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对染浴上染过程中染料浓度进行在线(实时)监测, 可以了解染料的配伍性、匀染剂的作用效果、pH 值和温度的影响以及皂洗效果等。对这些基础数据的积累和分析, 可使染色工艺从经验控制转向工艺参数精细化和数字化控制, 使染色实时可控和染色结果精准。近年来, 我国一些生产印染控制设备的企业, 如常州宏大科技集团等开发了印染生产中pH 值和织物含湿率等在线测试系统, 但染料浓度在线监测设备仍为空白。现有的在线自控染色设备主要针对轧染中轧液率的实时监测与控制, 还不能监测染液中染料浓度的变化, 这也是多年来纺织品精准染色难有突破的主要原因之一。只有掌握染料浓度在染色时的实时变化, 才能制定更合理的工作流程和配方。目前国际上染液浓度在线监测技术也处于起步阶段, 在生产中的应用基本空白, 还有很多技术问题需要解决, 这将是染整工程研究的一个重要方向。浸入式光纤光谱探测器近年来, 由于光纤技术和光电检测技术的发展, 出现了以光纤探头和CCD 阵列检测器结构的光纤光谱仪。这种新型的分光光度计将采样探头直接插入染浴中, 光从探头前侧的镜面反射到CCD 阵列检测器, 从而实时监测染浴中吸光度的变化情况, 这给在线监测技术的应用带来了强有力的手段。图4是光纤光谱仪检测装置示意。 http://www.gzbiaoqi.com/UploadFiles/5589201116403_1.gif光纤光谱仪能够实时测定染浴中染料浓度, 而且能够耐受高温高压染色条件和酸碱介质, 因而是在线监测技术的重要发展方向之一。
1 染料浓度的测定方法 目前,染料浓度的测定方法主要有分光光度法、液相色谱法和荧光分光光度法等 。液相色谱法在测定混合染料浓度时,需要对样品进行分离,测定耗时较长,主要用于离线分析 ;荧光分光光度法要求待测组分有一定的荧光量子产率,且溶剂等共存组分对染液的荧光峰位置及强度影响很大,一般只用于极低浓度的测定 ;而分光光度法则可以从染浴中连续或定时采样,通过分光光度计测定染浴吸光度的变化,可实现对染色过程的实时监测,具有灵敏度高、选择性较好、测定快速、仪器价格较低、使用面广等特点 。用于浓度分析的分光光度法主要有单波长、双波长、三波长、导数分光光度法等。2 分光光度法在线监测的方法 用分光光度计进行在线监测必须选用和配置合适的仪器装置。按分析原理和可选仪器来看,以下几种方法较可行,可以适应不同的需求。但经试验后发现这些装置也存在一些缺点,尚需进行改进。2.1 流动池分光光度法2.1.1 常规分光光度计 该方法非常简便,将普通分光光度计中的比色皿改为流动池比色皿(见图1),并配置辅助装置,使染液连续不断地进入比色皿,实现染液的实时检测。 染液从染浴通过毛细管导人冷却器降温后,进人分光光度计的流动池比色皿中。电脑通过分光光度计的数据接口,定时读取染液的吸光度数值,实现在线染料浓度分析。 此方法对单组分染料浓度在线测定有较好的效果【1】 ,在实验室中可以实现20 s单波长的分辨率,可满足大部分染色过程的在线监测。但是,该装置存在浓度测试范围窄、多波长监测速率慢等问题,一般只用于实验室,不适合大生产应用。2.1.2 流动注射分析仪 分光光度法的流动注射分析,其测试原理同上,只是在冷却器后采用一套自动定量加注/混合装置辅助分析溶液(见图3)。在染液测试中,该部分主要起稀释作用。 该方法的特点是染液可先经过定量稀释,再进入分光光度计测定吸光度,从而可以测试浓度较高的染液,如轧染的高浓度染液。但是,由于测试的染液经过稀释,不能再返回染浴中,因此会对浸染工艺的染料用量和浴比造成影响。另外,稀释混合
用规定质量的冲击体在弹力作用下以一定速度冲击试样表面,用冲头在距离试样表面1mm处的回弹速度与冲击速度之比计算出的数值就是里氏硬度。里氏硬度计实际上是肖氏硬度计的改进型,它们测定的都是冲击体在试样表面经试样塑性变形消耗能量后的剩余能量。 里氏硬度的计算公式如下: HL=1000×ν /ν 式中:HL ————里氏硬度符号 ν ————球头的冲击速度,m/s; ν ————球头的反弹速度,m/s。 二、里氏硬度计冲击装置 里氏硬度度有D、DC、D=15、C、G、E、DL七种: D:外型尺寸:f20*70mm,重量:75g.通用型,用于大部分硬度测量。 DC:外型尺寸:f20*86mm,重量:50g。冲击装置很短,主要用于非常局促的地方,例如孔或圆筒内。 D+15:外型尺寸:f20*162mm,重量:80g。头部细小,用于沟槽或凹入的表面硬度测量。 C:外型尺寸:f20*141mm,重量:75g。冲击能量最小,用于测小轻、薄部件及表面硬化层。 G:外型尺寸:f30*254mm,重量:250g。冲击能量大,对测量表面要求低。用于大、厚重及表面较粗糙的锻铸件。 E:外型尺寸:f20*162,重量80g压头为人造金刚石,用于硬度极高材料的测定。 DL:外形尺寸:f20*202mm,重量:80g头部更加细小,用于狭窄沟槽及齿轮面硬度的测定。 三、异型支撑环的使用 在现场工作中,经常遇到曲面试件,各种曲面对硬度测试结果影响不同,在正确操作的情况下,冲击落在试件表面瞬间的位置与平面试件相同,故通用支撑环即可。但当曲率小到一定尺寸时,由于平面条件的变形的弹性状态相差显著会使冲击体回弹速度偏低,从而使里氏硬度示值偏低。因此对试样,建议测量时使用小支撑环。对于曲率半径更小的试样,建议选用异型支撑环。四、里氏硬度计的测量范围 根据里氏原理,只要材料具备一定刚性,能形成反弹,就能测出准确的里氏硬度值,但很多材料里氏与其它制式的硬度没有相应的换算关系,因此里氏硬度计目前只装了9种材料的换算表。具体材料如下:钢和铸钢,合金工具钢,灰铸铁,球墨铸铁,铸铝合金,铜锌合金,铜锡合金,纯铜,不锈铜。 对于一些特殊材料的试样,用户可使用公司提供的拟合曲线软件做专用换算表。在实际生产中,使用的金属材料多种多样,由于里氏硬度计对材料的加工方式、材料的合金元素组成敏感,而里氏硬度计芯片中储存的硬度换算表不可能都满足用户的需要,用户在测试中,可以使用拟合软件做自己专用的硬度换算表。 五、影响里氏硬度计测试精度的因素 1、 数据换算产生的误差 里氏硬度换算为其它硬度时的误差包括两个方面:一方面是里氏硬度本身测量误差,这涉及到按方法进行试验时的分散和对于多台同型号里氏硬度计的测量误差。另一方面是比较不同硬度试验方法所测硬度产生的误差,这是由于各种硬度试验方法之一间不存在明确的物理关系,并受到相互比较中测量不可靠影响的原因。 2、 特殊材料引起的误差 存贮在硬度仪中的换算表对下列钢种可能产生偏差: 所有奥氏体钢 耐热工具钢和莱氏体铬钢(工具钢类)硬质材料会引起弹性模量增加,从而使L值偏低。这类钢应在横截面上进行测试 局部冷却硬化会引起L值偏高 磁性钢由于磁场影响,会使L值偏低。 表面硬化钢,基体软,会使L值偏低,当硬化层大于0.8mm时(C型冲击装置为0.2mm)则不影响L值。 3、 齿轮检测中的误差 一般情况下,由于齿面较小,测试误差相对较大,对此,用户可根据情况设计相应的工装,将有助于减小误差。 4、 材料弹性、塑性的影响 里氏值除与硬度、强度相关外,更与弹性模量有关,硬度值是材料硬度和塑性的特征参数,因为两者的成分必然是共同测定的。 在弹性部分,首先明显受E模量影响,在这方面当材料的静态硬度相同,而E值大小不同时,E值低的材料,L值较大 5、 热轧方向造成的误差 当被测工件系热轧工艺成型时,如果测试方向与轧制方向一致,会因弹性模量E偏大而造成测试值偏低,故测试方向应垂直于热轧方向。例如:测圆柱截面硬度时,应在径向测试为好。(一般圆柱热轧方向为轴向)。 6、 试样重量、粗糙度、厚度的影响