全谱直读等离子发射光谱仪

全谱直读等离子体发射光谱仪与电感耦合等离子体原子发射光谱有什么区别么？

等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词陆文伟上海交通大学分析测试中心, 上海　200030摘　要　本文从仪器结构原理上讨论了当前国内在新型等离子体发射光谱仪分类命名上的问题。指出“全谱直读”一词用于仪器分类的不严谨性。提仪使用固态检测器等离子体发射光谱仪作为分类词。主题词　等离子体发射光谱仪 中阶梯光栅 固态检测器 全谱直读中图分类号:O657131 　　文献标识码:B 　　文章编号:100020593 (2002) 0220348202　收稿日期:2000208205 ,修订日期:2000212212　作者简介:陆文伟,1951 年生,上海交通大学分析测试中心高级工程师　　早期国外把等离子体发射光谱仪( ICP2OES) 仪器分成同时型(Simultanous) 和顺序型(Sequential) 二类。国内把色散系统区分为多色器(Polychromator) 、单色器(Monochromator) ,仪器则从检测器来区分,命名为多通道型(多道) ,顺序型(单道扫描) 仪器[ 1 ,2 ] 。其仪器的分类命名与仪器功能,仪器结构基本一致,与国外的仪器分类也一致。ICP2OES 仪器在其发展期间,又有N + 1 的单道与多道结合型仪器出现,以及有入射狭逢能沿罗兰圈光学平面移动,完成1～2 nm 内扫描,能获得谱图的多道仪器出现,但总体上仍没动摇仪器的原始分类。1991 年新的中阶梯光栅固态检测器ICP2OES 仪器问世,新的仪器把中阶梯光栅等光学元件形成的二维谱图投影到平面固态检测器的感光点上,使仪器同时具有同时型和顺序型仪器的功能,这样形成了新一类的仪器。从它的信号检出来看,它与同时型仪器很接近,故有的国外文献仍把它简单归为同时型(Simultaneous) 仪器。但更多的是从仪器的硬件结构上出发,采用中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪“Echelle grating solid state detector ICP2OES”的命名。1993 年该类仪器进入中国市场,国内仪器广告上出现“全谱直读”一新名词。随着该类仪器的推广使用,该名词逐渐渗入期刊杂志,教科书,学术界,甚至作为仪器分类词出现在《现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程》[ 3 ]中。纵观国外涉及到中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的期刊杂志,书籍和文献均未使用到该词或与之意思相近的词。甚至各仪器厂家的英文样本中也无该词出现。实际上“全谱直读”是中文广告词,它不严谨,并含糊地影射二方面意思:11 光谱谱线的全部覆盖性和全部可利用性 21 全部谱线的总体信号同时采集读出。从中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的光谱范围(英文常采用Wavelength coverage range) 来看,一般仪器都在160～800 nm 左右。如有的仪器在167～782 nm ,有的在165～800 nm ,有的在175～900 nm ,有的在165～1 000 nm ,有的是在122～466 nm 基础上另加590 ,670 ,766 nm 的额外单个检测器。有的在超纯Ar 装置下短波段区扩展至134nm ,其长波段区能扩展至1 050 nm。很明显所有此类仪器的光谱范围目前离“全谱”还是有距离的,而且仪器厂家还在扩大其光谱范围。再说此类仪器的“光谱范围”,实际上更确切的意思是指可利用的分析谱线波长跨度范围!实际上中阶梯光栅和棱镜所形成的二维光谱图在目前固态检测器芯片匹配过程中,高级次光谱区可以说是波长连续的,不同级次的光谱波长区甚至重迭。而低级次光谱区级次与级次之间的波长区并不衔接,最大可以有20 nm 以上的间隙,其间隙随着级数增大而变小,严格地说也就是仪器的光谱不连续性存在,尽管对有用谱线影响并不太大。另外中阶梯光栅多色器系统产生的二维谱图闪烁区与检测器芯片匹配的边缘效应,固态检测器的分段或分个处理,都会造成使用全部谱线的困难,甚至发生有用谱线的丢失。大面积的固态检测器芯片可望用于光谱仪,光谱级次间波长区的连续性会进一步改善,其波长区复盖也会增大。但仪器制造成本及芯片因光谱级次间波长过多重叠显得利用效率不高,都会形成其发展的阻力。从仪器可利用谱线上看,目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还只能是多谱线同时分析仪器。当然它可利用的谱线要比以前多道发射光谱仪器的谱线(最多六十多条) 多得多。如目前仪器有6 000 多条的,有2 万7 千条的,有在2 万4 千条的基础上再可由使用者在仪器波长区任意定址添加的等等。但这与“全谱”给人的含糊概念,与数十万以上的全部谱线概念相差甚远。就是从全部可利用谱线讲,该类仪器在定量分析时也不等于纪录全部谱线。有的仪器是在定性分析时能纪录所有覆盖谱线。“全谱直读”一词还常常被沿伸到一次曝光像摄谱仪一样工作。直读一词(Direct reading) 出现在摄谱仪之后、光电倍© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.增管用于发射光谱仪之时。是相对摄片2读片过程变成一步而言。多道发射光谱仪采用该词较多。目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还没有完全达到全部谱线的总体信号同时采集读出的水平。有的仪器分检测器读出,有的仪器分波长区读出,有的仪器分波长区检测器再加几个单个波长检测器读出。固态检测器的曝光与摄片又不同,固态检测器比照相底片更灵活,为了适应样品分析元素高低浓度大小信号的要求,固态检测器灵活处理,有的分区曝光,有的分级扫描曝光,有的级中分二段控制曝光,有的检测器分子阵列(Subarray) 控制曝光,有的从其检测器机理出发分每个感光点(Pixel) 控制曝光。“全谱直读”给人是含糊的印象,不能正确反映仪器的特点。当前新的仪器还在不断涌现,有分级扫描式中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,有新的多个固态检测器在罗兰圈排列使用的仪器,从检测器硬件结构分类,它们都能方便地归入中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,或固态检测器等离子体发射光谱仪类别里。而“全谱直读”则明显不能适应。新名词会受到实践和事实的考验。国外文献中名词也有变化的,如电感耦合等离子体原子发射光谱仪的ICP2AES 英文缩写名词,因AES 含义面广,易与俄歇电子光谱[ 4 ]混淆,现在逐渐被ICP2OES 取代。切入实际的名词才会在发展中生存。参考文献　[ 1 ] 　化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱方法通则,中华人民共和国国家标准GB10725289.　[ 2 ] 　发射光谱仪检定规程,中华人民共和国国家计量检定规程J TG768294.　[ 3 ] 　感耦等离子体原子发射光谱方法通则 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程,1997. (第一版) 科学技术文献出版社,现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程.　[ 4 ] 　英汉仪器仪表词汇,科学出版社,1987 (第一版) .

最近做用710-Es全谱直读等离子发射光谱仪检测电解质和电解液中的金属离子杂质含量，在检测过程中，遇到的主要问题是，钙，镁和钠的标准曲线总是校正不了，这个问题全是因为标液没有配好吗？容易污染？是否还有其他问题，或者我应该怎么去避免这些问题。还有就是我现在刚开始接触ICP，还不是很熟悉，在做ICP时，有什么要注意的，我现在有个课题，是关于方法的改进，可以提高金属离子的准确度，我应该从哪几方面着手，我应该查阅什么资料？？？