(1)灵敏度高。火焰原子吸收法的灵敏度为10一~10“g/1%吸收,适用于大部分元素微量和常量分析。而石墨炉原子吸收法的灵敏度则高达10一。~10一。g/l%吸收,可与高灵敏度的质谱分析、活化分析相媲美,成为超微量分析的重要手段之一。 (2)选择性好。与发射光谱法相比,原子吸收光谱法具有谱线简单、选择性好和不易受激发条件影响等优点。消除干扰的方法也较为方便,通常无须采用冗长的化学分离步骤。 (3)测定快速。由于选择性好、化学处理和测定操作简便,分析速度较快。应用微处理机自动程序控制,与自动进样器、打印器等相配合,可在半小时内测定50个样品中6个元素的含量。 (4)精密度好。在适宜的测定范围内,一般类型仪器的测定误差可控制在相对标准偏差1%~2%的范围内,性能好的仪器误差则可降至0.1%~0.5%。 (5)应用广泛。空气一乙炔火焰可测三十余种元素,一氧化二氮一乙炔火焰可使测定元素增至70多种。利用间接法还可测定一些非金属元素和有机化合物。除了测定元素多以外,这种方法适宜测定的试样品种也非常广泛,测定的含量范围也较宽,既可用于微量和痕量组分的分析,也可用于常量组分的测定。此外,石墨炉原子吸收法可用于微升级或微克级样品的分析。 (6)操作简便,容易掌握。上述优点使原子吸收光谱法在科研和生产中承担了大量的日常分析任务。不少国家还将其定为标准分析方法。但是,原子吸收光谱法也有不足之处和一定的局限性,如这种方法仅适用于单元素测定,一种元素需要一种光源,且一次仅能测定一个元素,比不上发射光谱法一次多元素分析的优点。尽管如此,原子吸收光谱法仍然是分析化学领域中一种特点突出、用途广泛和大有前途的方法。 资料来源:国家标准物质网资料中心
原子吸收光谱法在水质分析中应用,有PPT的,分享下,我参考下,准备做一个回报篇,侧重水质中重金属的分析。
原子吸收光谱法在水质分析中的应用原子吸收光谱法自二十世纪五十年代中期问世以来,在国内、外都得到了迅速的发展,由于其具有方法灵敏、准确、选择性好、抗干扰能力强、快速等优点,而被广泛地应用化学分析的各个领域,并且部分被列为标准分析方法。近年来,原子吸收光谱法在水质检测领域也得到了广泛的重视和应用,众多的基层水质检测部门都已装备了这种仪器,并已成为一种日常惯用的分析手段和方法。水体是河流、湖泊、水库、沼泽和地下水的统称。水质的变化是与污染物在水体、水生物及水系沉淀物之间的分布和迁移转化密切相关。无论生活饮用水、工业给水、农业用水、渔业用水,还是特殊用途用水都有一定的水质要求。在《生活饮用水国家标准》GB5749-2006中,对多种重金属离子限量都有要求。原子吸收光谱法在水质及环境分析中应用广泛,在《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8538-2008中,不少金属离子就是用原子吸收光谱法测定的。如应用于水质及地下水中铜、锌、铅、镉、钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、银、钒、硒、钡等元素的分析。1、样品预处理原子吸收光谱法测定水质样品是否需要采取前处理或者采取何种前处理方法,应该根据样品实际情况而定。例如,对于含较高浓度(ppm级别)的Fe、Mn、Cu、Zn等被测元素的较洁净的水样,可以不进行前处理,将水样直接用原子吸收光谱仪进行测定;对于含较低浓度的Cd、Pb等被测元素的水样,可以进行预富集(如萃取、蒸发等方法)之后测定;氢化物发生器法测定试样中的As、Se、Sn、Ge等元素,所需的氢化物发生过程,可以视为一种样品前处理过程;对于有可能含有某种干扰离子的水质样品,可以加入沉淀剂沉淀该种离子,消除对于其他离子测定的影响。2、测定部分2.1、工作曲线的绘制由于原子吸收法的线性范围窄,因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点:(1)绘制一条工作曲线至少要取5至7点,并且每一个点要重复测定两次或多次,直到平行样的测定值满足要求后,再进行下一个点的测定。(2)标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。(3)工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内,如浓度再高,标准曲线就显著地弯曲了。所以,原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点,以便绘制正确的工作曲线,也可用一元二次方程绘制工作曲线。2.2、样品稀释原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同,因此,应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前,首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果,样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内,那么就要考虑稀释样品,使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是:稀释的倍数不易过大,用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高,所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质。 3、结论 总之,利用原子吸收光谱法进行样品分析时,一方面要对仪器的性能有足够的认识;另一方面要在实际中不断总结经验,提高分析技巧。只有这样,才能取得令人满意的分析结果。
氢化物--原子吸收光谱法和冷原子吸收光谱法的异同?
摘要 原子吸收光谱法及原子发射光谱法的产生,原理,用法等的比较。关键词 原子吸收光谱法;原子发射光谱法原子吸收光谱法是根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。原子吸收光谱法的优点与不足: 检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。 应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。 仪器比较简单,操作方便。 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。原子发射光谱法包括了三个主要的过程,即由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为ν=(Eq-E0)/h的光,跃迁到高能态Eq。因此,原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构,每一种元素都有其特征的吸收光谱线。原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态,称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态时,称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线,与此过程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。1.2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。但是对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律。当一条频率为v,强度为I0的单色光透过长度为l的原子蒸气层后,透射光的强度为lv,令比例常数为kv,则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系:在原子吸收光谱法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与式样中被测元素的浓度c成正比。因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下:A=kv式中 K 吸收系数。只有当入射光是单色光,上式才能成立。由于原子吸收光的频率范围很窄(0.01nm以下〕,只有锐线光源才能满足要求。在原子吸收光谱分析中,由于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽、多普勒(热)变宽、同位素效应、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等,引起了发射线和吸收线变宽,尤以发射线变宽影响最大。谱线变宽能引起校正曲线弯曲,灵敏度下降。减小校正曲线弯曲的几点措施:(1)选择性能好的空心阴极灯,减少发射线变宽。(2)灯电流不要过高,减少自吸变宽。(3)分析元素的浓度不要过高。(4)对准发射光,使其从吸收层中央穿过。(5)工作时间不要太长,避免光电倍增管和灯过热。(6)助燃气体压力不要过高,可减小压力变宽。原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。2.1 火焰原子化在这过程中,大致分为两个主要阶段:(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能,同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低,对离解越有利。就原子吸收光谱分析而言,解离能小于3.5eV的分子,容易被解离;当大于5eV时,解离就比较困难。2.2 石墨炉原子化样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000℃以下的高温,使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为:(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉,加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。(2)灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下,将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸发掉基体,减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。(3)原子化。在高温下,把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。2.3 氢化物发生法在酸性介质中,以硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑ 3.1 火焰的种类原子吸收光谱分析中常用的火焰有:空气-乙炔、空气-煤气(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。 (1)空气-乙炔。这是最常用的火焰。此焰温度高(2300℃),乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基团,构成强还原气氛,特别是富燃火焰,具有较好的原子化能力。用这种火焰可测定约35种元素。(2)空气-煤气(丙烷)。此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑气)中,含氧量比空气高,所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。在富燃火焰中,除了产生半分解物C*、CO*、CH*外,还有更强还原性的成分CN*及NH*等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧,从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大,测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快,为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂,使用时要注意安全。3.2 火焰的类型(1)化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰,空气与乙炔之比为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度高,干扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。 (2)贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时,就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4:1至6:1。火焰清晰,呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量,所以温度较低。由于燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,不利于较难离解元素的原子化,不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。 (3)富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时,就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4:1.2~1.5或更大,由于燃烧不充分,半分解物浓度大,具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰,中间薄层区域比较大,对易形成单氧化物难离解元素的测定有利,但火焰发射和火焰吸收及背景较强,干扰较多,不如化学计量火焰稳定。参考文献:邓勃,何华焜.原子吸收光谱分析. 化学工业出版社. 2004-9-1邓勃.原子吸收光谱分析的原理技术和应用.清华大学出版社. 2004-7-1 保田和雄等著,黄汉国. [
原子吸收光谱法不确定度模板前沿:测量不确定度定义为“表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相关联的参数”。随着世界经济全球化的发展,测量结果及其不确定度评定的通用表示必然是一种发展趋势。为了与国际接轨,我国于1999 年正式颁布了JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》,此规范表明无论是计量领域的检定和校准,还是产品质量检测结果,都应附有不确定度才是完整并有意义的。因此,在实验室的检测工作中,不确定度的评定显得尤为重要。原子吸收光谱法具有干扰少、测定范围宽、操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点,可分析元素达70 余种,在我国已广泛用于地质、冶金、化工、食品、环保、生物和医药卫生等各个领域。因此原子吸收光谱法不确定度的评定任务日益增多。现将原子吸收光谱法的不确定度评定的步骤做一简单归纳,供大家参考。1、原子吸收光谱法实验流程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306212157_446888_2352694_3.jpg2、建立数学模型http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306212201_446889_2352694_3.jpg式中: ω为待测样品中所测元素含量,mg/kg;ρ为待测样品中所测元素浓度,ug/mL;V为溶液体积,mL[
原子吸收光谱法在水质分析中的应用,求这方面的PPT。
火焰原子吸收光谱法与原子吸收光谱的区别,火焰原子吸收光谱的优缺点。尽可能的详点,谢谢!
检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸 收法的检出限可达到10-10-10-14g。 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。 应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接 原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。 仪器比较简单,操作方便。 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测 定灵敏度还不能令人满意。
火焰原子吸收光谱法的应用总结原子吸收光谱法已广泛应用于地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物、医药、环境保护、材料科学等诸多领域。直接原子吸收光谱法可以用来测定周期表中70多种元素,间接原子吸收光谱法可以测定阴离子和有机化合物,该法用来测定同位素的组成、气相中自由原子的浓度、共振线的强度及气相中的原子扩撒系数等。这里总结下火焰原子吸收光谱法的应用。 1、碱金属的测定 该法测定碱金属属于干扰效应少,有较高的灵敏度和精密度。碱金属的主要共振线位于可见及红外区,能导致较严重的电离干扰,可以加入其它易电离的元素加以消除。 2、碱土金属的测定 该法测定碱土金属的最大优点是专属性高,所有这些元素的混合物都能用原子吸收法测定。其中,镁的分析灵敏度最高,镁的共振线在紫外区,而其他的碱土金属的共振线在可见区。 3、有色金属的测定 有色金属包括铜、锌、镉、汞、锡、锑等,这些元素的共振线均在紫外区,没有特殊的干扰效应,专属性很高。 4、贵金属的测定 贵金属可粗略分为三组: (1)金和钯最易用原子吸收法测定,以为二者在火焰中均易原子化,无专属干扰效应,测定简单,灵敏度高; (2)铂、铑和钌,可以进行测定,但有专属性干扰,特别是在低温火焰中; (3)铱、锇,测定是可能的,但由于干扰效应不易确定,故应用不多。贵金属测定的主要困难时这些元素在样品中含量极微,需进行化学富集。 5、黑色金属测定 除铁外,黑色金属还包括钴、铬、锰和钼。这些元素的共同特点就是都有很多谱线,难以从复杂的光谱中分离出单一谱线,可采用高强度空心阴极灯以提高共振线的强度。 6、镓、铟、铊的测定 这三个元素可方便地使用原子吸收法测定,但灵敏度不高。镓和铟的熔点极低,有很低的蒸汽压,可是用高频无极放电灯;铊的测定,克采用蒸汽放电灯。 7、砷、硒、碲的测定 这些元素的最灵敏线在紫外区,火焰气体本身有显著的吸收,因此要求光源有高的发射强度,微波无极放电灯适用测定这些元素。 8、难熔元素的测定 难熔元素包括铍、硼、钪、镱、稀土、硅、鍺、钛、锆、钍、钒、铌、钨、铀和铼。这些元素的测定主要用氧化亚氮—乙銙火焰,光束一般在燃烧器上方5~10mm处通过。由于火焰温度高,需考虑电离影响,可加入过量的碱金属卤化物抑制电离。
原子吸收光谱法已广泛应用于地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物、医药、环境保护、材料科学等诸多领域。直接原子吸收光谱法可以用来测定周期表中70多种元素,间接原子吸收光谱法可以测定阴离子和有机化合物,该法用来测定同位素的组成、气相中自由原子的浓度、共振线的强度及气相中的原子扩撒系数等。这里总结下火焰原子吸收光谱法的应用。 1、碱金属的测定 该法测定碱金属属于干扰效应少,有较高的灵敏度和精密度。碱金属的主要共振线位于可见及红外区,能导致较严重的电离干扰,可以加入其它易电离的元素加以消除。 2、碱土金属的测定 该法测定碱土金属的最大优点是专属性高,所有这些元素的混合物都能用原子吸收法测定。其中,镁的分析灵敏度最高,镁的共振线在紫外区,而其他的碱土金属的共振线在可见区。 3、有色金属的测定 有色金属包括铜、锌、镉、汞、锡、锑等,这些元素的共振线均在紫外区,没有特殊的干扰效应,专属性很高。 4、贵金属的测定 贵金属可粗略分为三组: (1)金和钯最易用原子吸收法测定,以为二者在火焰中均易原子化,无专属干扰效应,测定简单,灵敏度高; (2)铂、铑和钌,可以进行测定,但有专属性干扰,特别是在低温火焰中; (3)铱、锇,测定是可能的,但由于干扰效应不易确定,故应用不多。贵金属测定的主要困难时这些元素在样品中含量极微,需进行化学富集。 5、黑色金属测定 除铁外,黑色金属还包括钴、铬、锰和钼。这些元素的共同特点就是都有很多谱线,难以从复杂的光谱中分离出单一谱线,可采用高强度空心阴极灯以提高共振线的强度。 6、镓、铟、铊的测定 这三个元素可方便地使用原子吸收法测定,但灵敏度不高。镓和铟的熔点极低,有很低的蒸汽压,可是用高频无极放电灯;铊的测定,克采用蒸汽放电灯。 7、砷、硒、碲的测定 这些元素的最灵敏线在紫外区,火焰气体本身有显著的吸收,因此要求光源有高的发射强度,微波无极放电灯适用测定这些元素。 8、难熔元素的测定 难熔元素包括铍、硼、钪、镱、稀土、硅、鍺、钛、锆、钍、钒、铌、钨、铀和铼。这些元素的测定主要用氧化亚氮—乙銙火焰,光束一般在燃烧器上方5~10mm处通过。由于火焰温度高,需考虑电离影响,可加入过量的碱金属卤化物抑制电离。
火焰原子吸收光谱法的理想分析条件及选择优化简析 提起火焰原子吸收法,大家都很熟悉,也许大家平常一直在使用火焰原子吸收,但是,不知道同仁们是否考虑过哪些条件是火焰原子吸收光谱法的理想分析条件呢?我们又需要如何选择和优化仪器条件?火焰AAS都存在哪些干扰?等等,我在此做了初步的讨论,顺便总结了一下,希望对大家有帮助,也希望大家交流互动,最终达到共同提高。通过对火焰原子吸收的结构及分析原理了解,有如下十个理想分析条件。一、理想的分析条件 1、溶液中总盐量低于待分析物1% 2、溶液中只有一个元素 3、溶液的物理性质(黏度等)与其水溶液一致 4、待分析物的浓度对应的吸收值的相对误差接近零 5、火焰温度足以分离所有待测组分,无需电离 6、可以使用计量化学或贫燃火焰,以避免燃烧头狭缝处积碳 7、使用主灵敏线进行测定绘制的标准曲线的斜率是最合适的 8、空心阴极灯的发射强度使得它在低电流下能量足够高,这不仅可以增加灯的寿命,还使大多数元素的灵敏度有所提高 9、使用低的负高压或增益,以获得良好的信噪比,降低检出限 10、消解和稀释时使用高纯试剂然而在实际工作中,上述十个理想条件不可能完全实现,尽管我们已经很清楚这些都是理想条件,可我们的工作是现实,这只是理想状况,现实和理想还是有差距的。因此,我们分析人员必须在建立分析方法时,选择仪器条件、样品制备、及整个分析过程中都需要综合考虑这些因素,以此找出最佳的实验条件。二、选择和优化仪器条件 1、谱线的选择。我们的选择一般推荐使用灵敏度最高或信噪比最好的主灵敏线,原因就是我们要测定低浓度样品。然而,测定高浓度样品时,可以用次灵敏线和翻转燃烧头的角度来测定,不管怎么选择,大家的目标都一致,那就是让测定样品的结果满意。 2.狭缝的选择。我们测定的,是通过狭缝进入到 单色器的辐射量,狭缝宽度越大,意味着单色器和检测器可以获得大的辐射量,此时,我们可以通过低增益和低的负高压进行工作,从而在低噪声水平下获取信号,当然狭缝宽度我们可以优化,目的是有好的标准曲线线性和低的信噪比。 3、灯电流的选择。通常每个仪器都给出了推荐灯电流,一般都是最佳电流,但是为了应付日常的检测工作,我们会增加或降低灯电流,目的还是为了好的信噪比和好的标准曲线。 4、负高压和增益的选择。一般增益和负高压的设置是在优化其他条件、调节能量时软件自动可以完成,范围250~450V,超过了450V,信噪比会不好,此时要清洗光路了,因为负高压过高,意味着没有那么多的能量到达检测器了。 5、燃气/助燃气比的选择。尽量使用仪器推荐值,最佳的就是利用仪器上的自动控制和优化火焰功能,让火焰自动优化,此时的燃气/助燃气比就是最佳的比。 6、火焰AAS中的气体和应用火焰的条件。火焰必须将溶液中元素的形态转换为原子云。所以最适宜的火焰必须和各种元素最适宜的温度相互适应。目前我们经常使用的是空气-乙炔火焰;笑气-乙炔火焰,各个元素的火焰选择请参照国家标准或者元素分析手册,当然我们使用的多数还是空气-乙炔火焰。三、火焰原子吸收光谱中的干扰 干扰就是复杂组分对分析结果的影响。在火焰AAS中,常见的就是光谱干扰和非光谱干扰。 1、光谱干扰。原子吸收光谱中的光谱干扰大多数是背景干扰,它是由原子化器中的粒子散射或是被分子吸收引起的,在分析中,我们没有办法躲避,只能通过背景校正来减少干扰即可。 2、非光谱干扰。原子吸收光谱中的非光谱干扰很多,如,传输干扰、空间分布干扰、蒸发干扰、解离干扰、电离干扰等。这种干扰很多,我们在实际测量中,往往根据待测元素的性质结合仪器推荐条件,利用加入基体改进剂和标准加入法等等方法来降低干扰,从而达到好的标准曲线和低的信噪比。四、总结 火焰原子吸收大家经常做,相对于石墨炉原子吸收简单些,但是要做好火焰原子吸收,我们不仅仅要了解自己操作的仪器,熟悉待测元素的化学性质,更重要的是要学会优化最佳条件,让仪器真正成为我们的助手,帮助我们又好又快地分析样品。
基态:自由原子、离子或分子内能最低的能级状态。通常将此能级的能量定位零。激发态:在外界能量的作用下,原子外层的一个或几个电子可转移到离核较远的轨道上,这种新的原子运动状态叫激发态(一般指最低激发态)。能级:具有特定内能的自由原子、离子或分子的量子状态。该能量常用电子伏特表示。电子跃迁:一个原子、离子或分子中的一个电子从能级E1到另一个能级E2的过程。共振能:原子通过吸收一个光子从基态转变为共振能级时所需的能量。电离能:从一个基态原子中移去一个电子所需的最小能量。激发能:原子由基态转变到高于基态的给定能级所需的能量。共振线(分析线):对应与共振能级和基态间跃迁的谱线。当电子从基态跃迁到第一激发态时,于所吸收能量对应的光谱线叫做共振吸收线。而由第一激发态跃迁回基态时,于所释放能量对应的光谱线叫做共振发射线。特征谱线:用原子发射、原子吸收或原子荧光光谱法测定气相中的待测元素浓度时所用的谱线。包括共振线和其他谱线。原子吸收光谱:处于基态或者能量较低的激发态的原子,受到光辐射时仅吸收其特征波长的辐射而跃迁至较高能级。把原子所吸收的特征谱线按波长和频率的次序进行排列的谱线组。原子吸收光谱法:基于测量蒸汽中原子对特征电磁辐射的吸收测定化学元素的方法。原子化作用:将含有待测元素的化合物转变成原子蒸汽。原子蒸汽:含有待测元素自由原子的蒸汽。火焰:是一种状态稳定、连续流动的热气体混合物。其热量来自燃料和氧化剂之间强烈的、放热的、不可逆的化学反应。通常由第一燃烧区、第二燃烧区和椎间区组成。燃料:为原子化作用和激发作用提供所需能量而采用的一种能与氧化剂反应的还原剂。放电灯:此种灯充有能被高电压下通过的电流激发的蒸汽或气体,并产生所含元素的特征线。空心阴极灯:属于放电灯的一种,其阴极是含有一种或多种元素的空心体。操作时能使阴极溅射,产生的元素蒸汽发射出特别窄的特征线。谱线:经历一次电磁跃迁的原子所发射或吸收的电磁辐射,其频带非常狭窄,此辐射形成一个峰,用峰值波长来表征谱线,并对应于发射或吸收的最大值。谱线变宽:由于发射原子的热运动(多普勒效应)、电场(斯塔克效应)、自吸和压力(洛仑兹效应)而引起的谱线较理论宽度的增加。此现象导致测量灵敏度的降低。光谱变宽:一般用带通曲线上高度(光谱强度)的1/2处1的宽度表示。(原子吸收中)特征浓度:对应于0.044吸光度的待测元素的浓度。多普勒变宽:由原子在空间做无规则运动引起的谱线变宽。又称热变宽。洛仑兹变宽:由吸收辐射的原子与外界其他粒子碰撞所产生的谱线变宽。又称压力变宽。斯塔克变宽:是由外部电场或带电粒子和离子形成的电场所引起的谱线变宽。又称电场变宽。塞曼变宽:是由外界磁场影响引起的谱线变宽。又称磁场变宽。干扰:由于分析物料中的一种或数种组分与待测元素共存,引起给定浓度的吸光度和强度的改变。光谱干扰:由于待测元素发射或吸收的辐射光谱与干扰物或受其影响的其他辐射光谱不能完全分离所引起的干扰。电化学干扰:待测元素自由原子的电离平衡改变所引起的干扰。物理干扰:分析物的一种或多种物理性质的改变所引起的干扰。雾化干扰:来源于雾化过程的干扰。色散率:指色散元件将波长相差很小的两条谱线分开所成的角度(角色散率),或两条谱线投射到聚焦面上的距离(红色散率)的大小。分辨率:指色散元件将波长相近的两条谱线分开的能力。集光本领:指单色器传递光的本领。它影响出射光谱线的强度。锐线光源:能发射出谱线半宽度很窄的辐射线的光源。吸收谱线的半宽:指最大吸收系数K0高度之半所对应的频率范围。最大吸收系数K0:即中心波长λ0或频率ν0所对应的吸收系数。灵敏度:在火焰原子吸收光谱分析中,把能产生1%吸收(或0.0044吸光度)时,被测元素在水溶液中的浓度(ug/ml)称为特征(相对)灵敏度或称特征浓度,可用ug/ml×100表示。 在无火焰原子吸收光谱分析中,把能产生1%吸收(或0.0044吸光度)时,被测元素在水溶液中的质量(ug)称为绝对灵敏度。可用ug/%表示。噪声:元素灯的特征发射强度信号出现的波动称为噪声。来源于灯的稳定性和背景发射的干扰。漂移,基线漂移:元素灯特征发射强度的变化称为漂移。漂移稳定后趋于最小时,从记录器上表示的即为基线漂移。背景发射信号:指元素灯阴极材料的杂质,充入气体以及残留的气体杂质,特别是氢气的连续发射信号。信噪比:特征发射信号与背景发射信号之比。对原子吸收光谱分析就是测量信号和噪声之比。检出限:能以适当的置信度检出的待测元素的最小浓度或最小量。它是用其强度或吸光度接近于空白并显然是可检测的溶液,经若干次重复测定所得强度或吸光度标准偏差的K倍求出的量(K一般取2或3)。检出极限也可以用元素的绝对量来表示。湿法消解:是用酸或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的实验方法。常用的酸有:硝酸-硫酸,硝酸-高氯酸,氢氟酸,过氧化氢等。干法消解:样品采用高温炭化和灰化,用高温灼烧破坏样品中的有机物,最后用适宜的酸来溶解灰分中的重金属。即样品经炭化、灰化后定容测定。积分吸收:在原子吸收光谱分析中,将原子蒸汽所吸收的全部辐射能量称为积分吸收。峰值吸收:是采用测定吸收线中心的极大吸收系数(KO)代替积分吸收的方法。分子吸收:指在原子化过程中由于燃气、助燃气生成的气体以及试液中的盐类与无机酸等分子或游离基锐线辐射的吸收而产生的干扰。单、双光束原子吸收光谱仪:外光路上只有一束光从光源发出,通过燃烧器的上方进入单色器,这种仪器的构型称为单光束原子吸收光谱仪。若光源发出的光被带有反射镜的旋转切光器分为两束光,一束通过火焰,另一束为参比光束,这种构型的仪器,称为双光束原子吸收光谱仪。冷原子吸收法:某些金属元素(如汞),在常温下很容易气化,并有较高的蒸汽压和不容易被氧化的特点,而无需用火焰进行热解离。在载气的带动 下,元素蒸汽被导入石英吸收管中,于吸收线下吸收元素灯的共振辐射,故将这种方法叫做“无焰法”,由于他不采用热解离手段,为了同热解离非火焰技术相区 别,又称冷原子吸收法。
原子吸收光谱法在土壤固体废弃物分析中的应用固体废弃物主要源于人类的生产和消费活动。在固体废弃物中,对环境影响较大的是工业有害固体废弃物和城市垃圾。固体废弃物中有害成分主要有汞、镉、砷、铬、铅、铜、锌、镍、锑、铍等,国家标准GB 15618-2008对土壤中部分重金属含量有了限定,因此,监测土壤、固体废弃物中重金属元素含量显得很是重要。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310231741_472480_2352694_3.jpg原子吸收光谱法在固体废弃物分析中的应用广泛,很多已经被列为标准分析方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310231741_472481_2352694_3.jpg1、样品预处理由于大多数固体废弃物样品的基体和组成相当复杂,所以在大多数情况下样品处理是不可或缺的重要步骤。原子吸收光谱法测定的固体废弃物样品前要采用何种预处理方法,应该依照样品的实际情况决定。对于一些物理形态复杂且组成不均匀的样品,常需要多量取样,经均化缩分后再加入试剂溶解成单相的溶液形态,以利于分析测定;通过分解样品,使样品中所含被测物由复杂的化学形态转化为较易测定的化学形态;分解样品的另一作用是使样品中存在的某些干扰物得以分离除去,如将有机物转化为水和二氧化碳;由于固体废弃物样品组成的复杂性,常常要分离干扰组分,以利于测定。1.1、溶解通常在加热条件下,将水、酸、碱等溶剂加入固体废弃物中,经过物理作用、化学作用、酸碱作用、氧化还原作用、络合作用等,使样品转化为单相溶液状态,此法务必将样品分解完全,制备的样品不得含有原试样的残渣,待测组分亦不应有损失或污染,也不能在预处理过程中引入干扰物质。1.2、灰化固体废弃物样品复杂,可能会含有各种有机物,通常要将有机物分解,转化为无机形态,然后测定。主要有低温灰化(为了减少待测元素损失,提高样品预处理回收率,灰化问题保持在200度以下)和干法灰化(温度在500度左右,易造成Hg、As、Sn、Pb、Cd、Sb等元素损失,必要时可以加入助溶剂)。1.3、萃取原子吸收光谱法测定固体废弃物时,多采用螯合萃取金属阳离子如Pb2+、Cu2+、Zn2+、Cd2+等。还有吸附、离子交换法、共沉淀法等在实际工作中使用较少,不太了解,不做描述。2、样品测定2.1、首先要了解大概浓度,确定使用火焰法、石墨炉法、还是氢化物发生器;2.2、设置仪器条件,绘制标准曲线,测定样品。3、实验数据质量保证3.1、确定方法检出限,看看检出限是否可以达到实验要求;3.2、重复测定样品多份,验证方法的精密度;3.3、做国家标准样品或者加标回收率实验,控制实验准确度。
GBT 6150.2-2008 钨精矿化学分析方法 锡量的测定 碘酸钾容量法和氢化物原子吸收光谱法
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法AAS(Atomic Absorption Spectrometry):是一种测量气态原子对光辐射吸收的方法。物质分子中的元素在一定条件下被离解成原子,气态[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]相应波长的光从基态跃迁到激发态。在原子光谱中,原子只有一种基态,而可有多种激发态。通常把基态原子跃迁至第一激发态时的吸收称为共振吸收,把第一激发态回到基态是的发射称为共振发射。由于第一激发态的能量在所有激发态中最低,最易激发,应而在发射光谱中共振线是最强的发射线,即最灵敏线。各中元素的最强吸收线与该元素的最强发射线相对应。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析法就是利用最强的吸收线进行测定,在一定浓度范围内,吸光度与样品溶液里的待测元素的浓度呈正比,依次作为定量依据。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]主要用于金属元素的分析。
原子荧光光谱法与石墨炉原子吸收光谱法测定大米中痕量镉的比对研究摘要 用原子荧光光谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉元素含量,结果表明:石墨炉原子吸收光谱法和原子荧光光谱法的线性范围分别为0.0ug/L—10.0ug/L和0.0ug/L—20.0ug/L,相关系数分别为0.9978和0.9994,测定用时分别为101s和26.5s,精密度分别为5.2%和1.5%,加标回收率分别为105%和97.5%。原子荧光光谱法在线性范围和测定用时上优于石墨炉原子吸收光谱法。关键词 大米 镉 原子荧光光谱法 石墨炉原子吸收光谱法 镉是一种对人有害的金属元素,摄入人体内部,被吸收后,排出非常缓慢。从1912年日本富士山地区首次发现镉(Cd)污染事件,到 1984 Hallenbeck报道第一个镉中毒病例,在近一个世纪的研究中,人们认识到镉对人类身体健康危害的严重性。特别是对于以大米为主食的地区,准确测定大米中镉含量有着重要的意义。 目前,食品分析中常用的镉含量测定方法有溶剂萃取原子吸收法、镉试剂比色法、石墨炉收法、原子荧光光谱法等,各方法由于测试原理不同,灵敏度也各不相同。本文通过本用原子荧光光谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉元素含量,对两种方法的实验条件进行优化,将相同样品用湿法消解后,在同一待测样品溶液中,对比两种仪器的线性范围、测定用时、精密度、准确度和实际样品测定等结果进行比对。1 实验部分1.1 仪器与试剂 仪器:AFS-930原子荧光光谱仪、AS-90(北京吉天仪器有限公司);镉高强度空心阴极灯(北京有色金属研究总院);TAS-990石墨炉原子吸收光谱仪、ASC-990自动进样器(北京普析通用仪器有限公司);镉空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪器有限公司);DGB20003—电热干燥箱(中国重庆实验设备厂);EL104型电子分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)。 试剂:硝酸(分析纯)、高氯酸(分析纯)、盐酸(优级纯)、硫脲(分析纯)、焦磷酸钠(分析纯);1000ug/ml镉、钴元素标准溶液(中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院);实验用水电阻率为18.2MΩ·cm的高纯水。1.2 样品预处理 准确称取大米样品1.000g于100ml锥形瓶中,加入10ml硝酸,5ml高氯酸,放置过夜。打开电热板,加热消解,待加热至白烟冒尽后,取下,定容至25ml比色管中,摇匀,备用。1.3 计算公式ω(Cd)/(mg.Kg-1) =ρ*V/1000m1.4 仪器工作条件1.4.1原子吸收光谱仪工作条件 原子吸收光谱仪的工作条件见表1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509062057_564776_2352694_3.png 石墨炉加热程序见表2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509062058_564777_2352694_3.png1.4.2原子荧光光谱仪工作条件 原子荧光光谱仪的工作条件见表3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509062058_564778_2352694_3.png
原子吸收光谱法测定铁矿石中铅的含量时容易受什么元素干扰呢?在做盲样的时候需要要扣除背景呢?请各位老师赐教!谢谢了!
石墨炉原子吸收光谱法测铅
GBT 11067.2-2006银化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
GBT 11067.6-2006银化学分析方法 铁量的测定 火焰原子吸收光谱法
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。1 火焰原子化其过程如图1所示。在这过程中,大致分为两个主要阶段:(1)从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。(2)从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能,同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低,对离解越有利。就[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析而言,解离能小于3.5eV的分子,容易被解离;当大于5eV时,解离就比较困难2 石墨炉原子化样品置于石墨管内,用大电流通过石墨管,产生3000℃以下的高温,使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化,在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为:(1)干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉,加热的温度控制在溶剂的沸点左右,但应避免暴沸和发生溅射,否则会严重影响分析精度和灵敏度。(2)灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下,将样品加热到尽可能高的温度,破坏或蒸发掉基体,减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰,以及光散射或分子吸收引起的背景吸收,同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。(3)原子化。在高温下,把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原(主要的)成自由原子蒸气。3 氢化物发生法在酸性介质中,以硼氢化钾(KBH4)作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑
1、书名:原子吸收光谱分析应用指南2、作者:李蔚,王锡宁,王国玲主编3、出版社:青岛市:中国海洋大学出版社 , 2012.044、图片:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305011437_437893_2352694_3.jpg5、介绍:本书以提高原子吸收光谱分析的实际应用能力为目的,较全面、系统地介绍了原子吸收光谱分析的基本原理、仪器结构、干扰消除、化学改进技术、背景校正、测定条件的优化、分析质量控制、常见元素分析、仪器的维护保养、实验室条件和安全事项、测量不确定度评定等内容。6、目录:第一章 绪论第一节 原子吸收光谱研究的历史第二节 原子吸收光谱分析的特点第二章 原子吸收光谱仪的基本构造第一节 光源第二节 原子化器第三节 分光器第四节 检测器第三章 干扰及其消除第一节 概述第二节 干扰的分类与消除方法第四章 化学改进技术第一节 化学改进剂的类型第二节 持久化学改进技术第三节 化学改进剂的作用第四节 化学改进剂的机理第五节 化学改进剂的应用第五章 背景校正技术第一节 背景吸收的特性第二节 连续光源校正背景第三节 用邻近非共振线校正背景第四节 塞曼效应校正背景第六章 分析方法与条件第一节 标准曲线法第二节 标准加入法第三节 稀释法第四节 内标法第五节 原子吸收间接分析法第六节 内插法第七节 仪器工作条件的选择第七章 异常峰形的处理对策第八章 分析质量保证第一节 实验室质量体系的建立与运行第二节 实验室工作条件的质量控制第三节 分析方法的质量评价第四节 分析质量的监控与评价第九章 元素各论第一节 总论第二节 常见元素的分析附录一、原子吸收光谱仪的安装与调试二、标准溶液的不确定度评定三、火焰原子吸收光谱法测量不确定度评定四、原子吸收光谱法测定陶瓷中溶出的镉五、能力验证结果的统计处理和能力评价六、WEEE/RoSH指令简介
文章摘 要:提出一种前处理简单、操作方便、灵敏度高的测定电镀液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分析方法。先用原子吸收光谱法检测电镀液的总铬含量,然后用离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的总量,由两者的差值得出Cr(Ⅲ)的含量。原子吸收光谱法检测铬的加标回收率为97.3%~99.5%,检出限(3S/D)为0.01 mg/L。离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的加标回收率为92.2%~102.2%,检出限(3S/D)为0.05 mg/L。关键词:离子色谱法;原子吸收光谱法;Cr(Ⅵ);Cr(Ⅲ)中图分类号:O657.75; O657.31 文献标识码:A铬酐是电镀行业的重要原料之一,其质量优劣直接影响着电镀效果。铬酐的酸性水溶液是铬酸,它是电解液的主要成分,也是铬层的唯一来源。为了得到正常的光亮镀铬层,镀铬液还需要一定量的Cr(Ⅲ)离子,其允许量与电解液的类型、工艺介质及电解液的杂质含量有关,Cr(Ⅲ)含量过低时,生成的胶体膜不连续,使镀层不连续,甚至有的地方没有镀层。若Cr(Ⅲ)含量过高,生成的胶体致密,镀层发灰,并使光泽镀层的电流密度范围缩小,同时还降低了电镀液的导电性,使槽电压升高。因此,为保证镀层质量,需要经常测定镀铬液中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量。研究一种简便、迅速、准确度高、成本低的分析方法具有重要的现实意义和使用价值。目前铬的形态分析方法主要有二苯碳酰二肼分光光度法、离子色谱法、原子吸收分光光度法、电化学法、ICP-AES 法等。这些方法各具优缺点,在铬的分析测定中都有其不同的应用领域。火焰原子吸收光谱法测定电镀液中铬含量,检出限低,选择性好,分析速度快,仪器设备相对比较简单,操作简便。离子色谱法测定水中Cr(Ⅵ),操作简便,灵敏度高,线性范围宽,结果准确,而且当条件选择恰当时可同时测定水中氟化物、氯化物、硝酸盐氮、硫酸盐、Cr(Ⅵ)等5 种离子。本文根据离子色谱法和原子吸收光谱法快速、灵敏、准确地检测离子的特点,先用原子吸收光谱法检测电镀液的总铬含量,然后用离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的含量,由两者的差值得出Cr(Ⅲ)的含量。实验结果表明,本法测定电镀液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的含量,具有方法简单、准确快速、无干扰以及灵敏度高等优点。1 实验1.1 仪器与试剂MIC-1型离子色谱仪(瑞士万通公司),Metrosep A supp4/5 Guard保护柱,Metrosep ASUPP 5-250 分离柱(250 mm×4.0 mm),732 IC电导检测器,日立Z-5000 型原子吸收分光光度计。Cr(Ⅵ)标准溶液(1 000 mg/L,国家标准物质中心),超纯水(Millipore,电阻率为18.2MW·cm),其余试剂均为分析纯。1.2 测试条件1.2.1 离子色谱色谱柱:Metrosep A SUPP 5-250 分离柱。淋洗液(体积为1 L):3.2 mmol/L Na2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3-25%丙酮;外加100mmol/L硫酸溶液抑制;淋洗液流速0.6 mL/min;进样量20 mL。1.2.2 原子吸收光谱铬空心阴极灯,灯电流6 mA,波长359.3 nm,光谱通带0.4 nm;观测高度7 cm;乙炔2.8 L/min,压缩空气15.0 L/min。1.3 样品预处理方法1.3.1 离子色谱法测定 Cr(Ⅵ)含量由 Cr(Ⅵ)标准使用液配制质量浓度为40、60、80、100、150、200 mg/L的铬标准系列,外标法测定样品溶液中Cr(Ⅵ)的含量。用移液器取0.1 mL样品,用超纯水定容至100 mL容量瓶,经0.22 mm滤膜过滤,滤液供离子色谱直接测定。1.3.2 原子吸收光谱法测定总铬含量由 Cr(Ⅵ)标准使用液配制质量浓度为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mg/L 的铬标准系列,外标法测定样品溶液中Cr(Ⅵ)的含量。用移液器取0.1 mL样品,用超纯水定容至1 000 mL 容量瓶,经0
原子荧光光谱法与氢化物-原子吸收光谱法比较原子荧光光谱法(AFS)与氢化物-原子吸收光谱法(HG-AAS)是两种比较常见的痕量分析方法,现在对两种方法做出如下比较。1、 检出限HG-AAS(可以测定70多种元素,相互干扰小)AFS(测定Cd、Zn, Hg, As, Sb, Sn, Pb, Ga, In, Tl 测定等元素)二者的检出限及精密度目前比较接近。但对As、Se、Hg等元素,AFS占有优势。与HG-AAS相比,AFS采用无色散系统光路简单,光路短,光能损失少。无色散系统可以同时测量几条荧光光谱,这些谱线均位于200-290nm,正是日盲光电倍增管(它的光阴极由Cs-Te材料制成,对160~280 nm波长的辐射有很高的灵敏度,但对大于320nm波长的辐射不灵敏)的灵敏度最好的波段,大大提高了信噪比,降低了方法的检出限。AAS仪器光路较长,光能损失大,使用空心阴极灯(辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。每测一种元素需更换相应的灯)波长通常在200nm以下,发射较弱,光电倍增管在此波段的灵敏度较低,因而信噪比低,检出限较差。2、 多元素同时检出能力AFS可以进行多元素同时测定,国外某些仪器一次可以测定12种元素。HG-AAS一次仅能测定一种元素。多元素同时测定可以大大提高工作效率,降低成本。3、 抗干扰能力HG-AAS与AFS二者的液相干扰基本相同,但气相干扰有较大的区别,AFS干扰要小得多。4、 线性范围AFS线性测量范围一般可达到3-5个数量级,HG-AAS一般仅1-2个数量级,较高浓度样品要经过稀释才可以进行测定。5、 使用方便程度和效率[/siz
今天看到一篇好文章,发上来共享一下!!!石墨炉原子吸收光谱法测定铅应注意的问题.pdf
火焰原子吸收光谱法测橘子果肉中锌、锰、铁、铜的含量、提取率、精密度、回收率,急需,谢谢。及各吸光度
摘要利用原子吸收光谱法测定了老年咳喘片、复方半夏片、胃痛宁片、拳参片、参芪降糖胶囊、夏桑菊 颗粒和美国洋参含片7种中成药中Ca,Mg,Fe,Zn,K,Na,Mn,Cu,Cr,Co,Sr,Ni,Cd和Pb元素的含量。具体研究了消化液(混酸)种类、混酸中HNO3和HClO4比例、消化液体积及消化时间对测定结果的影响。结果表明:所选7种药物中Ca,Mg,Fe,K和Na的含量普遍比较丰富;治疗糖尿病的药物参芪降糖胶囊中Mn的含量较为丰富,而胃痛宁片中有较丰富的Sr,Mn和Cu元素。 近年来,微量元素以其巨大的生物学作用、生理功能及临床诊疗的实用价值引起了人们对中成药中无机元素尤其是微量元素的研究爱好。现代研究表明,在中成药药效发挥过程中,微量元素的协同作用不可忽视,适量的微量元素不仅可以促进机体的生长发育,而且还可以进步机体的免疫功能,降低人类对疾病的易感性。微量元素的测定可为阐明中药的作用机理、改造和新药的创新提供基础数据,也能为中药材的鉴定和改进提供依据。原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、精密度高、分析速度快等优点。本文利用原子吸收光谱法首次测定了老年咳喘片、复方半夏片、胃痛宁片、拳参片、参芪降糖胶囊、夏桑菊颗粒和美国洋参含片7种中成药中Ca,Mg,Fe,Zn,K,Na,Mn,Cu,Cr,Co,Sr,Ni,Cd和Pb元素的含量。具体研究了消化液(混酸)种类、混酸溶液中HNO3和HClO4的比例、消化液体积及消化时间对测定结果的影响。本研究可为分析上述中成药的药效与微量元素的关系、阐明其作用机理及改造和创新新药提供一定的信息。
原子吸收光谱法测镉的标准品选择问题 原子吸收法测镉的文献中镉标准品一般是直接买镉标准溶液(也有用镉单质自己配的),请问大家:镉标准溶液是氯化镉、硝酸镉还是硫酸镉或其它镉盐的溶液?我现在的实验需要往样品中加入镉盐制备镉浓度较高的模拟样品,想直接买镉标准溶液对应的镉盐(假设为氯化镉)直接加入,不知能行不?主要是考虑到样品较多,而且没必要加入的镉盐很纯(本实验加完后会再测),所以不想买镉标准溶液。请大家多多指教,谢谢
样品前处理是原子吸收光谱法测定重金属含量的关键步骤之一,寻找简便有效的样品处理技术一直是分析工作者的研究课题之一。目前土壤样品的前处理方法主要有电热板湿法消解、干灰化法、微波消解、悬浮液技术、超声波辅助技术。 1电热板湿法消解 称取一定量土壤样品于聚四氟乙烯消解罐中,加入混合酸消解体系在电热板上加热消解,常用的混合酸体系有盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、硝酸-氢氟酸-高氯酸、硝酸-硫酸-磷酸等。该方法是较为普遍的传统土壤前处理方法。该方法样品称样量范围较大,消化过程操作简单、易于控制,但消化时间较长。样品消化过程中需要使用数十毫升高纯度的强酸试剂,因所加试剂体积较大易带入较多杂质影响测定结果,同时消化过程中产生的大量酸性气体会给人体健康和周边环境带来危害。开放式消解过程中,样品也可能会被空气中漂浮的颗粒所污染。 2干灰化法 准确称取一定量的土壤样品置于坩埚中,先小火在可调式电炉上碳化,然后移入马弗炉中550℃左右灰化8~10h至样品呈灰白色,冷却后用稀酸溶解灰分。 干灰化法可用来处理几乎所有的样品,相对于电热板湿法消解,其优点是加入的试剂种类少,引入的杂质少,空白值低,缺点是消解时间长,称样量大,在灰化过程中易造成元素损失,同时因灰化时间长、操作不当容易造成样品污染。 3微波消解法 微波溶样技术是最近几年发展起来并广泛用于原子吸收分析样品前处理的。微波消解是分析化学中一种快速溶样技术,与传统的传导加热方式相反,微波加热是一种内加热,样品与酸混合物通过吸收微波能产生即时深层加热,在较短的时间内达到较高的温度,可以迅速分解样品,缩短溶样时间。同时,在密闭容器中的微波消解避免了样品中分析目的物的损失,保证了测试结果的准确性。微波溶样技术具有溶样时间短、耗能低、污染少,尤其适合易挥发元素分析的优点。杨启霞等采用先微波消解再电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前期处理,然后通过原子吸收光谱法测定土壤中的Pb、Cd含量。试验同步采用标准法处理样品,结果表明微波消解法克服了标准法中湿法溶样的缺点,溶样完全、简便快速、消耗试剂量少。10次平行试验测定结果的相对标准偏差均<4.8%,加标回收率分别在96.1%~102.3%和94.0%~98.7%之间,微波消解法具有较好的精密度和较高的回收率。 4悬浮液技术 悬浮液技术是一种固体直接进样技术:将样品捣碎、磨细后悬浮在溶液中直接进入原子化装置。悬浮液技术是一种常用、方便的土壤样品前处理手段。冯国刚等在用火焰原子吸收光谱法测土壤中铜时,采用了悬浮液进样技术对土壤样品进行了前处理。取适量的土壤样品烘干、过筛,精确称取0.1g于10ml容量瓶中,加入适量琼脂溶液和浓硝酸,最后用琼脂溶液定容,振动3min,直接进样测定。在该研究中,冯国刚等对悬浮液进样技术的影响因素:悬浮液的酸量、悬浮剂的浓度及土壤样品粒度进行了试验,通过国家土壤标准参考物质的测定,结果表明样品悬浮液的硝酸浓度为0.2ml/L,琼脂溶液1.5g/L,土壤粒径在76~80μm之间较为适宜。为进一步验证该法的适用性,又将悬浮液技术与常规土壤处理方法作了对比,表明两种方法的测定结果一致,而悬浮液的制备更为快速简便。 5超声波辅助技术 超声波辅助消化的原理是当超声波施加到分散在液体介质中的细粉状固体时,超声波产生的空化效应就会促进提取、溶解和消化过程。空化气泡在固-液界面塌陷的同时产生大量的能量并且释放,造成冲击波以及局部非常高的温度和压力,从而加快样品的消解。超声波辅助消化的优点为条件温和(接近室温和大气压力下)、污染最小、试剂消耗低、消化时间极短。 通常经典方法需要几十分钟乃至数小时的萃取过程,超声波辅助技术几分钟即可完成,非常方便、快捷。牛草原等在测定土壤样品中的铅时,分别采用了超声波处理土样悬浮液和悬浮液直接进样测定两种前处理方法。结果显示,使用超声波处理的悬浮液的进样速度为7ml/min,进样过程中未发生毛细管堵塞。未使用超声波处理的悬浮液进样速度为3ml/min,进样过程中毛细管堵塞时有发生。同时在研究中对4个土壤样品进行7次平行测定,试验结果显示RSD<1.9%,加标回收率在94.6%~108%之间。可见前处理方法不是完全相互独立的,有的时候需要相互配合才能获得最好效果。