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GB 29704-2013 食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定 超高效液相色谱-串联质谱法
空气中环己酮的测定方法 ---------------------------------------------------------------------甲、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法见丙酮的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法乙、糠醛比色法1 原理环己酮与糠醛在碱性溶液中缩合成黄色化合物,经硫酸脱水变成玫瑰红色,比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 注射器,100ml。2.3 具塞比色管,10ml。2.4 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:氢氧化钠溶液,40g/L。3.2 糠醛溶液,0.1%(V/V)。用新蒸馏的糠醛配制。3.3 硫酸,ρ18=1.834g/ml。3.4 标准溶液:于25ml量瓶中放入10ml吸收液,准确称量,加入2滴环己酮,再准确称量,两次称量之差即为环己酮的质量。加吸收液至刻度,计算1ml溶液中环己酮的含量,临用时用吸收液稀释成1ml=10微克环己酮的标准溶液。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min的速度,抽取0.2L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5ml样品溶液分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表62配制标准管。向标准管中各加入1.0ml糠醛溶液(3.2),摇匀,放入65℃水浴中,加热5min,取出冷却,放入冰水浴中,沿壁慢慢地加入3.0ml硫酸(3.3),冷却后,于波长560nm下比色。表62 环己酮标准管的配制以环已酮含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定 按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出环己酮的含量。6 计算X=2(C1+C2)/V0式中:X——空气中环己酮的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中环己酮的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为0.3微克/5ml。当环己酮含量为2、4、6、8、10微克/5ml时,其变异系数分别为5.9%、4.4%、5.9%、2.3%、0.82%。7.2 加入糠醛后水浴温度必须严格控制。7.3 加入硫酸前必须充分冷却,加入时也要边加边摇,不使温度太高。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201519_52395_1625938_3.jpg[/img]
[color=#444444]想要测定沉积环境中环烷酸含量变化。之前看文献好多都是测水体中环烷酸,用的方法主要是SPE萃取之后采用GC-MS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法。结合我读过的文献现有几个问题:一、沉积物可以先用1M NaOH消化后离心取上清液再加硫酸将环烷酸转移到水体中,然后按照测水体中的方法做下去吗?烧碱消化会导致环烷酸被乳化吗?有什么好的其他方法吗?二、看到国外有用二氯甲烷法萃取沉积物中环烷酸后再用GC-MS测定,具体二氯甲烷萃取步骤没写,有没有知道详细步骤的?三、有谁做过此类实验,求教![/color]