明胶中铬等重金属检测仪器选购指南
3月15日,央视新闻再次曝光多家明胶生产商使用问题皮原料制成食用明胶,明胶安全问题再次引起全社会的关注,为了方便明胶生产企业和明胶使用企业快速检测明胶中重金属含量,服务广大分析测试工作者,提供设备选购指南如下:一、样品前处理 根据《中国药典》规定、微波消解仪是明胶检测的必备设备。 微波消解选购注意事项:1、批处理数量:微波消解仪同时处理样品个数不同,价格差异很大,根据企业每天检测样品数量不同,合理适合的微波消解仪。一般为40个样品每批、20个样品每批、12个样品每批、8个样品每批、6个样品每批。2、消解罐耐压:参考《2010版药典》明胶、空心胶囊的消解方法,明胶取样量需要0.5g放入聚四氟乙烯消解罐内消解,0.5克明胶对一般的微波消解是很大的考验,因为一般的微波消解仪采用的消解罐容量是60-70ml(容量小),消解过程中由于产生大量的黄烟而爆罐,所以必须采用大容量(100ml及以上)耐高压(10MPa)才可以保证0.5克明胶的安全消解。二、重金属分析检测仪器重金属分析检测仪器为原子吸收分光光度计,原子吸收分光光度计有三种原子化器分别为:火焰、石墨炉、氢化物发生器。 火焰原子化器:主要测定:铜,铁,锌等元素石墨炉原子化器:主要测定:镉,铬铅等元素氢化物发生器:主要测定:汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等元素三、参考方法如下:取样品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5-10ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的APL奥普乐微波消解消解仪内,进行消解(按仪器规定程序如下:)。 步骤 温度 升温时间 维持时间 功率 第一步:120℃ 5分钟 5分钟 60% 第二部:150℃ 6分钟 25分钟 50% 消解完全后,取消解内罐置APL赶酸器上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液;另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准储备液,临用时,分别精密量取铬标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D第一法),在357.9nm测定,含铬不得过百万分之二。