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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url] 质谱仪有哪些定期更换部件
[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url][/b]GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。1、离子源 离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有: 1)电子轰击离子化(electron impact ionization,EI) lEI是常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+ ) , M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 lEI特点: 电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便。 图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 所得分子离子峰不强,有时不能识别。 本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 2)化学离子化(chemical ionization,CI) 将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与 样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2 ,形成(M-1)离子。 CI 特点 不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。 分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。 3)场致离子化(field ionization,FI) 适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、***类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 场解吸离子化( field desorption ionization, FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 负离子化学离子化(negative ion chemical ionization,NICI) 是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度( 10-15 g)。2、质量分析器 其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有 1)四极质量分析器(quadrupole analyzer) 原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。 2)扇形质量分析器 [b] [/b]磁式扇形质量分析器(magnetic-sector mass analyzer) 被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示: 当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。 特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。 [b] [/b]双聚焦质量分析器(double-focusing mass assay) 由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。 [b] [/b]离子阱检测器(ion trap detector) 原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。3、检测器 检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2-3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。
记者近日从中国工程物理研究院机械制造工艺研究所获悉,被列入科技部首批国家重大科学仪器设备开发专项的《高精度四极质量分析器工程化研制与应用》项目,日前通过项目初步验收。 质谱仪是以电子轰击或其他的方式使被测物质离子化,形成各种质荷比(m/e)的离子,再利用电磁学原理使离子按不同的质荷比分离后,测量各种离子强度,确定被测物质的分子量和结构的科学仪器。四极质谱仪具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、分离和鉴定同时进行等优点,广泛应用于化工、环境、能源、医药、生命科学、材料科学等各领域。而四极质量分析器是四极质谱仪的核心部件,此前完全依赖进口,国产高端四极质谱仪一直处于“空心化”状态。 2011年,中物院机械制造工艺研究所牵头,联合复旦大学、北京普析通用仪器有限责任公司等单位建立研究团队,几年中,团队成功研制出系列四极质量分析器产品,综合性能指标均达到国际先进水平。 “四极质量分析器要求在一定频率的射频电压与直流电压作用下,只允许一定质荷比离子通过到达接收器,从而实现不同质荷比离子分离,其设计、制造精度要求极高。”中物院机械制造工艺研究所所长王宝瑞说。