石晶锭度射线晶体定向仪

应用X射线定向仪的晶体定向法，超星转的PDF

x射线定向仪测量单晶的晶轴怎么定向

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有朋友问我，晶体定向仪是这么回事情，这个我可不熟悉，转到这里来讨论讨论。

我要做准晶体X射线衍射检测，在哪里可以做啊？

X射线衍射只能测晶体么？分析非晶体材料的界面用什么方法呢？

本人对X射线晶体学很陌生。请问：1. 当前X射线仪器主要又哪几种。2. 测定生物大分子（蛋白质）主要应用哪种仪器，是X射线衍射仪吗？

请教大师们：能否提供X射线在单晶硅的不同晶面，衍射角的各是多少？我对单晶硅的晶面判断上还是比较模糊，并且在使用X射线定向仪的时候，为什么接收的两倍角的调整不能精细调整？！请高人帮忙解答！小弟是个菜鸟！

两道题，感觉比较基本，可是我找不到相关的书来看，只好请教各位了1.若是正交晶系，晶体数据采用MoKα（λ＝0.7107埃）射线收集，收集范围为2θmax＝51.4度，则按全球进行收集理论上能收集倒多少个非重复衍射点？2.用MoKα（λ＝0.7107埃）收集单晶数据时，要求收集衍射点倒2θMo＝50.5度，若改用CuKα（λ＝1.5418埃），则必须收集衍射点2θCu到多少度才能得到同样分辨率的数据？

《转靶多晶体X射线衍射方法通则》的完整版[~155683~]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=179799]晶体对X射线的衍射.rar[/url]

伦琴射线对晶体的衍射PPT这里服务器是不是有问题,上传不了附件,我在魅力铸造论坛上传都没有问题[~108489~]

晶体结构的X-射线粉末衍射法测定(摘要)梁敬魁中国科学院物理研究所，北京，100080 随着计算机技术的发展和应用，以及X-射线源和中子源强度、衍射仪分辨率的提高，利用多晶衍射数据进行复杂晶体的结构分析成为可能。目前这方面的工作已有很多报导，其中主要有最大熵法 、能量最小法 、Monte Carlo法 以及利用单晶结构分析方法，从粉末衍射数据测定晶体结构，测定了在不对称晶胞中含60个原子，178个原子参数的 的复杂晶体结构 。本文仅综述这一种测定方法。一、粉末衍射图谱的指标化、晶系、空间群和点陈常数的测定 衍射图谱的指标化方法很多，目前比较常用的有效方法是计算机程序法。例如TREOR尝试法计算机程序 ，Iio晶带分析计算程序 、DICVOL二分法计算机程序等 。在指标化的基础上确定空间群和计算点阵常数。二、重叠峰的分离 根据粉末衍射图谱、利用单晶体结构分析方法测定晶体结构。独立的强衍射峰的数目需为不对称晶胞内原子数目的10-15倍，或待测参数3-5倍，由于粉末衍射图衍射线的重叠，往往达不到这一要求。重叠峰的分离是粉末法测定晶体结构的关键问题。1. 利用衍射峰形函数分离重叠峰 衍射峰形函数可用Rielevld法的峰形函数 和Fourier合成法 峰形函数表征。在晶体结构未知的情况下，应用一步迭代法 、二步迭代法 以及直接法统计关系 等方法进行全谱的拟合，使拟合结果与实验结果符合。2. 导数图解分峰法 在光谱学中应用导数技术，可以比较好地从平滑的数据中确定重叠峰的数目和位置。对于平滑的重叠峰，二阶导数的最小值和四阶导数的最大值是很明锐的，可以很容易判断其位置，其衍射峰强度可通过二阶导数或四阶导数两旁的卫星小峰的高度和距离来计算。三、结构振幅|F|输入单晶结构分析程序 从各分离衍射峰的相对强度可推算出相庆的结构振幅|F|，根据晶体结构的特点，将|F|输入相应的单晶结构分析程序，例如在晶体结构含有重原子，通常可用三维Paiierson函数法，一般情况可用直接法。 根据结构分析结果所得的电子密度图r(r)或|E|图，可以确定原子的位置，但由|F|有误差，且粉末衍射数据少，在r(r)或|E|图可能会出现不少杂峰，只有峰值较大的才比较可靠，可能对尖结构中的某些原子，对于那些较小的峰，并不一定该位置存在有原子，比较可靠的作法是在第一步只确定一些重原子的位置，而后在用Fourier变换或差值Fourier变换来确定其它原子。四、差值Fourier变换和Rieiveld法修正 在得出初步相角值的情况下，原则上可用Fourier合成法求解全部原子的位置，但由于粉末衍射数据的完备性和准确度不够，经多次循环后获得稳定的电子密度图，可能仍未能达到满意的结果，在这种情况下一般应采用差值Fourier合成法，使计算和观察的结构振幅Fourier合成的级数断尾效应趋于相互抵消，差值Fourier合成可发现失落的原原子，修正原子位置的偏离以及热运动参数。如果差值Fourier合成仍不能获得满意的结果，可将已确定的原子位置输入Rielveld程序，修正后可以得到一套新的|F|值，再进行差值Fourier变换，确定其它原子，可一直重复上述过程，直到满意为止。最生将所得的全部原子参数的初始值输入Rieiveld法程序进行合谱拟合精修。五、示例 LeBai 完全用实验常用X-射线衍射仪，收集粉末衍射数据，用Fourier合成法峰形函灵敏分离重叠峰，成功地测定了空间群为Pnc2、单胞体积为 、在不对称晶胞中含有29个独立原子、74个原子位置参数，比较复杂的 的晶体结构。

晶体结构数据库（包括晶格常数，x射线衍射数据等）http://database.iem.ac.ru/mincryst/

X-射线晶体学的基本原理PPT[~108818~]

请问哪位朋友有梁栋材著《X射线晶体学基础》? 或者提供下载信息?不胜感谢!

帕纳科 X射线荧光光谱仪中晶体交换器是什么样子的

求：《晶体X射线衍射角与面网间距换算表》，张明月老师 写的~~~，希望大家帮忙找找这本书，急用，谢谢！！！

JJG (教委) 009-1996 转靶X射线多晶体衍射仪检定规程[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=50921]JJG (教委) 009-1996 转靶X射线多晶体衍射仪检定规程[/url]

日本理学D/max-RCX射线衍射仪上的SC计数器中的碘化钠(NaI)晶体已潮解，那位同行知道那儿有买的，其单价是多少人民币。谢谢各位。我的Email：zhulf518@163.com

[size=4][font=楷体_GB2312]X射线衍射法因晶体的是单晶还是多晶分为x射线单晶衍射法和X射线多晶衍射法。　　[b]单晶X射线衍射分析的基本方法[/b]为劳埃法、周转晶体法和四圆单晶衍射仪法。书上还会有别的方法，因不太常用在此不再啰述。现在最常用的是四圆单晶衍射仪测单晶。　　[b]劳埃法[/b]改变波长、以光源发出连续X射线照射置于样品台上静止的单晶体样品，用平板底片记录产生的衍射线。根据底片位置的不同，劳埃法可以分为透射劳埃法和背射劳埃法。背射劳埃法不受样品厚度和吸收的限制，是常用的方法。劳埃法的衍射花样由若干劳埃斑组成，每一个劳埃斑相应于晶面的1～n级反射，各劳埃斑的分布构成一条晶带曲线。　　[b]周转晶体法[/b]：周转晶体法以单色X射线照射转动的单晶样品，用以样品转动轴为轴线的圆柱形底片记录产生的衍射线，在底片上形成分立的衍射斑。这样的衍射花样容易准确测定晶体的衍射方向和衍射强度，适用于未知晶体的结构分析。周转晶体法很容易分析对称性较低的晶体(如正交、单斜、三斜等晶系晶体)。　　[b]四圆单晶衍射仪法[/b]是转动晶体。以四个圆的转动变量φ、χ、ω和2θ进行晶体和计数器的转动，以实现倒格点与埃瓦尔德(Ewald)衍射球球面相遇产生衍射的必要条件。φ圆对应于安置晶体的测角头的自转转动，χ圆对应于测角头在其所坐落的仪器金属χ环内侧圆上的转动，ω圆对应于金属χ环绕中垂线(Z轴)进行的转动，2θ圆则对应于为保持衍射方向相对于入射X射线为2θ的角度所需进行计数器的转动。是常用的测量单晶衍射的方法[/font][/size]

我做的XRD图,有基底材料的峰出现,老师说探针只能打进100个纳米深,可是我的晶体层厚度至少有300个纳米.还有,如果晶体层厚度大于2个微米,是不是就一定打不出基底的峰呢?

我的材料是块状晶体，想要做XRD粉末衍射，因此先将其研磨成粉末，但是几次测试下来，衍射图谱中均出现非晶相，大概范围是衍射图中28度至44度。我的材料本身就是晶体，按理说不可能出现非晶，而且样品的处理过程已经十分注意，尽量避免了引入非晶，希望各位高手指点迷津。另外有没有可能是因为样品层太薄，射线穿透引起的？还是其他别的原因？求教各位大侠，不胜感激！[~190498~]

[url=http://www.f-lab.cn/stereotaxis/sts-7-ht.html][b]小动物脊髓夹立体定向仪[/b]STS-7-HT[/url]用于夹紧基因敲除小鼠或新生大鼠的脊髓，并具有[b]立体定向仪器[/b]的功能。[b]小动物脊髓夹立体定向仪[/b]STS-7-HT[b]特色[/b]其脊髓夹紧装置可以让用户使用指尖感觉到夹紧触感，从而防止对脊髓造成损伤[b]，[/b]结合了主要用于显微操作器的精细调节技术，可以对一个目标点准确定位[b]，[/b]配置小动物头部夹紧单元（口夹和鼻甲），将小鼠或大鼠的小脑袋固定在正确的位置，提供了有精细调节功能的辅助耳固定杆，辅助耳固定杆的点可用于各种尺寸，并且根据用途替换，替代容易（例如，用来避免鼓膜的破裂或牢固地固定耳朵），自从Narishige的立体定位操作器根据此标准制造后，STS-7-HT配备了一根AP框架杆（18.7mm方形），用来安装如SM-15Narishige立体定位显微操作器这样的配件，需要带显微操作器的版本请访问 STS-7 *用于有发育完全的耳道的小鼠或新生大鼠，[b][b]小动物脊髓夹立体定向仪[/b]STS-7规格[/b][table=505][tr][td][b]配件[/b][/td][td]专用辅助耳固定杆连接环螺丝六角扳手[/td][/tr][tr][td][b]尺寸大小[/b][/td][td](基板):宽400 x 深300 x 高110mm, 9.6kg[/td][/tr][/table]更多定位仪请浏览官网：[url]http://www.f-lab.cn/stereotaxis.html[/url]

一、研究晶体结构的重要意义　　自然界中的固体物质绝大部分都是晶体，只有极少数是非晶体。初中化学课本在溶液部分讲述结晶过程时指出：在结晶过程中形成的具有规则外形的固体叫做晶体。高中化学课本在分别讲述四类晶体的特点以前，先讲了所有晶体在结构上的共同特征。它指出：“晶体为什么具有规则的几何外形呢？实验证明：在晶体里构成晶体的微粒（分子、原子、离子等）是规则地排列的，晶体的有规则的几何外形是构成晶体的微粒的有规则排列的外部反映”。这里所说的“实验”主要指有Ｘ射线来测定分析晶体结构的实验。高中化学课本下册“金属键”一节中就指出，金属晶体的内部结果是用Ｘ射线进行研究发现或证实的。其它晶体也是如此。用Ｘ射线测定晶体结构的科学叫做Ｘ射线晶体学，它和几何晶体学、结晶化学一道，对现代化学的发展起了很大作用。它们的重要性可概括为以下四点：（1）结晶化学是现代结构化学的一个十分重要的基本的组成部分。物质的化学性质是由共结构决定的，所以结构化学包括结晶化学，是研究和解决许多化学问题的指南。结晶化学的知识在研制催化剂中的应用就是一例。（2）由于晶体内的粒子排列得很有规则，所以晶态是测定化学物质的结构最切实易行的状态，分子结构的实际知识（如键长、键角数据）的主要来源是晶体结构。很多化合物和材料只存在于晶态中，并在晶态中被应用。（3）它们是生物化学和分子生物学的支柱。分子生物学的建立主要依靠了下列两个系列的结构研究：一是从多肽的α螺旋到DNA的双螺旋结构；二是从肌红蛋白、血红蛋白到溶菌酶和羧肽酶等的三维结构。它们都是应用测定晶体结构的Ｘ射线衍射方法所得的结果。（4）晶体学和结晶化学是固体科学和材料科学的基石。固体科学要在晶体科学所阐明的理想晶体结构的基础上，着重研究偏离理想晶态的各种“缺陷”，这些“缺陷”是各种结构敏感性能（如导电、扩散、强度及反应性能等）的关键部位。材料之所以日新月异并蔚成材料科学，相当大的程度上得力于晶体在原子水平上的结构理论所提供的观点和知识。二、晶体的通性和分类　　在介绍晶体结构研究的发展简史以前，需要先说明一下晶体中微粒是怎样有规则地排列的，并用晶体的这个本质特征来解释晶体的一些通性。应用Ｘ射线研究晶体内部结构的大量实验证明，一切晶体在结构上不同于非晶体（以及液体、气体）的最本质的特征，是组成晶体的微粒（离子、原子、分子等）在三维空间中有规则的排列，具有结构的周期性。所谓结构的周期性，是指同一种微粒在空间排列上每隔一定距离重复出现。换句话说，在任一方向排在一直线上的相邻两种微粒之间的距离都相等，这个距离称为周期。如果每一个微粒用一个点代表，则所有这些点组成一个有规则的空间点阵。过一点在不同方向取三根联结各点的直线作为三个坐标轴，用三组平行于坐标轴的直线将所有的点联结起来，则将空间点阵划成所谓空间格子，空间格子的最小单位是一个平行六面体。晶体的空间格子将晶体截分为一个个内容（组成粒子、粒子的排布、粒子间的作用力的性质等）完全等同的基本单位──晶胞。晶胞的形状、大小与空间格子的平行六面体单位相同。晶体可以看作无数个晶胞有规则地堆积而成。在非晶体中，微粒的排列没有规则，不存在空间点阵结构。　　与非晶体不同，晶体具有以下几个通性：（1）晶体有整齐、规则的几何外形。例如，只有结晶条件良好，可以看出食盐、石英、明矾等分别具有立方体、六角柱体和八面体的几何外形。这是晶体内微粒的排布具有空间点阵结构在晶体外形上的表现。对晶体有规则的几何外形进行深入研究以后，人们发现不同晶体有不同程度的对称性。晶体中可能具有的对称元素有对称中心、镜面、旋转轴、反轴等许多种。玻璃、松香、橡胶等非晶体都没有一定的几何外形。（2）晶体具有各向异性。一种性质在晶体的不同方向上它的大小有差异，这叫做各向异性。晶体的力学性质、光学性质、热和电的传导性质都表现出各向异性。例如，石墨晶体在平行于石墨层方向上比垂直于石墨层方向上导电率大一万倍；云母片沿某一平面的方向容易撕成薄片等。这是由于在晶体内不同方向上微粒排列的周期长短不同，而微粒间距离的长短又直接影响它们相互作用力的大小和性质。非晶体由于微粒的排列是混乱的，表现为各向同性。（3）在一定压力下，晶体有固定的熔点，非晶体没有固定的熔点，只有一段软化温度范围。这是由于晶体的每一个晶胞都是等同的，都在同一温度下被微粒的热运动所瓦解。在非晶体中，微粒间的作用力有的大有的小，极不均一，所以没有固定的熔点。　　晶体的分类在几何晶体学上和在结晶化学上是不同的。在几何晶体学上，按照晶体的对称性将晶体分为七个晶系、32种宏观对称类型、230种微观对称类型（可参看大学《结构化学》教材有关部分）。在晶体化学中，如高中化学课本所说，是根据组成晶体的微粒的种类及微粒之间相互作用力的性质，将晶体首先分为金属晶体、离子晶体、原子晶体和分子晶体四大类。关于离子晶体和金属晶体结构研究的历史过程，以及与另两类晶体有关的共价键理论的历史发展，分别在本章其它几节中介绍。下面主要介绍几何晶体学（其主要内容是空间点阵理论）和Ｘ射线晶体学建立和发展的史实。

结构决定性质，确定晶体结构是探究材料物化性质的基础，单晶X射线技术是目前最准确和快速解析晶体结构的方法，根据衍射点出现的位置可以确定晶体的晶胞参数和对称性，根据衍射点的强度可以得到晶体的原子位置。本视

在单晶X射线衍射图像中，有的时候会出现在主衍射点的旁边紧挨着一个强度较小的衍射点，这是不是由于晶体本身样品的缺陷造成的？比如说孪晶的存在？？这种情况会对最后的结构精修有什么影响呢？望有经验的前辈指教！谢谢！！

特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20～0.06┱)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X射线。如铜靶材对应的X射线的波长大约为1.5406埃。考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程： 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。 　　当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时(图1),在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中（图2b）所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格方程的条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。 　X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构，β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面： 　　物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 　　精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化；当达到溶解限后，溶质的继续增加引起新相的析出，不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数，从而确定固溶体类型；还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。 　　取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。 　　晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。 　　宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化，可计算出残留应力的大小和方向。 　　对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。 　　合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。 　　结构分析 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。 　　液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。 　　特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。 　　此外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等，也得到了重视。 　　X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法，这种方法费时较长，强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并可配备计算机控制等优点，已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来，随着高强度X射线源（包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源）和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用，使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合，不仅大大加快分析速度，提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。 爱心捐助