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物高温吸附暨微径分析仪

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物高温吸附暨微径分析仪相关的资讯

  • 精微高博“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目通过技术鉴定
    仪器信息网讯 2010年4月20日,受北京精微高博科学技术有限公司委托,中国分析测试协会组织相关专家对其“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目进行了技术鉴定。清华大学金国藩院士担任本次鉴定会主任,参加鉴定会的还有中国分析测试协会张渝英秘书长,中国分析测试协会汪正范研究员,北京钢铁研究总院胡荣泽教授,北京理工大学傅若农教授,北京燕山石化公司研究院刘希尧教授,中国石油大学赵震教授等十余位专家。鉴定会现场清华大学金国藩院士主持鉴定会中国分析测试协会张渝英秘书长  “比表面积”是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和,比表面积对于材料的吸附、催化、吸波、抗腐蚀、烧结等功能具有重要的影响。目前比较成熟的测定比表面积的方法是动态氮吸附法,已经列入国际标准和国家标准(如国际标准ISO-9277,美国ASTM-D3037,国家标准GB/T 19587-2004)。北京精微高博科学技术有限公司是比表面仪、孔隙率分析仪的专业生产厂家,成立于2004年,目前已经有300多个国内用户。  鉴定会开始,首先由该项目负责人北京精微高博科学技术有限公司董事长、北京理工大学钟家湘教授作“JW系列比表面及孔径分析仪研制报告”。钟家湘教授先介绍了JW系列比表面及孔径分析仪的研制背景:2000年实现了对直接对比法的操作机械化,并融入了计算机技术;2004年解决了氮气和氦气流量的精确控制等关键技术;2005年研制成功动态、常压、单气路孔径分析仪;2007年研制成功全自动动态氮吸附比表面仪;2008年研发了可以测试吸附等温线以及吸脱附滞后环的新方法;2009年研究成功动态阶梯法比表面测定新方法。最后,钟教授着重讲解了动态氮吸附BET比表面测定仪和静态容量法BET比表面测定仪的总体设计,抽气微调阀、真空系统、压力测试点精度控制等关键部件的技术创新以及所能够达到的技术指标。北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘教授  之后专家严格审核了仪器的技术资料、权威机构的测试报告、科技查新资料、用户反馈信息等。在讨论和质疑环节中,各位专家就仪器的可靠性和稳定性、测试报告的规范性、相关标准的制定等问题与项目负责方进行了深入的交流和探讨,并提出了许多建设性意见。现场考察仪器JW系列氮吸附仪  最后,经各位专家充分讨论,一致达成以下鉴定意见:  1. 北京精微高博科学技术有限公司先后研发成功:动态氮吸附BET比表面测定仪、动态常压单气路比表面及孔径分析仪、静态容量法BET比表面测定仪、静态容量法比表面及孔隙度分析仪等两大系列十余种机型,国内外用户已超过300家,为我国氮吸附仪的发展做出了贡献   2. 在动态氮吸附仪的研制中,采用了精密且快速的流量调节系统、准确的定量氮气自动切入系统和无污染真空预处理系统等技术,新开发的动态可测吸脱附曲线和滞后环的方法以及动态阶梯法BET比表面测定仪均达到了国内外先进水平   3. 在静态容量法氮吸附仪的研制中,创造了独有的微型精密微调装置、双级真空系统、以及测试压力点精密控制的软硬件系统,使仪器的控制精度达到国际先进水平,在T-图分析及微孔测试分析方面,已取得突破,填补了国内的空白   4. JW系列氮吸附仪,包括动态和静态两个系列,经过国家计量部门采用比表面在8m2/g-80m2/g的标准样品的检测时,比表面的测试重复性精度±1%,总孔体积和平均孔径的测试重复性精度±1.5% ,达到了国际先进水平 测试速度优于国内外同类仪器的水平   5. JW系列氮吸附比表面及孔径分布测定仪是自主创新与现代技术集成,具有我国自己的特色和自主的知识产权,总体上达到了国内领先水平,部分指标达到了国际先进水平。  鉴定委员会一致同意通过鉴定,希望今后进一步提高产品的性能指标,完善产品的功能,尽快占领国内外市场。   关于北京精微高博科学技术有限公司  北京精微高博科学技术有限公司,以北京理工大学为技术背景,是北京科委批准的高新技术企业,专业生产氮吸附比表面仪及孔径分布(孔隙率)分析仪。公司设有专门的技术研发部门,销售及售后服务部门,在上海设有分公司,为客户提供高品质的产品及高效的服务是公司首要宗旨。  精微高博在中国比表面积及孔径测试仪领域独具特殊优势,是中国最大的氮吸附仪研制、生产、销售的厂家,是中国动态氮吸附BET比表面和孔径分布测试仪的原创者和开拓者。精微高博作为国产仪器的代表,与国外仪器一起参与了国家标准物质比表面标定的200余种样品的测试,产品经计量院出具的检测报告证明了测试精度高,重复性好,达到国际先进水平,完全可代替进口,与国外仪器相比,还具有质优价廉的优势。
  • 北京精微高博公司“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目喜获国家创新资金资助
    北京精微高博科学技术有限公司的“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目,喜获2011年国家中小企业创新基金的资助,这是精微高博公司产品在2010年4月获国家级技术鉴定之后,又一里程碑式的记录,这标志着精微高博公司自主研发创新能力达到了一个崭新的高度。当前,国际上先进的静态法比表面及孔径分析仪,正朝着高精密及微细孔分析的方向发展,仪器的智能化,自动化程度也有了很大的提高,北京精微高博公司研制的高性能氮吸附比表面及孔径分析仪,已经在控制精度和测试精度上进入了世界先进行列,微孔测试下线可达到0.35nm,相对压力由10-7到10-1的等温吸附曲线测试压力点可100点,0.35-2nm微孔孔径分布曲线得到的最可几孔径, 重复偏差0.02nm,完全达到了国际先进水平,北京精微高博公司在国产比表面及孔径分析仪的研究与制造上取得了可喜的进步。
  • 国仪精测高温高压吸附仪在储氢材料表征中大显身手
    氢能因其可再生、易获得、热值高、无污染等诸多优良特性,被视为未来清洁能源的重要来源。目前,储运是氢能发展的关键技术难点,低温液化和高压存储因安全、经济等因素无法大面积推广。01 储氢材料 固态储氢是利用固体材料对氢气的物理吸附和化学反应作用,将氢能储存在固体中,是一个兼具安全,高效和高密度的储运方案,得到众多材料研究者的青睐,国仪精测作为储氢材料性能评价设备的供应商,深切感受到了行业的蓬勃发展。储氢材料储氢材料的性能表征主要包括热力学性能和动力学性能,PCT曲线是热力学性能的主要表征手段,可以体现储氢材料的吸放氢量,吸放氢压力,滞后特性等。以下列两组PCT曲线为例:图1图2图1为稀土合金LaNi5的PCT曲线,LaNi5理论上一个晶胞中最多储存8个氢原子,但一般认为实际储存数量不会大于6个;当储存数量为6个时,理论吸氢量为1.37%,与实验结果相符;图示LaNi5有明显的滞后效应,有学者认为是氢原子的半径大于La Ni原子构成的多面体间隙半径,吸氢后引起多面体畸变所造成;LaNi5是发现较早的储氢材料,且因其吸放氢速率快,压力较低,而得到了广泛的研究。图2为镁基储氢材料的一种,如图示吸放氢平台压力低且恒定,吸氢量高,无滞后效应,因此镁基储氢材料在近些年达到了快速的发展。 02 PCT吸附速率曲线 PCT曲线也可以以时间为横坐标,吸附量为纵坐标,从动力学角度评价材料的吸氢速率。图3图4图3为PCT曲线绘制时同时得到的单点平衡速率图;如果单纯评价材料饱和吸氢时间,通常的实验方法是直接充压至最高压力状态(例如:20Mp),通过等温线走势判断饱和吸氢时间,如图4所示。 03 循环实验 循环实验是表征储氢材料耐用性的重要方法。图5图6多次循环后,图谱的重复性越高,说明材料的耐用性越好;如图5所示的10次重复实验,最大吸氢量基本一致;循环实验一直是储氢材料表征的难点,在高温高压工作环境下,为了降低实验误差,操作者往往采取增大取样量的做法,但循环实验的脱附过程,是无法累计进行的,需尽量控制取样量以达到完全脱附的状态。为了平衡这一矛盾需求,需要仪器在管路腔体设计、管路气密性、温度控制均一性、压力读取精度、气体投气量控制(如图6),高温高压气体行为修正等各方面做到精准处理。04 TPD脱附实验最后我们介绍TPD脱附实验在储氢材料评价中的应用。 图7TPD曲线可以直观反映材料的脱附温度和活性点位数量;如图7显示,为了排除仪器性能因素对测试结果的影响,通常做法是在TPD脱附曲线中同时记录升温速率。因为高压状态下,温度的微小波动也会对测试结果造成显著影响,所以升温速率和温度精度都需要得到精确控制。注:以上所有图谱均由北京国仪精测技术有限公司自主研发高温高压吸附仪V-Sorb 2600 PCT测试完成。氢能发展任重道远,国仪与您携手共进!
  • 恒泰尚合高温高压等温吸附仪顺利交付使用
    日前,由恒泰尚合能源技术(北京)有限公司代理的GAI-100型进口高温高压等温吸附仪顺利交付甲方使用。甲方研究院院长、实验室主任等领导高度重视,亲临安装培训现场,并与公司技术人员进行了广泛的交流和探讨。经过4天安装与培训,甲方对该设备的宽测试范围、高采集精度、高稳定温控、人性化操作与方便快捷的数据处理、以及完善的售后服务给予了高度的评价和认可。 (现场安装与培训) GAI-100型进口高温高压等温吸附仪技术参数:1)材料: 316 不锈钢;2)工作压力:达 10,000 psi,精度0.01%;3)工作温度:达 350°F (177°C),精度0.01%;4)电源: 110 VAC 60 Hz 单相或 220/240 VAC 50 Hz 单相;5)尺寸: 36” x 36” x 72”(宽 x 深 x 高);6)供应要求: 最低 80 psig、最高 120 psig 的气体,每次一种;7)测试气体最低为 125 psig;8)用于油槽的油; 标准配置:1)油槽;2)3 个测试室;3)气体升压泵;4)地面安装的仪器架,带历新 (Lexan) 防溅保护装置;5)工具包;6)笔记本电脑
  • 金埃谱科技将参展第二届页岩气国际学术研讨会并展示高温高压气体吸附仪
    金埃谱科技将参展第二届页岩气国际学术研讨会并展示高温高压气体吸附仪 金埃谱科技将参展由中国地质大学(北京)和中国地质学会非常规油气地质专业委员会共同主办、中国地质调查局油气资源调查中心等单位协办的第二届页岩气国际学术研讨会。会议将围绕 “页岩气资源、环境与技术”主题,就我国页岩气勘探开发中的理论方法和技术实践展开交流研讨,以期进一步推动我国页岩气事业快速发展。届时,金埃谱科技将展示全自动高温高压气体吸附仪以及高精度比表面积及孔径孔隙度分析仪。 研讨会信息:l 名称:第二届页岩气国际学术研讨会l 时间:2014年12月6-7日l 地址:中国-北京-中国地质大学国际会议中心l 官网:http://www.cuog.cn/conference/iassg/index.html 会议议题为:将就富有机质页岩形成与分布、富有机质页岩地球化学、富有机质页岩储集物性与描述、页岩实验测试技术与含气性、页岩气地球物理技术、页岩气资源评价与选区、页岩气钻井工程、压裂方法与技术、产能分析及预测、页岩气仪器与设备、过程模式及预测等页岩气资源开发与环境相关内容展开交流与研讨。 金埃谱科技参展的高温高压气体吸附仪广泛应用于高温高压气体吸附研究,超临界气体性能研究,微孔材料吸附研究,储氢材料性能研究,煤层气研究,石油勘探等领域。其测试温度从常温(-196℃可选)至600℃区间可选任意温度的吸脱附等温线测定,控温精度0.1℃;测试压力为常压至最高200Bar压力范围内连续吸附及脱附测定;同时进行1样品分析及2样品脱气处理。 此外,金埃谱科技还将参展全自动高精度比表面积及孔径孔隙度分析仪。对于分子筛、炭材料、二氧化硅、储氢材料以及纳米材料等的物性特征数据:如BET比表面积,外比表面积,中孔及微孔孔径分布,孔隙率,孔容积等数据的分析测试。 获取更多关于高温高压气体吸附仪、全自动比表面积及孔径孔隙度分析仪、真密度测定仪以及开孔闭孔率分析仪等信息,请登录金埃谱科技官网www.jinaipu.com 或 www.app-one.com.cn。您也可以到研讨会现场进行咨询、参观、考察,或联系010-88099138/9。
  • 美国康塔仪器公司推出高温型动态蒸汽吸附仪——Aquadyne DVS-2HT
    美国康塔仪器公司很高兴地宣布Aquadyne DVS水蒸汽吸附分析仪高温型问世,它的温度分析范围能够从10~85℃。Aquadyne DVS-2HT 高温型是继Aquadyne DVS - 1 单天平型以及Aquadyne DVS- 2双天平型后加入这一精密水吸附分析仪系列的最新成员。  Aquadyne DVS水蒸汽吸附分析仪是用于精确测量样品水蒸汽吸附量的仪器,它可以测定被吸附和解吸的速率。其原理是通过重量分析法监测进程,同时精确地控制在非反应性流动气体中的含水量。这即是动态蒸汽吸附(DVS)的技术。该仪器使用安置在温度控制箱内的精密微量天平,测量样品重量在微克范围内微小变动。随着精确的温度和湿度控制,这种高灵敏度保证了每一次结果的精确性和可重复性。  在分析过程中完全控制相对湿度(RH )和温度允许,使得研究者可以调查产品长期暴露在实际湿度环境下的条件。将样品暴露于极端的温度或湿度环境下,可被用来模拟在正常水平的长期暴露或确定在该样品的结构开始降解的点。Aquadyne DVS- 2HT扩展了暴露样品的温度范围。  水吸附分析仪通常用于在各种工业应用中,包括医药,食品加工,陶瓷等。Aquadyne DVS- 2HT的新高温范围对于燃料电池和建筑材料的应用特别重要,因为预测材料的寿命需要暴露于高温和高湿的条件。  美国康塔仪器公司成立于1968年,专注于多站分析仪器和最先进的技术,是世界领先的设计、制造以及销售和服务支持多孔材料和粉末的性质表征的仪器公司。康塔仪器公司不仅获得了ISO 9001认证,并且还以提供科学应用程序支持而著称。美国康塔仪器公司拥有遍布全球的超过50个销售,服务和分销办事处,竭诚为您提供最优质的科学仪器和产品支持!  欲了解更多信息,请联系qc.sales @ quantachrome.com ,或致电800-810-0515 美国康塔仪器北京代表处http://www.quantachrome.com/vapor_sorption/aquadyne_dvs.html
  • 高性能氮吸附比表面及孔径分析仪获立项证书
    2011年末,北京精微高博科学技术有限公司再次得到政府的支持,喜获西城区科委颁发的“西城区科技计划项目立项证书”;同时,精微高博公司自主研发的比表面及孔径分析仪具有独特的创新性,多项技术在国内同行业产品中处于领先地位,总体指标达到国际先进水平。精微高博高性能氮吸附比表面及孔径分析仪获立项证书  北京市西城区科委加强了与企业间的联系,充分合理的发挥了项目经费的杠杆作用,促进了企业顺利开展科研创新活动。作为北京市高新技术企业,精微高博全体员工会将政府支持作为努力工作的动力,潜心研究,攻克难关,赶超世界先进水平,为打造新北京新西城做出自己的贡献。
  • 金埃谱科技与美国佛吉尼亚理工大学签订高温高压气体吸附仪采购合同
    金埃谱科技与美国佛吉尼亚理工大学签订高温高压气体吸附仪采购合同 专业高温高压气体吸附仪研发及生产厂家--北京金埃谱科技有限公司与美国佛吉尼亚理工大学在近日签订了H-Sorb 2600高温高压气体吸附仪采购合同。 在前期,金埃谱科技给予佛吉尼亚理工大学免费的样品测试服务。此外,从客户那得知,金埃谱科技的竞争对手们(美国本土企业)也给佛吉尼亚理工大学提供了测试服务,但是相比3家的最终测试结果,金埃谱科技的测试数据(如下图)更加准确可信,从而赢得了客户的高度赞许与一致认可! 金埃谱科技的高温高压气体吸附仪H-Sorb 2600采用静态容量法,在高温高压的条件下,对纳米材料进行吸附及脱附等温线的测定。目前,标准型号支持常温到500度,常压至200 Bar范围的吸附及脱附测试;可同时进行两个样品的分析及处理,且分析与处理系统相互独立;采用进口VCR接口高压气动阀,保证良好的密封性的同时极大的提高了使用寿命(500万次多);完全自动化的操作系统,无需人工值守,可进行夜间工作;进口316L不锈钢厚壁管路,微焊接工艺的主管路密封连接能有效降低死体积空间等一系列专利技术使得H-Sorb 2600高温高压气体吸附仪得到广大知名院校,科研机构及生产企业的肯定! 弗吉尼亚理工大学(Virginia Tech),全称为弗吉尼亚理工学院暨州立大学(Virginia Polytechnic Institute and State University),是一所位于美国东岸弗吉尼亚州(Virginia)的著名公立大学。弗州理工成立于1872年,现已发展成弗吉尼亚州内规模最大、提供学位最多的创新研究性综合高等院校。根据卡内基教育基金会于2005年公布的大学分类,弗吉尼亚理工被归类为特高研究型大学(very high research activity)。是全美最强四大理工之一。到2009年5月为止,弗州理工师生正在共同研究的项目多达6,697个,研究范围跨度很大,从生物技术到材料工程,从环境能源到食品健康,从土木建设到计算机信息,研究成果都令人刮目相看。 除了高温高压气体吸附仪外,金埃谱科技的仪器还有比表面积及孔径测试仪(动态法与静态法),全自动真密度测定仪,样品处理机等系列。详情请致电010-88099138、88099139或登录www.jinaipu.com 或www.app-one.com.cn。
  • 兵马俑在守护谁?试问水吸附分析仪
    世人称之为“世界第八大奇迹”的秦始皇兵马俑是为“千古一帝”秦始皇陪葬,这本已是众所周知。可是,随着最近《芈月传》的播出,许多民间研究者又提出异议,认为兵马俑是为秦宣太后陪葬的。最近央视一个节目中,建筑学学者陈景元先生就认为兵马俑陪葬的不是秦始皇,而是秦始皇的祖母秦宣太后(芈月)。在电视节目中,陈景元提出了一个又一个论据,被誉为“秦俑之父”的袁仲一先生则进行了针锋相对的批驳,双方你来我往,唇枪舌战,似乎说得都有道理。那么,真相到底如何? 文史圈儿的事儿,按说科技圈儿不好多嘴,毕竟隔行如隔山。只是,正因为隔行如隔山,可能两位学者对于接下来要提到的这款设备,或许也不是那么了解,虽然,它可能对于评判甚至解决这个争议,的确能扮演非常重要的角色。事实上,在2009年,英国曼彻斯特大学和爱丁堡大学的研究者就已经利用这款仪器,开发出了一项新技术,用于对上千年的古代陶瓷和砖瓦进行年代确定——它就是美国康塔仪器公司的全自动双站水吸附分析仪Aquadyne DVS。当然,我们并不是说国外的招儿在国内也一定有用,但他山之石或许可以攻玉,聊作参考也未为不可。 目前,英国这项基于美国康塔仪器公司水吸附分析仪开发的技术已经成为与碳14断代方法的并行方法,这款水吸附分析仪可以通过精确控制温度和湿度的条件,能将样品质量测量至0.1微克。这项技术不仅使对考古学断代和高度仿真的赝品测年成为可能,也可以通过研究已知年代的标本,为调查气候变化提供帮助。这项研究报告- ' Dating fired-clay ceramics using long-term power law rehydration kinetics' - 已经发表在英国皇家协会会刊(Proceedings of the Royal Society A) 这项断代技术的关键是基于以下事实:烧制粘土类终生都自始至终地从大气环境中吸附水汽,其吸附速率与周边平均温度和粘土性质有关。已经确认,少量样品(通常3-5g)被加热到105°C后,其毛细管中的水即被去除,从而得到“初始接收”质量,然后加热到500°C四小时,即可除去样品一生累积吸附的所有水分。这个“初始接收”质量和最终质量的差值代表了样品终生吸附的水汽。 其次,在样品冷却后,对样品质量在所控温度和相对湿度条件下进行吸湿性监测,能够获得样品重新结合水后的动力学增长曲线。相对湿度通常保持在30.0±0.1% RH,而温度设定为在样品发现地的长期平均温度(经验值)。 对水汽的吸附,这里术语叫做再羟基化(rehydroxylation,RHX),符合1/4幂次方规律。质量数据采集由美国康塔仪器公司Aquadyne DVS 全自动双站水吸附分析仪执行,每30秒采集一次质量数据,一个测量周期一般为2到5天。从图上,我们能够推断出“初始接收”质量,因此我们能测定出样品的年代。当伦敦博物馆提供了一个来自于查尔斯二世在格林威治的建筑中的未知样品时,研究者测定出其原始煅烧年代为1691± 22年。事实上,该建筑建造于1664-1669,新的断代技术所确定的年代与十七世纪九十年代的变化是相符的。其他2000年以前的样品也已成功地进行了分析,研究人员相信,该技术对上万年的样品同样有效。 好吧,根据英国这边的实验表明,利用康塔仪器水吸附分析仪这项技术,断代误差在30年以内(上文写的是22年)。那么,秦始皇和秦宣太后差了大概有55年(具体的,以文史专家给出的数字为准)?如果是这样,其实答案就简单了,一测便知真假。当然,或许事情并不只是这么简单。毕竟如上所说隔行如隔山,对于另一个领域,我们应保佑起码的尊敬,真相以专家结论为准。我们所能解决的,终归只是技术层面的问题,下面要讲到的,就是较为纯粹的技术了,兴趣不大的,可以绕行。Aquedyne DVS 非常适合这个应用有多种原因。 显然,长期稳定地测量质量精确到0.1ug的能力是至关重要的,但严格控制样品室的温度和相对湿度也是重要因素。此外,美国康塔仪器公司的完整的微天平具有双称量盘,这意味着可以同时进行两个样品的平行分析,并提高了生产率。曼彻斯特大学机械、航天和土木工程学院的莫伊拉威尔逊博士(Dr Moira Wilson)认为:比起其它技术,Aquadyne DVS产生的数据要好得多。"起初我们想用传统的顶装盘,但结果表现出太多散点。当我们试用Aquadyne DVS的微天平头,所产生的清晰的图形曲线给我们留下深刻印象。” 虽然Aquadyne DVS不是市场上唯一的水吸附分析仪,威尔逊博士还是没有任何犹豫地选择了它:“我的一位同事以前曾经使用过康塔仪器微天平系统,并认为它是非常优秀的。并且,他在英国布里斯托尔大学的同事也对这种微量天平给出一致好评。实验表明,Aquadyne DVS可以满足我们的所有要求,并且具有明显优势。” 此外,当威尔逊博士和她的团队开发新的断代技术时,他们得到制造商的持续服务和支持,为此受到广泛赞赏。人们很早就知道,陶瓷吸收水分,但测量非常小的应变(扩展)结果是极其困难的。改成基于质量的测量方法不仅创造了为古代陶瓷断代的机会,它也使现代陶瓷中与吸湿性有关的问题-- 如釉料开裂--更容易地调查原因。 新的测年技术之所以出色,原因之一是它仅需的装置是一个小型高温炉炉和水吸附分析仪,用于测量“初始接收”质量和再羟基化之前的最终质量。这使得该技术更简单,更快,比现有的陶瓷断代技术花费低,如热释光方法。 威尔逊博士继成功开发烧制粘土的测年技术后,现在准备进一步用Aquadyne DVS开展工作,如测量胶结材料的水化率和碳化率,调查粒径对粉末陶瓷吸附动力学的影响。 技术介绍 再羟基化(RHX)的测年方法完全是在研究烧制粘土砖水分膨胀的可逆性时获得的意外收获。RHX的过程是由粘土烧制陶瓷对大气水分的化学吸附,这个过程是通过超慢的纳米级固态运输(一维扩散,SFD)进入粘土体内的。这项工作导致发现了一个新的动力学定律:水分膨胀的超慢反应动力学(以及质量增加)服从(时间)?幂律[1]。简单地说,对t?的时间依赖性意味着相等的质量将以1,16,81,256等增加(对应14,24,34,44等)。这些时间单位可以是秒,分,天或年。 因为再羟基化的过程是一个化学反应,其进程主要取决于温度。已证明[2],可根据出土样品的地点对“有效寿命温度”(ELT)进行估计,它是从执行分析到所能看到的近乎样品的终生的可靠温度。 在英国曼彻斯特大学的研究已经率先使用的微重量测量,使用Aquadyne DVS重量法水吸附分析仪(康塔仪器)进行RHX测年[3]。它的有效寿命温度(ELT)主要取决于获取样品的地点,在样品的有效生命周期内,提供一个适合的温度环境使其能顺利的分析样品。图1:这个图表显示了原始实验数据m2,证明了RHX测量方法的精确性。它的成功需要维持持续恒温以及空气中的相对湿度。 根据曼彻斯特大学的研究分析,运用全自动双站水吸附分析仪可以做微重量RHX数据分析。 在原理,RHX测年法的核心就是简单明了;然而,想要成功测出一片烧制陶器的年代还是有些困难的,所以我们尝试用RHX测量超慢速度质量的增加,一般地,每3天增加6mg. 在持续恒温和相对湿度的条件下测量样品(大约0.1ug);全自动动态水吸附分析仪可以做到这点,请看图1. 实验方法 Wilson已经详细说明了RHX测年法的过程。首先,m1样品需要在105摄氏度下脱气,直到达到一个恒定的质量。在这点上所有的物理吸附水分用T0表示,化学吸附脱气可能会超出样品能承受的脱气温度。然后把样品放在天平室,温度控制在ELT,(一般8到11摄氏度),相对湿度需要仔细的控制在可以提供水分子表面的层面。在这些条件下,样品可以保持平衡。当样品达到平衡点,会测量出原始样品质量m2. 在这些温度和湿度的条件下,通过RHX测年法测出陶土的原始质量以及水吸附值。 接着,将样品加热至500摄氏度直到脱尽样品中的所有水分,包括物理吸附和化学吸附(T0,T1,T2)的水。监测m1的质量损失,直到达到恒定质量m3. 然后把样品放置在与之前相同的温度和湿度条件下,得到数据m2。获得原始质量数据后,重新加热到500摄氏度,Savage等【5】描述了特征性的质量增加时的两个阶段过程。 第I阶段是样品从500℃冷却并在未来的环境条件下的平衡。第II阶段的质量增益,只是由于再羟基化过程(T2)。质量增加的这个部分只是来自于M4,从M4可以推断出M2并用于年代测定。 图2:该图显示了原始实验数据。红色划线部分是用来计算RHX速率常数(阶段II)。在这之前看到的质量增加是因为几个过程同时存在(阶段I)。虚线与Y轴相交点就是m4. [4] 样品的再羟基化所引起的归一化质量改变(ya)与样品寿命时间的1/4幂次方成正比:Yα=α(T)t1/4 比例常数α(T)是在温度T所获得的数据,以质量的线性部分相对t?作图时的斜率,如图2所示。Yα=(m2-m4)/m4样品的年代(tα)计算可用公式:tα=(yα/α)4这些关系示于图3。这里可以清楚地看到的三种不同类型的水的质量贡献。图3:再加热到500摄氏度后,质量增加量对时间?的关系。(a) 特征性的二个阶段的质量增加。这是所有3种类型的水分T0+T1+T2(~27,000数据点) 结合。这些成分的结合所贡献的总质量值也可以被分割成(b)和(c),如图所示。(b) 只有T0+T1会影响质量值,并且当样品与周围的环境达成平衡时,质量值就会停止变化。这个质量值的变化可以用于跟踪环境温度和相对湿度的改变。(c) 因T2再羟基化而产生的质量增加。 结论 Aquadyne DVS全自动双站水吸附分析仪可以精确的控制相对湿度和温度,并且超级灵敏的微天平可以使其测出上百年甚至是几千年前的陶瓷、陶器和粘土文物的年代。 袁仲一先生西北大学、西安交通大学教授,秦始皇兵马俑博物馆馆长。现任中国考古学会理事,陕西考古学会副会长,陕西省司马迁研究会会长,秦始皇兵马俑博物馆名誉馆长,陕西省秦俑学研究会会长和秦文化研究会副会长。1998年10月被陕西省人民政府聘任为省文史研究馆馆员。被尊称为“秦俑之父”。(介绍来自百度百科) 陈景元先生毕业于西安建筑工程学院建筑系,后长期在江苏省国土厅工作的建筑学家陈景元1961年曾参与秦始皇陵的保护规划,1984年他发表文章质疑兵马俑的真正主人是否秦始皇,未得到重视。今年,他又在《中国科学探险》杂志(第2期)发表了《兵马俑的主人根本不是秦始皇》一文,遭到学界反驳。为此,陈景元上月到河北至咸阳的崤函故道进行实地考察,确信殁于河北邢台的秦始皇不可能被运回陕西安葬,因而,非但兵马俑不是秦始皇的陪葬,就连陕西骊山脚下的秦始皇陵也值得质疑……(介绍来自百度)
  • 康塔仪器发布首台吸附穿透曲线分析仪
    2015年9月,全球粉体及多孔材料分析检测仪器领导者,美国康塔仪器正式发布dynaSorb BT系列吸附穿透曲线分析仪。这款开创性的仪器,凭借其独特的安全性设计,可以便捷地研究任意复杂的吸附过程。在宽泛的温度和压力范围内,可以调节气体流速并很好地定义气体组分。这样,就可以调查或研究在真实工艺条件下的吸附剂技术状况。dynaSorb BT系列吸附穿透曲线分析仪可广泛应用于: 穿透曲线的测定对吸附剂的动力学性能研究共吸附和位移现象的调查选择性吸附测定技术分离工艺的合理比例缩小动态吸附和解吸实验单一和多组分吸附数据的测定沿吸附床层的温度分布曲线调查 完整地理解发生在固定床反应器的复杂过程是获得最佳分离性能的关键,穿透曲线的预测是固定床吸附过程设计与操作的基础。 dynaSorb BT系列动态吸附穿透分析仪具备强实的吸附器设计,防护门,工作区照明和结构清晰的PC控制界面,确保安全和方便的仪器操作。吸附器压力是永久性测量的,即使仪器关机,压力也会显示在仪器的前面板上。当加热包温度超过用户设定值时,信号灯将亮起。在所有dynaSorb BT仪器上,检测可燃气体的安全保护传感器是标准配置。在气体泄漏的情况下,仪器会跳回到空闲状态,并自动关闭。 除卓越的安全设计外,dynaSorb BT系列还具备诸多无与伦比的优点:穿透(突破)曲线测定, 单和多组分吸附数据测定顺序吸附与解吸实验的自动化流程, 逆向气流能力自动吸附器压力调控可高达10bar, 沿吸附器轴向监测压降自动内置气体混合,可配置最多4个高精度质量流量控制器入口和出口气体组分测量, 入口气体温度监测吸附床内的热谱测定(用四个温度传感器)沿吸附器轴向监测压降 美国康塔仪器美国康塔仪器(Quantachrome Instruments)被公认为是对样品权威分析的优秀供应商,它可为实验室提供全套装备及完美的粉末技术,及最佳的性能价格比。康塔公司不仅通过了ISO9001及欧洲CE认证,也取得了美国FDA IQ/OQ认证。作为开发粉体及多孔材料特性仪器的世界领导者,美国康塔仪器产品涵盖比表面、物理吸附、化学吸附、高压吸附、蒸汽吸附、真密度、堆密度、开/闭孔率、粒度粒形、Zeta电位、孔隙率、压汞仪、大孔分析 、微孔分析、滤器分析等诸多领域。 康塔仪器不仅受到科学界的青睐,装备了哈佛、耶鲁、清华等世界各个著名大学,而且已经向全世界的工业实验室发展,以 满足那里开发和改进新产品的研究与工艺需求。工厂中也依靠康塔仪器的颗粒特性技术更精确地鉴别多孔材料,控制质量,或高效率查找生产中问 题的根源 通过颗粒技术使产品上一个台阶,在当今工业界已成为一个不争的事实。 康塔克默仪器贸易(上海)有限公司作为美国康塔仪器公司在中国的全资子公司。集市场开发、仪器销售、备件供应、售后服务和应用支持于一体,它拥有国际水准的标准功能、形象和硬件配套设施,包括上海和北京的应用实验室和应用支持专家队伍。 康塔克默仪器贸易(上海)有限公司使美国康塔仪器几千家中国用户同步享受国际品质的产品和服务,将掀开美国康塔仪器公司在中国及亚太地区的全新篇章!
  • 麦克仪器发布Micromeritics® 选择性吸附分析仪SAA—8100新品
    SAA 8100Micromeritics选择性吸附分析仪选择性吸附分析仪(SAA - 8100)是一种基于气固平衡可逆系统的动态吸附分析仪。SAA - 8100是一款收集多组分瞬态和平衡状态吸附数据的仪器。由于流动的气流具有良好的混合性,且采用的可监测多组分吸附的瞬态行为(传质分布)检测系统,故采用了动态法分析选择性吸附。 工作原理SAA-8100的设计基于美国麦克仪器旗下西班牙PID公司技术的气体输送系统。该系统的主要组成部分包括质量流量控制器,混合阀,蒸汽源,温度控制器和用于评估吸附剂的样品柱。分析的基本程序包括:吸附剂的活化(脱气),气体(或蒸汽)的混合物流过装有吸附剂的样品柱,并监测流出气体的组成。吸附的气体量可以根据质量平衡,进入样品柱前的质量减去离开样品柱的组分的质量来确定。该值为混合气各组分吸附总量。利用进入样品柱前的气体组分比例和吸附的组分(从气相)比例,可以计算出吸附剂的选择性。这种选择性是比较吸附剂的一个关键参数。 仪器优势1,全测量范围内优化的最小 “死体积”,确定分离是否可进行 然后根据吸附量计算选择性。2,简单的柱设计,出色的流量控制,可以使用多种气体,并可进行高度可控的气体混合。3,样品柱位于温度控制的热箱中,可以通过精确的温度控制进行高质量的吸附实验,这对于突破曲线分析尤为重要。4,精确的温度控制对于消除冷点,避免蒸汽冷凝至关重要,并且需要在样品柱附近进行取样以最大限度地减少混合。分离后,我们希望获得最佳分辨率,混合会对数据产生负面影响(注意:许多应用都是在相对较低的温度下进行的,因此并不总是需要加热炉)。4,专有混合阀为气体混合控制提供重要优势,并最大限度地减少系统死体积。6,背压控制,允许用户在商业相关条件下进行实验。7,SAA 8100是可灵活配置的的精密系统,可增加不同的检测器和其他可选附件从而扩展其功能。从而确保提供高质量的分离和出色的流速数据,确保得到高质量的选择性数据。 可选配件• 质谱仪(用户配置或麦克配置)• 红外光谱仪(使用者配置)• GC/ MS• 其他混合组件• 高温炉• 蒸汽发生器(水和其他蒸汽) SAA 8100应用气体分离、储存和纯化突破曲线分析二氧化碳捕获吸附选择性评价下一代吸附剂材料,如MOFs、COFs、ZIFs、沸石、活性炭、硅胶、活性氧化铝、分子筛碳、多孔聚合物及树脂等储能选择性分析材料研究化学工程 Basolite C300(Cu-btc)的二氧化碳穿透曲线可执行的测试类型• 多组分吸附• 混合气体吸附• 突破曲线分析• 气体和蒸气混合物吸附• 选择性和吸附能力• 动态吸附和解吸测量• 竞争吸附• 高压吸附• 纯组份数据(低压,高温,宽温度范围)规格参数压力压力 0-10bar温度室温至450°C(带炉)创新点:1、产品设计灵活的气体输送和管理系统,可在工艺相关条件下精确表征吸附剂的性能。该系统将美国麦克及麦克旗下PID公司的成熟技术相结合,通过质量平衡提供高精度、可靠的、选择性气体/蒸汽混合物吸附数据,使其成为评估下一代吸附剂性能的高效工具。2、系统组件集成了精确的质量流量控制器和麦克旗下PID公司专有的高性能混合阀,所得的气体输送系统具有最小的死体积,并确保精确控制组分和流速。可灵活配置的精密系统,可增加不同的检测器和其他可选附件从而确保提供高质量的分离和出色的流速数据,确保得到高质量的选择性数据。3、动态监测基于气固平衡可逆系统的动态吸附分析,产品采用可监测多组分吸附的瞬态行为检测系统,可收集多组分瞬态和平衡状态的吸附数据。Micromeritics® 选择性吸附分析仪SAA—8100
  • 听大咖讲氮吸附孔径分析 脱附与吸附曲线该选who?
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "让公益传播科学知识,用教育安抚技能焦虑。2018年11月15日,“比表面与孔径分析原理及应用”系列精品在线讲座第四弹成功举办。中国氮吸附仪的开拓者、国务院特殊津贴专家钟家湘教授与广大网友再度相聚仪器信息网。用内容丰富、深入浅出的精彩讲解,在2小时的滴答中,带大家继续畅游于比表面与孔径分析的世界。该系列讲座共分6讲,在此前的三讲中,钟老先后为大家讲解了氮吸附法、连续流动色谱法和静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用。本期的讲座则聚焦于氮吸附法介孔和大孔的测试与分析。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d94345d7-5843-42ff-96d2-b7fe28d449cf.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 2em "strong仪器信息网仪颗通平台直播现场/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "在学术界,介孔与大孔的测量范围一般在2nm-500nm之间。钟老先为大家讲解了氮吸附法BJH孔径分析的基本方法。该方法通过控制和调节吸附质的压力,由低向高逐级变化,测量出每个压力下产生的吸附或脱附量,利用压力和孔径之间的定量关系,从而计算得到孔体积随孔径的变化,测试的压力点越多,孔径分布的描述就越精确。在该方法中,等温吸、脱附曲线的测定是孔径分析的唯一实验依据。钟老详细讲解了BJH法测量的介孔体积测量和计算方法,以及孔径分析的各种参数来源。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f1cabf20-a28f-4d7e-ba1c-f1bbe4099dbe.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong钟家湘教授/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "而在孔径分布的表征中,除了总表面积(BET)和总孔体积外,积分分布、微分分布和最可几孔径是最重要的参数。其中积分分布反应的是孔增量的累计叠加、微分分布反应的是孔体积随直径变化的变化率,最可几孔径则是微分分布最大值对应的孔径,代表着孔径密度最大的等效孔径值,该数据在多孔材料的制备、检测、及实际应用中具有重要的参考意义。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "另外,钟老还认为,吸附平均孔径缺乏实用的意义和价值,虽然仪器会得出相关数据,但是很少会成为主要分析参数。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "氮吸附法比表面与孔径分析仪的精确测量上限在哪里?钟老表示,虽然仪器上标注的上限在500nm左右,但是高点追求接近于1并无实质意义,在0.99及以下才较为适当,这样相对应的孔径测试上限在200nm是合理的。另外,在前几年相关研究的论文中,研究者常采用等温吸附线中的脱附曲线进行分析,钟老表示,由于“张力强度效应”会导致脱附曲线很容易出现假峰(常出现在0.3-0.4nm左右),因此选取吸附分支可以获得更为真实的孔径分布。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "讲座还对孔径分析设备要求、预处理注意事项、P0确定的经验等内容进行了传授,并分析了影响孔径分析测试精度的因素。钟老的精彩讲解赢得了网友们的满堂彩,在随后的问答环节,网友们积极留言互动,钟老也对大家提出的孔壁吸附层厚度选择、脱附曲线异常变动、BJH方法使用范围等内容进行了耐心地一一解答。/pp style="text-align: center text-indent: 0em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7a054509-c45b-4ed7-b41e-78e9f84680e0.jpg" title="企业微信截图_15422713207930(1).png" alt="企业微信截图_15422713207930(1).png"//pp/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strong网友感谢弹幕/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "虽然年逾80,但是钟老精神矍铄,幽默的谈吐,渊博的学识,以及鞭辟入里的条分缕析无不让听众如沐春风,讲座结束后,留言板上满是对钟老真诚感谢的弹幕。“时间过得太快了,希望下次讲座能够讲更多的东西。”钟老憨厚地笑着说。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "作为仪器信息网仪课通平台打造的精品系列讲座之一,“比表面与孔径分析原理及应用”讲座的下一讲将于12月20日与网友们见面,有兴趣的用户可随时关注仪器信息网了解报名详情。仪课通是仪器信息网旗下的在线教育平台,专注于科学仪器与检测行业用户职场技能的提升。千里仪缘一网迁,平台邀请行业资深专家开讲授课,为行业用户提供丰富、高质量的自我提升内容,在知识互通,交流互助的学习环境下完成专业知识的系统化储备与升级。平台在线讲座包罗万象,涉及色、质、谱,物性检测、食品药品检测、环境检测、仪器开发与设计等诸多领域。讲座的直播采取公益形式,用户可免费报名参加。错过直播的用户也可在仪颗通平台购买讲座课程进行学习。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "仪课通平台网址(a href="https://www.instrument.com.cn/ykt/" target="_self"https://www.instrument.com.cn/ykt//a)。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "仪课通公众号二维码/pp/pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1072b0b6-b309-4496-b53b-914bde7d2b04.jpg" title="仪课通.jpg" alt="仪课通.jpg"//p
  • 发布3P 竞争性吸附分析仪新品
    mixSorb 系列竞争性吸附分析仪具备独特的设计,能够保证整个动态吸附过程安全、简单地实现。在宽泛的温度和压力范围内,用已知组分的混气对工业吸附剂和研发用样的相关性能进行研究,混气的流量可以自行调节。目前常见的新型材料如MOF,COF等,由于其表面具有高度选择性,因此通过竞争吸附来研究该材料不失为优质方案。吸附柱吸附柱压力可自动调节,进口和出口之间的压降将由设备测量。根据不同的产品型号,将吸附柱分为以下几种:mixSorb S, SHP:微型吸附柱 (? 4.57 mm, 高 4.5 cm) 小型吸附柱 (? 1 cm, 高6 cm) mixSorb L:标准吸附柱 (? 3 cm, 高20 cm)小型吸附柱 (? 1 cm, 高6 cm) mixSorb 优势在线预处理温度可达400 °C 线性加热速率为 10 K/min气体自动混合电脑控制及数据采集吸附柱入口及出口压力的测定内置热导检测器 (TCD)旁路连接全自动压力控制通过接口质谱进行3种及以上组分气体的痕量分析显示面板内置电源安全防护传感器工作区智能照明质量流量计mixSorb L: 2, 3, or 4 MFCs 提供八种不同规格的质量流量计mixSorb S, SHP: 2, 3, or 4 MFCs 提供4种不同规格的质量流量计mixSorb 软件控制mixSorb ManagermixSorb Manager是一款用户友好型软件,它提供了所有系统功能的实时控制和可编程操作。所有传感器和阀门的状态、气流的路径和方向以及安全和输送操作的所有相关系统信息都可以在控制 面板上清楚地看到。3P sim3P sim 可将实验数据整合处理,并拟合成相应的曲线。以下列出了用3P sim完成的测试:穿透曲线的生成穿透行为的模拟及预测,吸附柱的热分布单组分及多组分气体吸附数据的计算吸附选择性、亲和力及动力学数据的测定创新点:采用多组分气体对吸附剂的分离性能进行测定不同型号的仪器配置不同规格的吸附柱;最多可配置四个MFC供用户选择;可连接质谱,从而对三种以上痕量气体进行分析;具有安全防护传感器,当歧管中测试气体达到一定浓度,便发出警告;吸附柱进,出口压力均可进行检测;可进行穿透曲线的测定,PSA变压吸附实验,以及吸附动力学数据的测定3P 竞争性吸附分析仪
  • 美国康塔仪器公司推出全自动化学吸附分析仪
    Quantachrome to Show New Instruments at Pittcon 2008美国康塔仪器公司在Pittcon 2008展出全自动化学吸附分析仪---- ChemBET PULSAR 美国康塔仪器公司最新推出的 Chembet PULSAR TPR/TPD (p/n 02139-1) 代表了全自动流动法分析表征催化剂的最佳水平。新的 Pulsar 建筑于享誉世界的ChemBET 之上,并结合了Autosorb-1C/TCD 的全自动功能:- 最新TPRWIn PC操作和应用软件全自动程序化控制分析序列- 全自动定量环注射器和自动进气阀用于脉冲滴定法分析金属面积和分散度测定- 高温炉温度爬升既可用于程序升温实验,也可用于样品制备,两种方法都可通过强制空气高速流动使高温炉快速冷却。- 保留了ChemBET 久经检验的TCD 检测器,具有极强的抗氧化和抗氨腐蚀的能力,稳定的电流控制保证了基线稳定性和重现性信号- 具有最大化学兼容性的不锈钢管路是适用于广泛的气体。- 标准高温石英样品池可内置热电偶,提供准确的样品温度测量。- 内置数据采集卡和温度控制器选件包括Quadrupole 质谱检测仪和外置数字气体混合/质量流量控制器。
  • 康塔仪器竞争性气体吸附分析仪荣获创新产品奖
    2015年10月,全球粉体及多孔材料分析检测仪器领导者,美国康塔仪器正式发布dynaSorb BT系列竞争性气体吸附分析仪。这款开创性的仪器一经推出,就凭借其独特的安全性设计和卓越的性能而赢得客户青睐。它可以便捷地研究任意复杂的吸附过程;可以在宽泛的温度和压力范围内,调节气体流速并很好地定义气体组分;从而可以调查或研究在真实工艺条件下的吸附剂技术状况。其卓越的性能和创新设计,使其赢得《2015年仪器行业优秀新品奖》。dynaSorb BT系列竞争性气体吸附分析仪可广泛应用于:穿透曲线的测定、对吸附剂的动力学性能研究、在水或其他蒸汽存在下的吸附测量、共吸附和位移现象的调查、选择性吸附测定、技术分离工艺的合理比例缩小、动态吸附和解吸实验、单一和多组分吸附数据的测定、沿吸附床层的温度分布曲线调查等。 完整地理解发生在固定床反应器的复杂过程是获得最佳分离性能的关键,穿透曲线的预测是固定床吸附过程设计与操作的基础。 dynaSorb BT系列动态吸附穿透分析仪具备强实的吸附器设计,防护门,工作区照明和结构清晰的PC控制界面,确保安全和方便的仪器操作。吸附器压力是永久性测量的,即使仪器关机,压力也会显示在仪器的前面板上。当加热包温度超过用户设定值时,信号灯将亮起。在所有dynaSorb BT仪器上,检测可燃气体的安全保护传感器是标准配置。在气体泄漏的情况下,仪器会跳回到空闲状态,并自动关闭。除卓越的安全设计外,dynaSorb BT系列还具备诸多无与伦比的优点: 穿透(突破)曲线测定, 单和多组分吸附数据测定 顺序吸附与解吸实验的自动化流程, 逆向气流能力 自动吸附器压力调控可高达10bar, 沿吸附器轴向监测压降 自动内置气体混合,可配置最多4个高精度质量流量控制器 入口和出口气体组分测量, 入口气体温度监测 用于导入水或其他蒸汽的蒸发器选项 吸附床内的热谱测定(用四个温度传感器) 沿吸附器轴向监测压降 美国康塔仪器 美国康塔仪器(Quantachrome Instruments)被公认为是对样品权威分析的优秀供应商,它可为实验室提供全套装备及完美的粉末技术,及最佳的性能价格比。康塔公司不仅通过了ISO9001及欧洲CE认证,也取得了美国FDA IQ/OQ认证。作为开发粉体及多孔材料特性仪器的世界领导者,美国康塔仪器产品涵盖比表面、物理吸附、化学吸附、高压吸附、蒸汽吸附、真密度、堆密度、开/闭孔率、粒度粒形、Zeta电位、孔隙率、压汞仪、大孔分析 、微孔分析、滤器分析等诸多领域。 康塔仪器不仅受到科学界的青睐,装备了哈佛、耶鲁、清华等世界各个著名大学,而且已经向全世界的工业实验室发展,以 满足那里开发和改进新产品的研究与工艺需求。工厂中也依靠康塔仪器的颗粒特性技术更精确地鉴别多孔材料,控制质量,或高效率查找生产中问 题的根源 通过颗粒技术使产品上一个台阶,在当今工业界已成为一个不争的事实。 康塔克默仪器贸易(上海)有限公司作为美国康塔仪器公司在中国的全资子公司。集市场开发、仪器销售、备件供应、售后服务和应用支持于一体,它拥有国际水准的标准功能、形象和硬件配套设施,包括上海和北京的应用实验室和应用支持专家队伍。 康塔克默仪器贸易(上海)有限公司使美国康塔仪器几千家中国用户同步享受国际品质的产品和服务,将掀开美国康塔仪器公司在中国及亚太地区的全新篇章!
  • 首例国产全自动高温气体分析仪进入美国市场
    专业容量法高温高压气体吸附仪研发及生产厂家--北京金埃谱科技有限公司,与美国佛吉尼亚理工大学在不久前签订了高温高压气体吸附仪采购合同,并于近日顺利完成仪器的验收及调试!这是国产高温高压气体吸附仪首次成功杀入美国市场,对于国产高温高压吸附仪器具有里程碑式意义 同时也打断了国外产品的垄断地位!这是继金埃谱科技的容量法高温高压气体吸附仪获得国内众多用户(中国石油大学、四川大学、北京化工大学、河南理工大学、中国矿业大学、中国地质大学、国电科学技术研究院等)的信赖后,又博得国外用户亲睐的力证!  在采购初期,金埃谱科技给予佛吉尼亚理工大学提供了免费的储氢材料测试服务。并且,金埃谱从客户那得知,客户也给其竞争对手们(美国本土企业)提供了相同样品供测试。但是,经客户对比3家的测试数据,金埃谱科技的测试结果(如下图)更加准确可信且符合其储氢材料的实际值,从而赢得了客户的高度赞许、认可并达成采购协议!期间共历时一年多,这对于国产高温高压气体吸附仪行业来说实在是不容易!但是事实证明:可靠的质量、准确的数据、高性价比和完美的服务是所有客户所钟爱的!  弗吉尼亚理工大学(Virginia Tech),全称为弗吉尼亚理工学院暨州立大学(Virginia Polytechnic Institute and State University),是一所位于美国东岸弗吉尼亚州(Virginia)的著名公立大学。弗州理工成立于1872年,现已发展成弗吉尼亚州内规模最大、提供学位最多的创新研究性综合高等院校。根据卡内基教育基金会于2005年公布的大学分类,弗吉尼亚理工被归类为特高研究型大学(very high research activity)。是全美最强四大理工之一。到2009年5月为止,弗州理工师生正在共同研究的项目多达6,697个,研究范围跨度很大,从生物技术到材料工程,从环境能源到食品健康,从土木建设到计算机信息,研究成果都令人刮目相看。
  • 药物分析新技术系列约稿|气体吸附技术在医药粉体表征中的应用
    药物粉体是大部分药物制剂的主体,其疗效不仅取决于药物的种类,而且很大程度上还取决于组成药物制剂的粉体性能。大量的研究表明,药物粉体的比表面积、孔径分布和真密度等物性参数关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能,在药品的净化、加工、混合、制片和包装能力中扮演着重要角色。尤其是对于原料药和药用辅料,其比表面积等参数是其性能的重要指标。原料药,作为药物的活性成分,其比表面积会影响其溶出度、颗粒粒径和溶解度等性质。在一定条件下,同等重量原料药的比表面积越大颗粒粒径则越小,溶解和溶出速度也相应加快。通过对原料药比表面积的控制,还可使其达到很好的均匀度和流动性,保证药物含量分布均匀。药用辅料,作为生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂,比表面积正是其重要功能性指标之一,它对于稀释剂,粘合剂,崩解剂,助流剂,尤其是润滑剂具有重要意义。例如,对于润滑剂而言,比表面积显著影响其润滑效果,因为润滑剂要起到润滑效果的前提,就是要能均匀地分散在颗粒的表面;一般来说,粒径越小,比表面积越大,越容易在混合过程中均匀分布。由此可见,精准、快速、有效的测试医药粉体的比表面积和真密度等物性参数,一直都是医药研究中不可缺少的关键环节。因此,在美国药典USP和USP,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和Ph. Eur. 2.2.42以及《中国药典》2020年版四部通则第二批增修订的理化分析内容0991和0992中,都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法和固体密度的测定方法。一、气体吸附技术及其应用气体吸附技术是材料表面物性表征的重要方法之一,基于吸附分析能够对原料药、药用辅料和药物制剂的比表面积、孔容及孔径分布、真密度等参数进行精准的分析。进而对药品的有效期、溶解速率与药效等性能做一些基础性的分析,助力医药行业的快速高质量发展。比表面积:主要对于药品有效期、溶解速率和药效有着重要影响。一般来说,比表面积大,其溶解和溶出速度也相应加快,进而保证了药物含量分布均匀;但比表面积过大:会使药物吸附更多的水分,不利于药物的保存和药效的稳定。孔容及孔径分布:对药物崩解、释放和生物利用度有着关键的影响。较大的孔容可在孔道内负载各种药物, 并可对药物起到缓释作用, 提高药效的持久性;此外,一定范围内孔径增大,药物的释放速率也会相应加快。真密度:对粉体药物的流动性,均匀性,压缩性以及离析度、结晶度等有着重要的影响。真密度的大小可作为判断材料的结晶状态以及二元混合物中固体含量百分比;此外,对于优化辊压速度、辊压压力等工艺参数具有一定的指导作用。2、 比表面积和孔径分布表征中的实际应用案例1、 原料药蒙脱石散的比表面积表征蒙脱石,是由膨润土提纯加工而得,因其特殊的层状晶体结构使其具有良好的吸附能力、阳离子交换能力和吸水膨胀能力,在药学上具有独特的优势。其作用机制与其较大的比表面积息息相关。由于其较大的比表面积,因而可对毒害物质具有较强的吸附作用;此外,与消化道黏液蛋白静电结合,对消化道黏膜起保护和修复作用[1]。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对蒙脱石散粉体材料的表征案例,据中国药典2020版四部规定,采用氮气作为吸附质,样品待测面积至少>1m2 ,我们建议不少于0.1g,在105℃下真空加热脱气2小时后进行测试。从图1可以看出,不同种类的蒙脱石散其表面积差距较大,分别为 76.57 m2/g,47.67 m2/g和29.32 m2/g,研究者可以通过比表面积的测试结果来进行基础药性的判断,进而根据药品的实际作用需求来选择相应类型的原料。图1 不同种类的蒙脱石散比表面积测试结果2、 药用辅料硬脂酸镁的比表面积表征硬脂酸镁,呈片状晶体形状,主要用作片剂和胶囊的润滑剂或抗粘剂;由于其不确定的化学组成导致硬脂酸镁具有不同的物理性质,从而影响其润滑功能,其比表面积对硬脂酸镁润滑功能起到关键作用[2]。比表面积越大,其极性越强,附着力越大,可以在颗粒表面形成一层较薄但均匀的硬脂酸镁层,相应的合成物的润滑性就越好;而比表面积较低的硬脂酸镁,容易在颗粒表面富集。润滑性能就会较差。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对硬脂酸镁的表征案例,据中国药典2020版四部规定,采用氮气作为吸附质,样品待测面积至少>1m2 ,我们建议待测面积>5m2,根据美国药典要求,其BET方程的P/P0选点在0.05~0.15之间,其线性拟合度要大于0.9975。从图2可以看出,在经过40℃、80℃和100℃预处理之后,其比表面积测试结果分别为 6.14 m2/g,5.78 m2/g和3.10 m2/g,可以发现不同预处理温度对其表面积测试结果有较大影响,且随着脱气温度升高,其比表面积数值越小,经过分析主要是硬脂酸镁的成分复杂,且熔点较低,较高的脱气温度会造成硬脂酸镁烧结或熔化。图2 不同预处理温度下硬脂酸镁比表面积测试结果3、 纳米氧化锆材料的比表面积和孔径分布表征纳米氧化锆材料是一种白色结晶氧化物,在过去的十年中由于其表面光滑、质地致密,高强耐磨,良好的生物相容性和化学稳定性,因而在医疗硬组织修复领域中很受欢迎。以下是使用国仪量子V-Sorb X800系列比表面及孔径分析仪对纳米氧化锆的表征案例。从图3可以看出,粒径为2.0-2.5 μm(左)和粒径为1.0-1.5 μm(右),其比表面积测试结果分别为18.64 m2/g和19.91 m2/g,可以发现随着粒径的降低其比表面积数值在增加。此外,也对粒径为1.0-1.5 μm的纳米氧化锆材料进行了孔径分布的表征,从图4的N2吸附-脱附等温线可以看出,主要为Ⅱ类等温线,在高点时吸附量陡增,可能存在少量的大孔结构;从BJH介孔孔径分布图来看,样品基本没有介孔结构,但在100 nm-200 nm处存在相对集中的孔径分布,可能含有部分大孔结构,可结合扫描电镜进一步观察确认。从SF-微孔孔径分布图以及N2吸附-脱附等温线图来看,样品存在较为少量的微孔结构,集中分布在0.75 nm,即最可几孔径为0.75 nm。图3 不同颗粒尺寸的纳米氧化锆比表面积测试结果(左:2.0-2.5 μm,右:1.0-1.5 μm)图4 N2吸附-脱附等温线(左)、BJH-孔径分布(中)、SF-孔径分布(右)三、真密度表征中的实际应用案例在医药领域,气相二氧化硅的亲水性可用来消除水肿和降低伤口发炎产生的分泌物;帮助腹泻病人固定和结合水分;在皮肤病学中广泛用作干燥剂,其高吸附性可用来吸附微生物和微小病毒。气相二氧化硅还可作为乳浊液的稳定剂、药物载体,延长药效和促进药物吸收。以下是使用国仪量子G-DenPyc X900系列真密度测定仪对气相二氧化硅材料的表征案例。从图5可以看出,经过不同改性后的气相二氧化硅其真密度数值具有较大的差异,分别为0.154 g/ml,0.299 g/ml和0.382 g/ml,研究者可以在保证药效的前提下,选择相应较轻的二氧化硅进行生产加工。图5 不同改性后的气相二氧化硅的真密度测试结果国仪量子比表面及孔径分析仪国仪量子V-Sorb X800系列产品可以提供超低比表面积和微孔、介孔孔径及其分布的稳定测试,是满足中国药典测试方法的高通量快速经济型仪器;实现来料、出厂成品比表面积快速测试,孔径分布分析,进而进行质量把控,调整工艺参数,预估药品性能等。产品具有测试高效、结果准确、性价比高、自动化操作简单易学等诸多优势。全自动比表面及孔径分析仪V-Sorb X800系列参考文献[1] 次旦卓嘎. 蒙脱石治疗小儿腹泻的临床效果分析[J]. 世界最新医学信息文摘, 2019(79):2.[2] 郭仁庭, 覃忠富,傅长明, 等. 硬脂酸镁的性质、应用及市场前景综述[J]. 企业科技与发展: 上半月, 2011, 000(004):P.15-17.
  • 催化剂的定量和定性分析的完美组合:iChem 700全自动化学吸附仪和iMS 770全自动质谱分析联用系统
    iChem 700 和 iMS 770 联用 – 构成强大的催化剂表征/定量定性分析系统众所周知,在催化剂的研究中,定量分析以测定催化剂某一元素或化合物的量,定性分析以测定催化剂中某一元素或化合物的存在。定量和定性的组合联用对催化剂的研发过程中催化剂的表征、定量定性分析,形成完整的分析体系,对催化剂的研究起着至关重要的作用。iChem 700全自动化学吸附仪提供高质量的定量分析,iMS 770全自动在线质谱仪提供高质量的定性分析。iChem 700 全自动程序升温化学吸附仪 - 先进的催化剂表征/定量分析系统催化剂性能表征是评判催化剂性能的重要指标,其中催化剂的动力学指标最为重要。对于固体催化剂而言,同样重要的还有宏观结构和微观结构指标。催化剂性能的动力学表征衡量催化剂质量的最实用的三大指标,是由动力学方法测定的活性、选择性和稳定性,是活性催化剂提高化学反应速率的性能的一种定量表征。固体催化剂微观结构和性能表征结构固体催化剂起催化作用的部分是表面或表面若干层的原子所组成的活性中心。iChem 700 全自动程序升温化学吸附仪, 作为市场上配置优越的此类仪器,其性能卓越不言而喻。其硬件配置包括,6个高性能质量流量计,4个六通阀,2个三通阀,1个高温炉,1个蒸汽发生器,1个冷阱,1个高灵敏度TCD检测器,3个压力传感器,内部有4个温控区(分别为内部管路和阀门, TCD, 蒸汽, 高温炉)。14种规格的LOOP环可选。也许大家有兴趣了解,高配置的化学吸附仪有什么优点?其优点是显而易见的。1. 六个质量流量计:全自动化学吸附仪采用固体-气体两相反应,所以精确控制每一路气体的流量是确保分析数据质量的保障。2. 三个压力传感器:这样的设计,确保在制备,载气,分析气路的主管路上均配有压力传感器。实时检测各个主管路的压力变化,及时发现管路中可能有的堵塞。确保管路的随时通畅。进而保证分析数据的质量。3. 十四种LOOP环的选择:在不同的催化剂和催化剂不同的研发阶段,满足催化剂研发需要,并保证了低负载金属,小样品量,高负载金属,大样品量等各种情形下的需求。在有了上述高配置的仪器基础上,仪器的各项分析功能就有了强有力的保障:1. TPD分析(包括NH3-TPD):程序升温脱附,将已吸附吸附质的催化剂按预定的升温速率加热,得到吸附质的脱附量与温度的关系。主要用于研究吸附质与吸附剂之间的结合情况。 NH3-TPD分析可以提供催化剂的酸性位信息。2. TPR分析:程序升温还原,是将金属氧化物,混合金属氧化物和分散于载体上的金属的表面进行还原,从而获得金属氧化物与被还原的温度之间的关系。3. TPO分析:程序升温氧化,用于积碳催化剂的烧炭再生的考察,也用于研究气相氧与催化剂表面吸附氢和表面氧空位的反应。TPO确定催化剂在完成TPR之后重新被氧化,被氧化的部分占总共被还原部分的比例,用以反映催化剂的循环氧化还原性能。4. TPS分析:程序升温硫化,是一种研究催化剂是否容易“硫化”的有效,简单的方法。5. TPSR分析:程序升温表面反应,在一定程度上弥补了TPD的不足,将TPD和表面反应结合起来,对催化剂的研究提供了一种新的手段。6. 脉冲化学吸附分析:用以分析金属分散度和活性金属的尺寸。每一次脉冲注入的反应气体量由LOOP环的体积决定。脉冲化学吸附提供了一种分析活性金属表面积,催化剂金属分散度及活性金属颗粒大小的方法。7. 动态BET比表面分析:用以分析催化剂的比表面积,尤其是在各种化学吸附之前和化学吸附之后的BET比表面积的比较。与此同时,iChem 700的软件功能也包含了仪器控制和数据处理两个部分,同样具有强大的功能。从以上看出,iChem 700 全自动程序升温化学吸附仪,能够完成各种催化剂的表征和定量分析,成为催化剂研发和质量控制的有效手段和保障。iMS 770全自动在线质谱仪 – 催化剂定性分析系统iMS770质谱分析系统是分析大气压力下进样气体的紧凑型台式分析系统,是气体分析领域完美的解决方案,特别是在催化领域,iMS-770质谱分析系统集成了德国Pfeiffer Vacuum的核心组件。采用进口的一套进气装置,PrimaPlus质谱仪,干式膜片泵和HiPace涡轮分子泵。iMS-770质谱软件采用德国Pfeiffer Vacuum原装的分析操作软件,可对多达128种不同质量数的气体进行定性分析。其特点如下:1.采用四极质谱仪作为核心检测器,背景噪音低,检测限达到1ppm 2.高灵敏度离子源,采用镀氧化钇的铱灯丝,抗氧化能力强,寿命长。3.真空度和电流双重保护,防止系统误操作或突然漏气。4.分辨率为0.5-2.5amu,优化信号的强度,稳定性优于3% Ar。5.偏压技术和场轴技术,增强离子透过率,降低背景干扰。6.分子泵、前级泵产生干燥无油的测试环境,对不同气体有良好的抽气能力。7.高真空的分析室腔体,保温200℃。8.毛细管分流进样, 进样温度200℃,分流比例可调节。9.现场维护进样毛细管、离子源、灯丝、分子泵、前级泵等。10.分子泵,冷却类型,空气;轴承:复合轴承,使用寿命长。11.专用软件,操作简单,界面友好。iChem 700 和 iMS 770 联用 – 将质谱仪iMS 770的进气毛细管插入化学吸附仪 iChem 700的尾口,也就是经过化学吸附反应后生成的气体在流经化学吸附仪的TCD检测器后,进入质谱分析仪,在经质谱检测器的分析。这样的分析组合可以给催化剂研发人员对所研究的催化剂有一个更完整的表征。无论是在iChem 700化学吸附仪上做的TPD,TPR,TPO,脉冲化学吸附等各种实验,均可以将TCD分析后的气体,再引入到质谱检测器分析。综上所述,iChem 700对催化剂所做的定量分析和iMS 770对催化剂所做的定性分析,构成了催化剂的完整的表征系统,是催化剂研发人员必不可少的联用分析手段。
  • 中国科学技术大学理化科学实验中心热分析与吸附组在用设备简介
    p  strong本文转载自微信公众号热分析与吸附,作者为中国科学技术大学丁延伟老师,并已获转载授权。/strong/pp  目前热分析与吸附组在用的分析仪器主要包括热分析仪、吸附仪和粒度粒形分析仪,这些仪器与常规的结构和成分分析仪器不同,主要侧重于材料的性质表征。热分析仪是在程序控温和一定气氛下测量材料的物理性质(主要包括质量、热量、尺寸、电学性质、光学性质、磁学性质等)随温度或时间连续变化关系的一大类仪器,而吸附仪则通过测量材料在不同条件下(主要指压力、浓度、温度、时间等)对于某种或某几种气体的吸附能力来获得材料的结构、性质等方面的信息的一类仪器,主要分为物理吸附仪和化学吸附仪两大类,粒度粒形分析系统可以得到材料的粒径分布、粒形和Zeta电位等信息。和以下将分类进行介绍。br//pp style="text-align: center "  strongI热分析仪/strong/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/62.html" target="_self"strong1.热重仪/strong/a/pp  热重仪(Thermogravimeter),是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。按其结构形式可以分为下皿式(即吊篮式)、上皿式和水平式三大类。目前的商品化仪器中,上皿式和水平式结构的热重仪通常与差热分析和差示扫描量热技术联用,通常称为同步热分析仪(SimultaneousThermal Analyzer)。下皿式结构的仪器通常为单一的热重仪。在用的热重仪主要有日本岛津公司TGA-50H热重仪(图1)、美国TA公司Q5000IRTGA热重仪(图2)、美国TA公司DiscoveryTGA热重仪(图3)和德国Netzsch公司TGA209F1四台仪器。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7cc54975-2e83-4193-afbe-9362093fddab.jpg" title="图1 Shimadzu TGA-50H热重仪.png" alt="图1 Shimadzu TGA-50H热重仪.png"//pp style="text-align: center "图1 Shimadzu TGA-50H热重仪br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/60fcd219-634a-4501-b236-0c8383beb3f5.jpg" title="图2 TA Q5000IR TGA热重仪.png" alt="图2 TA Q5000IR TGA热重仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "图2 TA Q5000IR TGA热重仪  /pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C259642.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3cc6fee1-5c9e-42d8-b072-1cf2aa19198b.jpg" title="图3 TA Discovery TGA热重仪.png" alt="图3 TA Discovery TGA热重仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C259642.htm" target="_self"图3 TA Discovery TGA热重仪/a  /pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C143328.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/62aaf285-e5ee-4ded-9d8f-68c63487286c.jpg" title="图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪.png" alt="图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C143328.htm" target="_self"图4 德国Netzsch公司TGA209F1热重仪/a/pp  其中,TGA-50H热重仪购于1993年,经过多次的加热炉、热电偶、吊篮以及软件的升级改造,这台仪器至今各项指标都可以满足检测要求。目前该仪器主要用于完成一些特殊条件下(主要指耗时特别长、水蒸气、还原气氛等可能会对仪器带来潜在损害的实验)的热重实验。美国TA公司的Q5000IRTGA和DiscoveryTGA可以实现温度调制(MTTGA)和速率超解析(HRTGA)实验。德国Netzsch公司TGA209F1带有200位自动进样器,可以实现真空条件下的TG实验。Q5000IR TGA和DiscoveryTGA主要用于常规测试,这两台仪器均带有25位自动进样器,可以高效率地完成各种常规测试需求。另外,由于其红外加热的优势,可以实现快速的升降温和准确的等温,可以用来研究高加热速率和等温下的热解行为。/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/469.html" target="_self"strong2.同步热分析仪/strong/a/pp  同步热分析仪是在程序控温和一定气氛下,对一个试样同时采用两种或多种热分析技术,是一种常见的热分析技术。通常特指热重-差热分析仪或热重-差示扫描量热仪。在用的热重仪主要有日本岛津公司DTG-60H热重-差热分析仪(图5)、美国TA公司SDTQ600热重-差热分析仪(图6)、美国PE公司STA-6000同步热分析仪(图7)、美国PE公司STA-8000同步热分析仪(图8)和德国耐驰公司STA449F3同步热分析仪(图9)。这五台仪器中除STA-8000最高温度为1000℃外,其余四台仪器的最高温度均为1500℃。其中,STA-6000和STA449F3带有自动进样器,可以高效率地完成各种常规测试需求。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9bf825ec-6e41-4322-a420-e5f38d3601ee.jpg" title="图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" alt="图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png"//pp style="text-align: center "图5 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2892e4a4-5470-4edf-a2fe-9dd437fd5c40.jpg" title="图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪.png" alt="图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪.png" style="text-align: center max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "图6 TA SDT Q600热重-差热分析仪/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C32191.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/97dabaf9-0bbb-4f90-afb6-2f726f88a4c9.jpg" title="图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪.png" alt="图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C32191.htm" target="_self"图7 PerkinElmer STA-6000同步热分析仪/a/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f7d5b2c6-6263-4064-a733-1ef18dbaa4d3.jpg" title="图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪.png" alt="图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪.png"//pp style="text-align: center "图8 PerkinElmer STA-8000同步热分析仪br//pp  /pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C53007.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9831667e-4650-43cb-97bf-36dc8d2341dd.jpg" title="图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪.png" alt="图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C53007.htm" target="_self"图9 Netzsch STA 449F3同步热分析仪/a/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/68.html" target="_self"strong3.热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪/strong/a/pp  在用的两台热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪(图10)分别购于2012年(热重部分为Pyris1TGA、红外光谱部分为Frontier红外光谱仪、GC为Clarus680、MS为ClarusSQ 8T)和2018年(热重部分为TGA8000、红外光谱部分为Frontier红外光谱仪、GC为Clarus690、MS为ClarusSQ 8T),主要用来研究材料随着温度的变化材料由于分解等引起的质量减少产生的气体的种类和含量的信息,是一种常用的联用技术。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C166944.htm" target="_self"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/66e27249-e41c-489f-aff5-843ec2e531a7.jpg" title="图10 PerkinElmer TL-9000热重-红外光谱-(气相色谱-质谱联用)联用仪.png" alt="图10 PerkinElmer TL-9000热重-红外光谱-(气相色谱-质谱联用)联用仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "/br//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C166944.htm" target="_self"图10 PerkinElmer TL-9000热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪/a/pp  该仪器可以实现热重/红外光谱联用、热重/红外光谱/质谱联用、热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用等实验,是研究材料的热解机理的一种很强大的分析手段。另外,这两套联用系统分别配置了捕集阱顶空(型号为TurboMatrix40 Trap)和热脱附(型号为TurboMatrix300)附件,通过切换,可以实现室温~300℃下的逸出气体的组成分析。/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/63.html" target="_self"strong4.差示扫描量热仪/strong/a/pp  差示扫描量热仪(differential scanning calorimeter,简称DSC仪)是在程序控温和一定气氛下,测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的仪器。DSC仪通过测量试样端和参比端的热流速率或加热功率(差)随温度或时间的变化过程来获取试样在一定程序控制温度下的热效应信息。与DTA仪相比,DSC仪具有较高的灵敏度和精确度。常用的DSC仪主要有热流式和功率补偿式两种类型。在用的差示扫描量热仪主要有日本岛津公司DSC-60差示扫描量热仪(图11)、美国TA公司Q2000差示扫描量热仪(图12)、美国PE公司DSC8500差示扫描量热仪(图13)、美国TA公司MC-DSC多池差示扫描量热仪(图14)和德国耐驰公司DSC204F1差示扫描量热仪(图15)。其中DSC-60、Q2000、DSC204F1和MC-DSC属于热流型DSC仪,DSC8500属于功率补偿型DSC仪。除MC-DSC外,仪器的工作温度范围为-180℃-725℃(DSC8500的最高温度为750℃)。Q2000带有紫外光源,可以用来研究光照条件下的热效应的变化。Q2000和DSC8500还可以分别实现MTDSC和DynamicDSC的功能。另外,Q2000和DSC8500带有自动进样器,可以高效率地完成各种常规测试需求。与常规DSC不同,MC-DSC可以用来测量大尺寸样品(通常可以用来测试的样品的体积在1mL以上)的热效应,该仪器可以同时测量三个样品。但工作温度范围比较有限,在-40-150℃范围内。该仪器还可以用来测量高压、混合等条件下的热效应变化。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/85f4eb27-c25a-4c14-9101-0d2911440760.jpg" title="图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png" alt="图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪.png"//pp style="text-align: center "图11 Shimadzu DTG-60H热重-差热分析仪br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/066e1243-684f-422e-b8fb-9ee60db94cfd.jpg" title="图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪.png" alt="图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "图12 TA Q2000 DSC 差示扫描量热仪 a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C73752.htm" target="_self"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2b5272a7-b5f4-448f-b74e-9cd33c5f9447.jpg" title="图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪.png" alt="图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C73752.htm" target="_self"图13 Perkin Elmer DSC 8500 差示扫描量热仪/abr//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/63c667fb-8897-4c0f-b75f-4b728311c955.jpg" title="图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪.png" alt="图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪.png" style="text-align: center max-width: 100% max-height: 100% "//pp style="text-align: center "图14 TA MC-DSC 差示扫描量热仪/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C10143.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/30fa6369-9982-48be-bdb6-bf29b1f1f914.jpg" title="图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪.png" alt="图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C10143.htm" target="_self"图15 Netzsch DSC 204F1差示扫描量热仪/abr//pp  strong5.微量差示扫描量热仪/strong/pp  与常规的DSC仪相比,微量差示扫描量热仪(microDSC)具有更高的灵敏度。其工作原理属于功率补偿型。我组在用的microDSC主要有美国Microcal公司(现已并入美国马尔文公司)的VP-DSC微量差示扫描量热仪(图16)和美国TA公司的NanoDSC微量差示扫描量热仪(图17)。由于该仪器的研究对象主要为大分子溶液体系,其工作温度范围为-5℃-130℃。与常规DSC实验中样品加入可移动的坩埚中不同,microDSC的样品池为固定池。实验时溶液通过进样器加入具有一定体积的固定池中,实验结束后再将待测溶液移除,然后清洗样品池。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C216024.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4d2ed8ad-c2d8-470e-9794-3029a265cd3f.jpg" title="图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪.png" alt="图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C216024.htm" target="_self"图16 Microcal VP-DSC微量差示扫描量热仪 /a /pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5d86b323-37aa-4a09-903b-0e4c5912c60f.jpg" title="图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪.png" alt="图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪.png"//pp style="text-align: center "图17 TA Nano DSC微量差示扫描量热仪/pp  strong6.闪速差示扫描量热仪/strong/pp  闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+)(图18)可以用来研究许多亚稳态材料如半结晶聚合物、多晶型材料、复合材料以及合金等的结构变化过程,可以实现常规的DSC无法实现的超高加热/降温速率下的实验。借助其UFS1传感器可以实现最高加热速率为3000000K/min(300万度每分钟)和最快加热速率为2400000K/min(即240万度每分钟)的超高温度扫描速率下的实验,实验温度范围为-100-1000℃。仪器采用嵌于陶瓷基体之上的微型芯片式传感器。该传感器基于MEMS 技术并且像常规DSC 一样拥有两个独立的量热组件(样品池及参比池)。两个量热组件所在的传感器主体由两个相同的正方形氮化硅薄膜构成。薄膜边长为1.6mm、厚度为2μm,嵌于300μm厚的硅框架内。用于闪速DSC 的典型样品为薄膜、块状材料或者粉末。块状材料在制样时首先从基体材料上切下一些小圆片。然后在显微镜下用刀片在传感器的附件将小圆片切成更小的小片。利用尖端带有一根细毛的专用毛笔将制备成的样品直接放置于传感器上。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C207263.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/79f58b82-4ab2-44d7-9216-fb9b56bdde39.jpg" title="图18闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+).png" alt="图18闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+).png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C207263.htm" target="_self"图18 闪速差示扫描量热仪(FlashDSC 2+)/abr//pp  strong7.等温微量量热仪/strong/pp  在用的美国TA公司的TAMIV等温微量热仪(图19)是一种非常灵敏、稳定和灵活的微量热系统,能够直接测量所有的热信号、从而定量得到一个过程热力学和动力学信息。四个独立的量热通道可以在相同的实验条件下同时进行不同样品的实验,目前该仪器配置了等温滴定量热计、溶解热量热计、气体灌注量热计和六通道微瓦级量热计和纳瓦级量热计。可用于反应过程中向系统内添加反应试剂或是精确控制添加试剂的时间及用量。该系统可用来测量反应热,材料稳定性,材料寿命预测,工艺安全性评价,配方筛选等。通过等温滴定量热检测,可以对含有不同基团分子的两者液体材料在相互滴加时,根据产生测量产热情况,计算两种基团的结合情况,从而评估两者物质的相容情况 通过气体灌注/吸附热量检测,可以在一定温度下,得到材料对气体吸附过程的吸/放热测量 可以实现材料体与不同气氛(或湿度)作用下的吸/放热测量 通过溶解量热检测,可以在实际应用中,需要检测固体材料溶解到液体或者两者液体混合时所产生的溶解热。如含能材料溶解于水时的热量检测。通过纳瓦级量热计可以很容易实现此应用 通过多通道量热检测,可以在实际应用中用于同种样品材料的目标性筛选,极大地提高工作效率。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C243410.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c4f50435-e361-4d77-8f17-b10c95be8972.jpg" title="图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪.png" alt="图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C243410.htm" target="_self"图19 美国TA公司TAMIV等温微量热仪/abr//pp  strong8.等温滴定量热仪/strong/pp  等温滴定量热仪为生物分子结合的研究提供了最高的灵敏度和灵活性。仪器采用固态热电偶加热和冷却系统,实现了精确的温度控制,同时具有同样灵活性的注射器附件可确保准确有效地输送滴定剂。在用的美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪(图20)的工作温度范围为2℃~80℃,注射针筒体积为50µ L 和250µ L,检测热量范围是0.1µ J~5000µ J。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C33992.htm" target="_self"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f44de75d-a260-4a1c-b0c1-3aff5dcf91a5.jpg" title="图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪.png" alt="图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C33992.htm" target="_self"图20 美国TA公司的NanoITC等温滴定量热仪/a/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/66.html" target="_self"strong9.热膨胀仪/strong/a/pp  热膨胀仪是在程序控温和一定气氛下,负载力接近于零的条件下测量材料的尺寸(通常为长度)随温度和时间变化关系的一类技术。可测量固体、熔融金属、粉末、涂料等各类样品,广泛应用于无机陶瓷、金属材料、塑胶聚合物、建筑材料、涂层材料、耐火材料、复合材料等领域。通过材料的尺寸变化可以测量与研究材料的线膨胀与收缩、玻璃化温度、致密化和烧结过程、热处理工艺优化、软化点检测、相转变过程、添加剂和原材料影响、反应动力学研究等方面的信息。在用的热膨胀仪为德国耐驰公司的DIL-402C热膨胀仪(图21),该仪器可以用来测量材料在室温-1600℃范围内的尺寸变化信息。 /pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/35f4cc01-6a98-4340-a275-1bf96127b13b.jpg" title="图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪.png" alt="图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪.png"//pp style="text-align: center "图21 Netzsch DIL-402C热膨胀仪/pp strong a href="https://www.instrument.com.cn/zc/65.html" target="_self"10.静态热机械分析仪/a/strong/pp  静态热机械分析仪(ThermalMechanical Analyzer,简称TMA仪)是在程序温度控制下(等速升温、降温、恒温或循环温度),测量物质在受非振荡性的负荷(如恒定负荷)时所产生的形变随温度变化的一种技术。热机械分析虽然涉及的材料对象非常广泛,包括金属、陶瓷、无机、有机等材料,但用它来研究高分子材料的玻璃化温度Tg、流动温度Tf、相转变点、杨氏模量、应力松弛等更具有特殊的意义。在用的热机械分析仪为美国TA公司的Q400TMA 热机械分析仪(图22),该仪器可以用来测量材料在-150-1000℃范围内的尺寸变化信息。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/d5b4ef1a-0f74-4262-909d-c4255d0aa8e7.jpg" title="图22 TA Q400 TMA热机械分析仪.png" alt="图22 TA Q400 TMA热机械分析仪.png"//pp style="text-align: center "图22 TA Q400 TMA热机械分析仪br//pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/65.html" target="_self"strong11. 动态热机械分析仪/strong/a/pp  与TMA相比,动态热机械分析仪(DynamicMechanical Analyzer,简称DMA仪)是在程序温度控制下测量物质在承受振荡件负荷(如正弦负荷)时模量和力学阻尼随温度变化的一类仪器。它在测量分子结构单元的运动,特别在低温时比其他分析方法更为灵敏、更为有用。在用的DMA仪为美国TA公司DMAQ800动态热机械分析仪(图23)和DiscoveryDMA Q850动态热机械分析仪(图24)。该仪器可以用来研究材料在拉伸、压缩、单/双悬、三点弯曲、剪切条件下的动态受力下的形变,工作温度范围为-160~600℃。最大力为18N,频率范围0.001~200Hz。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/9d52c1f2-8b54-4933-bf5f-3a948bfe6abc.jpg" title="图23TA Q800 DMA热机械分析仪.png" alt="图23TA Q800 DMA热机械分析仪.png"//pp style="text-align: center "图23TA Q800 DMA热机械分析仪br//pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C290026.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ca2ea5ba-9a29-4ff3-8766-fd29bb8c78d1.jpg" title="图24TA Discovery DMA 850热机械分析仪.png" alt="图24TA Discovery DMA 850热机械分析仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C290026.htm" target="_self"图24 TA Discovery DMA 850热机械分析仪/abr//pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/84.html" target="_self"strong12.流变仪/strong/a/pp  流变仪(rheometer),即用于测定聚合物熔体、聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪和界面流变仪。在用美国TA公司的DiscoveryDHR-2 流变仪(图25)属于旋转流变仪。通过改变不同的外界调节(如温度,压力,频率,应变,时间等)作用于材料,得到材料的回馈信号分析出其工艺过程和结构特性,研究材料或样品的性能(如零剪切粘度,凝胶点,固化点等等),计算材料的物理化学参数(如分子量,分子量分布,粘弹松弛谱,非线性行为,分子结构等)。流变仪测量时将样品置于特定的上下测量夹具之间,夹具的一端对样品施加一个力或变形,相应的传感器测量样品回馈对所施加的力或变形的响应,通过对该响应分析就得到样品粘弹性的总和特性曲线(如零剪切黏度,凝胶点,固化点等),计算样品的物理化学参数(如分子量,分子量分布,粘弹松弛谱,非线性行为,分子结构等)。流变仪的测试模式包括:流动(稳态测量)、振荡(动态测试)、蠕变和应力松弛(瞬态测量)等模式。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C140433.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4d195ae8-9c9a-4152-af09-be48efbe3c42.jpg" title="图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪.png" alt="图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C140433.htm" target="_self"图25 美国TA公司DiscoveryDHR-2 流变仪/abr//pp strong a href="https://www.instrument.com.cn/zc/530.html" target="_self"13.热流法导热仪/a/strong/pp  导热仪广泛应用于包括石墨、金属、陶瓷、聚合物、复合材料等领域,具有样品制备简易,测量速度快,测量精度高等众多优点。在用的热流法导热仪为德国耐驰公司的HFM446热流法导热仪(图26),平板温度范围:-20~90℃,可用于直接测量低导热与绝热材料的导热系数,如膨胀聚苯乙烯(EPS)、挤出聚苯乙烯(XPS)、PU坚硬泡沫、矿物棉、膨胀珍珠岩、泡沫玻璃、软木塞、羊毛、天然纤维材料,包含相变材料、气凝胶、混凝土、石膏或聚合物的建筑材料等。测试时将待测材料置于两块平板之间,平板间维持一定的温度梯度。通过平板上两个高精度的热流传感器,测量进入与穿出材料的热流。在系统达到平衡状态的情况下,热流功率为常数,在样品的测量面积与厚度已知的情况下,使用傅立叶传热方程可以计算导热系数。/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C265677.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/bb1690a8-cac7-4943-b3b8-a2c41658a514.jpg" title="图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪.png" alt="图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C265677.htm" target="_self"图26 德国耐驰公司HFM446热流法导热仪/abr//pp  a href="https://www.instrument.com.cn/zc/530.html" target="_self"strong14.激光导热仪/strong/a/pp  激光热导法直接测量的是材料的热扩散系数,其基本原理为:在炉体控制的一定温度下,由激光源发射光脉冲均匀照射在样品下表面,使试样均匀加热,通过红外检测器连续测量样品上表面相应温升过程,得到温度(检测器信号)升高和时间的关系曲线。应用计算机软件的数学模型对理论曲线和试验温度上升曲线进行计算修正,从而测出样品的热扩散系数,再测出比热已知的标样的热扩散系数,利用数学模型计算出样品的比热,系统根据计算公式自动计算出样品的导热系数。在用的德国耐驰公司的LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪(图27),工作温度范围:-100~500℃,可在整个温度范围内连续测量16 个样品 德国耐驰公司的LFA467 HT HyperFlash 闪射法激光导热仪(图28),工作温度范围:室温~1250℃,这两款仪器都拥有极高的采样频率2MHz,特别适合于薄膜样品和高导热材料。 /pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C245188.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/5ef34d77-68dd-4c81-8f7f-00ebd4b8e95a.jpg" title="图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" alt="图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C245188.htm" target="_self"图27 德国耐驰公司LFA467 HyperFlash 闪射法激光导热仪 /a /pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C265759.htm" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3e96ba5b-542f-4218-b48a-3e3625c3ed0f.jpg" title="图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪.png" alt="图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪.png"//a/pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/C265759.htm" target="_self"图28 德国耐驰公司LFA467HT HyperFlash 闪射法激光导热仪/a/ppbr//pp style="text-align: center "  strongII 吸附仪/strong/pp  在用的吸附仪主要有以下几种:/pp  strong15.物理吸附仪(比表面积介孔分析仪)/strong/pp  在用的比表面积和介孔分析仪为美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪(图29)。该仪器可同时实现三个样品的测试,得到的信息主要有吸脱附等温线、比表面积(包括BET比表面积、Langmuir比表面积等)、孔径分布(BJH、DFT等模型)、孔容积等信息。采用脱气站与分析站分离的工作模式。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/614b0dc7-11e4-4252-9812-9630ab61d87b.jpg" title="图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪.png" alt="图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪.png"//ppbr//pp style="text-align: center "图29 美国MicromeriticsTristar II 3020全自动比表面积和孔径分析仪/pp  strong16. 物理吸附仪(比表面积和微孔、介孔分析仪)/strong/pp  在用的比表面积和微孔、介孔分析仪为美国QuantachromeAutisorb iQ3M全自动气体吸附仪(图30)和美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪(图31)。/pp  该仪器可同时实现三个样品的测试(可以同时进行两个微孔或三个介孔的分析),得到的信息主要有吸脱附等温线、比表面积(包括BET比表面积、Langmuir比表面积等)、孔径分布(HK、BJH、DFT等模型)、孔容积等信息。仪器同时带有4个脱气站和3个分析站。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/fc642a87-dad4-4e50-9127-7f5177ae6865.jpg" title="图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪.png" alt="图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪.png"//pp style="text-align: center "图30 Quantachrome Autisorb iQ3M全自动物理吸附仪br//pp style="text-align: center "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/50880f2e-b073-4094-8018-74727f86a979.jpg" title="图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪.png" alt="图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪.png" style="max-width: 100% max-height: 100% "/br//pp style="text-align: center "图31 美国Micromeritics2460全自动物理吸附仪/pp  strong17.物理化学吸附仪(比表面积、微孔、介孔和静态化学吸附分析仪)/strong/pp  在用的比表面积和微孔、介孔分析仪为美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪(图32)。该仪器可以实现对材料的物理吸附(得到比表面积、孔径分布、孔容积等信息)和静态化学吸附实验。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/07938ed4-1570-479c-ad92-01e2921cd925.jpg" title="图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪.png" alt="图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪.png"//pp style="text-align: center "图32 美国MicromeriticsASAP 2020 M+C全自动微孔物理化学吸附仪br//pp  strong18.化学吸附仪(静态和动态化学吸附分析仪)/strong/pp  在用的美国QuantachromeAutosorb iQ3MVC全自动气体吸附仪(图33)除了可测比表面积、介孔、微孔等,还可以测量蒸汽吸附、静/动态化学吸附,全方位表征样品的催化特性。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4367c8af-bc74-4539-b2a7-1f2200dabd17.jpg" title="图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪.png" alt="图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪.png"//pp style="text-align: center "图33 美国QuantachromeAutosorb IQ3MVC全自动气体吸附仪/pp  strong19.压汞仪/strong/pp  在用的压汞仪为美国康塔公司的PoreMaster60GT全自动压汞仪(图34),可同时分析2个高压样品。可用于介孔和大孔的总孔体积、孔体积分布、孔表面积及其分布测定,也可用于测定空心玻璃微珠的压碎强度和防水材料的水侵入研究。该仪器利用汞对材料不浸润的特性,采用人工加压的方式使汞进入材料内部孔隙,通过高精度压力传感器和标准体积膨胀计测量样品的注汞和退汞曲线,结合相关模型计算样品的孔径结构、孔隙度及真密度等参数。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/4e82d57e-86b9-49c2-a473-686d65fa88f7.jpg" title="图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪.png" alt="图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪.png"//pp style="text-align: center "图34 PoreMaster 60GT全自动压汞仪br//ppbr//pp style="text-align: center "strongIII 粒度粒形分析仪/strong/pp  目前,常用的颗粒粒度表征方法主要有筛分法、沉降法、电阻法、颗粒跟踪法、激光衍射法、动态光散射法、静态图像法、动态图像法等。其中,激光衍射法因为准确性高、重复性好、测试速度快、自动化程度高、大量成熟的测试方法标准,成为微米级颗粒粒度的主流方法。动态光散射法对于纳米级颗粒具有准确、快速、可重复性好等优点,还具有测量Zeta电位等能力,已经为纳米材料中非常常规的一种表征方法。动态图像法采样数据多、无取向误差、颗粒分散度高、无粘连重叠现象,在粒形分析方面得到了广泛应用,除了给出30多种颗粒的粒形参数,还能对测试颗粒的分散情况进行分析。在用的Microtrac粒度粒形测量系统可以实现颗粒以上的表征,该测量系统在催化剂、能源、环境、化工、金属粉体、工业矿物、陶瓷、玻璃珠、油气、涂料/颜料、制药、涂层、水泥、3D打印等领域中有着广泛的应用。颗粒的粒度和粒形与材料的性能密切相关,例如药品颗粒的粒度决定着人体的吸收程度,水泥颗粒的粒度决定了水泥的凝结时间,调色剂颗粒的球形度决定了其在打印材料上的粘附力等等。通过测量这些颗粒的粒度粒形参数(如粒径、球形度、长宽比、周长、面积等),可以优化材料的相关特性。该测量系统主要包括测量范围为0.01-4000µ m的Sync测量单元(图35)和测量范围为0.8nm-6.5µ m的NanoTrac测量单元(图36)。其中,Sync测量单元除可以实现粒度分布测量功能外,还可以得到粒形信息 NanoTrac测量单元除可以实现粒度分布测量功能外,还可以得到Zeta电位信息。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/b4fe743a-36c8-4df3-9ef2-dea228d3cac9.jpg" title="图35 Sync测量单元.png" alt="图35 Sync测量单元.png"//pp style="text-align: center "图35 Sync测量单元br//pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/7b0f6ad0-04c2-428a-bba6-87bb587dd984.jpg" title="图36 NanoTrac测量单元.png" alt="图36 NanoTrac测量单元.png"//pp style="text-align: center "图36 NanoTrac测量单元/pp  Sync测量单元由2个镜头、2块检测系统(共151个检测单元)和三个激光系统组成,可以实现高效、准确的颗粒度表征。其采用静态激光衍射技术测量微米级粒度,采用动态图像分析技术测量粒形数据,可以使用多于30种大小和形态的参数。仪器可以实现湿法和干法测量模式,满足多种样品的各种测量要求。由Sync的动态图像分析功能可以得到的散点图,由此可以得到不同尺寸范围的不同形状的颗粒的分布信息。NanoTrac测量系统采用采用先进的动态光背散射技术,180° 检测异相多普勒频率的变化,稳定性好、重现性高。采用电泳法技术测量Zeta电位数据。通过温控装置可以实现0-80℃范围内的粒度和Zeta电位测量。br//ppbr//p
  • 130万!中国石油大学(北京)多组分竞争性吸附分析仪采购项目
    项目编号:0873-2201HW4L0429项目名称:中国石油大学(北京)多组分竞争性吸附分析仪采购项目预算金额:130.0000000 万元(人民币)采购需求:包号名称数量/单位是否接受进口产品简要技术参数及规格描述1多组分竞争性吸附分析仪1套是详见附件采购需求。 (1)本次招标共分1个包。本次招标、投标、评标均以包为单位,投标人须以包为单位进行投标,如有多包,可投一包或多包,但不得拆包,不完整的投标将被拒绝。技术参数及规格描述详见附件采购需求。(2)进口产品是指通过中国海关报关验放进入中国境内且产自关境外的产品。(3)本项目采购标的对应的中小企业划分标准所属行业为:工业 。(4)本项目为非专门面向中小企业采购的项目。合同履行期限:合同生效后四个月内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • Granutools发布粉体静电吸附性能分析仪 Granucharge新品
    说明粉体在流动过程中会产生静电荷。电荷的出现是由于摩擦电效应,这是两个固体接触时电荷的交换。当粉体在设备内流动时(例如搅拌机、料仓、输送机等),摩擦电效应发生在颗粒之间的接触处,颗粒与设备之间的接触处。因此,粉体的特性和用于制造该装置的材料的性质是重要的参数。原理GranuCharge自动精确地测量粉体在与选定材料接触过程中产生的静电荷量。粉体样品在振动的V型管中流动,落在与静电计相连的法拉第杯中。静电计测量粉体在V形管内流动时所获得的电荷。为了获得可重复的结果,采用旋转或振动装置有规律地给V形管进料。优势高精度(精度接近0.5nC),高重复性(误差率接近4%)测量方法简单、快速且易于解释。可以测量粉体的初始状态电荷和流动后的电荷通过直观的软件,电荷是通过时间来测量的。它还允许对结果进行比较。所有数据都是自动收集和存储,以备后处理。便捷的数据传输,并能自动生成报告。采用封闭系统,满足安全要求。环境条件可控 (如温度、湿度、气体环境)。可记录的标准操作程序,增加测量的重复性。通过其构造简洁的设计,GranuCharge提高实验效率。它由模块组成,每个模块都可以互换,以避免需要大量实验条件切换而浪费的时间。GranuCharge可以测量各种规格的粉体。零件容易清洗。独特性设计和原理是完全具有专利性的,并且也是独特的。管道表面材料可更换,以研究每种应用中所涉及到的不同材料带来的不同效果。可以测量电荷密度随时间的变化。应用通过检测粉体对不同材料管道的相应程度,帮助客户选择最佳的管材组合,从而对改进气动真空输送工艺优化的可能性提供了可靠依据。此举可有效避免颗粒团聚和粉体粘附在管道表面的情况发生。对粉体加工性能进行分类。提供粉体表面特性的信息,从而为增材制造中的粉体回收工艺优化提供了依据。可选配件校验套件标准配置316L不锈钢管道,但可另行选择其他不同材质的管道(玻璃/HDPE/PVC/铝制)离线分析软件授权许可:一台计算机运行测量,同时可使用另一台计算机分析数据,从而提高实验和数据分析效率。GRANUCHARGE 参数图1: 石墨添加剂对玻璃微珠样品电荷密度的影响图2: 气动传输工艺优化创新点:1.设计和原理是完全具有专利性的,并且也是独特的。2.管道表面材料可更换,以研究每种应用中所涉及到的不同材料带来的不同效果。3.可以测量电荷密度随时间的变化。粉体静电吸附性能分析仪 Granucharge
  • 美国康塔仪器公司最新发布VstarTM蒸汽吸附分析仪
    最近Quantachrome发布了VstarTM蒸汽吸附分析仪,是包括用于微孔分析及前沿研究的Autosorb IQTM、高通量表面积及孔分析的Autosorb 6iSATM、低成本日常分析的Nova和重量法水吸附测量的Aquadyne DVSTM等精密吸附分析仪系列产品中最新的一员。VstarTM蒸汽吸附分析仪可提供一、二、三或四工作站模式,每种模式都可搭配所有附件。 有关VstarTM蒸汽吸附分析仪的信息可参考以下网页。 http://www.quantachrome.com/product_listing/vapor_sorption.html http://www.quantachrome.com/vstar/vstar.html http://www.quantachrome.com/vstar/Press_Release_vstar.pdf 材料对于水蒸气吸附的研究可对材料科学、药物以及食品加工等领域提供非常有价值的信息。VstarTM能够为广泛的材料提供一种快速、准确并且可靠的获取水吸附等温线的方法。但不仅限于此,VstarTM也可以测量多种有机物蒸汽的吸附等温线,可使研究者洞察材料对有机物蒸汽的耐受性、作为存储或吸收有机物蒸汽吸附剂的活力、以及材料化学性质的信息。 材料科学 使用VstaTM蒸汽吸附分析仪能够快速并准确地确定材料的疏水性和对其他蒸汽的亲和性。不像重量分析方法受限于通过载气吸附扩散,需要至少几天甚至是几周才能得到结果,VstarTM能够在很短的时间内完成平衡过程,获取结果只需几小时。 建筑材料 VstarTM可以为极性和非极性有机材料如涂料和密封剂等的疏水性及对建筑材料表面化学的影响提供评估各种配方的信息。 药物 活性药物原料和赋形剂在各种相对湿度条件下的评估是用重量分析方法模拟实际存储和使用条件进行的常规测量。采用真空-体积分析方法的VstarTM能够在非常短的时间内得到同样的结果。 食品 成品和原材料的蒸汽吸附测量能够为各种食品配方效用提供有价值的信息。 如对VstarTM有更多需要了解之处,请联系: 美国康塔仪器公司北京代表处 地址:北京安定门外大街183号京宝花园M806室[100011] 客服专线:400-661-0892,800-810-0515 电话:010-64401522,13811689379 传真:+86-10-64400892转816
  • 蒸汽吸附分析仪在气溶胶吸湿性研究中的应用
    大气气溶胶是指悬浮在大气中的固体和液体颗粒共同组成的多相体系。人们所处的大气环境实际就是由不同相态的颗粒物均匀分散在空气中形成的一个气溶胶体系。常见的大气气溶胶包括直接排放至大气的沙尘、道路扬尘和黑炭等一次颗粒物,以及通过化学反应形成的二次颗粒物,例如二氧化硫和氮氧化物通过大气氧化形成的硫酸盐和硝酸盐等。由于大气气溶胶的环境、气候及健康效应,在过去几十年里,对它的理化性质的研究正日益受到包括化学家、环境学家等科学家等的重视。吸湿性是气溶胶最重要的物理化学性质之一(Tang et al., 2019a)。例如对于研究大气化学来说,吸湿性会影响实际环境条件下大气颗粒物的含水量,从而会影响颗粒物的大气化学反应活性;从大气能见度和直接辐射强迫的角度来看,在实际大气环境中,颗粒物吸水会导致其粒径增大,从而影响颗粒物的光学性质,继而影响气溶胶的消光系数、对能见度的影响以及对直接辐射强迫的影响;另外,气溶胶的吸湿性也与气溶胶颗粒物的云凝结核活性和冰核活性密切相关。1. 已有吸湿性测量技术的局限性现有研究中常用的吸湿性测量技术主要有吸湿性分级差分迁移率分析仪(H-TDMA)、电动力天平、显微镜以及红外光谱等(Tang et al., 2019a)。目前最常用的吸湿性测量技术为H-TDMA,该仪器是通过测定不同相对湿度下气溶胶的电迁移率直径来研究其吸湿性。使用该仪器对气溶胶的吸湿性进行表征时,必须假设气溶胶为球形,但某些颗粒物的形貌并不规则,例如花粉、烟炱以及矿质颗粒物等。另外,H-TDMA的测量精度较为有限,仅可测定颗粒物大于1%的直径变化。电动力天平是通过测量单个颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,虽然它对颗粒物的形貌没有要求,但该仪器的灵敏度同样比较有限,一般只能测量大于1%的质量变化。此外,显微镜也常用于测量颗粒物的吸湿性,它可以通过测量颗粒物的形貌变化来直接观察颗粒物粒径的大小变化从而研究其吸湿性。然而该技术同样基于球形颗粒物的假设,且灵敏度有限。另外,红外光谱是一个非常灵敏的吸湿性测量方法,该方法通过测量颗粒物中水的红外光谱来研究吸湿性,但把颗粒物中水的红外吸收光谱定量转换为颗粒物的含水量时存在一定的限制。2. 蒸汽吸附分析仪虽然目前用于颗粒物吸湿性的测量手段较为丰富,但准确测定非球形的或者吸湿性较弱的颗粒物的吸湿性仍然是一个很大的挑战。本课题组自主开发和建立了使用蒸汽吸附分析仪测量大气颗粒物吸湿性的新方法,相关研究成果由Atmospheric Measurement Techniques发表(Gu et al., 2017a)。该方法通过测定不同相对湿度下颗粒物的质量变化来研究其吸湿性,其原理如图1所示。图1. 蒸汽吸附分析仪的装置示意图(Gu et al., 2017a)该仪器对颗粒物的形貌没有要求,且具有卓越的灵敏度,能够准确测定小于千分之一的质量变化;在温湿度控制方面性能突出,所能研究的相对湿度最高可达98%。由于上述卓越性能,这项测量技术非常适用于研究形貌不规则或吸湿性较弱的大气颗粒物(比如矿质颗粒物、烟炱和生物气溶胶等),目前已被成功用于研究花粉颗粒物(Chen et al., 2019 Tang et al., 2019b)、矿质颗粒物(Guo et al., 2019 Tang et al., 2019c Chen et al., 2020)、高氯酸盐(Gu et al., 2017b Jia et al., 2018)等的吸湿性,大幅度提高了我们对上述几类物质吸湿性的科学认识水平。下文将介绍蒸汽吸附分析仪的几个典型应用。2.1 花粉颗粒物花粉颗粒物是最重要的生物气溶胶之一,其年排放量为 47-84 Tg,对大气环境、人体健康和气候变化具有重要影响,同时也在植物繁衍和和生态系统演化中起着关键作用。吸湿性是花粉颗粒物最重要的理化性质之一,其会影响花粉颗粒物的质量与形貌,从而影响花粉在大气环境和呼吸道中的迁移和传输。由于花粉颗粒物的形貌不规则,且吸湿性较弱,因此先前已有的吸湿性测量技术较难准确测定花粉颗粒物的吸湿性,而我们的方法对颗粒物的形貌无要求且非常灵敏,所以非常适合用于研究花粉颗粒物的吸湿性。图2. 花粉颗粒物的产生、传输及其环境、气候及生态效应在我们已经发表的两项工作中(Chen et al., 2019 Tang et al., 2019b),我们研究了25和37摄氏度下共17种国内外代表性花粉(12种风媒、5种虫媒)的吸湿性。我们发现这些花粉颗粒具有相对较强的吸湿性。例如,当相对湿度从0%升高至90%时,花粉颗粒物的质量增加了30%-50%,当相对湿度达到95%时,花粉颗粒物的质量基本接近于干燥条件下的2倍,如图3所示。另外就目前已有的数据(包括本研究和前人的研究)来看,风媒花粉和虫媒花粉的吸湿性似乎没有系统差异,而中国常见花粉与欧洲/北美常见花粉的吸湿性也非常相似。此外,两个温度下(25和37摄氏度)花粉颗粒物吸湿性的差异比较小。本研究对于深入认识花粉颗粒物的环境行为具有重要意义,尤其是37摄氏度下的实验结果,为模拟花粉颗粒物在呼吸系统内的传输和沉降以及评估其对人体健康的影响提供了关键基础数据。图3. (a)松树花粉与(b)梨树花粉分别在25和37摄氏度下的吸湿性2.2 矿质颗粒物由干旱和半干旱地区地表排放进入大气的矿质气溶胶是一种非常常见的大气颗粒物,其年排放量居于全球第二位,大气含量则居于全球第一位。图4展示了一次典型的沙尘暴事件。矿质气溶胶作为对流层中最重要的气溶胶之一,显著影响全球大气污染、气候变化以及生物地球化学循环。吸湿性在很大程度上决定了矿质气溶胶对大气化学和气候的影响。我们使用蒸汽吸附分析仪测量了21种矿质气溶胶的质量随相对湿度(0-90%)的变化,从而定量阐明矿质气溶胶的吸湿性(Chen et al., 2020)。这21种矿质气溶胶包括14种常见矿物(如石英、长石、石灰石和伊利石等)以及7种来自全球不同地区的实际沙尘。图4. 一次典型的沙尘暴事件我们发现矿质气溶胶的吸湿性普遍较弱,如图5所示。除了蒙脱石以外,当相对湿度从0%增加至90%时,矿质气溶胶的质量增加了不到10%,表明绝大部分的矿质气溶胶的吸湿性较低。另外,我们发现矿质气溶胶的吸湿性与其比表面积密切相关,这表明矿质气溶胶的吸湿性可能是由水在颗粒物表面的吸附所决定的。例如对于蒙脱石,其比表面积较大,吸湿性也远远强于其他矿质气溶胶。上述研究结果可显著提高矿质气溶胶吸湿性的科学认识,从而有助于更好地阐明矿质气溶胶在大气化学和气候变化中的作用。图5. 矿物样品的吸湿性与(a)BET比表面积的关系以及(b)粒径的关系2.3 盐尘暴颗粒物最近几年的外场观测表明,矿质颗粒物,尤其是从干盐湖和盐碱地表面排放进入大气的矿质颗粒物,除了吸湿性很弱的矿物之外,往往还含有一定量的水溶性盐(如氯化钠和硫酸钠等)。这类矿质颗粒物常被俗称为盐尘暴颗粒物。然而,目前关于盐尘暴大气颗粒物吸湿性的科学认识还基本上处于空白阶段。在近几年发表的一项研究工作中(Tang et al., 2019c),我们在东起黄河三角洲,西至新疆罗布泊的干旱和半干旱盐碱地采集了13个地表土壤样品,采样点的地理分布如图6所示。我们使用X射线衍射仪测定了这些样品的矿物组分,使用离子色谱仪分析了它们的水溶性离子成分,并使用蒸汽吸附分析仪研究了这些样品的吸湿性。图6. 土壤样品采样点的地理分布研究发现,不同样品的吸湿性存在着很大的差异,如图7所示。对于某些盐尘暴样品,其吸湿性较弱,当相对湿度升高至90%时,其质量仅增加了10%左右,然而对于某些盐尘暴样品,当相对湿度升高至90%时,其质量已增加至干燥状态下的5倍,这基本接近于氯化钠或硫酸钠的吸湿性。随后我们又探讨了颗粒物的吸湿性与其水溶性离子含量的关系。我们发现当水溶性离子的含量越高,颗粒物的吸湿性越强。此外,我们还将颗粒物水溶性离子含量的数据输入至气溶胶热力学模型(ISORROPIA-II)中来计算颗粒物的吸湿性,结果表明该热力学模型并不能很好的模拟实际盐尘暴样品的吸湿性。以上研究结果将改变我们对于矿质颗粒物吸湿性的科学认识,进而帮助我们更好地了解矿质颗粒物在大气化学和气候系统中的作用。图7. (a)新疆自治区吐鲁番市艾丁湖表层盐土与(b)内蒙古杭锦后旗盐碱土样品的吸湿性2.4 蒸汽吸附分析仪与其他表征仪器的联用由于蒸汽吸附分析仪仅可得到颗粒物随相对湿度的质量变化,因此我们通常还会将蒸汽吸附分析仪与其他表征仪器进行联用,从而深入认识颗粒物的吸湿性。例如,在花粉颗粒物吸湿性的研究工作中(Tang et al., 2019b),除蒸汽吸附分析仪以外,我们还使用了透射傅立叶变换红外光谱仪测定样品的红外吸收,以获得花粉颗粒物的化学成分的信息。测量结果表明,花粉颗粒物的吸湿性在很大程度上决定于颗粒物中羟基的相对含量。这一研究结果揭示了花粉颗粒物的化学成分与吸湿性的关系,进一步增强了我们对花粉颗粒物的环境、健康和气候效应的认识。在代表性钙盐镁盐颗粒物吸湿性的研究工作中,我们使用蒸汽吸附分析仪与H-TDMA系统分析了八种钙盐镁盐的吸湿特性,直接得到了颗粒物在不同相对湿度(0-90%)下的液态水含量及粒径变化数据,并讨论了不同初始相态对颗粒物吸湿性的影响以及环境意义。以Ca(NO3)2为例,其在蒸汽吸附分析仪实验中观察到明显的潮解行为,表明初始相态下该颗粒物为结晶态;而在H-TDMA实验中,Ca(NO3)2气溶胶颗粒呈现连续吸湿行为,表明其初始相态为无定形态。但是,颗粒物潮解之后两种手段得到的吸湿性参数均与气溶胶热力学模型模拟值吻合,呈现出良好的一致性。结果表明,两种手段的联用能够互为补充地系统研究颗粒物在不同粒径、不同初始相态下的吸湿特性,并为气溶胶热力学模型的验证提供有效的基础物化数据。2.5 火星上的液态水我们开发的大气颗粒物吸湿性的新方法还可以用来帮助我们认识火星中的液态水。2018年,来自意大利宇航局的团队通过雷达在火星南极附近冰层的地下发现了一个液态水湖。一般来说,由于火星环境条件极度寒冷和干燥,纯净液态水很难在火星环境中稳定存在。而土壤中存在的高氯酸盐可以降低水的冰点,并可在亚饱和条件下通过吸收水蒸气形成水溶液,这可以解释为什么火星这种极度干旱的条件下可能存在液态水。目前一些研究认为,火星土壤中所含的高氯酸盐能够在相对湿度远低于100%时通过吸收大气中的水蒸气发生潮解从而形成稳定的溶液,但关于不同温度和相对湿度下高氯酸盐液态水含量的实验数据仍十分匮乏。图8. 火星液态水湖(来源于网络)我们使用蒸汽吸附分析仪测定了几种常见的高氯酸盐(无水高氯酸镁、六水合高氯酸镁、无水高氯酸钠、一水合高氯酸钠等)在不同温度下的相变和吸湿性 (Gu et al., 2017b Jia et al., 2018)。我们发现,高氯酸盐可在较低的相对湿度下吸水形成稳定的水溶液。如图9所示,对于高氯酸钠盐,在相对湿度低于20%时,其主要以无水高氯酸钠颗粒物稳定存在;当相对湿度升高至30%时,则主要以结晶态的一水合高氯酸钠稳定存在;当相对湿度进一步升高时,结晶态的一水合高氯酸钠将吸收大量水形成稳定的高氯酸钠溶液。另外,我们还发现高氯酸盐的潮解点会随着温度的升高而降低。例如一水合高氯酸钠的潮解点从5摄氏度时的∼51.5%降至30摄氏度时的∼43.5%。这项研究工作大大加深了我们对不同条件下高氯酸盐在土壤中的吸湿性的认识,并在一定程度上揭示了为什么火星上可能存在液态水背后的物理化学机制。图9 (a)高氯酸镁盐与(b)高氯酸纳盐随温度和相对湿度变化的相态图参考文献【1】Chen, L. X. D., Chen, Y. Z., Chen, L. L., Gu, W. J., Peng, C., Luo, S. X., Song, W., Wang, Z., and Tang, M. J.: Hygroscopic properties of eleven pollen species in China, ACS Earth Space Chem., 3, 2678-2683, 2019.【2】Chen, L. X. D., Peng, C., Gu, W. J., Fu, H. J., Jian, X., Zhang, H. H., Zhang, G. H., Zhu, J. X., Wang, X. M., and Tang, M. J.: On mineral dust aerosol hygroscopicity, Atmos. Chem. Phys., 20, 13611-13626, 2020.【3】Gu, W. J., Li, Y. J., Zhu, J. X., Jia, X. H., Lin, Q. H., Zhang, G. H., Ding, X., Song, W., Bi, X. H., Wang, X. M., and Tang, M. J.: Investigation of water adsorption and hygroscopicity of atmospherically relevant particles using a commercial vapor sorption analyzer, Atmos. Meas. Tech., 10, 3821-3832, 2017a.【4】Gu, W. J., Li, Y. J., Tang, M. J., Jia, X. H., Ding, X., Bi, X. H., and Wang, X. M.: Water uptake and hygroscopicity of perchlorates and implications for the existence of liquid water in some hyperarid environments, RSC Adv., 7, 46866-46873, 2017b.【5】Guo, L. Y., Gu, W. J., Peng, C., Wang, W. G., Li, Y. J., Zong, T. M., Tang, Y. J., Wu, Z. J., Lin, Q. H., Ge, M. F., Zhang, G. H., Hu, M., Bi, X. H., Wang, X. M., and Tang, M. J.: A comprehensive study of hygroscopic properties of calcium- and magnesium-containing salts: implication for hygroscopicity of mineral dust and sea salt aerosols, Atmos. Chem. Phys., 19, 2115-2133, 2019.【6】Jia, X. H., Gu, W. J., Li, Y. J., Cheng, P., Tang, Y. J., Guo, L. Y., Wang, X. M., and Tang, M. J.: Phase transitions and hygroscopic growth of Mg(ClO4)2, NaClO4, and NaClO4∙H2O: implications for the stability of aqueous water in hyperarid environments on Mars and on Earth, ACS Earth Space Chem., 2, 159-167, 2018.【7】Tang, M. J., Chan, C. K., Li, Y. J., Su, H., Ma, Q. X., Wu, Z. J., Zhang, G. H., Wang, Z., Ge, M. F., Hu, M., He, H., and Wang, X. M.: A review of experimental techniques for aerosol hygroscopicity studies, Atmos. Chem. Phys., 19, 12631-12686, 2019a.【8】Tang, M. J., Gu, W. J., Ma, Q. X., Li, Y. J., Zhong, C., Li, S., Yin, X., Huang, R. J., He, H., and Wang, X. M.: Water adsorption and hygroscopic growth of six anemophilous pollen species: the effect of temperature, Atmos. Chem. Phys., 19, 2247-2258, 2019b.【9】Tang, M. J., Zhang, H. H., Gu, W. J., Gao, J., Jian, X., Shi, G. L., Zhu, B. Q., Xie, L. H., Guo, L. Y., Gao, X. Y., Wang, Z., Zhang, G. H., and Wang, X. M.: Hygroscopic Properties of Saline Mineral Dust From Different Regions in China: Geographical Variations, Compositional Dependence, and Atmospheric Implications, J. Geophys. Res.-Atmos, 124, 10844-10857, 2019c.作者简介:唐明金,中国科学院广州地球化学研究所研究员,博士生导师。本科和硕士毕业于北京大学,博士毕业于马普化学研究所,并先后在英国剑桥大学和美国爱荷华大学从事博士后研究。主要研究方向为气溶胶化学及地球化学,已在Chemical Reviews、Atmospheric Chemistry and Physics和Journal of Geophysical Research-Atmospheres等国际知名期刊上发表SCI论文60余篇,并自2017年起担任国际SCI期刊Atmospheric Measurement Techniques副主编。曾获第18届侯德封矿物岩石地球化学青年科学家奖、第8届中国颗粒学会气溶胶青年科学家奖。
  • 选择性吸附分析仪SAA8100入选2019优秀新品提名奖
    麦克仪器公司新推出的选择性吸附分析仪SAA8100近日获得仪器信息网2019科学仪器优 秀新品提名奖。该奖项是由技术评审委员会主席团监督,经仪器信息网编辑审查、中国科学仪器行业“优 秀新品”网络评审团评审,受到了国内外仪器厂商和用户,以及相关媒体的关注与重视。 选择性吸附分析仪SAA8100SAA-8100选择性吸附分析仪是一款基于气固平衡可逆系统的动态吸附分析仪,产品采用可监测多组分吸附的瞬态行为检测系统,可收集多组分瞬态和平衡状态的吸附数据。SAA-8100采用可灵活配置的精密系统,可增加不同的检测器和其他可选附件从而确保提供高质量的分离和出色的流速数据,确保得到高质量的选择性数据。通过集成了精确的质量流量控制器和麦克旗下PID公司专有的高性能混合阀,所得的气体输送系统具有最小的死体积,并确保精确控制组分和流速。SAA-8100将麦克仪器公司及麦克旗下PID公司的成熟技术相结合,通过质量平衡提供高精度、可靠的、选择性气体/蒸汽混合物吸附数据,使其成为评估下一代吸附剂性能的高效工具。SAA-8100选择性吸附分析仪的应用广泛,从气体分离,储存和纯化,突破曲线分析到二氧化碳捕获,吸附选择,评价下一代吸附剂材料以及储能,材料研究等领域应用均表现出强大的优势。独有的特色及众多优点,让麦克SAA-8100从市场众多选择性吸附分析产品中脱颖而出。作为材料表征领域行业引领者,相信麦克仪器公司丰富的产品体系,独具个性的吸附分析产品,未来将为广大的消费者提供更多的选择。关于麦克仪器公司麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的全球供应商,在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有先进的仪器和应用技术。麦克仪器公司成立于1962年,总部位于美国佐治亚州诺克罗斯,在全球拥有400多名员工。同时具备丰富的科学知识库和内部生产制造, 麦克仪器公司产品覆盖了石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业,以及为下一代材料例如石墨烯、MOF材料、纳米催化剂和沸石等提供最前沿的表征技术。在Particulate Systems旗下,麦克仪器公司发现并商业化独特和创新的材料表征技术,对核心产品线进行补充。商业测试实验室–Particle Testing Authority (PTA)实验室可提供表征分析测试服务。战略收购富瑞曼科技有限公司(Freeman Technology Ltd)和PID公司(PID Eng & Tech),也反映公司一直致力于在粉体和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案.仪器咨询:400-860-5168转0677
  • 康塔公司推出世界第一台双站水吸附分析仪
    美国康塔仪器公司隆重推出世界第一台双站水吸附分析仪 Quantachrome Announces New Water Sorption Analyzer 美国康塔仪器公司(Quantachrome Instruments)2009年10月30日在其位于佛罗里达州的总部发布新闻,隆重推出世界第一台双站重量法水吸附分析仪——Aquadyne DVS。 水吸附特性研究在制造和设计先进材料方面非常重要。许多材料 由于所含水分不同导致性能发生改变,这是由于材料所发生的对空气中的水发生自然吸附、毛细管冷凝或化学反应等作用所致。水分吸附现象和材料 的贮存、处理 或其活性都 有关系。含水量 的百分比是描述材料 含水量 的最简单和最重要的参数。材料 的含水量 取决于材料 所处环境的相对湿度 。水的吸附等温线是描述材料 在吸附水分过程中材料 水分含量 与相对湿度 的关系。其应用包括: 􀁺 粮食的烘干和贮存 􀁺 食品的质地和上架周期(保质期) 􀁺 药物赋形剂的稳定性和药物活性 􀁺 灰浆和其它似水泥材料 􀁺 纸张和涂料 􀁺 疏水表面处理(牙科用牙齿抗污涂料的效力) 􀁺 微孔和纳米结构的碳材料 􀁺 PEM燃料电池成分 Aquadyne DVS是一个全自动双微天平系统,可以同时测定两个样品的水蒸汽吸附量,融合了高精度,高输出和多功能的独特优点,具有充分完整的温度控制和相对湿度发生器,高分辨率(0.1微克)和高负载能力(5g)。 这个双微天平分析仪采用了重量法吸附测量原理结合动态蒸汽发生系统以精确测量吸附等温线,吸附动力学和依赖温度的吸附行为。两个样品可同时测量是这个新型分析仪的规范标准,但是更加奇特的是,如果只测量一个样品,出色的电子微天平系统可承受多达8g的重量,并仍能保持千万分之一(0.0000001g)的灵敏度! Aquadyne DVS设计性能高,操作简单,主要针对医药,食品,干燥剂,建筑材料,燃料电池,炭材料,考古学和材料科学的工业应用和学术研究,使得这些领域的科学工作者有了更加得心应手的分析和研究手段。
  • BEL发布新一代Belsorp-Max三站全自动比表面、孔隙分析和蒸汽吸附仪
    大昌华嘉公司表面吸附分析仪供应商&mdash &mdash 日本拜尔有限公司(Bel Japan,Inc.)于近期推出了最新一代的Belsorp-Max三站全自动比表面、孔隙分析和蒸汽吸附仪,增加更高温度保温歧管的功能。 新一代Belsorp-Max Belsorp-Max最早使用了气动阀,歧管保温40℃和0.1Torr高精度压力传感器用于多站微孔孔分布测试和蒸汽吸附:使用0.1Torr高精度压力传感器,对于低于10-7Pa的压力变化也能精确给出结果,确保高真空度下压力测量的更高精度。仪器内部采用空气浴技术,通过加热将管路、阀和歧管区保温到40℃,确保气体吸附的稳定性和蒸汽吸附的无冷凝;气动阀确保仪器内部的高密封性和长期阀门开闭的无热量产生。 2013年3月,bel公司又提供了max内部歧管加热保温到60℃,确保室温下或者更高温度下的水蒸气等溶剂蒸汽吸附的精度和准确度,为客户提供更好的蒸汽吸附功能,用于MOF,COF, 分子筛,吸水硅胶,活性炭、石墨烯类碳材料,吸附制冷机等材料。具体详情,请联系大昌华嘉公司400-821-0778 大昌华嘉商业(中国)有限公司(DKSH China)是一家著名的国际贸易集团,总部位于瑞士的苏黎世。公司自1900年以来便与中国进行友好贸易往来,业务范围涉及机器、仪器、消费品、纺织品、化工原料等诸多领域。 大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加,市场不断扩大。大昌华嘉公司在中国设有多个销售,服务网点,旨在为客户提供全方位的产品和服务。 激光粒度分析仪-美国麦奇克(MICROTRAC)公司视频光学接触角测量仪、表面/界面张力仪-德国克吕士(Kruss)公司多功能粉末流动性测试仪&mdash 英国Freeman Technology公司比表面/孔隙度分析仪&mdash 日本拜尔BEL公司粉末流动性分析仪&mdash 英国康普利COPLEY公司LB膜分析系统&mdash 芬兰Kibron公司颗粒图像分析系统&mdash 挪威AnaTec公司 密度计/旋光仪/折光仪/糖度仪-美国鲁道夫(Rudolph)公司全自动氨基酸分析仪-英国Biochrom公司元素分析仪、TOC总有机碳含量分析仪、稳定同位素质谱仪-德国elementar公司薄层扫描仪、点样仪-德国迪赛克(DESAGA)公司水份活度仪-瑞士novasina公司凯氏定氮仪-德国贝尔(behr)公司全自动反应量热仪-瑞士Systag公司
  • 限时试用|Metal free消耗品,有效解决寡核苷酸分析吸附难题
    Metal free消耗品有效解决寡核苷酸分析吸附难题近年来,在新冠mRNA疫苗的催动下,核酸药物成为生物医药增长最快的细分领域,被业内视为继小分子化药和抗体药物后的第三大类型药物。其中,作为核酸药物的一类,小核酸药物在已上市核酸药物中占绝对数量优势。目前全球获批上市的核酸药物共16款,除了2款mRNA疫苗,其余14款均为小核酸药物。小核酸药物主要包括反义寡核苷酸 (ASO)、小干扰RNA (siRNA)、微小RNA (miRNA)、小激活RNA (saRNA)、信使RNA (mRNA)、RNA适配 (Aptamer)等。70年代-2000年,主要是寡核苷酸药物发现和修饰的阶段,比如2位氧基的修饰,这些修饰都奠定了现在寡核苷酸药物的基础。寡核苷酸药的化学构成与修饰针对寡核苷酸类药物的分析,岛津可从消耗品角度解决解决用户因样品吸附所产生的分析困扰:1.液相色谱柱寡核苷酸类样品由于极性较大,在反相模式下保留弱,因此常常采用 IP-RP-LC ( ion-pair reversed-phase liquid chromatography ) 的方法进行分析,同时由于结构中存在磷酸基团,常因非特异性吸附而产生峰形差、线性不好等问题。岛津Shim-pack Scepter C18 [metal free]可以解决上述分析难题。有机全多孔杂化颗粒硅胶基体pH耐受范围1-12耐高温(90°C)聚合物涂层的[metal free]技术,可有效降低非特异性吸附的产生,保证优异峰形及线性。惰性填料色谱柱-Metal free色谱柱2.低吸附载样瓶/板在样品载样环节,核苷酸类、碱性多肽以及易金属离子螯合化合物与载样样品瓶或样品板存在非特异性吸附,从而影响定量准确性和重复性问题,因此采用惰性载样瓶或96-well板是非常必要且快速的解决方案,岛津可提供不同规格和形式的载样耗材。# 限时提供试用 #请扫描右边二维码申请~岛津寡核苷酸分析相关消耗品产品列表
  • 杨正红:氮吸附仪表征药物超低比表面积的技术突破
    p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "药物粉体是大部分药物制剂的主体,其疗效不仅取决于药物的种类,而且很大程度上还取决于组成药剂的粉体性能,包括粒度、形状、表面特性等各类参数。药物粉体的比表面积和孔径关系到粉末颗粒的粒径、吸湿性、溶解度、溶出度和压实度等性能,而且最终影响到药物的生物利用度。国家药典委员会已颁布了最新的2020年版中国药典,增加了0991比表面积测定法,并将于2020年12月30日起正式实施。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "用气体吸附法进行比表面和孔径分布测定,对于大多数制药行业的用户还比较陌生。作为毕业于药学院并从事气体吸附比表面和孔径分析20余年的科学工作者,有责任与大家分享一下我对0991的见解及气体吸附法测定比表面的最新技术发展。/spanspan style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "strongspan style="color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun "一、中国药典2020版要求在相对压力P/Psub0/sub为0.05-0.3范围内至少进行3个压力点的测试,且BET方程相关系数需大于0.9975/span/strong/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "1、有关BET比表面积的测量和计算:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "首先需要明确的是,BET比表面积是通过多层吸附理论(BET方程)计算出来的,而不是测出来的。我们需要测定的是液氮温度下的样品对氮气吸附的等温线,而发生多层吸附的区域多数是在P/Psub0/sub0.05-0.3的范围内,吸附曲线在这里进入平台区(图1)。BET理论恰恰需要这个阶段的吸附数据来计算比表面积。完整的BET报告必须包括比表面值、回归曲线、相关系数和C常数(C值,图2)。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/31a57e2c-4f93-4cd4-89eb-10ed26bc5031.jpg" title="0000.png" alt="0000.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "2、有关BET计算的P/Psub0/sub取点:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "众所周知,药典是制药行业的宪法,是基本法,也就是最低标准。0991的相关数据应该引自美国药典USP846,适用于介孔材料。但是,随着近些年纳米科技的发展和新型药品和药用材料的研发成功,已经开始应用多微孔的纳米载体材料控制药物缓释速度,而这些材料的多层吸附区域会前移,也就是可能到P/Psub0/sub为0.01~0.15的范围,这样药典中的取点范围就显得不合时宜了。因此,判断BET计算结果可靠性的标准应该是C值大于0和回归系数大于0.9999。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "(延伸阅读:杨正红:《物理吸附100问》化工出版社,2016年)/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "3、有关BET方程相关系数:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "回归曲线的相关系数R=0.9975是对吸附等温线测定质量的过于粗放的低端要求,来源于20年前的技术水平。由于比表面测定过程中有许多不可控因素,所以很难获得稳定重复的结果。因此,业内有“BET差5%不算差”的说法,由此,按允许偏差± 5计算:/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "R = (1+0.0500)x (1-0.0500)= 0.997500/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由于BET的计算是取自多层吸附已经完成,孔中的毛细管凝聚尚未发生的平缓线性阶段数据,这显然是一个到达极限的最低标准。以这么低的标准去进行比表面测定的质量控制,实际上等于没有控制。目前所有的全自动物理吸附分析仪都标榜重复性偏差不超过± 2,这意味着:/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "R = (1+0.0200)x (1-0.0200)= 0.999600/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "也就是说,R值不应该低于0.9996。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "如果按常规质检要求,重复性允许偏差± 1计算,则对R值的最低要求为:/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "R = (1+0.0100)x (1-0.0100)= 0.999900/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "即回归曲线的相关系数不小于四个9(R 0.9999)。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun " /span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px "二、表征超低比表面积的技术突破/span/strong/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由于真空体积法气体吸附分析仪等温线测定依据的是理想气体方程,影响结果的主要因素不外乎温度、压力和体积。当样品的吸附量远大于这些因素引起的误差时,温度、压力和体积的波动或精度误差(仪器的本底噪音)可以被忽略不计,但是当药品这样的小表面材料所能吸附样品总量不足以克服本底噪音时,就带来了测试结果的不稳定性,甚至测不出来。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "为了解决超低比表面材料的质量控制的痛点问题,我们专门开发设计了iPore 400,该仪器从影响比表面测定的因素入手,严格控制由温度、体积和压力测量带来的误差,采用了一系列新技术,配合全自动智能脱气站,建立了新一代物理吸附仪的技术标准(图3)。它包括:/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/2260669a-9557-4d2e-b89a-72e7994aee06.jpg" title="111.png" alt="111.png"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "(1) 全域自动恒温系统:拥有双路进气预热管路及包括12个静音风扇组成的高精度恒温系统(图4),可根据需要在35-50℃之间设定恒定温度。系统实时显示全区域气路和歧管的温度,避免环境因素带来的误差。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "a) 内部整体恒温,可在35-50℃之间设置:真空体积法是通过压力传感器读取压力的变化而计算吸附量的,其准确性和有效精度对温度变化极其敏感,尤其在微孔和超低比表面分析中。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "b) 0.02℃温控精度:三个温度传感器,实时显示各区域温度。高精度和高稳定的全恒温控制,可将压力变化控制在0.05%以内,远小于传感器本身的不确定度(0.1%),可彻底避免因环境温度变化造成的分析误差。可根据地区需要和数据对比需要调节恒定温度。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "c) 进气预热恒温: 由于涉及安全管理问题,大多数实验室气瓶置于室外,造成吸附气进气温度与室温或仪器内温差距巨大,定量注气失准。该系统消灭了地区差别和早晚温差对钢瓶气造成的误差,尤其为锂电材料,药物材料,膜材料的等小比表面质量控制带来福音。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "d) 新型电磁阀:常规电磁阀的发热问题由来已久,严重影响气体定量和压力读数的准确性,该问题在超低比表面和微孔分析时尤为突出。为解决这一问题所开发的带有自锁功能的电磁阀,无需持续供电便可保持开启或关闭状态,发热量等效为零,消除了电磁阀工作中发热引起的测量误差,极大地提升了分析性能。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "(2) 压敏死体积恒定技术:通过压力传感器和伺服反馈电梯精确控制液氮液位,保持过程中死体积恒定。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "【专利号:ZL 2019 885784.5】/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "真空体积法物理吸附是在一个密闭空间进行的。自由空间是系统中吸附质分子传递、扩散的区域,如果要精确计算样品的物理吸附量,死体积值是准确采集数据的基础。因为真空体积法的测量基础是压力,吸附量的计算基础是理想气体状态方程,所以吸附质气体在扩散过程中压力差越大,则气体绝对量计算越准确。 系统死体积越小,对压力变化的灵敏度越高,吸附量计算越准确。换句话说,在同样的条件下,系统死体积越小,则仪器测量精度越高。由于在氮吸附分析过程中,液氮是不断挥发的,所以为保证精确计算吸附量,要对死体积进行控制、测量或校准。/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9d9ab2a1-3a09-482c-b996-a84f2e8565d1.jpg" title="222.png" alt="222.png"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "(3)32位芯片及电路系统:采用全新32位芯片及电路系统,相比24位系统,压力传感器分析精度提升30倍以上,确保超低比表面测量的极致精度。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "模数转换器即A/D转换器,简称ADC,它是把连续的模拟信号转变为离散的数字信号的器件。转换精度就是分辨率的大小,因此要获得高精度的模/数转换结果,首先要保证选择有足够分辨率的ADC,同时还必须与外接电路的配置匹配有关。iPore系列不仅采用32位模数转换,而且采用拥有自主知识产权的32位电路设计和制造,从系统上保证了压力传感器精度的进一步提升(见表1)。/span/pp style="text-align: center text-indent: 0em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "表1 ADC芯片转换精度与压力分辨率关系(以1000Torr传感器为例)/span/strong/ptable border="1" cellspacing="0" style="border: none" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"ADC转换位数/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"16 Bit/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"24 Bit/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"32 Bit/span/strongstrong/strong/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"ADC有效位数/span/strongstrong /strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"15 Bit/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"20 Bit/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"28 Bit/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"压力最小分辨率/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"2 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.0079 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.00003 Pa/span/p/td/trtrtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"压力有效分辨率/span/strongstrong/strong/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"4 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.12 Pa/span/p/tdtd width="142" valign="top" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style="text-align:center"span style=" font-family:宋体 font-size:14px"0.0039 Pa/span/p/td/trtrtd width="568" valign="top" colspan="4" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style=" font-family:宋体 font-size:14px"*ADCspan style="font-family:宋体"有效位数是指可靠的转换值/span/span/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "这些新技术的采用,带来了意想不到的突破。它不仅可以用氮吸附测定0.005 msup2/sup/g左右的比表面积,大大超越了常规氮吸附的比表面下限极值(0.01msup2/sup/g),而且可以测得微量吸附下的孔径分布(图6)。/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4eb6833c-d410-482b-9d03-8f85c54cd03d.jpg" title="444.png"//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/1dbb2a52-49ba-426e-a862-cd25a827530c.jpg" title="555.png"//ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px "span style="font-size: 18px "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(0, 176, 80) "三、突破性吸附技术对制药行业的应用意义/span/strong/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "1. 超低比表面样品测定的重复性、重现性和稳定性:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun text-indent: 2em "仪器的长期稳定性是低比表面材料样品质量检测和质量控制的基础保证。为了验证新技术的准确性和长期稳定性,使用氮气测试比表面标准样品(标称值0.221± 0.013msup2/sup/g,氪吸附)的重复性偏差(表2)。结果表明,iPore 400的即时重复性偏差优于0.1%,一天重复性偏差优于0.6%,四天长期稳定性优于1.0%!性能的全面优化使BET比表面测定长期重复性达到空前水平!/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "iPore 400可以配置6个独立的分析站(图4),具有极高的通量,不仅节省分析时间,提高了分析效率,而且6个站BET测定结果具有高度的一致性,重现性偏差同样优于1%(表3)。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"span style="font-family:黑体"表/span/span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"3 /span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px" /span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"span style="font-family:黑体"低比表面石墨样品比表面平行测定实验(/span/span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 14px"span style="font-family:黑体"红色/span/span/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 14px"span style="font-family:黑体"数据是/span12次测量结果的标准差)/span/strong/ptable border="0" cellspacing="0" style="margin-left: 7px border: none" align="center"tbodytr style="height:22px" class="firstRow"td width="176" valign="center" nowrap="" colspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "br//tdtd valign="center" nowrap="" colspan="6" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"BET比表面值(m/span/strongstrongsupspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px vertical-align: super"2/span/sup/strongstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"/g), R 0.9999/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"六站测定重现性/span/strongstrong/strong/p/td/trtr style="height:19px"td width="73" valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"测定次数/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"站号/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"1/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"2/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"3/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"4/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"5/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"6/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"strongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"RSD/span/strongstrong/strong/p/td/trtr style="height:19px"td width="73" valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"1/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family: 宋体 font-size: 15px"定投气量测试/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8781 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8880 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8940 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8825 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8878 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8800 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.54%/span/p/td/trtr style="height:19px"td width="73" valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:center"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"2/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pspan style="font-family: 宋体 font-size: 15px"定压测试/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8767 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8760 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8747 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8747 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8744 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.8816 /span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.25%/span/p/td/trtr style="height:19px"td width="176" valign="center" nowrap="" colspan="2" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "pstrongspan style="font-family: 黑体 font-size: 15px"同站测定重现性,RSD/span/strongstrong/strong/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.07%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.60%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.96%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.39%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.67%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"span style="font-family: 宋体 font-size: 15px"0.08%/span/p/tdtd valign="center" nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px "p style=" text-align:right"strongspan style="font-family: 宋体 color: rgb(255, 0, 0) font-size: 15px"0.61%/span/strongstrong/strong/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "我们用这些新技术对薄膜超低比表面积进行了重复性测定,得到了相当出色的结果 (BET = 0.0307msup2/sup/g)。这为解决超滤膜和纳滤膜的纳米孔分析奠定了基础(图7)。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0e898529-e557-42aa-8499-f7f6d3993be8.jpg" title="666.png" alt="666.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "2. 超高比表面样品测定的重复性:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "共价有机框架聚合物(COF)是一种低密度、高比表面、易于修饰改性和功能化的新型人工合成材料。在问世的短短十余年之间,就在气体储存与分离、非均相催化、储能材料、光电、传感以及药物传递等领域展现出优异的应用前景,并且已经发展成为一种纳米药物载体。常规气体吸附法比表面容易测定的范围是5~500 msup2/sup/g之间。因为吸附量巨大,需要长时间的平衡条件,比表面大于1000 msup2/sup/g 的样品重复性控制并不容易做到。为此,对比表面大于2000msup2/sup/g的COF样品比表面进行了长期稳定性测定,结果重复性优于0.07%(图8)! /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "3. 能力验证——新技术对超低比表面样品测定重复性的重要性:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "为了比较新技术和现有技术在超低比表面应用中的区别,我们用一种极低比表面的金属氧化物对仪器性能进一步进行了验证,并与其它品牌的测试结果进行了比较(图8)。结果表明,新技术不仅两次测定(图8a和b)相关系数都在0.9999以上,而且BET比表面和吸脱附等温线都能很好地重复;而一旦关闭死体积恒定功能,虽然BET =0 .032并且相关系数(R=0.9987)依然满足药典0991要求(图8c),但其数据质量已经迅速下降,脱附等温线已经发生变形,说明这些采用的新技术相辅相成,缺一不可。而没有这些技术的常规氮吸附分析仪器的噪音已经完全掩盖了该样品的微弱吸附量,无法分辨(图8d)。/span/pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6863e5f-cd33-488a-97c4-55f51653c09e.jpg" title="a.png"//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/69859a06-d2f0-4879-9371-d8406940d9b3.jpg" title="b.png"//pp style="margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em "span style=" font-family:黑体 font-size:12px"aspan style="font-family:黑体"和/spanspan style="font-family:Times New Roman"b/spanspan style="font-family:黑体":/spanspan style="font-family:Times New Roman"iPore 400/spanspan style="font-family:黑体"两次测定的结果,比表面积值可以完全重复;/span/span/pp style="margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em "span style=" font-family:黑体 font-size:12px"cspan style="font-family:黑体":/spanspan style="font-family:Times New Roman"iPore 400/spanspan style="font-family:黑体"关闭死体积恒定功能的结果,可见/spanspan style="font-family:Times New Roman"BET/spanspan style="font-family:黑体"回归系数下降,脱附曲线受液氮挥发导致的死体积变化,已经完全变形 ; /span/span/pp style="margin-top: 0px margin-bottom: 0px text-indent: 2em "span style=" font-family:黑体 font-size:12px"dspan style="font-family:黑体":其它品牌仪器所测的结果,吸附量被仪器本身的噪声所掩盖,等温线显示为仪器本底的随机噪声曲线/span/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "4. 在标准“介孔仪器”配置上实现氪吸附:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "药品多为有机化合物,比表面值一般都很低。新版中国药典0991指出,对于比表面积小于 0.2msup2/sup/g 的供试品,为避免测定误差,可选用氪气作为吸附质;也可选用氮气作为吸附质,但必须通过增加取样量,使供试品总表面积至少达到 1m2方可补偿测定误差。氪气(Kr)因其在液氮温度下的饱和蒸汽压特性,是用于小比表面积样品的精密测试方法。但是,进行Kr吸附一般至少需要配备10torr的高精密压力传感器以及分子泵,以分辨P/Psub0/sub在10sup-5/sup~10sup-4/sup的极低压力环境下细微的压力变化,从而保证数据精确且稳定。氪吸附应用到小于0.05 msup2/sup的绝对表面积计算。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "但是,一般的氪吸附的应用需要配置分子泵和10torr压力传感器,这给企业带来了额外的成本负担。而新技术的突破可以在标准配置(机械泵和1000torr压力传感器)的条件下满足氪吸附的应用要求,P/Psub0/sub下限达到可重复的10sup-5/sup(图9),为医药企业节约了检测投资成本!/span/pp style="text-align:center"span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ad65b4cb-6898-4bbf-8553-8afc66f8b0c1.jpg" title="c.png" alt="c.png"//span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "5. 用氮吸附完全替代氪吸附:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "其实,在77.4K的氪吸附实际还存在着许多问题,如其吸附层的性质和热力学状态并不明确,是固体还是液体?应该参照何种状态来计算P/Psub0/sub?与此连带的一些问题是,在远远低于三相点温度的环境下,氪作为被吸附相有怎样的浸润特性(因为在BET方法中,假设吸附质相完全浸润)?在77K的氮吸附中,可以观察到几乎所有材料都被完全浸润的特性,但在低于三相点温度时,这种情况可能是不同的。 另一个不确定因素是氪分子的有效横截面积,它非常依赖于吸附剂表面,因此没有被很好地建立起来。从氪的过冷液体密度计算出的横截面面积是0.152 nmsup2/sup (15.2 Å sup2/sup),但通常会用较大的横截面面积值,甚至高达0.236 nmsup2/sup(23.6 Å 2)。采用较多的横截面积值是0.202 nmsup2/sup(20.2 Å sup2/sup)。除此之外,氪气的成本是氮气的240倍,这意味着氪吸附测定需要高昂的实验成本,会极大加重企业负担。因此,理化联科气体吸附分析技术上的突破带来了药企行业应用的巨大突破,氮吸附已经成功地实现了氪吸附领域的超低比表面积测定(图6~8)。我们用氮吸附成功测定的极限样品是0.0047msup2/sup/g,这意味着只有当试样比表面小于0.005msup2/sup/g时,才需要氪吸附,而这样的样品凤毛麟角。也就是说,一台全部采用上述新技术的仪器可以全部满足药企各种比表面的测定需求。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "6. 建立超滤膜孔径(纳米孔)评价的新方法:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "滤膜孔径评价的经典方法是气体渗透法(即毛细管流动法),但这种方法的适用范围是20nm~500μm。超滤膜是一种孔径范围为1-20nm的纳米孔过滤膜,其范围恰恰在气体渗透法能力之外。该膜的孔径范围虽然被气体吸附法所覆盖,但由于膜的吸附量过低,常规的气体吸附法无法实现测定。国外曾经建立起了液氩温度下氪吸附测量膜孔径的方法,但无论仪器、耗材及方法都很难向工厂推广。制药行业中膜技术应用存在的技术瓶颈亟待解决,需要建立快速可行的超滤膜孔径评价方法。实际上,电池隔膜和电子薄膜也存在类似问题。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气体吸附技术在精度控制上的突破也为纳米薄膜的孔径分布分析带来佳音,这种吸附量极低的孔径分析不再需要液氩温度下的氪吸附,只需要按照常规操作即可(图6右)。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "7. 突破传统“介孔仪器”,实现微介孔样品的氮吸附微孔测定:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "新的气体吸附技术标准使1000torr传感器的分辨率提高到了10torr级别,仪器的密封性使机械泵抽空效率发挥到极致。以氮吸附替代氪吸附,以传统介孔仪器成功测定微孔(图10),不仅节约了用户购买仪器的成本,而且降低了用户使用成本;不仅将比表面测定的重复性提高一个数量级,而且微孔分析的重复性也得到充分保障,对MOF/COF样品的研究开发将起到推动作用。/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/c02cabde-81b1-42d3-a7f5-5b064c381921.jpg" title="d.png" alt="d.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "8. 气凝胶较大介孔和边际大孔的孔径分析取得突破:/span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气体吸附法介孔孔径分析的经典方法是BJH法,它是基于以毛细管凝聚理论为基础的KELVIN公式。其基本概念是,当压力增加时,气体先在小孔中凝结, 然后才是大孔。因此,孔径与压力有对应关系。但是,当孔径大于10nm以后(对应P/Psub0/sub=0.90),压力上升0.05(P/Psub0/sub=0.95),对应的孔径已经是20nm了,并且呈指数上升。如:P/Psub0/sub=0.98对应50nm,而0.99则已经是100nm了。因此,虽然ISO15901-2指出气体吸附法的孔径测定上限是100nm,但实际上很少有人能做到30nm以上去,因为压力传感器必须能够密集分辨和探知百万分之一的压力变化,这大大超出了常规压力传感器0.15% 分辨率的标称值。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气凝胶是一种新型低密度多孔纳米材料,具有独特的纳米级多孔及三维网络结构,同时具有极低的密度(3 500kg/msup3/sup)、高比表面积(200 1000msup2/sup/g)和高孔隙率(孔隙率高达 80 99.8%,孔径典型尺寸为 1 100nm),从而表现出独特的光学、热学、声学及电学性能,具有广阔的应用前景。在医药领域,气凝胶被用于药物可控释放体系。但是,其孔径分布分析却遇到麻烦,因为压汞仪的高压会破环样品的孔结构。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "致病微生物在多孔氧化铝膜上生长不易受到限制,因此氧化铝膜常用于药物敏感性实验(DST)了解病原微生物对各种抗生素的敏感程度或耐受程度来指导临床用药。与气凝胶相反,膜的单位吸附量极低,但孔径可能达到100nm以上。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "由表1可知,32位电路新技术可以极大地提高压力传感器的分辨率,至少可分辨3.9*10sup-8/sup的相对压力变化,因此,我们尝试对气凝胶和氧化铝膜进行孔径分布分析。利用精细投气控制新技术,0.99以上的设点间隔达到0.0002的密度,最高吸附点达到了0.9980(对应孔径559nm),在测试方法上取得新的突破,为建立气凝胶和氧化铝膜孔径分析的新方法奠定了坚实的基础(图11)。/span/ph1 label="标题居中" style="font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px text-indent: 0em "span style="color: rgb(0, 176, 80) font-family: 宋体, SimSun font-size: 18px "四、总结/span/h1p style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "工欲善其事,必先利其器!/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "利用气体吸附分析仪进行比表面积质量控制分析时,经常碰到如下问题:不同厂家仪器之间数据不一致;同一型号在不同地域或不同海拔的数据不一致;同一台仪器在白天晚上或春夏秋冬的数据不一致;同一台仪器长期稳定性不好。这些现象已经成为长期困扰行业质量控制的头疼问题。气体吸附分析技术的突破不仅彻底攻克了这个难题,而且使超低比表面分析达到高稳定性、高重复性、高效率;随之产生的功能性扩展,无论用氮吸附代替氪吸附,还是孔径分布测定向介孔两端范围延伸拓展,都为中国企业全面贯彻中国药典0991带来了超高性价比的惊喜!/span/pp style="text-align:center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6ca5abfe-f2ab-4486-9fa5-bb34c06304c5.jpg" title="e.png" alt="e.png"//pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "气体吸附分析技术的突破,为全面贯彻药典新规和GB/T 19587-2017标准,准确测定原料药、药用辅料及其产品的比表面和孔径,进行精确的质量控制或检验,提供了性能全面优化的可涵盖各种药用试品的分析仪器,也为下一代物理吸附分析仪的发展方向树立了新的标杆,建立了新的标准。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strongspan style="font-family:宋体, SimSun"作者简介:/span/strong/pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b5946e97-b5e2-4749-8815-3ebd6df36529.jpg" title="f_看图王(1).jpg" alt="f_看图王(1).jpg"//span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "(注:本文由杨正红老师供稿,不代表仪器信息网本网观点)/span/p
  • 美国康塔仪器公司新一代气体吸附分析仪
    ——吸附领域新纪元的开始   美国康塔仪器公司研发的最新产品——Autosorb-iQ,代表了业界全自动、多功能集成的最高水准。诸如蒸汽吸附、动/静态化学吸附、双站并行的超微孔/超低比表面分析等等,Autosorb-iQ将要告诉您的是:只要您能想到,我就能做到!  作为气体吸附领域中的领导者,美国康塔仪器公司从未停下自己前进的脚步。直至近期发布的新一代气体吸附分析仪——Autosorb-iQ,它向世人宣告了一个新时代的来临。多功能集成、模组化设计、超精细微孔分析、TPR/TPO/TPD化学分析以及质谱联用功能等等,诸多种种将向你证明:Autosorb-iQ不是仪器,而是你的全能好帮手!  康塔仪器的首席执行官Scott Lowell先生说:“Autosorb-iQ在气体吸附测量技术上取得了巨大的飞跃,它能为材料科学领域中的研究者搭建一个高效完善的整合平台,为他们解决材料表面性能等问题提供有效、可靠的帮助。Autosorb——如此值得信赖的名字。毫无疑问,我们的Autosorb-iQ一定是你最佳的选择。”  在新兴的科研以及工业领域中,诸如环保能源、气体贮存/使用、催化剂和纳米材料,Autosorb-iQ将会以其独特的魅力吸引业界专家的眼睛。 双站并行分析功能更有利于改善那些低温环境下的动辄数十小时的微孔分析(低温、小孔制约气体的自由扩散),成倍提高工作效率。
  • 2022上半年比表面和孔径分析仪新品盘点
    常规测定材料比表面积和孔径的方法有气体吸附法、压汞法、扫描电镜、小角X光散射、以及小角中子散射等,其中,气体吸附法是最常见的测试方法,尤其是针对具有不规则表面和复杂孔径分布的材料,其孔径测量范围从0.35nm到100nm 以上,涵盖了全部微孔和介孔,甚至延伸到大孔。近年来,受益于锂电池等新兴领域应用拓展,气体吸附分析仪市场迎来良好发展机遇。为满足逐渐丰富的应用场景和市场需求,诸多吸附表征仪器企业也在不断推陈出新,2022年上半年,多款比表面积和孔径分析类新品陆续上市,主要以气体吸附法为主。本文特对仪器信息网新品栏目中申报的相关产品进行梳理与盘点,以飨读者。(特别声明:受限于时间与资源,新品盘点范围仅限本网收录的不完全统计,如有遗漏,欢迎补充完善)(1)安东帕安东帕比表面和孔径分析仪:Nova系列2022年2月,安东帕发布最新一代比表面及孔径分析仪 Nova 系列。全新Nova 系列包含600BET、800BET、600、800四个型号,可对不同吸附质在不同温度下,相对压力范围从1x10-4至0.5或0.999的等温线进行测定,从而计算得到材料的比表面积、孔径分布和孔容的信息。全新Nova系列在保证测试精度的基础上,分析速度得以进一步提升,可在短短20分钟内对4个样品进行5点BET分析,且重复性2%,并在 8 小时内完成 4 个完整的等温线。还可在分析过程中同时对下一批次4 个样品进行脱气处理。(2)理化联科 2022年,理化联科(北京)仪器科技有限公司推出专为锂电行业设计的的iPore450超低比表面积与孔径分析仪。理化联科iPore450超低比表面积与孔径分析仪对于低比表面样品,样品管及仪器管路的背景吸附量不能忽略不计,会影响BET计算结果。样品比表面值越小,影响越显著;样品称样量越小,偏差越大。iPore 450采用背景校准技术,消除了电池材料比表面值的质量非线性影响。该设备还采用了气密式一体化填塞棒、快紧接口连接,以及移除式杜瓦瓶托架等全新技术,减少人员操作产生的误差,克服仪器环境引起的的偏差,实现了超低比表面样品的精确测量,重复性可达0.05% ,重现性优于0.5%。(3)国仪精测6月17日,国仪精测发布高性能微孔分析仪Ultra Sorb、蒸汽吸附仪S-Sorb、高温高压气体吸附仪H-Sorb升级版、动态法比表面积测试仪F-Sorb CES直管升级版四款重磅新品。高性能微孔分析仪Ultra Sorb聚焦于微孔材料的表面特性表征,设备在不锈钢管路基础上,突破性设计VCR金属面密封样品管,提升气体管路的整体密封性,具有高真空长时间可保持性、极低的系统漏气率控温精度高、高通量等独特优势。系统漏气率低至1x10-11Pa.m3/s, P/Po低至1x10-9准确测定,让极限0.35nm微孔分析成为可能。可广泛应用于环保、燃料电池、医药和催化等行业。蒸气吸附仪S-Sorb是测定水和有机蒸气等温吸附曲线的设备,可测试材料对水蒸气、有机蒸汽及各种气体的吸脱附量、吸脱附速度等参数。该设备使用不锈钢管路通过VCR接口连接,提升管路真空度。核心系统器件125℃下恒温,具有耐压耐腐蚀型蒸汽发生器,系统漏气率低至1x10-11Pa.m3/s 。可广泛应用于食品、药品和水净化等行业。高温高压气体吸附仪H-Sorb主要是在高温高压场景下使用静态容量法进行材料吸附量的测试,可以测试分析吸脱附等温线、Langmuir模型回归等温线、PCT曲线、吸脱附动力学曲线、吸氢及放氢压力平台、TPD程序升温脱附、吸放氢循环试验和吉布斯超临界吸附等。具备高度集成的测试系统,可实现高精度宽温控温,高压下系统漏气率仍低至1x10-10Pa.m3/s。设备可以应用在煤层气、页岩气和储氢材料等行业。动态法比表面积测试仪F-Sorb采用动态色谱法测试原理,可以通过直接对比法、单点和多点BET快速测试样品的比表面积。设备测试效率高;独有的直管样品管,易安装、易装样、易清洗;配备全自动步进电机,实现精准流量调节。可广泛应用于锂电池、陶瓷、医药等粉末材料的生产质检中。(4)MicromeriticsAutoChem III 化学吸附系统2022年6月,全球领先的材料表征技术公司 Micromeritics宣布新品 AutoChem III 的上市。AutoChem III 的全新设计旨在简化关键实验步骤,每天能够为用户节省几个小时,减少测试时间,提高实验效率。新型 Autocool 高度集成空气冷却系统不需要额外的低温液体或外部冷却介质,即可将实验时间缩短 30 分钟或更长时间;独特的 AutoTrap 为 TPR 实验提供高效的蒸汽捕获,无需制备冷却浴;获得研发专利的KwikConnect 样品管安装一体式设计保证了密封性,规避了由传统螺纹接头带来的泄漏风险。AutoChem III 的动态化学吸附和程序升温分析在开发新催化剂材料至关重要的性能指标中发挥着极其重要的作用,助力碳捕获和利用、氢清洁能源以及其他净零等技术的发展。(5)真理光学 微孔径快速测量仪2022年6月,珠海真理光学仪器有限公司发布微孔径快速测量仪 。测试方法为真理光学团队首创研发的光通量微孔径测量法(专利申请号:CN202110766064.2),测量方法快速可靠,比传统的显微镜和电镜检测方法快10倍以上,且能够输出全部孔的孔径、分布及位置,这是其他方法不具备的。
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