " height="21"br//tdtd style="border: none " width="0" height="21"br//td/tr/tbody/tablepspan style="font-family: 宋体" /span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"【strong进阶知识6/strong】粒度测量误差的表述及误差的统计理论。人们都希望测量误差越小越好，但是误差却不可避免。误差可分为三类：一是系统误差，二是随机误差，三是疏忽误差。系统误差是指测量系统（包括测量设备和操作者）对一个物理量的进行多次测量得到的平均值与该物理量真值之间的偏离。随机误差是多次测量中的某一次测量值对多次测量平均值的偏离。系统误差反映测量系统的准确性（/spanstrongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"Accurac/span/strongstrongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"y/span/strongspan style="font-family: 宋体 color:#0070C0"），随机误差反映测量系统的精度（/spanstrongspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"Precision/span/strongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"）或重复性。在实际操作中，误差一方面来源于测量仪器本身，另一方面来源于操作，包括取样误差，操作失误等等。在颗粒仪器行业，为了客观地考察仪器，尽量避免人为影响，一般采用一次投样，重复测量，考察每次测量结果相对于多次测量的平均值之间的误差来评估仪器精度或重复性。/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"而把不同次取样甚至不同操作者测量同一个样品得到的结果之间的相对误差，叫做再现性/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"（/spanstrongspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"Reproductivity/span/strongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"）。重复性和再现性都反应随机误差的大小。疏忽误差是指测量仪器处于不正常状态或者操作者操作错误得到的测量结果与真值之间的偏差。这里不讨论此类误差。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"粒度测量与其他物理量的测量相比有两个特殊性：一是大多数情况下，粒度不存在或者难以确定真值。这是因为多数情况下颗粒的形状是不规则的，客观上不存在一个真实的“直径”。所谓的颗粒直径都是等效的圆球直径。等效的原理不同，结果也不同；甚至等效的原理相同，数据处理的方法不同，也会造成结果的差异，此其一（关于激光粒度仪的等效粒径，作者曾进行过初步研究，有兴趣的读者可参考“张福根等.棒状和片状颗粒在激光粒度仪中的等效粒径（一）、（二）.中国颗粒学会首届年会论文集，1997，267-278”）。其二，即使颗粒是圆球形的，但是粗细不均，客观上也难以用绝对方法（指更可靠、更高精度的方法，比如显微镜）测定足够多的颗粒，最终给出在计量学上有说服力的真值。粒度只有在一种很特殊的情况下才能在一定误差范围内获得真值，这就是粒度分布很窄（称为“单分散”）的圆球形颗粒。现在都用这样的颗粒制作微粒标准物质（/spanstrongspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"Reference Material/span/strongspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"）。所以颗粒测量仪器声称的“准确性”，都是相对于单分散的标准物质来说的。用户需要注意的是，两台不同的粒度仪测标准样时都足够准确，但测量实际样品却可能得出不一样的结果。这是许多用户很费解的事。原因就在于颗粒形状的不规则、大小的不均匀和数据反演算法的差异。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"第二个特殊性是，粒度测量结果的完整表述是由一组数（往往达到几十个）组成的粒度分布，而不是一个数，因此就存在用哪个数或哪几个数来衡量测量误差的问题。通常用平均粒径（如D[4,3]、D[3,2]或者D50，以及上下边界（累积）粒径D10、D90的测量误差来衡量。用户如果有特别关注的某个测量值，比如说碳酸该行业的2µ m以细的含量，也可以用这个测量值的误差来衡量仪器误差。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"下面再谈误差的表达的问题。用标准误差表达重复性或者再现性已经在正文做过简单介绍。这里再补充几点：/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体 color:#0070C0"（1）置信度和置信区间/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"正文已经谈到，单次测量值落在/spanspan style="font-family:Symbol color:#0070C0"`/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"a-S,/spanspan style="font-family:Symbol color:#0070C0"`/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"a+S/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"区间内的概率是/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"68.3%/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"。这个区间又叫置信区间，/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0"68.3%/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"叫做置信度。这里假设了误差的分布满足正态分布规律（注意，这是误差分布，不是粒度分布）。根据概率论中的中心极限定律，如果测量误差是由多个相互独立的因素引起的，只要因素的数量足够多，那么误差的概率分布就满足正态规律。正态分布曲线见下图/spanspan style="font-family:' Cambria' ,' serif' color:#0070C0", /spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"一定区间范围内曲线以下的阴影面积就代表发生在该区间内的测量值的概率。/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "由此我们可以推断出，测量值落在μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-2σ,μ+2σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "区间内的概率是/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "95.4%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "，μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-3σ,μ+3σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "的概率是/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "99.7%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "。μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-σ,μ+σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "、μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-2σ,μ+2σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "或μ/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "-3σ,μ+3σ/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "叫做测量值的置信区间，对应的/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "68.3%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "、/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "95.4%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "和/spanspan style="font-size: 16px font-family: Cambria, serif color: rgb(0, 112, 192) "99.7%/spanspan style="font-size: 16px font-family: 宋体 color: rgb(0, 112, 192) "称为相应的置信区间内的置信度。/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a45cdca6-a484-4a8d-83ee-30adc265602d.jpg" title="专栏5图2.jpg"//pp style="text-align:center"span style="font-family:宋体 color:#0070C0"随机误差的概率分布/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体 color:#0070C0"（2）方均根误差与标准误差/span/pp style="margin-left: 29px text-align: center "span style="font-size:14px font-family:' Calibri' ,' sans-serif' "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/18f3b470-d0b2-49f0-b9b5-22caa8d02452.jpg" title="专栏5图3.png"//span/pp style="margin-left:29px"span style="color: rgb(0, 112, 192) font-family: 宋体 font-size: 16px "显然，标准误差大于均方根误差。当n趋于无穷时，二者趋于一致。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family:宋体 color:#0070C0"（3）t分布/span/ppspan style="font-family:宋体 color:#0070C0" /spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"可以想象，如果我们用n次测量的平均值/spanspan style="font-family: 宋体"a /spanspan style="font-family: PMingLiU, serif"?/spanspan style="font-family:宋体 color:#0070C0"作为测量的报告值，那么一般而言随机误差会减少。具体会减小多少？或者说置信区间和置信度会发生什么变化？需要用到概率论的t分布函数，有兴趣的读者可以自行参考有关书籍。/span/pp style="text-indent:28px"strongspan style="font-family:宋体"适用多种类型的分散介质/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"绝大部分粒度仪都需要把待测颗粒分散在介质中才能测量。具体选择什么介质，首先取决于颗粒本身的特性，比如颗粒与介质不能发生化学反应，能在介质中良好分散等等。其次是介质的使用成本，越低越好。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"激光粒度仪测量颗粒时，既可用液体介质（称为“湿法分散”）也可用气体介质（称为“干法分散”），其中液体介质可以是最常见的水，也可以是各种有机溶剂。从而为用户选择适用且经济的介质提供便利。/span/pp style="text-indent:28px"strongspan style="font-family:宋体"操作方便/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"不论使用什么类型的仪器，粒度测量都需要操作者认真仔细地进行，否则就可能引入人为误差。相对而言，激光粒度仪相较于其他粒度仪，操作起来要方便得多。主要表现在：/span/ppspan style="font-family:宋体" /spanspan style="font-family:宋体"（1）对大多数激光粒度仪而言，不需要调整仪器量程。由于动态范围大，0.1微米至1000微米的任何样品都可以在仪器固有的量程范围内完成，无需预先估计样品的粒度分布范围，然后设置好仪器的量程才能测量（目前个别品牌的激光粒度仪还需要选量程，但大多数不需要）。作为对比，电阻法仪器、图像法仪器、沉降法仪器等等，都需要选择量程。/span/pp span style="font-family:宋体"（/span2span style="font-family:宋体"）对分散介质的纯度没有太高要求。这是因为激光粒度仪在测量中有一个“减背景“的操作，杂质颗粒形成的散射光的影响在一定范围内可以通过这个操作消除掉。/span/pp style="text-indent:21px"span style="font-family:宋体"（/span3span style="font-family:宋体"）一次测量所用的样品量较大，代表性好。另外样品浓度对测量结果的影响也较小。/span/pp span style="font-family:宋体"（/span4span style="font-family:宋体"）大多产品都具有/spanSOPspan style="font-family:宋体"功能，进一步降低了操作人员和操作手法不一致带来的测量结果差异。/span/pp style="text-indent:28px"strongspan style="font-family:宋体"局限性/span/strong/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"上面介绍了激光粒度仪的诸多优点。凡事有优点必然就有缺点。以下是激光粒度仪的缺点：/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"（1）分辨率低：所谓分辨率是指仪器分辨两个不同粒径的单分散样品的能力。行业一般认为激光粒度仪只能区分粒径相差/spanspan style="font-family:宋体"3/spanspan style="font-family:宋体"倍的两个单分散样品。比如把一个/spanspan style="font-family:宋体"5/spanspan style="font-family:宋体"微米的样品和/spanspan style="font-family:宋体"15/spanspan style="font-family:宋体"微米的样品混合起来，仪器可以测出两个分布的峰。分辨率优异的品牌能够做到/spanspan style="font-family:宋体"1.5/spanspan style="font-family:宋体"倍左右。在实用中，需要去区分两个粒径相近的单分散样品的情况很少见，但是分辨率低意味着仪器对样品分布宽度的变化不敏感。有些对粒度均匀性要求很高的样品（比如单分散的标准微球、激光打印机用的碳粉等等）就不适合用激光粒度仪测量了。/span/pp style="text-indent:29px"span style="font-family:宋体"（2）对处在样品的粒度分布范围两端的颗粒不敏感。这是因为激光粒度仪直接测量的是所有颗粒散射光分布叠加在一起的结果，处在粒度分布两端的颗粒占总颗粒的比例很低，例如0.1%，对总光能的贡献很小，容易被噪声淹没。因此用户如果很关注Dmax和Dmin，那么就要注意，激光粒度仪给出的这两个数值是不可靠的。/span/pp strong编者结：/strongspan style="font-family:宋体"在本文中，张福根博士一根妙笔对激光粒度仪的优势和局限娓娓道来。在下篇系列文章中，张福根博士就激光粒度仪研究界的几个前沿技术问题与大家深度剖析，精彩不容错过！/span/pp style="text-align: right "span style="font-family:宋体"（作者：张福根）/span/p

p style="text-indent: 2em "近日，真理光学隆重发布了新款产品——LT2200系列粒度仪，该仪器是真理光学基于用户对高性价比仪器的需求倾力打造而成，加持了多项创新和专利技术。是继LT3600系列激光粒度仪、Spraylink超高速智能喷雾粒度仪和Nanolink纳米粒度仪之后，真理光学的全新一代超高速智能激光粒度分析系统。/pp style="text-indent: 2em "真理光学技术团队具有超过二十年的粒度表征及应用开发的经验，汇聚了中国颗粒学会前理事长、珠海欧美克创始人张福根博士等精英人才，是中国乃至全球为数不多的既具有光衍射基础理论研究能力，又具有完全自主研发和生产粒度仪产品能力的公司。/pp style="text-indent: 2em text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/f0ded26a-bf60-48d2-b6c0-6ecb5f47c8cd.jpg" title="真理光学LT2200系列全新一代激光粒度仪隆重发布.jpg"//ppbr//pp style="text-indent: 2em "LT2200加持了真理光学首创的衍射爱里斑反常变化（ACAD)的补偿修正技术，开发出全新的反演算法，无需为样品增加吸收系数等软件方面“特殊处理”，即可解决ACAD现象对光能数据反演的干扰。不仅如此，LT2200系列还对散射光能的反演算法进行了全面优化和重要改进，使用户无需选择分析模式，即可在全粒径范围获得准确可靠的粒度结果。此外，该仪器测量时无需更换透镜，也无需使用标准样校准，简化了测量流程，提升了检测效率。/pp style="text-indent: 2em "LT2200系列激光粒度仪采用偏振滤波专利技术，摒弃传统的针孔和机械调整，实现了高稳定激光偏振设置和空间滤波；采用了真理光学独创的高速全息信号处理技术，测量速度高达创纪录的每秒20000次，测量时间典型值小于10秒；光路系统采用斜入射反傅里叶光路配置及格栅式大角度检测技术，确保不漏检任何粒径和形状的颗粒；测量范围为0.02um-2200um, 适用于制药，电池材料，地质，水文，化工和磨料等诸多行业的颗粒粒度分析。另外，LT2200系列粒度仪完全复合ISO13320衍射法测量技术标准，对全量程的米氏散射理论和夫琅禾费衍射理论两种光学模型都可选择。/pp style="text-indent: 2em "每一次的创新，都是一种超越。据真理光学相关负责人介绍，真理光学始终秉承用创新和品质助力发展的理念，以科学为先导，结合先进的技术手段和精细化管理，求为每一位客户提供精湛的技术、卓越的产品和满意的服务体验。让我们期待LT2200系列粒度仪的优良表现，也期待真理光学给我们带来更多的惊喜！/p

p style="text-indent: 2em text-align: justify "2019年3月，正值草长莺飞，春和景明之际。珠海真理光学仪器有限公司（以下简称真理光学）正式发布了公司2019年首款新品仪器—LT2100系列激光粒度分析仪。该仪器是真理光学技术团队基于多年的科研成果，继LT3600系列超高速智能激光粒度仪、LT2200系列激光粒度分析仪、Spraylink高速实时喷雾粒度仪和Nanolink纳米粒度仪之后的又一代全新力作。/pp style="text-indent: 0em text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/1ce82cf2-946c-4185-86b4-75bfd9086926.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="597" height="394" style="width: 597px height: 394px "//ppbr//pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongLT2100系列激光粒度分析仪/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "LT2100系列是由真理光学首席科学家张福根博士及其领导的研发团队设计研创的高性价比粒度仪。相比于前代LT3600系列和LT2200系列，LT2100采用了独特的Hydrolink SM 手动湿法分散进样器，系统内置有高效防干烧超声分散器，保证了样品的有效分散和均匀输送。样品池标准容量最大可达500毫升，且具有悬浮式液面感知功能，可自动消除气泡，样品池窗口的拆卸也方便快捷，便于清洁。如此配置，使得LT2100的价格更加实惠。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "从光路系统分析上看，LT2100系列主机采用激光衍射法的粒度分析系统，光学模型支持全量程米氏理论及夫朗霍夫理论可选。该仪器承继了真理光学前几代经典仪器的专利技术，采用全新的光路设计及改进型的光学模型和优化的反演算法，克服了爱里斑的反常变化(ACAD)对粒度分析结果的干扰。另外，LT2100采用偏振滤波技术，使用斜入射窗口及超大角检测技术，全角度范围无盲区，无需选择分析模式即可在整个粒径范围内获得准确可靠的结果。/pp style="text-align: center text-indent: 0em " img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/6a352395-e363-4bbd-8da4-5d8212daf400.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="614" height="175" style="width: 614px height: 175px "//ppbr//pp style="text-indent: 0em text-align: center "strongLT2100系列激光粒度分析仪主机原理图/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "LT2100系列激光粒度分析仪的光源采用波长638nm，功率20mW的半导体固体激光器，且集成了恒温系统以保证光源的稳定性。另外该系列仪器采用光路自动对中设计，软件具有SOP功能，自动化程度高。LT2100的粒径测量范围为0.1μm-800μm；高配版LT2100 Plus粒径测量范围可达0.05μm-1200μm。仪器实时测量速率高达每秒2000Hz，准确度和重复性都优于± 0.8%。该仪器在电池材料，制药，涂料，陶瓷，磨料，非金属矿，粉末冶金，化工，地质，水文等领域都有广泛应用。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "真理光学的创始人兼首席科学家张福根博士，是在颗粒学术界浸润近30年的大学者，其团队在颗粒表征领域具有值得称道的研发能力。2019年，真理光学将有多款多系列颗粒表征新品推出，敬请期待！ /p