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请问开机后(调谐)检查真空时候,您是加热离子源和四级杆(如果有加热)吗?
仪器Agilent 1290+6420曲线: 50 100 200 500 ppb在一个序列中用两个标准品包着样品,做完之后检查 200ppb 的标准品浓度与预期的是否相符共22种标准品,但有些物质的浓度点检查偏低,但是有些就挺正常。于是在完成序列后,连续进了20针。如下两图。第一张图在正常的范围内,第二张图大概在50%左右。期间观察到这些不正常的物质的保留时间均在末端。这该不会跟液相有关吧。另附上液相的洗脱程序:流动相:A 乙腈; B10mM的乙酸铵流速: 0.5 ml/min; 时间: 12min时间: A B0:12% 88%1:40% 60%7:95% 5%8:12% 88%12:12% 88%http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261331_529196_2282542_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261331_529197_2282542_3.png
案例背景 三重四级杆质谱联用仪在使用过程中出现了信号强度不稳定的问题。该仪器用于定量分析时仪器的信号强度在连续运行几天后逐渐减弱,甚至在某些时候无法检测到目标峰。 故障现象 1. 信号强度波动,尤其在连续运行后更为明显。 2. 目标峰的响应值降低,影响定量分析的准确性和重复性。 3. 仪器偶尔出现报错,提示“离子源压力异常”。 初步检查 1. 日常维护记录:检查日常维护记录,确认操作人员是否按照维护计划进行了清洁和更换消耗品。 2. 气体供应:检查气体压力,确认氮气、碰撞气体等是否供应稳定。 3. 进样系统:检查进样针、进样垫、色谱柱等是否正常,无泄漏。 深入诊断 1. 离子源检查: 打开离子源,发现离子源内有明显的积垢,可能是样品残留或离子源过热造成的碳化。 检查离子源加热块,发现加热块温度设置高于推荐值,可能导致样品过度蒸发和离子源积垢。 2. 四级杆检查: 检查四级杆电压,发现Q1和Q3的电压波动较大,可能是电源模块老化导致。 检查四级杆的真空度,发现真空度低于正常值,可能是泵或真空系统泄漏。 3. 碰撞室检查: 检查碰撞气体流量,发现流量不稳定,可能是流量控制阀故障。 解决方案 1. 清洁离子源: 使用无水乙醇和超声波清洗离子源,去除积垢。 重新组装离子源,并调整加热块温度至推荐值。 2. 更换电源模块: 更换四级杆的电源模块,确保电压稳定。 3. 检查真空系统: 检查泵的工作状态,更换磨损的密封件,提高真空度。 4. 维修流量控制阀: 更换碰撞气体的流量控制阀,确保气体流量稳定。 结果[/font] 经过上述维修和调整,三重四级杆质谱联用仪的信号强度得到了显著改善,目标峰的响应值稳定,定量分析的准确性和重复性得到了恢复。操作人员对仪器的维护和操作进行了进一步的培训,以避免类似故障的再次发生。 总结 此案例强调了定期维护和操作规范的重要性。对于三重四级杆质谱联用仪而言,即使是小的偏差也可能导致性能下降。及时的故障诊断和正确的维修措施是确保仪器正常运行的关键。通过此次案例,我们积累了宝贵的经验,提高了对复杂仪器的维护能力。