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石墨炉原子吸收分光光谱仪

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石墨炉原子吸收分光光谱仪相关的论坛

  • 石墨炉原子吸收分光光度计有哪些检测器类型

    火焰、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计有哪些检测器类型? 除了光电倍增管 常用的是哪种啊? 一台仪器可以配不同的检测器 想确定一下常用的检测器类型 求大神赐教,谢谢!

  • 【讨论】石墨炉原子吸收分光光度法测定Cd的背景吸收问题

    【讨论】石墨炉原子吸收分光光度法测定Cd的背景吸收问题

    石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定Cd的吸收仪器型号:AA6300C生产厂家:岛津[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006231223_226610_1891103_3.jpg[/img]红色线:Cd的吸收值蓝色线:Cd的背景吸收值绿色线:石墨炉的升温梯度注:此图为Cd标准曲线中浓度为4.0ppb的吸收值 标准溶液中已经加入硝酸,磷酸二氢铵,硝酸镁。问:还有什么办法减少背景吸收?

  • 土壤质量铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

    本标准规定了测定土壤中铅、镉的石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光法。本标准的检出限(按称取0.5g试样消解定容至50ml计算)为:铅0.1mg/kg,镉0.01mg/kg。使用塞曼法、自吸收法和氘灯法扣除背景,并在磷酸氢二铵或氯化铵等基体改进剂存在下,直接测定试液中的痕量铅、镉未见干扰。

  • 【求助】石墨炉原子吸收分光光度计吸光度不变

    所用仪器:普析TAS-990貌似遇到了与火焰吸收分光光度计相同的问题,进浓度不同的标准样品,吸光度几乎不发生变化,进样时那个亮点也很不明显(石墨管换新的也是),不知道是不是光路或者哪里出了问题,请高手为我这个小白解答疑惑,谢谢!

  • 原子吸收分光光度仪

    老师: 有一个小小的问题请教。有的资料上写使用:原子吸收分光光度仪,有的又写原子吸收-火焰原子吸收分光光度法,或石墨炉吸收分光光度法。我有些糊嘟?如果写原子吸收分光光度法是否就是指火焰或石墨中的一种。谢谢。

  • 【讨论】原子吸收分光光度计石墨炉Cd镉标准曲线

    各位大哥、大姐,小弟今天在做原子吸收石墨炉Cd镉标准曲线时,选择的是1ug/L、2ug/L、3ug/L的三个点,可是信号值只有0.04 0.07 0.09左右 怎么都成不了线性,仪器是Thermo ICE3500的原子吸收风光光度计,自动稀释的那种,我也手动配过标曲,可还是一样的,不是道问题出哪了……求解

  • 【分享】石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光度计的异同

    石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光谱仪都属于原子吸收光谱仪,由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。  主要区别在:  1、原子化器不同  火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。特点:操作简便、重现性好。  石墨炉原子器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。  原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化  原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100%  灵敏度高:其检测限达10-6~10-14  试样用量少:适合难熔元素的测定  2、操作条件的选择  火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)  石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体最佳原子化温度)  3、精确度  火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级  石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级  4、火焰原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统。  石墨炉原子吸收采用横向加热石墨管, 加热速度可高达3800K/秒, 可设置多达30个加热步骤以适合各种应用。

  • 【原创大赛】石墨原子吸收分光光度计的常态化病状

    [align=center][b]石墨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的常态化病状[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部:马玉凤[/align]一、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计1.石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的主要组成[color=#333333]石墨炉包括三部分组成:石墨管,炉体和电源三大部分。商业仪器所用的石墨管尺寸一般长28mm,外径为8mm,内径为6.5mm,管中央开一个孔,用于液体样品的注入和保护气体通过[/color][color=#333333]。[/color]石墨炉电源[color=#333333]使用交流电源,电压较低,一般为8-12v,电流较大为300-450A[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]电源提供的电流稳定以保证炉体温度恒定[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]他通过炉体将电能传递给石墨管。 [/color][color=#333333]石墨炉炉体[/color][color=#333333]炉体必须与[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%9F%B3%E5%A2%A8%E7%AE%A1][color=#333333]石墨管[/color][/url][color=#333333]之间良好接触。为是炉体不至于过高温度氧化,炉体必须通惰性气体保护;为了炉体温度[/color][color=#333333]被[/color][color=#333333]不至于过高或者断电后立即降温,炉体内有水冷系统。在原子化阶段应该停止通气,为了延长原子在吸收区停留的事件,并且避免原子蒸气的稀释[/color][color=#333333]。[/color]2.石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的优点应用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法的原子化器分为火焰原子化器和石墨炉即非火焰原子化器。火焰原子化器原子化效率低(一般低于30%),灵敏度也低,且进样量需求大,而[color=#333333]由L'vov首先提出[/color][color=#333333]的石墨炉非火焰原子化器[/color][color=#333333]克服了火焰法的缺点[/color][color=#333333]。区别于火焰直接由火焰产生的能量使样品中的元素直接在空气中被原子化,石墨炉是利用[/color][color=#333333]大电流加热高阻值的石墨管,产生高达3000℃的高温,[/color][color=#333333]使试样在石墨炉腔体内被原子化,也因此原子化效率高且灵敏度高。[/color][color=#333333]3. [/color][color=#333333]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计分析过程[/color][color=#333333]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的整个分析过程主要由干燥、灰化、原子化、净化四个部分组成。干燥的[/color][color=#333333]目的是除去溶剂,保留待测物,温度升至略低于沸点,在慢慢升至略高于沸点,通常在100℃左右,保持10-20s[/color][color=#333333]。[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%81%B0%E5%8C%96][color=#333333]灰化[/color][/url][color=#333333]目的是除去有机质和易挥发基体,而待测物不损失。一般温度在100-1800℃,灰化时间10-30s。[/color][color=#333333]原子化是[/color][color=#333333]高温使待测物原子化,在原子化完全或尽可能多的原子化前提下,原子化温度尽可能低,可以延长炉体寿命。通常为1800-3000℃,原子化时间为5-10s。[/color][color=#333333]净化是[/color][color=#333333]在高温下,加热3-5s,以除去管内样品残渣,以减少和避免记忆效应。注意净化时间要短,以防止损坏炉体。[/color][color=#333333]我们目前使用的是德国耶拿生产的型号为ZEEnit-650P的石墨炉,其步骤分为三步干燥,两步灰化,原子化及除残。其测定铅时分析具体步骤如下表:[/color][table][tr][td][color=#333333]步骤[/color][/td][td][color=#333333]名称[/color][/td][td][color=#333333]温度[/color][color=#333333]([/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333])[/color][/td][td][color=#333333]升温速率[/color][color=#333333]([/color][color=#333333]℃/S[/color][color=#333333])[/color][/td][td][color=#333333]保持[/color][color=#333333](S)[/color][/td][td][color=#333333]时间[/color][color=#333333](S)[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]1[/color][/td][td][color=#333333]干燥[/color][/td][td][color=#333333]90[/color][/td][td][color=#333333]20[/color][/td][td][color=#333333]10[/color][/td][td][color=#333333]13.0[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]2[/color][/td][td][color=#333333]干燥[/color][/td][td][color=#333333]100[/color][/td][td][color=#333333]10[/color][/td][td][color=#333333]5[/color][/td][td][color=#333333]6.0[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]3[/color][/td][td][color=#333333]干燥[/color][/td][td][color=#333333]110[/color][/td][td][color=#333333]10[/color][/td][td][color=#333333]10[/color][/td][td][color=#333333]11.0[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]4[/color][/td][td][color=#333333]灰化[/color][/td][td][color=#333333]350[/color][/td][td][color=#333333]50[/color][/td][td][color=#333333]10[/color][/td][td][color=#333333]14.8[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]5[/color][/td][td][color=#333333]灰化[/color][/td][td][color=#333333]650[/color][/td][td][color=#333333]50[/color][/td][td][color=#333333]10[/color][/td][td][color=#333333]16.0[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]6[/color][/td][td][color=#333333]自动归零[/color][/td][td][color=#333333]650[/color][/td][td][color=#333333]0[/color][/td][td][color=#333333]6[/color][/td][td][color=#333333]6.0[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]7[/color][/td][td][color=#333333]原子化[/color][/td][td][color=#333333]1500[/color][/td][td][color=#333333]1500[/color][/td][td][color=#333333]4[/color][/td][td][color=#333333]4.0[/color][/td][/tr][tr][td][color=#333333]8[/color][/td][td][color=#333333]除残[/color][/td][td][color=#333333]1800[/color][/td][td][color=#333333]600[/color][/td][td][color=#333333]4[/color][/td][td][color=#333333]4.5[/color][/td][/tr][/table][color=#333333]二、[/color][color=#333333]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的日常维护[/color][color=#333333]1.清洗石英窗:用无水酒精棉球擦洗两边的石英窗,并用镜头纸擦洗,每月一次[/color][color=#333333]2.清洗石墨锥及石墨炉体:用酒精棉球擦洗石墨炉烟囱,用酒精棉球擦洗石墨炉电极,用酒精棉球擦洗石墨炉腔体,石墨管每循环300次一次。[/color][color=#333333]3.空心阴极灯的维护:空心阴极灯的使用电流为最大电流的1/3至2/3(每支灯上都标有最大电流),不同元素的空心阴极灯需要预热的时间是不一样的,最好在使用一支灯,预热下一支灯,空心阴极灯应定期点亮一段时间,不能长时间不用,一般建议半年需点亮一次。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]4. [/color][color=#333333]自动进样器MPE60进样管的维护保养:进样管的剪切:将进样管末端切掉,切口角度大约10-15度,进样针头伸出导管8mm;进样管的清洗:先用8%-13%的次氯酸钠,再用去离子水清洗,每月一次;清洗冲洗杯:用酒精擦洗,再用稀硝酸、去离子水冲洗,每月一次;清洗混合杯:用酒精擦洗再用稀硝酸、去离子水冲洗,每月一次;清洗定量装置:在冲洗和稀释瓶中加入稀硝酸,在个软件中选择冲洗键,多次冲洗;更换或清洗定量管:在软件功能测试界面将定量管置于吸样位置,拧下4固定螺丝,拧下定量管,清洗后或更换新的定量管重新安装,初始化MPE60。[/color][color=#333333]5. [/color][color=#333333]循环冷却水系统KM5(进口):更换冷却水:每三个月更换一次,冷却水大约比例:5L软化水(如果北方室内水容易结冰,则需在水中添加防冻液);排出管内空气:反复几次开关KM5电源,排出软管中的空气;通风:KM5通风状况应良好,以利于降温;当水温低于10℃时,仪器将报警:保持较高的室内温度,或加一点热水应急处理。[/color][color=#333333]6. [/color][color=#333333]6.循环冷却水机HS-Ⅲ(国产):更换冷却水:每三个月更换一次,冷却水使用量:8L蒸馏水,流速7L/min(如果北方室内水容易结冰,则需在水中添加防冻液),更换新的蒸馏水后,开机即可工作;通风: HS-Ⅲ通风状况应良好,以利于降温。[/color][color=#333333]三.[/color][color=#333333]石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计常见问题及解决措施[/color][color=#333333]1. [/color][color=#333333]运行时基线漂移:基线漂移可能是能量过高或者灰化温度高造成的,可以通过调节能量和[/color]降低灰化温度来解决。2. 运行不稳定,平行性和线性不好:石墨管运用次数超过上限(德国耶拿使用的这种700次左右)、石墨炉颅腔内有杂物,石英窗沾有污渍,机体记忆效应影响等均会造成石墨炉运行不稳定,平行性和线性不好。可以通过更换新的石墨管,用酒精清理石墨炉颅腔以及石英窗,格式化以及石墨管空烧来解决。

  • 【原创大赛】土壤 镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

    以下是我们参与《土壤环境监测分析方法》(魏复盛老师为主编)的内容,版权归该书所有;同时在我们的实验过程和编写中,得到南京站、浙江站、湖南站、广西站等同行、论坛网友、PE工程师的帮助、支持,在此表示万分感谢。 镉(Cd)的原子序数是48,位于化学元素周期表中第五周期第IIB族,主要化合价为0、+2、+1,熔点和沸点分别是320.9 ℃、765 ℃,第一电离能和第二电离能分别为867.8 kJ/mol、1631.4 kJ/mol。在自然界中镉常与锌、铅共生,地壳中平均含量为0.18 mg/kg,七五时期我国土壤的自然镉含量为0.01~13.4 mg/kg,中位值为0.079 mg/kg;土壤中有效态镉与土壤的pH、氧化还原电位、土壤类型等因素有关。 镉是人类致癌物,不是人体的必需元素,对人体呼吸系统、神经系统、骨骼组织等危害极大;引起人体中毒的剂量为100 mg。当环境受到镉污染后,镉可在植物体内富集,特别是富集在籽实中。镉污染主要来源于有色金属冶炼、电镀、选矿、磷肥、含镉废物的处理等行业。 土壤镉的测定主要是仪器法,如火焰原子吸收法(FLAAS)、石墨炉原子吸收法(GFAAS)、电感耦合等离子体-光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等。土壤中镉含量较低,优先选择GFAAS法;镉含量很高时选择FLAAS法、ICP-OES法;镉含量较高且多元素同时分析时优先选择ICP-MS法。1. 方法原理样品经消解后的溶液注入石墨炉原子化器中。溶液中所含被测元素离子在石墨管内经高温原子化,形成的基态原子对同种元素空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收,其吸光强度在一定范围内与待测元素含量成正比。2. 适用范围本方法适用于土壤和沉积物中总镉的测定。称取0.2 g试样消解定容至50.0 mL时,本方法的检出限为0.01 mg/kg,测定下限为0.04 mg/kg。 3. 干扰及消除3.1 采用塞曼法、连续光源法等校正背景吸收。3.2 选用磷酸氢二铵等基体改进剂消除氯离子等的干扰。4. 仪器和设备4.1 仪器设备石墨炉原子吸收分光光度计、空心阴极灯、数控平底石墨电热板(最大加热温度不小于350 ℃)、全自动消解仪、微波消解仪、聚四氟乙烯坩埚等。4.2 仪器条件石墨炉原子吸收分光光度计参考条件见表1。各种型号的仪器,测定条件不尽相同,应根据仪器说明书选择合适条件。表1 仪器参考测量条件特征谱线(nm)灯电流(mA)通带宽度(nm)干燥温度/时间(℃/s)灰化温度/时间(℃/s)原子化温度/时间(℃/s)清除温度/时间(℃/s)进样量/基体改进剂(μL)228.810.00.7110/30、130/30500/301500/32450/320.0/2.05. 试剂除非另有说明,该方法均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,实验用水为新制备的二次去离子水。5.1 硝酸(HNO3):ρ =1.42 g/mL。5.2 盐酸(HCl):ρ =1.19 g/mL。5.3 氢氟酸(HF):ρ =1.12 g/mL。5.4 高氯酸(HClO4):ρ =1.68 g/mL。5.5 稀释液,(1+99)硝酸溶液:用(5.1)配制。 5.6 盐酸溶液,1+1:用(5.2)配制。5.7 基体改进剂,5.0 %磷酸氢二铵溶液:准确称取5.0 g磷酸氢二铵((NH4)2HPO4),用少量实验用水溶解后全部转移入100 ml容量瓶中,实验用水定容至标线,摇匀。5.8 镉标准贮备液,ρ =10.0 mg/L:准确称取0.2031 g经110 ℃烘干的氯化镉水合物(2(CdCl2).5(H2O)),用少量稀释液(5.5)溶解后转移入1000 mL容量瓶中,用稀释液(5.5)定容至标线,摇匀;亦可使用有证标准物质溶液。5.9 镉标准使用液,ρ =200 μg/L:移取镉标准贮备液(5.8)2.00 mL于100 mL容量瓶中,用稀释液(5.5)定容至标线,摇匀。6. 步骤6.1 样品采集与制备 按照HJ/166、GB17378.3的相关规定分别进行土壤、沉积物样品的采集、制备。6.2 试样制备6.2.1 电热法数控平底石墨炉电热板的土壤和沉积物的全消解过程见表2。表2 电热板消解过程步 骤过 程 描 述备 注1称取样品:0.195~0.205 g于干燥的坩埚底部。精确至0.0001 g。2加酸浸溶:加入10.0 mL盐酸于样品坩埚,轻摇后放置过夜。含三个全程序空白。3低温消解:75~80 ℃下消解至剩余液体小于3.0 mL后冷却‚。2.0~3.0 h,显示温度200 ℃。4加混合酸:依次加入5.0 mL硝酸、5.0 ml氢氟酸、3.0 mL高氯酸。 5中温消解:115~120 ℃下加盖消解。1.5 h,显示温度270 ℃。6开盖飞硅:温度不变,每隔5.0 min轻摇飞硅至冒浓厚白烟。1.0~1.5ƒ h,显示温度270 ℃。7消解黑炭:温度不变,加盖使坩埚壁黑色有机物完全分解。1.0~1.5ƒ h,显示温度270 ℃。8赶酸过程:温度不变,开盖赶酸至白烟冒尽、消解液为粘稠状。1.0 h,显示温度270 ℃。9转移定容:坩埚稍冷,实验用水溶解残渣、转移、定容至50.0 mL比色管。 注:盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸依次为试剂5.2、5.1、5.3、5.4,表3~4同此。‚消解达到要求后应冷却。ƒ该过程可以取1.5 h以求消解过程同步。6.2.2 全自动法全自动消解仪的土壤和沉积物的全消解过程见表3

  • 【原创大赛】土壤 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

    以下是我们参与《土壤环境监测分析方法》(魏复盛老师为主编)的内容,版权归该书所有;同时在我们的实验过程和编写中,得到南京站、浙江站、湖南站、广西站等同行、论坛网友、PE工程师的帮助、支持,在此表示万分感谢。 铅(Pb)的原子序数是82,是原子序数最高的稳定元素,位于化学元素周期表中第六周期第ⅣA族,主要化合价为0、+2、+4,熔点和沸点分别是327.5 ℃、1740 ℃,第一电离能和第二电离能分别为715.6 kJ/mol、1450.5 kJ/mol。铅在地壳中平均含量为16 mg/kg,七五时期我国土壤铅的自然铅含量为0.68~1143 mg/kg,中位值为35 mg/kg。 铅是一种对人体危害极大的有毒重金属,具有“三致”危害,铅及其化合物进入机体后将对神经、造血、等多个系统造成危害。土壤有效态铅占总铅的比例较高,粮食等超标与土壤污染密切相关。铅污染主要来自矿山开采、冶炼、橡胶生产、染料、印刷、陶瓷、铅玻璃、焊锡、电缆及铅管等行业。它与镉等是环境监测和科学研究重点关注的金属。 土壤铅的测定主要是仪器法,如火焰原子吸收法(FLAAS)、石墨炉原子吸收法(GFAAS)、电感耦合等离子体-光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等。土壤中铅含量较低,优先选择GFAAS法;含量高时选择FLAAS法、ICP-OES法;同时分析含量较低的多元素时优先选择ICP-MS法。1. 方法原理样品经消解后的溶液注入石墨炉原子化器中。溶液中所含被测元素离子在石墨管内经高温原子化,形成的基态原子对同种元素空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收,其吸光强度在一定范围内与待测元素含量成正比。2. 适用范围本方法适用于土壤和沉积物中总铅的测定。称取0.2 g试样消解定容至50.0 mL时,本方法的检出限为0.25 mg/kg,测定下限为1.0 mg/kg。 3. 干扰及消除3.1 采用塞曼法、连续光源法等校正背景吸收。3.2 选用磷酸氢二铵等基体改进剂消除氯离子等的干扰。4. 仪器和设备4.1 仪器设备石墨炉原子吸收分光光度计、空心阴极灯、数控平底石墨电热板(最大加热温度不小于350 ℃)、全自动消解仪、微波消解仪、聚四氟乙烯坩埚等。4.2 仪器条件石墨炉原子吸收分光光度计参考条件见表1。各种型号的仪器,测定条件不尽相同,应根据仪器说明书选择合适条件。表1 仪器参考测量条件特征谱线(nm)灯电流(mA)通带宽度(nm)干燥温度/时间(℃/s)灰化温度/时间(℃/s)原子化温度/时间(℃/s)清除化温度/时间(℃/s)进样量/基体改进剂(μL)283.310.00.7110/30、130/30850/301600/32500/320.0/2.05. 试剂除非另有说明,该方法均使用符合国家标准的优级纯化学试剂,实验用水为新制备的二次去离子水。5.1 硝酸(HNO3):ρ =1.42 g/mL。5.2 盐酸(HCl):ρ =1.19 g/mL。5.3 氢氟酸(HF):ρ =1.12 g/mL。5.4 高氯酸(HClO4):ρ =1.68 g/mL。5.5 稀释液,(1+99)硝酸溶液:用(5.1)配制。 5.6 盐酸溶液,1+1:用(5.2)配制。5.7 基体改进剂,5.0 %磷酸氢二铵溶液:准确称取5.0 g磷酸氢二铵((NH4)2HPO4),用少量实验用水溶解后全部转移入100 ml容量瓶中,实验用水定容至标线,摇匀。5.8 铅标准贮备液,ρ =10.0 mg/L:准确称取0.1598 g经110 ℃烘干的硝酸铅(Pb(NO3)2),用少量稀释液(5.5)溶解后转移入1000 mL容量瓶中,用稀释液(5.5)定容至标线,摇匀;亦可使用有证标准物质溶液。5.9 铅标准使用液,ρ =400 μg/L:移取铅标准贮备液(5.8)4.00 mL于100 mL容量瓶中,用稀释液(5.5)定容至标线,摇匀。6. 步骤6.1 样品的采集与制备 按照HJ/166、GB17378.3的相关规定分别进行土壤、沉积物样品的采集、制备。6.2 试样的制备 6.2.1 电热板法数控平底石墨炉电热板的土壤和沉积物的消解过程见表2。表2 电热板消解过程步 骤过 程 描 述备 注1称取样品:0.195~0.205 g于干燥的坩埚底部。精确至0.0001 g。2加酸浸溶:加入10.0 mL盐酸于样品坩埚,轻摇后放置过夜。含三个全程序空白。3低温消解:75~80 ℃下消解至剩余液体小于3.0 mL后冷却‚ 。2.0~3.0 h,显示温度200 ℃。4加混合酸:依次加入5.0 mL硝酸、5.0 ml氢氟酸、3.0 mL高氯酸。 5中温消解:115~120 ℃下加盖消解。1.5 h,显示温度270 ℃。6开盖飞硅:温度不变,每隔5.0 min轻摇飞硅至冒浓厚白烟。1.0~1.5ƒ h,显示温度270 ℃。7消解黑炭:温度不变,加盖使坩埚壁黑色有机物完全分解。1.0~1.5ƒ h,显示温度270 ℃。8赶酸过程:温度不变,开盖赶酸至白烟冒尽、消解液为粘稠状后冷却。1.0 h,显示温度270 ℃。9转移定容:坩埚稍冷,实验用水溶解残渣、转移、定容至50.0 mL比色管。 注:盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸依次为试剂5.2、5.1、5.3、5.4,表3~4同此。‚消解达到要求后应冷却。ƒ该过程可以取1.5 h以求消解过程同步。6.2.2 全自动法全自动消解仪的土壤和沉积物的消解过程见表3。表3 全自动消

  • 【求助】石墨炉原子吸收分光光度计的信号值为负,怎么办啊?

    石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计测铜,较高浓度10ppb-100ppb标液的信号值差不多,都特别低(0.005)),标线都做不了了,急求高手指点迷津啊!已作以下调节,但还是不行:1、重新用进口1000ppm标液配制新的标液2、重新换新的石墨管,调谐进样针位置3、灯的能量为45,正常。奇怪的是上周和上上周测试都很正常,这周一来了就成这个样子了。上周和上上周标线都很好的期待高人指点,灰常感谢[em09509]

  • 石墨炉原子吸收分光光度法测水中铅标准不起来是什么原因?

    按照GB/T5750.6石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测水中铅,标准的吸光度变化不大,石墨管是新换的。又没有同样情况的,知道是什么原因吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061200138119_2973_5055194_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061200138011_8753_5055194_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109061200137448_7499_5055194_3.png[/img]

  • 【转帖】GB-T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

    GB-T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48131]GB-T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48132]GB-T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/url]

  • 关于征求《水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)等8项国家环境保护标准意见的函

    关于征求《水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)等8项国家环境保护标准意见的函各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《水质 钼和钛的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》等8项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和编制说明印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2013年9月为27日前反馈我部科技标准司。  联 系 人:环境保护部科技标准司 雷晶 李月英  通信地址:北京市西直门内南小街115号  邮政编码:100035  联系电话:(010)66556216  传真:(010)66556213  联系人:环境保护部环境标准研究所 戴天有 谭玉菲  联系电话:(010)84926324  (010)84924935  附件:1.征求意见单位名单  2.水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法(征求意见稿)  3.《水质钼和钛的测定石墨炉原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明  4.环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)  5.《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明  6.固定污染源废气氮氧化物的测定非分散红外吸收法(征求意见稿)  7.《固定污染源废气氮氧化物的测定非分散红外吸收法》(征求意见稿)编制说明  8.固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法(征求意见稿)  9.《固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法》(征求意见稿)编制说明  10.环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法 (征求意见稿)  11.《环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明  12.环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱法(征求意见稿)  13.《环境空气硝基苯类化合物的测定气相色谱法》(征求意见稿)编制说明  14.水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法(征求意见稿)  15.《水质硝基苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明  16.土壤质量全氮的测定凯氏法(征求意见稿)  17.《土壤质量全氮的测定凯氏法》(征求意见稿)编制说明  环境保护部办公厅  2013年9月13日  附件1  征求意见单位名单  各省、自治区、直辖市环境保护厅(局)  新疆生产建设兵团环境保护局  辽河保护区管理局  各省、自治区、直辖市环境监测站(中心)  新疆生产建设兵团环境监测中心站  各环境保护重点城市环境监测站(中心)  中国环境科学研究院  中国环境监测总站  中日友好环境保护中心  环境保护部对外合作中心  环境保护部南京环境科学研究所  环境保护部华南环境科学研究所  国家环境分析测试中心  环境保护部标准样品研究所  中国疾病预防控制中心  农业部环境保护科研监测所  中国气象科学院农气所  中国科学院生态环境研究中心  中国城市规划设计研究院  国家城市给水排水工程技术中心  中国化工环保协会  北京中兵北方环境科技发展有限责任公司  北京市理化分析测试中心  中国船舶重工集团公司第七一八研究所  泰州市环境监测中心站  上海市浦东新区环境监测站  安捷伦科技(中国)有限公司  赛默飞世尔科技(中国)有限公司  美国铂金埃尔默(北京)公司  江苏天瑞仪器股份有限公司  通标标准技术服务(上海)有限公司  德图仪器国际贸易(上海)有限公司  北京承天示优科技有限公司  广州市臻康环保科技有限公司  青岛崂山应用技术研究所  堀场(中国)贸易有限公司  北京雪迪龙科技股份有限公司  武汉四方光电科技有限公司  北京约克仪器公司  (部内征求监测司的意见)

  • 如何采购原子吸收分光光度计

    原子吸收分光光度法亦称原子吸收光谱法,在我国已得到广泛应用,其中不少元素已列为各个行业的标准分析法。很多单位正在准备建立原子分光光度法实验室,就此产生了如何选购原子吸收分光光度计和如何建立原子吸收实验室等问题,本文将就上述问题做些探讨,以供用户参考。   原子吸收分光光度计的基本部件  原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。  原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在 2900℃~3000℃之间。  火焰原子吸收分光光度计,利用空气—乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮—乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。  石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/ml级。  用户根据自己的工作要求,首先要确定的是,购买火焰型原子吸收分光光度计,还是火焰带石墨炉原子吸收分光光度计。两者价格差别较大,一般国产火焰型原子吸收分光光度计一套(自动化程度不同)4万~10万元不等。进口产品大体上20万~50万元不等。带石墨的原子吸收分光光度计,国产的一般10万~15万元,进口的40万~60万元不等。  关于火焰原子吸收分光光度计的选择  如果用户确定了要购买火焰型原子吸收分光光度计,要结合自己的工作需要选择合适的档次。目前火焰型仪器,国内技术已经成熟,就分析的灵敏度、检出限精密度来讲,国内厂家都符合国家标准,个别技术指标已达到或超过国外同类型仪器。各厂家技术上无大的区别。只是自动化程度、辅助功能有所区别。  关于带石墨炉原子吸收分光光度计的选择  石墨炉原子吸收法,有以下几个特点,一是温度高,可做高温元素(即原子化温度高的元素),如:Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等;二是灵敏度高,一般比火焰法高3~5数量级,适合做痕量分析;三是试样量少,一般在微升(μL)级。但是,仪器操作复杂,分析成本相对较高,特别是当不使用自动进样器时,由手工进样时,对操作人员的技艺要求较高。  目前国内石墨炉及电源及自动进样器,都有厂家生产。但和国外厂家相比,自动化程度和仪器的可靠性都存在较大差距。  另外,由于石墨炉原子吸收背景吸收较大,必须扣背景,目前常用的扣背景方式有以下几种方式:一是氘灯扣背景,它可以在190~350nm间扣到0.7A。二是塞曼效应扣背景,这种方法扣除背景的效率较高,据报道可高达1.9A背景均可得到扣除。三是自吸扣背景。相应的仪器就有带氘灯扣背景的石墨炉原子吸收和既有氘灯扣背景又有自吸效应扣背景的原子吸收,也有塞曼效应原子吸收仪器。  购买仪器之前要进行可行性论证  我国原子吸收商品仪器的生产已有30年,目前国内外生产厂家有十多家,几十种型号。对此,用户要知己知彼。  首先要明确购买仪器主要解决什么问题,分析要求是什么。因为不同的分析要求,对仪器的功能要求会有不同的侧重,而任何一台仪器也不是万能的。   其次,是要考虑适用性和经济性。要结合自己的经济实力,技术水平和人员素质选择能满足自己工作要求的型号。  第三,对新组建原子光谱实验室的用户,还要注意必须有辅助设备的投入,如样品的前处理设备的购置,实验室环境条件的建设,如稳压电源、空调、清洁的房间以及地线等。有的用户不注意这些基本条件的准备,就匆匆购买仪器,结果仪器购买后长期不能投产,不能发挥仪器的效益。  第四,注意人才培养,原子吸收光谱仪属于大型精密仪器,样品前处理以及操作相对较为复杂,建议用户一定配备具有中专以上文化水平的人,最好是分析化学专业人才,如果这方面不注意,也不能使仪器尽快发挥作用。

  • 【分享】大气固定污染源 镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

    大气固定污染源 镉的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 Stationary Source Emission-Determination of cadmiun-Graphitic furnace atomic absorption spectrophotometric method ( HJ/T 64.2-2001   2001-11-01实施) 本标准是GB 16297-1996《大气污染物综合排放标准》配套标准分析方法之一。

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