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今天写这篇原创,意在抛砖引玉,希望大家更多的参与到原创大赛中。很多人不知道写什么,觉得没什么可写,其实你每天的工作都是不错的作品,关键是看我们如何来总结,如何来分享。说到水溶性维生素,我觉得现在的国家标准也挺多,但是大部分都是一个项目一个项目的做,比较麻烦,当然这个也跟样品有很大关系,很多样品都有维生素,而且样品成分复杂,比如奶粉就是个例子,含量不高,基质复杂。而保健食品比如口服液,含量高,基质简单,所以要做好这些项目,确实是门学问。我这里只是象征性的选了几个组分,对柱子进行测试比较。色谱方法:波长260nm流动相:乙腈+缓冲盐液 梯度洗脱按出峰顺序组分依次是烟酸、B1、B6、烟酰胺、叶酸、B2这个图是Topsil C18( 5um,4.6*250mm,由上海月旭提供)柱的图,杂质峰估计是我的标准溶液放置过久造成的,已经放了大半年了,呵呵http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107011357_302575_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107011401_302577_1608710_3.jpg这个是supecol C18( 5um,4.6*250mm)进口色谱柱在同样的条件下检测的图,半年前的测试图,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630954_1608710_3.jpg在附上一张已经使用一年的色谱柱的色谱图,这个柱子是国外的填料,国内填装的,使用的这么久,峰已经变的有点宽了,柱效也明显降低了很多(见表中的理论塔板数)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104071431_287560_1608710_3.jpg总结:不同的色谱柱,峰的保留时间会有变化,国家标准有些方法是用离子对试剂,主要是考虑的实际样品比较复杂,样品测定是杂质的分离度不好就影响结果的准确性,都是用了离子对后峰的顺序也会发生改变,我们在做实际样品也要考虑很多因素,方法也就变的多样化。
微型光谱仪/光纤光谱仪在检测领域中的应用实例http://www.NewOpto.com摘要:微型光谱仪/光纤光谱仪以其系统模块化和搭建灵活性的特点,在要求现场检测和实时监控的场合得到了广泛的应用。本文以美国Ocean Optics微型光纤光谱仪为例,介绍其结构和特点,并且详细介绍了微型光纤光谱仪在实际检测领域中的应用方案。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110242341_326114_1638458_3.jpg ScanSci Spectrometerhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110242339_326113_1638458_3.jpg Maya2000pro Spectrometer1 引言光谱仪器是应用光学技术、电子技术及计算机技术对物质的成分及结构等进行分析和测量的基本设备,广泛应用于环境监测、工业控制、化学分析、食品品质检测、材料分析、临床检验、航空航天遥感及科学教育等领域。由于传统的光谱仪存在着结构复杂、使用环境受限、不便携带及价格昂贵等不足,不能满足现场检测和实时监控的需求。因此,微型光纤光谱仪成为光谱仪器发展的一个重要的研究方向。近年来,由于光纤技术、光栅技术及阵列式探测器技术的发展和成熟,使得光谱检测系统形成了光源、采样单元及摄谱单元相分离的结构形式,整个系统结构更具模块化,使用更加方便灵活,从而使微型光纤光谱仪成为现场检测和实时监控的首选仪器。现以全球首家微型光纤光谱仪的制造商美国Ocean Optics公司的微型光纤光谱仪为例,介绍微型光纤光谱仪的结构及特点,并且重点介绍其在实际检测领域中的应用方案。2 微型光纤光谱仪结构及特点传统的光谱仪光学系统结构复杂,需通过旋转光栅对整个光谱进行扫描,测量速度慢,并且对某些样品还需经过特定的预处理,并要放在仪器的固定样品室内进行测量。与此相比,微型光纤光谱仪有很多优点,如:速度快、价格低、体积小、重量轻及全谱获取,而且通过光纤传导可以脱离样品室测量,适用于在线实时检测。2.1 微型光纤光谱仪结构光谱仪微型化设计的实现得益于摄谱结构的优化。全球首家光纤光谱仪生产商美国Ocean Optics公司的Michael J. Morris等人研制的USB系列微型光纤光谱仪使用非对称交叉式Czerny-Turner分光结构,此光学结构的设计是在Czerny-Turner结构基础上进行光路的改进,使光谱仪内部构件布局更紧凑,可进一步小型化(如USB4000系列光谱仪的尺寸规格仅为89.1 mm×63.3 mm×34.4mm)。摄谱结构光学平台的优化设计使微型光纤光谱仪内部无移动部件,光学元件都采用反射形式,可在一定程度上减少像差,并使工作光谱范围不受材料影响。微型光谱仪的固定化光学平台适合于震动及窄空间等复杂的工作环境。2.2 微型光纤光谱仪特点低损耗光纤、高效率光栅及低噪声高灵敏CCD阵列探测器等相关技术的发展,使微型光纤光谱仪在性能上有了很大的改进,具有如下技术特点:光纤传导技术:光纤技术的发展,使待测物脱离了固定样品池的限制,采样方式变得更加灵活,适合于远距离样品品质监控。由于光纤对光信号的传输作用,使得光谱仪可以远离外界环境的干扰,保证光谱仪的长期可靠运行。CCD阵列探测器技术:将经光栅分光后的作用光在探测器上同时瞬间采集,而不必移动光栅,因此样品光谱采集速度及快(测量时间为3.8ms~10min),并通过计算机实时输出。光栅技术:全息光栅具有较小的杂散光,而机械刻划光栅具有更高的反射率和灵敏度。计算机技术:电子计算技术的发展极大地提高了光谱仪的智能控制和处理能力。3 微型光纤光谱仪应用方案随着微型光纤光谱仪应用测量系统的不断拓展,其快速高效分析及便携式实时应用的优势逐渐显现出来,光谱分析技术正逐步从实验室分析走向现场实时检测。依据现阶段实际应用现状,微型光纤光谱仪在以下领域得到广泛的应用。3.1 透射吸收测量系统透射吸收测量用于测定液体或气体中介质对作用光的吸收,依据比耳定律,吸光度正比于摩尔吸收率、光程和样品介质浓度。透射吸收测量系统由以下部件组成:USB4000-UV-VIS光谱仪、DH2000-BAL光源、QP400-025-SR光纤、CUV-UV样品池、CV-Q-10比色皿及电脑。3.2 反射测量系统反射测量方式分为镜面反射和漫反射测量,在实际测量中,可以采用不同的参考白板和测量角度来进行区分。反射测量用于测定样品的化学成分及表面颜色相关信息。反射测量系统由以下部件组成:USB4000光谱仪、DH2000-BAL光源、R400-7-UV-VIS反射探头、RPH-1探头支架、标准参考板WS-1及电脑。 3.3 发光二极管( LED)测量系统LED测量系统用于LED光源的绝对光谱强度及颜色指标测量。LED测量系统由以下部件组成:USB4000-VIS-NIR光谱仪、FOIS-1积分球、LS-1-CAL-INT校准光源、QP400-2-VIS-NIR光纤、LED-PS电源及电脑。3.4 激光测量系统[/fon