结晶分析仪

关于结晶实验的一些分析及总结，有需要完善的地方，希望大家指正。对于大家的见解，我会汇总起来，然后在更新出一份更全面的结晶实验分析研究报告，供所有的实验人分享

[size=3][font=宋体]XXXX同步热分析仪是**************的新一代同步热分析仪，该仪器能够在完全相同的测试条件下研究样品的物理、化学反应引起的质量和热量的同步变化。[/font][/size][size=3][font=Calibri][/font][/size][size=3][font=宋体]仪器的功能包括：[/font][font=Calibri]TG,DTA[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]DSC[/font][font=宋体]。温度范围最高[/font][font=Calibri]RT-1600[/font][font=宋体]℃，可测量：熔融与结晶过程、热稳定性、纯度、玻璃化转变、相转变、成分分析、氧化与还原、分解过程等项目[/font][font=Calibri]…[/font][font=宋体]仪器的反应速度快、操作简便、对应性高、维护成本低等诸多特点。[/font][/size][size=3][font=Calibri][/font][/size][size=3][font=Calibri]XXXX[/font][font=宋体]同步热分析仪以其精准的测量和极高的性价比为*******赢得了超过[/font][font=Calibri]400[/font][font=宋体]家专业用户的青睐与好评，是高校理化实验室及分析测试中心、企业质量控制及研发、高校实验教学的理想热分析仪器。[/font][/size][size=3][font=Calibri][/font][/size]

什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪热重分析（Thermogravimetric Analysis，TG或TGA），是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。根据国际热分析协会（International Confederation for Thermal Analysis，缩写ICTA）的定义，热重分析指温度在程序控制时，测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是，定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，虽然无质量变化，却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。热重分析通常可分为两类：动态法和静态法。⒈静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高，费时。热重分析仪结构2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。以物质的质量变化速率（dm/dt） 对温度T（或时间t）作图，即得DTG曲线。热重分析法可以研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用：⑴无机物、有机物及聚合物的热分解: ⑵金属在高温下受各种气体的腐蚀过程；⑶固态反应；⑷矿物的煅烧和冶炼；⑸液体的蒸馏和汽化；⑹煤、石油和木材的热解过程；⑺含湿量、挥发物及灰分含量的测定；⑻升华过程；⑼脱水和吸湿； ⑽爆炸材料的研究；⑾反应动力学的研究；⑿发现新化合物；⒀吸附和解吸；⒁催化活度的测定；⒂表面积的测定；⒃氧化稳定性和还原稳定性的研究；⒄反应机制的研究。18. 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪热重分析法（TG、TGA）是在升温、恒温或降温过程中，观察样品的质量随温度或时间的变化，目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。

A2103化学试剂结晶点测定仪适用标准：GB/T618，主要用于化学试剂结晶点的分析测定。突出优势： 1、数码控温、操作方便2、采用进口压缩机Danfoss(Secop)，制冷快速、稳定可靠3、自动搅拌，大大降低工作强度4、双层真空玻璃浴，控温精准，便于观察5、德国进口温度传感器（PT100）[font=&]得利特产品有：馏程测定仪、铜片腐蚀测定仪、辛烷值测定仪、冷滤点测定仪、饱和蒸气压测定仪、硫氮测定仪、实际胶质测定仪、石油烃类测定仪、冰点测定仪、石油产品热值测定仪、X荧光硫元素分析仪、轻质石油产品硫含量测定仪、石油产品色度测定仪、化学试剂结晶点测定仪等多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font][font=&][/font]

请教如何测大环内酯类抗生素带了几个结晶水啊？ 热重分析仪能测出结晶水数目吗？ 谢谢

我现在想用热分析方法测量金属的再结晶温度，是Al合金，再结晶温度范围在300－400度，面对众多的热分析方法，我不知道该选择哪一种，也不知道测量精度如何。在这里看了许多资料，但绝大多数都应用于有机物各种热性能的测量，而对于金属的应用实例很少。我是个新人，还望各位同行前辈指点。

大家好，SDT Q600综合热分析仪的检测范围有哪些？我从搜集的资料来看，Q600综合热分析仪可以检测“熔点、沸点、固相转变临界点、居里温度、玻璃转化温度、结晶时间、结晶温度、结晶度、融化热、反应热、多成分材料的组成、材料的热稳定性、材料氧化安定性、氧化诱导期、固化速度与程度、反应动力学、裂解动力学、水份和挥发物质的含量”等，但是玻璃转化温度据我所知没法测量，请大家帮忙，非常感谢！

我想买一台显微镜，主要用于分析产品的结晶情况，产品是白色固体粉末。

[b]职位名称：[/b]在线分析仪器销售工程师[b]职位描述/要求：[/b]任职要求：1、本科或以上，化学、制药、材料、化学、控制、仪器仪表、物理等相关专业2、对分析仪器设备有一定了解，擅长做研究所高校及高新技术企业方向业务；有高校，研究所，制药，石油/化工，军工，核工业，政府开放性实验室等行业运作经验，分析仪器相关工作经验者优先。4、公关能力强，有激情、自我驱动性强，能够完成目标任务；5、沟通能力强，具备独立工作能力和团队合作精神，优秀的抗压能力，能适应频繁的出差。岗位职责：1、负责公司实验室产品（全自动结晶平台、在线粒度仪、在线颗粒分析技术、红外、拉曼、浊度仪等产品）在指定区域内的全面市场推广和销售；2、收集市场信息，关注竞争对手及市场发展趋势，进一步拓展新的销售机会；3、充分了解客户需求并反馈给技术部门；4、负责区域内销售方案制定，完成公司下达的销售任务。薪资面议[b]公司介绍：[/b] 晶格码（青岛）智能科技有限公司（网站：www.jinggema.com）为晶格码（英国）纳米超声技术有限公司在国内的中外合资公司，为高科技在线测量和分析仪器(Process Analytical Technology-PAT)供应商，公司产品：探头式超声粒度仪、探头式在线粒形粒度仪、颗粒立体成像系统、探头式在线红外光谱仪，探头式在线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]、探头式在线拉曼光谱仪、探头式在线紫外光谱仪、智能结晶...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/71596]查看全部[/url]

氧分析仪使用中的注意事项 在进行氧含量分析尤其是微量氧分析时，由于空气中氧含量高达21％O2，故而如果处理不当极易造成对样品的污染和干扰，出现分析结果数据不正确。其主要原因是氧分析仪操作不当造成。以下仅谈几点影响氧分析仪测定的因素。1．泄漏。 氧分析仪在初次启用前必须严格检漏。氧分析仪只有在严密不漏的前提下才能获得准确的数据结果。任何连接点，焊点，阀门等处的不严密，将会导致空气中的氧反渗进入管道及氧分析仪内部，从而得出含氧量偏高的结果。2．污染。 在重新使用氧分析仪时，首先须注意在连接氧分析仪的取样管路时是否漏入空气，并且必须认真将漏入氧分析仪的空气吹除干净，尽量不使大量氧气通过氧分析仪的传感器以延长传感器寿命。在管道系统净化过程中，为缩短净化时间，需要有一定的方法，一般使用高压放气及小流量吹除交替进行可迅速净化氧分析仪管道。3．管道材质的选择。 氧分析仪管道材质及表面粗糙度也将影响样气中氧含量的变化。一般不宜用塑料管，橡胶管等作为连接管路。氧分析仪通常选用铜管或不锈钢管，对超微量分析(指＜0.1ppm)则必须用抛光过的不锈钢管。4．气路系统的简化及洁净。 氧分析仪微量分析要求必须有效排除气路上的各种管件，阀门，表头等中的死角对样气造成的污染。因此，应尽可能简化氧分析仪气路系统，选用死角小的连接件等。并且，避免使用水封，油封及腊封等设备，防止溶解氧逸出造成污染，更需避免在样气引出至氧分析仪进口的管线上增加易造成污染的净化设备等。只有这样才能保证系统洁净，所得数据准确。

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同步热分析仪将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。 　　相比单独的 TG 与/或 DSC 测试，具有如下显著优点： 　　1.消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响，TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。 　　2.根据某一热效应是否对应质量变化，有助于判别该热效应所对应的物化过程（如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等）。 　　3.在反应温度处知道样品的当前实际质量，有利于反应热焓的准确计算。 广泛应用于陶瓷、玻璃、金属／合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。

差热分析仪的工作原理是将待测试样和参比物（热惰性物质）置于同一条件的炉体中，按给定程序等速升温或降温，当加热试样在不同温度下产生物理、化学性质的变化（如相变，结晶构造转变，结晶作用，沸腾，升华，气化，熔融，脱水，分解，氧化，还原……及其他反应）时，伴随吸热或放热，试样自身的温度低于或高于参比物质的温度，即两者之间产生温差。温差的大小（反应前和反应后二者的温差为零）和极性由热电偶检测，并转换为电能，经放大器放大输入记录仪，记录下的曲线即为差热曲线。差热分析仪是研究细小的粘土矿物和含水矿物的必不可少的工具。差热分析仪的特点：1、热流式DSC数据采集方式，绘制出能量与温度的曲线。2、用户可以自行利用标准样品对温度、能量、热重准确性进行校正。3、气氛控制系统采用质量流量控制器，三路稳压、稳流气体可以在实验过程中自动切换，精度高、重复性好、响应速度快（可以定制耐各种腐蚀性气体的气氛控制系统）。4、从微量样品到大剂量样品均可满足（更换支撑杆，最大样品可达5g）。可满足各种样品在不同条件下的测试要求。5、全部测量过程自动完成，自动绘图，丰富的软件功能可完成DTA、 TG、 DTG 、DTTG 常规数据处理；特殊数据处理（DTA峰面积、热焓计算、动力学参数计算、数据比较、多种算法计算活化能、玻璃化温度、比较法测量比热等）。6、差热分析仪的系统采集试样过程中，可任意时刻截图，根据输出信号大小自动变换量程。7、大屏幕液晶显示，实时显示仪器的状态和数据，两套测温电偶，一套电偶实时显示炉温（无论加热炉工作与否）另一套电偶显示工作时样品温度。8、用户给出计算的公式或计算方法，我厂能及时提供相应的软件研制产品。9、自主研发的恒温控制器；恒温气相色谱、质谱连接头；恒温带；可充分保证焦油及各种反应气体的二次检测。

问一个菜问题，想对食品中的淀粉老化进行研究，可是不知是否要求样品是较纯的淀粉？就是说食品体系中干重含70％淀粉，13％蛋白质，其它为脂肪等物质；食品中水分占总重的20％左右；要研究其中的淀粉的老化问题，如何做呢？必须要把淀粉提纯来做吗？如果提纯来做的话，那么结晶就破坏了，就反映不了实际食品体系中淀粉的一些性质的。其它成分对结果有没有影响呢？ 如果用dsc及其它热分析仪器来做的话，如何排除除其它成分的影响呢？（一个想涉足热分析的人）谢谢！

谁有铁矿石中结晶水的分析方法，请不吝赐教[em61]

北京哪有调试热分析仪的？我的分析仪是国产的。

我在做结晶紫（紫色）的实验，hplc分析，从水溶液中取出试样离心后，0.45水系微孔过滤膜滤过，滤膜也变成紫色，或较浅紫色，滤液的颜色也变浅了，很郁闷，请教其他人，说是有不溶物，我觉得不是，是否有可能结晶紫吸附在膜上，或是其他原因，很困惑，请教高手。是否有相似情况，如何解决？多谢了！

分析仪表（系统）的选型是化工生产使用顺利的至关重点，如果选择了不好的会影响生产并且仪表不能正常使用或是加重维护的工作量。很多化工企业都有过因选型时贪图便宜或者其他因素造成仪表使用效果不理想的情况，下面六点来介绍下如何选择适合的分析仪：（1）仪表的需求参数和工艺情况是不是能适用。分析仪一般都需要在洁净的气体介质条件下工作，所以需方必须详细的提供工艺方面被测介质气体的现场参数（以气体成分分析为例）如：压力、介质组成、气体温度、气体湿度、粉尘含量、结晶情况及有无腐蚀性气体等，得到这些数据分析仪生产厂家就会考虑自己研发、设计、生产的分析仪能不能与现场的条件相匹配，并选择适用的分析仪进行解决问题。上面的工艺参数缺一不可，缺少任何一个都可能造成在分析上的错误、或者仪表达不到使用的效果，而大大增加工作量。所以在选型的时候一定要搞清楚分析仪用在某个监测点的工艺参数。（2）分析仪前预处理的适用性与稳定性。 气体分析仪的前预处理单元是气体分析系统的非常关键的组成部分，其关键性甚至可能高于分析仪器本身，为什么预处理系统会有这么重要的作用呢？因为分析仪属于精密仪器。运行的环境又是比较恶劣的化工环境，所以在使用分析仪表中95%以上的故障率都发生在前预处理单元。一般情况下与处理单元使用的各个预处理部件一定是要可靠性非常强的，在考虑工艺介质参数的情况下一定要高于其处理能力，这样才能保证分析仪的良好运行，否则会极大地增加备件成本或维护工作量。所以在选择分析仪的时候一定要考虑其预处理单元在没在相同的工况条件下运行过，运行的状况如何。就算在成熟的预处理也要考虑。这样才能保证用好分析仪器。（3）仪表生产厂家的研发、生产及售后能力在招投标的过程中往往会提出仪表生产厂家来参与，因为在仪表使用的过程中谁能不能保证仪表本身不出问题，但是出了问题厂家的及时响应和售后又至关重要。如果选择了中间商性质的单位合作，往往在仪表出了问题后经过层层的联系才能找到专门负责的相关人员。但是和生产厂家的合作可能会极大地避免以上的情况。售后可能也会很及时，不会对生产和安全情况造成影响。其次是仪表本身的技术含量，一般我们采用先进技术的分析仪表往往是针对以前同类产品的不足或者一些缺陷研发的。所以在选型分析仪时一定要重点考虑这个问题，我们不怕遇到问题，就怕遇到问题得不到很好的解决。所以在我们选型时一定要选择有实力的厂家和代理公司。这样才能保证分析仪的备品备件、售后及时、产品先进性的稳定。（4）同类产品在相同工艺企业中的使用情况考察。如果相同的工艺在国内比较成熟或者说比较多的情况下，一定要多去考察下。如果相关的工艺在国内不错的情况下，可能考虑前期多和厂家沟通。共同制定相关分析系统的方案以及后期使用过程中的应急方案。各个厂家的分析仪系统都有自身的特点，有的预处理单元做得很成功，有的是取样部分及分析仪表部分好，但是没有一个厂家敢说自己的各个部分都是最好的一点缺陷都没有。所以在选型过程中经过前期的了解和认识先确定一到三家分析系统生产厂家，再去相关的使用单位进行现场实地考察，这样就能获得最真实、准确的信息，也有助于最后的选型。（5）尽可能的选择国产预处理系统。为什么选择这里说选择国内的气体分析预处理系统，首先各个工艺的情况不同，预处理系统都是进行定制的，这样就很有针对性，可以根据现场的介质变化而进行设计制作，后期的售后和产品缺陷的更新也会及时。而国外的预处理系统就不行了，因为国外的一些实用在成功的案例，在成熟的产品。在咱们国内可能也会出现水土不服的情况。毕竟企业的管理和人员的技术水平还是有些差距的。所以在购买分析仪表的时候建议选择国产的预处理系统（6）条件允许的情况下可以考虑进口分析仪器。国外分析仪器的性能的确比国内要搞一个档次。所以在相对比较重要的取样位置可以考虑选择进口的分析仪。虽然国内的分析仪的在有些方面也很成熟，但是很多时候可能也有些差距。如果是一般国内成熟分析仪器的就可以直接选择，比如说氧分析仪、露点仪、红外线恩洗衣、热导分析仪等等

摘要：本文叙述全铝X-射线分析仪分析铝电解质中的Al、F、Na、Ca、Mg含量，进一步计算分子比、CaF2、MgF2、Al2O3、过剩AlF3的方法，以及每个元素及化合物谱线的选择与修正、分析参数的建立、工作曲线的绘制、样品的制备方法等。实践证明：分析结果准确可靠，精密度良好，实现了准确快速测定的目的。一 前言铝槽电解质的分子比是铝电解生产控制的重要参数之一，正确分析电解质的各项指标，直接影响铝电解的工艺控制和经济效益。目前，在国内铝工业生产中铝电解质的分析方法有热滴定法、化学法、结晶光学法和X-射线衍射法，在这些方法中，热滴定法和化学法是基础，但其分析速度慢，分析结果严重滞后；结晶光学法对于有多种添加剂和低分子比的电解质分析时误差太大。X-射线衍射法只有国内少数铝厂采用，其分析的项目较少。本文介绍全铝X-射线分析仪（X荧光+X衍射综合性仪器）分析铝电解质的方法。这是国内从瑞士ARL公司引进的最先进的仪器，经过近一年的实践，证明仪器所分析的数据准确、精密度高、速度快。为青铜峡铝厂三期13万吨200千安预焙电解槽在短时间内达产达标提供了有力的技术支持。使其在4个月内电流效率提高到92%，创造了可观的经济效益。二 实验部分1 实验原理根据邱竹贤、K. Grjotheim等人铝电解质的酸度理论，固态酸性电解质的基体是由冰晶石（Na3AlF6）、亚冰晶石（Na5Al3F14）和Al2O3组成。当加入CaF2时，增加了NaCaAlF6相，液态中增加了CaF2相；加入MgF2时，增加了Na2MgAlF7相，液态中增加了NaMgF3相；加入LiF时，增加了Na2LiAlF6相，液态中增加了Li3AlF6相。因预焙槽工艺中不加LiF，其含量可忽略。根据以上理论，用仪器的荧光部分测定电解质的Al、F、Na、Ca、Mg含量， 再用数学模型计算NaF，AlF3，CaF2，MgF2，Al2O3，过剩AlF3及分子比。2 标样的研制这种标样在实际生产电解槽中直接采取。保证基体相同及每个元素和化合物有足够的梯度。我们在实际生产的640台槽中取样，先用仪器分析其强度，发现单元素有异常的样品，立即大量取样，选取17个单元素有一定梯度的样品，经本厂化验室、郑州轻金属研究所、北京有色金属研究院、包头铝厂、中宁铝厂多家单位化学定值。综合评定，最后选取10个作为标样。3 样品制备为保证分析结果的重复性，从电解槽取样必须严格遵守取样的操作规程。新型全铝分析仪使用慢冷样品，样品中基本上没有非晶质物质存在。各标准样品的冷却条件要和实际取样时尽量保持一致。试样制备过程如下；（1） 粉碎：取电解厂房送来的铝电解质冷却试料块约30g，放入破碎机的试料容器中进行破碎。为了避免破碎时试料粘在容器壁上及压片时易于成型，破碎前滴上1-2滴无水乙醇。经实验在转速1550转/分条件下破碎20秒，可使试料达到300目以上。（2） 压片：将料环放在样托上，称取5克试样粉末倒入料环内，放入压样机，选用30吨压力静压15秒，取出压成的试样片，即可上仪器分析。注意：正常分析样品的取样冷却条件、试样的破碎程度、压样时的压力、静压时间对测量结果均有影响，尽量和标样制备时保持一致。4 选择谱线X-射线荧光是激发原子的最内层K层电子，所以每种元素的特征谱线有好几条，首选Ka谱线，理论Ka谱线与实际生产工艺中元素的谱线并不吻合，必须多做实验加以调整，衍射的谱线也应做调整，无需扣背景，具体谱线见表1。5 确定激发条件对某一种元素，其谱线、晶体、探测器、计数时间、准直器、X-光管电压、电流选择搭配不同，其分析效果也不同。必须做大量实验，总结经验，选择适合生产工艺并能准确反映元素真实含量的分析参数

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我测出来的失重分3步.第一步是112度,这步算失物理吸附水还是失结晶水啊?如果算失物理吸附水,结晶水个数是2个.但我上网查大部分应该是6个呀?