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便携式红外光谱气体分析仪

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便携式红外光谱气体分析仪相关的论坛

  • 便携式近红外光谱仪

    介绍了常用近红外光谱仪的主要技术路线及技术特点,详细分析了便携式近红外光谱仪的特点、技术路线与系统架构,MEMS-FPI光谱芯片技术方案,微型化传感器技术方案,以及MEMS-FPI光谱芯片、微型化传感器、便携式光谱仪

  • 【讨论】重庆首创便携式近红外光谱仪检验农药含量

    水库的水质是否超标?蔬菜基地所用农药是什么成分?这些检测已不需要在实验室进行,现场马上就能完成。昨日,记者从市科委获悉,属国内首创的便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],由重庆大学微系统中心研制成功。 据介绍,目前食品卫生安全、环境有毒气体以及水资源污染等领域的检测,主要是使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]系统,运用红外光谱法对有机物质进行分析检测。传统的光谱仪体重达1吨多,需要专人从现场取样带回实验室进行检测,几天后得出结果,相对滞后的检测结果,在一定程度上影响了科研人员的进一步研究。 由于便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的关键技术被德国等国家掌握,我国使用的类似系统主要依赖进口,成本昂贵,每台需要20万元左右。微系统中心实验室有关负责人介绍说,自去年起,重庆大学开始着手研制便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],突破了设备的结构设计等关键技术。该仪器只有普通公文包大小,却能完全实现目前大型红外光谱设备的核心功能,丝毫不影响检测结果,只需要2万多元,大大降低设备成本。 目前重庆大学正在着手二期产品的开发,预计在年内与市质量技术监督局等单位合作,着力将该成果全面推向产业化

  • 【分享】无活动部件、无气路的便携式近红外及中红外光谱仪

    无活动部件、无气路的便携式近红外及中红外光谱仪 摘要:本文介绍了一种具有可变滤光阵列的近红外/ 红外([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]/IR)光谱仪。它没有活动部件、也没有暴露于大气的光路。这种光谱仪非常稳定,可广泛应用于实验室外需要通过红外分析进行材料定性和定量分析的许多场合。A Portable [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url] and Mid-IR Spectrometer WithNo Moving Parts and No Air PathPaul A. Wilks, Jr., Donald S. Lavery, and Sandra RintoulAbstract: A variable filter array [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]/IR spectrometer is described that has no moving parts and no optical path that is exposed to ambient air. It is extremely rugged and will find many applications outside the laboratory wherever infra-red analyses are required for materials identification as well as quantitative data. 自20 世纪40 年代商品化红外光谱仪(IR)问世以来,其装置中始终存在一些可活动的组件,如狭缝测微计、波长调节器、光阻器、记录仪机械装置,以及用光栅代替棱镜时需要改变的模块化滤光器。随着傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)的问世,精密的干涉仪机械装置代替了上述部件中的绝大多数,然而仍然有些活动部件未被替代。这两种红外光谱仪都有与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]通的许多气路,也使得其必须通过净化空气的方法消除外部气体产生的吸收带,或者采取双波长光学系统、扣除贮存的背景谱带、或两种措施兼用的补偿措施。基于这些原因,红外光谱仪作为一种复杂装置,必须安装在具有较好环境的研究或质量控制(QC)实验室中。 尽管20 世纪70 年代采用的基于红外滤波器的仪器已大大减少了活动部件,但绝大多数仪器仍需要光阻器,而且暴露在空气中的光路也更短。这样,能满足任何场所分析需要的便携式红外滤波器得以实现商品化。然而,这类仪器的主要问题是大多采用固定波长,仅能用于某些特殊用途。 最近检测器阵列和线性可变滤光器(linear variable filters,LVFs)的进展使得无活动部件、无暴露气路的红外光谱仪成为可能。 目前,IR 检测器具有三种不同的检测器阵列:热电偶、光电(硫化铅和硒化铅)及热电(钽化锂)检测器。对于中红外光谱仪,主要选用热电检测器。这是因为它可覆盖从可见光到远红外的整个红外光 区。现已有大小为15mm × 1.5mm 的64 单元阵列。128 单元阵列也即将得到应用,但正如下文所述,64 单元阵列可为绝大多数的应用提供足够的分辨率。此外,LVFs的分辨率是影响光谱分辨率的主要因素,而增加像素对光谱分辨率影响几乎没有影响。 线性可变滤光器是楔形干涉滤光器,从一端到另一端发射波长逐渐变化。通常LVFs可以覆盖一个倍频程,也就是2.5~5.0μm或5.5~11μm 。这是最有用的两个中红外范围。现在已可以生产大小为15mm×1.5mm的该类滤光器。 从进样的角度看,利用衰减全反射(ATR)元件已成为在固体、液体和半固体上获得中红外数据的最常用方法。图1 是LVF、检测器阵列及一个ATR 进样平台的组合示意图。尽管一个点光源的辐射可以散播在阵列元件上产生均匀的发射光,然而线光源能在ATR 样品表面及检测器阵列上产生更均匀的发射光。这种设计实质上就是5 个点光源的依次排列,它可以产生近5 倍高的信噪比。在ATR 元件表面可以产生10 次样品反射。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711151255_70058_1622715_3.gif[/img]图2 所示是去掉上端组件后的 InfraSpec 可变滤光器阵列红外光谱仪(VFA-IR,Wilks Enterprise,Inc.,Norwalk,CT)。其大小为140mm × 140mm × 35mm 或 5.5 英寸× 5.5 英寸× 1.25 英寸。ATR 的样品面积是45mm × 15mm 或 1.75 英寸× 0.625 英寸。对于近中红外而言, ATR 材料采用立方体氧化锆;对于 5.5~11 μm 范围,ATR 材料采用 ZnS 或 ZnSe。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711151255_70059_1622715_3.gif[/img] 与应用电脑程序操作FTIR 一样,VFA 光谱仪也可用用户友好型的程序进行操作。VFA 光谱仪稳定性好、体积小。操作者所需要的分析数据,都可通过VFA 光谱仪获得。图3 比较了FTIR 中典型的1米+光程I0 和零光程VFA 光谱仪的光谱图。1 光谱性能 光谱性能随着所用 ATR 晶体材料和 LVF 波长范围的不同而不同。如上述,LVF 可以覆盖一个倍频程,例如 2.5~5.0 μm(OH/ CH 范围)、5.5~11 μm(指纹范围)和 7~14 μm(气体指纹范围)。采用氧化锆立方晶体时,LVF 覆盖的范围是2.5~5.0 μm;采用ZnS 时,LVF覆盖的范围是5.5~11 μm;采用ZnSe时,LVF 覆盖的范围是7~14 μm。 尽管与实验室使用的 FTIRs 典型的 1~4 cm-1 的分辨率相比,VFA 光谱仪的分辨率较低,但比待测量的绝大多数材料的主要吸收带的带宽要小;而且光谱仪的分辨率越低,信噪比越大,因此总的灵敏度越高。 具有 ATR 进样平台的 VFA 光谱的有效光路长度可按下式决定:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/11/200711151255_70060_1622715_3.gif[/img]其中,λ是波长,n1 是晶体折射率,n2 是样品折射率

  • KFNIR-270液体近红外光谱分析仪解决方案及应用

    KFNIR-270液体近红外光谱分析仪解决方案及应用

    KFNIR-270液体近红外光谱分析仪概述:KFNIR-270液体近红外光谱分析仪是针对液体样品快速无损检测而设计的一款便携式仪器,波长范围覆盖950nm -1650nm,具有体积小、重量轻、样品池恒温、测量稳定性好等特点。在燃油检测、食用油检测、特种燃料检测和化工产品检测、实验室分析等领域有着广泛的应用。仪器特点:※ 检测样品无需前处理、无损快速测量,可同时检测多个指标,检测时间不超过20秒/次※ 仪器具有自动校正功能,用户可实时了解仪器工作状态,保证每次测量结果真实可信※ 中文操作系统,操作简单,无需特殊培训,用户即可操作仪器※ 体积小、重量轻、携带方便,可广泛应用于实验室及户外现场的检测※ 集成化学计量学软件功能,具备定性鉴别、定量预测、谱图匹配、谱图检索、谱图查看、谱图处理以及谱图统计学分析等功能解决方案:※ 炼油企业生产过程中的质量控制,产品质量管理※ 油库油品入库,出库的质量控制※ 油品科研、生产企业实验室的样品分析※ 特种行业燃料检测技术参数:序号名称规格1波长范围950nm-1650nm2光谱分辨率12.5nm@1000nm3分析时间≤15秒4样池温控25℃±1℃5样池尺寸10mm6光源寿命大于10000小时7通讯接口USB2.08[/co

  • Gasmet便携式傅里叶变换红外气体分析仪

    [color=#1c2a23]GASMET DX4045主要用于现场环境空气的快速定性、定量分析[/color][color=#1c2a23]可同时定量分析几十种有机、无机气体[/color][color=#1c2a23]提供丰富的气体组分光谱库进行定性搜索[/color][color=#1c2a23]分析范围宽、检出限低[/color][color=#1c2a23]现场单人无线操作[/color][color=#1c2a23]主要应用于环境应急事故现场监测分析、公共安全监测以及劳动卫生、商检、消防、防化等领域[/color][color=#1c2a23]芬兰GASMET DX4045 是真正意义上的便携式现场傅立叶变换红外气体分析仪,它将实验室分析技术真正运用到了应急现场环境气体或气态挥发物检测中。GASMET DX4045操作简单,结构牢固,分析功能强大,特别适用于如应急事故、战场、抢险救灾、事故灾害、卫生防疫、消防等恶劣现场环境。直接采样:DX4045无需样品预处理,内置在主机内的抽气泵直接抽取现场环境气体。也可根据现场情况采用灵活多样的采样方式。操作简单:通过对掌上无线中文PDA的单键操作,即可完成采样、定量分析和数据存储。多组分快速定量:可在几秒钟内同时给出50个气态组分的定量浓度值。未知气体快速侦别:NIST5500种红外光谱图海量定性搜索,Gasmet公司300多种定性、半定量光谱图。并可不断升级。低检出限:采用高灵敏MCT半导体制冷检测器,使得仪器对大多数气态物质有极低的检出限。多种工作方式:DX4045适用于现场单兵工作、样品分析、车载连续监测、无人值守监测等多种工作方式。软件功能强大:GASMET分析软件CALCMET全中文操作界面,具有多气体定量、定性、未知组分判定、光谱库搜索、光谱匹配、光谱存储、历史数据回放、用户自标定光谱、自建库、连续测量设定等丰富的功能, 使得DX4045成为现场气体分析的强大工具。低运行成本:DX4045除了准确定量时需用氮气进行标定外,无需其他耗材。为应急监测量身设计:适用于现场单兵工作,无线蓝牙PDA可进行快速连续采样、分析,一次可同时得到50个气态组分的定量分析结果,并同时进行数据和光谱的存储。PDA内置数码相机和GPS,一个人即可将测量结果,事故现场的照片发送给现场指挥。GASMET DX4045的结构牢固可靠,采用专利技术的GICCOR高透过率迈克尔逊干涉仪是当今市场上最可靠的干涉仪,坚固的结构超过军事振动标准。光学材料防潮防湿,样气室防腐蚀,直接采样不需样品预处理,内置充电电池或220V交流两种供电方式。无线PDA(中文界面)操作简单直观,中文分析软件CALCMET功能强大,一次可同时给出50个组分的定量分析结果。还可以进行未知气体快速定性、半定量。GASMET DX4045 出厂标定组分采用精确的单组分标定,以实现准确定量分析。每种组分可进行多点标定以保证线性。标定浓度可从ppm 级到百分含量级。分析精度为相应标定量程的±3%。只需一次初始标定,以后无需再次标定。GASMET DX4045 为不同应用领域的用户提供相应的出厂组分标定包用于多组分定量分析。如遇特殊情况,也可根据用户需要自行出厂标定。GASMET DX4045 配有不同应用领域的气体组分光谱库,用来进行对未知成分的定性搜索,并不断地得到升级。GASMET DX4045 的分析系统CALCMET功能强大,一次可同时显示50个组分的分析结果。用户可自定义量程范围和浓度单位。提供实时现场光谱记录,自动连续定时存储,浓度-时间趋势图。CALCMET具有多种光谱库搜索和比对功能,方便用户对未知气体进行快速搜索、定性。CALCMET提供用户自行设定各个组分报警限。现场回放功能,方便用户日后对现场的分析和研究。分析结果可以转存成文本格式,便于用户编写分析报告。GASMET DX4045 日常维护工作量很小、费用低,平均每2年才需进行一次清洁维护和水标定。[/color]

  • 什么样的红外光谱仪能适合我的要求?

    我用户实验室里已经在用一台美国赛默公司的尼高力IS10红外光谱仪,用的效果也不错,但由于重量和体积比较大,同时仪器对环境,比如湿度和温度要求比较高,不宜在现场使用,所以用户要求能否再购买一台便携式红外光谱仪器,客户要求如下:需要检测的气体种类和浓度范围以及目前尼高力红外光谱的波长如下:CO:0-25% 2033.0-2133.0 cm-1NO:0-50% 1899.1-1930.9 cm-1亚硝酸甲酯:0-30% 2500-2508.0 cm-1请问题各位大侠,是否有针对混合气中分析这三种气体的分析仪,实现化工气体的快速分析非常感谢你的及时回复!!!

  • 【讨论】便携式近红外光谱仪大PK

    便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]的厂家或用户是否可将自己的或者了解的产品贴上来以供大家学习?同时对各产品技术及应用等有质疑的版友也欢迎发帖探讨。 当然要先征求斑竹的同意,以免有广告之嫌啰。 若是可行,还想开一个在线应用的相关讨论帖呢[em09503]

  • 最新近红外光谱技术--微光机电系统MEMS 近红外分析仪

    AXSUN的IntegraSpec?系列多功能近红外分析仪是目前美国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]领域领袖群仑的尖端产品. IntegraSpec? 系列的核心技术之一微光机电系统MEMS是近几年在美国发展成熟的先进技术,MEMS芯片的生产工艺同半导体集成电路的生产工艺一样,都是在超净环境全自动化车间里用机械手装配而成.MEMS芯片的生产工艺决定了它同集成电路有很多共同点,它们都是对传统产品的一次革命,都具有高可靠性,高稳定性,高一致性等等特点. IntegraSpec?系列的另一项核心技术是近红外波段独特的波长可调激光器,其亮度比传统仪器用的灯泡亮度要高好几个数量级,并且激光的波长和强度的短期和长期稳定性非常高. 目前市场上传统的傅立叶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]体积庞大,价格昂贵,对环境温度震动等非常敏感,只能是放在实验室的娇贵仪器,不能适应生产线上的各种复杂环境 另一类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]结实并且体积小,但分辨率灵敏度等各项性能又很难满足用户要求.Axsun公司在背景强大的投资支持下经过几年反复研究开发,最终使得 IntegraSpec?系列微型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]性能超群,适应各种复杂环境而迅速占领美国制药,石化,农业等市场.大规模的生产使得MEMS芯片的成本会变得越来越便宜,其应用前景也将越来越广阔. 建立在先进的微光机电系统(MEMS)技术之上的IntegraSpec?系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]性能极其优越,稳定可靠,系统集成容易,价格便宜,仪器设计寿命为25年,不需维修,无消耗品,是理想的在线过程控制和便携式近红外分析仪.其主要性能特点如下: 1. 坚固结实,分光系统为全密封芯片,电子制冷,恒温工作.因而仪器对使用环境非常不敏感,抗震动,耐冲击,不怕温度湿度变化,特别适用于在线监测和便携式使用. 2. 光源为波长可调激光器模块,波长和强度稳定性最佳,信号强度高. 3. 性能优越,各项指标不低于大型而昂贵的实验室用傅立叶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url],而且仪器的一致性好,使用灵活,可以用于气体,液体和固体的透射/反射测量,广泛应用于制药,石化,农业等各行业的过程控制和质量监测. 4. 采用成熟可靠的半导体集成芯片技术,仪器的设计寿命为25年,无须维修. 5. 功耗低,只有11到20瓦,电池供电时间长 6. 独特的专利技术,内置式校正系统(WARM? 波长/信号强度校正模块),使这种仪器可以非常方便地同其它仪器进行模型转换. 7. 数据采集速度快,一条谱线的采集时间为毫秒级,适用于实时在线测量. 8. 操作使用简单,仪器的长期稳定性优异,使用成本低.详情请参考: http://www.sepvest.com/Products/axsun.htmwww.axsun.com

  • 【讨论】Gasmet 便携式的傅里叶变换红外气体分析仪

    一款用于突发事故应急监测的傅里叶变换红外气体分析仪,便携式的,百万元的仪器向大家进行介绍。仪器采用傅里叶变换红外吸收原理,可以在现场直接采样,进行定性定量分析,快速得出分析结果,为应对突发事故的决策提供准确的检测数据。

  • 近红外光谱仪器的发展现状

    现代近红外光谱仪器从分光系统可分为固定波长滤光片、光栅色散、快速傅立叶变换和声光可调滤光器(AOTF)四种类型。光栅色散型仪器根据使用检测器的差异又分为扫描式和固定光路两种。在各种类型仪器中,光栅扫描式是最常用的仪器类型,采用全息光栅分光、PbS 或其他光敏元件作检测器,具有较高的信噪比。由于仪器中的可动部件(如光栅轴)在连续高强度的运行中可能存在磨损问题,从而影响光谱采集的可靠性,不太合适于在线分析。 傅立叶变换近红外光谱仪是目前近红外光谱仪器的主导产品,具有较高的分辨率和扫描速度,这类仪器的弱点同样是干涉仪中存在移动部件,且需要较严格的工作环境。AOTF 是90年代初出现的一类新型分光器件,采用双折射晶体,通过改变频率来调节扫描的波长,整个仪器系统无移动部件,扫描速度快,具有较好的仪器稳定性,特别适合在线分析。但目前这类仪器的分辨率相对较低,AOTF 的价格也较高。随着多通道检测器件生产技术的日趋成熟,采用固定光路、光栅分光、多通道检测器构成的NIR 仪器,以其性能稳定、扫描速度快、分辨率高、性能价格比好等特点正越来越引起人们的重视。在与固定光路相匹配的多通道检测器中,常用的有二极管阵列(Photodiode-array 简称PDA)和电荷耦合器件(Charge Coupled Devices 简称CCD)两种类型。 国外NIR 光谱仪发展状况:国外便携式近红外光谱仪的研制工作开展的较早,技术也比较成熟。从厂家的网上材料看,NIR 仪器不断向小型化、固态化、模块化和快速实时方向发展。其中典型的有美国的ASD公司的可见/近红外便携式光谱分析仪Labspec Pro 系列,可选择光谱测量范围1000-1800nm、1000-2500nm、350-2500nm,光纤探头,并配以用于化学计量学模型编程的 Unscrambler 标准软件。澳大利亚Integrated Spectronics Pty Ltd 的PIMA (Portable Infrared Mineral Analyzer)是典型的便携式野外岩石矿物NIR 分析仪器。PIMA 系光栅扫描型,光谱范围1 300~2500 nm,仪器重2.5Kg,野外电池供电,外接笔记本电脑。 Ocean Optics Inc.研制生产的USB2000 微型光纤光谱仪(USB2000 Miniature Fiber Optic Spectrometer), 有标准组件的光谱仪系统,配以不同的光栅、狭缝、不同的光纤设备等,可检测吸收、反射、发射光谱等,范围200-1100nm。USB2000 整体尺寸为89mm×64mm×34mm,重量在270克左右。 我国NIR仪器的研制起步较晚,90 年代中期,有的厂家在生产傅立叶变换红外光谱仪的基础上,开发生产了傅立叶变换近红外光谱仪器。北京北分瑞利分析仪器有限责任公司(原北京第二光学仪器厂)研制出傅立叶变换型NIR 光谱仪。在多通道近红外光谱仪器的研制方面,石油化工科学研究所研制、深圳英贤仪器公司生产的NIR-2000 型近红外光谱仪已于1998 年9 月通过中国石油化工集团公司鉴定,并进入批量生产。该仪器采用硅基2048 像素CCD 作检测器,波长范围700~1100nm,主要用于多种石油产品组成和性质的分析。

  • 红外光谱分析仪选型,求帮助!

    单位要买一台红外光谱分析仪,精细化工生产单位,主要用于化工原料的检测检验,价格20万左右。请教各位大侠应该选哪个公司的,最好告诉具体型号,谢谢!

  • 【讨论】利用红外光谱测瓦斯气体浓度

    向大虾们请教了。以前没接触过红外光谱仪,现在想利用红外光谱仪扫描多组标准混合气体(暂定为甲烷,乙烷,丁烷)的红外光谱,然后利用神经网络或是支持向量机等方法,建立混合气体中各组分气体浓度和红外光谱数据的回归模型,然后用这个模型,来分析未知浓度的混合气体的各组分的浓度。这也是我硕士毕业设计的主要内容。请问大虾们,这样的技术方案,可行性怎么样?难点会在哪里。傅里叶红外光谱仪能完成这个工作吗?如果有哪位在这方面也比较感兴趣,可以和我细聊。我的QQ:332800254.

  • 【原创大赛】热分析/红外光谱联用的理论基础

    【原创大赛】热分析/红外光谱联用的理论基础

    [font=华文楷体][/font][font=华文楷体][size=24px][color=#ff0000][b]本文最初发在“热分析与吸附”公众号([url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzI5MjUzMzQ0OA==&mid=2247484442&idx=1&sn=9323d796ef1c48d441880a7ae64158b1&chksm=ec7ea1bddb0928ab0aed46cb54c861ebac7ad99f36125cb064f816d1694fef4797c16bc236e9&token=66278860&lang=zh_CN#rd]链接[/url]),欢迎关注公众号了解更多的与热分析和吸附相关的内容。[/b][/color][/size][/font][b][font=华文楷体][size=14.0pt]在本文中简要地介绍与热分析红外光谱联用技术(以下简称TA/IR)相关的一些基本知识。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]1. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热分析联用简介[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]为了保持内容的系统性,本部分内容与《热分析/质谱联用的数据分析方法 第1部分 理论基础》中的部分内容相同。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]联用技术是近年来分析仪器的一个发展趋势,许多常规的分析仪器如色谱、X射线衍射、各类光谱仪等都已实现了与其他分析技术的联用,热分析仪当然也不例外。早在两千多年前,我国战国时期的楚国诗人、政治家屈原在《楚辞卜居》中就已指出“尺有所短,寸有所长。物有所不足,智有所不明”。这告诉我们每种分析技术均有其独特的优势,但我们也应清醒地认识到它们自身也会存在着一定的不足。只有在实际应用中对每种分析技术扬长避短,充分发挥其优势,才可以达到事半功倍的效果。其实,在许多中文版本的文献资料中,对联用技术的描述通常使用“联用”而不是“连用”来表述,这也充分表明联用技术不是简单地将两种或多种技术连接或拼接在一起,而是要在实际上有机地、合理地将其组合在一起。也就是说,对于由多种技术的联用仪而言,其不仅仅满足于可以达到1+1+…+1 = N的效果,而且应达到1+1+…+1 N的效果。当然,对于一些不成功的联用技术而言,有时达到的效果可能为1+1+…+1 N,甚至等于0。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由常规的热分析可以得到在热分析实验过程中所研究的对象在一定的气氛和程序控制温度下由于其结构、成分变化而引起的质量、热效应、尺寸等性质的变化信息。通过将热分析技术与常规的分析技术如红外光谱技术、质谱、色谱、显微技术、拉曼光谱、X射线衍射等联用,可以得到在物质的性质发生发生变化的过程中产物的结构、成分、形貌、物相等的变化信息。通过这些信息,可以使我们了解到物质在一定的气氛和程序控制温度下所发生的各种变化的更深层次的一些信息,对于过程中的反应机理、动力学信息有更深刻的认识。热分析联用技术的特点和优势可以概括为实时、全面、高效,但我们也应清醒地认识到对于一些高温分解产生的气体分析时在传输过程中的冷凝现象的影响,一些高温产物在传输管线中的冷凝会导致由红外光谱、色谱和/或质谱进行气体分析时丢失一部分气体产物的信息。当前应用最为广泛的热分析联用技术主要有:(1)热重-差热分析、热重-差示扫描量热法以及显微热分析等,这属于同时联用的范畴;(2)热分析与红外光谱技术、质谱的联用,这属于串接式联用的范畴;(3)热分析与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等技术的联用,由于与热分析联用的这类技术自身在分析时需要一定的时间,因此通常称该类技术为间歇式联用技术。其实,这类技术也属于串接式联用的范畴。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]2. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热分析/红外光谱联用技术简介[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由于对红外光谱技术的详细描述内容已经超出了本文的范围,因此在本部分内容中我们仅讨论在应用时所必需的一些与IR相关的背景知识。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]傅里叶变换红外光谱法(FTIR)是基于分子与近红外(12500~4000cm[sup]-1[/sup])、中红外(4000-200cm[sup]-1[/sup])和远红外(200~12.5cm[sup]-1[/sup])光谱区电磁辐射相互作用的原理。当红外辐射通过一个样品,根据不同分子的结构特性样品会吸收一定频率的能量,引起分子或分子的不同部分(官能团)在这些频率下振动。通过红外光谱法可以得到分子的官能团相关的结构信息。与质谱法相比,由于红外线的能量比较低,没有离子化、裂解或者破碎发生,因此FTIR可以用于分子官能团的鉴别。但是FTIR比MS的灵敏度低很多,可用来分析含量较高的物质的结构信息。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]在实际应用中,仅采用红外光谱法对由多组分共混、共聚或复合成的材料及制品进行研究时,经常会遇到这些材料中混合组分的红外吸收光谱带位置很靠近,甚至还发生重叠,相互干扰,很难判定,仅依靠FTIR法有时就不能满足要求。而用热分析测定混合物时,不需要分离,一次扫描就能把混合物中几种组分的熔点按高低分辨出来,但是单独用其定性灵敏度不够。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]通过将热分析与红外光谱技术联用,可利用FTIR法提供的特征吸收谱带初步判定几种基团的种类,再由热分析技术提供的熔点和曲线,即可以准确地鉴定共混物组成。对于相同类型不同品种材料的共混物、掺有填料的多组分混合物和很难分离的复合材料的分析鉴定既准确,又快捷,是一种行之有效的方法。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]概括地说,热分析红外光谱联用(简称TA/IR)联用技术是在程序控制温度和一定气氛下,通过红外光谱仪在线监测由热分析(主要为热重仪、热重-差热分析仪以及热重-差示扫描量热仪)中由试样逸出的气体的信息的一种热分析联用技术,常见的联用形式有TG/IR、TG-DTA/IR以及TG-DSC/IR等技术。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]为了叙述方便,本系列内容中涉及热分析/红外光谱联用技术的内容中的热分析部分仅以TG为例进行叙述。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]3. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热重/红外光谱联用技术的工作原理[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热重/傅里叶变换红外光谱联用法(TG/FTIR),简称热重/红外光谱联用法(TG/IR),是一种常见的热分析联用技术。该类方法通过可以加热的传输管线将热重仪与红外光谱仪串接起来的一种技术,属于串接式联用技术。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]该方法是一种利用吹扫气(通常为氮气或空气)将热重仪在加热过程中产生的逸出产物通过设定温度下(通常为200℃-350℃的金属管道或石英管)的传输管线进入到红外光谱仪的光路中的气体池中,并通过红外光谱仪的检测器(通常为DTGS检测器和MCT检测器)分析判断逸出气体组分结构的一种技术。实验时,随着热重仪的温度变化,在由热重仪测量待测样品的质量随温度的变化的同时,由红外光谱仪测量在不同的温度下由于质量的减少引起的气体产物的官能团随温度的变化信息。实验数据以热重曲线和红外光谱图的形式表示,通过实验可以得到不同温度下的样品的质量以及所产生气体的红外光谱图。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]4. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]热重/红外光谱联用仪的工作原理[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]常用的TG/IR仪的结构框图如图1所示。[/size][/font][/b][align=center][img=,627,245]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006120735508616_9426_1879291_3.png!w627x245.jpg[/img][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图1 TG/IR仪的结构框图[/size][/font][/b][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt]TG/IR[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]仪主要由热重仪主机(主要包括程序温度控制系统、炉体、支持器组件、气氛控制系统、温度测量系统、称量系统等部分)、红外光谱仪主机(包括检测器、气体池等部分)、联用接口组件(包括加热器、隔热层等部分)、仪器辅助设备(主要包括自动进样器、冷却装置、机械泵等部分)、仪器控制和数据采集及处理各部分组成。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]所有从TG仪器中流出的气体都会流入红外光谱仪中的一个加热的气体池,红外光谱仪的检测器以非常快的速度(如每秒1次)记录下不同时刻或温度下产生的气体的红外光谱图,可将获得的光谱(吸光度对波数)与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]红外光谱库中的光谱进行比对和分析。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]5. [/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]由热重/红外光谱联用技术可得到的信息[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]通过TG/IR实验除了可以得到热分析部分的数据外,还可以得到以下信息:[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt](1)Gram-Schmidt曲线[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]通过软件还可以在整个光谱范围内将每一个单独的FTIR光谱的光谱吸收积分,结果被显示成强度对时间的在线曲线,这就是通常所说的Gram-Schmidt曲线(简称GS曲线),GS曲线是总红外吸收的定量度量,显示逸出气体浓度随时间的变化(如图2)。[/size][/font][/b][align=center][img=,360,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006120736095008_322_1879291_3.png!w360x288.jpg[/img][/align][align=center]图2[/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt](2)不同温度或时间下的三维红外光谱图[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]在程序控制温度下,由试样逸出的气体通过红外光谱仪实时检测到的三维红外光谱图如图3所示。图3是由实验时所得到的所有的红外光谱图组成的,由图可以得到不同结构的气体分子所对应的官能团的总体变化过程。[/size][/font][/b][align=center][img=,558,472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006120736243985_5910_1879291_3.png!w558x472.jpg[/img][/align][align=center] [b][font=华文楷体][size=14.0pt]图3三维红外光谱图[/size][/font][/b][/align][align=center][/align][b][font=华文楷体][size=14.0pt](3)官能团剖面图 functional group profile(FGP)[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]FGP[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]常用来表示在实验过程中逸出的气体中特定的波数随测量时间或温度的变化关系,通常通过对实验过程中所选光谱区域上的红外光谱数据的吸光值积分来得到该剖面图。在软件中,一些这样的剖面图是可以实时计算得到的。[/size][/font][font=华文楷体][size=14.0pt]通过官能团剖面图可以用来描述在具有某一官能团的物质在不同温度或时间下产生的气体量的变化,如图4所示。图4中为产生的气体产物中在1507 cm[sup]-1[/sup]、1650cm[sup]-1[/sup]和2380 cm[sup]-1[/sup]处有特征吸收的官能团随温度的变化曲线,由此可以得到该类物质在不同温度下的浓度变化信息。[/size][/font][/b][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt] [img=,444,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006120736420628_8092_1879291_3.png!w444x361.jpg[/img][/size][/font][/b][/align][align=center][b][font=华文楷体][size=14.0pt]图4 具有不同的能团的物质的浓度随温度的变化曲线[/size][/font][/b][/align]

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