土壤沉积物微波消解仪

p　　近日，环保部发布了四项新的土壤检测新标准，主要涉及到的仪器包括微波消解仪、分光光度计、气质联用仪等。/pp　　其中，土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017)是环保部发布的第二个土壤前处理的标准。去年，环保部发布了《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》，大大促进了加压流体萃取仪的市场销量。/pp　　在近期发布的土壤详查实验室基本要求中，无机污染物检测实验室并没有要求配备微波消解仪，但是在质量控制实验室要求至少配备一台微波消解仪。/ppbr//pp　　标准名称、编号如下：/pp　　一、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/72681b45-fd71-4ec2-a1ed-3e0d63e0cbab.pdf"土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017).pdf/a br//pp　　本标准规定了土壤和沉积物中金属元素总量的微波消解法。/pp　　本方法适用于土壤和沉积物中砷、钡、铍、铋、镉、钴、铬、铜、汞、锰、镍、铅、锑、硒、铊、钒和锌等17种金属元素含量的消解。　　/pp　　二、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/f46197d1-2ce9-4b03-93ba-b42449ec0532.pdf"土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(HJ 833—2017).pdf/a /pp　　本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。/pp　　本标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。/pp　　当取样量为20g时，方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kg。/pp　　三、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/24b2f87b-502d-4aff-adf4-9060a2714543.pdf"土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017).pdf/a /pp　　本标准规定了测定土壤和沉积物中半挥发性有机物的气相色谱-质谱法。/pp　　本方法适用于土壤和沉积物中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。/pp　　四、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201708/ueattachment/b2d3ba2b-76c3-45f3-9e38-587dc818e28b.pdf"土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017).pdf/a。br//pp　　本标准规定了测定土壤和沉积物中有机氯农药的气相色谱-质谱法。/pp　　本方法适用于土壤和沉积物中23种有机氯农药的测定，目标物包括：α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧化七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p-DDD、硫丹硫酸酯、异狄氏剂醛、o,p-DDT、异狄氏剂酮，p,p-DDT、甲氧滴滴涕、灭蚁灵。/p

环境保护部《土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》于2018年4月1日正式实施。 本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。 本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物的提取。 本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物(如有机磷农药等)的提取。标准推荐仪器 Scientz-IID 超声波粉碎机性能特点 √ 采用PWM控制电源，工作时间、功率连续可调，适用范围更广；√ 采用7寸TFT高分辨率触摸屏显示；√ 采用精度更高更智能的中央微机集中控制；√ 样品温度自动检测显示功能、功率显示微机跟踪、故障自动报警；√ 隔音装置采用钣金、喷塑、ABS材质，模具化设计，带门锁功能； 应用领域 √ 土壤岩石样品的均质、分散和提取；√ 细胞、病毒、孢子的裂解和破碎√ 纳米材料的分散、裂解 技术参数Scientz-10T 超声波提取机 技术参数 Scientz-N 系列钟罩式冷冻干燥机性能特点 √ 本机采用国际知名品牌思科普（原丹佛斯）压缩机，制冷迅速，冷阱温度低；√ ARM9核心控制电路设计，32M内存128M FLASH；√ 控制系统自动保存冻干数据，并能以实时曲线和历史曲线的形式查看；√ 干燥室采用无色透明一次注塑成型聚碳干燥室，耐腐蚀、不易碎、无粘接、透明度高、密闭性强、样品清楚直观，可观察冻干的全过程；√ 真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头，简洁可靠；√ 可设定冷阱温度，低于温度设定值时开启真空泵，保护真空泵使用寿命。 应用领域 √ 土壤样品的冷冻干燥处理√ 血液、细菌和各类器官的冷冻保存√ 食品的脱水保鲜处理√ 中西药药品的脱水保存√ 出土文物、档案书籍的脱水保护 技术参数

p　　为贯彻落实国务院《土壤污染防治行动计划》，配套土壤环境质量标准的修订，满足土壤环境调查以及典型污染场地环境风险评估等工作的监测需求，环境保护部近日发布了《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 微波消解法》(HJ 832-2017)、《土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 833-2017)、《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 834-2017)和《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 835-2017)四项环境保护标准。/pp　　《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 834-2017)和《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 835-2017)为即将颁布的《土壤污染风险管控标准 农用地土壤污染风险筛选值和管制值》《土壤污染风险管控标准 建设用地土壤污染风险筛选值》等提供配套监测标准，可以满足当前土壤环境质量定期调查、全国土壤环境网络监测、污染地块调查检测和企业土壤环境自行监测等工作需要。HJ 834-2017利用气相色谱-质谱对土壤和沉积物中多环芳烃类、苯胺类、硝基苯类、邻苯二甲酸酯类、醚类、吡啶类、硝基氯苯类等60多种半挥发性有机物进行定量分析，是目前我国土壤分析方法中一次性监测目标化合物最多的方法标准。HJ 835-2017利用气相色谱-质谱技术对六氯苯、六六六、滴滴涕、艾氏剂、狄氏剂等23种有机氯农药进行定性筛查和准确定量测定。两项标准采用的前处理技术包括提取、浓缩、净化等步骤，既包括传统索氏提取又有自动化的提取技术，内容完备，可选性强，适用对象广。两项标准针对土壤和沉积物介质从采样、制样到分析，操作步骤简洁明确，性能参数完备，方法灵敏度高，可满足当前土壤和沉积物监测和调查研究等工作需要。/pp　　《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 微波消解法》(HJ 832-2017)填补了当前土壤和沉积物分析技术体系中无相应国家标准的空白，适用于土壤和沉积物中砷、铬、铅等17种金属元素总量测定的前处理，也可为其他方法标准中样品前处理提供技术依据。本标准与传统的湿法电热板消解方式相比，具有加热速度快、消解能力强、溶剂用量少、高效节能、选择性好、准确度高、通用性强、绿色环保等显著特点。/pp　　《土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 833-2017)采用分光光度法测定土壤和沉积物中的硫化物含量，填补了我国土壤中硫化物监测分析方法标准的空白，具有灵敏度好、准确度高、操作简便等优势，可满足环境管理与科研工作的需要。与美国EPA相关监测标准相比，HJ 833-2017的检出限降低了1-2个数量级，大大提高了硫化物监测分析方法标准的灵敏度。/pp　　上述四项标准发布后，我国现行土壤环境监测方法标准达到64项，覆盖的目标化合物将达到280项，土壤标准体系日趋完善。/pp style="line-height: 16px "span style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="http://img1.17img.cn/17img/files/201709/ueattachment/69a743a0-0fa6-4afd-a540-d35ee50c53ea.pdf" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017).pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "span style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="http://img1.17img.cn/17img/files/201709/ueattachment/5aed2465-094d-4082-89c7-0d9ede8527d3.pdf" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法(HJ 832-2017).pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "span style="color: rgb(0, 176, 240) "　　/spana href="http://img1.17img.cn/17img/files/201709/ueattachment/60219eb2-5b8a-4092-aeb9-a16dc3026460.pdf" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(HJ 833—2017).pdf/span/a/pp style="line-height: 16px "　　a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201709/ueattachment/a7fcc9d3-76e2-4719-bb46-b5beead02a75.pdf" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017).pdf/span/a/p

关于征求《土壤和沉积物二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》等两项国家环境保护标准意见的函　　各有关单位：　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，提高环境管理水平，规范环境监测工作，我部决定制定《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱法-低分辨质谱法》和《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取-滴定法》两项国家环境保护标准。目前，标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定，现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们，请研究并提出书面意见，并于2010年12月10日前反馈我部。　　联系人：环境保护部科技标准司 何俊　　通信地址：北京市西城区西直门内南小街115号　　邮政编码：100035　　联系电话：(010)66556215　　传真：(010)66556213　　附件：1.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》（征求意见稿）　　　　　2.《土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱—低分辨质谱法》（征求意见稿）编制说明　　　　　3.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》（征求意见稿）　　　　　4.《土壤 可交换酸度的测定 氯化钾提取—滴定法》（征求意见稿）编制说明　　二○一○年十一月二日

7月8日，湖南省环保厅透露，湖南省环境监测中心站申请的国家环境保护标准《土壤和沉积物铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法》，近日成功获批。　　湖南省环保厅介绍，目前我国暂无配套的土壤环境质量标准对铊的浓度限值提出要求，土壤和沉积物中铊的分析方法标准和相关质量标准的缺失，已无法满足环境管理工作的需要。　　湖南省环境监测中心站的有关分析技术人员针对重金属铊的特征，开发了土壤中铊的石墨炉原子吸收分光光度法测定方法，并进行了条件优化，为标准方法的开发积累了理论基础和科研经验，从而成功获得该项目，为在全国范围内开展土壤和沉积物中重金属铊的监测提供技术依据，为铊的相关环境质量标准的制订提供科学支撑。

按照青海省标准化协会团体标准工作程序，标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg，测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ，见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L，测定下限为4.8g/L -6.0g/L ，见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器：水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器：温度精度为±2℃。6.天平：感量为 0.01 g。7.提取瓶：不小于40ml，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶：1000 ml，具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机：转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g，定容体积为20mL时，目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理：土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取，经离心提取上清液后，用高效液相色谱分离，紫外DAD检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。仪器和设备：1.高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)，填料粒径5.0μm，柱长250 mm，内径4.6mm，或其他等效色谱柱。3.样品瓶：500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平：精度为0.01g。5.平底烧瓶：1000 mL，具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法，目标物的方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。3.质谱仪：具70eV的电子轰击(EI)电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器：5mL。7.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它：一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L，测定下限为6.0g/L -20.0g/L，见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理：样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，内标法定量。仪器和设备：1.样品瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器：一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪：具分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制，可程序升温。4.质谱仪：电子轰击(EI)电离源，1s内能从35u扫描至270u；具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置：吹扫装置能够加热样品至40℃，捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置，其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱：30m×0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平：精度为0.01g。8.气密性注射器：5mL。9.微量注射器：10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他：一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g，用标准四极杆质谱进行全扫描分析时，目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg，测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。

各有关单位：根据《山东环境科学学会标准管理办法》相关规定，经山东环境科学学会标准工作组组织审查，现批准发布团体标准《土壤和沉积物 硼、镉、钴、锗、钼的测定 密闭消解-电感耦合等离子体质谱法》（T/SDSES 005-2024)和《水质 阿特拉津等4种有机农药的测定 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法》（T/SDSES 006-2024）。该两项标准于2024年4月3日发布，2024年4月3日起实施。山东环境科学学会2024年4月3日山东环境科学学会关于发布《土壤和沉积物 硼、镉、钴、锗、钼的测定 密闭消解-电感耦合等离子体质谱法》等两项团体标准的公告.pdf

p　　近日，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，环保部发布《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》、《环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法》两项国家环境保护标准，标准将于2016年2月1日起实施。/pp　　标准名称、编号如下：/pp　　一、a href="http://125.39.66.163/files/7078000002A35DC8/kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/trhj/trjcgfffbz/201512/W020151222556932681759.pdf" target="_blank" title=""《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 780-2015)/a /pp　　二、《环境空气 五氧化二磷的测定 钼蓝分光光度法》(HJ 546-2015)。/pp　　其中，《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 780-2015)为首次发布。/pp　　本标准主要起草单位：江苏省环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。本标准验证单位：国土资源部华东矿产资源监督检测中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心、山东省地质科学实验研究院、镇江出入境检验检疫局、苏州市环境监测中心站和江苏省环境监测中心。/pp　　本标准适用于土壤和沉积物中25 种无机元素和7 种氧化物的测定，包括砷(As)、钡(Ba)、溴(Br)、铈(Ce)、氯(Cl)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镓(Ga)、铪(Hf)、镧(La)、锰(Mn)、镍(Ni)、磷(P)、铅(Pb)、铷(Rb)、硫(S)、钪(Sc)、锶(Sr)、钍(Th)、钛(Ti)、钒(V)、钇(Y)、锌(Zn)、锆(Zr)、二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)。/pp　　本方法22 种无机元素的检出限为1.0 mg/kg~50.0 mg/kg，测定下限为3.0 mg/kg~150mg/kg 7 种氧化物的检出限为0.05%~0.27%，测定下限为0.15%~0.81%。/p

国务院日前印发通知，决定自2022年起用4年时间开展第三次全国土壤普查。此次土壤普查将通过全面查清农用地土壤质量家底，认清守住耕地“红线”的压力，探明优化农业生产布局的潜力，为高效利用土地资源、保证粮食安全和生态环境建设做出科学部署提供数据支撑。 距上一次普查，已经过了四十年。这四十年，中国发生了翻天覆地的变化。而检验检测行业，跟四十年前的两次全国土壤普查时对比，很容易发现一个显著的不同，那就是今天，中国第三方检测机构已经成长为一支强大的力量。尤其是在环境检测领域，经历了2003年至今近20年的高速发展，第三方检测机构已经成为市场上最重要的构成之一。事实上，通知发出后，谱尼测试和华测检测两大巨头也相继发声，通报其具备相关资质，并做好了助力普查任务的准备。 就像屹尧科技一直说的那样，想知道仪器真实的品质、可靠性和使用成本，该去问第三方检测的从业者。因为，他们最看重投入和产出比；也因为，他们对于仪器的使用频率远高于普通实验室。如果再考虑到很多第三方检测机构仪器操作人员的流动性，那么认为他们是最追求仪器操作便捷性的群体也不为过，更低的培训成本显然对大家很重要。让人自豪的是，在这个行业里，包括上面两家巨头在内，越来越多的用户选择了屹尧科技的微波消解仪。 四十年前，微波消解技术刚刚出现，而国内的第一台微波消解仪出现还要等十几年。但四十年后的今天，就像国内第三方检测机构的强势崛起一样，中国微波消解仪也已成为全球样品前处理市场的重要力量。农科院、粮科院等数十家国字号实验室，目前都有屹尧科技微波消解仪在使用，而同款设备也已经应用于韩国农业部、马来西亚农业部、乌兹别克斯坦国家粮食局和尼泊尔环境部的实验室里。欧洲环境修复行业大名鼎鼎的Diamo公司，同样也是屹尧科技微波消解仪的用户。 一米八大个总是说：“咱就一做前处理仪器的，得低调。“我的回答是：“虽然革命分工不同，但咱们干的事儿很有意义。守护绿水青山，助力食药安全，我们同样是不可或缺的一环。“ 有些事儿，哪怕仅仅是参与过，都可以吹四十年，因为，有意义。

讲座：微波消解技术在土壤重金属元素测定中应用一、活动背景农产品质量安全是目前全社会关注的热点之一，其在很大程度上取决于产地土壤环境质量和农业投入品质量的高低。2013年5月的&ldquo 镉米&rdquo 危机阴影至今未散，土壤作为农作物生产的主要载体，其质量优劣是目前评定无公害农产品、绿色农产品或者有机农产品生产基地的必要条件。在农田环境质量评价中，土壤中重金属元素含量是其中的重要项目，这些重金属项目包括镉、铬、铅、汞、砷、铜、锌、镍等8种。因此如何既快速又准确测定土壤中这8项重金属的含量，在农产品质量安全生产中是一项极其重要的工作。中国色谱网为此特邀请上海屹尧仪器科技发展有限公司产品经理程文婷和答疑一同分享&ldquo 微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用&rdquo 。 二、活动组织主办：中国色谱网（www.sepu.net）协办：上海屹尧仪器科技发展有限公司 三、活动时间活动时间：2013年7月10日 14:00&mdash &mdash 15:00奖品发放时间：2013年7月12日 四、活动地点中国色谱网-远程课堂，会议地址在讲座开始前一天发送至邮箱。 五、活动内容1、主讲人：上海屹尧仪器科技发展有限公司产品经理程文婷老师。2、主题：微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用第一部分：土壤污染的事件背景第二部分：土壤中重金属检测的重要性第三部分：土壤中重金属检测标准第四部分：土壤中重金属检测流程（以TOPEX为例）第五部分：如何选择土壤中重金属检测设备第六部分：有奖答疑参与的网友就本次讨论内容或者微波消解技术的相关内容进行在线提问，主讲人将为大家详细解答。参与提问的网友更有惊喜礼品。六、奖项设置及发放形式1、奖项设置1）提问奖：活动期间，所有有效参与话题讨论的网友，均可获得由上海屹尧仪器科技发展有限公司提供的精美礼品一份。2）纪念奖：凡报名并参与讲座的网友，均可获得由中国色谱网提供的200色谱币报名奖励和每次有效提问50色谱币的提问奖励，提问奖励最高不超过200色谱币。2、发放形式1）活动奖品（除纪念奖外）均由上海屹尧仪器科技发展有限公司统一安排实物奖品的发放；2）纪念奖奖品将在本次活动结束后3日内发放。若有效参与用户在此期间内未收到奖励，请及时与工作人员联系。七、参与流程网上报名&mdash &mdash 中国色谱网工作人员于7月8日下午把网络会议地址发送至您的邮箱&mdash 10日13:00-13:30尝试登录（如不成功请联系工作人员）&mdash &mdash 10日下午14:00准时开始。网上报名地址：http://huizhan.sepu.net/huizhan/detail.asp?id=3188八、活动声明1、所有网友报名参与后，工作人员将于7月8日下午将网络会议地址发送至您的邮箱，请注意查收！为了让您准确获得参会信息、友情提醒和精美礼品，请准确而完整的填写您的相关信息。2、为了您能顺利的参会，请提前准备好电脑和耳机，并提前进行相关测试。3、如果您临时有事不能参会或者希望获取本次会议相关资料，请在会议开始前以邮件的形式（news@sepu.net）通知我们，我们会为您申请并将结果发送至您的邮箱。4、对于报名审核通过后，无故旷会的朋友，我们将会扣除您50个色谱币哦！本次活动最终解释权归中国色谱网所有。九、联系人中国色谱网联系人：金帆帆（Dora）李华静（Eva）Email：bbs@sepu.net news@sepu.netQQ：496885143 799037980Tel：0571-28180298

近日，生态环境部发布了《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法（征求意见稿）》国家环境保护标准，首次规定了测定土壤和沉积物种21种金属元素总量的电感耦合等离子体质谱方法。该标准的出台，填补了我国在土壤重金属分析领域微波消解+ICP-MS法的空缺。我国土壤环境调查、土壤环境监测的样品多、检测分析批量大、检测元素含量低，现有的土壤重金属分析环境国标方法（原子吸收法和原子荧光法）已不能有效满足检测需求。电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多种元素同时测定等优点，是土壤中元素测试的最佳利器。全自动超级微波化学工作站ICP-MS适用范围：土壤和沉积物中银、砷、钡等21 种金属元素的测定所需设备仪器：ICP-MS、微波消解及一般常用仪器谱育科技 土壤重金属检测解决方案谱育科技结合EXPEC 780/790 全自动石墨/超级微波消解系统、SUPEC 7000 ICP-MS，全新推出土壤重金属分析解决方案。方案完全符合新标准要求，为土壤中金属总量检测提供支撑。01 EXPEC 790系列超级微波化学工作站超级微波化学工作站全自动超级微波化学工作站超级微波，土壤样品的前处理利器，采用直接耦合的微波激励和波导设计，创新的全自动预加压、超高温高压、急速水冷等技术，全面提升微波消解效率及操作便捷性。参考征求意见稿中7.4.1土壤样品的微波前处理消解方法，称取土壤样品0.1g，加入适量盐酸、硝酸，使用EXPEC 790按照以下升温程序进行消解，冷却降温，然后经过氢氟酸、高氯酸赶酸后，得到澄清液体，待测。或优化微波消解参数后，可使用耐HF进样系统，直接进样分析。02SUPEC 7000系列电感耦合等离子体质谱仪此仪器是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下研制的ICP-MS系列产品，具有自激发式全固态ICP离子源、AGOD氩气在线稀释、超强耐受离子接口、分布式碰撞池干扰消除等核心技术。仪器分析速度更快、灵敏度更高、运行成本更低、维护更简单，是可大批量稳定运行的痕量元素检测手段，让土壤检测应用更为简便。03 SUPEC 7020系列全自动重金属分析系统系统通过全自动工作站软件和智能进样系统，完成全自动石墨/微波消解 与 ICP-MS 分析方法的联用。针对土壤样品实现了加酸、消解、定容、样品转移的自动化，“一键式”消解+分析仪器联用，降低人为误差，结果平行性更好。应用案例参照《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法（征求意见稿）》方法，使用EXPEC 790进行土壤（GSS-27）微波消解，硝酸定容后，使用SUPEC 7000测定样品中21种金属元素的总量。测定值与标准土壤认证值如下表所示，测量结果与标准值一致，准确度良好。

对于诸多应用而言，总有机碳含量(TOC)都是一项重要指标。在农业科学中，碳是了解土壤和沉积物中元素循环的重要参数。有机碳通过植物和动物排泄物分解进入土壤，成为微生物和植物的主要养分来源。因此，TOC分析可提供有关微生物活性和有机物质的重要信息，从而对土壤和沉积物进行定性和评估。直接测定TOC是一种重要的分析方法。通常先测定总碳含量，然后再减去总无机碳。除了有机碳，在土壤和沉积物中还存在无机碳，通常以碳酸盐的形式存在。然而其实还有一种碳源的存在，那就是元素碳(ROC)，其与无机碳一样，均不具有生物可利用性。但是通过传统的酸化法无法区分元素碳、有机碳及无机碳，这也是一直进行土壤与沉积物中有机碳测定的困扰。德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪采用创新的温度梯度法，无需对样品进行前处理，即可通过不同的温度梯度，直接区分测定土壤及沉积物中的不同碳组分，如有机碳、无机碳与元素碳。经过多年的不断优化，Soli TOC cube 内置多种优化方法，应对不同样品的测试需求。案例分享：直接将标样与土壤直接称于不锈钢坩埚中；将坩埚直接放置于仪器自动进样器上；按照仪器内置方法进行测定。实验数据：结果显示，德国元素 Soli TOC cube 碳组分分析仪 可高精度分析土壤中的不同碳组分，且与标样、标准土壤样品的理论值非常接近，完全满足客户的测试要求。

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。

生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》 (环办标征函〔2020〕62号) ，我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置10 min ～15 min。实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置10 min ～15 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过300家，用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：建议每次分析前均应建立工作曲线，若采用线性回归法，相关系数≥0.995；若采用响应因子法，校准系数RSD≤15%（工作曲线绘制后，每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内。否则，需重新绘制工作曲线）平行样：每20 个或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差应≤30%基体加标：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在70%～120%之间标准物质测定：测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%～+10%之间展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，相信该标准正式出台后，会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献：1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 （链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》及编制说明；3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）。

为加强新污染物生态环境监测工作，优化完善生态环境监测标准体系，生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》（以下简称《体系表》），用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项，包括生态环境监测技术规范（以下简称技术规范）、生态环境监测分析方法标准（以下简称分析方法标准）和生态环境标准样品（以下简称标准样品）共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中，已发布表示标准已发布实施且现行有效，在研表示标准目前正在制修订，拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等，提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物，主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单（2023 年版）》（生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号）、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录（第一批）》（环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号）、《优先控制化学品名录（第二批）》（生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号）和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》（环办固体〔2022〕32号）中的受控物质。其中，新污染物生态环境监测标准与土壤和沉积物相关的分析方法标准52项，按编制状态分类，已发布16项、在研3项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素土壤和沉积物 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订2土壤和沉积物 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订3土壤和沉积物 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订4土壤和沉积物 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5土壤和沉积物 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6土壤和沉积物 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7土壤和沉积物 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8土壤和沉积物 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9三氯杀螨醇土壤和沉积物 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订10微塑料土壤和沉积物 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订11土壤和沉积物 聚乙烯等 5 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订12多氯萘土壤和沉积物 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订13六溴联苯土壤和沉积物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订14毒杀芬土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1290-2023）B已发布15有机磷酸酯类土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订16土壤和沉积物 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订17麝香类土壤和沉积物 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订18N,N'-二甲苯基-对苯二胺土壤和沉积物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订19甲醛和乙醛土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法（HJ 997-2018）C已发布20苯胺类（邻甲苯胺）土壤和沉积物 13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1210-2021）C已发布21多环芳烃土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 784-2016）C已发布22烷基汞土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（HJ 1269-2022）C已发布23硝基苯土壤和沉积物 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订24邻苯二甲酸酯类土壤和沉积物 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 1184-2021）D已发布25土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 834-2017）D已发布26紫外吸收剂土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订27土壤和沉积物 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订28卡拉花醛土壤和沉积物 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订29有机锡化合物（三丁基锡）土壤和沉积物 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法D拟制订30得克隆土壤和沉积物 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订31多氯联苯土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法（HJ 743-2015）A B已发布32土壤和沉积物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订33有机氯农药土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法（HJ 921-2017）A B已发布34土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（HJ 835-2017）A B已发布35二噁英类土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（修订 HJ 77.4-2008）B C在研36多溴二苯醚土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法（HJ 952-2018）A B C已发布37土壤和沉积物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订38短链 氯化石蜡土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订39土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订40土壤和沉积物 短链氯化石蜡的测定 电子捕获负化学源低分辨质谱法A B C在研41五氯苯酚土壤和沉积物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订42土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法（HJ 703-2014）A B C已发布43土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 834-2017）A B C已发布44挥发性有机物土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（HJ 605-2011）A C D已发布45土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱法（HJ 741-2015）A C D已发布46壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚土壤和沉积物 19 种酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订47土壤和沉积物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订48六溴环十二烷双酚 A土壤和沉积物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D在研49全氟 化合物类土壤和沉积物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订50土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1334-2023）A B C D已发布51土壤和沉积物 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订52氯苯类土壤和沉积物 氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法A B C D拟制订*：A：管控清单；B：履约；C：优控名录；D：优评计划。仪器信息网将在5月7-9日举办“第五届土壤检测技术与应用”网络会议，其中”土壤新污染物检测“专场将为大家分享最新的分析技术进展与应用，点击免费报名：第五届土壤检测技术与应用网络会议_3i讲堂_仪器信息网 https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/soil240507/

全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂，自20世纪50年代起生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中，如地毯、皮革、地板蜡等。全氟化合物具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。2023年3月1日，《重点管控新污染物清单（2023年版）》正式生效，清单包含了全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类等14种类重点管控新污染物。2023年12月5日，生态环境部首次发布HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》和HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》2项标准，为新污染物治理提供支撑。睿科提供自动化样品前处理解决方案，针对水质、土壤和沉积物中全氟化合物的分析，将自动化前处理设备带入检测的全流程，协助实验员对全氟化合物的检测进行快速无污染前处理，保证检测的快速、高效、准确。01水样前处理水样前处理流程水样预处理：取500 ml水样，加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液，混匀，使用抽滤装置和滤膜过滤，过滤后用乙酸或氨水调节pH至6~8活化柱子：6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集：以8 ml/min流速上样淋洗：6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液（25 mmol/L，pH=4）淋洗干燥：小柱吹干15分钟洗脱：8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩：氮吹至近干（水浴温度≤40℃）定容上机：加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液，用甲醇定容至1.0 ml，涡旋混匀，过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器Fotector Plus（PFC）高通量全自动固相萃取仪（全氟化合物专用机）Auto EVA 80全自动平行浓缩仪Fotector Plus（PFC）高通量全自动固相萃取仪Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒10mL容量瓶（PP）20个固相萃取柱：RayCure WAX，150mg/6mL，30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口，100个/包1包1mL PP色谱进样瓶（12 x 32 mm），100/包1包进样瓶盖（11 mm），100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL，1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL，1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶（PP） 10mL，1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL（12 x 32 mm），100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖（11 mm），100/包1包RC-204-72823固相萃取柱：RayCure WAX，150mg/6mL，30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL，袋装，灭菌，100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒02土壤和沉积物前处理土壤和沉积物前处理流程提取：取2g样品于50 ml试管中，加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液和10 ml 50%甲醇水溶液，用Raykol MTV 3000多管涡旋混合仪混匀1 min。用水平震荡仪常温振荡2h，离心10 min。重复提取一次，合并2次提取液。提取液过滤后加入80 ml水，用乙酸或氨水调节pH至6~8，待净化活化柱子：6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集：以8 ml/min流速上样淋洗：6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液（25 mmol/L，pH=4）淋洗干燥：小柱吹干15分钟洗脱：8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩：氮吹至近干（水浴温度≤40℃）定容上机：加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液，用甲醇定容至1.0 ml，涡旋混匀，过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器MTV 3000多管涡旋混合仪Fotector Plus（PFC）高通量全自动固相萃取仪（全氟化合物专用机）Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒10mL容量瓶（PP）20个固相萃取柱：RayCure WAX，150mg/6mL，30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口，100个/包1包1mL PP色谱进样瓶（12 x 32 mm），100/包1包进样瓶盖（11 mm），100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL，1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL，1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶（PP） 10mL，1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL（12 x 32 mm），100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖（11 mm），100/包1包RC-204-72823固相萃取柱：RayCure WAX，150mg/6mL，30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL，袋装，灭菌，100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜（醋酸纤维素），100/盒1盒

各有关单位：根据《山东环境科学学会标准管理办法》的有关规定，由山东省物化探勘查院申请的《土壤和沉积物 硼、镉、钴、锗、钼等元素的测定 密闭消解-电感耦合等离子体质谱法》《水质 阿特拉津等4种有机农药的测定 超高效液相色谱-三重四级杆质谱法》两项团体标准，经我会评审，符合立项条件，现批准立项。请起草单位按照学会标准管理办法有关要求，严格把控标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增加标准的适用性和实效性，按期完成标准编制的相关工作。如有单位或个人对该标准项目存在异议，请在公告之日起15日内将意见书面反馈至山东环境科学学会标准化工作委员会。同时欢迎与该团体标准有关的高等院校、科研机构、相关企业、行业从业者等加入本标准的研制工作，有意参与该团体标准研制工作的请与山东环境科学学会标准化工作委员会联系。 联系人：李琬聪电话：15339966752邮箱：sdsesxsb@163.com地址：山东省济南市历下区姚家街道茂岭二号路华润置地广场7号楼601室 山东环境科学学会2023年5月23日

国标解读邻苯二甲酸酯类化合物是邻苯二甲酸形成的酯的统称，主要用作增塑剂。邻苯二甲酸酯类是环境雌性激素类物质之一，可影响生物体内分泌，具有制畸、致癌和致突变的效应。随着工业生产发展和塑料制品广泛使用，邻苯二甲酸酯类化合物普遍存在于土壤、底泥、生物等环境介质中，并通过饮水、进食、皮肤接触和呼吸等途径进入生物体，危害人体健康和生态安全。因此，高效准确的检测土壤中邻苯二甲酸酯类物质显得尤为重要。生态环境部于2021年6月3日发布了《土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1184-2021），并于2021年9月15日正式实施，该标准为首次发布，适用于土壤和沉积物中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等实施。本文整理了该方法的检测流程，如下：因邻苯二甲酸酯类广泛存在于各类塑料制品中，样品前处理环节易发生交叉污染。该方法在前处理过程中有几点需要特别注意：1）整个实验过程应避免接触和使用塑料制品（如移液器枪头，橡胶手套等），每个实验环节应进行污染的排除检验。 2）尽量避免使用清洁剂等含有增塑剂的物质。 3）避免具有塑料封口进样针的使用。 4）实验所用试剂使用前必须经过空白检验。 5）在用气相色谱-质谱仪分析邻苯二甲酸酯类物质前，应对仪器进行清洗维护或者更换气相色谱仪的进样隔垫和衬管。对气相色谱仪器性能进行空白试验，通过邻苯二甲酸酯类物质的响应值和方法检出限进行比较，判断仪器性能，确保酞酸酯类物质的响应值低于方法检出限，否则须对气相色谱-质谱仪进行维护清洗。 6）彻底清洗所用的玻璃器皿，以消除干扰物质。非精确定量的玻璃器皿，先用自来水清洗，再用铬酸洗液浸泡1h，再用自来水和蒸馏水淋洗，然后烘箱中130℃下烘烤2 h，在烘箱中自然冷却；精确定量的玻璃器皿，先用自来水清洗，再用铬酸洗液浸泡 2 h，再用自来水和蒸馏水淋洗。清洗干净后，较大玻璃器皿使用相应的瓶塞或铝箔纸封口，较小玻璃器皿贮存于经预处理的不锈钢容器中。临用前用丙酮和乙酸乙酯先后分别进行润洗2~3次。7）尽量少用净化步骤，只有GC-MS受基质干扰才使用净化步骤，否则可能会增加污染的风险。坛墨质检针对该方法开发了配套的标准溶液产品，同时土壤基质标样也即将上架。以满足方法验证、检测实验及扩项需求。产品清单

2023年4月10日，广西标准化协会在南宁市组织专家对由广西壮族自治区地质矿产测试研究中心(国土资源部南宁矿产资源监督检测中心)提出，广西壮族自治区地质矿产测试研究中心、广东省矿产应用研究所、广西壮族自治区环境保护科学研究院、广西壮族自治区土壤肥料测试中心、中科检测技术服务（广州）股份有限公司、广西壮族自治区生态环境监测中心、谱尼测试集团广西有限公司、广西南环检测科技有限公司、广西北部湾环境科技有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院、南宁海关技术中心、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西壮族自治区第六地质队、南方石山地区矿山地质环境修复工程技术创新中心、深圳市金池环境科技有限公司、广西壮族自治区自然资源生态修复中心共同起草的团体标准《土壤和沉积物 硼的测定 电感耦合等离子体质谱法》进行了审定，专家一致同意通过审定。（审定会现场）来自广西分析测试研究中心、广西大学化学化工学院、广西环境科学学会、广西农业科学院农产品质量安全与检测技术研究所、广西博测检测技术服务有限公司等单位专家在听取标准起草单位对标准起草情况的汇报后，对标准进行了逐条逐款认真审定，一致认为团体标准《土壤和沉积物 硼的测定 电感耦合等离子体质谱法》是在深入调研，广泛收集整理相关资料，结合硼测定方法实际的基础上制定，所采用的技术路线正确，内容完整，具有科学性、先进性和可操作性。团体标准《土壤和沉积物硼的测定电感耦合等离子体质谱法》的发布实施，对提高土壤和沉积物中硼的测定效率，高效完成全国土壤普查的工作任务具有积极意义。（审定会现场）广西标准化协会谢宏昭会长/高级工程师、黄林华秘书长/高级工程师，广西壮族自治区地质矿产测试研究中心阳国运正高级工程师、张文捷高级工程师，广东省矿产应用研究所武明丽高级工程师，广西壮族自治区环境保护科学研究院黄月英高级工程师，谱尼测试集团广西有限公司熊刚高级工程师，广西壮族自治区第六地质队蔡春雨高级工程师及编制小组其他成员参加了此次团体标准审定。

多氯联苯(PCBs)系一组化学性质极其稳定的氯代芳烃类化合物。由于其难降解,可通过食物链富集而直接危害人类的健康,已成为全球性的重要污染物之一。多氯联苯在环境中很难降解,在水和土壤中存在,且容易在生物体内蓄积产生慢性中毒,人体摄入0.5～2g/kg时即出现食欲不振、恶心、头晕、肝肿大等中毒现象。目前，多氯联苯属于世界银行规定的“需要进行评价的有害物质”名单中的有毒物质,也是重要的内分泌干扰物。 此前，国家尚未对土壤和沉积物中多氯联苯的检测出台相应的方法标准, 2015年7 月1日国家环境保护部首次正式发布HJ43-2015土壤和沉积物中多氯联苯的测定（气相色谱-质谱法）。方法中明确规定土壤和沉积物中7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯的测定方法。 RESTEK迅速对此作出一整套完整的解决方案。方案中包括应对此标准RESTEK定制的19种标准物质(其中包括一种内标物)，据悉目前国内尚无应对此方案的全套标准物质；推荐了高性能Rxi-XLB色谱柱用于多氯联苯的分析，此款色谱柱是低极性专有固定相，具有极低的流失，是GC/MS的理想选择，此外提供了一系列RESTEK用于前处理的产品，在此基础上制作出了数据集。方案简介如下，期待我们的工作对您有所帮助。 如需了解详情，请拨打4000-815-005热线咨询。HJ743-2015 土壤中的多氯联苯检测解决方案【1】常规检测器：色谱柱：Rxi?-XLB, 30 m , 0.25 m m ID, 0.25 μ m (cat.# 13723)载气: Helium , constant flow @ 1.68 m L/m线速度: 40.0 cm /sec出口压力(abs):大气压程序升温: 120 ° C (hold 1.0 m in) to 200 ° C @ 30 ° C/m in to 320 ° C @ 12 ° C/m 【2】MS分析方法色谱柱：Rxi?-XLB, 30 m , 0.25 m m ID, 0.25 μ m (cat.# 13723)载气: Helium , constant flow @ 1.40 m L/m线速度: 44 cm /sec出口压力(abs):真空程序升温: 120 ° C (hold 0.9 m in) to 200 ° C @ 32.8 ° C/m in to 320 ° C @ 12.7 ° C/m【3】色谱图：【4】标准中列出的化合物系组分以及RESTEK定制的混合标准品信息:【5】 前处理过程中RESTEK提供的试剂：1 铜粉2 Florisil小柱3 Si小柱4 石墨碳小柱5 硅藻土6 无水硫酸钠【6】 标准溶液1多氯联苯标准储备液 2 内标3 替代物储备液4 十氟三苯基磷（DFTPP) 【6】 推荐产品为确保满足标准的检测限要求以及检测结果的重现性，特推荐以下产品SKY衬管：a 产品图片：b 优点： 专利设计，特别设计了气化腔的Precision衬管 检测限更低 检测的重现性更好 惰性超强

《HJ 1315—2023 土壤和沉积物 19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》将于2024年6月1日正式实施。新标准中，使用微波消解法或电热消解法对样品进行消解，然后使用ICP-MS一次完成19种金属元素的同时测定，解决了土壤和沉积物中元素分析标准多、前处理方法复杂等问题。莱伯泰科依据新标准，将REVO微波消解仪和DigiBlock消解仪分别与LabMS 3000 ICP-MS搭载，可提供两种解决方案，助力实验室轻松应对新标准。一、莱伯泰科分析解决方案方法一：微波消解+ICP-MS方法二：电热消解+ICP-MS1、样品前处理1.1微波消解前处理（REVO微波消解仪）称取0.1±0.0001g土壤样品于微波消解管中，沿内壁滴加少量试验用水润湿样品，依次加入9mL硝酸和3mL盐酸，加盖拧紧，将消解管放入REVO微波消解仪中。参照下表升温程序进行微波消解。步骤时间min温度℃功率WStep171201800Step231201800Step351601800Step431601800Step551801800Step6251801800消解结束后冷却至室温。从微波消解仪中取出消解管，打开消解管盖子，在消解管中加入2mL氢氟酸，将消解管置于专用赶酸器上，140℃加热至内容物呈不流动的粘稠状态。取下稍冷，加入1mL高氯酸，180℃继续加热至白烟几乎冒尽，内容物呈粘稠状态。取下消解管冷却至室温，用2%硝酸溶液反复多次洗涤管内壁，洗涤液一并转入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至标线，混匀，待测。1.2电热消解前处理（DigiBlock消解仪）称取0.1±0.0001g土壤样品于消解管中，依次加入10mL硝酸，5mL氢氟酸，2mL盐酸，1mL高氯酸，在DigiBlock消解仪上加内盖，150℃加热3小时（可根据实际消解情况加长时间），升温至180℃，打开内盖进行赶酸，如有明显黑色不溶物时，需补加硝酸，继续180℃消解赶酸，待消解液呈粘稠不流动状态时，取下消解管冷却至室温，用2%硝酸溶液洗涤管壁，洗涤液一并转入容量瓶中，用2%硝酸溶液定容至标线，混匀，待测。2、LabMS 3000 ICP-MS 仪器条件仪器条件设定值仪器条件设定值RF功率（W）1300氦气流量（mL/min）2.60等离子体气流量（L/min）13.0雾化器耐高盐雾化器辅助气流量（L/min）0.8雾化室旋流雾室雾化气流量（L/min）1.03炬管一体式2.0mm中心管测定模式He KED采样锥、截取锥镍3、检测结果和质量控制3.1标准物质检测结果（微波消解及电热消解前处理）使用REVO微波消解仪和DigiBlock消解仪消解GSS-5标准物质，LabMS 3000 ICP-MS检测消解溶液中的19种元素，检测结果均满足标准样品证书不确定度范围的要求。元素GSS-5（mg/kg）不确定度范围微波消解电热消解检测结果RSD（N=6）检测结果RSD（N=6）Li54~5856.503.355.602.2Be1.6~2.41.906.41.714.6V157~175172.002.0163.000.9Cr111~125115.002.5118.001.2Mn1289~14311350.003.21330.002.9Co10~1413.104.212.101.5Ni36~4441.001.836.601.5Cu138~150142.000.7142.000.3Zn469~519488.003.1505.002.5As396~428405.002.7418.002.0Sr38~4640.607.442.801.2Mo4.2~5.04.636.34.631.0Ag4.0~4.84.701.24.711.5Cd0.39~0.510.468.80.443.8Sb30~4034.701.737.304.8Ba270~322300.004.0280.002.7Tl1.3~1.91.744.11.730.3Pb523~581572.001.3560.002.2Bi37~4541.705.739.402.43.2准确度控制过去，对于准确度的控制一般是采用标准物质，要求检测结果在证书的不确定度范围内。由于有证标准物质的不确定度比较窄（特别是越新的有证标准物质，这个现象越为明显），最低的甚至低于5%，操作人员在土壤金属元素分析时有较大的困难。《HJ 1315-2023》首次明确了，有证标准物质的结果的允许偏差在±25%以内。使用LabMS 3000 ICP-MS进行分析，每10个土壤样品后测试标准物质GSS-5，测试结果均优于标准要求。3.3内标稳定性土壤基体与标曲基体差异较大，ICP-MS在分析土壤样品时内标元素容易漂移，而内标稳定性是仪器分析的关键。LabMS 3000在3小时内连续分析70份土壤样品，内标稳定在80%-120%之间，证明了仪器具有良好的基体耐受性和检测稳定性，保证分析效率和数据质量。二、总结莱伯泰科REVO 微波消解仪、DigiBlock消解仪均可以实现土壤和沉积物样品的高效批量前处理，消解方法简单易操作且避免消解过程中金属污染问题。LabMS 3000新一代碰撞反应池使用单一高纯氦气消除多原子离子对待测元素产生的质谱干扰，无需气体切换和模式切换，节约分析时间，提高分析效率；专利的质谱接口基体耐受性强，在线加入内标校正基体干扰，内标回收稳定，检测结果准确可靠；配合Totalab系列自动进样器，实现大批量样品自动进样分析，助力检测人员提质增效。

各相关单位、专家：根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》和《中华环保联合会团体标准管理办法（试行）》的相关规定，由中华环保联合会归口，中国科学院南京地理与湖泊研究所、长江水利委员会水文局、生态环境部南京环境科学研究所、中国水产科学研究院南海水产研究所等企事业单位共同起草的《沉积物/湿地土壤营养盐和重金属的薄膜扩散梯度（DGT）法采样与检测技术规程》《水体营养盐和重金属的薄膜扩散梯度（DGT）法采样与检测技术规程》两项团体标准，经编制组会议、专家咨询、专家研讨会等对标准内容研讨论证，现已完成标准征求意见稿。为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。公示期间，请各有关单位及专家认真审阅标准文本，对两项标准提出宝贵建议和意见，并于2024年5月24日前以邮件的形式将《团体标准意见反馈表》反馈至编制组秘书处，逾期未回复按无意见处理。请登录全国团体标准信息平台（http://www.ttbz.org.cn）和联合会官网（http://www.acef.com.cn）下载标准征求意见稿及编制说明等方面信息。 联 系 人：姚雷 18800002545联系电话：010-51230020电子邮箱：13718003807@163.com传 真：010-51230020 附件：1、《沉积物/湿地土壤营养盐和重金属的薄膜扩散梯度（DGT）法采样与检测技术规程（征求意见稿）》2、《沉积物/湿地土壤营养盐和重金属的薄膜扩散梯度（DGT）法采样与检测技术规程（征求意见稿）》编制说明3、《水体营养盐和重金属的薄膜扩散梯度（DGT）法采样与检测技术规程（征求意见稿）》4、《水体营养盐和重金属的薄膜扩散梯度（DGT）法采样与检测技术规程（征求意见稿）》编制说明5、中华环保联合会团体标准意见反馈表 中华环保联合会2024年4月18日关于《沉积物湿地土壤营养盐和重金属的薄膜扩散梯度（DGT）法采样与检测技术规程》等两项团体标准征求意见的函.pdf附件1 - 《沉积物湿地土壤营养盐和重金属的薄膜扩散梯度（DGT）法采样与检测技术规程（征求意见稿）》.pdf附件2 - 《沉积物湿地土壤营养盐和重金属的薄膜扩散梯度（DGT）法采样与检测技术规程（征求意见稿）》编制说明.pdf附件3 - 《水体营养盐和重金属的薄膜扩散梯度（DGT）法采样与检测技术规程（征求意见稿）》.pdf附件4 - 《水体营养盐和重金属的薄膜扩散梯度（DGT）法采样与检测技术规程（征求意见稿）》编制说明.pdf附件5 - 中华环保联合会团体标准意见反馈表.doc

各有关单位：依据《中华人民共和国标准化法》、国标委及民政部《团体标准管理规定》的文件精神，按照《中华环保联合会团体标准管理办法（试行）》的相关规定，在有关方面申报项目的基础上，我会组织专家对《沉积物/湿地土壤营养盐和重金属的薄膜扩散梯度（DGT）法采样与检测技术规程》《水体营养盐和重金属的薄膜扩散梯度（DGT）法采样与检测技术规程》《河湖底泥氮磷污染评价规范》《河湖底泥有机质污染评价规范》《河湖底泥重金属污染评价规范》五项团体标准进行了立项审查。经审查，上述五项团体标准符合立项条件，现批准立项并将项目名称、主要起草单位等项目信息（见附件）在全国团体标准信息平台网站（http://www.ttbz.org.cn）予以公示。请起草单位严格按照有关规定抓紧组织实施，严把质量关，确保标准的适用性和有效性，按期完成标准的编制工作。同时，欢迎有关单位积极申报五项团体标准的起草制定工作。公示期间如有任何建议和要求，请与秘书处联系。特此公告。联 系 人：刘彬 罗春辉联系电话：010-51230041，010-51230020，13910752920邮 箱：lhhzlhzb@126.com附 件：团体标准立项公告列表团体标准立项公告列表项目名称制修订项目周期（月）主要起草单位沉积物/湿地土壤营养盐和重金属的薄膜扩散梯度（DGT）法采样与检测技术规程制定12中国科学院南京地理与湖泊研究所、长江水利委员会水文局、生态环境部南京环境科学研究所水体营养盐和重金属的薄膜扩散梯度（DGT）法采样与检测技术规程制定12中国科学院南京地理与湖泊研究所、长江水利委员会水文局、中国水产科学研究院南海水产研究所河湖底泥氮磷污染评价规范制定12中国科学院南京地理与湖泊研究所、长江水利委员会水文局、生态环境部南京环境科学研究所、中国环境科学研究院河湖底泥有机质污染评价规范制定12中国科学院南京地理与湖泊研究所、长江水利委员会水文局、生态环境部南京环境科学研究所、中国环境科学研究院河湖底泥重金属污染评价规范制定12中国科学院南京地理与湖泊研究所、长江水利委员会水文局、生态环境部南京环境科学研究所中华环保联合会2023年7月21日关于《沉积物湿地土壤营养盐和重金属的薄膜扩散梯度（DGT）法采样与检测技术规程》 等五项团体标准立项的公告.pdf

苯胺具有较强的生物毒性，大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题，对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年，生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》，将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法，液相色谱-三重四级杆质谱法（LC-MS/MS）具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备，建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖，轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下，研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪，具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，突出的可扩展性和更佳的性价比，广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域，同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点，提高实验室人员效率，减少氮气损耗节约实验室成本，而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量化样品的处理。实验部分仪器：ULC 510超高效液相色谱仪（具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器（含冷却功能）、柱温箱）、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件：样品前处理：参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下：标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下：以标准曲线最低点（其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml，其余目标物浓度为0.5 ng/ml），计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求。小结结果表明：高灵敏、高抗污染能力的EXPEC 5210 LC-MS/MS 可对15种苯胺类化合物进行灵敏、准确的定量检测，满足HJ1210-2021标准要求。 谱育科技土壤分析整体解决方案

为支撑相关水污染物排放标准、土壤风险管控标准实施与重点流域水生态监测，服务固体废物处理处置，近日，生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）、《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）、《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）、《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）等5项国家生态环境标准。　　《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）为首次发布，适用于土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等土壤风险管控标准实施。本标准的发布实施填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白，可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供监测技术支撑。　　《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）为首次发布，适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定，支撑《农用污泥污染物控制标准》（GB 4284-2018）、《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》（HJ 662-2013）等标准实施。与已有固体废物无机元素的监测分析方法标准相比，本标准适用范围增加了污泥、污染土壤等介质，前处理方法简单、分析速度快，有助于提高分析效率。　　《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素（AOX）的测定，支撑《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）等实施。与《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（GB/T 15959-1995）相比，本标准调整了适用范围，细化了校准、样品测定和结果表示等内容，增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等内容，更好地满足生态环境监测实际工作需要。　　《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）均为首次发布，适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分，作为一个重要的营养级代表，是水生态监测中不可缺少的内容。浮游植物密度也是地表水水质表征、水华预警等的重要指标之一。上述两项标准作为地表水中浮游植物的监测方法，可为开展水生态监测，服务流域生态环境保护工作提供支撑。　　上述五项标准的发布实施，进一步完善了生态环境监测标准体系，将为规范开展生态环境监测工作，为深入打好污染防治攻坚战提供相关监测方法支撑。

根据《中国环境科学学会标准管理办法（试行）》的有关规定，经自愿申报、形式审查、专家论证等程序，团体标准《土壤和沉积物 可提取有机氟的测定 燃烧离子色谱法》项目通过了论证，拟正式立项。现将拟立项团体标准名称、牵头单位予以公示。公示期为2024年4月19日至5月3日。如对公示项目存在异议，请在公示期内与我会联系。联系人：高 强电 话：010-62246242通讯地址：北京市海淀区红联南村54号（100082）电子邮箱：gaoqiang3411@163.com

方法概要——参考《HJ 642-2013 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》，使用气相色谱质谱联用仪检测挥发性有机物混标，根据保留时间、质谱图及特征离子对挥发性有机物标准品进行定性，内标法定量。1、配置方案2、测试条件3、测试结果3.1挥发性有机物定性结果图1 挥发性有机物定性结果3.2 不同浓度标准样品 TIC 图图2 5ug/L 挥发性有机物标准品TIC图图3 10ug/L 挥发性有机物标准品TIC图图4 20ug/L 挥发性有机物标准品TIC图图5 50ug/L 挥发性有机物标准品TIC图图6 100ug/L 挥发性有机物标准品TIC图3.3 重复性图7 20 μg/L 样品重复测定的叠加 TIC SIM 图4、校准曲线校准标样配制：将10mL基体改性剂和2 g石英砂加入20mL顶空样品瓶中。将挥发性卤代烃混合物的工作溶液和内标快速加入改性剂溶液中。加标后立即密封样品瓶。最终校准标样含量为5、10、20、50和100ug/L，内标含量为50ug/L。以目标物定量离子的响应值与内标物定量离子的响应值的比值为纵坐标，目标物浓度与内标浓度的比值为横坐标，38种化合物的R2 0.995，具体结果如下。

GB 36600-2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》于2018年正式实施，是我国开展土壤污染防治的重要支撑技术文件。该标准规定了保护人体健康的建设用地土壤污染风险筛选值和管制值，以及监测、实施与监督要求。其中苯胺作为45项基本项目之一，是建设用地初步调查阶段土壤污染风险筛选的必测项目。Tips:苯胺类化合物是指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性，其中一些具有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物。关于苯胺的标准测定问题按照GB36600-2018土壤环境质量标准表3推荐的检测方法，土壤中苯胺按照《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ834）来进行检测，而HJ834方法中并没有“苯胺”参数，给检测工作带来一定困扰。据权威解释：实验室按《合格评定化学分析方法确认和验证指南》（GB/T27417-2017）、《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）和《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》（HJ 834-2017）相关要求做好方法验证，确保方法检出限、测定下限、选择性、线性范围、测量范围、基体效应影响、准确度、精密度和测量不确定度等满足GB36600-2018苯胺风险筛选值和管制值要求的基础上，可以使用HJ 834-2017开展土壤中苯胺的监测工作。HJ 1210-2021《土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》首次发布，明确规范了土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法，并将自2022年6月1日起实施。“土壤或沉积物中苯胺类和联苯胺类目标化合物，在碱性条件下提取，经净化、浓缩、定容后，用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。”土壤样品成份复杂、基体干扰因素多、调查样品量大，与常规环境样品分析相比更具挑战。珀金埃尔默QSight三重四极杆液质联用仪，灵敏稳定、坚实可靠，该系统具有独特专利的HSID自清洁技术，应对各种复杂的土壤和沉积物基质样品分析时，无需清洗维护，不损失灵敏度，即可完成大量样品的分析，节省维护时间及成本。PerkinElmer LX50 UHPLC-QSight系列三重四级杆质谱仪灵敏稳定，不惧污染同轴高温加热离子源，提高离子化效率创新的加热诱导脱溶剂和层流离子传输技术，提高灵敏度的同时免于维护超快正负模式切换时间，大幅提高工作效率新立式三重四级杆质谱仪，极大节省空间QSight LC-MS/MS应对土壤和沉积物中苯胺和联苯胺类化合物的测定分析解决方案采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，成功建立了土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，其检出限完全满足HJ1210-2021标准中的检测限量要求，轻松应对日常检测分析要求。PerkinElmer LX50 UHPLC参数色谱柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm柱温：35℃流速：0.3mL/min进样量：10μLTime/minA/%B/%水（0.01%甲酸）甲醇（0.01%甲酸）0.09552.09555.070307.05959.05959.295512.0955表1 苯胺类和联苯胺类化合物液相色谱梯度洗脱表质谱参数采用PerkinElmer QSight 210三重四极杆液质联用系统进行分析，离子源参数见表2。离子源ESI+喷雾电压5000V反吹气120雾化气220离子源温度300℃表2 质谱离子源参数采用一针进样同时测定13种苯胺类和2种联苯胺类化合物，图1和图2中分别展示了15种化合物的MRM叠加谱图和提取离子色谱图。可见各个化合物的峰型对称，所有异构体均取得良好的分离，并保证每个色谱峰上有足够的采集点数，以便获得准确的结果及优异的重复性。图1 15种苯胺类和联苯胺类化合物提取离子叠加谱图 图2 15种苯胺类和联苯胺类化合物提取离子色谱图结论本方案采用QSight LX50 UHPLC-QSight 210三重四极杆液质联用系统建立了快速，高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实验方法测定土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的含量。方法具有分析速度快、灵敏度高等特点，且检出限低于HJ 1210-2021标准中限量的要求，重复性和线性均较好，为后期高通量样品测定提供可靠保障。更多信息，欢迎扫描二维码点击获取参考文献[1]. HJ 1210-2021 《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，中华人民共和国国家生态环境标准，生态环境部[2]. GB36600-2018《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》，中华人民共和国国家标准，生态环境部、国家市场监测管理总局

各会员单位、有关专家：根据《河南省有色金属行业协会团体标准管理办法》的有关规定，我会目前已完成《氧化铝生产球形草酸钠化学分析方法 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法 》等36项团体标准报批稿。为进一步提高标准质量，现面向社会公开征集意见。征集意见时间截止到2023年12月29日。36项团体标准名称分别为：1-《氧化铝生产球形草酸钠化学分析方法 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法》，2-《氢氧化铝晶种化学分析方法草酸根的测定离子色谱法》，3-《偕氨肟树脂化学分析方法氮含量的测定元素分析法》，4-《铝土矿物理分析方法比可磨系数的测定球磨法》，5-《预焙阳极生坯实验室焙烧技术规范》，6-《铝电解槽能效综合测试、计算与评价方法 第1部分：磁场测试方法》，7-《二次铝灰生产铝酸钙技术规范》，8-《煅烧白云石分析方法 耐磨指数、细粉率的测定》，9-《铝冶炼生产技术指标元数据规范》，10-《高导热绝缘氧化铝功能填料》，11-《生态地球化学评价动植物样品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，12-《土壤和沉积物 硒含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，13-《地下水 汞含量的测定 直接测汞法》，14-《生态地球化学评价动植物样品 汞含量的测定 直接测汞法》，15-《石英砂 二氧化硅含量的测定 重量法》，16-《铝土矿 稀土元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，17-《生态地球化学样品 银、硼和锡含量的测定 深孔电极发射光谱直读法》，18-《铁矿石 镓含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，19-《银矿石 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法》，20-《铜矿石、铅矿石和锌矿石中银、铜、铅、锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法》，21-《有色冶炼场地土壤重金属固化稳定化长效修复技术规范》，22-《医药包装瓶盖用铸轧供坯铝合金带材》，23-《隔墙装饰用百叶窗铝合金带材》，24-《铝电解用高导电石墨化阴极炭块标准》，25-《土壤 砷、锑、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，26-《土壤 游离铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》，27-《土壤和沉积物 有机质含量的测定 高频红外碳硫仪法》，28-《土壤 有效硅含量的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体质谱法》，29-《土壤 有效铅和有效镉含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，30-《土壤和沉积物 氰化物的测定 水汽蒸馏-流动注射-分光光度法》，31-《土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法》，32-《土壤和沉积物 水溶性硫酸根的测定 水浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法》，33-《土壤和沉积物 六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法?》，34-《铝土矿钒含量的测定 分光光度法》，35-《印制电路钻孔盖板用铝合金板》，36-《标签用铝合金箔》。标准详情及意见反馈表见附件。联系人： 张老师 电 话：0371-63829438 13603457970邮 箱：hnys2007@126.com1.报批稿-氧化铝生产球形草酸钠化学分析分析 氢氧化铝含量的测定 EDTA滴定法.docx2.报批稿-氢氧化铝晶种化学分析方法 草酸根的测定 离子色谱法.docx3.报批稿-偕胺肟树脂化学分析方法 氮含量的测定 元素分析法.docx4.报批稿-铝土矿物理分析方法 比可磨系数的测定 球磨法.docx5.报批稿-预焙阳极生坯实验室焙烧技术规范.doc6.报批稿-铝电解槽能效综合测试、计算与评价方法 第1部分：磁场测试方法.doc7.报批稿-二次铝灰生产铝酸钙技术规范.docx8.报批稿-煅烧白云石分析方法 耐磨指数、细粉率的测定.docx9.报批稿-铝冶炼生产技术指标元数据规范.doc10.报批稿-高导热绝缘氧化铝功能填料.doc11.生态地球化学评价动植物样品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（报批稿）.doc12.土壤和沉积物 硒含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（报批稿）.doc13.地下水 汞含量的测定 直接测汞法（报批稿）.doc14.生态地球化学评价动植物样品 汞含量的测定 直接测汞法（报批稿）.doc15.石英砂 二氧化硅含量的测定 重量法（报批稿）.doc16.铝土矿 稀土元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法-(1).docxocx17.生态地球化学样品 银、硼和锡含量的测定 深孔电极发射光谱直读法（报批稿）.doc18.铁矿石 镓含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（报批稿）(2)(1).d19.银矿石 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法（报批稿）.doc20.铜矿石、铅矿石和锌矿石中银、铜、铅、锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法（报批稿）.doc21.报批稿-有色冶炼场地土壤重金属固化稳定化长效修复技术规范.doc22.医药包装瓶盖用铸轧供坯铝合金带材（报批稿）.doc23.隔墙装饰用百叶窗铝合金带材团标(报批稿).doc24.铝电解用高导电石墨化阴极炭块标准（报批稿 ）.doc25.标准文本-土壤 砷、锑、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx26标准文本-土壤 游离铁含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 报批稿.docx27.标准文本-土壤和沉积物 有机质含量的测定 高频红外碳硫仪法 报批稿.docx28.标准文本-土壤 有效硅含量的测定 柠檬酸浸提-电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx29.标准文本-土壤 有效铅和有效镉含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 报批稿.docx30.标准文本报批稿- 土壤和沉积物 氰化物的测定 水汽蒸馏-流动注射-分光光度法.docx31.标准文本报批稿-土壤和沉积物 挥发酚的测定 流动注射4-氨基安替比林分光光度法.docx32.标准文本报批稿-土壤和沉积物 水溶性硫酸根的测定 水浸取-电感耦合等离子体原子发射光谱法.docx33.标准文本报批稿-土壤和沉积物 六价铬的测定 电感耦合等离子体发射光谱法?.docx34.标准文本-铝土矿钒含量的测定 分光光度法11.27.docx35-印制电路钻孔盖板用铝合金板(2).doc36-标签用铝合金箔(4).doc河南有色协会团体标准征求意见反馈表.doc

小微与用户的故事0嗨！好久不见哇！小微又跟大家见面啦！在这过去的半年里，小微走过了祖国二十余个省份，到了冰雪风光的哈尔滨、春暖花开的云南春城、小桥流水的江南、塞外戈壁的西北...牵手了150余位客户朋友，消解效果得到了客户朋友的啧啧称赞，此番可谓是收获满满！每一个故事都想与大家分享，待小微梳理成册细细道来，这一次小微先分享与3位客户朋友之间的有趣经历。小微故事集2.0来啦！快跟我一起出发吧！故事1：某新能源材料企业勇敢小微，不怕困难！一号客户是做新能源材料的，样品种类多、消解难度大，传统微波没办法消解，经过多方调研客户最终选择了谱育科技超级微波。设备刚一到达现场，实验室老师就拿出了磷酸铁锂、三元材料、塑料纤维滤膜、丁苯乳胶、高聚物辅材（NMP、CMC、PVDF）、炭黑粉末、导电剂等多种材料，要考验我们的实力。有机高聚物是公认的难消解样品，需要比常规样品更高的温度、压力的消解条件。“勇敢小微，不怕困难！”超级微波具有300℃@200Bar的消解条件，这些都不是难事。这些样品使用石英消解管进行消解，像丁苯乳胶、高聚物CMC等有机高聚物都消解澄清，而且消解时间比标准方法消解速度快了一倍。故事2：某环境监测站消解效率，当仁不让！二号客户是某环监站，由于接到了上级的紧急检测任务，需要对500多个土壤及沉积物样品在一个月之内全部完成测试。然而客户现有的微波消解仪器并不能达到这样高强度的消解通量和效率。“论消解效率，小微我可是当仁不让了！”谱育科技超级微波能在1小时内消、冷却完成，一天能消解8批以上样品，18位的消解管能日均消解144个样品。最终客户让小微临危受命承接了这次任务，小微也不负众望，三周连续运行，共消解了千余样品，消解质控样检测结果均在标准值范围内，数据符合《HJ 803-2016土壤和沉积物12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》标准要求。故事3：某大学分析测试中心小微我很容易操作的三号客户是某大学分析测试中心，中心承担着全校的元素分析的测试任务，消解需求量很大。客户原来有一台传统的微波消解仪，但由于排队使用的师生众多仪器使用频繁，不可避免地会造成各种各样的耗材配件的损耗，单只传统消解管价格昂贵，增加了耗材购买费用。“让小微来解决你们的困扰吧！”谱育科技超级微波可搭配使用成本低廉的石英管、玻璃管，同学们可以自备消解管在实验室称量、加好样品和试剂后直接去上机消解，大为减少实验室耗材的采购费用，并且由于小微具有300℃@200Bar的消解条件，一台超级微波就能解决土壤、水、食品、材料等各种各样的样品的消解需求。贴心的小微操作也极易上手，操作简单，深受广大师生的喜爱，减小了同学和老师们的工作强度。踏上新一轮旅程小微2021年的旅行即将结束一路收获满满，感恩遇见！2022年小微将再次启航精彩不断绽放、模式不断升级欢迎更多朋友来找小微解决消解难题下次旅行游记再见！