诱导期法测定仪是依据GB/T 8018、 ASTM D525标准设计制造的。是用于测定在加速氧化条件下汽油的氧化安定性,汽油氧化安定性是维护汽油在储存中不致迅速变质生胶或增长酸度的指标,也是防止发动机气化器不致结胶、油门不致冻结、进气阀不致结焦积碳以及有关机件不受腐蚀的指标。
大家好!小弟想用TA的Q100 DSC测定物质的氧化诱导时间,请问我该怎么弄?最好能给小弟举个例子!!小弟先谢过了,呵呵
请问谁有新出的标准《塑料一差示扫描量热法(DSC)第六部分:氧化诱导时间和氧化诱导温度的测定》?能不能分享一下?谢谢!
一、 前言聚乙烯(PE)管道具有优异的化学稳定性,无毒,室温下耐盐酸、氟酸、磷酸、甲酸、胺类、氢氧化钾、氢氧化钠等各种化学物质。聚乙烯管道柔而韧且轻便,被广泛应用于生活中的各个领域。如供水、供气、供暖等领域。聚乙烯管材自身的热氧稳定性是管材发生质变,产生脆性破坏的主要原因之一。它直接影响着管材的搁置寿命及使用寿命。鉴定聚乙烯材料的使用寿命通常是测定其氧化诱导期时间(OIT)。氧化诱导时间是测定式样在高温(200℃)氧气条件下开始发生自动催化氧化反应的时间,是评价材料在成型加工、储存、焊接和使用中耐热降解能力的指标。氧化诱导期时间越长,管道使用寿命越长;氧化诱导期时间越短,管道使用寿命越短。二、 实验部分a) 仪器:DSC-100热流型差示扫描量热仪;铝坩埚;镊子;刀b) 试样:PE管道试样;氧气c) 主要实验条件:样品重量:15±5mg样品皿:铝坩埚升温速率:20℃/min气氛流量:100mL/min三、 操作步骤将PE试样剪成0.2mm3左右大小,置于一个铝坩埚内,另取一个空的铝坩埚作参比,将两只坩埚分别置于DSC-100差示扫描量热仪炉子的试样支持器及参比物支持器中。在空气或者氮气气氛保护下将试样温度上升至200℃。当试样温度达到200℃时,气氛立即转换为通氧气,测定试样在升温至200℃时刻起到在氧气气氛内开始分解时刻止所需要的时间,该时间即为此聚乙烯管道的氧化诱导期时间。四、 实验结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303080843_429091_2692547_3.jpg如图所示即为该聚乙烯(PE)管道的氧化诱导期时间(OIT),OIT=66.97min。
ISO 11357-6 2002 氧化诱导时间的测定(中文)[~165730~]
以前那个帖子上的ISO 11357-6 2002 氧化诱导时间的测定(中文)下载不了,想要中文版的不知道哪位有啊?
在一定温度下,PE材料氧化诱导时间越长所代表其抗氧性越好,耐候性越好,但具体曲线或者公式是什么?为什么在PE管材涉及标准中,规定氧化诱导时间大于20min这个标准制定的依据是什么?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif平时没学好,要用时候发现这个标准是根据什么制定的的不知道。各位大大帮帮忙啦!
氧化诱导时间测试时需要发生化学变化放气等,做此测试是否对DSC仪器污染很大?
氧化诱导时间的测试一定要过样品的熔点吗?1、我的样品只要转氧就会立即氧化;即使我将温度设定稍低于熔点了还是有这样的趋势;材料是尼龙,所以氧化诱导时间一定要过材料的熔点测试才有意义吗?标准里好像也没有这样的规定。2、如果温度太低呢,氧化诱导时间可能会很长,难道尼龙就不适合做氧化诱导时间?氧化诱导温度我做过,没什么问题,在320℃左右。[img=,690,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309110914235323_5961_3929349_3.jpg!w690x428.jpg[/img]
想问下氧化诱导时间不够,跟什么有关,材料里的什么东西吗
各位前辈 为什么我做的所有氧化诱导时间的分析测试结果都在1分钟左右啊 氧化诱导期的影响因素都有哪些啊
DSC100差示扫描量热仪 测试氧化诱导期燃气、供水及采暖用管材是聚烯烃材料的重要应用领域,一般设计寿命要求大于50年,由于氧化降解是温度和时间的函数,使得我们可以利用氧化诱导期法加速试验外推聚烯烃管材的热氧寿命,从而控制产品质量。一、实验部分1.1实验仪器:DSC100 差示扫描量热仪1.2试验样品:a.燃气用埋地聚乙烯原料及管材(PE)b.给水用聚乙烯原料及管材(PE)1.3主要试验条件:a.样品重量:15±0.5mgb.样品皿:铝皿c.氮气和氧气流量:50±5mL/mind.升温速率:20℃/min1.4实验步骤(参照GB/T 17391、GB/T 2951):接通氧气和氮气,打开气体切换装置,分别调节两种气体的流量,使之均达到50±5cm3/min 然后切换成氮气,吹扫炉内反应室。将盛有(15±0.5mg)试样的开口铝皿置于热分析仪器的样品支持架上。以20度/min的速率升温至200±0.1度,使该温度恒定。开始记录热曲线(如温度-时间关系曲线)保持恒温5min(原料试样保持7min)后,迅速氮气切换成氧气。在实验记录到的热曲线上,软件自动标出由氮气切换成氧气的点A1,给出曲线明显变化时最大斜率的切线,标出此切线与基线延长线的交点A2,其两点间的时间即为表示试样热稳定性的氧化诱导期(min)实验结果取五次实验的算术平均值。二 、实例图谱(DSC 100差示扫描量热仪提供):http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309220928_465756_1624791_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309220929_465757_1624791_3.jpg三、氧化诱导期试验中的影响因素1、氧气流量对OIT测试结果的影响随氧气流量的增加,样品OIT值呈下降趋势,即氧气流量的增加会提高氧化反应速率。OIT试验标准中规定氧气及氮气流量为50±5mL/min。2、样品重量对OIT结果的影响样品重量分别取5mg,10mg,15mg的OIT200℃试验结果,聚烯烃管材管件的国际标准和国家标准都选用15±0.5mg,从我们的试验结果来看5~15mg内对OIT并无明显影响。但用15mg试样进行试验时应尽量将管材试样切薄,铺开。如有样品溢出污染托盘,不可强行清洗。 此时应该将炉体加热到500℃,为了避免出现上述情况,选择5~10mg的样品量会更好些。3、 管材取样部位对OIT结果的影响从管材内壁、中部及外部分别取样进行OIT测试,大多数管材的OIT结果都是内外壁稍低,中部偏高,因此OIT结果与取样部位有关,要使试样具有代表性,试样应该包括管内壁、中部和外壁。 多次求平均值 一
今天在测定PA6的氧化诱导期,不知道该使用多少温度?有哪位做过的,能否帮帮小弟?谢谢!
两个TPU管测氧化诱导期,为什么一个氧化峰明显,另外一个不明显,两个TPU来自不同厂家,目前测试设定温度为180℃,升温速率20,气体吹扫50,后期不明显的那个样品将升温调到10,或者升温到190-200,也都是不明显,不知道什么原因?[img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308211636263611_2040_6124481_3.png!w690x309.jpg[/img][img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308211636263475_1541_6124481_3.png!w690x309.jpg[/img]
最近在开发GB/T 19466.6-2009氧化诱导期的测试方法,实验室内用LDPE测的氧化诱导期温度偏差大了点,想改善重复性。排除制样后,氧气的纯度没确认,但在空气中的重复性也不好,还可能是什么原因呢?
1、氧化诱导期分析仪是国内体积最小的、容机电及气氛控制为一体的整体化仪器,减少信号损失,减少干扰。2、样品在仪器上方,操作方便。3、氧化诱导期分析仪采用热惰性的小型化加热炉,从室温开始就能保证对样品进行线性升温,升温控制采用微机软件PID算法,比硬件PID控制系统更准确。4、完善的两路稳压、稳流气氛制系统,可以在实验过程中变换气体种类。5、智能化软硬件设计,使测量过程自动完成,并自动绘图,利用软件功能可完成DTA常规数据相互里;特殊数据处理(DTA 面积及热焓计算;动力学参数计算;数据比较)。6、智能化系统采集试样过程中,根据输出信号大小可变换量程。7、氧化诱导期分析仪是国内唯一可由用户利用标准试样进行温度、差热各项校正的仪器,减少仪器误差。8、USB或串行通讯接口,方便与笔记本电脑连接。9、自动化控温软件功能强大而灵活,用户界面友好,具有丰富的数据分析并能可灵活的进行温度程序设定。主要特征1、氧化诱导期分析仪在数据采集过程中差热基线可利用软件自动调节,使视图效果、分析效果更好。。2、具有差热基线校正功能。3、软件可对温度分段校正,清除热电偶误差。4、多种算法计算活化能、动力参数、反应峰面积等。仪器指标 温度范围:室温-—1150℃ 温度准确度:±0.1℃ 升温速率:0.315℃/min—80℃/min 测量范围:±10uv—±1000uv DTA解析读:0.005℃ DSC方式数据采集分析 DSC测量范围:1mw—±100 mw DSC解析度:10uv 真空度(仪器本身有真空密封措施)选配真空机组后可达2.66-2Pa 两路稳压、稳流气氛控制系统,可以在实验过程中变换气体种类 具备差热基线校正功能。坩埚容积:约为0.06ml可作氧化诱导期
《氧化诱导期法评价聚烯烃管材管件的抗热氧稳定性》 项目完成人:许向青 华晔 潘颖 完成单位:国家化学建材测试中心(材料测试部)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188727]10.doc[/url]
最近在学习用DSC作氧化诱导期,仪器是TA Q200,我想问一下随机带热分析软件可以自动分析氧化诱导期吗?还是在实验进行时选择自动分析选项就可以了?新手,很多东西都不懂,还望大家多多帮忙![em06]
橡胶材料有没有氧化诱导期,它和橡胶的材料的分解温度有什么关系?如何做DSC分析来确定氧化诱导期呢?
在同样的条件下,使用TG/DTA测试聚丙烯粒子及薄膜的氧化诱导期。粒子原料的OIT很短,几乎没有;成品薄膜的OIT却有八分钟。一般是原料的OIT比成品的长。请问为什么?
1、 抗氧化剂的作用机理有哪些?2、 所谓“诱导期,增殖期,退化期、结束期”分别指那些阶段?3、 切换氧气后的平直段(AB段)内,样品都发生了什么变化? 为什么DSC曲线上基本看不到热效应?为什么过一段时间(平直段)氧化突然就开始了?4、 氧气环境下,高分子材料与氧作用的详细过程是怎样的? 燃烧与缓慢氧化过程有哪些不同?5、 如图曲线还能提供哪些信息?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311201521_478365_1609898_3.png
由于设置阀值错误,仪器没检测到,导致过了氧化诱导期后继续做下去,样品有点过度氧化分解,污染了炉子导致炉子变深色了,怎么办?大家这么解决的呢?
差示扫描量热法对PE材料氧化诱导时间的测定PE,全名为Polyethylene,是结构最简单的高分子有机化合物,当今世界应用最广泛的高分子材料,由乙烯聚合而成。聚乙烯不溶于水,吸水性很小,就是对一些化学溶剂,如甲苯、醋酸等,也只有在70℃以上温度时才略有溶解。但是微粒状的聚乙烯,可以在15℃~40℃之间随温度的变化熔化或凝固,温度升高时熔化,吸收热量;温度降低时凝固,放出热量。又因为它吸水量很小,不易潮湿,有绝缘性能,因此是很好的建筑材料。看到奖品这么丰富,赶在2013年年尾冲刺下。以下是我们课题组利用大展机电的DSC-100对PE材料性能的测试。1.实验部分1.1 仪器和材料PE-HD3200,苏州国药有限公司仪器应至少能测满量程为10 mW 的热流,时间坐标必须准确至±1%,可读至0.1 min 。为了获得更广泛的试验数据,所以我们采用大展机电的DSC-100。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312330_486258_2660265_3.jpg 1.2样品准备用压片机把PE-HD3200压成厚度为(650±100)μm 的片材,要求厚度均匀、平整、无毛刺、无斑痕。压片温度190 ℃,压片时间5 min。用两块厚钢板冷却试样片材到室温或在冰水中骤冷试样片材。1.3温度校准采用两点校准步骤。对聚烯烃可用铟和锡作为标准物质。校准步骤:①铟:以10℃/min从室温升至145 ℃,再以1℃/min 从145 ℃升至165 ℃;②锡:以10 ℃/min从室温升至220 ℃,再以1 ℃/min 从220 ℃升至240 ℃。具体来说如下1. 打开电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。2. 打开软件,初始界面为氧化诱导期测试界面,点击快捷菜单上DSC-Temp键,到另一界面。3. 点击菜单栏中【设置】选项,单击【通信连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。4. 在【设置】选项中,选择【参数设置】,出现如图1所示的对话框。截止温度设为350℃。升温速率设为20℃/min,恒温时间设为0min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312334_486262_2660265_3.jpg图15. 取配送的一粒锡粒于铝坩埚内,用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央,另取一只空铝坩埚作为参比。盖上炉盖。6. 点击快捷菜单中开始键,开始实验。7. 等DSC曲线出现一个完整的峰之后,即可点击快捷菜单上stop键,停止实验。8. 点击菜单栏上【数据分析】,选择【曲线平滑】,系统便可自动修正曲线。点击【数据分析】,选择【熔点(热焓)】,出现图2所示的对话框,点击确定,在曲线开始变化之前左击,在曲线结束变化之后右击,出现图3所示对话框,点击“否”,即在图中显示出锡的熔点T。若所选取的起始点或者终止点不正确,可以在出现图3的对话框时,点击“是”,重新选取。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312333_486260_2660265_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312333_486261_2660265_3.jpg 图2 图39. 锡的实际熔点为231.9℃,点击仪器显示屏左下角点击http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312335_486264_2660265_3.jpg,在【被测标准样熔点】处输入231.9,在【实际熔点】处输入实际所测得的熔点值,按【OK】,点击开始校准,关闭仪器校准界面。10. 校准后,先将软件关闭,再关闭仪器,然后重新打开软件、仪器,连接成功后再次测量锡的熔点值,若实际测量的温度热不在231.9±1℃范围内[/font
我公司打算购买一种热分析仪测高聚物的氧化诱导期,请问使用哪种型号好
氨纶丝的熔点大约在什么范围?要做氧化诱导期应该怎么做啊?
[em09509]按GB/T 17391-1998使用的方法做氧化诱导期,差别很大,有时候2000多秒,有时候6000多秒,怎么回事啊?
土工膜氧化诱导期测试不用高压DSC可以吗?
请问谁有聚丙烯氧化诱导期试验标准?先在此谢谢啦
如题。现在在做氧化诱导期和玻璃化温度,有些问题不解。氧化诱导期的机理是什么?提出这个概念有什么依据呢?每次实验样品,得到的时间是不是用有机化学的原理来解释呢?怎么在dta和DSC图上看玻璃化温度?
众所周知,测试材料的氧化诱导期大多是采用DSC测试,我打听一些热分析仪器厂家,得到的结果大多都是不知道TG可以测氧化诱导期,但是一些教科书上都有介绍用TG测氧化诱导期的,不知国内标准是否有规定用TG做氧化诱导期的?