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在最新一周的欧盟rapex非食品快速预警系统通报案例汇总中,有2起通报源于六价铬超标:中国产的表带,被检出六价铬5.1ppm;女鞋,被检出六价铬67ppm。2类产品通报国皆为德国。 2010年8月13日,德国皮革六价铬禁令正式开始实时生效,为欧盟成员国内第一个实施该禁令的国家。在新修订的德国消费品法规Regulation of the German Ordinance on Commodities(BGVO)第18号修正案中,德国要求采用皮革生产的、并于皮肤直接接触的消费品,尤其是服装、表带、包、背包、椅子、沙发、颈袋和皮革玩具,六价铬含量不得超过3ppm。 六价铬禁令监管的皮革涉及服装、鞋帽、玩具等,是我国重点出口产品,据悉,目前皮革制品出口已跃居轻工行业首位。这些产品都与人体有不同程度的接触,若长时间使用,加之手套、鞋类等穿着时出汗将增加六价铬从皮革中析出入皮肤的风险,从而引起不适。此前新闻网站也更新过《瑞典化学品管理局发现手套含六价铬超标的新闻。由于皮革制品与人体直接接触,游离的六价铬离子很容易随汗液进入体内,可能导致一些疾病的发生。 六价铬的危害 六价铬为侵入性毒物,对皮肤黏膜具有刺激作用,会引发皮炎、湿疹、气管炎和鼻炎,并通过消化道、呼吸道、皮肤和黏膜侵入人体,具有致癌作用。据一份防护手套的临床数据表明,皮革手套中六价铬浓度高于5mg/kg会引起疼痛和皮炎。 六价铬与皮革制品 世界上生产的皮革80%都采用铬进行鞣革,目的是使皮革制品有更好的强度、手感、耐湿热稳定性。铬对鞣制皮革起着很重要的作用,可以使皮革柔软富有弹性,因此是必不可少的一种鞣剂。皮革中六价铬产生的原因有两类:一是制革材料中含有六价铬;二是在制革或存放过程中,铬鞣革中的部分三价铬被氧化变成六价铬。 专家建议:相关企业要关注进口国的具体要求,严格按照最新法规标准要求组织生产,调整制革工艺,控制产品中的六价铬,有条件的企业可以先行检测铬粉的六价铬含量;同时干燥等程序尽量避免阳光下作业,提供良好的运输保存条件,防止三价铬被氧化成六价铬;最后,把握成品管控,严格把关,确保出口的产品符合最新法规标准要求。
皮革及其皮革制品中五氯苯酚的检测摘要: 本文建立了皮革及其皮革制品中痕量五氯苯酚的液相色谱同位素稀释质谱联用的检测方法。以酸化后的乙腈提取皮革及其皮革制品中的残留的五氯苯酚,在ZORBAX XDB-C18柱(50mm×2.1 mm, 3.5μm)上,采用乙腈:0.5%乙酸水溶液=75:25(体积比)作为流动相进行分离,结合电喷雾电离ESI离子化技术,在负离子SIM模式下测定,进行质谱定性分析,以13C-五氯苯酚为内标物进行定量,方法的定量限为0.005μg/g,加标回收率为: (91.0~97.7)% ,重复次数n=3时,测定精密度小于5%,以信噪比(S/N)为10计算,五氯苯酚的定量限(LOQ)为0.005μg/g。方法准确、可靠,适用于皮革及其制品中痕量五氯苯酚残留的测定。关键词: 五氯苯酚;液相色谱质谱联用法;13C-五氯苯酚;皮革及其制品The Detection of Pentachlorophenol in Leatherand Leather Products Abstract: With acidified acetonitrifle as extraction,pentachlorophenol in leather and leather products was analyzed by liquidchromatography isotope dilution mass spectrometry in ZORBAX XDB-C18 column (50mm × 2.1 mm, 3.5μm). On chromatography separation step,acetonitrile and 0.5% aqueous solution of acetic acid (75:25, volume ratio) was used as the mobilephase. Combining of electrospray ionization ESI ionization technique, massspectrometry qualitative analysis was determined on the anion SIM mode. Byusing 13C-pentachlorophenolphenol as internal standard, the quantitative limit is 0.005 μg/g, the addingstandard recovery is (91.0 to 97.7)%. Keep the number of repetitions at 3, therelative standard deviation is less than 5%. If the signal-to-noise ratio (S/N)is 10, the limit of quantification (LOQ) of pentachlorophenol is 0.005μg/g. Themethod is accur
褪色比色法测定皮革制品中氟的含量摘要:在碱性条件下,氟离子能使Fe3+与硫氰酸根反应生成的血红色配合物的吸光度下降,氟离子的加入量与体系吸光度的改变值成正比,且氟离子质量浓度在2.0~100.0 mg/L/内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A495= 0.00298ρ+0.0395,线性相关系数为0.9983。据此建立了一种利用Fe3+与硫氰酸钾体系光度法测定氟离子的方法,并将该法用于皮革制品中少量氟离子含量的测定,测定结果与氟离子选择电极法测定结果一致。关键词:皮革制品;光度法;硫氰酸钾1 实验方法1.1 仪器与试剂UV7504紫外可见分光光度计(上海欣荣仪器厂生产);氟化钠、硫氰酸钾、十二水合硫酸铁铵、氢氧化钠、盐酸,以上试剂均为分析纯,购自国药集团化学试剂有限公司;实验用水为二次去离子水。溶液:0.2 mg/mL氟离子标液;3.45moL/L硫氰酸钾液;0.05mg/mL的Fe3+液;0.1moL/LNaOH缓冲液。1.2 实验方法向10 mL比色管中依次准确加入适量氟离子标准溶液,1.50mL的0.05mg/mL的Fe3+溶液,1.00mL的3.45moL/L硫氰酸钾液以及1.50mL的0.1moL/LNaOH缓冲液,以二次去离子水定容至刻度, 摇匀;配制相应的空白试剂。以去离子水为参比, 在495nm处, 用1cm玻璃比色皿分别测定空白试剂与待测溶液的吸光度A0和A,并计算A0-A。2 结果与讨论2.1 吸收曲线按实验方法,测定不同波长下Fe3++KSCN溶液和Fe3++KSCN+F一溶液的吸光度,绘制吸收光谱曲线,见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310070912_469495_2166779_3.png由图l可知,两体系均在495nm处有最大吸收波长。且吸收曲线形状相同,故该体系是单纯的褪色反应,且在该波长下吸光度的减少与F—的增加成线性关系。实验中选用495nm为测定波长。2.2 缓冲溶液用量的影响按实验方法考察了NaOH用量对体系吸光度的影响,结果见表1。由表1可知,0.1 mol/L的NaOH溶液用量在1.0~1.75 mL时体系吸光度较大且比较稳定,实验中选用NaOH溶液1.5mL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310070913_469496_2166779_3.png2.3 反应时间影响室温下考察反应时间对反应体系的影响,结果如表[