火焰原子吸收光谱法检测

火焰原子吸收光谱法与原子吸收光谱的区别，火焰原子吸收光谱的优缺点。尽可能的详点，谢谢！

火焰原子吸收光谱法的应用总结原子吸收光谱法已广泛应用于地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物、医药、环境保护、材料科学等诸多领域。直接原子吸收光谱法可以用来测定周期表中70多种元素，间接原子吸收光谱法可以测定阴离子和有机化合物，该法用来测定同位素的组成、气相中自由原子的浓度、共振线的强度及气相中的原子扩撒系数等。这里总结下火焰原子吸收光谱法的应用。　　1、碱金属的测定　　该法测定碱金属属于干扰效应少，有较高的灵敏度和精密度。碱金属的主要共振线位于可见及红外区，能导致较严重的电离干扰，可以加入其它易电离的元素加以消除。　　2、碱土金属的测定　　该法测定碱土金属的最大优点是专属性高，所有这些元素的混合物都能用原子吸收法测定。其中，镁的分析灵敏度最高，镁的共振线在紫外区，而其他的碱土金属的共振线在可见区。　　3、有色金属的测定　　有色金属包括铜、锌、镉、汞、锡、锑等，这些元素的共振线均在紫外区，没有特殊的干扰效应，专属性很高。　　4、贵金属的测定　　贵金属可粗略分为三组：　　(1)金和钯最易用原子吸收法测定，以为二者在火焰中均易原子化，无专属干扰效应，测定简单，灵敏度高;　　(2)铂、铑和钌，可以进行测定，但有专属性干扰，特别是在低温火焰中;　　(3)铱、锇，测定是可能的，但由于干扰效应不易确定，故应用不多。贵金属测定的主要困难时这些元素在样品中含量极微，需进行化学富集。　　5、黑色金属测定　　除铁外，黑色金属还包括钴、铬、锰和钼。这些元素的共同特点就是都有很多谱线，难以从复杂的光谱中分离出单一谱线，可采用高强度空心阴极灯以提高共振线的强度。　　6、镓、铟、铊的测定　　这三个元素可方便地使用原子吸收法测定，但灵敏度不高。镓和铟的熔点极低，有很低的蒸汽压，可是用高频无极放电灯;铊的测定，克采用蒸汽放电灯。　　7、砷、硒、碲的测定　　这些元素的最灵敏线在紫外区，火焰气体本身有显著的吸收，因此要求光源有高的发射强度，微波无极放电灯适用测定这些元素。　　8、难熔元素的测定　　难熔元素包括铍、硼、钪、镱、稀土、硅、鍺、钛、锆、钍、钒、铌、钨、铀和铼。这些元素的测定主要用氧化亚氮—乙銙火焰，光束一般在燃烧器上方5~10mm处通过。由于火焰温度高，需考虑电离影响，可加入过量的碱金属卤化物抑制电离。

原子吸收光谱法已广泛应用于地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物、医药、环境保护、材料科学等诸多领域。直接原子吸收光谱法可以用来测定周期表中70多种元素，间接原子吸收光谱法可以测定阴离子和有机化合物，该法用来测定同位素的组成、气相中自由原子的浓度、共振线的强度及气相中的原子扩撒系数等。这里总结下火焰原子吸收光谱法的应用。　　1、碱金属的测定　　该法测定碱金属属于干扰效应少，有较高的灵敏度和精密度。碱金属的主要共振线位于可见及红外区，能导致较严重的电离干扰，可以加入其它易电离的元素加以消除。　　2、碱土金属的测定　　该法测定碱土金属的最大优点是专属性高，所有这些元素的混合物都能用原子吸收法测定。其中，镁的分析灵敏度最高，镁的共振线在紫外区，而其他的碱土金属的共振线在可见区。　　3、有色金属的测定　　有色金属包括铜、锌、镉、汞、锡、锑等，这些元素的共振线均在紫外区，没有特殊的干扰效应，专属性很高。　　4、贵金属的测定　　贵金属可粗略分为三组：　　(1)金和钯最易用原子吸收法测定，以为二者在火焰中均易原子化，无专属干扰效应，测定简单，灵敏度高;　　(2)铂、铑和钌，可以进行测定，但有专属性干扰，特别是在低温火焰中;　　(3)铱、锇，测定是可能的，但由于干扰效应不易确定，故应用不多。贵金属测定的主要困难时这些元素在样品中含量极微，需进行化学富集。　　5、黑色金属测定　　除铁外，黑色金属还包括钴、铬、锰和钼。这些元素的共同特点就是都有很多谱线，难以从复杂的光谱中分离出单一谱线，可采用高强度空心阴极灯以提高共振线的强度。　　6、镓、铟、铊的测定　　这三个元素可方便地使用原子吸收法测定，但灵敏度不高。镓和铟的熔点极低，有很低的蒸汽压，可是用高频无极放电灯;铊的测定，克采用蒸汽放电灯。　　7、砷、硒、碲的测定　　这些元素的最灵敏线在紫外区，火焰气体本身有显著的吸收，因此要求光源有高的发射强度，微波无极放电灯适用测定这些元素。　　8、难熔元素的测定　　难熔元素包括铍、硼、钪、镱、稀土、硅、鍺、钛、锆、钍、钒、铌、钨、铀和铼。这些元素的测定主要用氧化亚氮—乙銙火焰，光束一般在燃烧器上方5~10mm处通过。由于火焰温度高，需考虑电离影响，可加入过量的碱金属卤化物抑制电离。

火焰原子吸收光谱法测橘子果肉中锌、锰、铁、铜的含量、提取率、精密度、回收率，急需，谢谢。及各吸光度

摘要 原子吸收光谱法及原子发射光谱法的产生，原理，用法等的比较。关键词 原子吸收光谱法；原子发射光谱法原子吸收光谱法是根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。原子吸收光谱法的优点与不足：　 检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。　 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内，能连续测定50个试样中的6种元素。　 应用范围广。可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。　 仪器比较简单，操作方便。　 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射；将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。原子吸收光谱是原子发射光谱的逆过程。基态原子只能吸收频率为ν＝（Eq-E0）/h的光，跃迁到高能态Eq。因此，原子吸收光谱的谱线也取决于元素的原子结构，每一种元素都有其特征的吸收光谱线。原子的电子从基态激发到最接近于基态的激发态，称为共振激发。当电子从共振激发态跃迁回基态时，称为共振跃迁。这种跃迁所发射的谱线称为共振发射线，与此过程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线一般有好多条，其测定灵敏度也不同。在测定时，一般选用灵敏线，但当被测元素含量较高时，也可采用次灵敏线。1．2 吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率，因此，原子蒸气对光的吸收是频率的函数。但是对固定频率的光，原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格－比尔定律。当一条频率为v，强度为I0的单色光透过长度为l的原子蒸气层后，透射光的强度为lv，令比例常数为kv，则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系：在原子吸收光谱法中，原子池中激发态的原子和离子数很少，因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目，与式样中被测元素的浓度c成正比。因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下：A=kv式中 K吸收系数。只有当入射光是单色光，上式才能成立。由于原子吸收光的频率范围很窄（0.01nm以下〕，只有锐线光源才能满足要求。在原子吸收光谱分析中，由于存在多种谱线变宽的因素，例如自然变宽、多普勒（热）变宽、同位素效应、罗兰兹（压力）变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等，引起了发射线和吸收线变宽，尤以发射线变宽影响最大。谱线变宽能引起校正曲线弯曲，灵敏度下降。减小校正曲线弯曲的几点措施：（1）选择性能好的空心阴极灯，减少发射线变宽。（2）灯电流不要过高，减少自吸变宽。（3）分析元素的浓度不要过高。（4）对准发射光，使其从吸收层中央穿过。（5）工作时间不要太长，避免光电倍增管和灯过热。（6）助燃气体压力不要过高，可减小压力变宽。原子吸收光谱法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨炉法和氢化物发生法。2．1 火焰原子化在这过程中，大致分为两个主要阶段：（1）从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。主要依赖于雾化器的性能、雾滴大小、溶液性质、火焰温度和溶液的浓度等。（2）从分子蒸气至解离成基态原子的过程。主要依赖于被测物形成分子的键能，同时还与火焰的温度及气氛相关。分子的离解能越低，对离解越有利。就原子吸收光谱分析而言，解离能小于3.5eV的分子，容易被解离；当大于5eV时，解离就比较困难。2．2 石墨炉原子化样品置于石墨管内，用大电流通过石墨管，产生3000℃以下的高温，使样品蒸发和原子化。为了防止石墨管在高温氧化，在石墨管内、外部用惰性气体保护。石墨炉加温阶段一般可分为：（1）干燥。此阶段是将溶剂蒸发掉，加热的温度控制在溶剂的沸点左右，但应避免暴沸和发生溅射，否则会严重影响分析精度和灵敏度。（2）灰化。这是比较重要的加热阶段。其目的是在保证被测元素没有明显损失的前提下，将样品加热到尽可能高的温度，破坏或蒸发掉基体，减少原子化阶段可能遇到的元素间干扰，以及光散射或分子吸收引起的背景吸收，同时使被测元素变为氧化物或其他类型物。（3）原子化。在高温下，把被测元素的氧化物或其他类型物热解和还原（主要的）成自由原子蒸气。2．3 氢化物发生法在酸性介质中，以硼氢化钾（KBH4）作为还原剂，使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体，然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中，进行原子化。AsCl3 + 4KBH4 + HCl + 8H2O = AsH3 ↑+ 4KC1 + 4HBO2 + 13H2 ↑ 3．1 火焰的种类原子吸收光谱分析中常用的火焰有：空气-乙炔、空气-煤气（丙烷）和一氧化二氮－乙炔等火焰。 （1）空气-乙炔。这是最常用的火焰。此焰温度高（2300℃），乙炔在燃烧过程中产生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基团，构成强还原气氛，特别是富燃火焰，具有较好的原子化能力。用这种火焰可测定约35种元素。（2）空气-煤气（丙烷）。此焰燃烧速度慢、安全、温度较低（1840～1925℃），火焰稳定透明。火焰背景低，适用于易离解和干扰较少的元素，但化学干扰多。（3）一氧化二氮－乙炔。由于在一氧化二氮（笑气）中，含氧量比空气高，所以这种火焰有更高的温度（约3000℃）。在富燃火焰中，除了产生半分解物C*、CO*、CH*外，还有更强还原性的成分CN*及NH*等，这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧，从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素，在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大，测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快，为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂，使用时要注意安全。3．2 火焰的类型（1）化学计量火焰。又称中性火焰，这种火焰的燃气及助燃气，基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰，空气与乙炔之比为4：1。火焰是蓝色透明的，具有温度高，干扰少，背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高，但还原气氛不突出，对火焰中不特别易形成单氧化物的元素，除碱金属外，采用化学计量火焰进行分析为好。 （2）贫焰火焰。当燃气与助燃气之比小于化学反应所需量时，就产生贫燃火焰。其空气与乙炔之比为4：1至6：1。火焰清晰，呈淡蓝色。由于大量冷的助燃气带走火焰中的热量，所以温度较低。由于燃烧充分，火焰中半分解产物少，还原性气氛低，不利于较难离解元素的原子化，不能用于易生成单氧化物元素的分析。但温度低对易离解元素的测定有利。 （3）富燃火焰。燃气与助燃气之比大于化学反应量时，就产生富燃火焰。空气与乙炔之比为4：1.2～1.5或更大，由于燃烧不充分，半分解物浓度大，具有较强的还原气氛。温度略低于化学计量火焰，中间薄层区域比较大，对易形成单氧化物难离解元素的测定有利，但火焰发射和火焰吸收及背景较强，干扰较多，不如化学计量火焰稳定。参考文献：邓勃，何华焜.原子吸收光谱分析. 化学工业出版社. 2004-9-1邓勃.原子吸收光谱分析的原理技术和应用.清华大学出版社. 2004-7-1 保田和雄等著,黄汉国. [

火焰原子吸收光谱法的理想分析条件及选择优化简析 提起火焰原子吸收法，大家都很熟悉，也许大家平常一直在使用火焰原子吸收，但是，不知道同仁们是否考虑过哪些条件是火焰原子吸收光谱法的理想分析条件呢？我们又需要如何选择和优化仪器条件？火焰AAS都存在哪些干扰？等等，我在此做了初步的讨论，顺便总结了一下，希望对大家有帮助，也希望大家交流互动，最终达到共同提高。通过对火焰原子吸收的结构及分析原理了解，有如下十个理想分析条件。一、理想的分析条件 1、溶液中总盐量低于待分析物1% 2、溶液中只有一个元素 3、溶液的物理性质（黏度等）与其水溶液一致 4、待分析物的浓度对应的吸收值的相对误差接近零 5、火焰温度足以分离所有待测组分，无需电离 6、可以使用计量化学或贫燃火焰，以避免燃烧头狭缝处积碳 7、使用主灵敏线进行测定绘制的标准曲线的斜率是最合适的 8、空心阴极灯的发射强度使得它在低电流下能量足够高，这不仅可以增加灯的寿命，还使大多数元素的灵敏度有所提高 9、使用低的负高压或增益，以获得良好的信噪比，降低检出限 10、消解和稀释时使用高纯试剂然而在实际工作中，上述十个理想条件不可能完全实现，尽管我们已经很清楚这些都是理想条件，可我们的工作是现实，这只是理想状况，现实和理想还是有差距的。因此，我们分析人员必须在建立分析方法时，选择仪器条件、样品制备、及整个分析过程中都需要综合考虑这些因素，以此找出最佳的实验条件。二、选择和优化仪器条件 1、谱线的选择。我们的选择一般推荐使用灵敏度最高或信噪比最好的主灵敏线，原因就是我们要测定低浓度样品。然而，测定高浓度样品时，可以用次灵敏线和翻转燃烧头的角度来测定，不管怎么选择，大家的目标都一致，那就是让测定样品的结果满意。 2.狭缝的选择。我们测定的，是通过狭缝进入到 单色器的辐射量，狭缝宽度越大，意味着单色器和检测器可以获得大的辐射量，此时，我们可以通过低增益和低的负高压进行工作，从而在低噪声水平下获取信号，当然狭缝宽度我们可以优化，目的是有好的标准曲线线性和低的信噪比。 3、灯电流的选择。通常每个仪器都给出了推荐灯电流，一般都是最佳电流，但是为了应付日常的检测工作，我们会增加或降低灯电流，目的还是为了好的信噪比和好的标准曲线。 4、负高压和增益的选择。一般增益和负高压的设置是在优化其他条件、调节能量时软件自动可以完成，范围250~450V，超过了450V，信噪比会不好，此时要清洗光路了，因为负高压过高，意味着没有那么多的能量到达检测器了。 5、燃气/助燃气比的选择。尽量使用仪器推荐值，最佳的就是利用仪器上的自动控制和优化火焰功能，让火焰自动优化，此时的燃气/助燃气比就是最佳的比。 6、火焰AAS中的气体和应用火焰的条件。火焰必须将溶液中元素的形态转换为原子云。所以最适宜的火焰必须和各种元素最适宜的温度相互适应。目前我们经常使用的是空气-乙炔火焰；笑气-乙炔火焰，各个元素的火焰选择请参照国家标准或者元素分析手册，当然我们使用的多数还是空气-乙炔火焰。三、火焰原子吸收光谱中的干扰 干扰就是复杂组分对分析结果的影响。在火焰AAS中，常见的就是光谱干扰和非光谱干扰。 1、光谱干扰。原子吸收光谱中的光谱干扰大多数是背景干扰，它是由原子化器中的粒子散射或是被分子吸收引起的，在分析中，我们没有办法躲避，只能通过背景校正来减少干扰即可。 2、非光谱干扰。原子吸收光谱中的非光谱干扰很多，如，传输干扰、空间分布干扰、蒸发干扰、解离干扰、电离干扰等。这种干扰很多，我们在实际测量中，往往根据待测元素的性质结合仪器推荐条件，利用加入基体改进剂和标准加入法等等方法来降低干扰，从而达到好的标准曲线和低的信噪比。四、总结 火焰原子吸收大家经常做，相对于石墨炉原子吸收简单些，但是要做好火焰原子吸收，我们不仅仅要了解自己操作的仪器，熟悉待测元素的化学性质，更重要的是要学会优化最佳条件，让仪器真正成为我们的助手，帮助我们又好又快地分析样品。

(1)灵敏度高。火焰原子吸收法的灵敏度为10一～10“g／1％吸收，适用于大部分元素微量和常量分析。而石墨炉原子吸收法的灵敏度则高达10一。～10一。g／l％吸收，可与高灵敏度的质谱分析、活化分析相媲美，成为超微量分析的重要手段之一。 (2)选择性好。与发射光谱法相比，原子吸收光谱法具有谱线简单、选择性好和不易受激发条件影响等优点。消除干扰的方法也较为方便，通常无须采用冗长的化学分离步骤。 (3)测定快速。由于选择性好、化学处理和测定操作简便，分析速度较快。应用微处理机自动程序控制，与自动进样器、打印器等相配合，可在半小时内测定50个样品中6个元素的含量。 (4)精密度好。在适宜的测定范围内，一般类型仪器的测定误差可控制在相对标准偏差1％～2％的范围内，性能好的仪器误差则可降至0．1％～0．5％。 (5)应用广泛。空气一乙炔火焰可测三十余种元素，一氧化二氮一乙炔火焰可使测定元素增至70多种。利用间接法还可测定一些非金属元素和有机化合物。除了测定元素多以外，这种方法适宜测定的试样品种也非常广泛，测定的含量范围也较宽，既可用于微量和痕量组分的分析，也可用于常量组分的测定。此外，石墨炉原子吸收法可用于微升级或微克级样品的分析。 (6)操作简便，容易掌握。上述优点使原子吸收光谱法在科研和生产中承担了大量的日常分析任务。不少国家还将其定为标准分析方法。但是，原子吸收光谱法也有不足之处和一定的局限性，如这种方法仅适用于单元素测定，一种元素需要一种光源，且一次仅能测定一个元素，比不上发射光谱法一次多元素分析的优点。尽管如此，原子吸收光谱法仍然是分析化学领域中一种特点突出、用途广泛和大有前途的方法。 资料来源：国家标准物质网资料中心

检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级，石墨炉原子吸 收法的检出限可达到10-10-10-14g。 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内，能连续测定50个试样中的6种元素。 应用范围广。可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素,也可以用间接 原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。 仪器比较简单，操作方便。 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测 定灵敏度还不能令人满意。

转载：《分析测试百科网》我国火焰原子吸收光谱分析技术的发展摘 要：论述了我国火焰原子吸收光谱分析技术1963年以来的发展状况，引用参考文献163篇。关键词：火焰原子吸收光谱 发展 分析技术Development of flame atomic absorption spectrometry in ChinaDeng Bo(Department of Chemistry,Qinghua University,Beihing)Abstrac：The development of analytical techniques of flame atomic absorption spectrometry in China sice 1963 is reviwed with 163 references.▲1 引 言 1955年澳大利亚的A.Walsh〔1〕以及荷兰的C.T.J.Akemade和J.M.W.Milatz〔2〕开创了火焰原子吸收光谱法，1959年前苏联学者Б.В.Львов〔3〕发展了石墨炉电热原子化法，为表彰A.Walsh和Б.В.Львов对发展原子吸收光谱分析技术的杰出贡献，1991年在挪威卑尔根召开的第27届国际光谱学大会和1997年在澳大利亚墨尔本召开的第30届国际光谱学大会(CSI)上分别授予他们第一届和第二届CSI奖。 自1961年美国Perkin-Elmer公司推出了世界上首台原子吸收光谱商品仪器后，原子吸收光谱分析，作为测定痕量和超痕量元素的最有效方法之一，在世界范围内获得了十分广泛的应用。 1963年黄本立〔4〕和张展霞〔5〕分别著文向国内同行介绍了原子吸收光谱法。1964年黄本立等〔6，7〕用火焰光度计改装了一台简易原子吸收光谱装置，并开展了早期的研究工作。1965年吴廷照等〔8〕组装成功了实验室型原子吸收光谱仪器。1970年我国第一台单光束火焰原子吸收分光光度计在北京科学仪器厂(北京瑞利仪器公司的前身)问世。接着马诒载等将石墨原子化器及其控制电源等研究成果应用于WFD－Y3型原子吸收分光光度计商品仪器上，获得了1978年全国科技大会奖。这些早期的研究工作对我国原子吸收光谱分析的发展起了先导作用。 30年来，我国在原子吸收光谱仪器的设计、生产、基础理论研究、分析技术以及应用领域开拓等方面，都取得了令世人瞩目的进展。本文仅就30年来我国在火焰原子吸收光谱技术方面的进展做一简要的回顾。2 进样技术 进样方法直接影响原子化效率，一种好的进样方法应能高效率、可重复地将有代表性的样品引入原子化器。气动雾化进样是火焰原子吸收光谱分析(FAAS)最广泛使用的进样方法，超声雾化是正在发展中的进样方法〔9，10〕。对于贵重和来源稀少的样品来说，气动或超声雾化进样的共同缺点是消耗试样量大。因此，微量进样技术受到了人们的重视。微量进样法是E.Sebastiani等〔11〕在1973年首先提出来的。其特点是用样量少，减少了高含盐量样品堵塞喷雾系统的现象。 卢志昌等〔12〕研制了一种简便的微量进样器，不注样时，有机溶剂连续进入火焰，打开磨口塞注样时，有机溶剂自动停止进入火焰，既保持了火焰的稳定性，又提高了灵敏度。郭小伟等〔13〕设计了一种简便的双脉冲微量进样器，重现性达到2.1%。孙汉文等〔14〕使毛细管在一定长度处曲折，造成节流，采用节流脉冲进样测定了人发中的Mg、Cu、Fe、Mn、Ca、Zn等，方法简便，不需要专门的微量进样器。阎正等〔15，16〕使用微量注射器，以间断的小体积喷雾取代连续喷雾，测定了30例健康儿童耳血和全血中的锌和铜。尚素芬等〔17〕进样10μL同时测定了耳血中Cu、Zn、Ca、Mg、Fe等5种元素，方法快速。郝爱国等〔18〕测定了血浆和红细胞中的Cu、Fe和Zn。李绍南等〔19〕用微量注样直接测定了金基和银基合金硝酸消解液中的Cu和Mn。肖绪华〔20〕测定了铝合金中的Cu、Mg、Mn和Zn。 近年来，流动注射技术的发展，使微量进样技术进入了一个更高的发展阶段。在载流速度恒定与注样前后保持一致的条件下，可以获得稳定可重复的信号。方肇伦等〔21-23〕在在线富集方面开展了系统的研究，取得了显著的成就，其出色的研究成果和高水平的专著〔24〕，受到了国内外同行专家的重视。张素纯等〔25〕用FI－AAS测定土壤和植物中的Cu、Zn、Fe、Mn、K、Na、Ca、Mg，测定速度最高可达514次/h，RSD为1%。侯贤灯等〔26〕用FIA－FAAS单标准连续稀释校正法，测定了水样中的镁，免除了标准系列的配制，提高了分析速度。魏继中等〔27〕在FIA－AAS中，用十二烷基硫酸钠乙醇溶剂作载流，比水溶剂载流增敏7.6倍，测定了钢样中的铬，分析速度为100次/h。3 火焰原子化技术 原子化方法直接影响测定的检出限、灵敏度和准确度。在火焰原子化技术方面，特别值得一提的是，翁永和等〔28〕提出了采用富氧空气－乙炔火焰，操作简便，耗气量小，火焰稳定，且不易回火；测定铝的特征浓度达到2.5μg/mL，加入苯环上含有铝分析功能团的有机试剂，如铝试剂和铬天青S等对铝有增感效应，特征浓度可达到1.2μg/mL。富氧空气－乙炔火焰，温度在2300～2950℃范围内可调，可用于高温元素测定，1997 年北京瑞利仪器公司在WFX-110/120型仪器上采用了这一技术。 冯秀文等〔29〕设计了一种高灵敏的气-样分进双通道燃烧器，测定Zn、Cu、Co、Pb、Mg、Fe、Cd、K的灵敏度比常规气-样混进单通道燃烧器有较大提高。4 原子捕集技术 原子捕集通过在火焰中浓集被测原子和延长自由原子在石英管测量光路中的停留时间，增大了管内原子密度，是提高火焰原子吸收光谱分析灵敏度的有效途径。 黄淦泉等〔30-32〕采用贫焰捕集、富焰释放测定锌，特征浓度达到9.1×10-5μg/mL/1%，用10mg/mL铝溶液喷涂石英管，灵敏度提高5倍，用此法成功地测定了高纯铝，血清和水中的锌、铅，人发、超纯铝和水中的镉。李银玉等〔33〕用此法测定银，灵敏度比常规法提高1090倍。刘立行等〔34〕通过在石英管壁表面喷涂铝盐和重铬酸钾溶液形成薄膜，使原子捕集效率分别提高了26和208倍。魏继中等〔35〕用原子捕集法测定铅，比常规法提高148倍。用X－衍射分析证实，PbO和SiO2结合为硅酸铅富集于石英管外壁，富集作用有一定的饱和性，喷入NH4HF2，可使铅的释放速度加快。张明英等〔36〕测定了蒜头、茶叶和大米中的硒，灵敏度提高4倍。郭明等〔37〕用双缝式原子捕获石英管-FAAS测定了火药烟晕中的微量锑和铅，灵敏度分别提高了9.1和4.2倍。钱沙华等〔38〕用石英缝管捕集技术FAAS测定了地表水、茶水和人发中的Pb、Cu和Cd等，灵敏度比常规FAAS分别高110、39和150倍。 孙书菊等〔39〕用不锈钢缝管原子捕集法测定了血清中的Cu和Zn，灵敏度分别提高了3倍和2倍。赵进沛等〔40〕测定镉，灵敏度比常规火焰法提高了116倍，特征浓度达到1.52×10-4μg/mL/1%。刘永铭等〔41〕考察了缝式原子捕集管的性能，比较了14个元素的测定灵敏度，各元素灵敏度均有提高，铋和铁提高1.3倍，铅和镉提高4.4倍，精密度亦有改善。 其他富集技术与原子捕集技术相结合，可以使测定灵敏度进一步提高。刘志民等〔42〕将黄原酯棉富集与石英缝管技术结合起来，测定了环境水中的铅，灵敏度提高35倍，该法可用于野外作业。刘立行等〔43-45〕联合使用离子交换和原子捕集技术测定水中的镉和镍，离子交换富集倍数为40，原子捕集灵敏度提高近81倍。使用离子交换和喷涂铝盐的石英捕集管(管壁上形成Al2O3层)测定水中的铜，捕集效率提高192倍，总灵敏度提高7463倍。徐子刚等〔46〕在pH＝9和pH＝1条件下用APDC-MIBK分别萃取Sb(Ⅲ)和总锑，加入氯化铜反萃取之后，缝管捕集测定Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)，灵敏度比常规火焰法提高2.6倍，富集系数达到100。检出限为2.0ng/mL。熊远福等〔47，48〕用DDTC-CCl4和DDTC-CHCl3分别萃取Te(Ⅳ)和As(Ⅲ)，结合缝管捕集技术成功地分析了Te(Ⅳ)和Te(Ⅵ)及As(Ⅲ)和As(Ⅴ)。 燕庆元等〔49〕研究了Zeeman效应石英缝管捕集技术，采用外径4mm、内径2～2.5mm、缝宽和缝长各为0.8mm和 9mm的单缝微捕集管，测定了Ag、Au、Cd、Cu、Ga、Ni、Pb、Zn等，灵敏度比常规火焰原子吸收法高1.1(Ga)到3.5倍(Au)，与非塞曼单缝微捕集法的文献值相比，Au、Cd、Zn的灵敏度均有提高，但其他几个元素的灵敏度低。用正交设计优化水冷石英管捕集条件，测定矿石中的金，检出限达到0.0087μg/mL，测定Ga，灵敏度提高17.5倍。 谢凤宏等〔50〕用电热T型开缝石英管捕集氢化物，火焰原子吸收法测定铜镍渣中的锗，检出限为2.4ng(S/N＝2)。 杨海燕等〔51〕用X-衍射分析详细研究了缝管原子捕集和释放机理，Ag和Bi以金属形式捕集，直接从熔融物蒸发原子化；镉、铜、铟、镍、锑、锌以CdO、Cu2O、In2O3、NiO、Sb6O11、ZnO形式捕集，钴和镓以Co2SiO4和GaSiO4形式捕集，铅以Pb12O19或Pb2SiO4形式捕集，捕集物在乙炔流量突然增大的瞬间在高温气体撞击下溅射原子化，或在高温升温的瞬间化学键断裂原子化。使用5%乙醇或丙酮及Al2O3涂层管，能使大多数元

石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光谱仪都属于原子吸收光谱仪，由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。　　主要区别在：　　1、原子化器不同　　火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。特点：操作简便、重现性好。　　石墨炉原子器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。　　原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化　　原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100%　　灵敏度高：其检测限达10-6~10-14　　试样用量少：适合难熔元素的测定　　2、操作条件的选择　　火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)　　石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体最佳原子化温度)　　3、精确度　　火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级　　石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级　　4、火焰原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统。　　石墨炉原子吸收采用横向加热石墨管, 加热速度可高达3800K/秒, 可设置多达30个加热步骤以适合各种应用。

原子吸收光谱法在水质分析中的应用原子吸收光谱法自二十世纪五十年代中期问世以来，在国内、外都得到了迅速的发展，由于其具有方法灵敏、准确、选择性好、抗干扰能力强、快速等优点，而被广泛地应用化学分析的各个领域，并且部分被列为标准分析方法。近年来，原子吸收光谱法在水质检测领域也得到了广泛的重视和应用，众多的基层水质检测部门都已装备了这种仪器，并已成为一种日常惯用的分析手段和方法。水体是河流、湖泊、水库、沼泽和地下水的统称。水质的变化是与污染物在水体、水生物及水系沉淀物之间的分布和迁移转化密切相关。无论生活饮用水、工业给水、农业用水、渔业用水，还是特殊用途用水都有一定的水质要求。在《生活饮用水国家标准》GB5749-2006中，对多种重金属离子限量都有要求。原子吸收光谱法在水质及环境分析中应用广泛，在《饮用天然矿泉水检验方法》GB/T8538-2008中，不少金属离子就是用原子吸收光谱法测定的。如应用于水质及地下水中铜、锌、铅、镉、钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、银、钒、硒、钡等元素的分析。1、样品预处理原子吸收光谱法测定水质样品是否需要采取前处理或者采取何种前处理方法，应该根据样品实际情况而定。例如，对于含较高浓度（ppm级别）的Fe、Mn、Cu、Zn等被测元素的较洁净的水样，可以不进行前处理，将水样直接用原子吸收光谱仪进行测定；对于含较低浓度的Cd、Pb等被测元素的水样，可以进行预富集（如萃取、蒸发等方法）之后测定；氢化物发生器法测定试样中的As、Se、Sn、Ge等元素，所需的氢化物发生过程，可以视为一种样品前处理过程；对于有可能含有某种干扰离子的水质样品，可以加入沉淀剂沉淀该种离子，消除对于其他离子测定的影响。2、测定部分2.1、工作曲线的绘制由于原子吸收法的线性范围窄，因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点：（1）绘制一条工作曲线至少要取5至7点，并且每一个点要重复测定两次或多次，直到平行样的测定值满足要求后，再进行下一个点的测定。（2）标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。（3）工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内，如浓度再高，标准曲线就显著地弯曲了。所以，原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点，以便绘制正确的工作曲线，也可用一元二次方程绘制工作曲线。2.2、样品稀释原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同，因此，应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前，首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果，样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内，那么就要考虑稀释样品，使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是：稀释的倍数不易过大，用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高，所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质。 3、结论 总之，利用原子吸收光谱法进行样品分析时，一方面要对仪器的性能有足够的认识;另一方面要在实际中不断总结经验，提高分析技巧。只有这样，才能取得令人满意的分析结果。

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这段时间按【线上讲座55期】原子吸收光谱法在油脂类食品检测中的应用 (主讲人：ljhciq)的方法做了4次实验，我手头有一个检出样品（干、湿法检出约为0.04mg/kg），只有一次各项指标还可以，但其余三次都不理想。后面两次，样品都成了未检出，郁闷。望老师指点！

发一个《无火焰原子吸收光谱法测定白酒中铅含量不确定度的评定》的文章给大家参考一下，需要的同志可以看一下，但不要照抄，因为已经发表过了

氢化物--原子吸收光谱法和冷原子吸收光谱法的异同？

原子吸收光谱法在检测的过程中要不要一直让能量在100%

怎么用石墨炉原子吸收光谱法检测铝箔中镍含量?

基态：自由原子、离子或分子内能最低的能级状态。通常将此能级的能量定位零。激发态：在外界能量的作用下，原子外层的一个或几个电子可转移到离核较远的轨道上，这种新的原子运动状态叫激发态（一般指最低激发态）。能级：具有特定内能的自由原子、离子或分子的量子状态。该能量常用电子伏特表示。电子跃迁：一个原子、离子或分子中的一个电子从能级E1到另一个能级E2的过程。共振能：原子通过吸收一个光子从基态转变为共振能级时所需的能量。电离能：从一个基态原子中移去一个电子所需的最小能量。激发能：原子由基态转变到高于基态的给定能级所需的能量。共振线（分析线）：对应与共振能级和基态间跃迁的谱线。当电子从基态跃迁到第一激发态时，于所吸收能量对应的光谱线叫做共振吸收线。而由第一激发态跃迁回基态时，于所释放能量对应的光谱线叫做共振发射线。特征谱线：用原子发射、原子吸收或原子荧光光谱法测定气相中的待测元素浓度时所用的谱线。包括共振线和其他谱线。原子吸收光谱：处于基态或者能量较低的激发态的原子，受到光辐射时仅吸收其特征波长的辐射而跃迁至较高能级。把原子所吸收的特征谱线按波长和频率的次序进行排列的谱线组。原子吸收光谱法：基于测量蒸汽中原子对特征电磁辐射的吸收测定化学元素的方法。原子化作用：将含有待测元素的化合物转变成原子蒸汽。原子蒸汽：含有待测元素自由原子的蒸汽。火焰：是一种状态稳定、连续流动的热气体混合物。其热量来自燃料和氧化剂之间强烈的、放热的、不可逆的化学反应。通常由第一燃烧区、第二燃烧区和椎间区组成。燃料：为原子化作用和激发作用提供所需能量而采用的一种能与氧化剂反应的还原剂。放电灯：此种灯充有能被高电压下通过的电流激发的蒸汽或气体，并产生所含元素的特征线。空心阴极灯：属于放电灯的一种，其阴极是含有一种或多种元素的空心体。操作时能使阴极溅射，产生的元素蒸汽发射出特别窄的特征线。谱线：经历一次电磁跃迁的原子所发射或吸收的电磁辐射，其频带非常狭窄，此辐射形成一个峰，用峰值波长来表征谱线，并对应于发射或吸收的最大值。谱线变宽：由于发射原子的热运动（多普勒效应）、电场（斯塔克效应）、自吸和压力（洛仑兹效应）而引起的谱线较理论宽度的增加。此现象导致测量灵敏度的降低。光谱变宽：一般用带通曲线上高度（光谱强度）的1/2处1的宽度表示。（原子吸收中）特征浓度：对应于0.044吸光度的待测元素的浓度。多普勒变宽：由原子在空间做无规则运动引起的谱线变宽。又称热变宽。洛仑兹变宽：由吸收辐射的原子与外界其他粒子碰撞所产生的谱线变宽。又称压力变宽。斯塔克变宽：是由外部电场或带电粒子和离子形成的电场所引起的谱线变宽。又称电场变宽。塞曼变宽：是由外界磁场影响引起的谱线变宽。又称磁场变宽。干扰：由于分析物料中的一种或数种组分与待测元素共存，引起给定浓度的吸光度和强度的改变。光谱干扰：由于待测元素发射或吸收的辐射光谱与干扰物或受其影响的其他辐射光谱不能完全分离所引起的干扰。电化学干扰：待测元素自由原子的电离平衡改变所引起的干扰。物理干扰：分析物的一种或多种物理性质的改变所引起的干扰。雾化干扰：来源于雾化过程的干扰。色散率：指色散元件将波长相差很小的两条谱线分开所成的角度（角色散率），或两条谱线投射到聚焦面上的距离（红色散率）的大小。分辨率：指色散元件将波长相近的两条谱线分开的能力。集光本领：指单色器传递光的本领。它影响出射光谱线的强度。锐线光源：能发射出谱线半宽度很窄的辐射线的光源。吸收谱线的半宽：指最大吸收系数K0高度之半所对应的频率范围。最大吸收系数K0：即中心波长λ0或频率ν0所对应的吸收系数。灵敏度：在火焰原子吸收光谱分析中，把能产生1%吸收（或0.0044吸光度）时，被测元素在水溶液中的浓度（ug/ml）称为特征（相对）灵敏度或称特征浓度，可用ug/ml×100表示。 在无火焰原子吸收光谱分析中，把能产生1%吸收（或0.0044吸光度）时，被测元素在水溶液中的质量（ug）称为绝对灵敏度。可用ug/%表示。噪声：元素灯的特征发射强度信号出现的波动称为噪声。来源于灯的稳定性和背景发射的干扰。漂移，基线漂移：元素灯特征发射强度的变化称为漂移。漂移稳定后趋于最小时，从记录器上表示的即为基线漂移。背景发射信号：指元素灯阴极材料的杂质，充入气体以及残留的气体杂质，特别是氢气的连续发射信号。信噪比：特征发射信号与背景发射信号之比。对原子吸收光谱分析就是测量信号和噪声之比。检出限：能以适当的置信度检出的待测元素的最小浓度或最小量。它是用其强度或吸光度接近于空白并显然是可检测的溶液，经若干次重复测定所得强度或吸光度标准偏差的K倍求出的量（K一般取2或3）。检出极限也可以用元素的绝对量来表示。湿法消解：是用酸或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的实验方法。常用的酸有：硝酸-硫酸，硝酸-高氯酸，氢氟酸，过氧化氢等。干法消解：样品采用高温炭化和灰化,用高温灼烧破坏样品中的有机物,最后用适宜的酸来溶解灰分中的重金属。即样品经炭化、灰化后定容测定。积分吸收：在原子吸收光谱分析中，将原子蒸汽所吸收的全部辐射能量称为积分吸收。峰值吸收：是采用测定吸收线中心的极大吸收系数（KO）代替积分吸收的方法。分子吸收：指在原子化过程中由于燃气、助燃气生成的气体以及试液中的盐类与无机酸等分子或游离基锐线辐射的吸收而产生的干扰。单、双光束原子吸收光谱仪：外光路上只有一束光从光源发出，通过燃烧器的上方进入单色器，这种仪器的构型称为单光束原子吸收光谱仪。若光源发出的光被带有反射镜的旋转切光器分为两束光，一束通过火焰，另一束为参比光束，这种构型的仪器，称为双光束原子吸收光谱仪。冷原子吸收法:某些金属元素（如汞），在常温下很容易气化，并有较高的蒸汽压和不容易被氧化的特点，而无需用火焰进行热解离。在载气的带动 下，元素蒸汽被导入石英吸收管中，于吸收线下吸收元素灯的共振辐射，故将这种方法叫做“无焰法”，由于他不采用热解离手段，为了同热解离非火焰技术相区 别，又称冷原子吸收法。

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