动态图像仪与静态图像仪的发展一、图像法基本原理 根据在测量过程中颗粒是否运动，颗粒图像分析技术可分为静态颗粒图像分析仪与动态颗粒图像分析仪两种。 图像法是颗粒分析中唯一具有形貌分析能力的方法，可进行球形度，长径比等参数的分析统计，对某些行业有重要的意义。 颗粒在图像仪上成像，组成图像的最小单位是像素，每个像素有特定的尺寸。图像粒度仪就是通过统计每个颗粒在图像中所占的像素的多少，然后计算出它的面积，进而求出等面积圆的直径。准确的图像法测量都依赖于两个方面。一是图像获取，获得高质量额颗粒图像；二是图像处理，要有高效而准确的图像处理算法。二、我国动态图像仪的发展 静态图像仪是上个世纪八十年代才研发推出，由于静态颗粒图像仪取样的颗粒数有限，影响统计的代表性，以及存在颗粒数取向误差。上世纪末国外开始研发态图像仪，如荷兰、英国、法国、德国等不同品牌产品相继推出。我国上海理工大、天津国国家海洋研究中心也跟着研究过，但直到2007济南微纳才首次研发出国内第一台动态颗粒图像分析仪Winner100。并通过了济南市科技局的鉴定，专家评定为国内首创，达到国际先进水平。三、静态图像仪与动态图像仪的对比Winn99E显微颗粒图像仪是济南微纳研制的一款静态图像仪。使用过程是把少量样品放在载玻片上，用相应的分散介质分散均匀后。把载玻片放在显微镜载物台上，将物镜调至相应的放大倍数，让颗粒在镜头内显示清晰为止，即可观察颗粒的大小分布与形貌特征。也可以通过软件在电脑屏幕上直接观察颗粒的大小分布与形貌特征，通过图像分析，包括：灰度图、自动二值化、收缩、膨胀、消除边界黑点、消除颗粒粘连、消除空心、颗粒分析8种操作。软件会自动完成一系列图像处理操作，并进行颗粒的分析。静态图像分析仪最大的优点就是可以直观的观察样品的形貌，在小颗粒分布及形貌分析上更占优势。虽然静态颗粒图像仪有观测直观、数据丰富，但是取样量少、测试代表性不强。但是静态图像仪的市场价格比较便宜，在行业应用也比较普遍。 Winner100D动态颗粒图像仪，测样原理是由湿法激光粒度仪的循环系统配备先进的高速摄像系统，动态进样采集，通过软件分析获得具有代表性的粒径分布数据。 Winner100D在winner100的原理基础上，创新设计出封闭式大远景深远心光路，配合约束式平槽样品窗，大大提高颗粒清晰度。Winner100D已经解决了动态图像仪对运动图像易出现拖尾现象,成像质量也差，看不清颗粒形貌等问题。值得一提的是，本款产品软件中增加了颗粒圆形度（磨圆角）的计算模块，对颗粒圆形度的分析符合美国石油天然气标准：API_RP58.并且适应应用此版图的地质、磨料、石油天然气等行业规范、此计算模块为国内唯一，对于以上行业具有重要意义。此外，winner100D还是第一台应用了样品窗自清洗装置的颗粒测试设备，延长样窗寿命，但换洗频次大大降低，甚至可以终身不需拆洗。动态颗粒图像仪比较静态颗粒图像仪而言，测量的颗粒数目要更多，取样好代表性强；并且在介质中分散流动中进行测量，分散效果好，无需后续软件进行分割处理（注：图像分割算法再好结果也会损失颗粒信息）。动态颗粒图像仪在实际应用中更加的智能、快捷，操作简单，也是图像技术发展主要方向。四、图像技术的领先发展动态图像仪对微小颗粒而言，成像光路系统放大倍率越大，其景深也就越小，这一点严重制约动态颗粒图像仪的发展，如何将流动中的颗粒约束到一个平面上，这是动态颗粒图像仪最关键部分。目前国内外现有的方式借鉴了细胞测量中的流体聚焦技术----鞘流技术，即将待测颗粒样品流入鞘液中，鞘液对其进行约束，从而获得清晰的颗粒图像。这种技术能够很好的解决颗粒聚焦问题，但是其制备鞘液比较复杂，成本也很高，测量时间也较长，而且的关键部件鞘流池如果有大的颗粒很容易发生堵塞现象，清理疏通也都很费时费力。Winner100、Winner219采用新技术对动态颗粒进行平面约束，使得颗粒在流动的过程中都能够保持在一个平面内流动，从而获得清晰的颗粒图像，且操作简单方便。其中Winner219采用静态动态双模式进行测量，采用同一光路，只需更换测量平台即可进行方便切换。静态图像测量模式平台采用二位运动控制精密平台，可选择上部光源或者背部光源进行打光，制备好样品后，将样品放置于平台上即可进行自动化测量，采集图像完毕后软件会自动进行图像拼接，能够将样品拼接成完整图像，从而使得测量结果更加智能精确可靠。动态图像测量模式下，更换为动态颗粒测量平台（液路循环系统），颗粒在约束平面内流动的过程中进行拍照测量，简单实用，易于操作。Winner219全自动颗粒图像仪是目前国内最先进的图像仪器，也是机械视觉技术工业实用化的经典之作。随着技术的发展，相信不久的将来微纳将会在技术上自我超越，研发出更高端的图像仪器。
静态容量法比表面及孔隙率测定仪在努力研发动态氮吸附仪的同时，我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展，毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪，而且近年来改进提高很快，目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量，为了进一步提高我国仪器的水平，尽快赶上国际先进，彼奥德从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的，有关这方面的具体资料非常缺乏，除了原理，一切均需从头开始。经过近两年的努力，终于攻下了所有技术难关，我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功，并迅速进入市场，我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平，而且具有许多自己的特色，有自己的独到之处。实事求是的看，静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。（1）静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力，通过压力传感器直接测量氮压力，排除了其它因素带来的影响，而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到；（2）容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡，符合理想的吸附平衡条件，而动态法仅为相对的动态平衡；（3）静态容量法样品在吸附与脱附过程中，固定于液氮杜瓦瓶中，不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次，静态法不但节省了时间，而且大大减少了液氮的消耗；（4）只用氮气，不用氦气，而且氮气的消耗也极少，大大减少了测试的成本；（5）静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右，而且可以根据需要测量很多点，例如多点BET比表面可测定6~20点以上，孔径分布测定可选25~100个点，测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高，相比之下，动态法多点BET比表面只测定5点左右，孔径分布测定只测10个点左右，而且在测量相同点数的条件下，静态法更节省时间；（6）在进行孔径分布测试时，静态容量法具有更显著的优势，其一，动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制，孔径测试范围较小，一般在2~100nm，而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm；其二，动态法不能测试出完整的等温曲线，而且测量的点数少，对孔径分布的分析比较粗糙，而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线，实现对孔径分布比较精确的分析，而且能得到样品全面的吸附特性，进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断；其三，只有静态法才有可能对微孔进行定量分析；（7）静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制，包括不需要中途人为补充液氮，而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作，均更为简便、流畅、可靠和智能化，只要把试验条件输入计算机，试验过程全部自动完成，同步得到全部试验结果；（8）样品的预处理可同机甚至同位进行，利用主机的真空条件和单独的温控装置，使预处理更为充分，操作更为简便，测试结果更为可靠。总之，静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器，国产静态仪器的成功，无疑又提升了我国在这一领域的国际地位。
动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。科学指南针检测平台工作人员将两种方法做比较，发现动态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。他们之间有什么区别？
静态容量法测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的系统中，改变粉体样品表面的氮气压力，从0逐步变化到接近1个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出BET比表面及孔径分布。静态容量法测试技术的关键因素主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空密封性、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，我国每年的进口量也不少，但由于价格昂贵，在我国的应用受到限制，近来北京彼奥德科学技术有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的SSA-系列静态氮吸附仪，代替进口已成必然趋势。
[align=center][size=32px][b]吹扫捕集与静态顶空的比较[/b] [/size][/align][size=16px]在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物（VOCs）多采用静态顶空法，但静态顶空法的灵敏度低，不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L（甚至ng/L级）的VOCs，其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。[/size][size=16px]那么，两种进样方式究竟有哪些区别呢？[img]http://p9.itc.cn/images01/20201118/e268952d807e456cb70bef711ea39b27.jpeg[/img]动态顶空也称吹扫捕集（purge-trapping）分析法，该方法是用惰性气体通入液体样品（或固体表面），把要分析的组分吹扫出来，使之通过一个盛有吸附剂的容器进行富集，然后再把吸附剂加热，使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱中进行分析。吹扫捕集分析法适用于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小于2％的挥发性或半挥发性有机物，具有富集的功能，对痕量组分的分析比较有利。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机溶剂，对环境不造成二次污染，而且具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫，使仪器超载。且所用时间较多，吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。此外伴随有水蒸气的吹出，水对火焰类检测器也具有淬火作用。[b][size=20px]吹扫捕集与静态顶空比较[/size][/b]相同点：用氮气或氦气，或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来。不同点见下表。[img]http://p5.itc.cn/images01/20201118/8810823e39d14ee9b48cfa62b242b918.png[/img]静态顶空分析法普遍应用于环境样品土壤、泥浆和水等机体中易挥发物的分析。例如，水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同时也普遍用于制药行业中溶剂残留的分析。例如，药品中二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六环和苯等。许多用静态顶空技术分析的样品也可以用吹扫捕集技术分析。在我国用于测定环境水样中挥发性有机化合物（VOCs）多采用静态顶空法，但静态顶空法的灵敏度低，不能满足微量测定要求。运用吹扫捕集与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用技术可测定饮用水、地表水及海水中的μg/L（甚至ng/L级）的VOCs，其检出限可以比静态顶空技术低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活饮用水标准检验方法有机物指标》附录A吹脱捕集/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法测定挥发性有机化合物中详细说明了采用吹扫捕集法对生活饮用水中28种挥发性有机物的检测方法。[b][size=20px]使用注意事项[/size][/b]1、温度选择样品的吹扫温度。水溶液大多在室温下吹扫，只要吹扫时间足够长，就能满足分析要求。有时为缩短吹扫时间，也可对样品加热，但升高温度的副作用增加了水的挥发。对于非水溶液，如某些肉类食品，则采用高一些的吹扫温度。捕集器温度。这里又有吸附温度和解吸温度之别。吸附温度常为室温，但对不易吸附的气体也可采用低温冷漠捕食技术。即用冷气、液态二氧化碳或液氮控制捕集管的温度。至于解吸温度，是吹扫--捕集技术的重要参数，应依据待测组分的性质和吸附的性质来优化确定。商品化自动吹扫—捕集进样器的解吸温度最高可达450℃，但在部分环境分析的标准方法（如美国ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹扫温度。连接管路的温度，它应足够设防止样品冷凝．环境分析常用的连接管温度为80-150℃。2、吹扫气流与吹扫时间吹扫气流速取决于样品中待测物的浓度、挥发性、与样品基质的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦气，流速范围为20-60ml/min。用氮气时可稍高一些，但氮气的吹扫效果不及氦气。原因是氮气在水中的溶解度比氦气大。注意，吹扫流速太大时会影响样品的捕集，造成样品组分的损失。解吸时的载气流速主要取决于所用色谱柱。用填充柱时为30-40ml/min，用大口径柱时为5-10ml/min；用常规毛细管柱时则要按分流或不分流模式来设置载气流速。吹扫时间是吹扫-捕集技术的重要参数之一，须根据具体样品来优化确定。原则上，吹扫时间越长，分析重现性和灵敏度越高。但考虑到分析时间和工作效率，应在满足分析要求前提下，选择尽可能短的吹扫时间。实际工作中可通过测定标准样品的回收率来确定吹扫时间。[/size]
液氮补给罐静态蒸发率的范围 液氮补给罐的静态蒸发率通常在[b]0.5%到2%之[/b]间。这个范围是根据液氮补给罐的设计、制造工艺以及材料选择等因素综合考虑得出的。而且，在实际应用中，液氮补给罐的静态蒸发率还会受到环境温度、压力等外部条件的影响。一般来说，液氮补给罐的蒸发率越低，表明其在储存和输送液氮过程中的损耗越小，性能越稳定可靠。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405211639216594_5987_3312634_3.jpg!w690x387.jpg[/img] 影响液氮补给罐静态蒸发率的因素 1. 设计与制造工艺：液氮补给罐的内部结构设计和制造工艺会直接影响其静态蒸发率。精密的焊接工艺、优质的保温材料以及有效的密封设计都可以降低液氮补给罐的蒸发率。 2. 材料选择：液氮补给罐通常采用不锈钢、铝合金等材料制造，材料的导热性和密封性对于静态蒸发率有着重要影响。优质的材料可以减小液氮的散失，提高液氮补给罐的效率。[url=http://www.yedanguan1688.com/]定制液氮罐[/url] [url=http://www.mvecryoge.com/]金凤液氮罐[/url]
对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下： 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的； 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度 ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了； 综上， 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势； 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势； 三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪；
静态顶空进样技术，是在一个密闭的容器中，将其中的样品与样品上方气体达到平衡，直接抽取样品上方气体进行分析测定的技术。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中静态顶空是一种常用的进样方式，本文就来讲讲静态顶空技术的相关问题。 提高样品温度并不会对体系中所有的化合物都产生灵敏度的增加，因此在选择顶空的萃取温度时需要考虑选取合适的温度。如果温度过高，样品中的某些组分也可能会发生热分解或者被顶空瓶中的空气氧化。 同一样品的体积增大，测定的灵敏度增加。但是，如果样品中的组成发生改变时，可能会这一样品中的某些组分的灵敏度产生影响。 顶空分析要求顶空瓶的质量要足够好，瓶体积要准确恒定，瓶口及其边缘要平并且没有刮痕和凹槽，密封垫及其铝帽要有足够的密封性能。 静态顶空分析中，样品瓶中的两相必须达到平衡时才能进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。两相之间达到平衡时所需要的时间取决于挥发性组分在两相之间的扩散速率。在恒温条件下，色谱测定的峰面积基本不变时的短时间间隔就是顶空分析这个样品的平衡时间。
静态顶空进样技术，是在一个密闭的容器中，将其中的样品与样品上方气体达到平衡，直接抽取样品上方气体进行分析测定的技术。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中静态顶空是一种常用的进样方式，本文就来讲讲静态顶空技术的相关问题。 提高样品温度并不会对体系中所有的化合物都产生灵敏度的增加，因此在选择顶空的萃取温度时需要考虑选取合适的温度。如果温度过高，样品中的某些组分也可能会发生热分解或者被顶空瓶中的空气氧化。 同一样品的体积增大，测定的灵敏度增加。但是，如果样品中的组成发生改变时，可能会这一样品中的某些组分的灵敏度产生影响。 顶空分析要求顶空瓶的质量要足够好，瓶体积要准确恒定，瓶口及其边缘要平并且没有刮痕和凹槽，密封垫及其铝帽要有足够的密封性能。 静态顶空分析中，样品瓶中的两相必须达到平衡时才能进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。两相之间达到平衡时所需要的时间取决于挥发性组分在两相之间的扩散速率。在恒温条件下，色谱测定的峰面积基本不变时的短时间间隔就是顶空分析这个样品的平衡时间。
静态容量法测试通常在液氮温度下进行。在样品管中放置准确称量的经预处理的吸附剂样品，先经过抽真空脱气，再使整个系统达到所需的真空度，然后将样品管浸入液氮浴中，并充入已知量气体，吸附剂吸附气体会引起压力下降，待达到吸附平衡后测定气体的平衡压力，并根据吸附前后体系压力变化可计算吸附量。逐次向系统增加吸附质气体量改变压力，重复上述操作，测定并计算得到不同的平衡压力下的吸附量值。
关于静态容量法比表面仪测样数和工作站的问题 中国比表面仪的发展经历了从动态流动法仪器向静态容量法仪器的改进过程，无论是从原理、测试精准度、测试成本、操作容易程度上考察，静态容量法均具有动态法不可比拟的优势，因此，国外的比表面仪基本都是静态容量法仪器，动态法仪器基本不用，如今，中国市场的静态容量法比表面仪将取代动态法仪器是不可改变的事实和发展趋势。 然而，对于静态容量法比表面仪，很多人在选购时比较关注单次测样数量，希望能够在一定的时间内尽可能多的测样，这样在选购比表面仪时，很容易走进误区，认为仪器上的样品管接入位置越多越好，实际上，关键问题并不在样品管接入位置的数量，而是仪器内部压力传感器的数量。 如果是单压力传感器，就算有再多的样品介入位置也是枉然，因为一个压力传感器在同一时间只可能测一个压力值，无法对每一个样品接入位置的压力进行测定，也就是说，同一时间进行测试的样品只可能是一个，之所以在仪器上设置多个样品接入位置，只是避免了多样品测试任务时反复的装卸更换样品的问题，并不是可以同时测定多个样品，而是多个样品逐个依次测定，也就是说如果有n个样品接入位置，每个样品位置接入一个样品管，每个样品测试时间是t，那么最后总的测试时间是nt，并不是t，因为所有样品并不能同时测试。 那么，如何做到同时测试多个样品呢，唯一的解决办法就是每个样品接入位置对应一个压力传感器，这样就可以实现同时测试的目的，但可想而之，仪器的成本必然增加，购买时的价格也会必然会增加。 因此，在购买静态容量法比表面仪时，一定要弄清楚仪器内部到底是多个传感器，还是单个传感器，不能将样品接入位置的数量当成可同时测试样品数量，这是很多人容易走入的误区。
比表面及孔径分布是基于样品对氮气的等温吸附曲线，当氮气分压在0.05~0.35范围内，可根据BET方程计算比表面，当氮气分压≥0.4时，根据毛细凝聚理论计算孔径分布。静态容量法是测量氮气的等温吸附和脱附曲线的理想方法：在一个真空系统中，按设计要求逐步增加或减少氮气压力，利用气体状态方程，计算出每一个氮分压下样品的饱和吸附量或脱附量。和动态法相比，静态容量法比表面及孔隙率分析仪有以下八大优点： 1、精准度更高：氮气的压力是通过压力传感器直接测量得到的，排除了其它因素带来的影响，而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到； 2、真正达到吸附和脱附平衡：样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡，符合理想的吸附平衡条件，而动态法仅为相对的动态平衡； 3、省液氮：样品在吸附与脱附过程中，固定于液氮杜瓦瓶中，不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次，不但节省了时间，而且大大减少了液氮的消耗； 4、测试成本低：只用氮气，不用氦气，而且氮气的消耗也极少，大大减少了测试的成本； 5、省时：静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右，而且可以根据需要测量很多点，例如多点BET比表面可测定6~20点以上，孔径分布测定可选25~100个点，测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高，相比之下，动态法多点BET比表面只测定5点左右，孔径分布测定只测10个点左右，而且在测量相同点数的条件下，静态法更节省时间； 6、传感器更精密，测试结果更全面具有说服力：在进行孔径分布测试时，静态容量法具有更显著的优势，其一，动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制，孔径测试范围较小，一般在2~100nm，而静态容量法测试范围可达到1~300nm；其二，动态法不能测试出完整的等温曲线，而且测量的点数少，对孔径分布的分析比较粗糙，而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线，实现对孔径分布比较精确的分析，而且能得到样品完整的吸附特性，进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断； 7、真正的全自动控制：静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制，包括不需要中途人为补充液氮，而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作，均更为简便、流畅、可靠和智能化，只要把试验条件输入计算机，试验过程全部自动完成，同步得到全部试验结果； 8、预处理更合理：样品的预处理可同机甚至同位进行，利用主机的真空条件和单独的温控装置，使预处理更为充分，操作更为简便，测试结果更为可靠。
请问静态法和动态法在测催化剂的比表面积和孔结构方面的优缺点？动态法包括哪几种方法？哪种方法比较好？
[color=#333333]近日，从全球知名力学性能测试与模拟系统供应商——MTS系统公司获悉，近期市场上流传MTS/SANS将退出静态产品市场或出售静态业务公司，甚至卖断相关产品线的不实消息。对于这些传言，3月13日，MTS材料测试系统总裁Bill Becker和MTS中国测试总裁David Saylor先生联名发出澄清函，公布了MTS静态和SANS未来在中国的发展。[/color][color=#333333]对于“公司某些竞争者和前雇员散播了关于MTS静态和SANS在中国未来发展的谣言。”大家怎么看[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif[/img][/color]
瞬稳静态注射化学发光法测定环境水中总磷摘要：文中介绍了测定水中总磷的瞬稳静态注射化学发光法，在0.04mg/L—0.20mg/L浓度范围内，通过用静态注射化学发光法测定几个样品的总磷含量，对其实验原理、条件、操作步骤进行了详细讨论。说明化学发光法由于较高的灵敏度和较宽的动态响应范围，正在逐渐用于水中总磷的测定。本文基于在酸性介质中，磷酸盐与钼酸铵反应生成的磷钼杂多酸，在碱性条件下与鲁米诺产生化学发光反应，且发光强度与磷的浓度在一定范围内成线性响应的原理，建立了测定磷的瞬稳静态注射化学发光法，方法的线性范围为0．04～0.2mg／L。所建立的方法用于地表水和饮用水中溶解的痕量磷的测定，回收率为80％～120％。静态注射化学发光法可以为测定水中总磷提供方便。关键词：瞬稳静态注射；化学发光；鲁米诺；总磷引言：磷在自然界分布很广，与氧的化合能力较强，因此在自然界中没有单质磷。在天然水和废水中，磷几乎都是以各种磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐（如磷脂等），存在于溶液和腐殖质粒子或水生生物中。天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水以及生活污水中含有较大量的磷。磷是生物生长必需的元素之一，是地表水超营养化的关键元素，在生物生长过程中发挥重要的作用。过量的磷（如超过0.2mg/L）对水生植物的快速增长、物种组成、浮游生物和海藻的过度繁殖有很大的影响，造成湖泊，河流的透明度降低．水质变坏，使水资源丧失了饮用、养殖和游览等方面的利用价值。因此水体中磷的含量测定已经被列为环境监测的重要内容之一。总磷是指水体中各种形态的磷的总量，是反映水体受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指标之一。水体中含磷量的增加导致水体质量下降，特别对于湖库水体，由于含磷量的增加，使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中溶解氧，从而加速湖库水体的富营养化。为了保护水资源，控制水体的富营养化，我国已将总磷列为正式的环境监测项目，制订了环境质量标准和污水排放标准，作为水质评价的重要指标。水中总磷是评价水体受污染程度的重要指标之一，国内外卫生及环保部门非常重视水中总磷的测定。目前，国内外检测水中总磷的方法很多，其中主要有钼蓝光度法，钒钼磷酸比色法，磷钼杂多酸光度法、原子吸收光谱法、色谱法等，但此类方法大多操作烦琐，需要化学药剂多，干扰大。化学发光法准确度和精密度较高、操作更简便、测定快捷、样品用量少，试验所用仪器及相关试剂方便、安全。我国测定水中总磷的国家标准方法是《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB11893-89）。其反应原理是：在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，通常即称磷钼蓝 但是国标方法操作步骤繁复，且量程较小。化学发光法提高了量程，简化了测量操作，大大提高工作效率。1.实验材料与方法1.1实验仪器与试剂1.1.1.仪器 YN-FGⅠ型瞬稳静态注射化学发光分析仪（河南农业大学迅捷测试技术有限公司研制） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309251036_467175_2222989_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309251036_467176_2222989_3.png 图1YN-FG 1型瞬稳静态注射化学发光分析仪图样
[align=center]SHS[font=DengXian]静态顶空提取的适应范围，原理和操作[/font][/align][font=DengXian]高挥发性香气成分的筛选。高挥发性香气组分的定量。例如乙醛、二甲基硫醚、乙醇、丁二酮、乙酸乙酯，丁酸乙酯等，也比较适合香精香料中的残留溶剂的检测，例如乙醇、二氯甲烷、丙酮、苯系列等的检测。特别是基质不能直接进样的香精或香气样品的易挥发性香气组分的测定，例如含动植物油脂的咸味香精，含辛酸癸酸甘油酯（[/font]ODO[font=DengXian]）样品等，固体基质中易挥发性香气组分的筛选或测定。各种蜡质、香波、沐浴露、洗衣粉、肥皂、各种食品材料、饮料、牙膏、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品的易挥发组分的测定。[/font][font=DengXian]静态顶空提取基本原理和操作：[/font][font=DengXian]静态顶空处理样品可能是最简单的香精或香气样品准备方法。原理也比较简单。是将待测样品放置在一可以恒温密封容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡后，直接抽取顶部气体进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱分析，从而测定香精或有香气的样品中挥发性香气组分的成分和含量。[/font]
静态顶空是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]常用的进样技术，说得通俗点就是将在瓶子里的样品上方得到平衡的气体直接进样，当然事实上可没这么容易，所以今天我们就来说说静态顶空的方法开发步骤。看看这个气怎么进才能稳定且准确~~~ 首先，与常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]相近当然是确定如何处理样品。待测组分是否有足够的挥发性？如果挥发性太低的话用什么方法可以增加其挥发性？固体样品如何粉碎？液体样品用什么样的溶剂？等等这些问题确定之后还要确定适合体积的进样瓶，以保证气体挥发充分且浓度可被测定。 第二步要根据待测组分确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的分析条件，包括色谱柱、检测器以及相关的操作条件。这均与普通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析一致，同样可以通过标准品来优化分析条件。 第三步要确定样品的平衡温度与平衡时间。平衡温度与蒸汽压直接相关，它影响分配系数。一般来说温度越高，蒸汽压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度越高。待测组分的沸点越低，对温度越敏感。因此顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]特别适合用于分析样品中的低沸点成分。单从这个角度上说平衡温度高一些是对分析有利的，可以缩短平衡时间。但是在实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。因为过高的温度可能导致某些组分的分解与氧化，还有可能使顶空压力过高。最后还要注意顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析中必须保证温度的重现性。除了平衡温度外，取样管、定量管以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]连接管都要严格控制温度。这些温度往往要高于平衡温度，以避免样品的吸附与冷凝。 平衡时间本质上取决于被测组分分子从样品基质到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的扩散速度。扩散速度越快，即分子扩散系数越大，所需平衡时间越短。平衡时间往往要比分析时间长，所以顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的分析周期往往由平衡时间决定。实际工作中可以采用重叠平衡来提高工作效率。气体样品或者可以全部转化为气体的液体样品所需的平衡时间要短一些，一般10 min即可。液体样品情况比较复杂，除了与样品性质、温度有关外，平衡时间还取决于样品体积。体积越大所需平衡时间越长，而搅拌则可以有效缩短液体样品平衡的时间。固体样品所需的平衡时间更长，除了提高温度可以缩短平衡时间外，减小固体颗粒尺寸，增大比表面积则可以有效缩短平衡时间，另外将样品溶解在适当溶剂中或者用溶剂浸润都是实际较常用的缩短平衡时间的方法。 第四步则是样品的初步分析，主要是看灵敏度是否满足要求。如果待测组分在顶空气体中浓度很高，可以通过改变[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件、顶空取样条件以及稀释样品来控制。如果浓度太低则需要进一步优化顶空条件，比如平衡温度、相比、消除基质效应等以提高分析灵敏度。 最后一步则是定量方法的确定。原则上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]所用的定量方法，包括归一化、内标法和外标法均可用于顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，但由于顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]主要用来测定固体或者液体样品中的挥发性成分，故归一化很少使用，除非样品为气体，或者可以全部汽化并用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析。外标法与内标法存在共同的基质效应问题。外标法中用于测定校正因子的标准品样品必须与实际样品具有同样的基质。这可通过采用“空白”制备标样来实现，这样标样与实际样品的基质基本相同了。为了保持标样与实际样品基质的一致性，顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]更常用标准加入法定量，即在待测样品中加入已知量的待测物，通过比较标准加入前后峰面积变化来计算实际样品中待测物的浓度，这样基质就完全一致了。但要注意的是在样品中加入待测物的标准溶液后，样品的体积会发生变化，进而影响相比，因此要在不加标溶液的样品中加入同样体积的溶剂，以确保样品体积的一致。
各位大侠：请教一下，何为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]的动态和静态噪声
背景：有一天无意中发现了空心阴极灯静态漂移很严重，就用一天的时间观察了漂移情况。元素灯：铅灯刚刚点灯：（静态数值）0.65最高值（大约出现在点灯后1分钟）：0.6610分钟后：0.6422一小时后：0.56二小时后：0.48三小时后：0.43四小时后：0.4219五小时后：0.4114从点灯后，静态数值每两小时的变化分别为0.1，0.08，0.05，0.01，0.01可以看出来几乎到点灯四小时后，数值才基本稳定下来，保持不变，那是否说明，每次开灯后，至少要预热四小时，仪器才能正常使用？这个静态数值到底代表了什么？它的下降对于测定结果有多大的影响？数值的下降是否说明灯的能量不足，需要更换呢？希望各位老师多多指教~
动态色谱法 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量； 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； 动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法；动态色谱法之固体标样参比法 固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因；动态色谱法之BET多点法 BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因； 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。静态容量法 在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量； 通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降； 由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法； 比表面积测试相关仪器简介 动态法比表面积仪测试比表面积精度影响因素 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其相对不具有该装置的动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 静态法比表面积仪测试小比表面积样品精度分析 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 所以在小比表面样品的测试方面，静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大；静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。 比表面积计算公式 参考国标GB/T24533-2009 放到气体体系的样品，其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体流量，根据BET方程式（1）求出试样单分子层吸附量，从而计算出试样的比表面积。 （P/P0 ）/ V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) × P/P0 + 1/( VmC )
手里有一只铅铜复合阴极灯，将此灯上机后，发现静态基线发生了一个有趣的变化，于是记录下来，特与大家共享讨论。仪器型号：日立Z-2000背景校正方式：永久磁场塞曼校正模式阴极灯：某厂家Cu/Pb复合灯基线记录模式：静态下（不点火）（1）下图该复合灯的发射谱线，很正常，没有发现什么异常。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703160859_01_1602290_3.jpg（2）下图是预热了20分钟的静态基线（由于使用的是复合灯，参比基线先往上漂移）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703160859_02_1602290_3.jpg说明：在点灯后的400秒时间内，灯的背景基线（蓝色）是逐渐往上漂移的。这说明该灯的发射能量逐渐在下降。随后在500秒时间开始逐渐下漂，说明该灯的能量在逐渐恢复上升。（3）下图是预热了20~25分钟后的基线（在20分钟时调过零点）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703160859_03_1602290_3.jpg说明：该灯在预热20分钟时仪器进行过调零，这时基线重新记录。从上图可以看出背景基线在120秒时开始下漂，说明此灯的发射能量在逐渐增强。（4）下图是从25分钟开始到36分钟的记录基线（说明该灯的能量平衡时间过长）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703160859_04_1602290_3.jpg说明：从上图不难看出此灯的背景基线经过了35分钟的预热，其背景基线仍旧在逐渐增强而达不到平衡。说明这只灯虽然可以使用，但是稳定性已经很差了。备注：（1）正常情况下，铜灯应该很稳定，其静态基线应该在点灯后稍稍向下漂移，最后在5分钟内应该平衡才对。（2）该灯虽然稳定性变差，但是由于仪器采用的是塞曼背景校正方式，所以信号基线（红色）并未收到影响，这也是塞曼仪器推崇的仪器开机即用的特点的具体体现。如果这只灯用在其他背景校正模式的仪器上，是不可能保证信号基线（红色）还能始终保持平衡的。（3）一般而言，由于铜灯的阴极材料采用的是纯铜，所以其静态基线是很稳定的，很难见到这种发射能量上下飘忽的现象。我想，这是不是因为与铅混合制作成复合灯后，铅元素对铜元素产生了干扰的？有待研究。
标准粒子选用北京海岸鸿蒙标准物质有限公司的编号为GBW(E)120021 的标准物质。使用方法：1.首先检查静态样品池的玻璃表面是否清洁，如果不清洁，用脱脂棉蘸无水乙醇进行清洗。2.将干净的静态样品池注约三分之二深的水后将上盖盖住（记住盖的方向），放入到激光粒度分析仪的检测口内，然后进行软件的参数设置和对中调整（注意在盖上盖子的时候一定不要使镜头中有气泡）。3.参数设置如下：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif4.对中调整好以后，点击软件上背景按钮，当出现分析界面时，取出静态样品池，将样品池上盖取下（注意记得盖子的方向），向样品池中滴入几滴标准粒子液滴，然后用洗耳球对准液体进行吹气，使样品池中的粒子均匀分散。然后原方向盖上样品池盖，不能盖反，然后放入检测口内，点击分析进行测量。注意：这里只是一个静态样品池的使用方法，告诉你如何使用静态样品池测试标准粒子，并不能算作对仪器的标定。当测试结果与标准粒子标称值差别较大时，可致电我公司，我们可协助判断和校准仪器。
[align=center][font=DengXian]静态顶空提取操作条件选择[/font][/align][font=DengXian]静态顶空可以手动方式（水浴平衡，用注射器抽取后进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]）和全自动方式（由自动进样器来完成）[/font]5.1[font=DengXian]平衡时间：[/font][font=DengXian]平衡时间和待测物从样品基质到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的扩散速度有关，扩散速度越快，所需平衡时间越短。顶空提取香气成分需要足够的平衡时间，一般应在[/font]30[font=DengXian]分钟以上，对于某些难以挥发出来平衡的粘稠或固体样品平衡时间会长一些（一般需要稀释）。[/font]5.2 [font=DengXian]平衡温度：取决于组分的沸点和挥发性，一般在[/font]40-80[font=DengXian]度，[/font][font=DengXian]对于沸点很低的组分，不能设置温度太高，否则可能会有损失，对于某些高沸点基质，例如油脂样品可以适当高一些。样品的平衡温度与蒸汽压有关，会影响分配系数。一般讲，温度越高，检测的灵敏度越高。[/font]5.3[font=DengXian]震荡或搅拌：震荡或（电磁）搅拌能加快平衡[/font]5.4 [font=DengXian]加盐量：对于水基质的样品可以适当加氯化钠来增加提取效果，但对有的组分可能无效。[/font]5.5[font=DengXian]样品量：样品体积增大，灵敏度增加。[/font]5.6[font=DengXian]进样量：一般在[/font]1ml-2ml[font=DengXian]左右，对于痕量组分可以增加到[/font]5ml[font=DengXian]或更大体积的进样量，但进样体积过大，会影响峰型。[/font]
外文资料[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=189623]AN+1000静态顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测定水中挥发污染物.pdf[/url]
通过学习发现各位老师在做静态基线时坐标设置各不相同，相信各位大拿都有自己设置坐标的一套标准；前阵子拜读了安老师的大作《背景信号面面观》，觉得受益匪浅，一直想实践一下，却一直没有时间，今天正好有机会自己做一下Cu的静态基线，结果在检测过程中发现以下几个有趣的现象，发出来想看看各位大拿的观点。参考帖子资料：安老师的《背景信号面面观》，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141010/5486739/index_1.shtml； 附件内李老师的《基线稳定性实验拷贝》； 第七届原创帖，《宝贝健康体检--原子吸收分光光度计期间核查》；http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140912/5455225/我使用的仪器：日立塞曼Z2700石墨炉设备；原装进口Cu阴极灯；附图灯光谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181235_527689_2858464_3.jpg预热30min后，首先根据安老师帖子内的坐标来设定，附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181239_527691_2858464_3.jpg附图二：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181239_527692_2858464_3.jpg通过安老师的《背景信号面面观》中的现象（一）一节（相信很多人都看过，在这里我就不摘录过来了，没看过的可以根据我帖子内的链接自己去看一下），结合以上两个图，我是不是可以认为我的灯已经达到了平衡状态呢？但是我将横坐标时间放大之后却发现有这么一个现象，那就是背景基线还是在下飘，附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181246_527693_2858464_3.jpg于是我又将吸收的纵坐标进行了放大，发现吸收线也是随着参比线下降的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181255_527695_2858464_3.jpg随之对背景基线进行了放大，附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181258_527698_2858464_3.jpg那么问题就来了，这种情况下到底达到没达到平衡呢？还是按照安老师帖子内论述的：超过30min后背景基线还在下飘，90%情况下，这只阴极灯发射强度已经明显减弱了？实际操作中，参比纵坐标，吸收纵坐标，时间横坐标该怎么设置才能完整的表现出静态基线的情况呢？目前已经过去了6小时，目前的各个图情况还是和上面所述的基本一致。讨论二：以下内容摘选自随机配备而来的设备使用手册：仪器的性能，通过出厂检查，是和产品的规格相匹配的。然而，当仪器使用一段时间后，某些性能由于有限的使用寿命的部件的老化（如消耗件）或类似的原因而降低。因此，性能需要检查。此外某些部件需要维护，定期的更换和清洗。用户能够利用它很容易的把当前的性能与原先的性能进行比较。（1） 波长准确度：使用汞灯来搜峰，并确认实际波长的偏差是在允许范围之内。波长准确度在253.7,546.1和871.6处检查。（2） 静态基线稳定性：使用Cu空心阴极灯来作为条件设置，在30min后，测量5分钟，看吸光度变化，确定在范围之内。标准为SD（0.005A）和N（±0.005A）。（3） 灵敏度检测：使用Cu标准液来测量灵敏度，使用20ppb浓度的标准液(检测时现配)检查吸光度≥0.16算合格。（参考值为0.2Abs）。讨论1：本处第二条静态基线的稳定性反应的是仪器的什么性能呢？我的理解是：如果静态基线不稳定，表明这个Cu灯坏了，也就无法进行第三条说的灵敏度检测了。你们的理解是？问题1：第二条所述中，标准为SD（0.005A）和N（±0.005A）各指的是什么呢？是指的基线吸光度漂移值和噪声波动值吗？
通过学习发现各位老师在做静态基线时坐标设置各不相同，相信各位大拿都有自己设置坐标的一套标准；前阵子拜读了安老师的大作《背景信号面面观》，觉得受益匪浅，一直想实践一下，却一直没有时间，今天正好有机会自己做一下Cu的静态基线，结果在检测过程中发现以下几个有趣的现象，发出来想看看各位大拿的观点。参考帖子资料：安老师的《背景信号面面观》，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141010/5486739/index_1.shtml； 附件内李老师的《基线稳定性实验拷贝》； 第七届原创帖，《宝贝健康体检--原子吸收分光光度计期间核查》；http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140912/5455225/我使用的仪器：日立塞曼Z2700石墨炉设备；原装进口Cu阴极灯；附图灯光谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648226_2858464_3.jpg预热30min后，首先根据安老师帖子内的坐标来设定，附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181239_527691_2858464_3.jpg附图二：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181239_527692_2858464_3.jpg通过安老师的《背景信号面面观》中的现象（一）一节（相信很多人都看过，在这里我就不摘录过来了，没看过的可以根据我帖子内的链接自己去看一下），结合以上两个图，我是不是可以认为我的灯已经达到了平衡状态呢？但是我将横坐标时间放大之后却发现有这么一个现象，那就是背景基线还是在下飘，附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181246_527693_2858464_3.jpg于是我又将吸收的纵坐标进行了放大，发现吸收线也是随着参比线下降的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181255_527695_2858464_3.jpg随之对背景基线进行了放大，附图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412181258_527698_2858464_3.jpg那么问题就来了，这种情况下到底达到没达到平衡呢？还是按照安老师帖子内论述的：超过30min后背景基线还在下飘，90%情况下，这只阴极灯发射强度已经明显减弱了？实际操作中，参比纵坐标，吸收纵坐标，时间横坐标该怎么设置才能完整的表现出静态基线的情况呢？目前已经过去了6小时，目前的各个图情况还是和上面所述的基本一致。讨论二：以下内容摘选自随机配备而来的设备使用手册：仪器的性能，通过出厂检查，是和产品的规格相匹配的。然而，当仪器使用一段时间后，某些性能由于有限的使用寿命的部件的老化（如消耗件）或类似的原因而降低。因此，性能需要检查。此外某些部件需要维护，定期的更换和清洗。用户能够利用它很容易的把当前的性能与原先的性能进行比较。（1） 波长准确度：使用汞灯来搜峰，并确认实际波长的偏差是在允许范围之内。波长准确度在253.7,546.1和871.6处检查。（2） 静态基线稳定性：使用Cu空心阴极灯来作为条件设置，在30min后，测量5分钟，看吸光度变化，确定在范围之内。标准为SD（0.005A）和N（±0.005A）。（3） 灵敏度检测：使用Cu标准液来测量灵敏度，使用20ppb浓度的标准液(检测时现配)检查吸光度≥0.16算合格。（参考值为0.2Abs）。讨论1：本处第二条静态基线的稳定性反应的是仪器的什么性能呢？我的理解是：如果静态基线不稳定，表明这个Cu灯坏了，也就无法进行第三条说的灵敏度检测了。你们的理解是？问题1：第二条所述中，标准为SD（0.005A）和N（±0.005A）各指的是什么呢？是指的基线吸光度漂移值和噪声波动值吗？
请教各位高手： 最近小弟准备做有关静态箱收集土壤释放气体的实验，苦于无法设计出一个比较完美的静态箱，希望各位能指点一下，如果能给点相关的资料，本人将不胜感激，在此谢谢了！
[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/401353[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]一直迷惑的一个问题，研究挥发性成分一般都选用顶空进样，那顶空进样能检测的化合物和沸点有关吗？比如[/font]70[font=宋体]度平衡，抽取气体时，什么沸点的化合物能够检出？[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]静态顶空技术适用于检测气体、固体和液体中的一些沸点较低的挥发性有机物，表[/font]3-4[font=宋体]列举了部分静态顶空技术检测的化合物所对应沸点、标准编号、标准名称及加热平衡温度。由下表可见，静态顶空技术多用于分析液态和固态样品中沸点在[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]以下的挥发性有机物。[/font][align=center][font=宋体]表[/font]3-4[font=宋体]部分静态顶空技术检测的化合物相关信息[/font][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]化合物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]沸点[/font]/[font=宋体]℃[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]标准编号[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]标准名称[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]加热平衡温度[/font]/[font=宋体]℃[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]四乙基铅[/font][/align] [/td][td] [align=center]200[/align] [/td][td] [align=center]HJ959-2018[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]水质四乙基铅的测定顶空[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]质谱法[/font][/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]甲醇[/font][/align] [align=center][font=宋体]丙酮[/font][/align] [/td][td] [align=center]64.7[/align] [align=center]56.5[/align] [/td][td] [align=center]HJ 895-2017[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]水质甲醇和丙酮的测定顶空[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font][/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]吡啶[/font][/align] [/td][td] [align=center]115.2[/align] [/td][td] [align=center]HJ 1072-2019[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]水质吡啶的测定顶空[/font]/[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font][/align] [/td][td] [align=center]70[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]苯[/font][/align] [align=center][font=宋体]甲苯[/font][/align] [align=center][font=宋体]乙苯[/font][/align] [align=center][font=宋体]间[/font]-[font=宋体]二甲苯[/font][/align] [align=center][font=宋体]对[/font]-[font=宋体]二甲苯[/font][/align] [align=center][font=宋体]邻[/font]-[font=宋体]二甲苯[/font][/align] [align=center][font=宋体]苯乙烯[/font][/align] [align=center][font=宋体]异丙苯[/font][/align] [align=center][font=宋体]正丙苯[/font][/align] [/td][td] [align=center]80.1[/align] [align=center]110.6[/align] [align=center]136.2[/align] [align=center]139[/align] [align=center]138.4[/align] [align=center]144.4[/align] [align=center]145.2[/align] [align=center]152.4[/align] [align=center]159.2[/align] [/td][td] [align=center]HJ 975-2018[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]固体废物苯系物的测定顶空[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font][/align] [/td][td] [align=center]85[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]二氯甲烷[/font][/align] [align=center]1,1,1-[font=宋体]三氯乙烷[/font][/align] [/td][td] [align=center]39.8[/align] [align=center]74.1[/align] [/td][td] [align=center]GB/T 35953-2018[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]化妆品中限用物质二氯甲烷和[/font]1,1,1-[font=宋体]三氯乙烷的测定顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/font][/align] [/td][td] [align=center]85[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]苯[/font][/align] [/td][td] [align=center]80.1[/align] [/td][td] [align=center]DB37/T3993—2020[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]食用油中苯残留量的测定顶空[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font]/[font=宋体]质谱法[/font][/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][/tr][/table][font=宋体]影响静态顶空进样分析的因素主要有样品性质、样品量、平衡温度、平衡时间等。[/font]a)[font=宋体]样品性质：气态样品的存储温度一般比较低，有些组分可能会冷凝，为了使样品混合均匀，避免因部分组分的冷凝带来的误差，样品瓶在测试之前应该在平衡温度下放置一定时间。[/font][font=宋体]液态和固态样品在平衡后会存在气[/font]-[font=宋体]液共存或气[/font]-[font=宋体]固共存，甚至是气[/font]-[font=宋体]液[/font]-[font=宋体]固三态共存，基质比较复杂，[/font]“[font=宋体]基质效应[/font]”[font=宋体]明显，在配制标准样品绘制标准曲线时，还必须有与原样品相同或相似的基质来配制，否则定量误差会大。[/font]b)[font=宋体]样品量：样品量是指顶空样品瓶中样品的体积，一般样品体积不超过样品瓶容积的[/font]2/3[font=宋体]。[/font]c)[font=宋体]平衡温度：样品的平衡温度和蒸气压直接相关，温度越高，蒸气压越高，样品上方气体中目标组分含量越高，分析灵敏度就越高。目标组分沸点越低，对温度越敏感。所以顶空进样法特别适合分析低沸点的化合物。因此，平衡温度越高，可以缩短平衡时间，提高分析效率，但是实际应用中，在满足分析灵敏度的前提下，选择较低的平衡温度，这是因为过高的温度可能会使一些目标组分氧化或分解，而且过高的压力会引起顶空瓶破损。分析液体样品时，平衡温度应设置为低于溶剂沸点[/font]20[font=宋体]℃[/font][font=宋体]以下，如分析水样时，样品瓶平衡温度应设置在[/font]60[font=宋体]℃[/font][font=宋体]～[/font]80[font=宋体]℃[/font][font=宋体]之间。[/font][font='Times New Roman','serif']d) [/font][font=宋体]平衡时间。平衡时间是指在一定的温度条件下，样品瓶中要达到两相平衡时所需要的时间，这主要取决于待测组分在两相之间的扩散速率，扩散速率越快，所需的平衡时间越短。由于样品性质都不尽相同，所以平衡时间也不一样，我们需要通过实验来确定每种目标组分的平衡时间。在恒温条件下，仪器测得的色谱峰面积基本不变时所需的最短时间间隔就是顶空分析样品的平衡时间。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
从非现场测量到现场在线静态测量使科学研究从定性科学走向定量科学，实现了人类认识的一次飞跃。现在乃至今后，各种运动状态下、制造过程中、物理化学反应进程中等动态物理量测量将越来越普及，促使测量方式由静态向动态的转变。现代制造业已呈现出和传统制造不同的设计理念、制造技术，测量已不仅仅是最终产品质量评定的手段，更重要的是为产品设计、制造服务，以及为制造过程提供完备的过程参数和环境参数，使产品设计、制造过程和检测手段充分集成，形成一体的具备自主感知一定内外环境参数（状态），并作相应调整的“智能制造系统”，要求测量技术从传统的非现场、事后测量，进入制造现场，参与到制造过程，实现现场在线测量。
测白酒的香气物质，用静态顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]，分流进样，分流比10-25都用过，各种柱温程序试来试去，除了前几分钟的酒精峰，后面死活不出峰，几乎都是空白的。怎么办啊
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