离子迁移谱技术是20 世纪 60 年代发展起来的一种痕量探测技术,国外 20 世纪 80 年代将 IMS 技术应用于现场分析检测。 IMS 技术的原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质,达到对各种物质分析检测的目的,具有极高的探测灵敏度。 离子迁移率谱仪方法(IMS)是一种高效的毒品、爆炸品、生化武器等的检测方法,可以在秒级别时间内对邮件、包裹等物品内是否有爆炸物品、毒品等做出判别,同时能对人体是否隐匿爆炸物品直接进行检测,有效提高打击恐怖活动力度,确保人民生命和财产安全。因此IMS技术为各级安全机构的检测,提供了很好的检测手段。可广泛应用于机场、海关、边防、车站、码头及体育场馆等反恐缉私场所 本人对离子迁移谱仪在国内的使用情况非常感兴趣,希望使用离子迁移谱仪的坛友能支持我的问卷调研,并将填好后的问卷反馈给我,email:luomeina2003@163.com,欢迎大家的参与和讨论。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=61734]离子迁移谱仪用户调查[/url]
离子迁移谱技术是20 世纪 60 年代发展起来的一种痕量探测技术,国外 20 世纪 80 年代将 IMS 技术应用于现场分析检测。 IMS 技术的原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化学物质,达到对各种物质分析检测的目的,具有极高的探测灵敏度。 离子迁移率谱仪方法(IMS)是一种高效的毒品、爆炸品、生化武器等的检测方法,可以在秒级别时间内对邮件、包裹等物品内是否有爆炸物品、毒品等做出判别,同时能对人体是否隐匿爆炸物品直接进行检测,有效提高打击恐怖活动力度,确保人民生命和财产安全。因此IMS技术为各级安全机构的检测,提供了很好的检测手段。可广泛应用于机场、海关、边防、车站、码头及体育场馆等反恐缉私场所本公司对离子迁移谱仪在国内的使用情况非常感兴趣,希望使用离子迁移谱仪的用户或有兴趣的朋友共同探讨,email:[email]xiaoyixiao0@163.com[/email],QQ:543694183欢迎大家的参与和讨论。
想买台离子迁移谱仪,各位大侠给提些建议,谢谢
背景:离子迁移谱(ion mobility spectrometry,IMS),也叫做离子迁移率谱,它并不是最近才开发的新技术,而是由Cohen和Karasek两位科学家于20世纪70年代初提出,最初是作为实验室分析化学技术发展起来的。因为它以离子漂移时间的差别来进行离子的分离定性,借助类似于色谱保留时间的概念,所以起初又被称为等离子体色谱。近年来,这一技术日臻完善,已被应用在多个领域,其中包括各国军事领域的化学战剂监测,各级安全部门的爆炸物监测,海关和机场人口安检部门对毒品、麻醉剂等违禁物品的监测以及环境监测部门对有毒有害气体的监测。随着应用范围的拓宽,IMS技术引起了世界各国专家的研究兴趣,因此使得这一技术不断得到更新和发展,同时它是当今世界最先进的舰用化学战剂侦检系统。对于中国来说,由于此技术开发起步晚和发达国家技术保护,与国外同类产品相比相对落后,无法区分各类型和精度较差,误差和故障率高。目前,离子迁移谱(IMS)技术已经跃升至“快速检测有毒有害物的十大技术”之首,主要应用于食品安全、农药残留物、爆炸物、毒品、化学毒剂的检测以及环境监测。所以此技术21世纪初商业化后,得到了广大科研者的认同,我相信不久将来其必将成为快速检测行业的必备仪器。优势:可以提供更快的速度和降低运营成本的高效液相色谱法相当的性能。此外, IMS无需使用有机溶剂,相关的分离过程中的溶剂处置成本也为零。IMS更加绿色环保,替代了高效液相色谱法。独特的样品引入系统,完全消除交叉污染,并在几秒钟内实现真正意义上的快速分析。它是集速度,特异性和灵敏度的理想应用。IMS具有体积小,探测能力强,快速准确检测的特点。其对环境要求不高,无须使用有机溶剂即可达到液相色谱的分离效果。除实验室快速筛查外,现场无需任何调试即可快速进入工作状态,其紧凑的仪器结构和资本运营成本低的优势非常适合质量安全风险评估中心的实验室和现场快速分析(如农,兽药残留物、非法添加物及水质污染的机动式检测)。IMS基本上涵盖所有的高效液相色谱法或高效液相色谱-质谱分析的化合物分析方法,其分析效率更高,样品前处理更加简单。以下是液相离子迁移谱HRIMS相对于传统液相分析系统的优势应用功能:1.超越分子物理分离,提供额外的化学信息给出了未知分子的近似分子量;提供有关分子三级结构的信息;2.对高效液相色谱法的正交技术分析色谱灵敏的分子;分析没有吸收的分子;最佳异构体的分离;(特别适合同分异构体及热不稳定性化合物与记性化合物的分离分析)3.与高效液相色谱法相比有投资资本,但运营成本大大节约,消耗在减少通过过滤空气分离;不需要洗脱溶剂;减少日常维护需要的费用;不要购买HPLC色谱柱;4.绿色技术不需要溶剂流动相辅助,节约溶剂处理费用,仅需少量的空气或氮气;
参评论文题目:全自动阵列离子迁移谱仪连续监测挥发性有机化合物。论文概述: 为了拓宽离子迁移谱仪的检测范围、提高化合物的识别准确度,研制了一套阵列离子迁移谱仪,该仪器基于63Ni源正离子模式、63Ni源负离子模式和真空紫外灯光电离模式的组合电离源,可以连续监测空气中挥发性有机化合物。仪器采用全自动的采样进样系统,同时检测了二甲基亚砜的正离子和二氯甲烷的负离子,实现了正负离子的同时检测。通过对阵列离子迁移谱图的综合解析,识别了63Ni源正离子模式下难以鉴别的丙烯腈、间二甲苯和丙酮。连续4 d定量测定丙酮样品,结果表明仪器对丙酮的线性检测范围为2个数量级,线性相关系数R优于0.995,相对标准偏差控制在4.0%~18.3%。采用动态跟踪法,连续24 h在线监测了模拟泄漏的丙烯酸甲酯,监测结果直接反映了其泄漏的时间和浓度。
8-12天津港爆炸事件后,大家应该对此事非常关心本人也想酝酿写一点东西,因为这个事情,可能会对试剂生产/销售领域有不可预知的影响昨天收到某公司邮件,把他们可以提供的跟爆炸物检测相关的标样做了一个汇总,不错不错,反应很快,赞一个上传上来,供大家参考
离子迁移谱IMS好像在仪器信息网上的相关帖子很少,所以给大家提供一份相关的资料让大家可以先了解一下。资料是关于离子迁移谱一些原理及目前相关应用领域的简单介绍。而至于用离子迁移普测试农残,水产等相关物质的标准检测方法目前还在研讨与制定之中。所以,目前还无法提供相关资料给大家。但是我想应该用不了多久就应该有结果了。因为我目前也正在做相关的工作。离子迁移谱IMS在很早就有人研究探索过,但是直到目前为止,国内似乎还没有发现有相关仪器公司能够自己研发一款能够用于农残,水产等检测的IMS仪器投放市场。不过很快就会有相关仪器投放市场了。在此不加以细说,因为我不是搞销售的。如果对离子迁移谱感兴趣的朋友也可以买一本《离子迁移普》(第2版)【美】Gary A.Eiceman&Zeev Karpas 著 郭成海 曹树亚 译 国防工业出版社 出版的书籍看一下。而且这本书也是目前唯一一本对离子迁移谱IMS做出比较详细介绍的书籍。本人很少发帖,所以有什么做得不好的地方还请各位朋友海涵!
24日从中科院合肥物质科学研究院了解到,该院智能所专家利用拉曼光谱独特的指纹信息,研发出能“嗅”出爆炸物气味的拉曼传感试纸。这项研究成果具有及时性、便携性等特点,能在2分钟以内检测出TNT爆炸物,使公共场合安检更为方便、快捷。 国家杰出青年基金获得者、中科院智能所张忠平研究员领衔的研究团队负责了这一项目,相关研究结果近日发表在美国著名的化学期刊《分析化学》上,同时申报了国家发明专利。======================================这种专业试纸是否还存在一定的灵敏性呢?是否需要密封的空间或者一定的浓度值呢?大家拭目以待吧
最近关注离子迁移谱,哪位高手能说说离子迁移谱,我觉得都用离子源离子化,但是质谱仪有四级杆什么的,离子迁移谱有什么部件?有点模糊。
[size=5][b]美开发超灵敏探测器 能探知18米外爆炸物[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006152304_224813_1638489_3.jpg[/img][/b] 据美国每日科学网报道,美国橡树岭国家实验室能量部的研究人员利用激光和装备将反射光变成声音,使超灵敏探测器能探知18米之外爆炸物。 此方法是一种光声光谱学变种办法,可以克服此技术的许多问题。亚历山大格雷汉姆贝尔19世纪末最初证实了此技术。最特别的是,橡树岭国家实验室的研究人员能探测和识别户外的材料,而不是引入加压箱。而加压箱只会导致光声光谱学在安全和军事应用上一无用处。 橡树岭国家实验室发表在《应用物理学快报92》杂志上的这一技术就是利用肉眼安全的脉冲光源来照亮目标物,让石英晶体音叉来探测其散射光。橡树岭国家实验室生物科学部的查尔斯范纳斯特说:“我们将此机器照明光的脉冲频率和石英晶体音叉的共鸣频率匹配好,在此音叉的空气表面界面上产生声波。由此产生的压力会导致此音叉产生共鸣。” 之后,科学家按比例放大这种振动,以识别照射到此音叉上的散射光强度。这是因为自然界的石英晶体能产生压电电压。范纳斯特同事表示,石英晶体音叉共鸣的其它好处还包括体积小、成本低、商业可行性强且能在野外环境下工作的特点。 对于他们的实验,研究人员利用磷酸三丁酯和3种爆炸物进行了验证,这3种爆炸物为cyclotrimethylenetrinitromine、三硝基甲苯(TNT)和四硝基季戊醇。结果表明他们能用比同类技术小100倍的激光功率来探测爆炸物残留线索。 此外,研究人员也能利用较大的收集镜和更加强大的照明光源探测20米处的爆炸物,他们认为他们甚至能探测到近100米处的爆炸物。[/size]
沃特世的SNAPT已经出来好多年了,离子迁移质谱,但是似乎大家热情度不高,除了发表几篇论文,在大分子飘逸上有更好的分离度,按理说这个技术70年代已经出来了,主要在爆炸物,也就是军方分析上用的,目前在蛋白质组学应用也有,大家对于这个技术有什么看法?气溶胶里分子离子飘逸,是否比单纯的真空按照质量去飘逸有好的分离度?各位大家讨论下,我觉得有很好的用途,至少很多的大分子,在色谱不能很好分开的情景下,会有优势!今年沃特世又开始推了,看来是有好的态势哦!
10,抽取5个版友);中奖名单:dyd3183621(注册ID:dyd3183621)吕梁山(注册ID:shih20j07)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604291510_591956_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604291511_591957_708_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================爆炸物迪马科技 2010-06-30方法:GC基质:标准溶液应用编号:101049化合物:2- 硝基甲苯; 3- 硝基甲苯; 4- 硝基甲苯; 2,3- 二胺基甲苯; 2,6- 二胺基甲苯; 2,4- 二胺基甲苯; 1,4- 二硝基苯;2,6- 二硝基甲苯; 2- 氨基-6- 硝基甲苯; 1,3- 二硝基苯; 2,4- 二硝基甲苯; 2- 氨基-4- 硝基甲苯; 2,3- 二硝基甲苯; 3,4- 二硝基甲苯;3- 硝基联苯; 2,4,6- 三硝基甲苯; 2,4,5- 三硝基甲苯;4- 氨基-2.6- 二硝基甲苯;2,3,4- 三硝基甲苯; 1,3- 二硝基萘; 2,6- 二氨基-4- 硝基甲苯; 2- 氨基-4,6- 二硝基甲苯; 2,2’ - 二硝基联苯固定相:DM-200色谱柱/前处理小柱:DM-200 30m x 0.25mm x 0.25um色谱条件:柱温:80 oC ( 2 min ) - 260 oC, 3oC/min ( 2 min ) 载气:He, 20 cm/sec, 80 oC 进样方式:不分流, 保持0.6 min, 280 oC 样品:爆炸物样品, 1.0 μL 检测:MS, 300 oC文章出处:CER00060关键字:爆炸物,环境,刑侦,GC,DM-200, 2- 硝基甲苯; 3- 硝基甲苯; 4- 硝基甲苯; 2,3- 二胺基甲苯; 2,6- 二胺基甲苯; 2,4- 二胺基甲苯; 1,4- 二硝基苯;2,6- 二硝基甲苯; 2- 氨基-6- 硝基甲苯; 1,3- 二硝基苯; 2,4- 二硝基甲苯; 2- 氨基-4- 硝基甲苯; 2,3- 二硝基甲苯; 3,4- 二硝基甲苯;3- 硝基联苯; 2,4,6- 三硝基甲苯; 2,4,5- 三硝基甲苯;4- 氨基-2.6- 二硝基甲苯;2,3,4- 三硝基甲苯; 1,3- 二谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604291020_591923_708_3.png图例:1. 2- 硝基甲苯;2. 3- 硝基甲苯;3. 4- 硝基甲苯;4. 2,3- 二胺基甲苯;5. 2,6- 二胺基甲苯;6. 2,4- 二胺基甲苯;7. 1,4- 二硝基苯;8. 2,6- 二硝基甲苯;9. 2- 氨基-6- 硝基甲苯;10. 1,3- 二硝基苯;11. 2,4- 二硝基甲苯;12. 2- 氨基-4- 硝基甲苯;13. 2,3- 二硝基甲苯;14. 3,4- 二硝基甲苯;15. 3- 硝基联苯;16. 2,4,6- 三硝基甲苯;17. 2,4,5- 三硝基甲苯;18. 4- 氨基-2.6- 二硝基甲苯;19. 2,3,4- 三硝基甲苯;20. 1,3- 二硝基萘;21. 2,6- 二氨基-4- 硝基甲苯;22. 2- 氨基-4,6- 二硝基甲苯;23. 2,2’ - 二硝基联苯
离子迁移谱作为气相色谱的检测器,兼有色谱的高分离能力和离子迁移谱的高灵敏度,有利于实现复杂混合物的实时在线监测。基于在色谱、离子迁移谱方面的研究基础,本实验室搭建了一套以离子迁移谱为检测器的气相色谱仪,分别对检测器的温度、总电压、尾吹气流速等参数进行了系统优化,并用于碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷4种卤代烃化合物的检测。实验结果表明,参数优化后的离子迁移谱检测器对碘甲烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳和二溴甲烷的检出限可分别达到2,0.02,1和0.1ng,线性范围有两个数量级。离子迁移谱与气相色谱联用,其二维的分离能力可以为复杂混合物的准确定性提供更多的信息,还可以实现不同化合物的选择性检测。
离子迁移谱和飞行时间质谱 都是依靠时间来确定物质,前者依靠迁移率来分辨,后者依靠质荷比判定。哪位分析下二者的区别,是不是飞行时间质谱在常压下,原理就与离子迁移谱一样了。
漫谈离子迁移质谱离子迁移质谱(IMS)也称之为等离子体色谱在分析领域已应用多年,主要应用包括侦测在战争中化学武器,检测爆炸物,有毒气体等。美国军方和安全机构在IMS上付出了大量的努力使之实用化,在以前某次新闻中好像看到美国陆军向布鲁克订购了IMS类战场气体探测装置。IMS的在安全检查方面研究比较多,前期IMS设备主要设计主要是提高IMS响应速度,快速检测。相比较各种“动物稽查员”和成像设备(涉及隐私泄露),IMS避免了被检查人员不必要的不快感,降低人力成本。但是IMS需要设计为很高的分析速度,相对于票务检查系统,检查时间需要控制到20s以内,这样才可能满足公共场所大量人流快速检查的需要。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042308_394576_2265735_3.jpg图1采用这种装置研制的安检装置未来有可能应用在机场,火车站安检,主要用来检查爆炸物和毒品,目前试验可以检测到1μg的可卡因.。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042327_394588_2265735_3.jpg图2为史密斯探测和美国桑迪亚国家实验室制造的用于检测爆炸物的配备IMS的探测门样机。IMS另一个主要问题是灵敏度,在检测离子在质谱内迁移过程中不可避免的离子扩散过程实际,该过程对离子浓度有一定的稀释作用。提高灵敏度的方法是在IMS设置不同的区域,典型的设计为IMS离子一般包括三个区域,第一个区域用来储存富集离子或者采用离子漏斗(ion funnel)等装置,第二个用电场来分离离子,该部分为离子电场漂移区。第三个区域会改变电压在此再次聚集离子。在与别的质量分析器联合使用的时候第三个区用来作下一级质量分析器的接口,这种设计在目前已有所应用来分析生物样品的联用质谱如IMS-TOF(图3)。后期在生命科学应用的IMS主要设计方向是提高灵敏度,在把MS整合到多级质谱不损失仪器灵敏度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042313_394583_2265735_3.jpg图3印第安纳大学研制的ims-tof装置。配备离子漏斗(富集离子作用)的多级IMS-TOF质谱。知道了IMS的前世今生,下面我们来说说离子迁移质谱的工作过程。离子迁移质谱与其说是质谱不如说它的工作过程更像色谱过程。当带电离子进入漂移区,漂移区分布有电场,在电场的驱动下,带电离子与漂移区的中性惰性气体碰撞并移动,不同的“形状”和重量离子迁移速度不同,迁移速度与离子的迁移常数有关,迁移常数的用以下方程来描述:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210042327_394587_2265735_3.jpgK是离子迁移常数,该常数与迁移场电场强度和离子迁移速度直接相关。q是离子电荷,N是缓冲气体密度数,k是波尔兹曼常数,T是绝对温度,m是缓冲气体常数,M是离子质量,Ω是离子跨碰撞区域系数。IMS其实根据离子的“形状”来分离鉴定分析物,它可以提供一定的结构信息,区分质量相同但空间结构不同的异构体。例如:如区分在不同溶液的蛋白质折叠状态,一般认为同一种折叠的蛋白质会迁移的更快,迁移时间更短,这些信息是传统质谱是无法获得的。IMS质谱可以在大气压力和真空环境下运行,并且在大气压力下有更好的分辨率。所以IMS很容易整合到多级串联质谱中,并且因为IMS在不同状态下气压运行的良好耐受力,IMS一般作为多级质谱的第一级,如AB Sciex 在自己的多款质谱中提供整合/不整合IMS的方案。在质谱成像系统中,IMS作为良好的接口,降低了生物组织作为样品的时候质谱离子源设计的难度,对生物组织同时解离的多种物质如:脂类,蛋白质类良好的预分离和筛选作用。 IMS也具有一定的色谱分离能力,并且分离过程更快。在质谱中引入一级IMS,相当多了一维度分离过程。IMS-MS平台提高了蛋白质组学研究的动态范围,提高分析速度 如:高效液相色谱分离复杂生物样品从几分钟到几小时,但是IMS只需要几微秒。有些人认为在小分子分析领域,IMS也许会替代HPLC作为药物分析的一种快速例行分析手段。IMS对气体的捕获能力和研究的分子气态状态的表现行为可以用来探测人类的尿液中的挥发性物质,图4为典型分析IMS三维图,通过多种挥发性物质的统计分析来提高分析的专属性。IMS[/fo
不知道大家对离子迁移谱了解不? 如果我要做食品加工中的添加剂检测,请问离子迁移谱有什么方法标准和参数吗?
请问离子迁移谱在分辨率指标方面,目前国际上、国内分别做到什么水平?现在主流的提高离子迁移谱分辨率的方法是什么?
【天津危险品仓库爆炸现场将搭建围堰应对今晚降雨】据天津滨海爆炸现场前方指挥部消息,为应对今晚可能的降雨,天津港瑞海公司危险品仓库火灾爆炸事故现场将在三小时之内搭建围堰,防止有害物质外流。看来官方已经考虑到这个问题了,那么问题来了。如何收集这些含有爆炸物质的水质呢?如果处理呢?
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=40370]NQR爆炸物检测系统[/url]
PITTCON真的让人大开眼界,阅读的时候我了解到一个新内容:“离子迁移谱IMS( Ion Mobility Spectrometer)”现在向各位高手求解:什么是离子迁移谱?离子迁移谱和离子色谱有什么区别和联系?期待大侠给大家详细讲解作为知识谱及
中国科技网 讯 据物理学家组织网11月20日报道,美国加州大学圣巴巴拉分校(UCSB)研究人员研制的一种便携、准确、高灵敏设备,可嗅探出从炸药和其他物质发出的蒸汽。 研究人员使用微流体纳米技术设计的该探测器,能模拟隐藏在犬类嗅觉受体后的生物机制。该设备既对追踪特定蒸汽分子高度灵敏,又能明确将某一特定物质与相似分子区别开来。 研究人员表示,狗仍然是利用气味检测爆炸物的黄金标准。但就像人一样,狗也有状况好或坏的一天,也有疲累或烦躁的时候。新研制的设备有着与狗鼻相同或更高的灵敏度,反馈回计算机的数据可显示其检测到了何种类型的分子。 此项技术的关键在于融合了机械工程学和化学的原理。发表在本月《分析化学》上的该研究成果表明,该设备可检测一种化学名为2,4-二硝基甲苯的空气分子,这是TNT炸药散发出蒸汽的主要成分。人鼻无法探测到微量的这种物质,一直以来主要依靠嗅探犬跟踪此类分子。该技术的灵感就来自于生物学设计乃至犬类嗅觉黏液层的微尺度。 该设备能实时检测和识别浓度在1ppb(十亿分之一)或以下的某类分子,其特异性和灵敏度是无与伦比的。包装在一个指纹大小硅微芯片中的该设备,其底层技术结合了自由表面微流体学和表面增强拉曼光谱学,用以增强捕获和识别分子的能力。 一个微尺度流体通道最多能吸收和汇聚6个数量级的分子。蒸汽分子一旦被吸收进微通道,在激光激励下就与能放大其光谱特征的纳米粒子相互作用,装有光谱特征数据库的计算机就能识别捕获到的分子类型。研究人员表示,该项技术也能扩展到某些疾病的诊断或毒品检测等。(冯卫东) 《科技日报》二版(2012-11-22)
老板想做点离子迁移谱的东东,但以前没搞过,让我给找点相关资料。不知道哪里有仪器的资料可以搞到
参评论文题目: Bipolar ionization source for ion mobility spectrometry based on vacuum ultraviolet radiation induced phoroemission and photoionization.论文概要: 本论文的研究目的是为质谱仪器开发能够在大气压条件下工作的新型离子源。论文中研究的双极型真空紫外光离子源,使用传统的商品化真空紫外灯,将光电离和光电子发射这两种技术很好的结合来,使该离子源既能工作在正离子模式下,并同时具有了工作在负离子模式下的能力。论文中使用离子迁移谱仪器对该离子源的性能进行了初步的研究和评价。结果显示,在正离子模式下,该离子源对苯系物等芳香烃类化合物能够进行正常的检测。在负离子模式下,该离子源中能生成了一种新型的反应试剂离子,O3-(H2O)n,该反应试剂离子对含硫化合物,如SO2和H2S,具有非常高灵敏的响应,特别是对SO2的检测限可以达到ppt量级。在使用该电离源检测爆炸物中发现,该电离源相对于传统的放射性63Ni电离源对PETN和ANFO都具有更高的灵敏度。
请大家帮忙!北京或国内有没有IMS-MS联用的仪器?就是离子迁移谱和质谱联用。在线等
看到一篇比较好的爆炸自救帖,分享给大家,生命可贵啊!一般大型化工爆炸可能会遇到的问题:离爆炸处相对远的位置因冲击波导致的划伤、摔伤、出血。短期内大量通讯导致的暂时性通讯中断。大量人群转移导致的交通拥堵。未知的爆炸物伤害、二次爆炸、以及可能存在的有毒烟雾。医院都是人。建议处理方案:爆炸区较近的人,如果不是 EHS 专员,第一时间撤离而不是冲上去灭你搞不定的火。撤离时如有余力可以看一下附近是否有需要帮助的人,提醒或协助一起撤离。撤离时注意弯腰前行、上风口方向绕行爆炸物、如有浓烟湿毛巾或防毒面具遮住口鼻、避免乘坐电梯扶梯。出来后按照规定联系公司 EHS 专员等人员通知情况并报警。如有可能提供爆炸区域位置、爆炸物信息、储量、附近储存物品信息。方便报警时消防部门采用更有效的方案。爆炸很可能还有后续,不要围观,不要围观!一般会有人会需要紧急处理皮肤创伤。这里可以参考下面两个问题。皮肤创伤擦伤的正确治疗方法是什么? - 生活常识。爆炸冲击波导致的二次伤害一般应如何急救和自救? - 医学如果更严重那么及时清创止血后去医院接受进一步治疗。这时候打 120 很难打通。如果是爆炸区域附近的人,及时撤离危险区域,并求救,相对较远的人一般伤势不会太重,可以步行去医院寻求救助。如果有能力尽可能选择离爆炸区域较远的医院,一方面把重要的资源让给可能伤势更重的人,另一方面近处的医院一般会伤员满满,很难快速得到救治。注意小孩的情况,给以安全感,避免紧张情绪。同时注意一些东西不要让小孩子看到!尽可能避免创伤后应激障碍。手机几乎一定会打不通电话的,3G\4G 网络一般也会出现问题。有线网络反而是相对稳定的,如果需要联系他人,建议采用通过网络方式联系。大概个把小时候通讯会逐渐恢复,届时再进行必要的联系。不是所有爆炸带出的气体都是危险的。这个更多取决于爆炸物的成分、总量、距离、风向等等。实际上很多离爆炸区域有一定距离的地方是不需要撤离的。第一时间关好门窗,不要出去看热闹。打开电视和广播到本地电台或节目、手机放在身边接受应急短信。如果发现有刺激性气味、距离爆炸点较近且处于下风口、接到小区、EHS 专员、学校组织的撤离通知或者发现已经有人撤离那么及时撤离。(吉化爆炸是学校几乎在半小时后就开始联系组织撤离,当然,如果特别不放心,也可以走)撤离时原则上是离开下风口可能受到气体污染的方向,要的是离开污染区和未来潜在的污染区。但是,不要正对着爆炸区域走过去去上风口!!!上风口迎风或垂直移动原理爆炸区域,下风口向垂直风向远离爆炸区移动。另外要考虑风向变化,有海陆风的情况可以考虑早晚风向。走时关闭煤气、电、水、门窗。这个不是地震需要马上逃,关闭门窗的事情还是可以有的。撤离时带好钱、身份证、手机以及充电器、水、避寒衣物。穿上平底鞋,走吧。爆炸中心较远的地方不会有什么踩踏的,但是这时候交通一般是瘫痪的。结伴而行。避免遇到其他危险(比如不怀好意的人)。尽可能避免建筑物下方,避免冲击波导致的玻璃掉落。实际上撤离并没有很慌乱,大家一般都是有序的向一个方向走出去。当时我们撤离的时候都是一路说笑,晚上网吧包夜,玩得挺开心的……及时收听当地频道和注意接收短信,一般会有人、机构提供临时住所。一般过几个小时之后,会有持续的报道出现,事件会得以有效控制,这时候可以决定是否回去。(吉化爆炸后不久电台几乎切换为救援模式,一直在重复播放情况以及提供紧急住所,给吉林人和吉林的哥点赞!)请不要传谣!请不要传谣!所有非官方渠道的报道,哪怕是新闻媒体发出的,都不要相信,因为一般都是猜测,不靠谱的很。在这之后一般会有诸如还会发生二次爆炸啊,xxx毒品泄露啊等等,不要信,相信官方渠道,这时候政府比很多不良媒体靠谱一万倍。(事实证明当年吉化爆炸之后的各种传言满天飞……然后一个都没发生)通讯应该在个把小时后逐渐恢复,这时候给朋友家人报个平安。或者找个网吧报个平安。他们很关心你的。如果爆炸区临近江河,可以考虑一定的饮用水储备,避免因为消防方案失误导致的饮用水紧缺情况。不用存太多,当年福岛买过的盐估计还有人没吃完。也不一定都是去买矿泉水,家里留足够几天用的自来水就 OK 了。可以考虑给家中破损状态拍照存证,然后换玻璃吧,一般玻璃都会碎。较近的地方屋内也会有一定程度受损。以便后续如果有赔偿的话可以当作证据。最后,为目前冒着生命危险奋战在第一线的消防队员点赞!原文转自知乎:http://www.zhihu.com/question/34515115
一、爆炸及其种类 爆炸是物质在瞬间以机械功的形式释放出大量气体和能量的现象。 爆炸发生时压力猛烈增高并产生巨大声响。 爆炸分为物理性爆炸和化学性爆炸两类。 A 、物理性爆炸是由温度、体积和压力等因素引起,爆炸前后物质的性质及化学成分均不变。 B 、化学性爆炸是物质在短时间内完成化学变化,形成其他物质同时产生大量气体和能量的现象。化学反应的高速度、大量气体和大量热量是这类爆炸的三个基本要素。 二、化学性爆炸物质 1 、简单分解的爆炸物 这类物质在爆炸是分解为元素,并在分解过程中产生热量。 Ag 2C 2=2Ag+ 2C +Q (热量) 2 、复杂分解爆炸物,如含氮炸药。 3 、可燃性混合物 由可燃物质与助燃物质组成的爆炸物质。 实际上是火源作用下的一种瞬间燃烧反应。 三、爆炸极限 1 、概念 可燃气体、可燃蒸汽或可燃粉尘与空气构成的混合物,并不是在任何混合比例之下都有着火和爆炸的危险,而是必须在一定的浓度比例范围内混合才能发生燃爆。混合的比例不同,其爆炸的危险亦不同。 混合物中可燃气体浓度减小到最小(或增加到最大),恰好不能发生爆炸时的可燃气体体积浓度分别叫爆炸下限和爆炸上限。爆炸上限和爆炸下限统称为爆炸极限。 爆炸下限和爆炸上限之间的可燃气体浓度范围叫爆炸范围。 如天然气爆炸极限在常压下为 5 % ~ 15 % 。 在 1 MPa 时爆炸极限为 5.7 % ~ 17 % ; 5 MPa 时爆炸极限为 5. 7 % ~ 29. 5 % 。 极限氧浓度 当氧浓度降低到低于某一个值时,无论可燃气体的浓度为多大,混合气体也不会发生爆炸,这一浓度称为极限氧浓度。 极限氧浓度可以通过可燃气体的爆炸上限计算。如甲烷在 1 个大气压下的爆炸上限为 15% ,当甲烷含量达到 15% ,空气的含量占 85 % ,这时氧的含量为 17. 85% ,即甲烷与空气混合,当氧的含量低于 17. 85 % 时,便不会形成达到爆炸极限的混合气。 在实际应用中,对极限氧浓度取安全系数,得到最大允许氧含量。天然气的最大允许氧含量可取 2% 。 2 、爆炸极限的影响因素 ( 1 )温度 混合物的原始温度越高,则爆炸下限降低,上限增高,爆炸极限范围扩大。 ( 2 )氧含量 混合物中含氧量增加,爆炸极限范围扩大,尤其爆炸上限提高得更多。 ( 3 )惰性介质 在爆炸混合物中掺入不燃烧得惰性气体,随着比例 增大,爆炸极限范围缩小,惰性气体的浓度提高到某一数值,可使混合物变成不能爆炸。 ( 4 )压力 原始压力增大,爆炸极限范围扩大,尤其是上限显著提高。 原始压力减小,爆炸极限范围缩小。 在密闭的设备内进行减压操作,可以免除爆炸的危险。 ( 5 )容器 容器直径越小,混合物的爆炸极限范围越小。 3 、爆炸极限的应用 ( 1 )划分可燃物质的爆炸危险度 爆炸上限-爆炸下限 爆炸下限 ( 2 )评定和划分可燃物质标准 ( 3 )根据爆炸极限选择防爆电器 ( 4 )确定建筑物耐火等级、层数 ( 5 )确定防爆措施和操作规程 四、防爆技术基本理论 1 、爆炸反应的历程 热反应的爆炸和支链反应爆炸历程有分别。 热反应的爆炸:当燃烧在某一空间内进行时,如果散热不良会使反应温度不断提高,温度的提高又促使反应速度加快,如此循环进展而导致发生爆炸。 支链反应爆炸:爆炸性混合物与火源接触,就会有活性分子生成,构成连锁反应的活性中心,当链增长速度大于链销毁速度时,游离基的数目就会增加,反应速度也随之加快,如此循环发展,使反应速度加快到爆炸的等级。 爆炸是以一层层同心圆球面的形式向各方面蔓延的。 2 、可燃物质化学性爆炸的条件 ( 1 )存在着可燃物质,包括可燃性气体、蒸汽或粉尘。 ( 2 )可燃物质与空气混合并且达到爆炸极限,形成爆炸性混合物。 ( 3 )爆炸性混合物在点火能作用下。 3 、燃烧和化学性爆炸的关系 本质是相同的,都是可燃物质的氧化反应。 区别在于氧化反应速度不同。 火灾和爆炸发展过程有显著的不同。二者可随条件而转化。 火灾有初期阶段、发展阶段和衰弱阶段。 扩散燃烧和动力燃烧 ① 扩散燃烧 如果可燃气体和空气没有混合并点燃,燃烧在可燃气体和空气的界面(反应区),并形成稳定的火焰,称为扩散燃烧。 ② 动力燃烧 如果可燃气体和空气充分混合并点燃,氧分子和可燃气体分子不需扩散就可以迅速结合,这种燃烧称为动力燃烧。由于化学反应速度非常快,反应区火焰会迅 速从引燃位置向周围传播,发生爆炸。 化学性爆炸过程瞬间完成。 4 、防爆技术的基本理论 防止产生化学性爆炸的三个基本条件的同时存在,是预防可燃物质化学性爆炸的基本理论。 5 、防爆技术措施 可燃混合物的爆炸虽然发生于顷刻之间,但它还是有个发展过程。 首先是可燃物与氧化剂的相互扩散,均匀混合而形成爆炸性混合物,并且由于混合物遇着火源,使爆炸开始; 其次是由于连锁反应过程的发展,爆炸范围的扩大和爆炸威力的升级; 最后是完成化学反应,爆炸力造成灾害性破坏。 防爆的基本原则是根据对爆炸过程特点的分析,采取相应的措施。阻止第一过程的出现,限制第二过程的发展,防护第三过程的危害。 其基本原则有以下几点: ( 1 )防止爆炸混合物的形成; ( 2 ) 严格控制着火源; ( 3 ) 爆炸开始就及时泄出压力; ( 4 ) 切断爆炸传播途径; ( 5 )减弱爆炸压力和冲击波对人员、设备和建筑的损坏; ( 6 )检测报警。 油气田开发是一项复杂的系统工程,由地震勘探、钻井、试油、采油(气)、井下作业、油气集输与初步加工处理、储运和工程建设等环节组成。每一生产环节,因其使用物品、所采取工艺条件和所生产产品的不同,其火灾爆炸危险性亦有所区别。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103305][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定饱和卤水中痕量碘离子[/url]
[align=center][b]在线富集-高效液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用测定玩具中超痕量可迁移六价铬[/b][/align][align=center]欧阳雨,曹国樟,刘崇华[sup]*[/sup],田勇,刘欣欣[/align][align=center](广州海关技术中心,广东广州 510623)[/align][align=left][b]摘要:[/b]采用在线富集-高效液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用技术,建立了玩具材料超痕量六价铬测定方法。以10 mmol/L硝酸铵作为流动相,样品在AgilentBIO WAX NP5阴离子交换柱中富集,再通过阀切换,用75 mmol/L硝酸铵洗脱六价铬至DionexAG7阴离子柱中分离,最后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]进行分析。在线富集时间为4 min,进样量为900 μL,富集路流速为0.4 ml/min,洗脱路流速为0.6ml/min。实验结果显示六价铬在2~20 ng/L范围内线性良好,检出限为1.93 ng/L,精密度RSD为3.87%。与常规进样相比,浓缩因子约为8.1倍,富集效率约为90%。对2009/48/EC玩具安全指令涉及材料的样品在5ng/L和10ng/L的浓度水平下进行加标回收,回收率在93%~111%之间。[b]关键词:[/b] 在线富集;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url];高效液相色谱;可迁移六价铬;超痕量[b]前言[/b]铬元素在自然界中以三价铬和六价铬为主要的存在形态,六价铬化合物属于有毒致癌物质[sup][/sup],欧盟玩具标准对六价铬进行限制。2014年8月,欧委会和健康及环境风险评估科学委员会(SCHER)提议将六价铬限量在欧盟玩具安全指令2009 /48 / EC基础上降低21-25倍,对Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ类玩具材料可迁移六价铬的限值类玩具分别定为 0.0008,0.0002,0.0094 mg / kg。目前欧盟在研究能够检测出该限值的新方法,并确定在检测方法可行的情况下将会对限量进行修订。2017年公布了修订指令(EU)2018/725[sup][/sup],考虑到当前的检测技术手段,将Ⅲ类玩具材料六价铬迁移限量降低至0.053mg/kg。2018年欧盟发布的婴幼儿安抚奶嘴标准EN 1400: 2013 + A2: 2018[sup][/sup]六价铬的限量降低至0.002mg/kg。2019年发布的EN 71-3:2019[sup][/sup]给出的方法检出限仅为0.0025mg/kg,不能满足SCHER对六价铬的建议限量的检测。未来随着对六价铬的研究加深,对玩具等儿童产品中六价铬迁移量的限制将更加严格,急需新的实用检测方法支撑标准的演进。考虑到样品迁移过程需要稀释,对限量为0.0002mg/kg样品,迁移液六价铬浓度仅为0.004μg/L。目前六价铬的主要检测方法紫外可见光分光光度法[sup][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[sup][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用法[sup][/sup]、高效液相色谱-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用法[sup][/sup]无法对该浓度水平进行检测。目前报道检出限最低的是用生物惰性Bio-HPLC与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]联用技术,检出限为0.005μg/L[sup][/sup],且Bio-HPLC部件造价较贵,多数实验室大多配置的是不锈钢管路材质的HPLC。本文采用在线富集-高效液相色谱与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]联用法测定玩具材料超痕量六价铬,通过控制在线富集装置,实现对样品溶液中六价铬预先8.1倍富集再进样分析,从而达到检出限降低至2 ng/L(0.0001 mg/kg)的目的,在使用普通不锈钢管路的条件下,可实现SCHER对六价铬的建议限量的检测,能够很好地支撑玩具产品六价铬相关标准的演进和推广。[b]1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url](7500cx,配有八级杆碰撞反应池,美国Agilent公司);高效液相色谱(1260,配置2个四元泵G1311A和G1311B,美国Agilent公司);阴离子柱(AG7,4×50mm,美国Dionex公司);阴离子交换柱(BIO WAX NP5,4.6×50 mm,美国Agilent公司);在线富集(SPE)系统(1290 Infinity II,美国Agilent公司);pH计(Thermo Orion);纯水机(Milli-Q Elemen,美国Millipore公司)。超纯水(电阻率18.2 MΩ• cm);Cr(Ⅲ)单元素标准储备溶液(GBW08614,1000 μg/ml,中国计量科学研究院);Cr(Ⅵ)单元素标准储备溶液(GBW(E)080257,100 μg/ml,中国计量科学研究院);浓硝酸(Fisher Scientific,质量分数≥68%,痕量金属级);氨水(Fisher Optima,质量分数20%~22%,痕量金属级);流动相为硝酸铵溶液:由硝酸和氨水混合配制,调节pH=7.0~7.1,浓度分别为10mmol/L和75mmol/L。[b]1.2 样品前处理[/b]称取约0.2g样品,加入50倍质量体积的0.07 mol/L盐酸,调节pH在1.1~1.3,放入遮光的(37±2)℃的恒温振荡水浴锅中以180 r/min的频率振荡1h,再静置1h,后取出用0.45 μm滤头过滤溶液。抽取5 ml滤液,逐滴加入氨水调节pH至7.0~7.1,混匀,待测。[b]1.3 分析条件1.3.1 [/b]在线富集与HPLC条件流动相A(G1311A):10 mmol/L硝酸铵水溶液(pH=7.1);流动相B(G1311B):75 mmol/L硝酸铵水溶液(pH=7.1);富集流速(G1311A):0.4 ml/min;洗脱流速(G1311B):0.6 ml/min;进样体积:900μL;富集时间:4 min;运行时间:12 min。[b]1.3.2 [/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]条件 分析模式:氦气碰撞反应池模式;射频功率:1550 W;采集深度:7.0 mm;载气流速:1.05 L/min;等离子气流速:15.0 L/min;辅助气流速:1.00 L/min;碰撞气(氦气)流速:4.0 ml/min;同位素:[sup]52[/sup]Cr;积分时间:0.3s。[b]2 结果与讨论2.1 色谱柱的选择[/b]富集柱的选择时本方法的关键技术。在pH=7.0-7.1时,六价铬主要以CrO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、Cr[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub][sup]2- [/sup]存在,Cr[sup]3+[/sup]主要以[Cr(H[sub]2[/sub]O)[sub]6[/sub]][sup]3+[/sup]形式存在。本文选用由弱阴离子交换填料填充的Agilent BIO WAX NP5作为富集柱,六价铬能在柱内的富集,由于三价铬在该pH下为阳离子,无法富集直接被洗脱,在富集步骤实现了三价铬和六价铬的分离,避免后续分析过程中三价铬对六价铬的影响。避免标准方法中采用的反相色谱柱(C8,C18等)的需要用EDTA络合样品被进一步稀释、使用离子对试剂四丁基氢氧化铵、高含量三价铬的干扰等问题。分离干扰离子并富集后的六价铬洗脱后采用Dionex AG7 做为分析柱可获得满意的效果。[b]2.2 在线富集步骤[/b]六价铬富集步骤如图1所示。富集状态:流动相A和自动进样器将样品压入富集柱,六价铬在富集柱上保留,同时分析柱则用流动B冲洗,此时流路为:样品→4→5→10→1→富集柱→8→9→废液。待样品溶液全部压入富集柱后,切换装置至进样状态:用流动相B洗脱富集柱上的六价铬,并引入分析柱进行分离,再进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]进行分析,同时用流动A冲洗富集柱,此时流路为:流动相B→7→8→富集柱→1 →2→分析柱→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]。[/align][align=center][img=,690,332]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271352364531_8352_1337947_3.png!w690x332.jpg[/img][/align][align=center][b]图1 在线富集装置进样示意图[/b][/align][align=center][b]Fig.1 Injection schematic of on-line enrichment device[/b][/align][b]2.3 富集条件选择[/b]富集时间和富集路流速是影响分析物富集的重要因素,富集时间太短或流速太慢,分析物未完全富集,富集时间太长或流速太快,分析物容易被冲出。配制了10 ng/L六价铬和2 ng/L六价铬的溶液,考查了流速从0.3 ml/min至0.7 ml/min变化时,和富集时间从1 min到6 min变化时,六价铬的富集效果,最终选择选择富集路流速为0.4 ml/min,富集时间为4 min,在该条件下测量低浓度六价铬时有更高的强度,且六价铬峰形良好。[b] 2.4 进样体积的选择和最大进样浓度的确定[/b]因实验室的定量环体积所限,本文进样体积900μL,配制10 ng/L六价铬溶液,改变进样体积范围在500 μL~ 900 μL之间,观察测得六价铬溶液强度的变化。结果如图2a,随着进样体积的增大,六价铬的强度逐渐增大,基本呈线性关系,可以看出900 μL进样量时,加大进样量有望进一步提升富集效果,降低检出限。考虑富集柱的容量所限,为确定方法测试的最大浓度,配制浓度范围为0-100 μg/L的六价铬溶液,进样900 μL,观察测得六价铬溶液强度的变化,发现在0-50 μg/L浓度范围内,六价铬峰面积呈线性。浓度为100μg/L时,六价铬的峰形已发生明显变化,说明此时色谱柱已饱和。即在本文方法下,最大分析浓度为50 μg/L,超过该浓度的溶液需要稀释后再测试。[align=center][img=,684,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271354250549_5376_1337947_3.png!w684x363.jpg[/img][/align][align=left][b]2.5 洗脱路流速的选择[/b]改变流速对六价铬的保留时间、峰型、信噪比有明显影响,使用10 ng/L六价铬混合溶液,在富集路流速为0.4 ml/min下,改变洗脱路流速在0.3 ml/min ~ 0.7 ml/min。随着洗脱路流速增大,分离度逐渐下降,六价铬的信噪比先上升后下降,可能是流速过低时,色谱峰宽过大,分析时间延长导致信噪比降低,而流速过高时会加大色谱柱内部扩散,同时增加等离子体负载导致信噪比下降。经过对比,为获得最好的信噪比,选择洗脱路流速为0.6 ml/min。[b]2.6 浓缩因子[/b]常规HPLC与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]联用技术检测六价铬,检出限可达0.02μg/L[sup][/sup]。若用在线富集技术降低仪器检出限至0.004 μg/L以下,浓缩因子需为5倍以上。本文配制100 ng/L六价铬的标液溶液,分别通过两种方式分析,(1)直接进样100 μl;(2)采用在线富集进样900 μl,结果如图3所示。在相同浓度下,六价铬的强度有显著差异,计算两者的峰面积的比例,得浓缩因子约为8.1倍,大于目标浓缩因子,可满足测试要求。通过浓缩因子8.1倍和实际增大进样量9倍,可算出富集效率为90%,富集效果良好。[/align][align=center][img=,596,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271358134818_7713_1337947_3.png!w596x313.jpg[/img][/align][align=left][b]2.7 线性范围、检出限和精密度[/b]按照所选条件,测量六价铬标准工作溶液,浓度为0、2、5、10、20 ng/L。在给定浓度范围内,六价铬呈线性,线性回归方程六价铬y = 1293.3 x + 55.0,相关系数大于0.999,线性良好。重复测量5 ng/L六价铬混合标准溶液八次,对应的RSD 3.87%,精密度满足分析要求。根据液相色谱检出限定义,取信噪比S/N=3时的浓度,计算得到六价铬的检出限为1.93 ng/L,取2 ng/L的六价铬溶液进样分析,回收率为115%。[b]2.8 准确度[/b]分别选取EN71-3三类材料进行加标回收实验,其中Ⅰ类选取某铅笔芯,Ⅱ类选取某款墨水,Ⅲ类选取某塑胶颗粒,结果如表1所示。结果显示回收率在93%~111%,证明该方法的准确度能满足测试要求。[/align][align=center][img=,672,368]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271359248793_4119_1337947_3.png!w672x368.jpg[/img][/align][align=left][b]2.9 阳性样品的检测[/b]应用本方法对白色粉末、透明液体、黄色液体以及蓝色塑胶粒4种阳性样品进行测试,并采用EN 71-3:2019方法进行比对(表2),其中透明液体用本文方法有检出,用EN 71-3:2019方法小于检出限。以EN 71-3:2019方法的测试值为真值,计算测试偏差,偏差均小于15%,说明两种方法无显著差异。[/align][align=center][img=,676,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271400352670_6017_1337947_3.png!w676x420.jpg[/img][/align][align=left][b]3 结论[/b]本实验采用在线富集系统和HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]技术,探索并建立了一种玩具材料超痕量六价铬分析的方法。在优化的条件下,该方法的进样量为900 μL,和常规方式进样相比,六价铬浓缩因子约为8.1倍,富集效率约为90%,检出限为1.93 ng/L,可满足SCHER提出的六价铬建议限量的要求,为欧盟进一步修改玩具材料六价铬限值做好准备。本方法仅需在实验室常规检测六价铬的HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]上加入一个在线富集装置,无需将仪器的不锈钢管路换成无金属背景的生物惰性管路,成本低,在技术上具有可行性,具有巨大的开发和应用潜力。并且在实际工作中可通过进一步加大样品进样量,以进一步降低检出限。[b]参考文献:[/b]1.Mo M S, Zhong C G, Xie J Y, Zhang H X.[i]Practical Preventive Medicine[/i].(莫民帅,钟才高,谢锦尧,张洪霞. 实用预防医学), 2005, 12(1): 41-432.IARC. [i]Genva: World Health Organization[/i],1997: 17-333. Directive 2009 /48 /EC of theEuropean Parliament and of the Council of 18 June 2009 on the Safety of Toys.Official Journal of the European Union,L170.2009.4. Commission Directive (EU) 2018/725of 16 May 2018 amending, for the purpose of adaptation to technical andscientific developments, point 13 of part III of Annex II to Directive2009/48/EC of the European Parliament and of the Council on the safety of toys,as regards chromium VI. Official Journal of the European Union. L122. 2018.5.EN 1400: 2013 + A2: 2018 .Child use and care articles - Soothers for babies andyoung children - Safety requirements and test methods. European Standard.6.EN 71-3:2019. Safety of toys - Part 3: Migration of certain elements. EuropeanStandard.7.GB 7467 - 87. Water Quality - Determination of Chromium(Ⅵ) -1,5-Diphenylcarbahydrazide Spectrophotometric Method. 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【序号】:1【作者】:【题名】:基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]-离子迁移谱的不同干燥方式下金银花挥发性成分分析【DOI】:【年、卷、期、起止页码】:【全文链接】:http://115.239.174.206:8081/rwt/301/https/NNYHGLUDN3WXTLUPMW4A/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CAPJ&dbname=CAPJLAST&filename=ZCYO20220607002&uniplatform=NZKPT&v=9mQnF6_NPy9CkZpmVWAW5IdBJr02Xz48I2TE2lo4qm2h1JA6Ye1txiDgNHATUNl9
新华网重庆12月28日电(记者 牟旭)中国首台用于食品安全现场快速检测的离子迁移谱仪28日在重庆食品节上亮相。据介绍,这台只有复印机大小的仪器,可以在两分钟内检测出三聚氰胺等20多种国家规定严禁人为在蔬果、肉类等食品中添加的物质。 在食品节现场,离子迁移谱仪的研发负责人马军向记者演示了该仪器如何使用,他随手从售货柜台上取过一小块生鲜牛肉,摄取其中一点投入机器的进物仓,机器界面上显示出该块牛肉的离子迁移谱谱图,几乎同时,也显示出已由计算机自动完成与标准图谱比对后得出的结果:“您所检测的商品符合送检标准及农业部相关标准”。 该仪器由武汉矽感科技有限公司研制生产,将化学物质气化和电离后得出一张离子迁移谱,然后将该迁移谱与农业部门所确定的标准图谱相比对,迅速检测出送检食品中的农药残留、兽药残留、瘦肉精、三聚氰胺等的存在。 据了解,目前中国大部分食品安全检测设备都是实验室应用级的,不仅价格昂贵,而且对几乎所有送检物品都需要进行以小时计,甚至十几小时计的预处理。这决定其难以在食品生产、流通、销售现场广泛使用。检测手段的缺失成为食品安全事故频发的重要原因之一。 武汉矽感科技有限公司董事长张伟表示,离子迁移谱仪在这方面优势尽显:体积小,重量轻,可使用普通电源在大气环境气压下工作,不需要对送检物品进行预处理,而全部检测时间缩短为不到两分钟。 另外,离子迁移谱仪的现场快速检测功能,使食品企业对生产的全过程实施全程监控成为可能。重庆牧牛源牛肉制品有限公司是离子迁移谱仪的第一个企业用户。牧牛源总经理熊德明说,“从牧草、饲料、屠宰分割、深加工到终端销售,我们用离子迁移谱仪层层监控,消除各种可能导致的食品安全隐患,因此我们可以向全社会公开承诺牧牛源牛肉制品的安全性。” 在张伟看来,实现全过程监控对于促进食品安全还有另一重大意义。他表示,离子迁移谱仪辅以二维条码自动识别技术和云计算技术,构建一个覆盖全社会的食品安全全程监控与实时追溯体系,以寻求从根本上解决食品安全问题。