塑料氧化诱导时间测定仪

一、 前言聚乙烯（PE）管道具有优异的化学稳定性，无毒，室温下耐盐酸、氟酸、磷酸、甲酸、胺类、氢氧化钾、氢氧化钠等各种化学物质。聚乙烯管道柔而韧且轻便，被广泛应用于生活中的各个领域。如供水、供气、供暖等领域。聚乙烯管材自身的热氧稳定性是管材发生质变，产生脆性破坏的主要原因之一。它直接影响着管材的搁置寿命及使用寿命。鉴定聚乙烯材料的使用寿命通常是测定其氧化诱导期时间（OIT）。氧化诱导时间是测定式样在高温（200℃）氧气条件下开始发生自动催化氧化反应的时间，是评价材料在成型加工、储存、焊接和使用中耐热降解能力的指标。氧化诱导期时间越长，管道使用寿命越长；氧化诱导期时间越短，管道使用寿命越短。二、 实验部分a) 仪器：DSC-100热流型差示扫描量热仪；铝坩埚；镊子；刀b) 试样：PE管道试样；氧气c) 主要实验条件：样品重量：15±5mg样品皿：铝坩埚升温速率：20℃/min气氛流量：100mL/min三、 操作步骤将PE试样剪成0.2mm3左右大小，置于一个铝坩埚内，另取一个空的铝坩埚作参比，将两只坩埚分别置于DSC-100差示扫描量热仪炉子的试样支持器及参比物支持器中。在空气或者氮气气氛保护下将试样温度上升至200℃。当试样温度达到200℃时，气氛立即转换为通氧气，测定试样在升温至200℃时刻起到在氧气气氛内开始分解时刻止所需要的时间，该时间即为此聚乙烯管道的氧化诱导期时间。四、 实验结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303080843_429091_2692547_3.jpg如图所示即为该聚乙烯（PE）管道的氧化诱导期时间（OIT），OIT=66.97min。

氧化诱导时间的测试一定要过样品的熔点吗？1、我的样品只要转氧就会立即氧化；即使我将温度设定稍低于熔点了还是有这样的趋势；材料是尼龙，所以氧化诱导时间一定要过材料的熔点测试才有意义吗？标准里好像也没有这样的规定。2、如果温度太低呢，氧化诱导时间可能会很长，难道尼龙就不适合做氧化诱导时间？氧化诱导温度我做过，没什么问题，在320℃左右。[img=,690,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309110914235323_5961_3929349_3.jpg!w690x428.jpg[/img]

差示扫描量热法对PE材料氧化诱导时间的测定PE,全名为Polyethylene，是结构最简单的高分子有机化合物,当今世界应用最广泛的高分子材料,由乙烯聚合而成。聚乙烯不溶于水,吸水性很小,就是对一些化学溶剂,如甲苯、醋酸等,也只有在70℃以上温度时才略有溶解。但是微粒状的聚乙烯,可以在15℃～40℃之间随温度的变化熔化或凝固,温度升高时熔化,吸收热量；温度降低时凝固,放出热量。又因为它吸水量很小,不易潮湿,有绝缘性能,因此是很好的建筑材料。看到奖品这么丰富，赶在2013年年尾冲刺下。以下是我们课题组利用大展机电的DSC-100对PE材料性能的测试。1.实验部分1.1 仪器和材料PE-HD3200，苏州国药有限公司仪器应至少能测满量程为10 mW 的热流，时间坐标必须准确至±1%，可读至0.1 min 。为了获得更广泛的试验数据，所以我们采用大展机电的DSC-100。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312330_486258_2660265_3.jpg 1．2样品准备用压片机把PE-HD3200压成厚度为（650±100）μm 的片材，要求厚度均匀、平整、无毛刺、无斑痕。压片温度190 ℃，压片时间5 min。用两块厚钢板冷却试样片材到室温或在冰水中骤冷试样片材。1.3温度校准采用两点校准步骤。对聚烯烃可用铟和锡作为标准物质。校准步骤：①铟：以10℃/min从室温升至145 ℃，再以1℃/min 从145 ℃升至165 ℃；②锡：以10 ℃/min从室温升至220 ℃，再以1 ℃/min 从220 ℃升至240 ℃。具体来说如下1. 打开电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。2. 打开软件，初始界面为氧化诱导期测试界面，点击快捷菜单上DSC-Temp键，到另一界面。3. 点击菜单栏中【设置】选项，单击【通信连接】，显示连接成功后，仪器即与电脑连接。4. 在【设置】选项中，选择【参数设置】，出现如图1所示的对话框。截止温度设为350℃。升温速率设为20℃/min，恒温时间设为0min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312334_486262_2660265_3.jpg图15. 取配送的一粒锡粒于铝坩埚内，用镊子将带有锡粒的铝坩埚放入试样托盘中央，另取一只空铝坩埚作为参比。盖上炉盖。6. 点击快捷菜单中开始键，开始实验。7. 等DSC曲线出现一个完整的峰之后，即可点击快捷菜单上stop键，停止实验。8. 点击菜单栏上【数据分析】，选择【曲线平滑】，系统便可自动修正曲线。点击【数据分析】，选择【熔点（热焓）】，出现图2所示的对话框，点击确定，在曲线开始变化之前左击，在曲线结束变化之后右击，出现图3所示对话框，点击“否”，即在图中显示出锡的熔点T。若所选取的起始点或者终止点不正确，可以在出现图3的对话框时，点击“是”，重新选取。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312333_486260_2660265_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312333_486261_2660265_3.jpg 图2 图39. 锡的实际熔点为231.9℃，点击仪器显示屏左下角点击http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312335_486264_2660265_3.jpg，在【被测标准样熔点】处输入231.9，在【实际熔点】处输入实际所测得的熔点值，按【OK】，点击开始校准，关闭仪器校准界面。10. 校准后，先将软件关闭，再关闭仪器，然后重新打开软件、仪器，连接成功后再次测量锡的熔点值，若实际测量的温度热不在231.9±1℃范围内[/font

DSC100差示扫描量热仪 测试氧化诱导期燃气、供水及采暖用管材是聚烯烃材料的重要应用领域，一般设计寿命要求大于50年，由于氧化降解是温度和时间的函数，使得我们可以利用氧化诱导期法加速试验外推聚烯烃管材的热氧寿命，从而控制产品质量。一、实验部分1.1实验仪器：DSC100 差示扫描量热仪1.2试验样品：a.燃气用埋地聚乙烯原料及管材（PE）b.给水用聚乙烯原料及管材（PE）1.3主要试验条件：a.样品重量：15±0.5mgb.样品皿：铝皿c.氮气和氧气流量：50±5mL/mind.升温速率：20℃/min1.4实验步骤（参照GB/T 17391、GB/T 2951）：接通氧气和氮气，打开气体切换装置，分别调节两种气体的流量，使之均达到50±5cm3/min 然后切换成氮气，吹扫炉内反应室。将盛有（15±0.5mg）试样的开口铝皿置于热分析仪器的样品支持架上。以20度/min的速率升温至200±0.1度，使该温度恒定。开始记录热曲线（如温度-时间关系曲线）保持恒温5min（原料试样保持7min）后，迅速氮气切换成氧气。在实验记录到的热曲线上，软件自动标出由氮气切换成氧气的点A1，给出曲线明显变化时最大斜率的切线，标出此切线与基线延长线的交点A2，其两点间的时间即为表示试样热稳定性的氧化诱导期（min）实验结果取五次实验的算术平均值。二 、实例图谱（DSC 100差示扫描量热仪提供）:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309220928_465756_1624791_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309220929_465757_1624791_3.jpg三、氧化诱导期试验中的影响因素1、氧气流量对OIT测试结果的影响随氧气流量的增加，样品OIT值呈下降趋势，即氧气流量的增加会提高氧化反应速率。OIT试验标准中规定氧气及氮气流量为50±5mL/min。2、样品重量对OIT结果的影响样品重量分别取5mg，10mg，15mg的OIT200℃试验结果，聚烯烃管材管件的国际标准和国家标准都选用15±0.5mg，从我们的试验结果来看5～15mg内对OIT并无明显影响。但用15mg试样进行试验时应尽量将管材试样切薄，铺开。如有样品溢出污染托盘，不可强行清洗。 此时应该将炉体加热到500℃，为了避免出现上述情况，选择5～10mg的样品量会更好些。3、 管材取样部位对OIT结果的影响从管材内壁、中部及外部分别取样进行OIT测试，大多数管材的OIT结果都是内外壁稍低，中部偏高，因此OIT结果与取样部位有关，要使试样具有代表性，试样应该包括管内壁、中部和外壁。 多次求平均值 一

1、 抗氧化剂的作用机理有哪些？2、 所谓“诱导期，增殖期，退化期、结束期”分别指那些阶段？3、 切换氧气后的平直段（AB段）内，样品都发生了什么变化？ 为什么DSC曲线上基本看不到热效应？为什么过一段时间（平直段）氧化突然就开始了？4、 氧气环境下，高分子材料与氧作用的详细过程是怎样的？ 燃烧与缓慢氧化过程有哪些不同？5、 如图曲线还能提供哪些信息？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311201521_478365_1609898_3.png

两个TPU管测氧化诱导期，为什么一个氧化峰明显，另外一个不明显，两个TPU来自不同厂家，目前测试设定温度为180℃，升温速率20，气体吹扫50,后期不明显的那个样品将升温调到10，或者升温到190-200，也都是不明显，不知道什么原因？[img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308211636263611_2040_6124481_3.png!w690x309.jpg[/img][img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308211636263475_1541_6124481_3.png!w690x309.jpg[/img]