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石油类新标准还能用红外测油仪

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石油类新标准还能用红外测油仪相关的论坛

  • 石油类标准变更,测油仪的更新

    公司有一台吉林北光生产的红外测油仪,11月份的时候石油类的标准变更,咨询一下是否有同行也是吉林北光的仪器用户,有没有已经对仪器进行过升级的同行,想询问下升级后仪器的性能如何,能否满足检测需要

  • 新颁石油类和动植物油类测定标准讨论

    今日环保部发布水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2012)新标准,并规定标准自2012年6月1日起实施,实施之日起原GB/16488-1996作废。本次为GB/16488的第一次修订,主要修订内容如下: ——增加了总油的定义; ——修改了无水硫酸钠和硅酸镁的处理条件; ——修改了样品体积的测量方法; ——修改了样品的萃取条件和萃取液脱水方式; ——删除了絮凝富集萃取内容; ——删除了非分散红外光度法内容。 各位测油版友针对新标准有何看法!请发表高见。

  • 总氮、石油类新标准变更

    总氮和石油类的检测方法换了新标准,需向省技术监督部门备案,请教:需要填《检验标准一般变更备案表》还是《检验标准重大变更审批表》?

  • 关于水质中石油类测定新标准

    [b][b][u]水质石油类测定方法变更选择[/u][/b][/b][table][tr][td][b] [/b][/td][td][align=center][b]标准编码[/b][/align][/td][td][align=center][b]HJ637-2018[/b][/align][/td][td][align=center][b]HJ970-2018[/b][/align][/td][td][align=center][b]HJ637-2012[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1[/b][/align][/td][td][align=center][b]名称[/b][/align][/td][td][align=center][b]水质石油类和动植物油油测定[/b][/align][/td][td][align=center][b]水质石油类的测定[/b][/align][/td][td][align=center][b]水质石油类和动植物油油测定[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2[/b][/align][/td][td][align=center][b]方法[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度法[/b][/align][/td][td][align=center][b]紫外分光光度法[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度法[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3[/b][/align][/td][td][align=center][b]发布时间[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2018.10.10[/b][/align][/td][td][align=center][b]2012.2.29[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4[/b][/align][/td][td][align=center][b]实施时间[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2019.01.01[/b][/align][/td][td][align=center][b]2012.6.1[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5[/b][/align][/td][td][align=center][b]适用范围[/b][/align][/td][td][align=center][b]工业废水和生活污水[/b][/align][/td][td][align=center][b]地表水,地下水,海水[/b][/align][/td][td][b]地表水,地下水,工业废水和生活污水[/b][/td][/tr][tr][td][align=center][b]6[/b][/align][/td][td][align=center][b]检出限[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.06mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.01mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.01-0.04mg/L[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]7[/b][/align][/td][td][align=center][b]测定下限[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.24mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.04mg/L[/b][/align][/td][td][align=center][b]0.04-0.16mg/L[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b] [/b][/align][/td][td][align=center][b]主要仪器[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度计[/b][/align][/td][td][align=center][b]紫外分光光度计[/b][/align][/td][td][align=center][b]红外分光光度计[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]8[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取剂[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯乙烯[/b][/align][/td][td][align=center][b]正己烷[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯化碳[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]9[/b][/align][/td][td][align=center][b]波长[/b][/align][/td][td][align=center][b]2930、2960、3030[/b][/align][/td][td][align=center][b]225nm[/b][/align][/td][td][align=center][b]2930、2960、3030[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]9[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取剂要求[/b][/align][/td][td][align=center][b]在2930,2960,3030处特征吸收度为0.34,0.07,0[/b][/align][/td][td][align=center][b]使用前用水作参比,测定透光率需要90%否则需要脱芳处理[/b][/align][/td][td][align=center][b]空气作参比,吸收度0.12[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]10[/b][/align][/td][td][align=center][b]标准品[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯乙烯体系标准品[/b][/align][/td][td][align=center][b]正己烷体系标准品、污染水体中标准油、20号重柴油和润滑油[/b][/align][/td][td][align=center][b]四氯化碳标准品[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]11[/b][/align][/td][td][align=center][b]取样体积[/b][/align][/td][td][align=center][b]500ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]500ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]500-1000ml[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]12[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取体积[/b][/align][/td][td][align=center][b]50ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]25ml[/b][/align][/td][td][align=center][b]25-50ml[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]13[/b][/align][/td][td][align=center][b]萃取比[/b][/align][/td][td][align=center][b]10[/b][/align][/td][td][align=center][b]20[/b][/align][/td][td][align=center][b]10-40[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]14[/b][/align][/td][td][align=center][b]比色皿[/b][/align][/td][td][align=center][b]4cm石英比色皿[/b][/align][/td][td][align=center][b]2cm石英比色皿[/b][/align][/td][td][align=center][b]1、4cm石英比色皿[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]15[/b][/align][/td][td][align=center][b]总油定义[/b][/align][/td][td][align=center][b]油类[/b][/align][/td][td][align=center][b]油类[/b][/align][/td][td][align=center][b]总油[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]16[/b][/align][/td][td][align=center][b]样品制备[/b][/align][/td][td][align=center][b]细节比之前标准更详细且加了玻璃棉类似挥发酚和阴离子标准,但本身之前一直教他们也是如此操作[/b][/align][/td][td][b]萃取-脱水-硅酸镁吸附[/b][/td][td][align=center][b]萃取-脱水-硅酸镁吸附[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]17[/b][/align][/td][td][align=center][b]前处理设备[/b][/align][/td][td][align=center][b]旋转振荡器改成水平振荡器[/b][/align][/td][td][align=center][b]分液漏斗[/b][/align][/td][td][align=center][b]旋转振荡器[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]18[/b][/align][/td][td][align=center][b]质控[/b][/align][/td][td][align=center][b]1.对测不同样品是否是同一瓶四氯乙烯有检查要求2.对于浓度大于130mg/L样品测定有稀释要求3.空白四氯乙烯明确了要求4.校正系数检验已明确加了检验要求[/b][/align][/td][td][b]1.保证样品和空白使用同一批正己烷2.明确了标准品测定偏差范围要求[/b][/td][td][align=center][b]1.校正系数测定是否与标准品对比偏差满足要求[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]19[/b][/align][/td][td][align=center][b]废液处置[/b][/align][/td][td][align=center][b]1.明确了废液处置和器皿通风橱晾干后清洗要求[/b][/align][/td][td][b]2.废液集中处置且送有资质单位处置[/b][/td][td][align=center][b]密闭容器妥善处理[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]20[/b][/align][/td][td][b]重点在于[/b][/td][td=3,1][b]1.适用范围和对象有区别,新标准类似与非甲烷总烃,低浓度用紫外,高浓度用红外,这将会是以后国标发展更新的一个趋势,分行业和对象出一一对应标准2.标准品,新方法标准品体系都不一样 3.质控要求更完善些4.[color=#ff0000]新方法970需要扩项,不然地表水没有资质接石油类测定业务 ,GB3838-2002地表水环境质量标准1,2,3,类限值为0.05mg/L GB/T14848-2017地下水无石油类限值;GB3097-1997海水质量标准第一,二类海水石油类限值也为0.05mg/L[/color] 新方法637-2018需要变更标准检出限和萃取剂更换 需要更换采购新的萃取剂和标品5.目前实验室紫外有点饱和,建议再采购一台,且新方法扩项和变更,需要采购正己烷和四氯乙烯萃取剂和比色皿6.目前市面上四氯乙烯产品难以确定哪家可靠,就目前未深入了解,仅知道百灵威和赛孚瑞提供[/b][/td][/tr][/table]

  • 用红外测油仪测定水质石油类时为什么石油类浓度大于总油的浓度

    使用的方法为HJ 637-2012大致处理方式先用50mL四氯化碳萃取水样中的总油,加5g无水硫酸钠,之后使用红外测油仪测定其总油的浓度;然后加入事先550度烘4h冷却的硅酸镁置于振荡器上震荡30min;接着用玻璃砂芯漏斗过滤;最后通过红外测油仪测定其石油类的浓度。结果是石油类的浓度大于总油的浓度

  • 水质 石油类测定的新标准方法HJ637-2018和HJ970-2018的耗材问题

    求助各位大神,有谁知道新发布的HJ637-2018《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》中标准里的四氯乙烯中的石油类标准物质哪里有卖,合格的四氯乙烯萃取试剂哪里有卖,2019年元旦新标准要实施了,单位要提前做好练兵和验证,啥都没有[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img],打电话给标准起草单位,一直联系不上,而且同时实施的还有个新标准HJ970-2018《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》里的正己烷中的石油类标准物质也要买,要扩项,这个标准适用清洁水,不扩也不行啊[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 水质石油类测定将出多个新标准

    近日,生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(征求意见稿)》、《水质 石油类的测定 荧光分光光度法(征求意见稿)》、《水质 石油类的测定 重量法(征求意见稿)》三项国家环境保护标准意见的函。  据了解,我国现行标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012) 是在 1996 年颁布的《水质 石油类和动物油类的测定 红外光度法》(GB16488-1996)基础上修订的标准。该方法是目前我国环保行业测定水中油的唯一标准方法,采用四氯化碳作为萃取剂。 2017年12月,《 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012)进行第二次修订。作为我国环保行业测定水中油的现行唯一标准方法,红外分光光度法灵敏度高,检出限低,测定不受油品的影响,能较全面检测水中油含量,但所使用的萃取剂四氯化碳被蒙特利尔公约列为淘汰物质,我国承诺将尽快停止该项用途的使用。因此修订本标准的核心在于寻找四氯化碳的替代品。目前正在修订的《 水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》,使用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂。据生态环境部发布的相关标准编制说明中指出,由于四氯乙烯纯度要求高且新修订的方法检出限高,不能满足Ⅰ-Ⅲ类地表水和第一、 二类海水石油类测定的需要,因此急需开展其他切实可行的分析方法的研究。 此前环保部曾发布了《水质 挥发性石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》(HJ 893-2017)《水质 可萃取性石油烃(C10-C40)的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》(HJ 894-2017),但这两个方法均有一定的局限性。在对国内外石油类相关测定方法进行比较后,生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(征求意见稿)》、《水质 石油类的测定 荧光分光光度法(征求意见稿)》、《水质 石油类的测定 重量法(征求意见稿)》三项国家环境保护标准意见的函。通知中指出,相关单位若有意见可于2018年6月15日之前将书面意见反馈至生态环境部。  以下为标准具体内容: 水质 石油类的测定 紫外分光光度法(征求意见稿)《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(征求意见稿)》编制说明水质 石油类的测定 荧光分光光度法(征求意见稿)《水质 石油类的测定 荧光分光光度法(征求意见稿)》编制说明水质 油类的测定 重量法(征求意见稿)《水质 油类的测定 重量法(征求意见稿)》编制说明

  • 如果石油类的新标准发布,你们实验室会选择哪个或者哪几个标准?

    目前石油类发布了征求意见稿,如果石油类的新标准发布,你们实验室会选择哪个或者哪几个标准?说说理由?相关标准如下:1、水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法,其萃取剂是四氯乙烯,当取样体积为1000 ml,萃取液体积为50 ml,使用4 cm 比色皿时,检出限为0.03 mg/L。当取样体积为500 ml,萃取液体积为50 ml,使用4 cm 比色皿时,检出限为0.06 mg/L。适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。2、水质 石油类的测定 紫外分光光度法,其萃取剂是正己烷,当取样体积为500 ml,萃取液体积为25 ml,使用2 cm 比色皿时,方法检出限为0.01mg/L。适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。3、水质 石油类的测定 荧光分光光度法,其萃取剂是正己烷,当取样体积为500 ml,萃取液体积为25 ml,使用1 cm 比色皿时,方法检出限为0.005mg/L。适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。4、水质 油类的测定 重量法,其使用溶剂是正己烷,当取样体积为1000 ml 时,油类和石油类检出限为3 mg/L;同时测定石油类和动植物油类时,石油类和动植物油类检出限为5 mg/L。

  • 红外测油仪测石油类,标曲配置问题

    新手刚开始用红外测油仪测石油,我们使用的是oil480型测油仪,用的1000mg/L的四氯化碳中的石油类标准样品,配置2mg/L,5mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L的标准曲线,每次低浓度的2mg/L吸收值都会偏大,甚至和5mg/L的点吸收值重合,曲线点都是直接从1000的母液中稀释,我确定移取体积没有问题,定容也没问题,为什么会出现这种情况?每次配曲线都是2这个点偏高,还不是偏高一点,请各位大侠帮忙指导一下,这个配置过程中我是不是有什么关键点没有把控好?

  • 红外法测水中石油类的疑惑与思考!!!

    最近做了水中石油类的检测,方法是用现在环保的国家标准红外法,先用四氯化碳萃取总油,然后用硅酸镁吸附,剩下的就是石油类。在做的过程中有很多疑惑,希望和各位老师交流一下,能帮忙答疑解惑!1.为什么红外法测水中油不能做平行样?之前也是听前辈说因为水中油采样不能保证每个样品都一样,所以不可能做平行的,想想确实如此,而且表示认可。可是最近和荧光法进行比对发现,同样采的平行样,荧光法是可以很好的实现平行,而红外的却没有平行性可言,这又怎么解释呢?另外我一直觉得平行性也是验证数据是否准确的一个方法,现在出来这样完全不同的结果,让我开始怀疑红外法的准确性了。可是这个方法是国家认可的方法,所以开始迷惑。2.四氯化碳明明是有剧毒的,而且在做的过程中明显感觉萃取的时候和水的可溶性很不好,为什么还在使用呢?尤其是在做地表水的时候,样品量500毫升,加上萃取试剂四氯化碳,在萃取的时候就感觉四氯化碳完全不能和水相溶,器皿小是一个原因,但是可溶性绝对是个问题,而且我觉得这个也是红外数据平行性差一个很重要的原因。另外蒙特利尔公约是禁止用四氯化碳的,因为试剂毒性大,为什么就不能用其他的试剂呢。3.硅酸镁是否会吸附石油烃类? 这个也是个需要探讨的问题,因为之前曾经做过柴油,发现过硅酸镁后,检测值是有降低的,当然这个还是需要做大量的实验的。反正在做的过程中还是发现很多问题值得探讨和讨论的,也希望圈子内的老师能给予指点。

  • HJ637-2018《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》标准变更

    请问各位大神,有哪家完成HJ637-2018《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》标准变更了吗?我申请标准变更,被质监局那边退回,理由是不能用发布稿作为变更,找遍了网上都只能找到发布稿,找了一些网站和出版社想花钱买吧,人家说还没出版,眼看就要到1月1号了,不变更好怎么出报告呀?各位大神有没有什么办法?

  • 动植物油及石油类的检测

    现在检测动植物油及石油类的标准不是2018版的么,里面的萃取剂不是变换成氯仿了吗。现在我看到有些标准中的的附件中检测石油类及动植物油的方法中萃取剂还是4氯化碳(比如饮食业油烟排放标准中的附件方法及污水厂里污泥检测方法中附件方法),我就想问(1)这些方法中的萃取剂是不是也应该要变更呢?还是直接招标准就行? (2)我能不能用新方法来测饮食业油烟及污泥中的油类?还是要必须用他附件中的方法??

  • 监测司负责人就水中石油类两项环境监测标准答记者问

    生态环境部近日印发了《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》(以下简称“紫外法”)《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(以下简称“红外法”)等两项国家环境保护标准,生态环境部生态环境监测司负责人就标准的相关问题回答了记者提问。 [b] 问:为什么要同时出台两项适用于水中油测定的监测方法标准?   答:[/b]原标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012)采用的萃取剂四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》附件B第二类受控物质,为推进《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》国际履约进程,实现我国关于2019年1月1日起停止实验室用途使用四氯化碳(CTC)的承诺,满足现行环境质量标准和污染物排放标准中石油类和动植物油的监测要求,有必要对该标准进行修订。  经过对技术路线和替代萃取试剂的认真研究,最终选用四氯乙烯替代即将禁用的四氯化碳作为萃取剂,并对四氯乙烯的稳定性和保存条件进行了反复研究。但由于更换萃取剂后,方法的测定下限较高,不能满足《地表水环境质量标准》(GB 3838-2012)标准中Ⅰ-Ⅲ类水质限值的监测要求,因此又开展了紫外法等的转化研究。  [b]问:两项标准分别有何特点?  答:[/b]紫外法灵敏度高,设备普及率高,操作简便,易于推广,适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定,且标准提出了明确的质量保障和质量控制要求,能确保方法使用中监测数据的科学性和准确性。1996年以前我国环境监测中石油类测定采用石油醚萃取紫外分光光度法,一定程度可保证水质石油类测定的延续性。  红外法灵敏度高、定性定量准确,以四氯乙烯作为萃取剂替代破坏臭氧层的四氯化碳,有利推进了《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》的国际履约进程,为保护臭氧层做出贡献。修订后的标准术语表达更加科学准确,试样的制备方式更加灵活。但方法检出限比原标准升高,适用于污水中的石油类和动植物油类的测定。 [b] 问:两项标准同时发布,如何使用?   答:[/b]紫外法和红外法的适用范围不同。紫外法灵敏度高,检出限低,适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。红外法检出限高,适用于污水中油类(石油类和动植油类)的测定。

  • 石油类新标准

    石油类新标准

    用四氯乙烯做萃取剂测定石油类时,需要重新调基准波长吗?我试了下不调基准波长,作标准曲线时吸收值和我所配制的溶液浓度不成比例,或者说是对应不了,是什么问题啊?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131500483507_8717_3508912_3.jpg[/img]

  • 扩项红外光度法四氯乙烯萃取测石油类和动植物油类,方法验证方面的问题?

    各位老师好!实验室要求扩项红外分光光度法测石油类和动植物油,依据标准是《水质 石油类和动植物油类的测定 HJ637-2018》,用四氯乙烯做萃取剂,方法验证内容要求做以下这些,但是有点问题,请各位老师帮忙解答,感谢!1.标准曲线(用了测油仪自带的);2.检出限(纯水做空白样品检测7次以上,我这边做的时候总油类空白是最小做到0.02,一般在0.06,然后石油类空白为0.11,可能是过吸附柱有污染?石油类空白比总油类空白高,不知道正不正常?但是硅酸镁用的是分析纯的,也高温灼烧4h处理了,还是这样。);后续也经常出现石油类比总油类空白高的情况,想问一下各位的空白一般是多少啊?3.检测地表水、生活污水等水样后,每个水样做6次加标回收,计算精密度和加标回收率(这里有点问题,就是水样做这么多次实验,这得用多大的采样瓶采样啊?分开取样?这样结果又相差很大,然后做加标回收,加的标准液是1000mg/L的四氯乙烯中石油类标液,因为浓度高,加的体积小,加了0.1ml,最后结果好像没加那样,咨询后说油类不满足做加标回收的条件,不用做加标回收,但是标准后面又有精密度和准确度要求加标回收率,想知道各位有做油类的加标回收吗?具体怎么做?);4.标准样检测6次(这个出来相对标准偏差还行)。

  • 新标准紫外分光光度法测石油类的一点疑问

    收到中国环境监测总站的能力考核通知,项目为:地表水中的石油类。方法:HJ970-2018 水质 石油类的测定 紫外分光光度法稀释方法要求:临用前将样品恒温至(20+_2)摄氏度,摇匀后打开,[b][color=#ff0000]用5ml干燥洁净移液管从样品瓶中准确量取2.50ml浓样至25ml容量瓶中[/color][/b]。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。请问各位大佬,如何做到标红部分要求?

  • 石油类比总油还要高

    如题 使用红外测油仪测地表水石油类的时候,石油类比总油还要高? 求助问题出现在什么地方??

  • 请问用红外测油仪怎么做石油类的方法检出限?

    石油类方法变更,我们要做方法变更确认。碰到一下两个问题:1、方法检出限怎么做,因为仪器自带的计算方法“扫描四氯化碳11次然后计算3倍被标准偏差”得到的应该是仪器检出限。但又无法像紫外那样用空白光度值的10倍标准偏差对应的浓度算啊,因为仪器扫描的结果显示的是浓度不是光度值。2、动植物油没有标液和质控样,怎么做准确度?

  • 石油类标准标样

    请问各位老师,石油类有标准标样吗?动植物油呢?买回来的标准标样好像都是油类,过硅酸镁柱子后会变小。那石油类和动植物油做验证实验报告是否还要做加标回收试验呢?

  • 全自动红外测油仪技术之解析

    2019年1月1日新标准《HJ637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》正式实施。新标准与原标准最主要的区别有两点:一是萃取剂的变化,二是适用水质的变化。 由于工作原因,本人对测油仪及其标准的变化比较关注。新标准公布后,我也对市场上的测油仪产品进行了调研和整理,不关注不知道,一关注吓一跳。目前国内生产销售的测油仪的厂家从最早的3家已经发展到20多家,这个数量并不让人吃惊,吃惊的是技术指标之高让人难以想象。夸大技术指标宣传向来是国产仪器的特长,如果单从纸面上的技术指标来看,国产仪器早就甩了进口仪器几条街,这一点红外测油仪尤为甚之,具体哪些方面,本文就不举例了,因为今天主要是讲全自动红外测油仪相关的技术。 新标准的发布结束了四氯化碳的使命,四氯乙烯开始粉墨登场。说实话,四氯乙烯虽然毒性比四氯化碳小,但味道真是不好闻,加之人们对自身健康意识的提高,全自动红外测油仪已经成为水中油检测设备的首选——除非资金不足。市场上真正生产全自动红外测油仪的厂家并不多,据我了解大概五六家吧,比生产台式测油仪的少了很多。全自动红外测油仪的技术其实就是水样预处理加红外测油仪,我个人认为其技术难点有2个,萃取效率要高、交叉污染要小。但为了能选一台用着顺手的设备,趁出差之机与河南、山东、湖北、甘肃等地一线的同行们进行咨询和探讨,整理出一台全自动红外测油仪应符合以下几个技术特征,是否合理、准确仅供有需求的同行参考。1.能够自动检测四氯乙烯纯度理由:一是新标准要求,二是目前的四氯乙烯试剂还不够稳定,如果四氯乙烯变质,那么检测就变得毫无意义。小编也遇到过四氯乙烯变质的事情,开始还以为是仪器出了问题,查了半天才确认是试剂出了问题。2.能够检测苯和甲苯。 理由:标准里规定可以用苯和甲苯做校正系数。目前市面上的测油仪不能同时有效检出苯和甲苯的测油仪不在少数。如果用苯做的校正系数,验证用的是甲苯的油标样,那岂不悲催了,另外检测实际水样的时候数据也会失真。 3.交叉污染小 理由:这个理由就简单了,交叉污染会影响检测数据的真实性。目前全自动红外测油仪对交叉污染的写法也是五花八门,有写无交叉污染的(这可能吗),有写交叉污染小的,有写影响可忽略的,但都无从判断。但同行的智慧就是高,他说不管怎么写,只要能够接受从萃取瓶进样80mg/L以上和5mg/L以下进行交替测试,保证测试准确性就为合格。这方法真是道高一尺魔高一丈。 4.自动切换硅酸镁吸附柱 理由:自动切换硅酸镁吸附柱,保证一样一柱,这是降低交叉污染的重要因素。另外四氯乙烯容易变质,残存在硅酸镁里的试剂对下一次检测影响较大。目前市面上的全自动测油仪能够实现自动切换硅酸吸附柱的不是很多,所以这里提醒各位同行,如果使用的不是自动切换硅酸镁的仪器,检测水样前最好将柱子里的硅酸镁全部换成新的。 5.适应高杂质水样 理由:红外法现在只能测污水了,污水杂质是少不了的,所以不能用一下就堵。看宣传没有用,谁不说自己的好啊,行不行测测就清楚。方法也很简单,拿几瓶连泥带水的样品,连续测试,能够顺利完成者OK。另外还要注意准确性,因为有的产品加了过滤,堵是不堵了,但检测数据不行了。 6.检测数据要真实 理由:这个是老生常谈的问题,数据怎么能不真实呢?但事实很打脸。前几天在论坛看了个测油仪的帖子,明明谱图变了,数据却没变,这是啥样子事情吗!小编也验证了下,找了几台不同厂家的测油仪测试同一样品,然后在测试过程中把比色皿取出,结果让我目瞪口呆,有的测油仪取出样品后图谱变了,却还能测出不错的数来,真让人吃惊。仪器是用来为实际检测服务的,这样子搞就不好了嘛,所以大家要采购测油仪还是要鉴别下吧。7.萃取效率要高 理由:萃取效率不高就没意义了。多数厂家这个指标都写得不错:98%,行不行还得测。取相同实际水样若干,全自动和手工检测对比,效率75%就可用。95%,那是梦想,75不错了,还要啥自行车啊。8.其它辅助功能如果以上7条满足了,就是好产品了。在这个就基础上软件功能更丰富些,仪器再有个稀释功能、采样瓶既是萃取瓶等就更好了,但重点是前7项,前边是1后边是0,没有1有多少0都没用。华为的任总讲的好,炮兵啥都会干,就是炮打不准那有什么用。仪器也是一样。呕!写的不少了,再来点结束。讲讲全自动测油仪的萃取和清洗方式。通过我的了解,目前全自动测油仪萃取主要有以下几个方式:1. 气体搅拌萃取方式2.气体搅拌加喷射萃取方式3.机械搅拌萃取方式4.磁力搅拌萃取方式。 气体搅拌和机械搅拌大家都不陌生,单台测油仪前期差不多都配的是这用萃取器,简单高效,由于是单台使用也不存在交叉污染的事情,因为做完了就清洗嘛。但全自动的这点要考虑了,尤其是机械搅拌的残留问题,大家选取的时候一定问清楚是怎么清洗的,靠水来洗是不现实的。 气体搅拌加喷射萃取是气体搅拌的变种,就是加了喷射进去,咨询了厂家,说这样萃取比单纯的气体搅拌效率会提高很多,实际怎么样,没实际做过实验不评论。问题是一样的清洗是怎么处理的,大家也要搞清楚,厂家讲,他们设有独立的清洗位。磁力搅拌实验室是比较常见的了,但放到全自动里好像不大合适吧,不说效率,这交叉污染和试剂用量是怎么控制的呢。还有更高级的说法,独立的磁力搅拌系统,这名字够高大尚,独立是一个水样一个还是复用啊,改天得好好研究研究,弄清楚了下次再和大家分享。讲完了萃取再来说说清洗。全自动测油仪的清洗方式也有好几种,有搅拌杆上上加喷头的,有设立独立清洗位的,有直洗的,个人分析感觉独立清洗位的可能清洗的会更干净些,厂家的技术人员讲可以分管路清洗,内外壁都能洗,交叉污染可以降至忽略不计。效果如何,本人未做验证,请各位同行以实际效果为准吧。以上是我对全自动红外测油仪的一点见解,仅供参考,不足之处也请指正。最近准备考虑上全自动红外测油仪,我准备把主流的产品都试一遍,看看到底哪个品牌的好用,并会总结使用心得体会,到时候再与大家一起分享。最后郑重的告诉大家,别忘了点赞和转载哦!

  • 石油类的测定方法

    石油是由烷烃、环烷烃、芳香烃以及不饱和烃和少量硫、氮氧化合物所组成的一种复杂的混合物。水质标准中将石油类规定为保护水生生物的毒理学指标及人体感官指标,是因为石油类物质对水生生物的影响很大。当水中石油类的含量在0.01~0.1mg/L时,就会干扰水生生物的摄食和繁殖。因此,我国渔业水质标准规定不得超过0.05mg/L,农灌用水标准规定不得超过5.0mg/L,污水综合排放二级标准规定不得超过10mg/L。一般进入曝气池的污水石油类的含量不能超过50mg/L。由于石油的成份复杂、性质差异很大,再加上受分析方法所限,很难建立一个适用于各种成份的统一标准。当水中油含量﹥10mg/L时,可使用重量法进行测定,其缺点是操作复杂、轻质油在蒸除石油醚和烘干时易损失。当水中油含量为0.05~10mg/L时,可使用非分散红外光度法、红外分光光度法和紫外分光光度法进行测定,其中非分散红外光度法和红外光度法是检测化验石油类的国家标准(HJ 637-2012)。紫外分光光度法是以分析嗅味、毒性较大的芳烃为主,是指能被石油醚萃取出、并能在特定波长下有吸收特征的物质,并不能包括所有的石油类。

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