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铁氰化钾代替氰化钾测定水中氰化物 本方法是一种用铁氰化钾和分光光度计测定水中总氰化物的新方法,最低检测浓度为0.004mg/L,灵敏度很高。本方法独辟蹊径,用普通而无毒的铁氰化钾代替HJ484-2009中的剧毒物品氰化钾,不仅保证了检验人员的安全,而且使不具备氰化钾的基层检验室也能准确灵敏地测定水中氰化物。向水样中加入磷酸和EDTA二钠,在pH2条件下,加热蒸馏,利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点,使络合氰化物离解出氰离子,并以氰化氢形式被蒸馏出,用氢氧化钠吸收,得到氰离子溶液,此过程不仅能提取样品中的氰离子,而且能富积铁氰化钾溶液中的氰离子,经硝酸银标准溶液滴定后,得到氰离子标准溶液。在中性条件下,样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰,再与异烟酸作用,经水解后生成戊烯二醛,最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料,其颜色与氰化物的含量成正比。一实验部分1氰化氢的释放和吸收(1)试剂和仪器分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。磷酸(H3P04):1.69g/mI,1% (m/V)氢氧化钠(NaOH)溶液,10% (m/V)EDTA二钠溶液,4%(m/V)氢氧化钠(NaOH)溶液,铁氰化钾溶液(0.3 g溶于200 mI水中);500ml全玻璃蒸馏器,600W或800w可调电炉,100m1量筒或容量瓶。(2)样品氰化氢的释放和吸收量取200m1样品,移入500m1燕馏瓶中(若氰化物含量高,可少取样品,加水稀释至200 m1),加数粒玻璃珠。往接收瓶内加入1%氢氧化钠溶液l0m1,作为吸收液。当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时,可用4%氢氧化钠溶液作为吸收液。馏出液导管上端接冷凝管的出口,下端插入接收瓶的吸收液中,检查连接部位,使其严密。将l0m1EDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。迅速加入l0ml磷酸,当样品碱度大时,可适当多加磷酸,使PH小于2,立即盖好瓶塞,打开冷凝水,打开可调电炉,由低档逐渐升高,馏出液以2∽4ml/min速度进行加热蒸馏。接收瓶内溶液近l00ml时,停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管,取出接收瓶,用水稀释至标线,此碱性馏出液“A”待测定总氰化物用。干扰物的排除按GB7486规定进行。(3)空白试验用实验用水代替样品,按步骤(2)样品氰化氢的释放和吸收操作,得到空白试验馏出液“B”待测定总氰化物用。(4)铁氰化钾氰化氢的释放和吸收 用200m1铁氰化钾溶液代替样品,按步骤(2)样品氰化氢的释放和吸收操作,不同之处是氢氧化钠溶液加为30 m1,EDTA二钠溶液加为20 m1,磷酸加为20 m1[/fo
在定性检测氰化物时,碱性苦味酸试纸没有发生颜色的变化,说明此水样中不含有氰化物 但是将此水样按照国标规定的方法进行定量检测时却能检测出氰化物.有谁能帮我解释一下这个问题吗?
“简直就是学霸,女神”,昨日,一网友在网上疯传的“清华双胞胎学霸”视频中跟帖称。近日,清华大学双胞胎姐妹马冬晗和马冬昕凭一张“最牛学习计划表”和一段“全能答辩视频”走红网络。大屏幕上,马冬晗展示出“三年学分成绩名列专业第一名,多个学科成绩超过95分……义务献血、担任校庆志愿者、任精仪系学生会历史上首任女主席……”数十项“全能”经历,以及获得的来自学习、社会实践等数十个奖项时……再次引发惊呼,掌声不断。答辩中,化学系的双胞胎妹妹马冬昕与姐姐同样优秀。她担任清华大学学生会副主席、化学系团委实践副书记等十多项职务,获得清华大学学生社会实践金奖个人、化学系学习标兵等数十个校内外荣誉。姐妹俩双双摘得2011年度清华大学特等奖学金。该奖项清华大学每年只选评5名,是清华授予学生的最高荣誉。目前,马冬晗和马冬昕姐妹俩在清华大学分别读精仪系和化学系的博士一年级。