中国质谱

仪器信息网讯 由中国质谱学会主办，中国工程物理研究院核物理与化学研究所承办的“第32届中国质谱学会学术年会”于2012年8月13日至18日在昆明召开。此次大会收到报告、论文200余篇，涉及有机质谱、生物质谱、无机质谱以及同位素质谱、质谱仪器与教育等方面，内容基本反映了近期及最近一年国内国际质谱学工作的进展概况，约超过300位质谱工作者出席了此次大会。本文将在大会期间了解到的质谱技术与市场信息汇总成文，供读者参考。 　　一、全球质谱市场年增长率超过10%，中国市场增长更快 　　近十年来，质谱行业发展突飞猛进，各种质谱新品的推出也是令人眼花缭乱。据仪器信息网统计，2008～2012年期间各大质谱仪器厂商推出质谱新品已经超过了90台，液质占据了绝大多数 其中三重四极杆质谱最多，约占24%，四极杆飞行时间约占14%。同时质谱市场表现出了强劲的增长势头，据统计，质谱仪在国际市场上每年的增长率超过10%， 2012年市场规模预计达到45亿美元。 　　我国属于发展中国家，加上特殊的国情，对于质谱仪的需求增长更快，预计2012年进口各类质谱数量超过6000台 其中绝大部分要依赖进口，大型高端质谱仪基本完全依赖进口。 　　二、跨国公司核心技术有新进展，未来竞争日趋激烈 　　目前市场需求量较大的质谱类型有三重四极杆质谱、单四极杆质谱、四极杆飞行时间质谱以及离子阱质谱。就质谱本身技术而言，各大质谱厂商都有自己的优势，例如：AB SCIEX的QTRAP技术，显著提高三重四极MS/MS的灵敏度 赛默飞革新的Orbitrap技术，小体积轨道阱结构和高场使其分辨率和速度大幅提高 安捷伦ifunnel双级离子漏斗离子传输器、90度弯曲线性加速碰撞池和六孔惰性毛细管接口，灵敏度大幅提升 Waters StepWave偏轴片状离子透镜组，减少透镜清洗，加大了气容量，离子传输效率更好 Bruker maXis QTOF质谱仪ion cooler六级杆离子冷却装置实现一级与二级质谱的全灵敏高分辨高精度质谱数据采集 LECO公司Citius LC-HRT飞行时间液质联用仪，采用多次往返离子飞行技术，分辨率高达10万 岛津LCMS突出超快理念，正负离子切换15ms，扫描速度达每秒15000质量数 珀金埃尔默Flexar SQ 300 MS强调高性价比，其专利的Field-Free APCI源在小流量下仍能保持很好的灵敏度。 　　三、质谱仪器拥有“光辉的未来”，国产厂商渐入角色 　　在此次第32届中国质谱年会，出乎很多专家意料的是一年以前还没有一台质谱的天瑞仪器竟然“天不怕地不怕”，一举拿下了冠名此次大会的“钻石赞助商”称号，这在全国性的大型质谱会议上尚属首次，而且刘召贵博士动情的演讲，也使各与会专家学者为之热血沸腾。质谱仪器毕竟不是普通设备，涉及光、机、电、软件等方方面面，同时需要克服国内精加工基础薄弱、经验不足、缺乏高端人才以及日益增加的劳动力成本等困难；天瑞能在同一时间推出三台质谱仪实属不易，其实天瑞早已在世界范围挖掘高端人才，默默研发了至少五年。 　　我们回过头来看，过去5年来国内质谱技术和产业的发展，可以用“国家支持力度在加大，企业步伐在加快”来形容。在企业方面，2006年东西分析推出第一台国产商用单四极杆质谱仪，标志着国产商用质谱实现了零的突破，此后陆续有广州禾信推出了国内首台气溶胶飞行时间质谱、舜宇恒平推出了在线质谱、普析通用推出了四极杆气质联用仪、聚光科技推出了离子阱以及便携式质谱，毅新兴业推出了国内首台MALDI-TOF，2012年上半年天瑞仪器推出了气质联用仪以及国内首台液质联用仪和ICPMS。可以看出，国产质谱仪器正由原来的星星之火，渐成燎原之势 甚至一些产品可以与国外产品进行抗衡。在政府层面，2011年国家重大科学仪器设备开发专项资金达13亿元，如此支持力度是前所未有，其中对于质谱的仪器的支持占相当大的比例。 　　在此次大会上，中国质谱学会李金英理事长在致辞中表示，国内在精密制造和仪器制造方面有很多欠缺和不足，呼吁大家共同大力推进国内质谱学和仪器设备制造业水平，并且特别赞扬了天瑞在质谱方面取得的突出成绩。显然，不论是在学术领域、政府层面还是企业单位，大家都看到了质谱仪器“光辉的未来”。但是质谱仪器的研发的路上却充满艰辛，其中的酸甜苦辣只有造质谱的人自己知道。禾信副总经理傅忠先生向仪器信息网表示，曾经有一段时间非常艰苦，常常是一笔融资到帐时，前一笔资金刚刚用完 曾经在普析通用质谱新品发布会上，资深研发人员张小华先生当场落泪 天瑞仪器刘召贵博士多次表示卖血也要造质谱。 　　四、国内研发团队如雨后春笋，聚焦离子源技术 　　根据对历年质谱大会报告的跟踪，会发现关于质谱研发方面的文章和研发团队越来越多，已经形成了数十个年轻的质谱仪器研发团队，例如复旦大学、厦门大学、清华大学、东华理工大学、中科院化学所、中国医学科学院药物研究所、中科院大连化物所、中国计量院等单位近几年在质谱仪器研发领域非常活跃。那么在本次大会上关于质谱仪器研发的成果多数与离子源和质量分析器相关，下面将为大家做一简单介绍。 　　北京大学张成森报告中设计了一种新型常压敞开式质谱离子源，多通道旋转电喷雾离子源(MRESI)，通过引入多通道和旋转机制来获得均匀混合的离子流，通过旋转可以使多个通道形成的电喷雾在空间分布均匀并同时进入到质谱检测器，并且多个通道之间的相互作用与所选样品的挥发性有关。质谱多通道旋转电喷雾离子源这一特性可以使其用于在线调控蛋白质离子的电荷分布。 　　珀金埃尔默首席科学家沈世达博士在大会上介绍了直接进行离子化的离子源(DSA)。新型的封闭式直接进样分析(DSA)离子源采用“field free” APCI，与APCI相似，只是电晕放电针被探头保护着，所处于蒸汽流中合适的位置，并且与外部的离子入口的电场隔离开来。DSA离子源使样品直接离子化，可作为质量控制快速筛选，适用于气体、固体、粉末、药片、液体、纸张等样品直接分析。 　　质谱成像技术正在成为质谱领域的前沿和热点，中国医学科学院药物研究所再帕尔.阿不力孜研究员课题组，针对整体动物大面积生物切片的质谱成像难题，采用课题组前期研发的空气动力辅助离子化(AFAI)技术，建立了一种新型免标记高灵敏的常压敞开式整体动物质谱成像(AFAI-IMS)新技术和新方法。其主要特点：无需在真空下操作，无需使用基质，无需标记和化学复杂前处理。AFAI-IMS有望发展成为创新药物研发领域有力的分析工具和手段。 　　核工业北京地质研究院郭冬发研究员课题组自制了热电离飞行时间质谱仪(LA-TOF-MS)，其中大气压飞行时间质谱仪由广州禾信分析仪器有限公司研制(垂直引入反射式)。经过测试证明，该仪器可用于同位素快速测量，并在杂质检测等方面具有一定的应用潜力。 　　新型离子源、质量分析器，最终要能够经受住应用的考验。清华大学张新荣教授在常压解吸附离子源DBDI成像方面做了大量前沿和应用性工作，东华理工大学陈焕文教授采用EESI-MS直接分析粘稠样品，并对其机理进行了解释 复旦大学丁传凡教授利用阵列离子阱进行高通量质谱分析，并对通道间的干扰进行了研究。 　　中国工程物理研究院机械制造工艺研究所承担着军民两用技术开发任务，该所刘兴宝项目主管在报告中介绍了四极杆质量分析器制造技术进展情况。项目研究工作包括分析器理论模型建立、组建制造工艺、专用加工机床、组件装配工艺及装置、测量技术及装置，质谱测试平台等方面取得了阶段性的进展。初步确定了两种金属极杆材料——特种不锈钢及高纯钼，通过消磨表面微观形貌及磨削过程中极杆受力分析等研究，对极杆磨削工艺参数、工艺流程进行了优化 研究了极杆削磨高精度基准中心孔的制备工艺，实现了单杆圆柱度小于等于1微米，表面粗糙度小于0.1微米。进行了钼极杆6个批次的加工实验，随着制造工艺的逐步优化，批加工产品合格率稳步上升，达80%以上。

p 　　大洋网讯 20多年前，周振就决定把自己的名字和“质谱仪”紧紧地联系起来，“这就是我的梦想”。20世纪90年代，在德国深造的周振研制出垂直引入式飞行时间质谱分析器，分辨率达到20000，为世界最高水平。2000年他成功将高分辨技术引入国内，使中国成为目前世界上少数具有高分辨飞行时间质谱仪研发能力的国家之一。 /p p 　　这18年来，周振认真做到了一件事：把这一技术实现产业化，打破了国内逐年扩大的质谱仪市场一直为国外公司全盘垄断的局面。“不过，现在也只能说‘撕开了一条小口子’。”周振很清醒：“现在国家每年对质谱仪的采购仍有98%依赖进口，我们只占1%。”周振谨慎地谈到未来：“十年之后，我们希望这一份额提高到20%，逐渐进入全球前十质谱仪企业的行列。” /p p style=" text-align: left " 　　今年49岁的广州禾信分析仪器有限公司创办人周振习惯性轻蹙着眉头，每说一句话都要认真琢磨片刻，遇到突发的灵感，他会马上找到纸笔，像小学生一样趴在那里仔细记录下来。办公室里最显眼的，是周振的满头华发，和挂在墙上的“锲而不舍”四个大字。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/88c72a0a-f0e2-43b8-b801-b71a39f9b70e.jpg" title=" 1526619733772.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" font-size: 14px " 周 振 /span /strong /p p 　　 strong 十年“磨出”一款产品 /strong /p p 　　如果不靠“锲而不舍”的精神确实很难走到今天，“我们从2002年开始前期调研，2006年开始制造，到2013年推出市场，一款PM2.5飞行时间在线源解析质谱监测产品，用了十年。”周振说，他们研发推出一款产品的周期最快都是七年。当他2004年回国时，国内自主知识产权的飞行时间质谱仪产出基本上还是“零”。 /p p 　　在周振看来，当时的这一现实状况都是意料之中。“质谱仪研究技术难度高，市场应用范围比较专业，研发周期长，极少人愿意投入。” /p p 　　这是一个提升国家科技实力，打破技术垄断，但不能短时间快速产生利润的行业。周振感叹，比起现在一些急剧发展的行业来说，他现在下的功夫更多是在积累核心竞争力、培养行业人才上，“赚的是‘慢钱’”。 /p p 　　“质谱仪是什么?可能现在很多人都不懂，放在十年前不懂的人更多。”周振说自己带回国的核心技术就是垂直引入式飞行时间质谱分析器，“飞行时间质谱仪的原理是由离子源产生的离子经加速后进入无场漂移管，以恒定的速度飞向离子接收器 通过测量各种离子到达飞行管的飞行时间，就可以得到离子的质荷比(m/z值)。飞行时间质谱仪具有可检测分子量范围大、扫描速度快、仪器结构简单等优点。” /p p 　　他举例说，他们正是基于这一技术，花十年时间研发出来PM2.5在线测试检测质谱仪，就可以快速测出PM2.5的来源。 /p p 　　2017年，他们又推出了一款花了七八年时间自主研发出的快速微生物鉴定质谱仪，可用于蛋白质组学、代谢组学、基因组学、药物、聚合物等分析领域。 /p p 　 strong 　从没想过要办“绿卡” /strong /p p 　　20多年前，周振就清醒地告诉自己，出国只是路径，“最后肯定是要回来的”。周振毕业于厦门大学，在学校时，受到老一辈质谱专家和教授的影响，他觉得，自己要坚定地走研究质谱仪这条路。 /p p 　　“在国外读书期间，我没有一刻动摇过‘一定要回国’的想法。从来没想过要办‘绿卡’之类的事。”周振说道。 /p p 　　德国吉森大学读物理学博士期间，周振得到了无网反射飞行时间检测器发明人H. Wollnik教授和垂直引入式飞行时间检测器发明人A. Dodonov教授的指导，在2000年成功研制出了分辨率达20000的高分辨垂直引入式飞行时间质谱仪，技术指标为当时国际同类仪器的最高水平。 /p p 　　从那时开始，他预感回国的时机到了。他一方面寻求志同道合的伙伴，一方面开始研究中国的质谱仪市场，同时也在中国留学人员广州科技交流会上寻找自己的“落脚点”。 /p p style=" text-align: left " 　　周振感慨，最后让他启动回国的“临门一脚”，是中国科学院广州地球化学研究所傅家谟院士“踢”的。“当时所有人都不看好，唯有傅家谟坚定地相信我回来一定会做成。”这种信任的“魔力”，直到现在谈起来，都让他心潮澎湃。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/5a10e359-f988-4b2c-b9ce-588149ad689d.jpg" title=" 1103007a-bb1a-4050-8f73-f5c10be8df79.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px " strong 三代质谱人，后排左二为周振 /strong /span /p p 　　 strong “不少人觉得我疯了” /strong /p p 　　和造质谱仪一样，周振是一个喜欢把事情考虑得比较全面、精细的人，对于归国创业的困难，他估算得比较充分。首先是资金的问题。 /p p 　　周振记得当时出去找投入，“不懂行的人，转身就走了 懂行的人，一听说是做质谱仪，往往一脸惊讶地反问，你这至少都要投资一千万元以上吧?摆摆手就走了。”有一次，一个投资人听说要千万元投入和十年时间，“背地里怀疑是不是遇到了骗子”。 /p p 　　直到最后得到广州科技风险投资一笔500万元资金的助推，压力才慢慢缓和，“当时，的确有不少人觉得我疯了”。虽然周振对回国创业做了充分的准备，以防材料不齐全还特意带回来几大箱零部件。 /p p 　　不过他没想到，有些“坑”防不胜防。“就拿一个简单的材料来说。因为我们的仪器要抽真空，这就要求零部件的表面要非常光滑，只要有比头发丝细十分之一的划痕，我们的产品就会出问题。”周振说，“划痕事故”是不允许发生的，“所以，我们还要花费一定的时间去培养上游企业。” /p p 　　同样难办的是：缺人。最初的研发团队看起来更像是一个“草台班子”小作坊。筹不到资金，周振凭着最初的100万元就开始干了起来。 /p p 　　“这100多万元还不够买齐一台质谱仪的所有零部件，以当时的实力去做质谱仪在很多人看来简直是天方夜谭。”周振说，缺钱买设备，更没钱请人。 /p p 　　当时公司上上下下加起来就是五个人，除了他自己，还有四个人：两个学生、一个助理，一位退休的老技工。公司常常发不出来工资，食堂就开在周振家里，“请了一个阿姨做饭”。每个来应聘的员工，周振都会事先告知，“这是一场长跑，要做好长期奋战的准备。”很多人一听他这样说，直接就吓跑了。“当然，经过这道检验，坚持留下来的几个年轻人，现在都成了行业的技术骨干。” /p p 　　把高端质谱仪卖到美国 /p p 　　在业内都知道，2017年周振把一台在线单颗粒气溶胶质谱仪卖到了美国市场。这是一家美国的科研机构，当时在全球市场进行采购。周振说，负责采购的研究人员正是这款在线单颗粒气溶胶质谱仪原理发明人的学生，“可以想象他们的要求非常高。”周振说，“全球总共能做这台仪器的只有两三家，能够批量生产的只有我们一家。” /p p 　　“最终他们通过国际学术论文上的线索找过来的。”周振说，“他们没想到中国还有这样一家企业”，经过仔细的技术考验，周振最后拿下了这个订单，成了第一台进入美国市场的“中国制造”高端质谱仪。 /p p 　　“虽然只卖了一台，也不是批量生产，但科技部认为这是一个‘零的突破’，20多万美元的仪器出口的不多。”这件事令中国的质谱仪行业颇为振奋，不过周振心里明白，“我们生产的这款质谱仪，质量上比国外好，但售价却低了不少，走‘低价’路线也并不是未来要走的路。” /p p 　　“我头脑从来没有发热膨胀的时候。”周振平日里不苟言笑，似乎也是对自己的一种时刻提醒。周振说，现在只是打破了完全依赖进口的局面，要发展自己的民族品牌，推动国内质谱仪器行业良性发展，还要靠几代人的努力。 /p p 　　对自己企业的发展，他说：“现在的产值是一亿元，五年之后希望能达到五亿元。一个不争的现实是，国家每年百亿元的采购量，依然有98%来自进口。希望十年之后，我们能占到20%的份额。” /p p 　　记者手记 /p p 　　 strong 人一定要有理想 /strong /p p 　　周振带领的团队已经从4人组合，50平方米办公场地发展到现在的240名员工，100多名技术人员，占地6000平方米的现代化办公区。他有意把自己办公室设在离两个仪器生产车间最近的地方。巧妙地构成了一个“实现理想”的空间格局： /p p 　　从周振的办公室推门出去，不到五米就是第一个生产车间，里面装着正在构思的“酝酿品”、还未完成的“半成品”、即将完成的“调试品”。而与之相邻的生产车间则是已经推出市场的“成熟品”。这些散落成堆的零部件和材料，在周振的眼里，就是一个理想出发的地方。 /p p 　　就像2004年来到广州时，开启了实现梦想的旅程。周振的公司搬过两次家，“开发区发展到哪里，我就搬到哪里。”每次换地方，他都是最早“落户”的几家。故事说回到他的大学时代，这里是他最早播种理想的地方，“人不能光靠理想活着，但一定要有理想”。 /p p 　　“觉得听起来好像很虚，但当事情走到尽头的时候，其实就是这样。”周振说：“当一件事情需要理想的时候，一定是长期的追求，很重要的追求。” /p p br/ /p

仪器信息网讯 2014年7月17日，由中国质谱学会主办，北京大学化学与分子工程学院承办的“第5届亚洲与大洋洲质谱会议(AOMSC)暨第33届中国质谱学会学术年会”在北京大学英杰交流中心召开，会议为期两天。 会议现场 北京大学刘虎威教授主持开幕式 　　北京大学副校长高松院士、南京大学陈洪渊院士、中科院大连化物所张玉奎院士、美国Scripps研究所John Yates教授、中科院长春应化所刘淑莹研究员、中国质谱学会理事长李金英研究员等出席了开幕式，北京大学刘虎威教授主持开幕式。 中国质谱学会理事长李金英研究员致辞 北京大学副校长高松院士致辞 　　近年来，随着质谱技术的发展及普及，越来越多的中国学者加入质谱研究领域，质谱研究在中国可谓方兴未艾。作为国内规模最大的质谱交流平台——中国质谱学会年会的参与者也是屡创新高，此次会议注册参会人数就达到600人，并且第5届亚洲与大洋洲质谱会议同期举办，会议也吸引了来自香港、台湾、韩国、日本、新加坡、美国、加拿大等地区及国家的质谱专家、学者参加。 　　据主办方介绍，本次会议为与会者安排了4个大会报告、139个分会报告、200个墙报展及新技术小型研讨会，主题涉及质谱基础研究、蛋白质组学、质谱样品前处理、质谱仪器及方法、药品与食品分析、环境分析、代谢组学等七大主题。此外，本次会议还将颁发优秀青年论文奖及最佳墙报奖等奖项。 中科院大连化物所张玉奎院士做大会报告 介绍蛋白质相对定量的创新方法 美国Scripps研究所John Yates教授做大会报告 介绍推动蛋白质组学发展的创新质谱技术 质谱仪器及方法分会场 墙报展 　　会议同期还设有仪器展，岛津、AB SCIEX、赛默飞、布鲁克、沃特世、安捷伦、PerkinElmer等主流质谱厂商悉数参与，介绍及展示2014年推出的质谱新品。与以往的质谱会不同，本次会议为质谱厂商专设了单独会议室，各大厂商利用会议间隙举办新品发布会及研讨会，并且在两天的会议期间，用户随时可到会议室与质谱厂商的工作人员进行交流，这也是本次会议的一大创新之处。 参展商一览 仪器信息网展位 （撰稿：杨娟）