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扩散波谱仪

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扩散波谱仪相关的论坛

  • 【FAQ】能谱仪和波谱仪的比较-zz

    http://bbs.matwav.com/post/view?bid=69&id=259507&sty=3&tpg=1&age=0一,能谱仪 能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS).目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪,其关键部件是Si(Li)检测器,即锂漂移硅固态检测器,它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管.Si(Li)能谱仪的优点: (1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号,故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素,带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U,20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素,探测元素的范围为4Be~92U. (2)灵敏度高 X射线收集立体角大.由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右),无需经过晶体衍射,信号强度几乎没有损失,所以灵敏度高(可达104cps/nA,入射电子束单位强度所产生的X射线计数率).此外,能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作,这有利于提高分析的空间分辨率. (3)谱线重复性好.由于能谱仪没有运动部件,稳定性好,且没有聚焦要求,所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题,适合于比较粗糙表面的分析工作. 能谱仪的缺点: (1)能量分辨率低,峰背比低.由于能谱仪的探头直接对着样品,所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到,从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时,背底也相应提高,谱线的重叠现象严重.故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差.能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低.(2)工作条件要求严格.Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态,即使是在不工作时也不能中断,否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化,导致探头功能下降甚至完全被破坏. 二,波谱仪 波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS).在电子探针中,X射线是由样品表面以下 m数量级的作用体积中激发出来的,如果这个体积中的样品是由多种元素组成,则可激发出各个相应元素的特征X射线.被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散),即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2 方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收. 波谱仪的特点:波谱仪的突出优点是波长分辨率很高.如它可将波长十分接近的VK (0.228434nm),CrK 1(0.228962nm)和CrK 2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开.但由于结构的特点,谱仪要想有足够的色散率,聚焦圆的半径就要足够大,这时弯晶离X射线光源的距离就会变大,它对X射线光源所张的立体角就会很小,因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低,致使X射线信号的利用率极低.此外,由于经过晶体衍射后,强度损失很大,所以,波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用,这是波谱仪的两个缺点.

  • 【讨论】请教化学扩散和自扩散的区别及联系

    在用阻抗谱求扩散系数的时候遇到问题:化学扩散(chemical diffusion)和自扩散(self-difffusion)有何区别?化学扩散在电化学阻抗谱中可以通过warburg体现,但自扩散呢?自扩散和化学扩散是否可以通过某些公式进行联系?请各位高手不吝指教

  • 【原创大赛】【仪器故事】更换扩散泵泵液(油)

    【原创大赛】【仪器故事】更换扩散泵泵液(油)

    [align=center]【仪器故事】更换扩散泵泵液(油)[/align]现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪的真空系统的高真空泵多采用分子涡轮泵,但仍有部分机器采用扩散泵,其价格相对分钟涡轮泵要便宜一些。在过去扩散泵多一些。特别是台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]刚出来时候是使用扩散泵。早些时候曾经更换过扩散泵油。现和大家简单分享一下更换扩散泵油的过程(以HP5972A为例)。有些地方也记不是很清楚了,照片也缺失,请谅解。一、扩散泵原理简介[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809282146155196_2481_1615838_3.jpg!w690x388.jpg[/img][align=center]图1. 扩散泵示意图[/align]****************************************************扩散泵属于蒸汽喷射泵,利用动量传输原理输送气体。它的工作原理是,先通过前级泵抽获得初级真空,入口处被抽成真空系统,泵的底部是一个加热的炉盘,泵油加热到沸腾,泵油蒸汽在泵体中心的由同心圆筒状组成的泵心上升,由向下斜的喷口使得蒸汽向下喷射,动能就会传递给气体分子,使得气体分子向底部走,并被前级泵从排气口抽走。其中有部分上升到顶部的油蒸汽被上方的挡片和内壁冷凝流回到底部,再次被加热。所以扩散泵必须有冷却措施(风冷或水冷,5972A采用风冷)。扩散泵通常使用聚苯醚的泵液(油),其相对分子量是446(C30H22O3)。其特征峰是446,如果返油就会在质谱图上面看到m/z446离子峰。二、更换扩散泵泵油(泵液)[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809282146361506_4987_1615838_3.jpg!w690x517.jpg[/img][align=center]图2. 扩散泵的位置[/align]*******************************************1. 按关机程序,首先vent放空质谱,关掉MS和GC电源,松开传送线端毛细管柱子放气放空(其它型号可以先打开放空阀放空)。注意:拔掉MS电源线,不仅仅是把MS和GC的电源开关关闭。2. 拆去扩散泵出口和前级机械泵连接的管子。3. 断开扩散泵电缆连线,移出外罩和扩散泵,用铝箔罩好扩散泵顶部。[img=,690,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809282245300186_8972_1615838_3.jpg!w690x514.jpg[/img]图3. 扩散泵外形*******************************************4 用GC柱箱60°C加热泵15分钟后,让泵油流入底部的油箱中,移开泵芯。5. 倾倒出泵油。放点二氯甲烷润湿,用布檫干净。6 更换全部泵油,5972泵油总量约18+-2ml,深度约12mm。5973推荐37ml。(注:更换泵油时,请使用防腐手套和安全眼镜,避免与泵油接触。)三、使用注意事项1. 经常观察仪器真空状态,保证前级泵运转良好,提供足够的初级真空。扩散泵加热前必须低于其前级耐压标准,否则泵就不能工作,并且泵油容易氧化,影响泵油的使用寿命。2. 确保扩散泵有效进行冷却,否则会有泵油蒸气返飘到质谱腔,可能会出现m/z446离子,干扰或影响质谱本底,造成污染。所以经常检查扩散泵的冷却风扇是否良好工作,扩散泵是否发热发烫。3. 定期(每年一次)检查扩散泵油的深度量,颜色,状态。如有必要,需及时更换。4. 尽量避免突然断电。如果突然停电,扩散泵无法尽快冷却,可能会返油造成质谱污染。最好使用UPS,避免突然断电。

  • 液相色谱中影响峰扩散的有那些因素?

    问题描述:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中影响峰扩散的有那些因素?与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]相比,有哪些不同之处??解答:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]在速率理论方程上的差异主要是由于气体与液体的性质差异造成的。液体的黏度比气体大约100倍,表面张力大约10000倍,密度大约1000倍;气体还具有高压缩性系数。溶质在液体中的扩散系数要远远小于在气体中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]在传质过程中对理论塔板高度的影响尤其的大。与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]速率理论方程不同的是,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]增加了固定相孔结构内滞留流动相传质项。?因此我们可以得知主要有以下几个方面会影响色谱峰扩张:?1.涡流扩散涡流扩散是由于柱填料粒径大小不同及填充不均匀等因素造成的流动相在色谱柱内迁移过程中发生的涡流运动。2.分子扩散分子是由于进样后,溶质分子在柱内纵轴上存在浓度梯度,引起浓差扩散而使谱带展宽。由于液体流动相的传质速度较慢,分子扩散项B/u可以忽略不计。3.传质阻力溶质分子与固定相、流动相分子间存在相互作用,扩散、分配、转移的过程并不是瞬间达到平衡,实际传质速度是有限的,总是存在超前与滞后现象。这使色谱柱总是在非平衡状态下工作,从而产生峰展宽。4 流速一般难以观察到最低H对应的最佳流速,因为流速降低,H总是降低。当uuopt时,H随着u升高而升高,传质引起的色谱峰扩张也会更明显。5 固定相颗粒大小涡流扩散项A和流动相传质阻力项Cm均与柱填料粒径dp的平方成正比,所以固定相粒径与色谱峰扩张有很大的关系。6 柱温色谱柱温直接影响到分子在固定相和流动相中的扩散系数DS和Dm,从而影响分子扩散和传质的速率。柱温升高,DS和Dm升高,分子扩散导致柱效降低;而传质改善又导致柱效升高;因此柱温对色谱峰扩张的影响是矛盾的。

  • 【分享】研究细胞内扩散的3种方法

    通常,研究胞内分子运动,相互作用及微环境的研究者需要分析细胞内诸如扩散速率等信息。近期,有报道称科学家们使用OlympusASW2.1软件的“扩散测量软件包”(Diffusion MeasurementPackage)得到了三种有效的方法用于测量分析胞内分子扩散。考虑细胞生物学及生物物理学研究的多种需求,他们使用OlympusFluoView共聚焦显微镜系统。 第一种方法,点荧光相关光谱(Point Fluorescence Correlation Spectroscopy,PointFCS)。这一方法可逐点分析信号波动情况。通过记录荧光强度的波动,可计算出运动中的粒子数目。这一具有高时空分辨率的技术非常适用于快速运动粒子的研究。根据研究需要,可得出扩散常数或分子数目两种结果。 第二种方法,光栅扫描图像相关光谱(Raster scan Image CorrelationSpectroscopy,RICS)。这一方法用于区域研究,可测量细胞内任意区域的扩散情况。如溶液中的分子或细胞膜上的蛋白,任意胞内结构都可测量。通过划定感兴趣区域,RICS能够通过2维图像创建扩散图谱,帮助研究者掌握胞内不同时间各区域的情况。这一方法可得到扩散常数及分子数目。 第三种方法,荧光漂白恢复(Fluorescence Recovery After Photobleaching,FRAP)。通过研究扩散到漂白区域的荧光信号,这一方法被光分应用于某一区域扩散常数的分析。

  • 液相色谱分子扩散

    样品以塞状或点状进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱后,沿色谱柱的轴向,流动相移动的方向,会逐渐产生浓差扩散,可称作纵向扩散,引起色谱峰形扩展。样品在色谱柱中滞留时间越长,色谱带的分子扩散越严重。

  • 【我们不一YOUNG】扩散泵怎样维护?

    [font=DengXian]扩散泵注意事项和维护:[/font]1. [font=DengXian]经常观察仪器真空状态,保证前级泵运转良好,提供足够的初级真空。扩散泵加热前必须低于其前级耐压标准,否则泵就不能工作,并且泵油容易氧化,影响泵油的使用寿命。[/font]2. [font=DengXian]确保扩散泵有效进行冷却,否则会有泵油蒸气返飘到质谱腔,可能会出现[/font]m/z446[font=DengXian]离子,干扰或影响质谱本底,造成污染。所以经常检查扩散泵的冷却风扇是否良好工作,扩散泵是否发热发烫。[/font]3. [font=DengXian]每周检查泵油。定期(每年一次)检查扩散泵油的深度量,颜色,状态。如有必要,需及时更换。[/font]4. [font=DengXian]尽量避免突然断电。如果突然停电,扩散泵无法尽快冷却,可能会返油造成质谱污染。最好使用[/font]UPS[font=DengXian],避免突然断电。[/font]

  • 2015 年北京波谱年会报告安排 (2015.4.21)

    2015年北京波谱年会报告安排 时间报告人单位报告题目主持人9:00-9:10颜贤忠国家生物药学分析中心理事长致辞向俊峰9:10-9:40王英雄中科院山西煤炭化学研究所核磁共振波谱在生物质转化过程中的应用9:40-10:10苏吉虎中国科技大学化学反应中的磁性同位素效应10:10-10:20会间休息10:20-10:50向俊峰中科院化学所核磁共振扩散实验及其在相互作用和混合物分析中的应用林崇熙10:50-11:20胡高飞北京化工大学基于19F纳米复合探针的磁共振检测及成像11:20-11:50林崇熙北京大学简易核磁共振谱的应用范例: 快速辨认实验室未明有机溶剂与无机酸11:50-13:00午休(会议快餐)13:00-13:20单 璐瑞士布鲁克公司布鲁克公司核磁共振技术发展介绍涂光忠13:20-13:40计长柱青岛腾龙微博科技有限公司Spinsolve 永磁体小核磁技术与应用13:40-14:00王亚男医科院药物所偶氮苯磺酸衍生物的偶氮—腙结构波谱研究胡高飞14:00-14:20刘婷婷中央民族大学和厚朴酚与c-myc启动子G-四链体相互作用的NMR及分子对接研究14:20-14:40许美凤军事医学科学院基于NMR指纹谱相关分析的生物类似药高级结构评价 注:报告的时间安排以会议现场安排为准。

  • 【实战宝典】色谱柱直径对峰扩散有哪些影响?

    【实战宝典】色谱柱直径对峰扩散有哪些影响?

    [b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答:[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]([/font]1[font=宋体])色谱峰扩散程度与色谱柱柱效有关,而柱效受柱内外因素影响,为使色谱柱达到最佳效率,除柱外死体积要小外,还要有合理的柱结构(尽可能减少填充床以外的死体积)及装填技术。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]2[font=宋体])增加色谱柱长度,可以在一定程度上提高柱效,但也会升高压力和导致峰展宽;宽柱径,提高载样量,但也会增加横向扩散,同样会导致峰展宽。窄柱径可以节约溶剂,可减少横向扩散,但压力较大,对系统要求较高。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,256,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103172217524018_8310_3389662_3.jpg!w256x256.jpg[/img][/font][/font]

  • 免疫沉淀反应(二)——琼脂扩散实验

    琼脂扩散是抗原抗体在凝胶中所呈现的一种沉淀反应。抗体在含有电解质的琼脂凝胶中相遇时,便出现可见的白色沉淀线。这种沉淀线是一组抗原抗体的特异性复合物。如果凝胶中有多种不同抗原抗体存在时,便依各自扩散速度的差异,在适当部位形成独立的沉淀线,因此广泛地用于抗原成分的分析。琼脂扩散实验可根据抗原抗体反应的方式和特性分为单向免疫扩散、双向免疫扩散、免疫电泳、对流免疫电泳、单向及双向火箭电泳实验。一、单向琼脂扩散实验1. 材料(1)诊断血清(抗体:抗人IgG或IgA免疫血清)(2)待检血清(抗原):人血清http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/B1361084631_small.jpg (3)参考血清:全国统一人血清免疫球蛋白参考血清(批号不同,免疫球蛋白含量不同)。(4)其它:生理盐水、琼脂粉、微量进样器、打孔器、玻璃板、湿盒等。2. 方法(1)将适当稀释(事先滴定)的诊断血清与予溶化的2%琼脂在60℃水浴预热数分钟后等量混合均匀制成免疫琼脂板。(2)在免疫琼脂板上按一定距离(1.2~1.5 cm)打孔,见图1。(3)向孔内滴加1:2,1:4,1:8,1:16,1:32稀释的参考血清及1:10稀释的待检血清,每孔10 μl,此时加入的抗原液面应与琼脂板一平,不得外溢。(4)已经加样的免疫琼脂板置湿盒中37℃温箱扩散24小时。(5)测定各孔形成的沉淀环直径(mm),用参考血清各稀释度测定值绘出标准曲线,再由标准曲线查出被检血清中免疫球蛋白的含量。二、双向琼脂扩散实验1. 材料(1)诊断血清:兔抗人血清(2)待测血清:人血清(3)阴性对照血清(4)其它:生理盐水、琼脂粉、载玻片、打孔器、微量进样器等。2. 方法(1)取一清洁载玻片,倾注3.5~4.0 ml 加热熔化的1%食盐琼脂制成琼脂板。(2)凝固后,用直径3 mm 打孔器,孔间距为5 mm。孔的排列方式如图2所示。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361084537_small.jpg(3)用微量进样器于中央孔加抗体,于周围孔加各种抗原。加样时勿使样品外溢或在边缘残存小气泡,以免影响扩散结果。(4)加样后的琼脂板收入湿盒内置37℃温箱中扩散24~48小时。(5)结果观察:若凝胶中抗原抗体是特异性的,则形成抗原—抗体复合物,在两孔之间出现一清晰致密白色的沉淀线,为阳性反应。若在72小时仍未出现沉淀线则为阴性反应。实验时至少要做一阳性对照。出现阳性对照与被检样品的沉淀线发生融合,才能确定待检样品为真正阳性。(6)结果分析:琼脂扩散结果受许多因素影响。①抗原特异性与沉淀线形状的关系:在相邻两完全相同的抗原与抗体反应时,则可出现两单沉淀线的融合。反之,如相邻抗原完全不同时,则出现沉淀线之交叉;两种抗原部分相同时,则出现沉淀线的部分融合。见图3。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361084538_small.jpg②抗原浓度与沉淀先导形状的关系:两相邻抗原浓度相同,形成对称相融合的沉淀线;如果两抗原浓度不同,则沉淀线不对称,移向低浓度的一边。见图4。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361084539_small.jpg③温度对沉淀线的影响:在一定范围内,温度扩散快。通常反应在0~37℃下进行。在双向扩散时,为了减少沉淀线变形并保持其清晰度,可在37℃下形成沉淀线,然后置于室温或冰箱(4℃)中为佳。④琼脂浓度对沉淀线形成速度的影响:一般来说,琼脂浓度越大,沉淀线出现越慢。⑤参加扩散的抗原与抗体间的距离对沉淀线形成的影响:抗原、抗体相距越远,沉淀线形成的越慢,所以在微量玻片法时,孔间距离以0.25~0.5 cm 为好,距离远影响反应速度。当然孔距过远,沉淀线的密度过大,容易发生融合,有碍对沉淀线数目的确定。⑥时间对沉淀线的影响:沉淀线形成一般在1~3天出现,14~21天出现的数目最多。玻片法可在1~2小时出现,一般观察72小时,放量过久可出现沉淀线重合消失。

  • 免疫沉淀反应(二)——琼脂扩散实验

    琼脂扩散是抗原抗体在凝胶中所呈现的一种沉淀反应。抗体在含有电解质的琼脂凝胶中相遇时,便出现可见的白色沉淀线。这种沉淀线是一组抗原抗体的特异性复合物。如果凝胶中有多种不同抗原抗体存在时,便依各自扩散速度的差异,在适当部位形成独立的沉淀线,因此广泛地用于抗原成分的分析。琼脂扩散实验可根据抗原抗体反应的方式和特性分为单向免疫扩散、双向免疫扩散、免疫电泳、对流免疫电泳、单向及双向火箭电泳实验。一、单向琼脂扩散实验1. 材料(1)诊断血清(抗体:抗人IgG或IgA免疫血清)(2)待检血清(抗原):人血清http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/B1361084631_small.jpg (3)参考血清:全国统一人血清免疫球蛋白参考血清(批号不同,免疫球蛋白含量不同)。(4)其它:生理盐水、琼脂粉、微量进样器、打孔器、玻璃板、湿盒等。2. 方法(1)将适当稀释(事先滴定)的诊断血清与予溶化的2%琼脂在60℃水浴预热数分钟后等量混合均匀制成免疫琼脂板。(2)在免疫琼脂板上按一定距离(1.2~1.5 cm)打孔,见图1。(3)向孔内滴加1:2,1:4,1:8,1:16,1:32稀释的参考血清及1:10稀释的待检血清,每孔10 μl,此时加入的抗原液面应与琼脂板一平,不得外溢。(4)已经加样的免疫琼脂板置湿盒中37℃温箱扩散24小时。(5)测定各孔形成的沉淀环直径(mm),用参考血清各稀释度测定值绘出标准曲线,再由标准曲线查出被检血清中免疫球蛋白的含量。二、双向琼脂扩散实验1. 材料(1)诊断血清:兔抗人血清(2)待测血清:人血清(3)阴性对照血清(4)其它:生理盐水、琼脂粉、载玻片、打孔器、微量进样器等。2. 方法(1)取一清洁载玻片,倾注3.5~4.0 ml 加热熔化的1%食盐琼脂制成琼脂板。(2)凝固后,用直径3 mm 打孔器,孔间距为5 mm。孔的排列方式如图2所示。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361084537_small.jpg(3)用微量进样器于中央孔加抗体,于周围孔加各种抗原。加样时勿使样品外溢或在边缘残存小气泡,以免影响扩散结果。(4)加样后的琼脂板收入湿盒内置37℃温箱中扩散24~48小时。(5)结果观察:若凝胶中抗原抗体是特异性的,则形成抗原—抗体复合物,在两孔之间出现一清晰致密白色的沉淀线,为阳性反应。若在72小时仍未出现沉淀线则为阴性反应。实验时至少要做一阳性对照。出现阳性对照与被检样品的沉淀线发生融合,才能确定待检样品为真正阳性。(6)结果分析:琼脂扩散结果受许多因素影响。①抗原特异性与沉淀线形状的关系:在相邻两完全相同的抗原与抗体反应时,则可出现两单沉淀线的融合。反之,如相邻抗原完全不同时,则出现沉淀线之交叉;两种抗原部分相同时,则出现沉淀线的部分融合。见图3。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361084538_small.jpg②抗原浓度与沉淀先导形状的关系:两相邻抗原浓度相同,形成对称相融合的沉淀线;如果两抗原浓度不同,则沉淀线不对称,移向低浓度的一边。见图4。http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/02/A1361084539_small.jpg③温度对沉淀线的影响:在一定范围内,温度扩散快。通常反应在0~37℃下进行。在双向扩散时,为了减少沉淀线变形并保持其清晰度,可在37℃下形成沉淀线,然后置于室温或冰箱(4℃)中为佳。④琼脂浓度对沉淀线形成速度的影响:一般来说,琼脂浓度越大,沉淀线出现越慢。⑤参加扩散的抗原与抗体间的距离对沉淀线形成的影响:抗原、抗体相距越远,沉淀线形成的越慢,所以在微量玻片法时,孔间距离以0.25~0.5 cm 为好,距离远影响反应速度。当然孔距过远,沉淀线的密度过大,容易发生融合,有碍对沉淀线数目的确定。⑥时间对沉淀线的影响:沉淀线形成一般在1~3天出现,14~21天出现的数目最多。玻片法可在1~2小时出现,一般观察72小时,放量过久可出现沉淀线重合消失。

  • 【转帖】第二届北京波谱年会 2011 年三月举行

    2011年北京波谱年会征文通知 为了促进波谱技术的交流与发展,北京理化分析测试技术学会波谱学会于2011年3月下旬在北科大厦三层会议室召开2010年北京波谱年会。会议将邀请波谱专家做大会报告。本次年会目的是为全市高分辨核磁共振谱仪的用户搭建一个应用技术交流平台,拟定的主要交流内容包括:核磁实验方法(包括脉冲序列、实验参数、谱图处理)选择 选择性脉冲及其应用 新脉冲序列的开发 杂核的NMR定性定量分析 核磁样品的基本要求与样品前处理核磁实验室管理欢迎波谱技术人员踊跃投稿。 一、征稿要求:凡末在公开刊物上发表和末在学术会议上宣读过的,关于以上提到的波谱各方面的研究与应用技术文章,均可向本会投稿。会议征文请在2011年3月10日前,将论文的摘要及全文,用电子邮件发送到会议学术组(三日内收到学术组的回复邮件方为发送成功),并请注明联系人、详细通信地址、联系电话、手机及E-mail地址。经会议学术委员会审查录用的会议征文,可安排在会上发言并收录到论文集中。想发表的文章,推荐到核心期刊《分析仪器》,通过编辑部审稿的可发表。论文格式:A4纸,版心15×23 cm , 题目3号黑体;作者、单位、地址以及摘要内容5号宋体;图标、表格及参考文献用6号宋体。了解详情可登陆学会网站:www.lab.org.cn。二、年会地点:北科大厦 三层报告厅(北京海淀区西三环北路27号)三、年会时间:2011年3月底 上午8:30开始备注:大会的全部费用由波谱分会承担,含中餐,因报告厅座位有限,请参会代表务必于2011年3月10日前回执确认。未经确认,会议不能保证您的入场,请谅解!四、会 务 组:北京理化分析测试技术学会 通讯地址:北京海淀区西三环北路27号 北科大厦 (100089)电 [fo

  • 那些被忽视的扩散效应

    那些被忽视的扩散效应

    [align=center][img=,300,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457235643_7722_932_3.jpg!w300x168.jpg[/img][/align][align=center][/align]在技术转移过程中,或者说是方法在不同实验室间重现的时候,通常会遇到分离度变化的问题。分离度如果变大一般情况下就不会在意这个问题了;而如果变小,特别是本身就在限值附近的时候,对我们来说就是一种挑战。那么,接下去就的策略就是各种排查。人员操作?流动相?色谱柱?仪器?等等。在经过一系列排查之后,发现问题出在仪器上?Oh!这个问题好难!换个柱子换个人都简单,可是换仪器?别人家的实验室我做不了主啊!哦!小编也做不了主。但是小编或许能就简单的仪器问题提供一个简单的解决方案——如果是因为扩散引起的话!在开始今天的话题之前,我们有必要先看看分离度的公式。放宽心,今天不涉及到计算。(理论基础是有必要的,因为我们目前的大部分研究都是基于前人的基础理论研究。)[align=center][/align][align=center][img=,468,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457298749_4252_932_3.jpg!w468x166.jpg[/img][/align][align=center][/align]上述给出了两个分离度公式,从公式可以看出,无论是基于半峰宽W50的分离度计算,还是基于tangent的峰宽Wt的计算,当峰宽/半峰宽增加的时候,分离度Rs都是减少的。当我们的组分从进样器经过一定的管路到达柱子中,再经过柱子后通常又经过了一小段的管路,最后到达流通池中被检测到。在这个过程当中,组分因为分子间的运动发生扩散,从而具有一定的峰宽。见示意图:[align=center][img=,600,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457349364_7168_932_3.jpg!w337x188.jpg[/img][/align]由上述示意图可以很明显的看到,组分扩散的越厉害,谱带展宽越大,峰宽越宽。再回到我们的分离度公式,前文说过,峰宽越宽,分离度越小——这就是扩散带来的对分离度的影响。那么,怎么解决这个问题呢?[b]改管路[/b]将原有内径较大的管路换成内径更小的管路;将原有较长的管线换成更短的管线。[align=center][img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457474904_6999_932_3.jpg!w690x366.jpg[/img][/align][b]换色谱柱[/b]用核壳柱替换原有的全多孔柱,由于核壳柱颗粒均匀度较高,加之较短的扩散路径,峰宽就越窄,柱效往往更高。[align=center][img=,600,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101457540063_6389_932_3.jpg!w533x249.jpg[/img][/align][b]换流通池[/b]将标准流通池换成半微量流通池或者是微量流通池——这一项更改相对上述两项会麻烦一些,因为还需要考虑前面管线的影响,不能简单把流通池换了就万事大吉了。讲到这里,扩散的问题就讲完了。而关于上述现象及处理方法其实都是基于色谱基础理论——速率理论,速率理论不止适用于LC,也适用于GC。当然,要用单一的模型解决所有问题也是不现实的。不过对于我们今天的扩散问题,速率理论已经能很好的解决了。另外,讲到这里需要额外说一点关于仪器及柱子的问题。液相色谱发展的时间已经不短了。那么,针对今天扩散的话题,在你使用时间较久的仪器或柱子的时候,特别是用快速柱(3.5/3.0μm或以下粒径的色谱柱)时,很有可能就会碰到谱带展宽而造成的分离度降低的问题,因为早先的仪器Dwell体积是比较大的;而当你使用最新款的UPLC/UHPLC时,也别沾沾自喜,随手一拿就是250mm/5μm的柱子,这也可谓有些暴殄天物。老板给了你一台迈巴赫,你把它开成了电动三轮。小编一直说,合适的才是最好的,对于较长的柱子,也许您家的“老爷机”也能有优异的表现,且不输于你的UPLC/UHPLC 而当您使用UPLC/UHPLC时,请给它相应的更小的色谱柱,如此才能发挥出它最大的优势。不说仪器厂商投入多少研发成本才有了现在的低Dwell体积的仪器,想想你家老板可是真金白银才换来的新款仪器,别让它成为摆设啦!理解,并且最大程度的发挥出优势,才是最高效最合理的。而我们,就是发挥这种作用的纽带!共勉!

  • 扩散泵油需要多久更换呀?

    我们的质谱比较老了,还是以前的扩散泵,现在基本没有用的了资金的原因,还在坚持用着不知道扩散泵油是否需要定期更换,印象中似乎从未更换过,不知道用没有什么信号判断是否需要更换呢?又该如何进行更换呢?油的型号是否有要求?

  • 【求助】关于扩散皿

    请问你们一般用的是哪里生产的扩散皿,我们这边的扩散皿买了几批都质量不好,我想找质量好的扩散皿,如果那位朋友知道请联系我,我的QQ是745831341,电子邮件是cdchen2003cd@163.com 电话是13980456596,陈先生

  • 【求助】扩散泵原理是

    各位前辈,我是一个接触电镜不到2个月的菜鸟,很多都不知道,能否给我详细介绍一下扩散泵的工作原理?扩散泵的作用及安装的位置,怎么维护?跪谢![em0808]

  • 【转帖】美研究称一致命隐球菌菌株在北美扩散

    新华网社华盛顿4月22日电(记者任海军)美国研究人员22日公布研究报告称,一种致命隐球菌菌株正在美国西北地区以及加拿大不列颠哥伦比亚省扩散。  研究人员表示,隐球菌通常只感染器官移植者、艾滋病患者等免疫力低下人群,但在北美传播的这种新菌株与之不同。领导这项研究的杜克大学学者埃德蒙伯恩斯表示,这种菌株令人不安,因为它似乎对其他健康人也构成威胁。  据研究人员介绍,这种菌株致死率非常高,在他们研究的20多例病例中,死亡率约为25%。1999年至2003年,这种菌株仅局限于加拿大温哥华岛,但2003年至2006年,该菌株开始向加拿大不列颠哥伦比亚省大陆地区扩散,2005年至2009年扩散至美国华盛顿州和俄勒冈州,目前还可能进一步扩散至美国加利福尼亚州北部以及更远的地方。  研究人员表示,目前感染者除人类外,还包括猫、狗、羊驼以及绵羊等动物,人畜感染这种菌株后可在两周后出现诸如持续数周的咳嗽、胸部剧痛、呼吸短促、头疼、发烧、盗汗及体重下降等症状。冷冻可以杀死这种菌株,但气候变化可促其传播。  相关研究成果已发表在美国《公共科学图书馆病原体》杂志上。

  • 【求助】气相色谱,ZLC法测扩散系数

    目前采用ZLC法测扩散系数的方法成不成熟? 大家有没有做过的?我有一种催化剂颗粒粉末,内孔在微孔和介孔范围,想测试气体在催化剂内扩散的系数,不知道可不可行?北京地区有没有采用ZLC法做这种测试的实验室?请大家多多指教!

  • 【求助】扩散系数怎么求?

    在电化学书中,提到扩散的问题时,有一个扩散系数。这个扩散系数一般用什么办法求?通常公式中有一个电极表面的初始浓度,这个怎么求?

  • 激光热扩散/导热系数测试仪-德国linseis

    全球最先进的激光导热系数分析仪模块化设计—随时升级,体积更小大功率能量源—测量更准确6样品自动分析—节约宝贵时间高真空设计—测量更精确应用多晶石墨石墨非常适合评估激光法热导仪的性能优劣。对多晶石墨进行的测试曲线显示材料在室温附近导热系数达到最大,热扩散系数随温度增加递减。材料比热可通过参比法测得,测试显示比热与热扩散系数增减趋势相反。铜、铝分别测量了纯铜和纯铝的热扩散系数,测试结果如下图,热扩散系数的测量值与文献值之间的偏差小于 2%。体现了Linseis仪器性能的卓越。石墨(Isotropic)用LFA1000测量了蛤同性石墨的热扩散系数,与日本AIST机构的数据比较,偏差小于2%。德国林赛斯 (LINSEIS Messgeräte GmbH) 林赛斯总部位于德国巴伐利亚州泽尔布(Selb),是一家有超过50年丰富专业经验的世界领先(热)分析仪器设备生产商,公司专门致力于研究、开发、生产热分析科学仪器,其产品的技术和质量方面一直处于业界领先地位。

  • 【讨论】请教:扩散系数的数据处理!

    测定了扩散系数以后,机器会自动处理数据。但所给的数据中每一个峰都会对应一个扩散值,那么就是说对同一个分子上的几个峰就可能会几个略有不同的扩散值。那么我们在报道扩散值的时候是取所有值的平均呢,还是选取某一个峰的值呢,或者是还有其他什么处理的方法?实验过程中还遇到了同一个分子上不同峰机器给出数据差别较大的状况?这个又该怎样处理呢? 希望大家讨论下, 谢谢!

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