凯氏蒸馏仪

在做凯氏氮的测定时，对样品的蒸馏过程中，容易出现加热端凯氏瓶包沸的现象，请问这个该怎解决？还有就是也会出现馏出液倒吸现象，请问这个又改怎么解决？

凯氏定氮仪能用来蒸馏化妆品中的甲醛吗？组装的玻璃仪器蒸馏时间长，对于大量的样品做起来很费时。能不能用凯氏定氮仪来代替传统的玻璃仪器蒸馏？如果不能，原因是什么？

蒸馏法好麻烦啦，那蒸馏装置老是出问题，有没有测KN的阿，大家讨论一下吧。我们用的蒸馏装置是那种5升的大烧瓶蒸馏发生室，产生的蒸汽通过导管进入四个凯氏蒸馏瓶里，现在的问题是那四个烧瓶里面的液体放不干净，使得加消解后的水样和NAOH溶液后液体体积太多，蒸馏速度很慢，蒸馏不完全，有没有谁遇到过这样的问题呢，怎么解决？急！谢谢了

标准说要用凯氏氮消解瓶，但是网上也搜不到这个消解瓶长什么样，大家有图片吗？急用的话用凯式蒸馏装置的凯式蒸馏瓶可以代替吗？

实验室最近在做粗蛋白测定。老总说先用最原始的玻璃仪器做。我买的是改良式的凯氏定氮器。问题在于，每次我开始加热的时候，夹层水还没沸腾，气泡就会很听话地出来，这是好事，但是，一旦夹层水开始沸腾了，硼酸接收瓶也开始变色的时候，就开始发生倒吸。先是反应室里面的溶液开始倒吸出夹层水里面，然后接收瓶里的溶液也开始倒吸，如果倒吸幅度还不算大，我也可以继续蒸馏，但是，问题是水位有时候已经到了快要进入反应室的高度了，为了不继续倒吸，所以我只能停止接收了。所有的网上视频，教科书，都说，在夹层水开始沸腾开始计时再继续蒸馏几分钟，或者是接收瓶的硼酸变色了以后，再继续蒸馏几分钟。但是我现在这个状况，根本没法继续蒸馏。是我夹层水里的水加的不对吗？我没有加的很高，就稍低于蒸馏瓶的瓶颈拐弯处。然后反应液试过加10ml，也试过加5ml的，但是依然不影响它倒吸。再有就是我测出的含量都稍低，比标准值都低。已经测过四五次了，不知道是不是这个爆沸倒吸的问题导致它含量偏低？请各路大侠尽量给我一些好建议，谢谢！

半微量凯氏定氮仪蒸馏需要做回收率的测试吗？欢迎各位老师讨论

凯氏定氮法测牛乳蛋白质含量时，蒸馏时间一般为（）min？请教

【求助】GB/T 5009.5（蛋白质的测定 凯氏定氮法）中的蒸馏定氮装置图，我有这个国标，就是没有仪器装置图，查了半天也没查到，现在急用，请各位前辈帮帮忙啊！先谢了！

请教 做蛋白质，凯氏烧瓶蒸馏后期为何会有时有爆沸现象？ 怎么防止？谢谢！

1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，对操作者构成危险吗？　　答：不危险，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。　　2、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求？　　答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。　　3、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事？　　答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。　　4、凯氏定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决？　　答：开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常；检查蒸馏水桶内 水位是否超过三分之一，不够补齐；　　5、凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么？　　答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。　　6、请问不同物质中的蛋白质转换系数是多少？　　答：乳制品6.38 面粉5.70 玉米高粱6.24 花生5.46 大米5.95 大豆及制品6.25 大麦小米5.83 芝麻向日葵5.30。

1、蒸馏仪胶圈上总是残留一些固状氢氧化钠2、直接用硫酸铵蒸馏后用硫酸滴定回收率仍然在98%——98。8%范围内

内容提要：1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，对操作者构成危险吗？答：不危险，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，对操作者构成危险吗？答：不危险，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求？答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事？答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4、凯氏定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决？答：开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常；检查蒸馏水桶内 水位是否超过三分之一，不够补齐；5、凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么？答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。6、请问不同物质中的蛋白质转换系数是多少？答：乳制品6.38 面粉5.70 玉米高粱6.24 花生5.46 大米5.95 大豆及制品6.25 大麦小米5.83 芝麻向日葵5.30。

1. 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，会对操作者构成危险吗?答：一般不会，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成 而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2. 凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求?答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3 . 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4 . 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答：开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常 检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐 检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水 检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响 检查排水阀，应呈关闭状态。5 . 凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么?答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。如果机器不能正常加碱，开机后又没有任何声音，判断是保险丝烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6 . 凯氏定氮仪工作时声音大，是否正常?答：属于正常现象，这是机器内部气泵工作的声音。7 . 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音，为什么?答：检查碱桶是否漏气，被气充鼓机器才能正常工作 仪器使用时间过长，碱管内部会产生结晶，导致加液时流速降低，没有声音。8 . 定氮仪在工作时，从顶部冒出类似烟的气体，怎么回事?答：检查冷却水进水的水龙头是否打开，冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝，从机器里冒出来的水蒸气，看起来类似烟。9 . 定氮仪使用中发现消化管进满水，怎么解决?答：定氮仪使用中发生消化管进满水，是由于机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。

1. 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，会对操作者构成危险吗?答：一般不会，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成 而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2. [url=http://www.kaishitest.com/article/type/86-1.html][color=#33cc00]凯氏定氮仪[/color][/url]工作中对水质有什么要求?答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3 . 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4 . 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决?答：开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常 检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐 检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水 检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响 检查排水阀，应呈关闭状态。5 . 凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么?答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。如果机器不能正常加碱，开机后又没有任何声音，判断是保险丝烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6 . 凯氏定氮仪工作时声音大，是否正常?答：属于正常现象，这是机器内部气泵工作的声音。7 . 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音，为什么?答：检查碱桶是否漏气，被气充鼓机器才能正常工作 仪器使用时间过长，碱管内部会产生结晶，导致加液时流速降低，没有声音。8 . 定氮仪在工作时，从顶部冒出类似烟的气体，怎么回事?答：检查冷却水进水的水龙头是否打开，冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝，从机器里冒出来的水蒸气，看起来类似烟。9 . 定氮仪使用中发现消化管进满水，怎么解决?答：定氮仪使用中发生消化管进满水，是由于机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。10 . 定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水，硼酸吸收液容器中进水，怎么解决?答：是机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层 在蒸馏水桶里加入3～5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。11 . [url=http://www.kaishitest.com/article/type/27-1.html]定氮仪[/url]使用中消化管中白色管子发生倒吸，怎样解决?答: 仪器停止工作(蒸馏器停止加热)，气阀未能及时关闭，会产生倒吸现象，可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏，不能关闭，也会倒吸。12 . 定氮仪工作中隔 3 ～ 5 秒钟会发出声响，是否正常?答：这种声响属于正常现象，仪器工作状态下，蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水，仪器会自动打开水阀进行补水，声响就是水阀打开、关闭的声音，属于正常现象。注意1.每次使用仪器前，应让仪器空煮一次，清洗仪器的内部管路。2.仪器使用完毕，应将其中一只桶的桶盖打开，将桶内的气体排出，延长附件的使用寿命(3个或2个桶串联，排气时只打开一只桶盖即可)。

正在做麸皮的蛋白测定，称样约0.2g，消化时硫酸用量是20ml，用的是半自动凯氏定氮仪，加的蒸馏水为50ml， 但不知道要加多少碱，和蒸馏时间设定多少呢？做了一个加碱70ml的，但蒸馏没有生成大量沉淀，溶液的颜色依然是蓝色的。还有就是硼酸的用量10ml可以吗？正在做麸皮的蛋白测定，称样约0.2g，消化时硫酸用量是20ml，用的是半自动凯氏定氮仪，加的蒸馏水为50ml， 但不知道要加多少碱，和蒸馏时间设定多少呢？做了一个加碱70ml的，但蒸馏没有生成大量沉淀，溶液的颜色依然是蓝色的。还有就是硼酸的用量10ml可以吗？

常见问题解答1、 凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，会对操作者构成危险吗？答：一般不会，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，是水蒸气大量进入消化管液体翻滚，并非剧烈反应造成；而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。2、 凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求？答：凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3、 凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事？答：凯氏定氮仪开机没声音，如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4、 凯氏定氮仪开机后蒸馏器内不加水怎么解决？答：开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓是正常；检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐；检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水；检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响；检查排水阀，应呈关闭状态。5、 凯氏定氮仪蒸锅不加热，不能产生蒸气，为什么？答：如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。如果机器不能正常加碱，开机后又没有任何声音，判断是保险丝烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。6、 凯氏定氮仪工作时声音大，是否正常？答：属于正常现象，这是机器内部气泵工作的声音。7、 凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音，为什么？答：检查碱桶是否漏气，被气充鼓机器才能正常工作；仪器使用时间过长，碱管内部会产生结晶，导致加液时流速降低，没有声音。8、 定氮仪在工作时，从顶部冒出类似烟的气体，怎么回事？答：检查冷却水进水的水龙头是否打开，冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝，从机器里冒出来的水蒸气，看起来类似烟。9、 定氮仪使用中发现消化管进满水，怎么解决？答：定氮仪使用中发生消化管进满水，是由于机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层；在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。10、定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水，硼酸吸收液容器中进水，怎么解决？答：是机器控制水位器导电性降低造成的，解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层；在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。11、定氮仪使用中消化管中白色管子发生倒吸，怎样解决？答: 仪器停止工作（蒸馏器停止加热），气阀未能及时关闭，会产生倒吸现象，可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏，不能关闭，也会倒吸。12、定氮仪工作中隔3-5秒钟会发出声响，是否正常？答：这种声响属于正常现象，仪器工作状态下，蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水，仪器会自动打开水阀进行补水，声响就是水阀打开、关闭的声音，属于正常现象。注：1、每次使用仪器前，应让仪器空煮一次，清洗仪器的内部管路。2、仪器使用完毕，应将其中一只桶的桶盖打开，将桶内的气体排出，延长附件的使用寿命（3个或2个桶串联，排气时只打开一只桶盖即可）。

做印染废水的氨氮，使用普通蒸馏瓶，蒸馏时会有大量气泡，容易顺着管道进入接收容器内。是不是一定要用专门的氨氮蒸馏装置才能避免？单加个氮球行吗？还是得连凯氏烧瓶一块儿购置？或者有其他窍门，求传授。

普通注意事项：1.原则上样品越少，越容易消化，但样品越少，计量的误差可能性也越大，所以控制到蛋白质含量为0.10g左右，加入0.2g硫酸铜、3g硫酸钾及20ml浓硫酸应是比较合理的消化方法。2.消化过程中，液化较完全时可以摇动一次，把所有的黑色物质摇洗下来，摇动方法是取下漏斗，戴上棉手套，用手掌紧握瓶颈，由前向侧后甩，液体的状态是半旋转半振荡，注意控制力度不要让液体溅离瓶口3.变色时因为是缓慢变色，所以可以两种方法计时，一是完全变色后半小时即停止消化，二是刚变色后一个小时停止消化。4.消化液完全冷却后才能加水、转移、定容，这三个步骤都会导致发热，所以必须确保水溶液最后在定容到刻度时冷却到室温，当然要多次洗涤凯氏烧瓶（即凯氏定氮瓶）以确定转移完全。5.消化液最好不要放置过液，需要过夜测定时，请先转移定容好消化液。定容好的消化夜也不能放置时间太久（如几天）才进行蒸馏滴定。6.蒸馏时，加样液过程可以从容操作，但是加碱后，必须紧密有序，碱的流入过程应是充满整个漏斗口的，在碱还没有放完时就应准备好加水以封住漏斗口，确保蒸发器中已有氨从漏斗口泄漏，而导致结果偏低。7.加入的氢氧化钠溶液除与硫酸铵作用外，还与消化液中的硫酸和硫酸铜作用，若加入的氢氧化钠不够，则溶液呈蓝色，不生成褐色的氢氧化铜沉淀。所以，加入的氢氧化钠必须过量，并且动作还要迅速，以防止氨的流失。8.停止蒸馏时，由于反应室外层的压力突然降低，可使液体倒吸入反应室外层，所以，操作时，应先将冷凝管下端提高液面并清洗管口，再蒸一分钟后关掉热源。蒸馏是否完全，可用精密ＰＨ试纸测冷凝管口的冷凝液来测定，中性则说明已蒸馏完全。9.滴定量应至少消耗8ml以上的标准液关键：样品称量入凯氏烧瓶加碱附件：做蛋白质试验化验室的常见问题有，你犯了几个：1、没有用长条纸称量。2、不知道样品精确度是多少，有何种天平称量。3、直接从原试剂瓶中取药称量。4、凯氏烧瓶角度不对（应在45-60度之间）。5、不固定凯氏烧瓶就进行消化，就是随便挂上去，太危险。6、消化温度不知如何控制，什么时候该小火，小到多少，什么时候该大火担心不加石棉网会使凯氏烧瓶破裂。7、不知如何把握凯氏烧瓶以振摇消化液，也没有准备厚手套。8、不知道过夜保存的应是消化液而不是定容液（消化液定容后应及时蒸馏）9、第二天发现定容液液面低于刻度时又加水到刻度。10 、标定基准物没有烘到要求温度。11、 以为蒸馏要在通风橱中进行。12 、不知道定氮仪如何装，如何清洗，总是拆下来人工清洗，结果洗不干净又打破了不少零件。13、不知如何正常使用定氮仪，对后面的操作如清洗、加碱注意事项、蒸馏火力控制等无所适从。14 吸管吸样品液后没有用滤纸把沾在吸管外壁的样液吸干。15 用吸管去吸标准液加到滴定管中去。16 没有取下滴定管自然垂直查看刻度。17 用2000ml的大烧瓶作蒸发器而不作任何固定，危险重重，对用大三角瓶作为蒸发器觉得不可思议。18 对原始记录管理不到位。

首先我们讲凯氏定氮仪的适用范围：凯氏定氮仪适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业，以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。 了解凯氏定氮仪的适用范围后，我们在使用凯氏定氮仪的过程中，如何鉴定仪器的可靠性或则如何校准凯氏定氮仪？ 下面重点阐述校准方法： 使用过凯氏定氮仪的老师一定知道硫酸铵，硫酸铵是不需要消解直接可以蒸馏、滴定、出氮含量结果的，所以给校准工作带来了极大的方便。值得注意的是：1、选择（分析纯）高纯度硫酸铵 2、硫酸铵需要在105℃左右的高温下进行长达2小时的烘干处理。 校准步骤： 1、万分之一天平一台称量烘干的硫酸铵样品（分析纯），样品称量范围与标准酸滴定浓度有关系的。比如我们的标准酸浓度为0. 173mol/L，称量硫酸铵0.1g左右即可（精确到小数点后4位） 2、NKY6120颜色法凯氏定氮仪为例：（半自动手动滴定这里不举例了） 蒸馏滴定： 选择边蒸馏边滴定模式，加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏5min。 校准硫酸铵的参考值为21.19±0.2，所以参考值一般在20.99%----21.39之间。

凯氏氮用的是蒸馏和中和滴定法，总氮用的过硫酸钾氧化紫外分光光度法，都是标准方法，测一污水样品，凯氏氮为50mg/L,总氮为30mg/L, 已反复复做多次，不知为何，谁能解释？

燃烧法定氮仪也叫化学发光定氮仪，它与凯式定氮仪的区别体现在原理，测定对象，标准，样品量，价格，运行费用，分析速度，自动化程度，工作环境等方面，具体介绍如下：一、原理不同：凯氏方法是绝对测量；燃烧法是相对测量凯氏定氮仪是应用凯氏定氮法的仪器设备，凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法，根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法：在高温情况下，使用充足的氧气将样品全部燃烧，生成氮的氧化物，再还原出氮元素，利用TCD 检测器测量其信号强度，与事先标定的曲线进行比对，计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量，与标准样品无关，可以直接测量标准品的含量，并用来检验仪器的准确性；燃烧法是相对测量，必须依靠标准品，标准品的准确性定标直接影响测量结果，没有办法检验仪器的准确性。二、测量的对象不同：凯氏测量的是氨态氮；燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有：总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮；也可以分为：有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量，就是无机氮中的铵态氮；在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮，在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果；没有人为掺假的食品，二者测量结果是一样的。三、标准不同：凯氏方法是所有样品的国标；燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准，测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同，造成样品种类不同、成份不一样，结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。四、样品量不同：凯氏方法是常量分析；燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量；燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml；燃烧法最多到1g。凯氏法可以一直使用最大量分析，而燃烧法如一直使用最大量分析，则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面，要求频繁清理，同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品，脂肪高的食品，只能通过大取样量来减少测量结果的偏差，燃烧法显得稍微。困难；如大豆、玉米。此外鲜肉类食品，由于蛋白、脂肪分布不均匀，也建议是大的取样量。

凯氏定氮仪碱泵系统的改装凯氏定氮仪不但是饲料行业质检部门必备的用于测定样品粗蛋白质含量的蒸馏装置，还广泛应用于农业、食品、化工等各行业。凯氏定氮仪的种类和型号繁多，但均利用凯氏定氮的原理，将经浓硫酸消煮后的样品分解液在强碱性状态下进行蒸馏，收集逸出的氨，最后用酸碱滴定法定量，即可测出样品的含氮量，进而推算出样品的粗蛋白质含量。作者以自制的手动气压式泵液装置，替代了原有的电动抽吸式碱泵系统，取得了良好的效果。一 改装背景 凯氏定氮的蒸馏过程需要加入高浓度的强碱溶液。浓碱溶液的加入方式依定氮仪的种类和型号不同而有所差异。使用全玻璃制的传统的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置时，需操作者手工用量杯、量筒等量取碱液，从凯氏定氮蒸馏装置的进样口处倒入，稍有不慎即极易被强腐蚀性的浓碱溶液灼伤；现今广泛使用的各种半自动凯氏定氮仪虽配备了形式各异的电动碱泵系统，已无需手工量取碱液，但因浓碱溶液的强腐蚀性，往往令价格不菲的电动碱泵系统寿命不长，时常发生故障，需频繁更换。因碱泵系统腐蚀损坏漏碱，或在进行这些维修操作时又难免漏出碱液，对仪器电路和其他部件极易造成腐蚀，对维修工作人员也极易造成灼伤事故。 者所在的实验室每年担负繁重的实验、实习教学任务。实验室现有的半自动凯氏定氮仪有六台,原本均使用电动抽吸式碱泵系统。因定氮仪的碱泵系统频繁发生故障，不但影响教学实验的顺利进行，而且对进行实验操作的学生和进行维护的人员的人身安全造成潜在威胁。二 改装及使用方法 氮仪的碱泵系统进行改造，既要控制改造费用，又要达到安全、可靠的性能要求，我们经反复试验，最后选定以普通浇花用的全塑料手动气压式喷壶替代定氮仪上原有的电动抽吸式碱泵，将定氮仪的电动碱泵系统改造成手动气压式。作者将这六台定氮仪的碱泵系统进行了全面改造，经过一个学年近200名学生的使用，表明改装后的手动气压式加碱系统性能可靠，使用效果良好。改装方法是：购买普通浇花用的全塑料手动气压喷壶（因为要耐受浓碱溶液的强腐蚀性，应选全塑料的制品,不含任何金属构件），将壶嘴的雾化喷头卸去不用，将喷壶壶嘴以耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，若管子材料太软易折，则可在管子外加套一层普通胶管作支撑。建议选用耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，建议使用电工常用的尼龙扎带扣紧所有管道接口，以防松脱漏液。定氮仪原有的电动抽吸式碱泵和所属的电路控制系统均被替换不用。 手动气压式加碱系统使用方法简单方便：管道连接好后，将配制好的碱液装入喷壶内，旋好壶盖，用喷壶上端的打气手柄压几下，使喷壶内的空气形成一定压力，只要按下喷壶的喷液开关，壶内的碱液即可经管道进入定氮仪的反应室，直至加碱量足够，放开开关即可。连续蒸馏样品时，若遇加碱的压力不足，随时按压几下打气手柄即可。三、装置的特点 经二百余名学生一年的实际使用检验证明，在半自动定氮仪上采用手动气压式泵液装置替代原有的电动抽吸式碱泵系统，有如下优点：1.价廉易得 改装容易 一个全塑料浇花用的气压喷壶市场零售价约十几元，与仪器厂家报价为数百元的电动抽吸式碱泵相比，可大大节约经费。买来喷壶，卸去喷嘴即可连接使用，安装方法简单，无需复杂的电路控制装置。2.性能可靠 使用安全 只要所连接的管道不漏液，即可安全使用。因改装后的加碱系统改为便捷的手工操控，不会令操作人员增加多少操作动作，但却可令整台仪器的结构和控制电路更加简单，不但直接降低仪器整体制作成本，降低由于电动碱泵故障所导致的整机检修率。由于选用的手动气压式喷壶是全塑料制成的，相对于电动抽吸式碱泵，可大大降低更换频率，进而大大降低由此连带造成的仪器电路或其他部件被漏出碱液腐蚀等的故障发生率，也大大降低由此连带发生的人身安全事故的危险性。从过去的一个学年二百余名学生使用的情况看，六台定氮仪的手动气压式加碱系统使用完全正常，尚未出现过任何异常和故障，目前还在继续使用中，尚未有需要更换的迹象。3. 有利于学生掌握实验原理和反应条件要点 教学实验用定氮仪采用手动操控加碱，加碱过程和加碱量的控制更加直观，有利于学生更好地理解和掌握凯氏定氮的基本原理，更深刻地体会如何控制反应条件。凯氏定氮蒸馏过程的反应条件控制要点是必须达到强碱性，而碱的加入量并不需要十分精确。常用的样品前处理方法是采用硫酸铜作催化剂，蒸馏时加碱量若足够，达到了强碱性状态，则样品中大量存在的铜离子就会使溶液变为棕黑色。学生在手动操控加碱的过程中，可通过观察定氮仪反应室内溶液的颜色变化自主掌握加碱的量，学生对凯氏定氮蒸馏过程需要控制的反应条件会有更深的印象。至于加碱稍过量对测定结果的影响基本可忽略不计，反而对于样品消煮的温度、时间、催化剂等以及蒸馏的馏出液量等因素却应控制好。 若样品溶液内含浓硫酸多，密度大，样品溶液积聚在反应室底部，而加入的碱液在上层，不容易判断所加入的碱液是否已经足够。但只要开始通入蒸汽蒸馏，酸、碱溶液即被混匀，就能很直观地观察到反应室内的溶液是否已达到强碱性。若发现加入的碱液不足，也无需停止蒸馏，只要轻轻按下喷壶按钮，补充碱液直至反应室内的溶液呈棕黑色即可。而中途停止蒸馏却会因蒸汽压力骤然下降，致使样品溶液倒吸,导致实验失败。4.其他用途 它既可应用于其他类型的定氮仪，也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程。即使是使用传统的玻璃制的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置，也可利用这种用气压喷壶改制的碱泵系统加碱，既避免手工取用碱液的麻烦，更可避免实验人员受强碱腐蚀伤害的潜在危险，使实验操作更加方便和安全。此外，这种手动气压式泵液装置也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程，只要考虑到该装置的材料不会引入影响实验的因素即可。

在测定凯氏氮的标准中(水质凯氏氮的测定GB 11891-89)消解完要求加水250ml,这个250ml水的意义何在，加100ml水可以吗？因为我想用凯氏定氮仪进行蒸馏，那个蒸馏消化管装不下250ml水。

1 样品前处理　　样品应尽量选取具有代表性的，大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀，液体样要混合均匀。　　2 模块化消解装置消化样品　　消化过程中，首先确保浓硫酸量足够，如样品脂肪含量较高时，应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫，这时可采用sh520消解炉曲线升温或手动控制升温，让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度，直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中，升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化完全而造成氮损失，影响结果准确性。　　3 上机测定　　仪器稀释水采用中性去离子水;蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水，避免碱性物质的混入，盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。　　上机测试样品前，应打开仪器预热，放一支消化管空蒸一次，排除蒸馏管路中的空气。　　蒸馏时必须加碱，加入碱的作用一是中和硫酸，二是使溶液处于强碱性，这样才能使 (NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸 铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变，则说明所加的碱液不足。　　蒸馏是否完全，半自动凯氏定氮仪可用精密 pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定，中性说明已蒸馏完全。全自动凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏完全。　　蒸馏结束后，滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况，按照要求操作。

凯氏定氮法蒸馏的时候吸收液温度过高怎么办？我们是用老式的蒸馏装置，做的是同一批号的样品。今天做的就比上个月结果低了好多，用的试剂都是一样的，我怀疑是吸收液温度太高，摸冷凝管温度并不高，就是反应管温度特别高，这种情况下要怎么办呢？

实训四 微量凯氏定氮仪的安装和使用技能训练一、课前预习内容 微量凯氏定氮仪的安装 1、先选取三个稳固的铁架台，三个铁夹。 2、安装反应管。取一铁架台和一铁夹，将铁夹紧固在铁架台上，松开夹子，将反应管中上部夹紧在铁夹上，其高度和倾斜度应合适。 3、安装冷凝管。另取一铁架台和一铁夹，将铁夹紧固在铁架台上，松开夹子，将冷凝管中部夹紧在铁夹上，使其倾斜度与反应管的导气端弯头平行，小心移动至弯头下端，稍稍松开铁夹后上移冷凝管使其与反应管密封连接好。调节铁架台至合适位置再夹紧铁夹。 4、安装蒸汽发生器。再取一铁架台和一铁夹，将铁夹紧固在铁架台上，松开夹子，将蒸汽发生瓶颈部夹紧在铁夹上。导汽管与反应管的进汽管连接好。 5、将所有的夹子打开。取下样品加入口的磨口塞，从样品加入口加入50mL的蒸馏水，再插回塞好。并给冷凝管接通冷凝水。 6、往蒸汽发生瓶加入蒸馏水至其体积的三分之二处，加入几粒沸石和4滴甲基橙，再加入3mL浓硫酸，然后置于电炉上加热使水沸腾。 7、产生蒸汽后，夹上夹子1，让蒸汽经导管进入反应管外套，待废液排放口排出蒸汽后，夹上夹子3，使蒸汽进入反应管，蒸馏洗涤10分钟。打开夹子1，同时夹上夹子2，待反应管内的水全部排出到外套后，打开夹子3，排出废水。马上从进样口加入蒸馏水约20mL，立即再夹上夹子3，待水排出，反复操作3次，洗涤完毕。 8、打开全部夹子，停止加热，待冷却后按与安装相反的顺序拆除装置并洗涤干净。 二、看演示做记录三、技能练习1、认识仪器各部件名称。2、安装半微量凯氏定氮装置并进行洗涤操作。四、技能考核1、在5分钟内画出正确的半微量凯氏定氮装置图，并说明各部件的名称。2、在6分钟内安装好半微量凯氏定氮装置。[em0815]

近来做凯氏氮结果一直有点低，不知什么原因，自己怀疑是：一、消解时间有点长，二、蒸馏过程中有暴沸现象出现，三、冷却水开的不够大，请有经验的人帮忙分析一下，谢谢!

问一下各位朋友，GB 11891 现在还在用吗？它的方法能不能测凯氏氮大于等于200mg/L的水质？其中的消解步骤是用电热消解仪，微波消解仪还是传统蒸馏热消解？