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等离子体原子发射光谱仪

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  • 【资料】-用于气相色谱的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展

    [size=4][B]用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展[/B][/size][I]袁懋，师宇华[/I]摘要:分别介绍和评价了用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波诱导等离子体、电容耦合微波等离子体和微波等离子体炬等3种微波等离子体原子发射光谱检测器的发展、应用以及局限性。对用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展作了展望。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]；微波等离子体；原子发射光谱；检测器自[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法(GC)问世以来，色谱分离分析方法得到了迅速发展，已成为生命科学、石油化工、环境科学等学科必不可少的检测手段和工具。色谱法的发展在很大程度上取决于检测器的发展，每种新型检测器的提出和完善都在一定程度上提高了色谱仪器的性能，促进了色谱法更加广泛和深入的应用。如果没有合乎需要的检测器的诞生，再好的色谱分离方法也难满足社会的需求。迄今为止，已报道过的色谱检测器有100种之多。色谱分析的实践对检测器提出了更高的要求，理想的色谱检测器应具备的特点是灵敏度高、精密度好、线性范围宽、通用性或选择性强、具有形态分析的能力、操作特性优良等。传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器已不能满足上述要求。近30年来，由于新型光源和电子技术的发展，等离子体光源部分代替了电弧、火花和火焰等传统光源的主导地位， 为原子发射光谱分析增添了新的活力，且在作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器方面越来越显示出它的优越性。[B]1　概述[/B][I]1. 1　等离子体和微波等离子体[/I]　　在物理学上，“等离子体”是指由大量自由电子和离子组成且在整体上表现出近似为电中性的电离气体；在光谱学上，“等离子体”指的是用电学方法获得的类似于火焰的发光气体。因此，微波等离子体(MWP)包括微波诱导等离子体(MIP)、电容耦合微波等离子体(CMP)和微波等离子体炬(MPT) 。[I]1. 2　微波等离子体原子发射光谱检测器的特性[/I]　　微波等离子体原子发射光谱检测器(MWP-AED)的检测原理是将微波等离子体作为激发光源，样品进入检测器(激发光源)后被原子化，然后被激发至高能态，再跃迁回到低能态，发射出原子光谱。根据这些发射光谱线的波长和强度即可对待测物进行定性和定量分析。原子发射光谱检测器有许多独特的性能和应用。选用某一特定波长通道时，它只对某一特定元素有响应，此时的检测器为选择性检测器， 并且其选择性比其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器(如电子俘获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等)更好；如果选择碳或氢的波长作为通道，它就会对一系列含有这两种元素的化合物有响应而成为通用性检测器， 且对某些化合物的灵敏度高于火焰离子化检测器(FID )。　　AED 对元素周期表中除了He以外的任何一种元素均可检测，属多元素检测器，并可用于测定未知化合物的经验式和分子式。对未知化合物的鉴定，AED是质谱(MS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)的有力补充手段。20世纪60年代以来，随着环境科学、生物化学、农业科学、无机和有机化学等领域的发展，越来越多的检测要求得到样品中每个组分每个元素的信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]具有极强的分离能力，恰能满足单组分信息测定的要求。近年来AED与GC联用的应用领域更是不断扩大，成为一种十分有发展前景的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。[B]2　微波诱导等离子体2原子发射光谱检测器的发展[/B]　　由于MIP系统简单，操作方便，又是灵敏特效的元素选择性检测器，因而最受欢迎。微波耦合给等离子体工作气体的常用器件是微波谐振腔。它是一种空心的金属容器， 其形状和大小正好使微波可在其中形成一个电磁驻波。等离子体工作气体一般以连续流动方式通过谐振腔，并在谐振腔轴向插入的石英管中形成等离子体。用来获得MIP 的耦合器件的种类很多，常见的有TM010、3/4λ谐振腔和同轴表面波激励器件Surfatron等。[color=#DC143C]全文附件在5楼[/color]

  • 【讨论】Agilent 4200 微波等离子体原子发射光谱仪

    【讨论】Agilent 4200 微波等离子体原子发射光谱仪

    创新点：1，空气中运行2，低使用成本3，实验室安全性更高4，高性能5，使用简单6，稳定可靠仪器介绍：紧凑台式设计的 Agilent 4200 MP-AES微波等离子体原子发射光谱仪，具有强劲稳健的氮气等离子体，性能优异的固态 CCD 检测器，适用于多种类型样品中的无机元素检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404021422_495096_1866875_3.jpg

  • 【资料】－气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱的应用进展

    【资料】－气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱的应用进展

    [b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-微波诱导等离子体原子发射光谱的应用进展[/b][i]王清清,顾明松[/i]摘 要：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-微波诱导等离子体原子发射光谱( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MIP-AES) 是一种具有显著特点的分离-检测方法 ,可进行多元素检测并具有较高的元素选择性。本文综述了 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MIP-AES 的原理、特点及其近年在非金属和金属有机化合物检测方面的应用 ,评述了 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MIP-AES 中元素响应因子的化合物无关性校正用于经验公式计算和非同一标准品定量分析的进展。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-微波诱导等离子体原子发射光谱 ,评述1 　引言 由于单一的分离检测方法往往难以满足复杂的样品分析检测要求 ,分离与检测技术的联用可以发挥各自的优势 ,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-傅里叶变换红外光谱的联用(Gas Chromatography-Fourier Transform Infrared Spectroscopy , [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FTIR) ,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱的联用 ( Gas Chromatography-Mass Spectroscopy , [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS) 等应运而生 ,它们已被广泛应用到许多研究领域。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-原子发射光谱( Gas Chromatography-Atomic Emission Spectrometry , [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-AES 或 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-AES) 结合了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离能力和原子发射光谱的元素检测能力 ,是一种很有特色的联用技术。 1965 年 McCormack 等第一次成功地实现微波诱导等离子体原子发射光谱 (Microwave-Induced Plasma Atomic Emission Spectrometry ,MIP-AES) 和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]) 联用 ,自 20 世纪 70 年代和 80 年代商品化仪器问世以来 ,由于 MIP 具有高的电离、放电管死体积小、能与 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 低载气流速兼容并且与 ICP 相比耗气量少等独特优势 ,在石化、环保、医药和食品工业等领域得到了广泛应用。2 　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MIP-AES 的原理和特点2. 1 　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MIP-AES 原理 混合物样品经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱分离后进入 4000～6000K的等离子体炬中 ,待测物被原子(离子) 化 ,这些原子(离子)的外层电子被激发到高能级的激发态 ,当激发态的电子跃迁回到基态时所吸收的能量以光的形式释放 , 经分光和光电转换装置(或其它光电二极管阵列分光计器) 检测发射光的波长和强度。仪器的工作框图如图 1 所示。根据发射光的波长和强度作定性和定量分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612231417_36233_1613333_3.jpg[/img][color=blue]最后提供全文下载[/color]

  • 【分享】电感耦合等离子体原子发射光谱分析信息系统

    电感耦合等离子体原子发射光谱分析信息系统，　刘思东 张卓勇 郭黎平 陈杭亭 曾宪津 胡钢东北师范大学－－－－－－－－－－－－－谁知道以上几位老师的联系地址？何处可以下载到该分析系统？请回帖。－－－－－－－－－－－－－下载分享该论文的网友请主动回帖，这对你是有好处的，因为回帖就会增加你的积分！

  • 电感耦合等离子体原子发射光谱的若干进展

    摘要： 综述了近年来电感耦合等离子体原子发射光谱在基础理论研究、进样技术以及广泛的分析应用领域方面的进展，并简介了对仪器装置的改进和研制。引用文献108篇。　　关键词： 电感耦合等离子体原子发射光谱；综述　　中图分类号： O657.31　　　文献标识码： A文章编号： 0254-5357(2000)01-0032-10The Development of Inductively Coupled PlasmaAtomic Emission SpectrometryYANG Xiang, JIN Ze-xiang(Faculty of Material Science and Chemical Engineering,China University of Geosciences, Wuhan　430074, China)Abstract: A review on the development of inductively coupled plasma atomic emission spectrometry including basis research, sampling techniques, application and instrumentation development is presented. 108 references are cited.Key words: inductively coupled plasma atomic emission spectrometry review　　30多年来，电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)以其优良的分析特性得到迅速发展和广泛应用。现代科学技术的进步和生产发展的需求不断推动这种分析技术的改进和革新。本文简要介绍ICP-AES的若干进展。1　基础理论研究　　ICP-AES基础理论研究主要涉及ICP放电热平衡性质、离子布居特征、激发电离机理以及基体效应等方面。而ICP放电基本参数特别是温度(T)和电子密度(ne)测量是解释诸多基础理论问题的重要信息依据。虽然任何对温度和电子密度变化敏感的物理量(如线光谱、带光谱和连续光谱或吸光度及线光谱宽度)均可以成为测量等离子体相应温度和电子密度的尺度［1］,但应用较多的方法主要有三种:①　以双线发射法或多线发射法测量等离子体激发温度(Texc)［2，3］,由同一元素的离子线和原子线强度比来测量ne或电离度(α)［4］,这种完全建立在局部热平衡(LTE)条件的方法最大缺陷是由不同文献提供的光谱跃迁基本数据有时差别较大,由此测得的Texe和ne亦相差甚远。② 测量氢谱线Hβ 486.32 nm或Ar谱线的Stark变宽计算等离子体ne,再依据Saha方程、理想气体状态方程和电荷中性假设计算对应的Te(LTE),这种方法的特点是无论等离子体是否处于LTE体系，同等离子体某一空间位置相对应，利用Hβ或Ar谱线的Stark变宽测量的ne具有确定的单一值，因而获得了广泛应用［5］。③ 利用激光Thomson散射光谱测量等离子体Te和ne。黄茅等［6］对该法作了报道，最近又利用激光Thomson散射和Rayligh散射比较了27 MHz和40 MHz Ar ICP的气体温度（Tg）、Texc、Te和ne［7］。作者［8］曾应用方法②研究了有机溶剂与水溶液引入Ar-ICP引起ne和Te轴向变化，实验表明有机ICP只有相对水溶液ICP在较高的射频功率和较低的载气流量参数下操作，才能保证有机-ICP具有与水溶液ICP相当的ne和Te，此时有机ICP的优异分析性能才能表现出来。　　ICP放电特征表现为偏离LTE状态已获得共识。主要特征是等离子体各种温度不一致(TeTionTexcTg)以及各电离状态和能级状态布居相对LTE状态(按Saha方程和Boltzmam方程计算)为过布居或欠布居［9，10］。ICP放电局部偏离热平衡程度随等离子体工作参数(主要是射频功率、观察高度和载气流量)而变,但在常规Ar-ICP分析操作条件下,等离子体放电偏离LTE状态不太明显,基本属于部分局部热平衡(PLTE)［11，12］,Blades等［13］利用Sr、Ca、Mg、Cd、Zn五种元素比较了用以估计ICP偏离LTE程度的非平衡参数br［12］对射频功率的依赖关系,以及射频功率对元素实验电离度αexp和LTE电离度αLTE的影响,实验证实ICP放电表现为PLTE性质。艾军等［14］也利用上述五种元素的不同离子线和原子线对进行了比较研究,结果与文献［13］一致。孙大海等［15］研究了等离子体操作条件对αexp和αLTE的影响,证实ICP放电是偏离LTE的。郑建国等［16］应用Monte Carlo模拟方法研究了ICP-AES的电离和激发过程。有关ICP放电激发-电离模型，陈新坤［17］已作了详细论述。　　近年来，ICP-AES有关基体效应和干扰校正的研究取得了可喜的成果。Karen等［18］报道了等离子体发射光谱中易电离元素对溶液和悬浮[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量传输效率的影响。Dubuisson等［19］比较了轴向观测和径向观测ICP-AES的信背比和基体效应。徐方平等［20］提出用t检验法对干扰因子lg(Ix′/Ix)进行统计处理,以判断ICP-AES中的非光谱干扰。杨金夫等［21］研究了不同电离电位的基体元素K、Na、La、Y和Mg对17种分析元素谱线强度的影响,实验表明其影响程度与谱线激发电位及基体元素电离电位有定量的相关关系。罗建波等［22］比较了ICP-AES流动注射、气动及蠕动泵进样的酸效应和化学干扰的特点和程度。　　计算机技术和化学计量学在ICP-AES中的应用,对光谱分析专家系统的开发和光谱干扰校正发挥了重要作用。张卓勇等［23］报道了ICP-AES分析信号系统的开发应用。应海等［24］介绍了ICP-AES初级专家系统中谱线模拟的理论基础,模拟了Ca、Mg和Al在LTE和non-LTE情况下的离子线,与LTE条件下的结果相比,在non-LTE条件下的结果更接近实际扫描谱图。　　 有关ICP-AES光谱干扰校正方法研究的报道很多,例如Boumans［25］提出干扰系数校正法,在此基础上改进的多组分线性校正法［26］、正交多相式校正法［27］、逐步逼近干扰系数校正法［28］、相互干扰系数校正法［29］。这类干扰校正方法最大的缺点是针对不同物料的样品分析，必须预先通过繁杂的实验建立相应的干扰系数表，而且要求实验条件十分稳定。Saxbery等［30］提出的广义标准加入法和梁红健等［31］的正交试验-广义标准加入法具有可同时校正光谱干扰和避免基体差异引起的非光谱干扰的优点，但在实际应用中仍存在需要预先了解样品基体性质，标准加入次数多而麻烦，以及不适宜于多元素分析等缺点。导数光谱法［32］也可用于校正ICP-AES背景干扰和谱线重叠干扰，而且能减小干扰物等效浓度，从而改善真实检出限。但是该法对谱线重叠十分严重以及带有测量噪声的背景而引起光谱干扰校正效果较差。计算机差谱法［33］是通过对存储在计算机内的谱图进行适度的差减处理，即从待测组分和干扰组分混合谱图中适度差去干扰组分的谱图达到消除光谱干扰的目的。为了获得良好的差减效果，该法要求对操作参数波动所产生的影响进行校正，同时要求信号强度与浓度之间有良好的线性关系。智能化方法校正ICP-AES光谱干扰的报道有计算机模拟光谱谱线干扰［34］和重叠谱线分离法［35］。这两种方法都是基于谱线展宽原理，谱线展宽有Gaussian分布和Lorentziam分布两种形式，当谱线重叠时，强度有加和性。因此，任何实际的光谱干扰图形均可分解为若干个Gaussian曲线、Lorentziam曲线与一个直流背景值的迭加，或者说通过它们可以模拟出光谱干扰的谱图。重叠谱线分离法正好相反，它是将分析物信号根据待测组分和干扰组分各自谱线系数关系将其分离。由于这两种方法都要求给出适宜的函数模型、光谱跃迁参数值和最优化实验条件，而各元素的光谱跃迁参数值至今尚不完善，且不同文献提供的数值存在一定差异，以及实验条件波动可能导致ICP放电强度与设定的计算强度有较大的偏差，因此这两种方法目前在实际分析中受到一定限制。应用化学计量学方法校正ICP-AES光谱干扰主要有因子分析法［36］、人工神经网络法［37］、Kalman滤波法［38］以及改进的自适应Kalman滤波法［39］、加权增量Kalman滤波法［40］以及导数光谱Kalman滤波法［41］等。这些方法原则上都能校正谱线重叠干扰和背景干扰，其效果随参数选择而异，并受波长定位精度的影响。因子分析法是一种多元统计的数学方法，基于原始数据的相关关系，借助数学方法将一组包含众多关系复杂的变量分解为少数变量（因子）。当待测组分与干扰组分间存在较强交互作用时，分析结果对原始数据中的实验误差十分敏感。合适的因子分析不仅对原变量信息无损失，而且还可以找到能反映表面现象的本质联系和影响观测数据的主要因素。神经网络法是通过模拟人脑的神经网络来处理信息，对处理多组分光谱分析中因果关系不明确、推理规则不确定的复杂非线性问题有独到之处，具有容错能力强，预测速度快等特点。但是应用该法效果的好坏其网络参数的选择起着重要作用，而网络参数的优化和选择，目前尚无系统的理论指导。Kalman滤波法是一种应用较广泛的校正ICP-AES光谱干扰的化学计量学方法，其基本思想是进行一次观测可得出未知参数的统计值，而当得到新的观测数据后，基于此数据和前一时刻的统计值，按递推公式可算出新的估计值。随着观测数据的不断获得，同时又不断舍弃前一时刻的观测数据，从而大大减少计算量和贮存量，实现实时处理。与离峰分析法相比较，该法由于能提供模型或结果可靠的信息，为消除波长定位误差，改善真实检出限提供了可能，背景和谱线重叠干扰都严重的多组分分析，也可获得准确的分析结果。作者十分同意Boumans［42］的看法：ICP-AES干扰校正的出路在于充分发挥计算机的能力,化学计量学的运用可能导致该领域的重要突破。不过ICP-AES中复杂样品的基体干扰特征千差万别,在应用计算机和数学

  • 【资料】铅和镉的测定——第二法 电感耦合等离子体原子发射光谱法

    铅和镉的测定——第二法 电感耦合等离子体原子发射光谱法6　原理试样经灰化或酸消解后，引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，在一定浓度范围，铅（Pb）、镉（Cd）原子在特定波长下的发射强度与其含量成正比，与标准系列比较对铅和镉进行定量分析。本方法定量下限：铅（Pb）5 mg/kg、镉（Cd）2.5 mg/kg7　试剂和设备7.1　试剂所用试剂同3.1。7.2　设备7.2.1　电感耦合等离子体原子发射光谱仪。7.2.2　马弗炉。7.2.3　微波消解炉。7.2.4　可调式电热板。7.2.5　低温粉碎机。7.2.6　万分位天平。8　分析步骤 8.1　样品消解样品消解同4.1。8.2　测定8.2.1　标准曲线使用铅、镉标准溶液（3.1.12），用2%硝酸（3.1.11）逐级稀释，配成下列标准溶液（单标和混合标准均可）：Pb（mg/L）：0，0.10，0.20，0.50，1.0，2.0；Cd（mg/L）：0，0.050，0.10，0.20，0.50，1.0；此标准溶液系列可在4℃保存1个月。测量标准溶液的发射强度，以发射强度对应浓度绘制标准曲线。8.2.2　样品测定及结果表示在测定标准曲线的同时测定消解液的发射强度，根据标准曲线计算出消解液中铅（Pb）、镉（Cd）浓度。如果消解液中铅（Pb）、镉（Cd）浓度超出标准曲线最高点浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。样品中铅（Pb）、镉（Cd）含量按公式（2）计算： ……………………… (2)式中：X——样品中铅（Pb）、镉（Cd）含量，mg/kg；A——从标准曲线计算得出的样液浓度,mg/L；B——从标准曲线计算得出的空白溶液浓度,mg/L；V——消解液定容体积，mL；N——消解液稀释倍数；W——样品称样质量，g。结果以两次测试平均值表示。9　精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

  • 等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词

    等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词陆文伟上海交通大学分析测试中心, 上海　200030摘　要　本文从仪器结构原理上讨论了当前国内在新型等离子体发射光谱仪分类命名上的问题。指出“全谱直读”一词用于仪器分类的不严谨性。提仪使用固态检测器等离子体发射光谱仪作为分类词。主题词　等离子体发射光谱仪 中阶梯光栅 固态检测器 全谱直读中图分类号:O657131 　　文献标识码:B 　　文章编号:100020593 (2002) 0220348202　收稿日期:2000208205 ,修订日期:2000212212　作者简介:陆文伟,1951 年生,上海交通大学分析测试中心高级工程师　　早期国外把等离子体发射光谱仪( ICP2OES) 仪器分成同时型(Simultanous) 和顺序型(Sequential) 二类。国内把色散系统区分为多色器(Polychromator) 、单色器(Monochromator) ,仪器则从检测器来区分,命名为多通道型(多道) ,顺序型(单道扫描) 仪器[ 1 ,2 ] 。其仪器的分类命名与仪器功能,仪器结构基本一致,与国外的仪器分类也一致。ICP2OES 仪器在其发展期间,又有N + 1 的单道与多道结合型仪器出现,以及有入射狭逢能沿罗兰圈光学平面移动,完成1～2 nm 内扫描,能获得谱图的多道仪器出现,但总体上仍没动摇仪器的原始分类。1991 年新的中阶梯光栅固态检测器ICP2OES 仪器问世,新的仪器把中阶梯光栅等光学元件形成的二维谱图投影到平面固态检测器的感光点上,使仪器同时具有同时型和顺序型仪器的功能,这样形成了新一类的仪器。从它的信号检出来看,它与同时型仪器很接近,故有的国外文献仍把它简单归为同时型(Simultaneous) 仪器。但更多的是从仪器的硬件结构上出发,采用中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪“Echelle grating solid state detector ICP2OES”的命名。1993 年该类仪器进入中国市场,国内仪器广告上出现“全谱直读”一新名词。随着该类仪器的推广使用,该名词逐渐渗入期刊杂志,教科书,学术界,甚至作为仪器分类词出现在《现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程》[ 3 ]中。纵观国外涉及到中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的期刊杂志,书籍和文献均未使用到该词或与之意思相近的词。甚至各仪器厂家的英文样本中也无该词出现。实际上“全谱直读”是中文广告词,它不严谨,并含糊地影射二方面意思:11 光谱谱线的全部覆盖性和全部可利用性 21 全部谱线的总体信号同时采集读出。从中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的光谱范围(英文常采用Wavelength coverage range) 来看,一般仪器都在160～800 nm 左右。如有的仪器在167～782 nm ,有的在165～800 nm ,有的在175～900 nm ,有的在165～1 000 nm ,有的是在122～466 nm 基础上另加590 ,670 ,766 nm 的额外单个检测器。有的在超纯Ar 装置下短波段区扩展至134nm ,其长波段区能扩展至1 050 nm。很明显所有此类仪器的光谱范围目前离“全谱”还是有距离的,而且仪器厂家还在扩大其光谱范围。再说此类仪器的“光谱范围”,实际上更确切的意思是指可利用的分析谱线波长跨度范围!实际上中阶梯光栅和棱镜所形成的二维光谱图在目前固态检测器芯片匹配过程中,高级次光谱区可以说是波长连续的,不同级次的光谱波长区甚至重迭。而低级次光谱区级次与级次之间的波长区并不衔接,最大可以有20 nm 以上的间隙,其间隙随着级数增大而变小,严格地说也就是仪器的光谱不连续性存在,尽管对有用谱线影响并不太大。另外中阶梯光栅多色器系统产生的二维谱图闪烁区与检测器芯片匹配的边缘效应,固态检测器的分段或分个处理,都会造成使用全部谱线的困难,甚至发生有用谱线的丢失。大面积的固态检测器芯片可望用于光谱仪,光谱级次间波长区的连续性会进一步改善,其波长区复盖也会增大。但仪器制造成本及芯片因光谱级次间波长过多重叠显得利用效率不高,都会形成其发展的阻力。从仪器可利用谱线上看,目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还只能是多谱线同时分析仪器。当然它可利用的谱线要比以前多道发射光谱仪器的谱线(最多六十多条) 多得多。如目前仪器有6 000 多条的,有2 万7 千条的,有在2 万4 千条的基础上再可由使用者在仪器波长区任意定址添加的等等。但这与“全谱”给人的含糊概念,与数十万以上的全部谱线概念相差甚远。就是从全部可利用谱线讲,该类仪器在定量分析时也不等于纪录全部谱线。有的仪器是在定性分析时能纪录所有覆盖谱线。“全谱直读”一词还常常被沿伸到一次曝光像摄谱仪一样工作。直读一词(Direct reading) 出现在摄谱仪之后、光电倍© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.增管用于发射光谱仪之时。是相对摄片2读片过程变成一步而言。多道发射光谱仪采用该词较多。目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还没有完全达到全部谱线的总体信号同时采集读出的水平。有的仪器分检测器读出,有的仪器分波长区读出,有的仪器分波长区检测器再加几个单个波长检测器读出。固态检测器的曝光与摄片又不同,固态检测器比照相底片更灵活,为了适应样品分析元素高低浓度大小信号的要求,固态检测器灵活处理,有的分区曝光,有的分级扫描曝光,有的级中分二段控制曝光,有的检测器分子阵列(Subarray) 控制曝光,有的从其检测器机理出发分每个感光点(Pixel) 控制曝光。“全谱直读”给人是含糊的印象,不能正确反映仪器的特点。当前新的仪器还在不断涌现,有分级扫描式中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,有新的多个固态检测器在罗兰圈排列使用的仪器,从检测器硬件结构分类,它们都能方便地归入中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,或固态检测器等离子体发射光谱仪类别里。而“全谱直读”则明显不能适应。新名词会受到实践和事实的考验。国外文献中名词也有变化的,如电感耦合等离子体原子发射光谱仪的ICP2AES 英文缩写名词,因AES 含义面广,易与俄歇电子光谱[ 4 ]混淆,现在逐渐被ICP2OES 取代。切入实际的名词才会在发展中生存。参考文献　[ 1 ] 　化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱方法通则,中华人民共和国国家标准GB10725289.　[ 2 ] 　发射光谱仪检定规程,中华人民共和国国家计量检定规程J TG768294.　[ 3 ] 　感耦等离子体原子发射光谱方法通则 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程,1997. (第一版) 科学技术文献出版社,现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程.　[ 4 ] 　英汉仪器仪表词汇,科学出版社,1987 (第一版) .

  • 【转帖】等离子体原子发射光谱分析常见问题

    等离子体原子发射光谱分析常见问题1、影响等离子体温度的因素有：载气流量：流量增大，中心部位温度下降；载气的压力：激发温度随载气压力的降低而增加；频率和输入功率：激发温度随功率增大而增高，近似线性关系，在其他条件相同时，增加频率，放电温度降低；第三元素的影响：引入低电离电位的释放剂（如T1）的等离子体，电子温度将增加。 2、电离干扰的消除和抑制：原子在火焰或等离子体的蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少，因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上，从而抑制或消除分析元素的电离。此外，由于温度愈高，电离度愈大，因此，降低温度也可减少电离干扰。 3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面？提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液；随着酸度增加，谱线强度显著降低；各种无机酸的影响并不相同，按下列顺序递增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4；谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。 4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型：谱线干扰；谱带系对分析谱线的干扰；连续背景对分析谱线的干扰；杂散光引起的干扰。 5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正：在测定过程中，气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布；另外，毛细管阻塞、废液排泄不畅，会使溶液提升量和雾化效率受到影响；以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移，其校正方法可每测１０个样品加测一个与样品组成接近的质控样，并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。 6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污？测量时，不要依次测量浓度悬殊很大的样品，可把浓度相近的样品放在一起测定，测定样品之间，应用蒸馏水或溶剂冲洗之。 7、ICP-AES法中，用来分解样品的酸，必须满足的条件：尽可能使各种元素迅速、完全分解；所含待测元素的量可忽略不计；分解样品时，待测元素不应损失；与待测元素间不形成不溶性物质；测定时共存元素的影响要小；不损伤雾化器、炬管等。 8、在ICP-AES法中，为什么必须特别重视标准溶液的配置？不正确的配置方法将导致系统偏差的产生；介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊；元素分组不当，会引起元素间谱线干扰；试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。 9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项：溶剂用高纯酸或超纯酸；用重蒸的离子交换水；使用光谱纯、高纯或基准物质；把元素分成几组配制，避免谱线干扰或形成沉淀。 10、当采用有机试剂进行ICP分析时，有哪些特殊要求？高频功率一般应高于水溶液试样；冷却气流量要增高，载气流量要减少，同时应通入较高流量的辅助气；对炬管的结构和安装也有某些特殊要求；多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。 11、什么叫稀释剂？ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求？一般粘度大的试样，用气动雾化进样较难，常用低粘度的有机溶剂去稀释试样，这种有机溶剂称为稀释剂。对其要求有：①粘度较低；②分子中的碳原子数较少；③有中等的挥发性；④不产生或少产生有毒气体；⑤ 允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭；⑥在炬管口产生的碳沉积较少。 12、稀释剂对ICP分析有哪些影响？稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响；密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬；沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量，从而影响ICP的稳定性。

  • 【新品早知道19】安捷伦 重磅推出4100 MP-AES微波等离子体原子发射光谱仪

    【新品早知道19】安捷伦 重磅推出4100 MP-AES微波等离子体原子发射光谱仪

    这个活动好长时间没有推出新品了，下面给大家隆重介绍一款安捷伦的仪器，有用过的大家分享一下经验，没用过的版友大家捧个人场：新型安捷伦 4100 MP-AES 隆重推出开创使用空气运行的新时代，安捷伦 4100 微波等离子体原子发射光谱仪延续和提升了原子光谱数十年的优点：安捷伦4100微波等离子体原子发射光谱仪是在几十年的原子光谱的最显著的进步。它完全依靠空气运行，这意味着您的实验室可以执行无人参与的多元素分析，同时消除易燃和昂贵的气体。但是，这仅仅是个开始。安捷伦4100 MP- AES法提供：强大的性能 -磁激发的微波等离子体源提供亚ppb级的检测限，显著比火焰原子吸收更好。简单的设置 -特定应用软体的applet加上即插即用的硬件是专为快速设置方法开发或对齐，并与最少的用户培训。卓越的可靠性 -是建立强大的系统的行业范围包括地球化学，食品检测和农业，能源和燃料，环境，是理想的远程环境。高级安全性 -除了消除可燃和氧化剂气体，安捷伦4100 MP- AES法无需配置多个气体进入实验室，或手动运输和处理气瓶。这是仪器外型http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109141111_316408_1613599_3.jpg配备一个氮气发生器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109141111_316409_1613599_3.jpg工作站界面http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109141112_316410_1613599_3.jpg

  • 【原创大赛】电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上电感线圈的清洗

    【原创大赛】电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上电感线圈的清洗

    电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)上电感线圈的清洗 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-AES) 系以氩气为媒介，利用高功率射频产生强力电磁场使氩气电离，炬管内出现导电粒子后，由於磁场的作用，其运动方向随磁场的频率而振荡，并形成与炬管同轴的环形电流。原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子，最终形成明亮的白色等离子体，因具高能、高热(6,000K ～ 10,000K )的特性，样品受热开始去溶剂/分解/原子化/离子化过程。经10,000 k 高温诱导区后，原子/离子被激发处于激发态，当回到较稳定的基态时，各原子/离子释放出各特性发射波长，利用分光器和检测器，可检测各元素的发射光谱强度作定性分析，并利用比尔定律作元素定量分析。 电感耦合等离子体的形成主要是在炬管中通入氩气，形成氩气气氛，向感应线圈接入高频电源，从而形成高频电流并产生电磁场，电火花放电产生电子，使氩气局部电离成为导体，并产生感应电流，感应电流加热气体形成等离子体。 电感线圈使用一段事件后有发绿或者发黑的情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021339_564214_2042772_3.png等离子体形成示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021341_564215_2042772_3.png 仪器型号：JY 2000 2(HORIBA) 清洗步骤： 1准备清洗用材料，DI水和分析纯氨水（配置成1：1溶液），棉花，防护用具一次性手套和口罩。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021341_564216_2042772_3.png 2.拆掉仪器上的雾化器，距管。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021343_564221_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021343_564220_2042772_3.png 3.用脱脂棉沾取1：1氨水后，轻轻擦电感线圈。不能用太大力，放置线圈变形。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021343_564219_2042772_3.png 4.清洗完成后，安装上距管和雾化器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021346_564224_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021346_564223_2042772_3.png 5.安装后进行点火测试自检http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564230_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564229_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564228_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564227_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564226_2042772_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021348_564225_2042772_3.png 总结： 1.电感线圈的清洗一般一年清洗一次就可以了（厂家工程师建议），毕竟稀氨水对线圈（铜合金材质）换是有一定腐蚀的。 2.电感线圈的清洗力度要小，不能用太大力，放置线圈变形。 3.稀氨水有一定的刺鼻，防护及通风措置要做好。

  • 【原创大赛】两款“低运行成本”的等离子体发射光谱仪“新品”

    【原创大赛】两款“低运行成本”的等离子体发射光谱仪“新品”

    ICP发射光谱仪具有灵敏度高、多元素同时测量的优点，但是其应用中氩气消耗量很大，此问题也是一直困扰用户的问题。通常一钢瓶氩气价格在200-300元之间，ICP仪器正常开机的话能够使用4小时左右。传统ICP仪器的氩气消耗量在15-18L/min，那么一年下来，氩气成本也是一笔不菲的费用。尤其是，对于偏远地区的实验室来说，氩气的购买和使用更加具有困难。　　所以，“降低运行成本理念，节能环保”理念的分析仪器成为了现今仪器公司研发的目标。2011年，发射光谱仪新品中有两款仪器的设计中体现了此理念。　　一是珀金埃尔默推出的ICP发射光谱仪Optima 8000。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301148_342765_1755058_3.jpg　　珀金埃尔默公司ICP-AES的工厂一直设在纽约近郊的Shelton，主要的技术研发人员在此工作了20余年，产品生产质量稳定，技术基础雄厚。自1978年推出5000型以来，先后经历了5500型、6500型、P II 型、P1000 型、P2000 型、P40 型、P400 型的不断改进。1993年推出的Optima 3000型是世界上第一台全谱直读ICP-AES，1994年推出专利的双向观测技术，使ICP-AES的性能进入了一个全新的阶段。2008年完善并推出的Optima 7000DV和Optima 7300DV是珀金埃尔默公司的第十三代产品，2011年7月推出的Optima 8000系列采用了全新的射频发生器技术，是珀金埃尔默公司的第十四代产品。　　Optima 8000采用了平板等离子体技术，减少了三分之一的氩气消耗量，并且不需要冷却水，运行成本大大降低。在Optima 8x00ICP光谱仪采用了平板等离子体技术，专利的RF 发生器采用免维护的等离子感应板，取代了传统的螺旋负载线圈。由于无需冷却、减少了氩气的消耗量，运行成本也大大降低。传统仪器的氩气消耗量在15-18L/min，而采用平板等离子体技术只要8-10L/min的氩气消耗量就能达到同样的效果。对于一些样品量比较大的实验室来说，每年在氩气消耗方面大概可以节约10万元，这样每三四年节省的费用都可以买一台新的仪器。　　另一是安捷伦推出的1000W微波等离子体原子发射光谱仪4100 MP-AES。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301148_342766_1755058_3.jpg　　　　微波等离子体原子发射光谱仪并不是一个新鲜的技术，很早以前就已经出现了，但是多为实验室研究用的仪器，并且功率最高不过几百瓦，因其等离子体光源的温度低、电磁辐射高、金属元素分析灵敏度弱等原因，一直没有真正的商品化。　　所以，安捷伦推出的这款1000W的4100 MP-AES也可以说是全球首款大功率微波等离子体原子发射光谱仪。微波发生器采用了日用微波炉的发生器，在人们日常生活中已经普遍使用，安全无泄漏。分光系统采用的是平面光栅的扫描式单色器，532*128pixels、6万多像素的CCD检测器。其工作温度达5000K，只有原子谱线，干扰简单。　　并且采用气体冷却的方式代替水冷，绿色环保。　　最为重要的是，4100 MP-AES可直接使用氮气或空气作为工作气体，无需使用易燃或昂贵气体，提高了安全性，大大降低运行成本。4100 MP-AES的价格比原子吸收光谱高，但比单道扫描型ICP-AES低，更是远远低于全谱直读型ICP-AES;而4100 MP-AES在灵敏度、线性动态范围、检测限和分析速度等性能上均优于火焰原子吸收光谱，与扫描型ICP-AES的分析性能相近。据安捷伦公司自己介绍，使用4100 MP-AES取代火焰原子吸收光谱仪能够显著解决分析费用。例如，在100个样品中分析9个元素，每周工作3天，则在五个月就开始省钱，18个月将会解决运营成本40000多美元。

  • 电感耦合等离子体发射光谱仪的应用

    电感耦合等离子体发射光谱仪的应用

    [align=center][font='宋体'][size=16px]电感耦合等离子体发射光谱仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），配有CMOS固态检测器，具有真实同步直读式测量检测，全谱一次曝光同时读取的功能，读取速度是传统CCD检测器速度的10倍。ICP-OES作为无机分析的主要手段之一，可测定元素周期表中硫、磷、硅等73种元素金属和非金属元素，可用于医药、食品、化妆品、化工产品、肥料等各类样品中常量、微量无机元素的快速定性分析及定量分析。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271130132059_3999_2862401_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='宋体'][size=16px][color=#000000]电感耦合等离子体发射光谱仪[/color][/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.仪器名称：电感耦合等离子体发射光谱仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.英文名称：Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.生产制造商：美国利曼公司[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.型号：Prodigy7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1. 波长范围：165-900nm；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.光学分辨率：≤0.007nm (@200nm)；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.重复性：Zn/Ni/Mn/Cr/Cu/Ba小于1.5%；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.稳定性：Zn/Ni/Mn/Cr/Cu/Ba小于2.0%；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.等离子体观测方式：具备水平和垂直两种观测方式；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6.检测器：CMOS固态检测器，具有真实同步直读式测量检测，全谱一次曝光同时读取。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用于医药、食品、化妆品、化工产品、肥料等领域。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.各类样品中常量、微量无机元素分析检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.样品中常量、微量无机元素含量测定的方法开发与验证[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]肥料中的矿物元素对植物的生长有重要的意义，根据NY 1429-2010 含氨基酸水溶肥料标准要求，采用ICP-OES测定了含氨基酸水溶肥料（微量元素型）中的微量元素，结果如下：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271130134300_1550_2862401_3.png[/img][/align]

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