克斯衍射镜

我们得到了一个六方双锥结构的12面体颗粒，如示意图所示，XRD显示样品属于六方晶系，我们推测该纳米颗粒和所示的晶体示意图是一致的，对样品进行电子衍射分析时，遇到了一些基础的问题，想请教一下。 1. 若电子束从z轴方向入射，出来的电子衍射斑点是哪个面的？（001）面？还是（101）及其等效面？ 2. 若电子束从x轴方向入射呢？出来的应该是哪个晶面的衍射斑点？ 3. 若确定一衍射斑点图及其对应面后，是不是斑点图上从中心衍射斑确定的平行四边行的其他三个面，都能在HRTEM上看到其相应的晶格图？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903180935_139108_1752480_3.jpg[/img]

Bruker的EVA 是Bruker XRD的寻相软件, 通常只能打开Bruker的.raw数据. 但是,不同于传统寻相软件如jade, search/match,或者ICDD的DDViewer等用峰位来寻相的算法, EVA特有的背景扣除算法有时候能够更准确的寻相. 所以在EVA上打开其他格式的粉晶衍射数据也是必要的.1. 基本上所有粉晶衍射仪产生的衍射数据都能转换成Bruker.raw格式.推荐一个全能转换程序PowDll, 基本上能够将任意的"等步长"粉晶衍射数据转换成Bruker的raw格式. 然后可用Bruker.EVA打开http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302021339_424232_1986542_3.jpg2. 如果你的数据来自于同步辐射或者是其他"非等步长"粉晶衍射数据, 则可先保证有最一般的.XY数据(来自于beamline scientist或者其他仪器的输出软件), 再用Bruker的转换程序FileExchange转换成Bruker的raw格式.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302021345_424233_1986542_3.jpg注意选择输入输出数据的格式, 特别是输入数据要分清是"等步长"还是"非等步长", 不然会造成角度偏差.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302021347_424234_1986542_3.jpg-输入数据可选的格式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302021348_424235_1986542_3.jpg-输出数据可选的格式3. 转化后的.raw数据就可以用EVA打开:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302021357_424236_1986542_3.jpg上图是用EVA打开的这个帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130116/4519408/的数据.

[align=left][b][color=#339999]摘要：碳纤维单丝热膨胀系数是碳纤维复合材料设计、生产与可靠性和寿命评估的重要参数，本文针对单丝径向高温热膨胀系数测试这一难题提出了相应的解决方案。解决方案的核心内容是基于激光衍射法和高温辐射加热，并采用衍射轮廓拟合技术以及相应的校准、真空温度控制等技术，可实现几个纳米的测量分辨率。此解决方案不仅可以测量各种粗细单丝的直径及其热膨胀，还可以拓展应用于细丝的直径分布、截面形状和径向热膨胀测量。[/color][/b][/align][align=center][size=16px] [img=碳纤维单丝径向高温热膨胀系数激光衍射法测试解决方案,600,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305300838571272_2512_3221506_3.jpg!w690x414.jpg[/img]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 随着碳纤维增强复合材料应用的扩大，其设计也变得越来越精密。温度变化引起的热应力是复合材料设计中需要考虑的重要因素之一，而碳纤维的热膨胀系数是控制热应力的基本物理性能值。另外，碳纤维的热膨胀系数不仅是复合材料设计中的重要参数，也是预测制造工艺、可靠性和寿命的重要参数。[/size][size=16px] 由于碳纤维一般具有很强的方向性，其热膨胀系数主要包括轴向和径向热膨胀系数。本文将针对1~10微米直径的碳纤维单丝，提出径向热膨胀系数测试方法，特别是提出高温下径向热膨胀系数测试的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 激光衍射法测量原理[/b][/color][/size][size=16px] 在假设碳纤维单丝是直径均匀、截面积形状为圆形细丝的前提下，按照热膨胀系数的定义，碳纤维单丝高温热膨胀系数的测试可以归结为不同温度下单丝直径的测量问题，具体测试涉及到单丝温度和单丝直径的精确测量。[/size][size=16px] 对于微小细丝直径的测量，只能选择非接触光学测量方法。可选择的测试方法主要有显微镜观测法、光学投影法和激光衍射法，但由于碳纤维测试需要涉及到高温和真空环境，显微镜直接观察方法很难实现较高温度，而投影法则是无法达到纳米量级的测量精度，因此本项目将选择激光衍射法，以实现纳米精度的单丝直径测量。[/size][size=16px] 激光衍射测量原理如图1所示。单色激光垂直照射被测细丝后在焦平面上形成衍射图形，通过对图形参数等的测量，可准确测得细丝直径。[/size][align=center][size=16px][img=01.激光衍射线径测量原理图,550,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305300841272151_4630_3221506_3.jpg!w690x413.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 激光衍射法细丝直径测量原理图[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]3. 细丝径向热膨胀测量装置[/b][/color][/size][size=16px] 基于激光衍射法的细丝径向高温热膨胀系数测量装置结构如图2所示。整个测量装置包括水冷真空系统、样品装置、温控加热装置和激光衍射测量装置四部分。[/size][align=center][size=16px][img=02.单丝碳纤维高温径向热膨胀系数激光衍射法测量装置结构示意图,500,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305300841487917_7673_3221506_3.jpg!w690x625.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 单丝碳纤维高温径向热膨胀系数激光衍射法测量装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]（1）水冷真空系统[/b][/color][/size][size=16px] 真空系统由水冷真空腔体内、真空泵和真空度控制系统构成。在整个高温测试过程中，需要对真空腔体抽真空，以便在整个高温测试过程中形成真空环境避免碳纤维细丝样品的氧化或烧断。真空腔体壁内通循环冷却水以对内部高温形成热防护。同时还需对循环冷却水温度和腔体内部真空度进行精密恒定控制，使得腔体温度和内部真空度所引起的腔体变形和光学窗口倾斜始终保持恒定和可重复。[/size][size=16px][color=#339999][b]（2）样品装置[/b][/color][/size][size=16px] 采用悬空水平方式固定被测细丝碳纤维样品，细丝样品一端采用螺接压紧方式固定，另一端经过滑动装置采用砝码拉近，通过砝码重量提供的微小张力始终使细丝样品处于水平拉直状态。对于不同强度和粗细的碳纤维细丝，可通过更换砝码来提供不同的拉紧张力。[/size][size=16px][color=#339999][b]（3）温控加热装置[/b][/color][/size][size=16px] 采用细管加热炉对整个样品进行辐射加热，测试过程中的温度变化按照步进台阶式形式变化，在每个设定点温度恒定后再进行激光衍射测量。这种加热方式的优点是用加热炉内的温度代替被测样品温度，由此可避免对细丝样品温度进行直接测量的困难性。[/size][size=16px][color=#339999][b]（4）激光衍射测量装置[/b][/color][/size][size=16px] 激光衍射测量装置主要由激光源、衍射图像传感器和计算机图像分析系统组成。激光源和图像传感器分别水平布置在真空腔体的两侧，激光束垂直照射在被测细丝上，所形成的衍射图像由传感器接收。[/size][size=18px][color=#339999][b]4. 衍射轮廓的高精度测量[/b][/color][/size][size=16px] 细丝直径测量中采用激光衍射装置和图像传感器获得的衍射轮廓如图3所示。纤维直径根据测量衍射轮廓的第一个暗条纹之间距离，并由衍射公式计算获得。但如果直接采用图像传感器的固有位置分辨率，则只能获得10nm左右的直径测量分辨率，这显然无法获得足够高的直径变化检测精度。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=03.图像传感器衍射轮廓示意图,550,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305300842072248_1383_3221506_3.jpg!w690x505.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 图像传感器衍射轮廓示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为进一步提高细丝直径测量的分辨率，本文提出了以下几方面具体措施：[/size][size=16px] （1）对图3所示的衍射轮廓进行细分，具体细分技术是对衍射轮廓曲线进行参数拟合，拟合中需考虑衍射光以及背景光强度，如光学元件和窗口的散射光以及样品在高温下发出的光。[/size][size=16px] （2）采用已知直径的细丝对成像物镜的焦距进行高精度标定，减小系统误差。[/size][size=16px] （3）在CCD 前增加滤光片，在成像物镜前增加一平行于衍射方向的长条状光阑。[/size][size=16px] 通过上述措施，可将激光衍射法细丝直径测量的分辨率提高到几个纳米范围内。[/size][size=18px][color=#339999][b]5. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本文所述解决方案，除了可以实现1~10微米量级粗细的碳纤维单丝直径和热膨胀系数测试之外，还具备以下几方面的测试能力：[/size][size=16px] （1）本文所述解决方案在设计的同时，还同时考虑了碳纤维轴向方向上热膨胀系数测试功能的实现，即采用激光干涉法测试细丝样品在轴向方向上收缩和膨胀过程中的位移变化。在真空腔体形状和空间尺寸上都考虑了激光干涉法位移测量装置的布置，采用相同的加热和测温装置也可提供碳纤维细丝轴向热膨胀所需的温度变化和测量。[/size][size=16px] （2）由于具有几个纳米的超高分辨率，通过增加扫描装置，此解决方案可以用于碳纤维单丝外径分布和外径形状的测量。[/size][size=16px] （3）为各种粗细的线状材料外径测量提供了一种高精度的激光衍射测量方法，非接触光学测试方法和高温加热能力，也可推广应用到低温范围内的测试应用。[/size][align=center][color=#339999][b][/b][/color][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

因为这个样品是同种材料的多晶组成的颗粒，有一定的晶面取向；但由于结构未知所以也比较难以判定，近期做了此类材料的同步辐射粉末衍射指标化后总感觉不大对，还请高手帮忙分析一下这张衍射谱（高阶劳埃带？）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409162122_514109_2388469_3.jpg

用于激光颗粒测试技术的非球形颗粒的椭圆衍射模型任中京　王少清( 山东建材学院科研处　济南250022)提要：激光颗粒大小测试的结果与颗粒形状密切相关。通过对椭圆衍射谱的研究, 提出在激光粒度分析中以椭圆谱代替球形颗粒谱。计算机模拟计算与对金刚砂实测的结果表明椭圆衍射模型可以有效地抑制粒度反演结果的展宽, 更准确地获得非球形颗粒群的粒度分布。关键词　激光衍射, 椭圆模型, 颗粒大小分析, 颗粒形状, 反演1　引言　　由于颗粒大小对粉末材料的重要影响, 颗粒粒度测试在建材、化工、石油等许多领域已经成为一种不可缺少的检测技术。由于颗粒形状的多样性, 无论何种测量方法, 均需要颗粒模型。通常假定颗粒为球体, 与被测颗粒等体积的球体直径称为粒径, 或称等效粒径 。然而球体模型在激光衍射(散射) 粒度分析技术中却遇到严重困难—对非球形颗粒测试常常产生较大误差, 表现为所测得的粒度分布较真实分布有展宽且偏小。来自日本和美国的颗粒测试报告也有相同的倾向 。从光学原理上看，激光粒度分析技术是通过检测颗粒群的衍射谱来反演颗粒群的尺寸分布的。非球形颗粒的衍射谱与球体有很大不同: 前者是非圆对称的, 而后者是圆对称的。欲使二者具有可比性需要新的物理模型, 新的模型应满足: 1) 更加逼近真实颗粒；2)对一系列颗粒有普遍的适用性；3)可给出衍射谱解析式；4)在激光测粒技术中能校正颗粒形状引起的测量误差；5)能函盖球体模型。本文将证明椭圆衍射模型是满足以上条件的最佳选择。2　非球形颗粒衍射模型的椭圆屏逼近颗粒虽然是三维物体, 但是在激光测粒技术中其横截面是使光波发生衍射的主要几何因素, 因此只需研究与入射光垂直的颗粒横截面。球体衍射模型即是取颗粒的体积等效球的投影圆作为该颗粒的衍射模型。如图1 所示, 将形状任意颗粒的横截面视为一衍射屏。可分别做出其轮廓的最大内接圆和最小外接圆。设外圆直径为2b, 内圆直径为2a。分别以2a, 2b 为长短轴做椭圆。下面将证明该椭圆屏即为与图1 所示的颗粒横截面等效的非圆屏的最佳解析逼近。2. 1非圆屏与椭圆屏的几何关系由图1 可见，与非球颗粒相对应的椭圆屏的面积S e 恰好为其横截面外接圆与内接圆面积的几何中值，而与该椭圆屏面积相等的圆( 面积等效圆) 的直径Do 恰好为其长短轴2a 与2b 的几何中值。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305281105_441929_388_3.jpg此颗粒对球体的偏离可用形状系数K 表示, K 定义为:K=b/a[fon