连续混炼机

日前，从中国石油和化学工业联合会获悉，青岛科技大学混炼工程重点实验室获批为全国石油和化工行业重点实验室。据悉，首批全国共有6家行业重点实验室和6家行业工程研究中心获批，其中混炼工程实验室是橡胶行业唯一一个行业重点实验室。 　　今后，该重点实验室将在现有常规混炼装备节能改进、新混炼工艺和控制方法、块状橡胶连续混炼技术及装备、橡胶低温混炼技术及装备、橡胶串联混炼技术及装备、新型混炼技术及装备、连续液态混炼技术及装备、纳米材料混炼技术及装备、混炼装备制造工艺及方法等8个方向进行重点研究，为橡胶企业服务。　　据介绍，混炼工程实验室起源于青岛科技大学橡胶加工机械实验室，已有50多年历史，是国内较早进行橡胶密炼机和混炼过程研究的单位。该实验室是我国唯一的密炼机转子研究试验基地，试验手段齐全。该实验室已取得多项科研成果，且主要研究成果都已实现产业化。

德国高特福公司，在高压毛细管流变的测试技术上一直在不断地推陈出新。新上市的流变仪连续进料系统，是一个全新的理念突破和实现。它做为高压毛细管流变仪的新型选配附件，第一次让大家将焦点关注在测试加样部分。先来看一下，连续进料系统的工作动态图：高特福品牌为什么会针对“进料”这个步骤进行改造升级？这种升级又会解决流变测试中什么问题呢？ 首先，这是被测材料在进行工艺加工精确模拟试验时的必要条件。目前，橡胶工业中的流变仪主要使用门尼粘度计和MDR硫化仪。这两种仪器的测量范围和测试出的结果，与实际加工中材料的真正形变状态对比，两者差异较大。由于材料的非线性行为，对胶料的加工行为的预测往往会因为缺少其他更优的仪器选择性而导致材料的加工行为无法预测，或者是预测到的加工行为是错误的。而且橡胶材料的触变效应在实验室测试时也常被技术人员忽略，而在实际加工中，橡胶料在挤出或注射成型前都是进行了充分塑化的，尤其是橡胶材料中还含有蜡和增塑剂，这导致加工过程中胶料会产生滑移行为，这些情况和现象，在实验室的测试中都是必须要考虑进去的因素，不能被忽略。而传统的橡胶测试仪器，进样后在模具中无法对胶料进行充分的塑化，也无法记录这些行为，因此测试数据不包括这些影响，所以导致测试结果与实际情况大相径庭。因此，（如果采用传统的橡胶流变测试仪器和方式来预测工艺效果）往往在产品都开始生产后才被发现实验室表征的加工状态是错误的，这就造成了生产时间和材料的浪费。在模具流动模拟中（即模流分析），忽视塑化对流动行为的贡献，特别是忽视壁滑行为，会导致模具（口模）预测设计的错误，使新产品启动生产时间长且成本高。这里要解释一下什么是材料的塑化高分子材料的塑化主要指的是材料的充分混合及充分熔融，塑化好的橡胶材料都有较好的流动性。由于橡胶材料的导热性能较差，与塑料相比，橡胶的加工温度都偏低，因此在实验室表征时，可以对橡胶提前混炼，达到较好的混合效果，但是放入加热设备中达到充分熔融较难，因此在表征的设备内会出现塞流。也就是橡胶材料有一定的触变性，即材料的流动性不仅仅受剪切速率影响，同时也与受力时间的有关。材料承受一定时间的作用力后才会流动。同时未塑化好的材料会产生平推流，因此在未塑化好的材料使用Mooney校准就结果就不正确了。而实际加工过程中，在加工设备，橡胶材料都进行了良好的塑化。如果在实验室要进行表征材料的流动性，需要尽量接近实际生产条件下材料的流动状态，因此选用Contifeed提前进行塑化，能够更加接近橡胶材料的真实状态。另一个重要的材料实例，如PVC干混料，这也需要对材料进行塑化，才能使粉状料凝胶化结。在这里，常规测试过程中，至少需要在单螺杆或双螺杆挤出机中进行一些塑化。在使用了挤出机塑化后才可能在后续测试中，测量出一条良好的流动曲线。因为，为实现流动曲线而设定的每一速度的停留时间都会发生变化。连续进料系统CONTIFEED的诞生，减少了测试工作量，直接将挤出机的塑化过程与高压毛细管流变仪的测试连成一体，并允许在测试前设定一个确定的材料塑化过程，然后被塑化好的料自动提供到流变仪中，一气呵成的完成测试。一站式测试简单、快捷、方便操作。那么连续进料系统Contifeed该如何设置？ CONTIFEED连续进料系统是将一个螺杆直径20mm，长径比10D或25D的小型实验室挤出机与毛细管流变仪的料筒连接在一起（无论单料筒还是双料筒流变仪均适配）。图1 连续进料系统的结构原理示意图挤出机通过一个旁路阀与毛细管流变仪的料筒相连，连接位置在口模的上方。该装置允许通过毛细管流变仪产生的不同背压使材料塑化。自动旁通阀可以实现完全自动化的熔体挤入和测量程序。由于自动进料，停留时间可缩短50%。图1显示了该设备的结构原理，其中实验室挤出机与双料筒毛细管流变仪相匹配，用于同时填充两个料筒。每个料筒都配有毛细管口模。例如，口模可以有相同的直径，但不同的长度，以此来进行Bagley校正 (入口压力损失校正)。下面我们来进一步深入了解一下塑化对停留时间和表观粘度的影响一般来说，聚合物通过塑化改变其流变行为，这是由于聚合物链的解缠绕，特别是如PVC和弹性体这样的材料在加工前必须进行适当的塑化。图2显示了塑化对停留时间的影响。可以节省高达50%的时间。图2 通过平衡压力曲线减少停留时间通过进料挤出机进行塑化 螺杆直径和长径比：20mm / 10d图3显示了塑化对高油填充SBR胶料粘度的影响。这些数据采用Ostwald de Waele模型(幂律)近似表示。表3列出了Ostwald de Waele模型系数。塑化并不影响幂律系数，但粘度水平显示出约10%左右的差异。见下图图3 通过进料挤出机进行塑化对表观粘度的影响表1:Ostwald de Waele参数增塑对校正粘度和拉伸粘度的影响为分析CONTIFEED塑化对挤出胶料性能的影响，通过标准毛细管流变仪，在有CONTIFEED塑化和无CONTIFEED塑化两种情况下，给出挤出胶料的测试结果。这些数据经过了Bagley(入口压力损失)和Rabinowitsch-Weissenberg校正。这里介绍两个例子。图4显示了CONTIFEED塑化对轮胎胶料的影响，可以看到修正的剪切粘度的变化很大，而对拉伸粘度的影响较小。通过塑化，剪切粘度差异高达35%，拉伸粘度达18%。图4 塑化对修正的剪切粘度和拉伸粘度的影响图5显示了塑化对轮胎胶料影响的另一个例子，可以看到对修正剪切粘度的影响很小，而对拉伸粘度的影响很大。在这个例子中，塑化只产生了5%的剪切粘度变化，而拉伸粘度的变化很大有54%。图5 塑化对修正了的剪切粘度和拉伸粘度的影响这些例子表明，塑化不能仅仅考虑粘度和拉伸粘度的变化，因为剪切变稀行为也在改变。此外，对粘度和拉伸粘度的影响可能对于不同的材料来说，影响大小也完全不同。流变学数据表明，材料1在长直流道内的压力损失较小，毛细管入口区域差异较小，而材料2在长直流道内的压力损失几乎相同，毛细管入口区域差异较大。结论综上所述，通过连续进料系统CONTIFEED的进料塑化和挤出后，有以下优点:无气泡供料到毛细管流变仪通过这个系统对材料的有效的预热，可缩短流变测试50%的测量时间快速预热时间可以缩短材料的停留时间特别适用于热稳定性较差的材料可以确定注塑成型工艺的相关流变学数据经塑化粉末状材料也可以很容易的进行测量可以测量PVC干混物通过连续进料系统CONTIFEED塑化，剪切粘度和拉伸粘度都有所下降，适合在挤出收敛部分测定，最高可达约50%。因此，与忽略了预剪切历史的传统测试技术相比，连续进料系统CONTIFEED产生的数据更适合于过程模拟。

产品用途：扭矩流变仪是用来研究聚合物流动与变形，并将结果用扭矩--时间和扭矩--温度等用图表形式表示出来的仪器设备；主要用在实验室里模拟生产中混炼、挤出过程，获得一系列数据来指导现实中对配方的研究和生产。产品功能可以用来研究热缩性、热稳定性、剪切稳定性、动态流变性能和塑化行为。多组份物料的混合，热固性树脂的交联固化、弹性体的硫化，材料的动态稳定性以及螺杆转速对体系加工性能的影响等。三、应用领域1、UPVC加工性能研究及材料开发2、热塑性材料的开发及加工性能研究3、交联、热固性树脂固化性能研究4、教学科研应用四、系统构成描述1）系统硬件：一台主测控主机在不同需求下独立与混炼器或单螺杆挤出机对接，形成混炼流变仪和挤出流变仪两种模式。2）系统软件支持软件集由Mixer&mdash &mdash 混炼器试验测控软件，Plastic&mdash &mdash 挤出机试验测控软件，WinNian&mdash &mdash 表观粘度试验数据处理软件组成。Mixer与Plastic软件界面功能丰富，可以完成测量、设定和控制转速、扭矩、温度、压力，曲线窗口可以实时显示以上各数据对时间的曲线。这些数据可以由软件进行数据处理作图。试验测控软件下形成实验报告，并由彩色打印机输出。还可以完成多个曲线叠加，曲线的光滑处理等功能。性能参数1）电机功率： 3.0 kW2）转速范围： 0.1~120 rpm3）速度控制精度： 0.5%F.S.4）转矩测量范围： 0 ~ 200Nm5）转矩测量精度： 0.5%F.S.6）熔体压力测量范围： 0.1~100Mpa7）压力测量精度： 0.5 %F.S.8）温度控制范围（五路控温）：室温~300℃9）温度控制精度： ± 1.0℃10）混练机最大容量：　　　　 50ml11）塑料单螺杆挤出机（材料38CrMOAAL） （1）螺杆长径比：L/D 25：1（2）毛细管模具 （内径1.27mm、长径比20：1、30：1、40：1）13）图形显示：转速、转矩、温度、压力、扭矩14）主机+挤出机外型尺寸：1600mm× 450mm× 1300mm（长× 宽× 高）15）主机+混炼器外型尺寸：1600mm× 450mm× 1300mm（长× 宽× 高）16）电压：AC380V 6kW六、主要配置1、测控主机 1）驱动电机及驱动器 1套2）减速机 1套3）扭矩传感器 1个4）测控温度表 5块5）测控电路（含压力、温度、扭矩、转速、放大电路等）1套2、混炼器单元 1）加热板（含加热元件） 3块2）压料装置 1套3）转子（Roller型） 2支3、挤塑机单元 1）单螺杆（长径比：L/D 25：1） 1套2）螺筒 1套3）装料装置 1套4）加热装置 5路4、试验软件1） 聚合物熔体测量数据处理软件 1套2） 挤出机数据处理软件 1套3） 混合器数据处理软件 1套5、模具 毛细管模具 内径1.27mm、长径比：20：1 1支30：1 1支40：1 1支6、清华同方品牌计算机 1套7、HP彩喷A4打印机 1台

随着原子荧光技术的发展，原子荧光光谱仪的应用范围已经从地质行业逐步扩展到我们吃穿住行的各个方面不同样品中砷、汞等重金属的检测中。例如最近一条新闻说一个小孩子穿上新鞋后常出现夜啼不止并且身子红肿疼痛。经检测发现元凶是孩子新鞋的橡胶中重金属汞超标。而检测橡胶中汞的含量是原子荧光光谱仪的主要用途之一。金索坤作为原子荧光行业领跑者，在检测橡胶及其制品中汞含量积累丰富的经验，今天小编和您分享应用原子光谱仪检测橡胶中的重金属。首先，原子荧光光谱仪可以用来检测天然胶、乳生胶、混炼胶及硫化橡胶及其制品中汞的含量。然后就是怎么检。应用原子荧光光谱仪检测橡胶及其制品中的汞可以参照标准《SN/T 3520-2013橡胶及其制品中汞含量的测定 原子荧光光谱法》来执行。其过程可以简述为：将粉碎的样品至于微波消解罐内，加入硝酸和过氧化氢溶液，设定参数进行程序消解，待消解罐冷却至室温后打开，将消解后的溶液移入容量瓶，并用硝酸洗涤，加水定容。需要注意的是如果溶液有沉淀需要过滤。按照所使用的原子荧光光谱仪的推荐测试条件输入相关参数。预热，待原子荧光光谱仪稳定后，先测定标准系列溶液，后测定样品。这就是应用原子荧光法测定橡胶及其制品中汞含量的方法。最后，因为汞的吸附性强，所以在使用原子荧光光谱仪检测样品中的汞含量需要注意它的记忆效应问题，例如所有使用到的玻璃器皿都需要用硝酸浸泡、洗净、烘干后使用。金索坤从事原子荧光光谱仪的研发以及生产二十余载，推出SK-乐析 测汞型原子荧光光谱仪等新一代原子荧光产品，金索坤还会不断地推陈出新，用更加优质的原子荧光服务广大客户。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计

对于生物医学领域的多个应用场景（心血管手术、支气管手术等），小型软连续体机器人都展现了其巨大的应用潜力（图1a）。然而，现有的连续体机器人却在驱动选择方面经历相应的瓶颈期，其难以同时拥有小尺寸、柔顺驱动、大转角以及高精度操作等特性，因而在一定程度上限制了其在体内某些狭长受限环境下的广泛应用。而传统的加工制造方法不能很好的实现驱动方式综合性能的改善。近日，香港城市大学生物医学工程系申亚京教授带领的研究团队开发了一款毫米级的软连续体机器人（图1），其在线控和磁场的混合驱动模式下同时拥有大转角和高精度操作能力。为了实现毫米级外形尺寸的混合驱动，该团队基于摩方精密（BMF）超高精度光固化3D打印机nanoArch P140打印出超薄的镂空型机器人骨架（长度30mm，外径3.0mm，壁厚300μm），并在薄壁上形成150μm的贯穿孔用于腱索的布置。此外，该团队通过在机器人骨架外表面涂覆铁磁弹性体薄层（100~150μm）来获得磁响应性能。所提出的混合驱动软连续体机器人能实现约100°的大角度导向以及高精度（静定位精度低至2μm，动态跟踪精度低至10μm）的微操作。该成果以“Millimeter-scale Soft ContinuumRobot for Large Angle and High Precision Manipulation by Hybrid Actuation”为题发表在Advanced Intelligent Systems上。https://doi.org/10.1002/aisy.202000189在该工作中，所研发的毫米级软连续体机器人整体示意如图1所示。图一b左上角展现了机器人在目标区域—狭长受限环境内的导向能力。其中，线控功能由两对拮抗型腱索的拉紧/放松策略来实现，而磁驱性能则来自于弹性表皮中定向排列的铁磁颗粒在外加磁场中受力/力矩导致的偏转。在微尺度3D打印技术的加持下，该连续体机器人拥有较大的中空腔体，这一特性为后续多种微创手术器械的携带创造了条件。图1. 毫米尺度软连续体机器人整体示意图。先使用摩方精密（BMF）nanoArch P140打印出超薄的镂空型机器人骨架（长度30mm，外径3.0mm，壁厚300μm），并在薄壁上形成150μm的贯穿孔用于腱索的布置；再通过在机器人骨架外表面涂覆铁磁弹性体薄层（100~150μm）来获得磁响应性能。该混合驱动机器人的大转角导向能力及高精度操作性能验证如图2所示。线驱模式下，软连续体机器人成功在具有多个三维分叉的狭长受限管道内实现了导向行进（如图2a,b）。而在外加磁场的驱动下，该机器人展现了极好的动态跟踪效果（如图2c,d）。图2. 大转角导向能力及高精度操作性能验证受益于线驱模式的大转角导向以及较好的抵抗外力的能力，该软连续体机器人能够在狭窄血管模型中实现病理区域的搜寻（如图3a）。将所携带的微创手术工具递送至前端之后（图3b），该机器人可在外磁场的驱动下实现高精度的微操作（图3c），并进一步完成例如微注射和微切除（图3d）等工作。此外，磁驱模式下，所研发的毫米级软连续体机器人通过携带鼻咽拭子展现了鼻咽采样的现实功能（如图3e,f），其为当前新冠疫情的采样检测提供了新的思路。图3. 生物医学应用场景总而言之，该工作中所提出的结合了微尺度3D打印技术而得到的毫米级软连续体机器人同时具备小尺寸、柔顺驱动、大转角、高精度等特性，其在狭长受限环境下展现了优异的运动操作性能。与此同时，此项工作也为连续体机器人的小型化设计提供了一种新的方法，并将在生物医学工程领域展现更大的应用潜力。

硫化是橡胶制品制造工艺中最重要的工艺过程之一。 就是使橡胶大分子链由线性变为网状的交联过程，从而获得良好物理机械性能和化学性能。 橡胶的硫化性能是反映橡胶在硫化过程中各种表现或者现象的指标，对进行科研、指导生产具有很大的实用价值，硫化性能主要包括焦烧性能、正硫化时间、硫化历程等，测定橡胶的硫化性能方法很多。其中以硫化仪和气泡点分析仪最佳。 ⑴ 门尼粘度计法 门尼粘度计法不但能测定生胶门尼粘度或混炼胶门尼粘度，表征胶料流变特性，而且能测定胶料的触变效应，弹性恢复、焦烧特性及硫化指数等性能，因此它是最早用于测定胶料硫化曲线的工具。虽然门尼粘度计不能直接读出正硫化时间，但可以用它来推算出硫化时间。 ⑵ 硫化仪法 硫化仪是近年出现的专用于测试橡胶硫化特性的试验仪器， 类型有多种。按作用原理有二大类。第一类在胶料硫化中施加一定振幅的力，测定相应变形量如流变仪；第二类是目前通用的一类。这一类流变仪在胶料硫化中施加一定振幅变形，测定相应剪切应力，如振动圆盘式流变仪。 3.1 橡胶门尼焦烧试验 胶料的焦烧是胶料在加工过程中出现的早期硫化现象，每个胶料配方都有它的焦烧时间(包括操作焦烧时间和剩余焦烧时间)。在生产中应控制此段时间的长短。如果太短，则在操作过程中易发生焦烧现象或者硫化时胶料不能充分流动，而使花纹不清而影响制品质量甚至出现废品，如果焦烧时间太长，导致硫化周期增长，从而降低生产效率。当前测定焦烧时间广泛使用的方法是门尼焦烧粘度计(测定的焦烧时间称为门尼焦烧时间)，此外也可以用硫化仪测其胶料初期时间(t10)。 3.1.1 门尼焦烧的试验原理 用门尼粘度计测定胶料焦烧是在特定的条件下， 根据未硫化胶料门尼粘度的变化，测定橡胶开始出现硫化现象的时间。 3.2 橡胶硫化特性测定 为了测定橡胶硫化程度及橡胶硫化过程过去采用方法有化学法(结合硫法、溶胀法)，物理机械性能法(定伸应力法、拉伸强度法、永久变形法等)，这些方法存在的主要缺点是不能连续测定硫化过程的全貌。硫化仪的出现解决了这个问题，并把测定硫化程度的方法向前推进了一步。 硫化仪是上世纪六十年代发展起来的一种较好的橡胶测试仪器。广泛的应用于测定胶料的硫化特性。硫化仪能连续、直观地描绘出整个硫化过程的曲线，从而获得胶料硫化过程中的某些主要参数。 上岛 硫化试验仪（无转子） 型号：VR-3110 在规定的温度下，混合橡胶放在上下平板膜腔之间并施以正弦波扭矩振动时，随着橡胶的硫化测定其扭矩的变化。可根据最大扭矩、最小扭矩、焦烧时间、硫化时间、粘弹性等其它因素的变化求出硫化特性的试验机。 上岛 气泡点分析仪型号：VR-9110 气泡点分析仪是能在需要的最小限度抑制橡胶的硫化时间的测试机，而对车胎、皮带、防振橡胶等产品的硫化工程控制有效。对生产性提高、能源消减、摩耗特性或者耐久性等产品特性的提高有益。 橡胶硫化不够时看到的内部气泡在硫化工程中控制 ，知道每种材料的最佳硫化时间。

加野公司&ldquo 行业互动，经验分享&rdquo 市场活动自开展以来，得到了广大用户的积极响应，很多用户分享了仪器使用的经验、心得和建议。同时此活动涉及的行业十分广泛，例如汽车制造行业、化纤行业、科研院校等。 当加野员工看到用户整理的精美图片和详尽的文字描述时，欣喜和感动涌上心头，正是有了广大用户的热情参与和全力支持，我们才会获取更多与用户线下交流的机会，进一步了解其实际需求。同时，2013年加野公司也将会陆续开展更多精彩的市场活动来获取更多的线下互动，回馈广大用户的同时也为加野向其提供优质服务奠定基础，我们也真诚地希望更多的加野用户能够参与到2013年加野市场活动中来。 以下是本次&ldquo 行业互动，经验分享&rdquo 市场活动中加野用户提供的颇为典型的应用案例： 案例一.应用场合：汽车制造生产车间出镜仪器：加野粉尘计KD11使用单位：丰田汽车技术中心（中国）有限公司使用心得：使用KD11测试铸造车间的粉尘，和机械加工车间的切削液、润滑油产生的油雾浓度。该仪器在环境空气控制方面提供了精确的数据。该设备操作简单，携带方便，并能够精确测量粒子浓度。此外，沈阳加野处比从日本购买设备缩短了采购时间，并能及时得到售后技术支持。 案例二.应用场合：空调出风口、除尘吸风口等风速监测出镜仪器：加野热式风速仪KA33使用单位：常州朗博汽车零部件有限公司使用心得：产品用于检测橡胶混炼时吸风口风速，目的是控制风速在橡胶混炼时带来的影响。风速过大，会造成橡胶混炼时一些添加剂被风抽走，造成混炼胶性能的不稳定。加野测试仪器KA33的判定模式给用户测量带来了极大便利：在&ldquo 正常模式下&rdquo 可以根据测量出风量的大小来选择测量范围，有&ldquo 自动AUTO&rdquo 、&ldquo ~5m/s&rdquo 、&ldquo 50m/s&rdquo 可选择，这些都极大提高了在不同风速下的读数精度，从而使测量数据更精确。 再次感谢新老用户对加野仪器的信赖与支持，敬请关注沈阳加野科学仪器有限公司2013年市场活动！

对于生物医学领域的多个应用场景（心血管手术、支气管手术等），小型软连续体机器人都展现了其巨大的应用潜力（图1a）。然而，现有的连续体机器人却在驱动选择方面经历相应的瓶颈期，其难以同时拥有小尺寸、柔顺驱动、大转角以及高精度操作等特性，因而在一定程度上限制了其在体内某些狭长受限环境下的广泛应用。而传统的加工制造方法不能很好的实现驱动方式综合性能的改善。近日，香港城市大学生物医学工程系申亚京教授带领的研究团队开发了一款毫米级的软连续体机器人（图1），其在线控和磁场的混合驱动模式下同时拥有大转角和高精度操作能力。为了实现毫米级外形尺寸的混合驱动，该团队基于摩方精密（BMF）超高精度光固化3D打印机nanoArch P140打印出超薄的镂空型机器人骨架（长度30mm，外径3.0mm，壁厚300μm），并在薄壁上形成150μm的贯穿孔用于腱索的布置。此外，该团队通过在机器人骨架外表面涂覆铁磁弹性体薄层（100~150μm）来获得磁响应性能。所提出的混合驱动软连续体机器人能实现约100°的大角度导向以及高精度（静定位精度低至2μm，动态跟踪精度低至10μm）的微操作。该成果以“Millimeter-scale Soft ContinuumRobot for Large Angle and High Precision Manipulation by Hybrid Actuation”为题发表在Advanced Intelligent Systems上。https://doi.org/10.1002/aisy.202000189在该工作中，所研发的毫米级软连续体机器人整体示意如图1所示。图一b左上角展现了机器人在目标区域—狭长受限环境内的导向能力。其中，线控功能由两对拮抗型腱索的拉紧/放松策略来实现，而磁驱性能则来自于弹性表皮中定向排列的铁磁颗粒在外加磁场中受力/力矩导致的偏转。在微尺度3D打印技术的加持下，该连续体机器人拥有较大的中空腔体，这一特性为后续多种微创手术器械的携带创造了条件。图1. 毫米尺度软连续体机器人整体示意图。先使用摩方精密（BMF）nanoArch P140打印出超薄的镂空型机器人骨架（长度30mm，外径3.0mm，壁厚300μm），并在薄壁上形成150μm的贯穿孔用于腱索的布置；再通过在机器人骨架外表面涂覆铁磁弹性体薄层（100~150μm）来获得磁响应性能。该混合驱动机器人的大转角导向能力及高精度操作性能验证如图2所示。线驱模式下，软连续体机器人成功在具有多个三维分叉的狭长受限管道内实现了导向行进（如图2a,b）。而在外加磁场的驱动下，该机器人展现了极好的动态跟踪效果（如图2c,d）。图2. 大转角导向能力及高精度操作性能验证受益于线驱模式的大转角导向以及较好的抵抗外力的能力，该软连续体机器人能够在狭窄血管模型中实现病理区域的搜寻（如图3a）。将所携带的微创手术工具递送至前端之后（图3b），该机器人可在外磁场的驱动下实现高精度的微操作（图3c），并进一步完成例如微注射和微切除（图3d）等工作。此外，磁驱模式下，所研发的毫米级软连续体机器人通过携带鼻咽拭子展现了鼻咽采样的现实功能（如图3e,f），其为当前新冠疫情的采样检测提供了新的思路。图3. 生物医学应用场景总而言之，该工作中所提出的结合了微尺度3D打印技术而得到的毫米级软连续体机器人同时具备小尺寸、柔顺驱动、大转角、高精度等特性，其在狭长受限环境下展现了优异的运动操作性能。与此同时，此项工作也为连续体机器人的小型化设计提供了一种新的方法，并将在生物医学工程领域展现更大的应用潜力。

吉利德公司的广谱抗病毒药物瑞德西韦（Remdesivir），针对2019新型冠状病毒（2019-nCoV）显示了好的疗效。这一令人振奋的结果一经报道，即刻吸引了众多制药企业的关注。康宁反应器技术作为连续流技术的倡导者，从连续流技术的角度来看看吉利德Remdesivir的合成。图1：Remdesivir分子结构化学名：(2S)-2-ethylbutyl2-(((S)-(((2R,3S,4R,5R)-5-(4-aminopyrrolo [2,1f] [1,2,4] triazin-7-yl)-5-cyano-3,4-dihydroxy tetrahydrofuran-2-yl)methoxy) (phenoxy) phosphoryl) amino) propanoateCAS号：1809249-37-3当下，国内很多药企也纷纷将目光聚焦到了Remdesivir，不少企业和研发机构已经开始立项开发此药。甚至连化学中间体商也加入了这股热潮。合成路线图:Remdesivir合成为Nature2016年报道的第二代合成方法，实验室可放大至百克级。共6步反应，收率分别为40%，85%，86%，90%，70%，69%，中间体6合成需要两步，收率分别80%，39%。化合物3的合成是低温有机强碱加成反应，该步反应收率低，放大困难。而微通道在此类反应展现了很强大的优势，有潜力来解决这类问题。图4：化合物4的合成化合物4的合成，可以用连续流的方式进行。为此，Gilead在中国也申请了专利（CN107074902)。该氰基化反应，采用连续流反应器，温度控制在-40℃，而釜式工艺中需要降温到-78℃。在化合物6的合成中，第一步反应先合成化合物9，该取代反应极易发生二取代而造成选择性降低。连续流可以精准控制反应物料摩尔比及反应温度，在一定程度上提高反应选择性。纵观Remdesivir合成，有多步反应使用了低温。而低温反应在工艺放大过程中，普遍存在着控制难，收率低等问题。康宁微通道反应器，模块化设计，相比于传统釜式反应，具有100倍传质效率，1000倍换热面积，精确控制停留时间。特别适用于非均相反应、放热量大、具有安全风险以及小试工艺无法放大的反应。参考文献：Nature, 2016, Doi:10.1038 /nature 17180 pages381–385微通道连续流技术作为化工研发和生产的一项技术创新越来越受到重视。它在很大程度上改善物料的传质和反应的放热情况，提高反应的安全性及中间体的不稳定性，从而在反应选择性和收率上与传统釜式反应相比具有明显优势。当进行有机金属类化学反应时，通常有两种过程机理如下图1所示。控制有机锂中间体的稳定性作为内温函数 （IT）和停留时间（τ）第一种机理从上图1中a）曲线可以看出在反应进程中在亲电试剂猝灭前增加芳基锂中间体的半衰期来延长停留时间（最多分钟）。在这种情况下，混合效率起次要作用。停留时间（反应）可以被很好地优化，最大化地转换芳基卤化物为相应的芳基锂中间体。这类反应通常可以在反应器中在-78°C进行放热的卤素和锂的交换，然后用亲电试剂在-78°C下偶合。第二种机理是对于极快速反应（反应时间小于1秒），如图1中b）曲线所示，相反侧重于瞬时、高效混合和停留时间较短的反应。在这种情况下，反应时间是由准绝热条件下的混合时间和相变条件来决定。这种类型的操作通常在微反应器中进行，通过快速捕获不稳定芳基锂物种避免其分解。有各种文献报道的例子显示在反应时间小于1秒尺度上化学合成，如不稳定芳基锂中间体的生成与具有功能性亲电试剂结合生成新奇，令人印象深刻的新型化学品。对于金属有机类型的反应，微通道连续流反应器可以在低温下很好地控制反应温度及有机锂试剂及底物的混合。基于微反应器高效混合及精准控制反应温度的优点，可以在药物研究的不同阶段快速提供少量或批量的产品。再如图3所示，变换不同的亲电试剂和底物，可以得到不同的偶合产物。微通道反应器可以作为一个药物开发和批量生产的强有力的工具，因为其独特的混合和换热及温度精准控制的功能，为新奇药物的开发打开了一个新的窗口。康宁研发型反应器平台开发的工艺到康宁工业化生产无放大效应，可以更快、更好地应对市场的需求。康宁公司不仅对低温有机强碱反应经验丰富，对其他类型反应也有很好的经验。比如Remdesivir合成的最后的一步（水解反应），康宁在其类似底物的反应中展现了很大的优势，收率得到了大幅度的提升。如您想了解更多成功案例，欢迎来康宁反应器技术有限公司深度交流。参考文献：Org. Lett. 2016, 18, 3630?3633康宁反应器技术康宁生产和销售系列微通道反应器；• 为客户提供研发平台整体方案，协助客户进行工艺筛选和工艺开发；• 提供连续流微反应技术培训及售后服务；• 为客户进行研发工艺论证，提供工业化可行性方案• 为客户定制工业化整体方案并加以实施；• 为教育系统提供教学设备教师培训，提供合作交流机会；• 为园区化工企业提供连续流技术培训；协助园区进行本质安全教育；康宁与世界最领先科技持续公司密切合作，打造化工、医药企业的研发和生产的前瞻性可持续创新技术。康宁反应器技术有着10年的工业化业绩，积累了大量工艺开发及工程放大经验，可有效地帮助客户实现这一革命性创新带来的价值。用心做反应既是康宁微通道反应器通道设计的写照，更是康宁反应器团队多年来坚守的职业操守。

背景介绍硅橡胶是由硅氧键连接构成的高分子聚合物，硅氧键具有很强的键能，热稳定性，化学稳定性好，具有较强的耐老化性能；压缩率大，表面张力小，憎水防潮性好，比热容和导热系数小，不溶于水。填料的含量对聚合物复合材料的性能有很大的影响，还会影响混炼时的加工性能。加入过多的填料，会使混炼变得困难，还会直接影响到聚合物复合材料的力学性能，填料的含量控制在一定范围内，随着填料含量的增加，聚合物复合材料的性能是逐渐增加的，超过这个阈值，聚合物复合材料的性能则不会增加。填料在聚合物中分散越好，越容易形成网络，对聚合物复合材料的性能越佳。而填料的尺寸对其分散性有非常重要的影响：粒径越小，粒子之间越容易团聚，在聚合物中的分散更加困难，会使聚合物的力学性能急速下降；粒径过大，容易在聚合物中形成应力集中点，使其力学性能下降，因此，也不宜添加过多。所以如何控制填料的粒径和含量，需要通过SEM的实验结果来确定。本文采用了两种制样方法，使用蔡司Sigma300在低电压下不喷金直接观测硅橡胶截面形貌，对比观测氧化铝填料在硅橡胶中的分布情况。制样方法如下所示：(1)刀片切割：采用锋利的刀片切割出较薄的截面；(2)液氮淬断：剪取小块样品放入液氮中冷冻，由于橡胶韧性较好，则需冷冻较长时间。如图1所示图1不同制样方法：刀片切割(A)；液氮脆断(B)不同制样方法对结果的影响：图2不同制样方法硅橡胶的截面形貌像A1,A2：刀片切割；B1,B2：液氮淬断实验结果表明：刀片切割后的样品，图中的聚合物基体有一定粘连，对判断 Al2O3填料在聚合物中的分散有一定的影响；但在液氮中淬断的样品，聚合物基体无粘连，很容易判断Al2O3填料在聚合物基体中的分散情况，如图2所示。如果聚合物薄膜较薄，直接用剪刀剪断或者刀片切割，样品的截面则会被表层覆盖，更难判断填料在基体中的分散。

随着世界经济结构的深刻转型和国际产业分工的重新调整，加快培育节能环保产业，比过去任何时候都显得更加重要和紧迫。在国家确定的7个战略性新兴产业中，节能环保被提到了首位。节能环保产业涵盖节能、环境保护和资源循环利用三大领域，只有“三箭齐发”才能事半功倍。　　高效节能化工科技当先　　麦肯锡咨询公司在调研100多种化工产品的应用之后，发现与化学工业直接或间接相关的每1个单位的温室气体排放，可通过化工产品和技术帮助其他行业或消费者实现2～3个单位的减排量，即石化行业除了自身做到节能环保外，还可以帮助交通、建筑等领域节能。　　我国拥有世界上最大的建筑市场，而单位建筑面积能耗为发达国家的2～3倍，建筑能耗占到全社会能耗的27%，其中墙体材料和门窗是影响建筑节能的主要因素之一。聚氨酯、聚苯乙烯泡沫塑料(EPS)、连续挤出聚苯乙烯泡沫塑料(XPS)、木塑等材料，不仅能大量代钢、代木，而且还具有节能节材、保护生态、改善居住环境、提高建筑功能与质量、降低建筑自重、施工便捷等优越性。节能涂料能够将太阳光中95%的热能反射出去。将它涂刷在建筑外墙上，外界面能够有效阻止屋内温度在光照影响下上升，从而降低空调能耗达到节能。　　在汽车领域，轮胎滚动阻力减少20%，可实现节油2%~4%，轮胎行驶里程提高35%，每千米减少二氧化碳排放4克，每辆汽车每年可节省燃油23升。此外，使用塑料减排的二氧化碳是生产塑料制品过程中排放量的两倍。在风力发电机叶片上使用玻璃纤维和碳纤维所实现的二氧化碳减排，是这些材料制造过程中排放量的120倍。　　自身减排降耗潜力巨大　　关于化工行业自身节能，从我国的实际情况来看，70%要通过结构调整，30%需通过技术进步。据了解，通过生产运行过程的精细化操作、能量系统优化、梯级利用和余热综合利用，石化行业多数重点耗能产品的能源单耗正连续下降。氧阴极离子膜制烧碱成套技术、轮胎胶料连续混炼节能新工艺、合成氨新型节能变换新工艺等，可大幅度降低能源消耗，为烧碱、橡胶加工、氮肥等行业实现节能减排提供重要保障。　　单纯进行末端治理并不是控制行业污染问题最有效的途径。从污染源头着手，并辅以末端治理，即生产全过程都要对污染物进行治理，才是治本之道。纯碱、氮肥、聚氯乙烯、磷肥、硫酸、农药、染料、烧碱、酒精行业已经制订了行业清洁生产标准，将重点推广氨碱厂白泥用于锅炉烟气脱硫技术、连续加压煤气化技术、低汞触媒生产技术配套控氧干馏法回收废触媒中的氯化汞及活性炭的新工艺一体化技术等先进技术。推广技术包括活性焦法烟气脱硫、二苯醚类除草剂原药生产“三废”中有利用价值的物质回收利用技术、染颜料中间体加氢还原等清洁生产制备技术、三相流烧碱蒸发技术等。　　此外，磷石膏等排放量大、堆存量大、污染严重的固体废弃物大宗利用和高附加值利用，废旧轮胎(橡胶)、废塑料等可再生资源的回收利用，电石渣替代石灰石用于水泥工业、纯碱工业、电厂的烟气脱硫等技术，以及推广秸秆肥料、工业原料、燃料等资源综合利用，也为从根本上缓解资源和环境约束提供了有效支撑。　　加紧开发自主环保技术　　目前我国已具备自行设计、制造大型城市污水处理、垃圾焚烧发电关键设备能力，具备了自行设计大型火电厂烟气脱硫的能力，一般工业废水治理和工业消烟除尘技术等已达到国际先进水平。在资源循环利用领域，工业废渣特别是粉煤灰、煤矸石和磷石膏综合利用技术已接近或达到国际先进水平，秸秆、木塑、利废节能建材等一批技术含量较高的资源综合利用产品在奥运会、世博会上得到应用。在节能领域，干法熄焦、硫黄制酸低温位热能回收技术等节能技术得到普及推广。　　但总体来看，中国环保产业某些领域还与发达国家存在不小差距。发达国家正采取多种措施鼓励节能环保技术和产品出口，争夺以中国为代表的发展中国家市场。在水处理等与节能环保相关的展览和推广活动中，国外企业唱主角的场面也屡见不鲜。　　在工业化、城镇化快速发展的同时，解决当前发展与资源环境矛盾，完成2020年我国单位国内生产总值二氧化碳排放量比2005年下降40%～45%的目标，必须加快自主节能环保技术开发，完善市场化服务体系。　　少数几家已投身甲醇燃料生产领域的企业认为，目前要想加快甲醇燃料产业化步伐，应该成立甲醇燃料产业化示范推广机构，在局部范围内封闭推广甲醇汽油，为以后大范围推广积累经验。据了解，兖矿国宏化工有限责任公司今年初开始在公司内部200多辆私家车进行M15和M85甲醇汽油示范试验，下一步将在山东济宁等城市推广，今后的目标是50万吨/年甲醇产能全部生产车用燃料甲醇，依托地方油品销售终端使甲醇燃料走向市场。平煤蓝天化工股份有限公司在今年2月被中国氮肥工业协会指定为甲醇燃料推广首批试点企业，规划3年内建成100万吨/年甲醇燃料生产装置。

橡胶属于高分子材料，未经硫化的橡胶呈线性结构，其抗拉性能较差。为提高其材料性能，通常情况下将原料在加热条件下与硫化剂硫磺发生反应，交联成立体网状结构，然后得到定型的具有实用价值的橡胶制品。总硫含量是橡胶检测的关键指标之一，橡胶的硫化工艺决定了橡胶最终产品的物理性能、力学性能，如强度、弹性、塑性、拉伸模量等。因此，测定生胶或硫化橡胶中总硫的含量对橡胶品质，指导生产控制工艺、评价橡胶性能具有十分重要的意义。本标准描述了通过离子色谱测定生胶和硫化胶或混炼胶中全硫含量的方法。岛津参与本标准的建标、验证工作，并作为验标单位收录于该标准的正文中。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

春天是一个富有生命力的季节，在这充满希望的季节，SOCOREXStepper连续注射移液器产品升级款它来了。SOCOREX连续注射移液器精选制作材料，内部结构设计精巧，保证了移液的准确性和重复性。“握式”的控制分液，避免了在连续快速分液过程中手指产生的疲劳。同时，注射器的自动锁死设置避免了错误的加液。416连续注射移液器的特点：*可选移液体积范围：10-5000μL，可执行多达53种不同的移液体积，最多可进行73次连续分液体积的调节。*旋钮上清晰显示移液体积和可执行次数。*三种颜色的体积调节旋钮分别对应三种颜色的注射器。*只需三种不同规格的注射器便可覆盖从10μL至5mL不同的分液体积。*两年质保416连续分液注射器特性升级：*计量机制升级，具有更高的可靠性*更容易安装体积设置按钮*设定分液体积和分液步数时更清晰，更易读数416连续分液注射器操作步骤：1.分液体积设置只需旋转旋钮，即可选择所需的体积。分液体积和分液次数清晰可见。2.吸取溶液拉动顶部扳机以抽吸溶液至注射器。3.准备分液操作舒适方便。4.握式按压分液人体工程学设计，避免在连续快速分液过程中手指产生疲劳。5.再次分液继续轻松按压，便可完成再次分液。6.自动锁死设置如果注射器中剩余液体不足单次分液的体积时，注射器会自动锁死，避免错误加液。*三种颜色的体积调节旋钮分别对应三种颜色的注射器*每个注射器有19种不同的体积*可选择非无菌散装包装或无菌包装*红色大容量注射器需选配适配器新款416连续注射移液器产品升级，价格不变，您心动了吗~，欢迎留言咨询！

海光仪器 今天为进一步宣传企业发展成果，激励自主创新，促进国产科学器材产销结合，中国科学器材产销联合会(以下简称“中科联”)特开展中科联(CSIMA)优秀产品奖和优秀经营单位评选活动。海光公司HGCF系列连续流动分析仪荣获“2020年首届CSIMA优秀产品金奖”。　　中科联(CSIMA)成立于1981年，已经走过四十年的历程，在这些年中，联合会以促进和加强产销需的有机结合，提高全体会员单位的社会效益和经济效益，为科学技术事业服务为本会的宗旨。始终坚持促进会员单位跨部门横向联合，协调会员之间的经营合作、技术合作、产销衔接等工作。推动国产科学器材技术进步，提高会员单位经营管理水平，在促进行业技术进步及会员单位发展方面做出了巨大的贡献。　　海光公司自加入中科联以来，依托平台同联合会以及其他会员单位之间保持着良好的沟通、联系与合作关系，积极参加各项活动。海光公司建有原子荧光、原子吸收、测汞仪、流动分析等多个事业部，不断拓宽无机元素检测产品线，并且向前处理领域延伸，同时也为分析检测领域提供技术支撑服务，向大众展示海光的企业技术创新和产品研发能力。未来，我们将继续保持与中科联的紧密合作关系，为我国科学仪器的发展贡献力量。　　海光连续流动分析技术　　连续流动分析技术是在反应平衡状态下分析检测。其主要特征是反应中注入间隔规律的气泡，降低了样品的扩散和带过，提高了分辨率，使反应更充分，提高灵敏度，减少样品残留，尤其适用于生活污水、工业废水、海水、烟草等行业的检测，适用范围更为广泛。在水质等检测领域，具有其无可比拟的优势。

近日，长春机械院与中国一汽技术中心就多向协调加载动态模拟综合试验液压系统签订供货合同。 2014年长春机械院连续中标了一汽集团系列试验机采购项目累计达14项，主要应用在一汽铸造有限公司、长春一汽富维江森汽车金属部件有限公司、中国第一汽车集团股份有限公司技术中心、一汽解放汽车有限公司无锡柴油机厂、一汽东机工减震器有限公司和一汽铸造有限公司铸造二厂。 近三年，我院在车辆制造配套控制系统领域连续发力，先后提供给上海科曼，成都九鼎，重庆中意、天津天德、汽研底盘、汽研强震、芜湖可挺等多家车辆制造商此类配套相似等级的控制系统。 此次与中国一汽技术中心就多向协调加载动态模拟综合试验液压系统包括液压泵站和新旧液压泵站连接、管路、电控系统、分油器、隔音房等组成，此套系统共含有两套油源和两套管路，两套流量均为500L/min。多项技术指标达到国际先进水平。此次合作，再一次证明长春机械院在车辆制造配套控制系统领域的技术实力，经过多年的努力，获得了业界的广泛认可。 注：中国第一汽车集团公司(原第一汽车制造厂)，简称“一汽”。 至今，中国一汽累计产销各类汽车2400余万辆、实现利税5000多亿元，形成了东北、华北、华南和西南四大基地，分布在哈尔滨、长春、吉林、大连、北京、天津、青岛、无锡、成都、柳州、曲靖、佛山、海口等城市。在巩固和发展国内市场的同时，不断开拓国际市场，逐步建立起全球营销和采购体系。

当拉曼光谱技术遇上混凝土的水合过程，会发生什么？麻省理工学院的这一研究成果，给你惊喜！拉曼光谱需要将高强度激光照射到材料上，并测量其被构成材料的分子散射时的强度和波长，来创建出一幅特殊的图像。由于不同的分子和分子键，都具有各自独特的散射“指纹”，因而这项技术也可用于制作有关创建材料内部分子结构和动态化学反应的图像。有关报告指出，混凝土中使用的水泥，占据了全球二氧化碳排放总量的8%左右，已经与大多数国家产生的排放量不相上下，降低碳排放是当今时代及未来的发展趋势。今年两会上，“碳达峰”、“碳中和”被首次写入政府工作报告。“碳达峰”是指我国承诺2030年前，二氧化碳的排放不再增长，达到峰值之后逐步降低。“碳中和”是指通过各种节能减排的形式，抵消自身产生的二氧化碳排放量，实现二氧化碳“零排放”。随着对水泥化学性质的深入了解，科学家们就能够改进生产流程或配方成分，从而让混凝土产生更少的排放，或者添加其它能够主动吸收二氧化碳的成分。为达成这一目标，麻省理工学院使用了显微拉曼光谱技术，来仔细观察混凝土在水合期间发生的特定化学反应的动态过程。研究期间，MIT科学家们使用这套装置观察了一个放置在水下的普通混凝土样品，并努力模拟了真实世界的环境条件。该团队总结道：通常情况下，混凝土的水合过程，是从硅酸盐水合产物的无序相开始的，之后它会渗透到整个材料并产生结晶。此前，科学家们只能研究具有平均体积特征、或某个时间节点的混凝土水合快照。但在拉曼光谱仪新技术的加持下，他们几乎可以连续地观察所有变化，并提升了他们的时间和空间尺度上的图像分辨率。如上图所示，水合作用期间，白色的硅酸三钙（alite）形成了蓝色的水合硅酸钙（CSH）与红色的硅酸盐（portlandite）。剩余绿色部分为二钙硅酸盐（belite），而黄色部分则是方解石（calcite）。

研究背景农药微囊化技术是将农药活性成分(芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来，而农药活性成分的原有化学性质不发生改变，然后通过某些外部刺激或缓释作用使农药活性成分缓慢释放出来。农药微囊作为一种环保剂型，具有持效期长、安全、环保等优点，可降低用药量，减少用药次数，是农药减量增效最为有效的手段之一，是近几年的研究热点，也是厂商争相竞逐的下一个上量新高地。近期，南通江山农药化工股份有限公司的研究人员，利用康宁G1微通道反应器成功实现高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)微囊悬浮剂连续化制备。康宁G1多功能平台该工艺优势：密封制备，一次投料，避免刺激；精准合成、游离含量低(5%以内)；精准控制壁材交联度、孔隙率，达到速释效果；储存稳定。微囊悬浮剂试验方法：氯氟氰菊酯原药完全溶解在溶剂中，再加入油性单体充分搅拌均匀为A体系；乳化剂与水混合为均相为B体系；B体系剪切状态下缓慢投入A体系，使其粒径D50达到2～3μm左右成为C体系；水性单体溶于水成为D体系；C体系和D体系分别通过不同的泵以一定量的流速进入混合器，再进入微反应器；充分反应固化成囊后再加入分散剂、防冻剂、防腐剂、稳定剂等组分形成产品。图1.微通道反应器制备微囊悬浮剂流程图微囊悬浮剂成囊机理以异氰酸酯与二乙烯三胺为原材料，界面聚合合成囊材，包裹住高效氯氟氰菊酯水乳剂组分，并结合分散剂、防冻剂、防腐剂等组分，使囊球均匀悬浮于分散介质中，反应机理见图2。图2. 界面聚合成囊反应机理研究过程一、制备工艺的影响因素作者通过对囊芯溶剂用量、乳化剂种类及用量、剪切速度和时间、水性囊材添加速度等各反应条件探索，研究对微囊悬浮剂制备的影响。1. 囊芯溶剂用量的影响150#、200#溶剂油、环己酮均对高效氯氟氰菊酯原药有溶解和稀释作用。现采用不同组成和比例的溶剂溶解氯氟氰菊酯原药，观察其成囊、包覆率等情况。表1.不同溶剂用量对微囊的影响 150#溶剂油较200#溶剂油组分集中且较轻，溶解氯氟氰菊酯原药更好，成囊更稳定和均相，其中释放速率见图3。图3. 不同溶剂制剂微囊悬浮剂释放速率 2. 乳化剂种类及用量的影响分别采用乳化剂乳化剂A(烷基酚聚氧乙烯醚)，B(EO-PO嵌段聚醚)，C(蓖麻油聚氧乙烯醚)，D(多元醇酯类)进行高效氯氟氰菊酯乳状液筛选。实验结果表明乳化剂C具有较强的分散乳化作用，有利于成囊。3. 剪切速度、时间的影响微囊制备过程中，粒径大小及其分布，在相当程度上取决于初始乳状液的粒径大小、分布和囊芯的乳化效果。表2. 剪切速度对微囊的影响 剪切速度过慢，油溶性囊材异氰酸酯与水无法充分接触转化为其羧酸形态；剪切时间延长，异氰酸酯易自聚，无法与多元胺聚合形成稳定均相的囊材，对有效成分进行包裹。4. 水性囊材添加速度的影响脲醛树脂预聚体在油珠表面与多元胺发生缩聚反应，多元胺滴加速度对微囊粒径大小及分布也有较明显的影响。表3. 水性囊材添加速度对微囊粒径大小及分布影响 多元胺与异氰酸酯反应剧烈且易触发副反应，如果滴加速度过慢，异氰酸酯自聚，无法与多元胺聚合成囊；滴加速度过快，导致油珠碰撞聚并、缩聚反应速率加快，急剧沉积致微囊粒径分布变宽，所得微囊也常有凹陷。二、微囊悬浮剂质量采用优化后配方组成，分别应用常规反应器和微通道反应器各配制4批23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂，相关指标结果如下。表4. 不同反应设备产品质控指标对照 三、工艺比对作者对微通道技术与传统工艺参数进行了比较。表5. 加工工艺对比情况 由上表可以看出，连续流微通道反应器可以精准控制反应物料配比、反应温度和反应时间，且设备体积小、持液量少、节能环保，无放大效应，制备无批次差异，产品质量稳定。四、田间药效实验对比通过田间药效试验对比分析，康宁连续流微通道反应器制备的23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂在防治甘蓝菜青虫田间药效试验中表现良好。 表6. 23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂防治甘蓝菜青虫田间药效试验 总结通过采用界面聚合法进行23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂的制备；优选囊芯溶剂用量、芯壁比、剪切速度和时间、水性囊材添加速度等各反应条件，并结合微通道反应器，很好地解决了对反应物料无法精确瞬间配比、无法避免副反应、耗能大、刺激强等问题；可以实现连续化生产，是农药加工领域重要的发展方向。参考文献：《农药.》2022,61(08)

万测机器人全自动混凝土压力试验机鉴定会顺利召开 6月29日，万测机器人全自动混凝土压力试验机鉴定会在深圳万测公司召开。会议由全自动事业部总经理宋友明主持。宋总对该产品和技术进行了详细的介绍与汇报。鉴定专家们仔细审阅了产品资料，认真听取了宋总对该设备的核心技术及创新性的报告，并经过实地考察，现场演示和试验操作，对产品功能进行了全面的验证。会上，专家们展开了热烈的讨论，并提出了宝贵的建议。最后专家们一致认为，万测的机器人全自动混凝土压力试验机结构设计合理，性能稳定可靠。该设备达到国内先进水平，其中设备采用的压力机主机上置油缸、全封闭球头、静音油源、机器人送样定位等技术达到国内杰出水平。同时专家们还表示，万测作为试验机行业的标杆企业，要以更高标准、更高要求，积极研发，助推行业发展。 专家们正在热烈讨论 专家们现场考察设备 万测机器人全自动混凝土压力试验机可连续完成混凝土的抗压强度试验。该试验机主要由微控制油电混合压力试验机、六自由度机械手、气抓、托盘、扫码装置、废料回收装置、控制系统等组成。整个试验过程无需人员参与，可自动完成抓样、试样信息自动扫码识别、试样自动找正、自动上下料以及试验结束后对合格与不合格试块通过输送带分拣至相应的样品回收框或机器人直接抓取到样品回收筐等过程，实现了试验机自动化与智能化，极大的提高了工作效率。 本次鉴定会的成功召开是对万测产品及试验技术自动化、智能化发展成果的巨大肯定，充分体现了万测的自主研发实力及精良工艺。未来，万测将继续加大科技创新投入，充分发挥人才优势和技术优势，以新技术、新产品为公司发展提供新动能。 鉴定会专家合影

背景介绍近期，阿斯利康公司药物研发部门的Eleonora等人对抗肿瘤药AZD4635的合成工艺进行了优化，通过引入连续流氧化以及在线气液分离和在线监控技术，完成了该原料药的合成。连续流技术的引入，将工艺从传统的5步反应缩短为3步，总收率提高了4个百分点。其中亮点多多，请随小编一起了解一下他们的研究细节吧！现有的工艺合成AZD4635需要5步反应，虽然实现了6.5kgAPI的合成，但是该工艺步骤繁琐，且需要使用Pd、Ir等贵金属催化剂。图1. 3步合成新工艺与现有5步合成工艺对比新工艺只需三步即可得到最终产物。且使用价廉物美的氧气作为氧化剂，大大节省了原材料成本。氧气是一类十分清洁的氧化剂，廉价易得，且反应不产生副产物。然而，氧气也是一类助燃剂，在间歇釜条件下，极易因为静电或者局部过温，发生燃烧甚至爆炸等事故。所以化工行业有“宁做十个还原，不做一个氧化”的说法。连续流技术的应用，可以通过技术手段及时消除静电并精确控制温度，从而极大降低反应失控风险。具体研究内容一、反应条件初步探索作者先使用间歇釜对反应的溶剂、催化剂和碱等条件进行了探索。最终DMSO被选作溶剂，Cu(OAc)2被选作催化剂，进行后续研究。表1. 釜式反应条件测试实验二、连续流装置搭建连续流工艺流程图如下图所示，原料（化合物3）溶解在DMSO中，加入5 mol%Cu(OAc)2作催化剂，以3ml/min的流速泵入连续流反应器（长度90mm，内径9.5ml，持液体积3ml）。反应物氧气通过质量流量计后，以约20ml/min的流速进入反应器，在120℃左右的温度下反应，物料经背压阀（压力设定35bar）流出后，经过Zaiput分离器完成气液分离，液体物料流过原位红外流通池后，进入收集罐。表2. 连续流工艺条件优化作者在反应出口设置了Zaiput分离器，将未反应的氧气与原料进行在线分离，并以1L/min的流速的氮气对剩余氧气进行稀释（使尾气中氧气的含量在2%以下），确保尾气的安全。【编者】Zaiput分离器，主要原理为两相不互溶的流体在多孔分离膜的表面张力差不同。本实验中氧气和反应后有机混合溶液形成两相不相容的混合流体，通过Zaiput将氧气分离出来。这样可以减少由于流通池中的氧气气泡而产生的背景噪声，提高在线原位红外测试结果的稳定性和准确性。康宁在大中华区独家代理的MIT 孵化的Zaiput连续分离器，不仅用于气液相的分离，在液液相连续分离中也有着广泛的应用。与康宁微通道反应器相配套，Zaiput分离器产品覆盖实验室小试到千吨级工业化生产。感兴趣的朋友，可拨打下方400电话，联系我们。红外光谱图中，化合物3和4分别在1689cm-1和1675 cm-1，1693 cm-1有不同的吸收峰，所以反应过程中可以用原位红外光谱（Mettle-Toledo React IR 15）进行在线分析，对反应过程进行在线监控。三、连续流工艺优化在连续流装置上，作者对反应温度、物料浓度、催化剂用量以及氧气的摩尔当量等参数进行了快速优化，并通过红外和HPLC等对反应过程进行检测。最后选择20倍体积的DMSO作溶剂， Cu(OAc)2用量5mol%，原料流速3ml/min，氧气流速20ml/min（约3当量），在120℃条件下，连续反应，表观停留时间约52s，获得了85%分离收率。作者用70g化合物3为原料，连续运行约7小时，未发生任何固体堵塞。所收集的反应混合液加入等体积的水析出固体，浆液过滤后干燥后获得黄色固体化合物4（分离收率85%）。化合物4经过缩合反应后，获得原料药AZD4635.研究结果通过使用连续流反应器进行连续氧化，缩短了AZD4635的合成路线，总收率提高4个百分点；使用连续流反应器对反应温度、物料浓度、催化剂用量以及氧气的摩尔当量等参数进行了优化，最终获得了最优的反应条件；三步反应全连续，在线分离和检测，极大地提高了过程效率；连续氧化反应工艺以70g化合物3为原料，连续反应7小时，未发生堵塞，并最终以85%的分离收率获得目标化合物4；解决了传统间歇釜工艺的安全性问题，工艺简单、原子经济性好，绿色环保。参考文献：Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1048−1053编者语该工艺是典型的气液非均相反应，这一类反应在微通道反应器上，尤其是康宁微通道反应器上，具有很高的可行性。由于康宁反应器可以实现从实验室到生产的无缝放大，可以快速实现该类工艺的规模化生产。康宁在氧气氧化反应中，已经有积累了10多年的工业化经验。如果您有空气氧化、氧气氧化或其他氧化反应，欢迎和康宁团队进行交流。康宁代理的Zaiput连续分离器和NMR在线检测设备，可以帮助您实现多步连续反应的全连续。

觉醒吧！无机串接质谱反应池1983 年，VG 和 SCIEX 商品化 ICP-MS，开启了无机元素分析的 ICP-MS 时代。元素的同位素只有一种或少量几种，每种元素(除铟之外)总有一种同位素不与其它任何元素重叠，因此元素之间基本不存在严重的干扰问题。在 ICP-MS 的高温等离子体中产生的多原子离子(Polyatomic Ion)会与元素质量数重叠。例如56ArO 与 56Fe 重叠，75ArCl 与 75As 重叠，80BrH、80CaAr、80ArAr、80CaCa、80SO3、80ArKH 均与 80Se 重叠（文中均为 1 价阳离子，省略上标 “+”，下同）。ICP-MS 本身灵敏度非常高，1 ppt 的重金属元素每秒可以产生大约 1000 个信号计数（1 ppt 的重金属大约相当于 1 吨水中放入四分之一粒芝麻重量的重金属）。而在实际测试中，由于多原子离子重叠造成的本底值，可能无法准确测定 1000 ppt的重金属。为了方便理解这种现象，可以类比成看星星——在空气清澈的黑夜，很容易看到星星；在白天，眼神再好的人也看不到星星，不是因为星星不够亮，而是天空太亮（本底值太高）。为解决多原子离子干扰问题，1997 年 Micromass 公司的 Platform 型 ICP-MS 第一次使用碰撞反应池技术。碰撞反应池分为碰撞模式与反应模式，碰撞模式属于广谱抗干扰技术，对全部干扰均有效，使用最广泛。目前主流 ICP-MS 均可使用碰撞模式，但不同品牌之间的干扰消除效果差异很大。反应模式针对敏感离子具有高效消除的能力，但这种好处不是每个样品都可以享受到。例如，待测样品中往往含有一定盐分(NaCl)，或者样品消解时使用了盐酸/高氯酸，上机溶液会含有氯（Cl），Cl 性质活泼，在等离子体中会产生一系列多原子离子，最著名的是 75ArCl，因为它重合在砷元素唯一的同位素上面，导致 As 本底值非常高，根本无法测量。借助氧气反应池技术，As 与 O2 结合成 91AsO，而 75ArCl 不与 O2 反应，解决了 75ArCl 干扰 As 的问题。新问题接踵而来——91Zr。锆（Zr）的质荷比正好与 91AsO 相同，As 避开了 75ArCl 的干扰，又落入 Zr 干扰中。尽管有大量的 Zr 会与 O2 反应离开 91，但剩余的 Zr 足以在 91AsO 处产生严重本底值。Zr 元素存在感很低，其实 Zr 在地壳中含量很高，甚至高于我们熟悉的铜、锌、铬、镍等元素，因此在一些样品中，Zr 含量可能非常很高。有人希望通过改进池的筛选性来增强反应池性能，这一努力效果非常有限。按上面的例子，如果想通过池滤掉 91Zr，那么产物 91AsO 也会被滤掉，如果想滤掉 75，那么 As 都滤掉了， AsO 也无法产生。单级反应池利用质量漂移(mass-shift)消除干扰会严重依赖于基体，在有些样品中效果奇佳的方法换在其它样品中可能错得离谱，结果可靠性差，使用受到限制。在这个例子中，遇到 Zr 含量很低的样品，测量结果很准确；遇到 Zr 含量高的样品，测量结果强烈偏高。单级反应池还可以使用原位反应(on-mass)模式，例如用氨气（NH3）反应掉干扰 52Cr 的52ArC。同样因为进入反应池的离子太多，很多离子会与 NH3 反应，产生 52 的新离子叠加在52Cr 的信号上。业界期待一款同时获取反应模式的高效率又在全部基体下均稳定可靠的新型仪器。有研究人员把目光放到串接质谱上，但世界上还没有无机的串接质谱，德国权威专家 Becker, J. S. 也在著作中写到：三重四极杆质谱不用于无机质谱(Triple quadrupole mass spectrometers are not used in inorganic mass spectrometry)，质谱领域酝酿一场风暴。2012 年，沉闷的 ICP-MS 市场迎来了革命——安捷伦 8800 ICP-MS/MS 问世，8800 是世界上第一款无机串接质谱，开创了分析仪器的一个崭新门类，它粉碎了单级质谱进入池的组份过多的枷锁，可以在无干扰的条件下分析，迎来了反应池性能的觉醒！Agilent 8800 ICP-MS/MS大道至简，8800 解决干扰的原理并不复杂，在池前加入一个单质量过滤四极杆，每次只允许一个质荷比通过，精确控制进入池的离子，彻底杜绝了干扰的产生。今天串接质谱 8800 ICP-MS/MS 以及升级型号 8900 ICP-MS/MS 已经在高端研究、半导体、高纯稀土等领域占有不可或缺的位置，仅中国装机量就超过了 300 台。无机串接质谱尚处于觉醒初期的混沌状态，与有机串接质谱技术的高度成熟不同。早期串接四极杆质谱的池采用四极杆方案，因此也被称为三重串接四极杆(Quadrupole)质谱或 QQQ(一般 QQQ 与 MS/MS 等价)。后来仪器设计师发现，池不一定要用四极杆，四极杆具有质量筛选能力，但离子传输能力弱，而池这个地方没有必要进行质量筛选(前面的大四极杆已经彻底筛好了)，六极杆具有更高的传输效率，此外，还有不使用多极杆做池的产品。有机串接质谱即使采用六极杆 H(Hexapole)、非多极杆做池，QQQ 这种约定俗成叫法仍在沿用（尽管中间的一个不是 Q），所以不是所有 Q 都是四极杆。在有机质谱中，进入主四极杆前先用一到两组小四极杆预先聚焦和传输离子，性能会有所改善。这些质谱仪也被称为 MS/MS 或 QQQ，而没有被称作 QQQQ 或 QQQQQ。例如，下图的产品中共有 5 组四极杆，这台质谱本质上还是二级串接质谱 MS/MS。因此，不是所有四极杆都可以算成 Q。四极杆 ICP-MS 领域目前仍只有两个大类：单级质谱（ICP-MS），二级质谱（串接ICP-MS/MS）。单级 ICP-MS 应用最广，主流产品均带有中性滤除部件、多极杆池、四极杆质量分析器，尽管仪器内部可能包括两组，甚至更多组四极杆或多极杆，由于还是只包含一级单位质量分辨的质量分析器，因此仍属于单级质谱。Agilent 7900 ICP-MS 结构图串接 ICP-MS/MS 在单级 ICP-MS 基础上，池前加入可质量筛选的四极杆质量分析器，组成二级质谱，目的是对进入碰撞反应池的离子进行准确质量筛选。再继续叠加质量分析器，其总体分辨率却并不能叠加或累积，而是只取决于其中分辨率最高的质量分析器，因此尚未出现叠加更多单位质量分辨质量分析器的多级质谱。目前的串联质谱的发展方向是离子光学系统的不断优化，以提升灵敏度和基体耐受能力，安捷伦已经发展出 4 种用于串接质谱的离子提取及偏转透镜。此外由于串联质谱的质量转移模式等需要控制离子源、透镜、两级质谱、碰撞反应池等多因素，因此软件调谐和方法开发模式的设计成为影响串接性能发挥的“灵魂”。安捷伦凭借长久以来的串接技术积淀，软件平台可以实现更为直观的多参数联合调谐和基于反应及干扰数据库的智能化方法优化。反应模式因不懈努力的安捷伦而觉醒，我们也将继续以真正领先的技术继往开来，激浊扬清，引领无机串联质谱技术和反应池技术的发展，从觉醒后的混沌走向澄清。推荐阅读：1. Agilent 8900 串联四极杆 ICP-MS https://www.agilent.com/zh-cn/products/icp-ms/icp-ms-systems/8900-icp-ms关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

p 日前，有证券公司专家指出，我国当下单身人口近2亿，其中男女比例严重失调，正面临第四次单身潮。而造成单身人口越来越多的主要原因有5个，包括：/pp 1、出生人口性别比失调，“剩男”问题严重。根据国家统计局发布的数据，“80后”非婚人口男女比例为136:100，“70 后”非婚人口男女比例高达206:100；/pp 2、女性受教育程度提高（2015年女性人数占研究生总数为 45.4%，相比2000年上升15.2个百分点）：高学历女性更难找到相应配偶；/pp 3、经济收入要求水涨船高，超过２５％的单身女性要求男性月收入过万元(据统计，2016年深圳单身女性要求男性收入15920元／月，北京14900元／月，上海12065元／月，广州8975元／月)；/pp 4、从年龄上看，80%的单身男性倾向找比自己年轻的伴侣，而女性中，超过 90%的单身女性表示未来另一半必须要比自己年龄大；/pp 5、离婚率增长，女性再选择机会多。/pp 但令人意想不到的是，“单身狗”队伍的不断壮大，不但使网络婚恋行业发展得如火如荼，而且一些传感、智能新技术也在这一行业得到越来越广泛的应用。/pp 例如，越来越多的婚恋网站正在将互联网相亲与VR技术相结合，以节约相亲成本。VR是Virtual Reality的缩写，中文的意思就是虚拟现实，概念是在80年代初提出来的，其具体是指借助计算机及最新传感器技术创造的一种崭新的人机交互手段。相关资料显示，在VR信息收集系统中，传感器发挥着关键性的作用，而且需要用到的传感器种类繁多。据了解，目前，国内多家主打传感器的企业都已经重点布局到了VR产品上。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="untitled.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201703/insimg/abf0fb2b-cec8-4e8e-b5e7-ec5a7b49078e.jpg"//pp 另外，一些智能穿戴设备也被开发出来以帮助“孤男寡女们”快速找到意中人。例如：2014年问世的J-FIND ME沟沟手环+APP，就被许多用户惊呼为“相亲神器”。用户只需在手机端APP上填写出生年月日、血型、星座、爱好等个人信息，J-FIND ME沟沟手环利用你分享个人的运动量、轨迹、缘分圈等以及你所填写的个人信息，通过系统设置的科学数据计算，帮你与附近的人进行感应，寻找一位适合你的伙伴（编辑大胆推测，匹配值中估计也会考虑像“收入期望”等因素的权重）。据称，这种经过系统设置的科学计算得出的匹配值要比传统相亲手段靠谱得多。br//p

2018年4月15日晚，中国科学仪器行业的“达沃斯论坛”——2018中国科学仪器发展年会(ACCSI 2018)于“仪器风云榜颁奖盛典”上，公布了“2017年度最具影响力厂商”名单。上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称：安谱实验）连续第六年斩获“最具影响力国内耗材、配件厂商”称号，安谱实验母公司——聚光科技（杭州）股份有限公司（以下简称：聚光科技），更是以排行首位的成绩蝉联“最具影响力国内生产厂商”荣誉称号！ 安谱实验副总经理寿淼钧（右二）代表公司领奖 安谱实验六度蝉联“最具影响力国内耗材、配件厂商”称号 聚光科技蝉联“最具影响力国内生产厂商”称号 在此，安谱实验要感谢所有领导的支持和指引，感谢所有客户和供应商的支持和厚爱，感谢每一个安谱人的耕耘，因为你们，才有了安谱实验的成长和收获。辉煌属于过去，安谱实验将继往开来为成为国际一流的科学实验产品及服务平台而努力。 关于安谱实验： 上海安谱实验科技股份有限公司，于1997年组建成立，总部位于上海，目前拥有400多位员工，2017年销售额超过4亿人民币；是中国领先的实验用品供应链管理服务商；目前公司已是集研发、生产与销售以及客户供应链管理为一体的综合性企业；主要产品包括化学试剂、标准品、气相色谱相关耗材、液相色谱相关耗材、样品前处理产品、实验室通用耗材、小型仪器等。 关于ACCSI “中国科学仪器发展年会（Annual Conference of China Scientific Instruments，ACCSI）”始于2006年，目前已成功举办十二届。每年一届的“中国科学仪器发展年会”旨在促进中国科学仪器行业“政、产、学、研、用、资”等各方的有效交流，力求对中国科学仪器的最新进展进行较为全面的总结，力争把最新的有关政策、最前沿的行业市场信息、最新的技术发展趋势在最短的时间内呈现给各位参会代表。

2月14日，从2011年度国家科学技术奖励大会上传来的喜讯让第四军医大学校园沸腾起来熊利泽团队完成的心脑保护项目和赵铱民团队完成的颜面创伤项目，双双荣获国家科技进步一等奖。　　4年获5项国家科技进步一等奖　　今年四医大获得国家科技进步一等奖的项目有两个。西京医院院长熊利泽率领团队，历时23年完成的《心脑保护的关键分子机制及围术期心脑保护新策略》项目和由赵铱民领衔完成的《严重颜面创伤缺损与畸形的形态修复和功能重建》项目。　　此前，四医大已实现国家科技进步一等奖“三连冠”。2008年，《胃癌恶性表型相关分子群的发现及其序贯预防策略》项目，只需要一滴血就可以检出早期胃癌 2009年，《神经病理性痛模型的创建及其在镇痛机制和治疗研究中的应用》项目，是该年度全国医药卫生领域获得的国家三大成果奖中唯一的一项国家一等奖 2010年，《中国军人医学与心理选拔系统及标准》项目，首次建立起我军完整的军人医学与心理选拔系统及标准，使新兵复检合格率达到99%以上。　　整合资源力量 科研玩起混搭　　历数四医大这些获奖项目，有一个共同特点：每个项目都是两个以上团队共同完成的。四医大党委在部署科研工作时，打破院系和学科之间的界限，整合了四医大及三所附属医院的科研力量，将科研与临床、基础与应用相结合，围绕一个共同目标，合力攻关、联合报奖。　　以第一个一等奖胃癌项目为例，虽然是以樊代明院士领衔的西京消化病医院为主完成的,但其团队成员均是来自消化相关的多个学科的顶尖人才。第二个一等奖疼痛项目同样如此,由神经解剖、疼痛研究、神经生物学三个团队鼎力合作完成。第三个一等奖军事医学与心理选拔项目，也是心理学专家苗丹民、统计学专家徐勇勇强强联手的成果。今年获奖的两项成果，同样也是打破医院的界限、多科系联合攻关、临床与基础结合的典型范例。　　打造国际前瞻性精品成果　　自1985年设立国家科技进步奖以来，2008年前四医大从未获过一等奖。这所名校一直面临着塬高峰少、将多帅少的尴尬局面。从2007年开始，该校推行“精品战略”，提出全力打造具有国际性、前瞻性、应用性的“精尖成果”以论文发表为例，博士无SCI论文(国际论文)不授予学位，教员无SCI论文不晋升职务……在这种机制的引导下，人才的积极性被充分调动起来。几年来，该校创造了许多在国内外堪称“第一”和“唯一”的医学成就。学校新增院士2名(共4名)、973项目首席科学家5名、长江学者7名(共16名)，国家级创新团队6个，获得省部级一等奖以上科研成果47项，获批国家自然科学基金项目和经费总数连续5年居全国医科院校首位，发表SCI论文数连续4年为全国医科院校第一，连续4年获得全国优秀博士学位论文。创造了国内医科大学中令人赞叹的“四医大现象”。　　瞄准现实搞科研 出了成果易转化　　这些成果的另一特点，是瞄准现实急需的实际应用领域，具有良好的转化空间。事实上，在获奖之前，它们都经过了十几、二十年的转化和应用。以此次心脑血管保护项目为例，此前已经在51所三甲医院应用于5.3万余例手术。目前，该校90%以上的科研项目都走上了“找准问题科研攻关应用实际发现问题继续攻关成果运用”的良性循环结果。转化医学战略研究研讨会成功举行，全军生物技术转化医学中心、分子影像研究中心、新药研发中心相继成立，临床与基础的强强联合，协同攻关，使学校以转化医学为方向的科研工作迈上了新台阶，取得了新突破。

一、背景介绍CRA-680是治疗炎症疾病的有前景的药物。它主要治疗以Th2细胞（CRTH2）上表达的趋化剂受体同源分子为靶点的炎症。其合成通常是以化合物碘吲哚（化合物3，图1）和硼酸异喹诺酮酯（化合物4，图1）经Suzuki – Miyaura偶联反应得到化合物（化学物2，图1），经水解后获得。其中偶联反应在经过多种条件筛选后，以Pd2(dba)3, tBu3PHBF4, K3PO4，正丁醇以及水体系可获得较高收率。该反应物料是一种三相混合物。包括两种液体，除了作为固相存在的不溶性催化剂外，这两种液相仅部分可混溶。反应需要非常快速的反应加热和混合，这在釜式工艺中很难实现。釜式小试中还发现该反应需在加完物料后快速地升温至70℃，其HPLC含量可达90%以上。进一步放大该偶联反应至公斤级以上，特意选用加热速度更快的蒸汽釜，最终收率仅有56%。通过HPLC分析，其中杂质5和杂质6较多，同时含有一些其他杂质，如杂质7，8，9。图1.CRA-680的合成反应放大实验的失败促使作者对偶联反应进行了一次全面的重复实验，如下表所示，结果表明：反应底物3和4在该催化剂及溶剂体系下，其稳定性都大大降低；稍长时间的放置，均会发生明显地降解；该反应须在反应底物迅速混合，快速升温的情况下，才能达到较好的反应效果，如下表中的B4、B8和C2。表1：釜式工艺下工艺参数的筛选上述实验结果表明，传统的釜式反应器不适合该反应的放大。美国辉瑞公司研发部的科学家，将目光转向了连续流反应技术，希望借助于连续流反应器技术高效传质和换热特点以及易于放大的特性，获得较好收率。该研究发表在2022年11月的Org. Process Res. Dev. 上。二、连续流工艺研究图2. 连续流工艺流程图如上图所示：作者首先将该反应中的底物分为两股物料，并对其稳定性进行了测试。图3.A的热稳定性测试图4.反应混合液的热稳定性测试1. 进料方式及背压通过进料泵将两股物料先泵至静态混合器中，然后输送至反应器中进行反应。考虑到反应的温度较为接近正丁醇与水形成的共沸物沸点，因此后端进行了背压处理。反应物料经背压阀出口，进入接收容器，取样进行检测。2. 连续流工艺条件筛选对反应温度、物料流速、物料配比等因素进行筛选后，最终确定物料A流速120 ml/min，物料B流速40 ml/min，反应温度78℃，反应停留时间1.5 mins，即可获得底物3（100%转化），获得产物2 HPLC大于90%含量。3. 连续流工艺与釜式放大工艺的比较在此最优条件下，作者进行了kg级放大，连续运行约115分钟，起始原料输入1.6公斤化合物3。收集反应液，HPLC收率达91%，分离产物收率达80%。表2. 连续流工艺与釜式放大工艺的比较三、研究小结_成功将连续流工艺应用到Suzuki – Miyaura偶联反应，并取得明显突破；解决了该三相反应在釜式工艺中收率低、放大困难的问题；通过优化连续流反应条件，使得其放大规模的收率提升至80%；相较于釜式工艺56%的收率，提高了约24个百分点。【编者语】Suzuki – Miyaura偶联反应是研究者经常用于构建C—C键的优先选择，但是该类型反应有如下需要注意的方面：反应对氧气敏感，溶剂中溶解的少量氧气也可能导致硼酸自身偶联副产物的生成；所以要求反应设备密闭性要好，并通入惰性气体保护；反应必须在碱存在下才能进行。但是碱性条件下，一些手性底物可能会发生消旋，或者发生羟醛缩合副反应。故对放反应物、溶剂和配体都要求精确控制用量。而且快速传质和换热有利于正反应的进行，减少副产物产生；有固体参与的多相反应，连续流技术可以很好地解决传质、换热和放大的难题；正如作者所考虑的，微通道反应非常适合此类反应。康宁反应器无缝放大的优势更有利于此类反应的工业化生产。欢迎您关注“康宁反应器技术”微信公众号联系康宁公司了解工艺开发或工业化生产。参考文献：Res. Dev. 2022, 26, 12, 3283–3289

2021 年 9 月 14 日，《绿色化学》上发表了一篇题为“Continuous slurry plug flow Fe/ppm Pd nanoparticle-catalyzed Suzuki–Miyaura couplings in water utilizing novel solid handling equipment”（“利用新型固体处理设备在水中连续泵送浆态Fe/ppm Pd纳米颗粒催化Suzuki–Miyaura偶联反应”）的论文。▲ 原文链接：https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2021/gc/d1gc02461b/unauth该论文中，Lipshutz 团队使用 Vapourtec E系列和V-3 泵的组合，描述了一种在流动中进行 Suzuki-Miyaura 反应的新颖且环保的方法。当应用该解决方案时，可以连续运行 1.5 小时，从而生产 20 克药物中间体。（点击可查看大图）将三个准备好的注射器插入交叉混合器中，将交叉混合器直接插入 2 mL 反应器盘管。然后将反应器盘管连接到 T 型混合器中，其中 2-甲基四氢呋喃通过止回阀垂直输送到该流中作为在线萃取器。交叉混合器、反应盘管和在线萃取装置在运行期间保持95°C温度稳定。将运行前的萃取混合物通过 Vapourtec E 系列蠕动泵输送，该蠕动泵作为保持 2.2 bar 的背压调节器。反应以 200 µL/min 的组合流速运行四个停留时间（40 分钟），达到稳定状态。在总共五个停留时间（50分钟）内收集反应物，同时使用 2-MeTHF 以 200 µL/分钟的速度进行在线萃取。分离合并的水相和有机相，减压蒸发溶剂。用200mL水处理残余有机物，导致固体沉淀。将该固体通过过滤回收，溶解在DCM中，并通过硅胶塞，得到灰白色固体产物(431mg，97％产率)。摘自原文，Lipshutz 团队说：“While other commercial systems were considered, the Vapourtec E-Series reactor system was chosen due to its inclusion of peristaltic pumps as the primary mode of delivering reagents together with an internalized, probe-monitored heating well for the reactor coil. This instrument has been reported to accommodate light slurries in suspension while our examination of this system found that the NPs suspended in an aqueous micellar medium could be easily pumped without clogging”[1] 译文：虽然考虑了其他商业系统，但选择了 Vapourtec E 系列反应器系统，因为它将蠕动泵作为输送试剂的主要模式，以及用于反应器线圈的内部化、探针监控的加热模块。据报道，该仪器可容纳悬浮的轻质浆液，而我们对该系统的检查发现，悬浮在水性胶束介质中的纳米颗粒可以轻松泵送而不会堵塞。论文报道了开发普及流动化学过程的初步努力，将异质纳米催化剂应用于水性胶束实现 Suzuki-Miyaura 偶联反应。悬浮在水性胶束介质中的多相催化剂在进入管式反应器之前被连续泵送和预混合。Lipshutz 的团队利用了Vapourtec多功能V-3 泵，不仅能够泵送浆料，而且还可以用作动态背压调节器而不会堵塞合成通道。该合成路线合成了超过 13 g/h 的 API 中间体。V-3泵解决Suzuki-Miyaura偶联反应的技术难点对于大多数合成化学家来说，Suzuki-Miyaura偶联可能是实验室中最常见的交叉偶联反应。这种有用的反应由 Pd(0)介导，在碱存在下在有机硼和卤化物化合物之间形成 C-C键。在连续流动中，多相催化通常是通过将催化剂填充在柱式反应器中来完成的。这种简单的方法使大多数研究团队在过去十年中探索了流动中的Suzuki反应。如果没有合适的系统，处理流动中的固体是一项挑战。对于大多数泵来说，几乎不可能泵送固体，而且当固体通过时，大多数背压调节器会堵塞。Vapourtec开发了V-3泵，旨在克服这些问题。这些蠕动泵能够在压力下工作，提供平稳的泵送流速，控制反应器的压力。Vapourtec提供更环保的合成途径全球环境问题意味着我们需要不断努力寻求比当前批处理过程更可持续的解决方案，例如连续流动，提供了更环保的途径。在这篇论文中，Lipshutz团队通过使用水溶液和使用可以在下游进一步回收的纳米粒子，将这种绿色方法提升到了一个新的水平。相比于传统釜式合成方式，该反应技术具有传质传热效率高、本质安全、过程重复性好、产品质量稳定、连续自动化操作和时空效率高等诸多优势，Vapourtec流动合成仪用于化学合成中的研究越来越多。流动化学系统专业厂家Vapourtec成立于2003年，已有17年生产经验。作为专业生产流动化学系统的厂家，一直致力生产实验室级别的流动化学系统的研发生产。Vapourtec设计和生产流动化学合成系统持续领先于市场，提供了新的连续化学合成能力，并且始终保持着技术兼容性，从而使得即使最早期的用户仍可利用最新技术发展提供的优势。目前推出两个系列产品：▲ R-Series 一个高度特定的模块化系统，能够独立操作或与其他设备的集成，提供多功能的自动化流动合成▲ E-Series 一个易于使用的入门级系统平台，适合新用户和学校实验室教学。参考文献[1] A. B. Wood et al., “Continuous slurry plug flow Fe/ppm Pd nanoparticle-catalyzed Suzuki–Miyaura couplings in water utilizing novel solid handling equipment,” Green Chem., 2021, doi: 10.1039/D1GC02461B.[2] Vapourtec Ltd, “Application Note 51 – Palladium on Charcoal Slurries in Continuous Flow Hydrogenation,” 2017.[3] Vapourtec Ltd, “Application Note 54 – Selective hydrogenation of O-benzyl vanillin using hydrogen gas and a palladium on charcoal slurry,” 2017.

日前，中国环境监测总站公布了环境空气颗粒物(PM2.5)连续监测系统适用性检测合格产品名录(截止2015年7月1日)。环境监测总站&ldquo 环境空气PM2.5连续监测系统&rdquo 的适用性检测工作于2012年1月正式开启，经过三年半的工作，目前已有12家厂商的14台仪器通过认证检测。与上次2014年3月公布的名单相比，此次又有两家公司初次有产品通过验证，分别为力合科技(湖南)股份有限公司和江苏天瑞仪器股份有限公司。　　环境空气颗粒物(PM2.5)连续监测系统适用性检测合格产品名录(截止2015年7月1日)

电子揉混仪，面团揉混仪，揉混仪，和面机，美国National揉混仪，美国National电子式揉混仪南京铭奥仪器设备有限公司与美国National公司再次签订2年全国总代理协议。美国National公司成立于1939年，专业生产和供应食品科学与生产方面的分析设备。该品牌设备在全球各大大学和实验室已经广泛使用。同时，对于追求食物品质和外观的企业来说，检测酵母强度、谷物蛋白质和其他变量是至关重要的。对他们来说，高质量的分析仪器是必不可少的。而National Mfg则保证了对每批次食品的连续测试。美国National公司主要产品：电子揉混仪，酵母活性产气测定仪，和面机，发酵箱、烘箱、压片机等一些烘焙设备。美国National中国总代理：南京铭奥仪器设备有限公司南京铭奥仪器设备有限公司张先生：18913964277电话：025-87163873网站：www.mingaoyq.com

实验室刚刚接到了一批蔬菜样品，小王看了一眼检测项目就一脸蒙圈；“又要测一百多种农残，这我配标液都要配死了̷”。于是一边嘟囔一边拿过笔记本，开始计算标液的用量，再三确认自己没有算错之后，走到冰柜边一瓶一瓶拿了一捧的标液，然后对着容量瓶里挨个滴入̷̷这时正好跟路过的小张打了声招呼，转过头来再次一脸蒙圈：“我刚刚配到哪儿了？！”一个月后，又来了一批样品，这次轮到小张做了。于是在经过了一番和小王同样折腾的过程之后，终于完成了任务，结果却发现：“我做的怎么和小王的不一样？！”̷̷这可叫人如何是好。标准溶液的配置是实验室最基本的工作之一，然而这看似简单基础的工作，却是许多实验室人员的心头病。混标不好配，不同人员之间配出的标液重现性可能不好，都是实验过程中一直困扰我们的问题。除此之外，还有样品的分装、稀释等等操作，虽然简单，却十分繁复。实验室人员需要消耗很多时间在最基本、繁复的操作中。如果有个全自动仪器来做就好了！既可以解决操作繁复的问题，又能解决重现性和准确性的问题。于是——莱伯泰科MiniLab全自动稀释配标仪诞生了！MiniLab可以全自动的完成有机混标配制、标曲配制、样品稀释、样品分装等多种操作。自从有了MiniLab，标液配制So Easy！ 仪器可长时间连续工作有效提高效率，把技术人员从配标、样品分装、稀释等操作简单且繁复的体力劳动中解放出来。 双注射泵均经过计量认证，在保证稀释倍数的同时提高精度，确保配标结果的准确性和重现性，不同人员，不同实验室，不同地点都可以得到相同的结果。 无论是配制混标还是单标，整个配标过程不需要任何人工计算，只需输入初始浓度和配制目标浓度既可，仪器会根据所选用的样品瓶大小，全自动智能化计算**标配方案。 标液可直接配制到2ml的GC/LC小瓶中，要比用容量瓶更加节省溶剂和成本，且无需转移。如果标液需求量较大，还可以选择更大的10ml/30ml等多规格样品瓶。 独特的移液针三级清洗和干燥功能，杜绝一切可能的交叉污染。 系统密闭且内置摄像头，实验人员可通过手机移动端实时查看配标过程及结果，配标过程中不会再直接接触有毒有害试剂，保护实验人员。 图形化控制软件，具备审计追踪和权限管理功能，有完成的数据及操作过程记录，保证数据的完整性和可靠性。而且MiniLab不仅内在美，外观同样充满了科技感，使用Surface智能平板进行控制，设计小巧紧凑，堪称实验室颜值担当。后记： 前几天，实验室又来了一批样品，小王看了检测项目后，去冰柜里取出了标样母液，都摆进了一台仪器中，然后在电脑前按了几下，缓步离开了，留下了繁忙运行的MiniLab。

6月16日晚7点，由中国农药工业协会和康宁反应器技术有限公司联合举办的“绿色创新合成、分离技术在农药产业转型升级中的应用”技术交流会，将在中国农药工业协会官方微信公众号直播大厅举行。欢迎您关注“康宁反应器技术“公众号点击阅读原文了解详情并报名参会！背景硝磺草酮（通用名：mesotrione；商品名：Callisto）是先正达成功开发的HPPD抑制剂类除草剂中的领军产品。硝磺草酮结构式硝磺草酮的常规合成方法是1,3-环己二酮和2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯酯化后再重排反应制得。前人对该合成工艺做了很多优化工作，但大都是基于釜式基础上的改进。浙江工业大学的研究人员基于前人的研究基础上成功地开发了全连续酯化-重排合成硝磺草酮的工艺，并实现了丙酮氰醇的无害化处理，总收率为90.5% ，纯度 99% 。该工艺实现了多步安全连续化反应，提高了酯化反应速度（20s vs.釜式3h）和总收率（较釜式提高3.9%）。本文将为您简单介绍相关内容。研究过程一. 从反应机理出发，分解研究内容从下图的反应机理可以推测：初始物料1,3-环己二酮经历酯化、重排后得到最终产物。图1. 反应机理作者重现了釜式工艺，也验证并认可上述反应机理。基于此，研究人员分步研究了酯化反应和重排反应连续化的可行性。二. 溶剂研究前人研究的釜式工艺中，大多溶剂不能完全溶解反应物或中间体。为了避免由于体系存在固体堵塞反应通道，作者首先对溶剂做了优化，重点研究了烯醇酯在各种溶剂中的溶解度以及不同溶剂对重排反应的效果和影响。经研究发现烯醇酯在乙腈中的溶解较高，且乙腈条件下酯化和重排的分离产率较高，因此选择乙腈作为连续流反应溶剂。三. 酯化反应连续化研究1. 酯化反应阶段釜式工艺问题：不安全，反应放热剧烈，有安全风险；时间长，反应物未完全溶解在溶剂中，且需要缓慢加入三乙胺，反应时间长（3 h）；副反应，反应过程中产生不稳定中间体，易发生副反应；收率低，反应物转化率、收率较低。2. 连续流工艺，非常适合中间体不稳定的反应，具有以下优势：反应安全，传热效率提高，可以迅速移走反应过程中的热量，提高反应安全性；时间变短，精准控制物料，物料混合效率高，反应时间可大大缩短；减少副反应，可以精确控制反应温度，减少或消除副反应；收率提高，通过优化反应条件，使反应完全高效，提高收率。3. 连续酯化工艺流程图2.酯化连续流工艺如上图作者将2-硝基-4-甲磺酰苯甲酰氯溶解在乙腈中配成一股物料，在乙腈中加入1,3- 环己二酮和三乙胺配成另外一股物料，进行预冷/预热后，通过一个三通混合，注入管式反应器。在水浴中进行延迟循环后，将反应液收集在 -20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者优化了反应条件，发现在酯化反应中停留时间是影响收率的关键因素，时间过长产物发生副反应的可能性增大，三乙胺需要过量。最终确定了反应温度为20℃，反应时间20 s。分离收率99%，纯度98.6%。四. 重排反应连续流工艺的研究1. 重排反应阶段釜式工艺的主要问题是酯化反应产物烯醇酯易发生副反应，由于釜式工艺温度很难精准控制导致副反应的发生。2. 连续流工艺可以精确控制反应条件，最大程度上减少副反应的发生。并且其相对密封的反应体系也有助于解决当前工业生产中的毒性试剂接触性安全问题。3. 连续重排反应工艺流程图3.重排连续流工艺如上图作者将烯醇酯、乙腈溶液和乙腈、三乙胺、丙酮氰醇溶液，经过管道进行预冷/预热后，通过T形接头注入管式反应器。在水浴中经过延迟反应，将反应液收集到-20 °C 的预冷容器中，用过量的乙腈搅拌淬灭反应。作者同样做了条件的优化，该重排过程中反应温度对收率的影响较大，最终选择反应温度为25 °C，停留时间为252min，收率为91.3% ，纯度为99.3% 五. 全连续工艺图4.全连续流程如图4所示，为了充分发挥连续流动反应的技术优势，研究人员设计了全连续流动酯化重排制备硝磺草酮的工艺。由于丙酮氰醇有毒性，需要进行处理以降低对环境的影响。研究者参考文献选用次氯酸钠和丙酮氰醇反应。次氯酸钠溶液，经预冷/预热管道泵入带有反应混合物的管式反应器，40 °C下反应30min。酯化-重排和丙酮氰醇淬灭3步反应温度分别为20 °C、25 °C 和40 °C，停留时间分别为20s，252min，30min。表1.釜式工艺和连续流工艺对比综上采用连续流工艺发现：酯化反应时间和总反应时间显著减少。纯度和分离收率都有所提高。此外，还增加了丙酮氰醇的无害化处理。研究结果研究人员开发了一种连续合成硝磺草酮的新工艺；该方法提高了反应效率，减少了酯化后处理操作，降低了成本，减少了连续流工艺中重排副产物；此外，采用连续流工艺可以强化传热，避免操作人员过多接触丙酮氰醇，提高了工艺安全性；该工艺酯化收率为99% ，重排反应收率为91.3% ，纯度分别为98.6% 和99.3% 。酯化连续重排合成硝磺草酮的分离收率为90.5% ，纯度 99%。参考文献：Journal of Flow Chemistry 12, 197–205 (2022)编者语全连续合成一直是近几年农药先进工艺研究非常热门的话题，但是实现全连续的工业化生产的例子却凤毛麟角。康宁反应器无缝放大的特性有利于连续化生产的快速实现。同时连续化生产技术是一项综合的科学技术，离不开连续化合成、分离、提纯等生产工艺技术、PAT分析技术、专业技术培训等各个方面的进步与发展。更离不开企业在相关技术的投入与支持。为了让更多的农药企业了解连续合成工艺和分离技术的应用与进展，6月16日晚7点我们特邀浙江工业大学化学工程设计研究所所长姚克俭教授与康宁AFR项目经理周太炎先生，在线畅谈农药绿色工艺研究和自动化分离技术等话题！欢迎您点击阅读原文或拨打400-812-1766联系康宁反应器技术了解详情。

研究背景硝氧乙基硝胺族化合物(NENAs)兼有硝胺和硝酸酯的双重结构，是一类含能化合物。该类化合物具有良好的热化学特性,对硝化棉(NC)有优良的增塑能力，目前比较热门的是将其应用于发展高能和低易损性危化物。NENA的合成具有以下特点：NENA的合成反应放热量巨大，属于高风险硝化反应，间歇釜式工艺如下图1；该反应在反应釜中甚至可以看到有火花产生；由于釜式设备散热的局限性，该反应目前只能选用比较小的反应釜来进行，放大量产有很大的挑战；而连续流微通道反应器具有持液量小、高效传质、传热，是应对这类反应的有效方案。美国NALAS工程服务公司是康宁反应器认证实验室，该实验室具有较强的反应过程安全风险分析和危险化合物工艺开发的能力。今天我们就来看看Nalas的化学家，是如何对NENA合成这一类高危工艺进行安全风险评估和本质安全工艺开发的。图1.NENAs的釜式合成反应热研究：研究者首先对该反应做了反应热的研究（如下图2）经过RC1反应量热仪的研究可以看到，该反应的放热量大于500KJ/KG，绝热温升200°C以上。该反应是一个5+级风险反应，在反应釜中有明显的火花。在使用康宁G1反应器的初步实验时，同样也看到了火花（右下图）。这说明如果直接使用微通道反应器仍然存在安全风险，所以必须要对反应过程进行分析和优化！图2. 对第一步反应放热研究反应物反应过程分析为了更好的探索反应过程，研究者应用Flow NMR和Raman Spectroscopy – ConcIRT（原位拉曼光谱）（连续核磁）监测胺盐和硝酸酯的盐及整个反应体系的变化。经过研究发现，反应中间产物为两种物质：硝酸酯和硝胺盐，后者的放热相对较低。整个反应体系到了2000秒后反应趋于平稳，加入硝酸后也基本不再反应，此时反应并未完全。通过分析发现，反应混合液中的水能够抑制硝酸酯的产生。所以，可以通过后期在反应体系中加入醋酐脱除过程中的水使反应完全。图3.胺盐和硝酸酯的盐及整个反应体系的变化连续流工艺开发连续流工艺研究：1. 滴加底物到稀硝酸中避免第一步硝酸酯产生：避免局部放热、闪爆2. 第二步再加醋酐（脱水）形成硝酸酯3. 继续第二步生成目标产物针对连续化工艺条件的确立，经过量热仪的测试采用稀硝酸控制第一步水的含量，可以减少40%的热量.最终采用“双温区、稀硝酸、底物分步加料”，实现了微通道反应器上的连续稳定操作。图4：应用康宁反应器合成含能材料硝氧乙基硝胺族化合物结果与讨论01该反应的实现很重要的一点是对整个反应过程机理的充分研究和理解。对反应过程的研究需要关注:观察反应现象，康宁G1玻璃反应器独特的材质和设计使整个反应过程都可以用人眼观测到；连续化、实时分析：应用在线分析手段（在线核磁、反应热分析仪器、在线红外、在线拉曼光谱等）对反应整个反应过程进行实时连续化的监测与分析；弱化反应条件，用稀硝酸代替浓硝酸消除热点，根据过程分析，用醋酐调节反应体系的水分，有针对性地优化反应，保证整个工艺的安全性。02康宁反应器技术开放的系统可以与多项在线分析技术联用实现速度与精准的结合；该项目目前应用的是康宁G1反应器，康宁反应器无缝放大的技术优势为后续实现更大量产的工业化生产提供了技术可能。参考文献：D. am Ende, J Salan, M. Jorgensen, A. Pearsall Presented at AIChE National Meeting， Orlando，FL， Nov 13，2019