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剂量检测器

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剂量检测器相关的论坛

  • 激光散射检测器测分子量

    激光散射检测器测分子量的大师请出来指点最近用安捷伦的的激光散射检测器和RI测绝对分子量,冲了两天,15度的基线波动一直降不下来啊,现在用的屈成氏的水。

  • 检测器积水造成的基线不良

    检测器积水造成的基线不良

    案例: Shimadzu的GC2014,FPD检测器。仪器运行一段时间,更换了色谱柱,然后点火,发现基线不良。 稍作说明,一开始比较平直的基线,是系统开启,未点火的状态。 图中间部分是点火信号,基线突然跳起很高,表示检测器内火焰产生。然后基线回落,表示火焰熄灭。 接着系统自动进行第二次点火,基线再次上跳,如果点火成功,基线就会维持在一个较高的电压水平上。 注意最后一段,基线发生了不规律的跳动,仔细观察,这个跳动的速率并不太快,所以可能不是电气问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306212154_446887_1604036_3.jpg 猜测是FPD火焰不稳定造成的,打开检测器上盖,发现检测器内有大量水。 将水吹干,再次点火,仪器正常。 看来,可能是更换色谱柱的时候,检测器降温,但是没有关闭氢气空气,造成检测器内积水。再次开机点火,水造成了检测器出口不畅通,影响了火焰稳定性。

  • 激光检测器灯不亮是怎么回事?

    贝克曼毛细管电泳仪,我用LIF检测器,同学用PDA检测器,我们一个月轮换做实验。这次轮到我用LIF的时候,开机--开检测器,仪器运行得都很正常,但检测器上的Laser on 这个灯不亮,能听见检测器在响,但是不见灯亮。上上个月做的时候也有这种情况出现,当时开开关关好几次,终于亮了。难道是由于许久没用LIF检测器就会出现这种状况?这也太不稳定了。有木有人遇到和我一样的情况。。。。这怎么处理。。。总不能每次都开关机好几回吧

  • FPD检测器溶剂出两个峰

    FPD检测器溶剂出两个峰

    请教各位老师,FPD检测器作样,溶剂出了两个峰未分开,请问是哪里出了问题[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806282036035924_5737_3220319_3.png[/img]

  • 电子捕获检测器被污染后处理方法

    电子捕获检测器被污染后处理方法

    张晓东 ,孙峰 ,郑祺(日照市卫生防疫站 ,山东 276800)电子捕获(electron capture detector ,ECD)是一种选择性强、灵敏度高的检测器 ,目前在分析领域得到了广泛应用 ,但由于ECD检测器线性范围窄 ,往往因受复杂性组分浓度的影响或使用不当引起检测器有污染 ,致使检测器性能下降。对受污染的检测器一般是采取热清洗法、热水蒸汽法和氢气还原清洗法进行处理 ,此类方法适用于检测器管道的污染或进样量过载引起的放射源轻微的污染。而对于污染严重的检测器 ,以往方法是将检测器经过拆卸取出放射源进行处理。但检测器拆卸处理的成功率只占 30 % ,而且处理后放射性同位素Ni63将会流失 ,缩短检测器的使用寿命。更为严重的是拆卸处理过程中放射源Ni63暴露于外环境中 ,污染周围环境 ,危害人体健康。为此根据电子捕获检测器的结构和特点,以岛津 GC - 9A电子捕获检测器为例 ,在放射源 Ni63处于封闭状态的情况下 ,利用活性溶剂 —超声洗脱的方法对受污染检测器进行处理 ,使检测器的性能得到恢复 ,并处于正常工作状态。 1 故障的判定仪器噪声大 ,信噪比下降 ,基线漂移严重 ,线性范围变窄 ,电平值增高 ,出现倒峰。2 处理方法2.1.1 仪器与试剂  超声波分离器 ,EP— 3013B γ辐射仪 ,2. 5ml一次性注射器 ,甲醇(GR) ,丙酮(GR) ,1 #清洗剂:洗涤剂(主要成分为 Triton X— 100) 0. 5ml 加入丙酮 50ml 混匀。2 #清洗剂:洗涤剂0. 3ml 加入甲醇50ml 混匀。2.1.2 步骤   将污染严重的电子捕获检测器从气相色谱仪中拆除 ,使检测器的接柱口朝上 ,用2. 5ml 一次性注射器抽取2. 5ml1 #清洗剂 ,从载气出口处注入 ,待载气进口和柱子接口处流出溶液时 ,分别用胶塞塞住管口放入超声波分离器中洗涤20min。将检测器中的洗涤液弃去 ,再注入 2 #清洗剂溶剂放入超声波分离器中洗涤 10min ,再将检测器中的洗涤液弃去 ,用3ml 甲醇溶液分3次冲洗 ,待溶剂挥干后 ,装入气相色谱仪 ,接空玻璃柱通入氮气以90ml/ min流速保持 20min ,然后接通电源使检测器温度升到使用温度 ,当仪器条件达到平衡时 ,观察处理后检测器的基流情况 ,使仪器处于正常工件状态后 ,接色普柱进行样品分析。3 讨论与小结311 近年来随着色谱分析理论和应用技术的发展 ,电子捕获检测器在分析领域得到了广泛应用 ,而检测器污染也成为实际工作中不可避免的问题。电子捕获检测器的污染一般有两种情况:1、被测组分中的杂质直接俘获 ECD中的电子 ,使检测器基流下降或恒电流方式中的基频增高;2、放射源表面受被测组分中的杂质污染 ,使放射源电离能力下降 ,从而使直流电压和频率方式 ECD基流下降或恒电流方式中基频增高。检测器中放射源Ni63耐高温 ,使用温度为 350℃,半衰期为 85 年,因此放射源Ni63在不泄露的情况下是不会流失的。所以对于以上两种情况的污染不要误认为是检测器中放射源流失或检测器已损坏 ,只要进行有妥善的处理便可恢复检测器的性能。312 该方法是利用超声波分离作用 ,在不拆卸检测器情况下 ,使镍源处于封闭状态 ,清除检测器管道或放射源的杂质 ,避免因拆卸处理造成检测器损坏或性能的降低 ,减少不必要的损失。仪器经处理待基线稳定后 ,按照气相色谱仪检定规程(JJG700 - 900)规定 ,以 0. 1 μg/ ml 丙体六六六 —正已烷溶液为标准标物质 ,对检测器进行检定。其基线噪声为 0. 1mV ,基线漂移为0. 23mV/ 30min ,检测限为 9. 6 ×10 - 13g/ ml ,符合规程要求。处理效果见色谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208221035_385320_1621890_3.jpg对处理液进行放射线检测 ,检测器放射剂量率本底为 4.96×10 - 9μR/ h ,处理液放射剂量率:1 #清洗液为 5. 10 ×10 - 9μR/ h ,2 #清洗液92 ×10 - 9μR/ h ,甲醇 4. 84 ×10 - 9μR/ h ,通过检测清洗液中不存在放射源Ni63。结果证明该方法操作简单、效果明显、使用安全、处理过程中不损坏检测器。参 考 文 献1 吴烈钧,等主编[/fo

  • 【求助】痕量硫检测器

    对于轻烃和油品中痕量含硫化合物的分析目前比较好的检测器是Agilent的ECD,PE的ASD和Varain的PFPD,请问各位高手它们的优缺点都有哪些? 哪一家的检测器在国内使用较多? 谢谢!

  • 采用FPD检测器测定苯中ppb级痕量噻吩

    采用高灵敏度FPD检测器和专有色谱柱,通过对仪器条件进行优化,能够准确测定苯中ppb级痕量噻吩。该系统稳定性和数据重复性极佳,一条标准曲线可以连续使用两年以上;仪器操作十分简单,除定期更换进样垫外几乎没有其它维护,是中控、质检分析的最佳选择。

  • 用峰面积估算皂苷含量,哪种检测器最合适?

    从药材中提取纯化皂苷时,会涉及到总皂苷含量的估算。然而在紫外检测器中,酚类物质的响应高于皂苷。用峰面积估算就不合理了。其他检测器可以吗?例如质谱检测器、蒸发光散射检测器?

  • 质量型检测器和浓度型检测器的区别

    大家知道什么时候选择用峰高定量,什么时候用峰面积定量吗?还有,有朋友问影响峰高和峰面积的因素。那么首先必须要了解的一个概念就是浓度型检测器和质量型检测器的区别。浓度型检测器浓度型检测器(concentration detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与流动相中被测组分浓度成正比(R∝C)。浓度型检测器当进样量一定时,瞬间响应值(峰高)与流动相流速无关,而积分响应值(峰面积)与流动相流速成反比,峰面积与流动相流速的乘积为一常数。绝大部分检测器都是浓度型检测器,如:热导池检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)、液相色谱法中的紫外-可见光检测器(UVD)、电导检测器与荧光检测器也是浓度型检测器。凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。质量型检测器质量型检测器(mass detector)在一定浓度范围(线性范围)内,响应值R(检测信号)大小与单位时间内通过检测器的溶质的量(被测溶质质量流速)成正比,即响应值R与单位时间内进入检测器中的某组分质量成正比R∝dm/dt;。质量型检测器其峰高响应值与流动相流速成正比,而积分响应值(峰面积)与流速无关。这类检测器较少,常见的有氢火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)、质量选择检测器(MSD)等。浓度型检测器其响应值与载气流速的关系:峰面积随流速增加而减小,峰高基本不变。当组分的量一定时、改变载气流速时,只改变组分通过检测器的速度,即半峰宽,其浓度不变。因此,一般采用峰高来定量。当检测器的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分的量时,为质量型检测器,一般破坏性的检测器,如FID,MSD,NPD等均为质量型检测器。其响应值与载气流速的关系是:峰高随流速的增加而增大,而峰面积基本不变.改变载气流速时,只改变单位时间内进入检测器的组分量,但组分总量未变。因此,一般采用峰面积来定量。所以,大家明白了吧,对于浓度型检测器和质量型检测器峰高和峰面积的影响因素是不同的。当然对于定量来讲,在条件一定的情况下,也是都可以用另一种定量方式的。对于峰高和峰面积的影响因素,这是其中之一。不同检测器都有其具体的影响因素。但是流速的影响大家一定要分开,其对于浓度和质量型检测器的区别。(来源:实验之家)

  • 紫外检测器和DAD检测器

    配制的固定浓度的两种物质的标准品溶液,相同条件在紫外检测器和DAD检测,其中一种物质峰面积相同,另一种物质紫外检测器检测比DAD检测峰面积大一倍。是为什么呢?

  • 气相色谱仪的检测器有哪几种?

    [size=14px]1.氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析;[/size][size=14px]2.热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应;[/size][size=14px]3.电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析;[/size][size=14px]4.火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析;[/size][size=14px]5.氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析;[/size][size=14px]6.催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析;[/size][size=14px]7.光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析色谱检测器分类;[/size][size=14px](1)按原理可分为光学检测器(如,紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射)、热学检测器(如,吸附热)、电化学检测器(如,极谱、库仑、安培)、电学检测器(电导、介电常数、压电石英频率)、放射性检测器(闪烁计数、电子捕获、氦离子化)以及氢火焰离子化检测器。[/size][size=14px](2)按测量性质可分为通用型和专属型(又称选择性)。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质,它对溶剂和溶质组分均有反应,如示差折光、蒸发光散射检测器。通用型的灵敏度一般比专属型的低。专属型检测器只能检测某些组分的某一性质,如紫外、荧光检测器,它们只对有紫外吸收或荧光发射的组分有响应。[/size][size=14px](3)按检测方式分为浓度型和质量型。浓度型检测器的响应与流动相中组分的浓度有关,质量型检测器的响应与单位时间内通过检测器的组分的量有关。[/size][size=14px](4)检测器还可分为破坏样品和不破坏样品的两种;[/size]

  • 浓度型检测器和质量型检测器定量方法有区别吗

    浓度型检测器响应值取决于载气中组分的浓度,当载气载气流速时,组分浓度是不会改变的,那么定量的时候是以峰高还是以峰面积来计算?质量型检测器响应值取决于单位时间内通过检测器的质量,当改变流速时,单位时间内的通过检测器的物质的量是会发生变化的,具体是在峰高上还是峰面积上体现出来?

  • 紫外检测器与示差检测器的比较

    紫外检测器与示差检测器原理是什么?   紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。示差检测:是通用型检测器,凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。目前,糖类化合物的检测大多使用此检测系统(当然现在糖类elsd很普遍)。  紫外:只要具有光吸收的都可以.  示差: 存在光的对比差或折射率  任意一束光有一种介质射入另一种介质时,由于两种截至的折射率不同而发生折射现象。折射率的大小表明了截至光学密度的高低。介质的折射率随温度升高而降低。一般选用20度时两纳线的平均值589.3nm为检测波长测定溶剂的折射率。示差折光检测器是通过连续测定色谱柱流出液体折射率的变化而对样品浓度进行检测的。检测器的灵敏度与溶剂和溶质的性质都有关系,溶有样品的流动相和流动相本身之间折射率之差反映了样品在流动相中的浓度。  紫外检测器的工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时,若流动相不吸收光,则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比.示差检测器是连续检测样品流路与参比流路间液体折光指数差值的检测器,是根据折射原理设计的,属偏转式类型。光源通过聚光镜和夹缝在光栏前成像,并作为检测池的入射光,出射光照在反射镜上,光被反射,又入射到检测池上,出射光在经过透射镜照到双光敏电阻上形成夹缝像。双光敏电阻是测量电桥的两个桥臂,当参比池和测量池流过相同的溶剂时,使照在双光敏电阻的光量相同,此时桥路平衡,输出为零。当测量池中流过被测样品时,引起折射率变化使照在双光电阻上的光束发生偏转,使双光敏电阻阻值发生变化,此时由电桥输出讯号,即反映了样品浓度的变化情况。  示差检测器主要是依据不同溶液的折光率来鉴定的,当浓度不紫外检测器:基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收,且吸收强度与组分浓度成正比。  很多有机分子都具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力,因此UV-VIS检测器既有较高的灵敏度,也有很广泛的应用范围。由于UV-VIS对环境温度、流速、流动相组成等的变化不是很敏感,所以还能用于梯度淋洗。一般的液相色谱仪都配置有UV-VIS检测器。用UV-VIS检测时,为了得到高的灵敏度,常选择被测物质能产生最大吸收的波长作检测波长,但为了选择性或其它目的也可适当牺牲灵敏度而选择吸收稍弱的波长,另外,应尽可能选择在检测波长下没有背景吸收的流动相。  示差检测器:对于偏转式示差折光检测器,光路在通过两个装有不同液体的检测池时发生偏转,偏转的大小与两种液体之间折光率的差异成比例。光路的偏转由光敏元件上的位移测得,显示了折光率的不同。 在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器更加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检.在光学系统中采用了多种精密装置,提高了运行的稳定性,也使检测器加精致。从钨灯发射出的光束经过聚光透镜,狭缝1,准直镜和狭缝2检测池,然后光被检测池后的反光镜反射,再通过检测池、狭缝2、准和零位玻璃调节器后在光敏元件上显示出狭缝1的影象 光敏元件上有两个并排的光敏接收元件。 当检测池中的样品和参比的折光率变化时,光敏元件上的影象水平移动。光敏接收元件各自发出的电信号的变化与影象的位例。因此,与折射率的差异相对应的信号可由两信号输出的差异获得。  紫外检测器的原理:被检测物质具有特定的吸收波长,在该波长下,响应值与浓度成正比。示差检测器原理:被测物质具有一定的折光系数。  各自的用途?  紫外检测器使用于大部分常见具有紫外吸收有机物质和部分无机物质.示差检测是凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测.  示差折光检测器对没有紫外吸收的物质,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等都能够检测。在凝胶色谱中示差折光检测器是必不可少的,尤其对聚合物,如聚乙烯、聚乙二醇、丁苯橡胶等的分子量分布的测定。另外在制备色谱中也经常用到。还适用于流动相紫外吸收本地大,不适于紫外吸收检测的体系。  示差折光检测器与紫外可见检测器相比,灵敏度较低,一般不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱。  紫外检测器对占物质总数约80%的有紫外吸收的物质均可检测,既可测190--350 nm范围的光吸收变化,也可向可见光范围350---700 nm延伸。  示差检测器属于通用性检测器,如果选择合适的溶剂,几乎所有的物质都可以进行检测。  紫外检测器适用于有机分子具紫外或可见光吸收基团,有较强的紫外或可见光吸收能力的物质检测.  示差检测器属于通用性检测器,可以分析绝大多数的物质.  用途:一般当物质在200-400nm有紫外吸收时,考虑用紫外检测器。无吸收或吸收弱时可以考虑示差检测器。  它们有什么各自优点?  紫外吸收检测器它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。示差折光检测器这一系统通用性强、操作简单.  示差检测器属于总体性能浓度型检测器,其响应值取决于柱后流出液折射率的变化,采用含有样品的流出液和不含样品的流出液的同一物理量的示差测量。其响应信号与溶质的浓度成正比。属于中等灵敏度检测器,检测限可达1mg/ml-0.1mg/ml。  紫外检测器灵敏度高,噪音低,线性范围宽,对流速和温度均不敏感,可于制备色谱。由于灵敏高,因此既使是那些光吸收小、消光系数低的物质也可用UV检测器进行微量分析。  示差折光检测器是目前液相色谱中常用的一种检测器,它可与输液泵,色谱柱,进样器等组成凝胶渗透色谱仪或高速液相色谱仪系统,也可以配置适当的进样系统作为单独的分析仪器使用。对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。由于不同的液体折光不同,因此本检测器通用性强,可广泛地应用于化工、石油、医药、食品等领域为科研、生产服务。  紫外检测器有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱,示差检测器几乎对所有溶质都有响应.  紫外优点:常用、方便。示差检测器:弱吸收物质定量准确。  它们之间的区别?  示差折光检测器这一系统灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。1.紫外是选择性检测器,示差是通用性检测器;2.紫外检测器灵敏度高,示差检测器灵敏度低;3.紫外检测器可进行梯度洗脱,示差检测器不能进行梯度洗脱;4.紫外检测器对压力和温度不敏感,示差检测器很敏感。  示差检测在原理上虽然是通用型检测器,但是它的灵敏度低,和梯度脱洗不相容,因此它对于HPLC来说不是理想的检测器。  而紫外检测器既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱.(来自网络,侵删)

  • 检测器不同,峰面积也不同?

    这两天经常做同一个样品,对照品叫栀子苷,昨天用VWD检测器分析,对照品的峰面积有600多点,样品含量很正常,今天用DAD检测器分析,峰面积只有300多点了,样品含量也很正常!对照品溶液很稳定,是不同的检测器对有些物质的响应值不一样啊?

  • 气相色谱讲义-检测器

    目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。一.检测器的性能指标——灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽)(一)灵敏度——应答值单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。响应信号(R)—进样量(Q)作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:(3)由此可知:灵敏度是响应信号对进入检测器的被测物质质量的变化率。气相色谱检测器的灵敏度的单位,随检测器的类型和试样的状态不同而异:对于浓度型检测器:当试样为液体时,S的单位为 mV•ml/mg,即1mL载气中携带1mg的某组分通过检测器时产生的mV数;当试样为气体时,S的单位为mV•ml/ml,即1ml载气中携带1ml的某组分通过检测器时产生的mV数;对于质量型检测器:当试样为液体和气体时,S的单位均为:mV•s/g,即每秒钟有1g的组分被载气携带通过检测器所产生的mV数。灵敏度不能全面地表明一个检测器的优劣,因为它没有反映检测器的噪音水平。由于信号可以被放大器任意放大,S增大的同时噪声也相应增大,因此,仅用S不能正确评价检测器的性能。(二)检测限(敏感度)噪声——当只有载气通过检测器时,记录仪上的基线波动称为噪声,以 RN 表示。噪声大,表明检测器的稳定性差。检测限——是指检测器产生的信号恰是噪声的二倍(2RN)时,单位体积或单位时间内进入检测器的组分质量,以D 表示。灵敏度、噪声、检测限三者之间的关系为:(4)检测限的单位:对于浓度型检测器为mg/ml或 ml/ml;对质量型检测器为:g/s。检测限是检测器的重要性能指标,它表示检测器所能检出的最小组分量,主要受灵敏度和噪声影响。D 越小,表明检测器越敏感,用于痕量分析的性能越好。在实际分析中,由于进入检测器的组分量很难确定(检测器总是处在与气化室、色谱柱、记录系统等构成的一个完整的色谱体系中)。所以常用最低检出量表示:图2 检测器噪声(三)最低检出量——恰能产生2倍噪声信号时的色谱进样量,以 Q0 表示。 (三)线性范围检测器的线性范围是指其响应信号与被测组分进样质量或浓度呈线性关系的范围。通常用最大允许进样量QM与最小检出量Q0的比值来表示。比值越大,检测器的线性范围越宽,表明试样中的大量组分或微量组分,检测器都能准确测定。

  • 气相色谱FID检测器检测限问题?

    气相色谱FID检测器,在计量检定中,按检定规程检测限是5×10-10g/s。是使用正十六烷-异辛烷标液来对检测限进行计算。我想知道的是这个检测限是代表的仪器的检测限呢?还是代表的其他的意思呢?请高人指教。还有单位g/s是什么意思?

  • 几个气相检测器的检测项目问题

    GB/T 5009.145中检测植物性食品中有机磷要求用FTD检测器,请问这个可以用FPD检测来检测不?如5009.20中有几种农药既可以用FPD,又可用FTD检测器,但是对于那些只在145中的农药品种能用20的标准做吗?

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