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[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体](1)本品粉末棕褐色。非腺毛众多,2[/font][font=&]~[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]细胞组成,直径10[/font][font=&]~[/font][font=宋体]15[/font]μ[font=宋体]m [/font][font=宋体],壁较厚,有疣状突起。叶肉细胞呈不规则形,内含众多草酸钙针晶,长7[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10[/font]μ[font=宋体]m[/font][font=宋体]。气孔直轴式或不等式。纤维长梭形,壁孔横裂。[/font] [font=宋体](2)取本品粉末1g,加乙醇10ml, 加热回流15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取独一味对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取山桅苷甲酯对照品、[/font]8-[i]O[/i][font=宋体] -[/font][font=宋体]乙酰山栀苷甲酯对照品,加乙醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5[/font][font=&]~[/font][font=宋体]10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体]、对照药材溶液和对照品溶液各5[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以磷钼酸试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]|[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体]水分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0%(通则0832第二法) 。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过13.0% (通则2302) 。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过4.0%(通则2302) 。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】[/font][/b][font=宋体] 照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于20.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】[/font][/b][font=宋体] 照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(通则0512)测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波 长为235nm。理论板数按山栀苷甲酯峰计算应不低于3000。[/font] [align=center] [/align] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取山栀苷甲酯对照品、[/font]8-[i]O[/i][font=宋体] -[/font][font=宋体]乙酰山栀苷甲酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含30[/font]μ[font=宋体]g[/font][font=宋体]的混合溶液,即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。[/font] [b][font=宋体]测定法[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10[/font]μ[font=宋体]l[/font][font=宋体],注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url],测定,即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算,含山栀苷甲酯[/font][font=宋体]([/font]C[sub]17[/sub]H[sub]26[/sub]O[sub]11[/sub][font=宋体])和[/font]8-[i]O[/i]-[font=宋体]乙酰山栀苷甲酯[/font][font=宋体]([/font]C[sub]19[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]12[/sub][font=宋体])[/font][font=宋体]的总量不得少于0.50%。[/font] [font=宋体] [/font]
梯度洗脱,已经换过流动相、换过溶剂、换过色谱柱,鬼峰依然在,连续进几针鬼峰在同一位置大小几乎没有变化。太奇怪了,请问是仪器问题了吗,进样阀?
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