加热消解器

引言 电加热板湿法消解是元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段，因此在车用陶瓷载体催化器贵金属分析中经常被使用。影响催化器中贵金属溶出率的湿法消解的关键因素一般为所选用的溶剂的配比、加热板消解的温度和时间、消解重复的次数等。开发湿法消解前处理条件需要对上述几个参数进行试验对比，通过试验结果分析验证确定合适的湿法消解方法。1 电加热板消解所用的仪器及试剂 表1给出了车用催化器贵金属电加热板消解前处理使用的主要仪器设备莱伯泰科EH-35A plus型电加热板和梅特勒AL204型电子天平的主要参数。试验过程使用的浓硝酸、浓盐酸、氢氟酸、过氧化氢为天津科密欧化学试剂公司生产的优级纯试剂，稀释所用的水是由实验室采用密里博超纯水机制备的超纯水（电阻率18.2MΩ.cm）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411211640_523938_2770543_3.jpg2 贵金属含量测试所用的设备及方法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是近年发展起来的先进检测分析技术，该技术可以在元素分析过程中能够一次性同时检测几十种金属盒非金属元素，不仅检测范围广，且方法灵敏度高、精度高、速度快、效率高、重复性好，尤其在痕量元素的定量检测分析中具有其他设备无法比拟的优越性。ICP-MS分析技术几乎可以取代传统的无机分析技术，如电感耦合等离子体光谱技术（ICPAES）、石墨炉原子吸收（GFAAS）和汞冷原子吸收技术（CVAAS）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411181655_523525_2770543_3.jpg 由于ICP-MS具有其他无机分析技术无法比拟的优越性，现被汽车检测行业定为进行车用催化器贵金属分析的必备设备。因此本文的催化器贵金属分析研究均采用电感耦合等离子体质谱法，使用的ICP-MS设备为美国安捷伦生产的ICP-MS 7500a，表2给出了ICP-MS 7500a在分析催化器粉末经前处理方法处理后，用纯水稀释后的样品测定的仪器设备方法条件。铂、钯、铑贵金属标准储备液浓度为1000μg/ml，由国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院生产，标准溶液系列由标准储备液稀释逐级配制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411181655_523524_2770543_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411211641_523940_2770543_3.jpg3 实验结果与讨论3.1 消解溶液对电加热板消解的影响 将多个催化器单元按标准HJ509-2009的要求进行研磨，并通过多家实验室共同定量分析，选择多个试验室的定量结果偏差较小的一个催化器单元的粉末（样品记为S1）作为加热板消解的对比样品，多个试验室测试结果的均值作为该催化器单元的贵金属含量的真值。首先是高大上的研磨仪和研磨后的样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411181655_523520_2770543_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411181655_523521_2770543_3.jpg 为了比较加热板消解前处理方法中使用不同的溶剂作为消解液对车用催化器贵金属分析结果的影响，选择了19种消解溶剂。表3给出了这19中溶剂的配比情况。每一种消解溶剂中使用的催化器粉末样品均为同一的催化器单元的粉末样品。通用的前处理过程为：称取一定量的催化剂粉末样品于100ml的聚四氟乙烯坩埚，加0.2ml超纯水润湿样品，加入不同的消解液中，同时做平行样和过程空白，在电加热板上加热（170℃）2小时，然后升温赶酸，赶酸至近干时，加入王水10ml[fo

在看一些标准中，如GB/ T 22930-2008 皮革和毛皮 化学试验 重金属含量的测定 中，聚四氟乙烯的消解罐是直接放在加热板上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604141645_590388_2974654_3.png问题：1、聚四氟乙烯消解罐耐高温么？2、大多罐子都是白色的，若是直接放在加热板上，时间长了不会变色么？3、我们用的消解罐口径才几个厘米，这样小的接触面积能很好地达到预消解的作用么？4、请问大家在做预消解时一般是用什么容器？如烧杯，试管等，还是直接用的消解罐？

先上死亡通知单http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301272225_422992_1989114_3.jpg反正都没救了，别人不管，就让我来收拾它吧。其实之前自己就拆过，不过只是拆出来看看，没敢动手（领导没发话）。寄售后维修去了，结果等到的是上面这一张，寄回来发现外壳裂痕累累，还碎了几块。死马当活马医，动手！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301272225_422993_1989114_3.jpg出镜了，这就是外表，能用了的，在烤机中（还真是在烤）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301272225_422994_1989114_3.jpg拆掉外壳后可以看到控制板和加热模块（也是修过后拍的，保温棉上多一条绿色高温胶带），电源板在加热模块后面。也是我判断的故障所在http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301272225_422995_1989114_3.jpg光藕和可控硅 继电器电源板正面照，可以很清楚的看到各种常见电子元件，虽然是电子的门外汉，不过我加上万能的网络，还是可以清楚的辨认出这些比较简单的电路（怎么说大学也是学了一门叫电工学的）。标出的元件就是控制加热模块的。加热模块没有问题，那么，出问题的就很可能是这几个元件。几经折腾后，发现加热模块的通断电是由可控硅控制的，继电器是作为切换115V和220V电压用的。115V？对的，你没看错，这台仪器为了适应不同地区的两种电压专门设置了双电压模式。又发现两个继电器只要仪器电源一通就一直处于工作状态，即115V电压模式。也就导致了两个加热模块都无法工作的故障。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301272225_422996_1989114_3.jpg小箭头所标为设定的电压模式，拔出保险丝倒过来再按回去就是115V电压模式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301272225_422997_1989114_3.jpg继电器工作与否又由红圈中的三极管控制，现在继电器一直无法关断很可能就是三极管损坏，处于通路所致。问题到此，就很好办了，取下此管上万用表测，若真是损坏，换了就完事了。当然也有另一个方法，不过没敢试，就是切断继电器。不过后者很冒险，只因自己电路知识实在有限（专业的都没搞定，何况是我），无法知道这样做是否会影响其它电路。至于前者，我也没试，因为，就算真的坏了，还得去买替代品，修好了我又赚不到钱（这不是我的本职工作），大家说是吧，自己何必没事再找折腾呢。之前已经帮老板省了好多修仪器的钱了，一点好处没得到，反而……（有时候别人的工作只是热心帮忙，结果就发现这工作从此就成了自己的了，这种情况大家说有没有）。不好意思啊，顺便发了点小牢骚，这种心态是不对的，大家一定不要学我。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301272225_422998_1989114_3.jpg虽然戴着橡胶手套，不过前面为了包扎损坏的加热模块导线，拆时已经被保温层的玻璃纤维扎得有点崩溃了（被扎过的人肯定知道滋味，没事别去尝试）。想快点结束战斗，也不知道当然怎么想的，就将三极管的基极接了一下负15伏。然后继电器就关断了，切换到220伏电压模式了，是三极管击穿断路了？供电烧了？……好像都不是总之，不知道。接上所有电路，试试，奇迹，好了，真的可以加热了。完全想不到的一种修复方式，超出了我的认知范围了……烤机烤了一整天，只有前面一次出现加热到一半后又不加热的情况，后面的好多次都没问题。好了，现在先这样吧，等哪天它又不工作了，我又有心情的时候再修理它吧。论坛里藏龙卧虎，也希望看到这个帖子的高手能帮忙指点一下，助我把它彻底修好最后，上两张烤机的照片吧http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301272225_422999_1989114_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301272226_423000_1989114_3.jpg水质COD消解的温度，隐约可以看到外壳用环氧树脂修补的痕迹下面是之前参赛的一篇，没什么人气，大家帮忙增加点人气吧，谢谢了http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121129/4399536/

默克TR420 COD消解仪具有液晶显示加热温度及时间计时，带加热保护盖，自动或手动设定加热温度和定时时间，计时结束后自动关机，可同时消解24个样品，室温至170 ℃ 可调，控温精度± 1.0℃。由于电路中超温保险电阻设计值较为保守192℃，长时间在高温区使用（165℃），易出现加热炉不加热故障，维修如下：先卸下加热炉上4个螺丝http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271943_568134_2156493_3.png取下加热炉上盖http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271946_568135_2156493_3.png翻转仪器底面板朝上卸下8个固定螺丝http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271948_568136_2156493_3.png向上轻轻打开上面板，拔下控制显示面板与电路板连接排线插头，卸下4个风扇固定螺丝。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271950_568137_2156493_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271951_568138_2156493_3.png卸下固定电路板2个螺丝http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271954_568139_2156493_3.png向上提起电路板，4根紫色线分别为右加热炉和左加热炉192度温度保护电阻连接引线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271955_568140_2156493_3.png用万用表“通断档”测量右加热炉温度保护电阻，电阻为零，正常。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271957_568141_2156493_3.png用万用表“通断档”测量左加热炉温度保护电阻引线端子，电阻为无穷大，判断温度保护电阻烧断损坏。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272000_568142_2156493_3.png没有元件，应急维修，可以用导线并联短接温度保护电阻引线端子，维修后，加热、控温、定时正常，只是没有了超温保护功能。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272002_568143_2156493_3.png更换温度保护电阻，卸下6个加热炉固定螺丝。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272003_568144_2156493_3.png上下翻转180度，卸下加热炉底部保温石棉板上6个固定螺丝。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272005_568145_2156493_3.png去掉保温石棉板和保温棉，可以看到左、右加热炉温度保护电阻。更换损坏元件，注意温度保护电阻和导线连接是用圧接管多点紧压连接。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272007_568146_2156493_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272007_568147_2156493_3.png按相反顺序安装，通电试机，仪器加热、控温、定时功能正常。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272007_568148_2156493_3.png