土壤沉积物微波消解仪

HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞砷硒铋锑的测定 微波消解/原子荧光法，2014年2月1日实施。土壤汞砷等测定用微波消解有标可依。1、王水水浴法与微波消解法有何区别，方便性、准确性有何区别？2、同是用微波消解，是否可能土壤一次消解测多种元素，如汞砷铅铺镉铬铜锌镍等？

做海洋沉积物重金属测定，哪位高手推荐一个最佳微波消解程序，加什么酸，升温程序，保持时间等，先行谢过

最近用微波消解做沉积物中铜、铅[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检测的前处理，前处理条件为:样品0.5克，硝酸8毫升, 温度0至180摄氏度6分钟，180摄氏度保持10分钟。结果样品上机检测铜的结果准确度和精密度都很好，但是铅的准确度和精密度极差. （样品是用的标准物质）请大家给点意见吧

海洋沉积物的微波消解条件如何？样品中的铅、镉、铜、锌测定的前处理如何进行？我们用Milestone ETHOS TOUCH CONTROL 320微波消解仪。现用硝酸5ml+过氧化氢2ml+1ml水消解行吗？干酸后测定。

该标准是微波消解。。标准中还指出了检出限和测定下限。。。测土壤和沉积物的同志们。。有福了。。下载地址：http://www.instrument.com.cn/download/shtml/265605.shtml

【序号】：【作者】：冯朝军 潘建明 王红群 皮业华【题名】：微波消解-气相色谱法测定沉积物中的木质素【期刊】：岩矿测试【年、卷、期、起止页码】：2011年01期【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-YKCS201101008.htm

土壤测汞方法HJ680-2013微波消解，加酸先放在溶样杯，在把杯放在消解罐中。直接放在消解罐中加酸微波消解不可以吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206091108403402_171_3049860_3.png[/img]

[font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]锰的分析测试方法是否可以组合：前段用《土壤和沉积物金属元素总量的测定微波消解法》（HJ832-2017），后段用《固体废物金属元素的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》（HJ766-2015）？[/color][/size][/font]

微波消解的应用： 微波消解中又分为中压和高压两种，在高压中一般样品（如有机物、高分子样品、沉积物）只要加入硝酸即可消解完全，但消解土壤样品时需要加入HF，消解完全后需要转移到聚四氟乙烯烧杯中除掉多余的HF，过程繁琐，时间长，不知大家对此类样品有没有更好的方法，欢迎大家探讨！

新手最近开始做ICPMS和AAS1：微波消解时候前辈说除了土壤和沉积物用王水，其他我们都是0.2g固体或0.3-0.4g液体然后加的5-6ml HNO3 和 H2O2，请问这样的体系是通用的吗？为什么看许多版友会用到高氯酸之类其他酸，到底怎么根据待测样品选择合适酸和用量？2：不管是啥样品我们都是用微波消解，请问这样也是合理的吗？看版友许多测金属用湿法消解。3：微波消解完事了我们从来不赶酸，前辈说我们的样品剩余的酸不多了，而且赶酸耗时长，且有损耗。我们是在高校，样品基本上是食品，海洋沉积物，土壤之类的各种都有基本上，前辈说的和网上的有时候有些矛盾，问题问的可能比较白请版友谅解！

沉积物或土壤样品，用微波消解后，怎么样对算消解完毕呢，是不是溶液为无色并且没有沉淀，就可以了呢

附件中的资料文献只要是用微波消解土壤方面的，主要包括以下的文献： [1]李丽华,高辉,张金生,张丽静,李秀萍,. 微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅和汞[J]. 辽宁石油化工大学学报,2006,(4). [2]陈韵,陈晓远,肖艳辉,马旭华,. 微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的铅[J]. 韶关学院学报,2006,(9). [3]刘林,陆彦彬,. 微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中微量砷和汞[J]. 农业环境与发展,2006,(5). [4]马剑丽,倪群英,. 微波消解-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中铜锌铅镍锰[J]. 广州化工,2006,(4). [5]王宣,池靖,多克辛,. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的铜铬锌铅镉[J]. 农业环境与发展,2006,(4). [6]高芹,邵劲松,余云飞,. 微波消解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中铅镉铬铜[J]. 农业环境与发展,2006,(3). [7]汪禄祥,刘家富,董宝生,严红梅,. 微波消解氢化物-原子荧光法同时测定土壤中的砷和汞[J]. 西南农业学报,2006,(2). [8]肖谷清,. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定茶叶和栽培土壤中的微量元素[J]. 光谱实验室,2006,(3). [9]张朝阳,马名扬,毕鸿亮,. 微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中砷和硒[J]. 光谱实验室,2006,(1). [10]王爱平,. 一次微波消解原子荧光法测定土壤中砷汞[J]. 微量元素与健康研究,2005,(6). [11]张卫锋,洪振涛,邓香连,刘颖琪. 微波消解、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中的铅[J]. 光谱实验室,2005,(6). [12]洪茵,丁健华,黄美珍. 微波消解冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定环境土壤中微量汞[J]. 中山大学学报论丛,2005,(4). [13]杨启霞,孙海燕,秦绍艳,黄国富,于洪利. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中的铅、镉[J]. 环境科学与技术,2005,(5). [14]张泓,吕维君,茅建人,吴连茂. 微波消解—[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法、原子荧光分光光度法测定土壤中的铜锌铅镉铬砷汞[J]. 中国卫生检验杂志,2005,(7). [15]吴晓岚,马蓉,王艳. 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤中的铅——微波消解与电热板消解比较试验[J]. 西南农业学报,2005,(3). [16]侯明,张力,梁延鹏. 微波消解-连续流动进样氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定土壤、蔬菜中痕量汞[J]. 桂林工学院学报,2005,(2). [17]王燕萍,高梦南,陈丰,刘芳. 微波消解氢化物-原子荧光光谱法测定农产品产地土壤中的痕量汞[J]. 淮阴师范学院学报(自然科学版),2005,(1). [18]吴训,陈广林. 微波消解——原子荧光光度法测定土壤中的汞[J]. 广西预防医学,2005,(1). [19]赵明,蔡葵,赵征宇. 微波消解塞曼火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中重金属元素的方法研究[J]. 土壤通报,2004,(5). [20]陶德宁. 微波消解在测定沉积物和土壤重金属质量分数中的应用[J]. 铀矿冶,2004,(1). [21]吴九如. 微波消解法测定土壤中汞[J]. 仪器仪表学报,2003,(S2). [22]陈丰,刘芳. 微波消解/ICP-AES法测定土壤中的环境有效态金属元素[J]. 上海环境科学,2003,(12). [23]林培喜,李德豪,周锡堂. 微波消解法快速测定土壤中有机质的含量[J]. 水土保持研究,2003,(2). [24]丁清波,潘海燕,张鑫. 微波消解-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的铅[J]. 淮阴工学院学报,2003,(3). [25]史啸勇,郁建桥. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光度法测定土壤中铜锌铅镉镍铬[J]. 环境监测管理与技术,2003,(1). [26]张继龙,王林博,张小枝,何周国,谈树苹. 土壤样品的微波消解及其痕量铀的分析[J]. 核化学与放射化学,2003,(4). [27]张玺. 微波消解——石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中铅、镉、铬[J]. 天津农业科学,2002,(3). [28]林敏抒. 微波消解光度法测定土壤硫的方法研究[J]. 杭州师范学院学报(自然科学版),2002,(6). [29]黄昌丽,程卉. 微波消解——原子荧光法测定土壤中砷[J]. 黑龙江环境通报,2002,(4). [30]张萍,贺惠. 微波消解-塞曼石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的痕量铍[J]. 光谱实验室,2002,(2). [31]韩见龙,马冰洁,李海涛,鲁丹,胡玉芬. 微波消解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定土壤中的铬[J]. 中国卫生检验杂志,2001,(2). [32]张丽萍,刘京. 土壤样品中铅和镉的微波消解法研究[J]. 云南环境科学,2001,(1). [33]金凤明,孙晓娟,方云如,宋丹,戴亚锋,祁建新. 测定土壤中微量铬的微波消解二苯卡巴肼分光光度法[J]. 分析测试学报,2000,(6). [34]曹心德,王晓蓉,尹明,赵贵文. 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法测定土壤中微量稀土元素[J]. 分析化学,1999,(6). [35]刘朝霞，段敏. 土壤全磷微波消解条件初探[J]. 陕西农业科学,1996,(4). [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49760]微波消解土壤文献[/url]

美国环境保护署方法微波消解方法:SW-3015 微波酸消解水溶液法SW-3051微波酸消解淤泥、土壤和半沉积物法SW-3052微波酸消解硅酸基质物质法NPDES 废水消解法这四个方法，不知道那位大哥有，我想参加一下。

我要测沉积物和土壤中的主量元素（K,Ca,Na,Mg,Fe,Al,Si）,之前用的是高温密闭消解方法。称的0.1g土样，加的1ml的HNO3，2mlHF，烘箱190度24小时。可是最后有白色絮状沉淀，不知道是什么东西？那位大师告诉我测主量元素一般用什么消解方法啊？着急啊，，，实验都拖了快一个月了不剩感激啊

消解土壤或沉积物时大多采用哪些混合酸比较好？目前准备做这个，新手，谢谢~

最近做土壤样品的微波消解，遇到点问题。请大家给支个招。我们的消解仪是CEM的MARS5，我用的方法是称0.5g样品，加8ml王水。消解程序是1200W爬坡时间4分钟到100℃，保持3分钟1200W爬坡时间5分钟到150℃，保持5分钟1200W爬坡时间5分钟到180℃，保持25分钟罐压设置的都是是350PSI消解后，样品有些白色絮状的沉淀物，消解液呈黄色。请问如何消解可使消解液澄清？我不想用HF消解。谁有好的微波消解土壤的方法？我主要测土壤中的Pb,Cd,Cr,As,Cu,Ni,Zn等元素。还有个问题，消解罐用了王水之后，呈黄色且洗了之后还有很浓的酸味，不知道怎么样能去除这个黄色？我们的消解罐是PFA材质的

简单论述水体沉积物和土壤中多环芳烃的来源及危害，系统综述国内外分析多环芳烃的前处理和检测方法的研究进展，对微波辅助萃取、超声波提取、快速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取等前处理技术在水体沉积物和土壤中的应用进行概述和比较，对气相色谱质谱联用、高效液相色谱、高效液相色谱质谱联用等测定方法分别进行归纳和对比，并对多环芳烃的分析方法进行展望。

①：请问海洋沉积物与土壤底泥的硫化物测定中，用的标液是购买的，并且标明溶剂是0.1%氢氧化钠（即用于水质分析的标液），在海洋沉积物/土壤/底泥中是否适用？②：海洋沉积物的硫化物标准使用液怎么稀释？标准GB 17378.5没有具体说明

大家好！看了很多年论坛的帖子，第一次遇到问题，才注册这个论坛账号我最近在做沉积物的总氮、总磷的测试工作，查阅了相关文献，选择了紫外分光光度法进行测试，预处理采用40g过硫酸钾+15g盐酸羟胺溶于1000mL纯水作为消解液消解消解过程是高压蒸气灭菌锅121℃保持1h，压力归零后取出冷却30分钟，加1ml10%盐酸，定容至25ml，上机测试A220-2A275波段的差值，进行校准计算浓度。遇到了一些问题：1.标曲我用的10mg/L的硝酸钾配置，浓度分别为0、0.2、0.4、1.2、2.8、4、6、7mg/L,标准是比色管用纯水定容至10ml，加5ml过硫酸钾，包扎好瓶口进行121℃高压1h消解。最终得到标曲R方最好的一次只有0.98606，论坛上很多帖子说紫外分光要达到4个9，是不是因为我这个标曲经过消解预处理，所以不用达到4个9？2.沉积物样品我采用10mg定容至10ml后加5ml消解液，消解后冷却加1ml10%盐酸定容至25ml的方法进行测试。平行样品的偏差能达到25%，而且我还做了加盐酸羟胺的平行对照（文献中说5%的盐酸羟胺2mL能去除六价铬和三价铁的干扰），这个平行也差很多。同时还做了梯度浓度的测试，沉积物样品分别为10mg、20mg和40mg，校正后的浓度越来越低（理论上5ml消解液完全消解的话应该是一样的校正浓度）。土壤样品是200目筛过的，应该不存在不均匀的情况，请问这个平行性差的原因是什么？有人说要用旋钮塞的比色管避免消解过程中氨气的流出，这个说法可靠吗？谢谢各位了，还没做总磷的测试，下一步已经无从下手了

请问微波消解仪消解土壤和植物重金属应该如何加混合酸？？？？说明书上明确说不能加高氯酸，可是我看很多贴子都写用高氯酸配混酸，真的可以？？不会发生爆炸吗？、

征集土壤和沉积物中 镉的石墨炉原子吸收分析方法注意事项1.土壤消解注意事项及其原因。2.原子吸收分析条件、注意事项及其原因。（含基体改进剂）。===========================================越详细越好。目的：某位老师想编写分析方法一书，委托我写这个分析方法。为使自己编写的方法做出的数据准确性好、重复性强，特求助大家。2015年9月份结帖，欢迎各位老师帮助。非常感谢。

我用微波消解土壤，测定铅，镉，铜，锌。试过好多配方多消解不好，老是用白色的沉淀出现，用过最大量为硝酸6ml，高氯酸2ml，氢氟酸3ml，这是怎么回事呢，希望有经验者给与指导，谢谢！

[b]王水水浴消解/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测定土壤及水系沉积物中As、Se、Sb、Hg、Bi的适用性研究[/b]摘要：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])具有灵敏度高、分析速度快、多元素同测、线性范围宽等优点，目前测定土壤及水系沉积物样品中As、Se、Sb、Hg、Bi 5种元素尚无其标准分析方法，学者对其能否准确测定样品中Se、Hg尚存争议。实验沸水浴消解/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测定土壤及水系沉积物中As、Sb、Bi的技术指标，探讨Se、Hg实验结果规律及理论原因。结合相关成果，探讨王水沸水浴消解土壤及水系沉积物对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]、原子荧光光谱仪(AFS)测定As、Sb、Bi的影响，以6个标准物质样品为研究对象，比较了两种方法的技术指标及优势；通过实验和理论，深入剖析[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测试样品中Se、Hg情况及规律。王水水浴消解/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测定土壤及沉积物中As、Sb、Bi的检出限、精密度和准确度依次为0.2 mg/kg、2.1%~4.3%、95.2%~108%，0.03 mg/kg、1.3%~4.9%、92%~108%，0.005 mg/kg、1.5%~4.5%、87.2%~103%；其采用[sup]77[/sup]Se、[sup]78[/sup]Se、[sup]82[/sup]Se测定结果分别是真值的60~120倍、8~20倍、20~40倍；当W、Hg含量之比小于50时，其能够准确分析样品中Hg。沸水浴消解/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定土壤及水系沉积物中As、Sb、Bi的技术指标，满足相关技术规范的质量控制要求；消解试剂盐酸及样品中Sm、Gd、Dy等引起的多原子离子及双电荷离子干扰，导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]不能直接准确测定Se；样品中W产生的氧化物离子干扰，致使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定样品中Hg的结果明显高于真实值，[sup]202[/sup]Hg受 [WO][sup]+[/sup]的正干扰影响比[sup]201[/sup]Hg[sup]+[/sup]更大。[font=微软雅黑][color=#128c38]关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 土壤和水系沉积物 稀土元素双电荷离子干扰 [WO][/color][/font][sup]+[/sup][font=微软雅黑][color=#128c38]干扰[/color][/font][b]http://www.chinamtt.cn/Periodical/Periodical-detail.aspx?cla=36&PeriodicalId=15510[/b]

微波消解仪在消解土壤样品的时候不能完全分解样品测定样品中的金属元素会受到影响吗？哪位高手 可以不吝指教我先谢谢了[em31]

各位大侠，请教一下土壤的几种消解方法的问题：一般可以土壤用密闭聚四氟乙烯罐高压消解和微波消解，是否是可以用微波消解的土壤样品就可以用密闭罐高压消解，两种方法所用的酸种类和体积及操作具体有什么不同，是可以相互使用的吗？请大家赐教！谢谢！[em0808]

征集土壤和沉积物中 铅的石墨炉原子吸收分析方法注意事项1.土壤消解注意事项及其原因。2.原子吸收分析条件、注意事项及其原因。（含基体改进剂）。===========================================越详细越好。目的：某位老师想编写分析方法一书，委托我写这个分析方法。为使自己编写的方法做出的数据准确性好、重复性强，特求助大家。2015年9月份结帖，欢迎各位老师帮助。非常感谢。

征集土壤和沉积物中 铁的火焰原子吸收分析方法注意事项1.土壤消解注意事项及其原因。2.原子吸收分析条件、注意事项及其原因。（含基体改进剂）。===========================================越详细越好。目的：某位老师想编写分析方法一书，委托我写这个分析方法。为使自己编写的方法做出的数据准确性好、重复性强，特求助大家。2015年9月份结帖，欢迎各位老师帮助。

我们公司用的是上海新拓XT-9912的微波消解仪，但是一直没有找到一个比较合适的消解土壤的程序，求大家给一个消解土壤的方法吧。

测定的对象为沉积物，经常参考土壤的方法

请问哪位前辈知道，微波消解土壤中的砷汞所使用的消解液，和赶酸程度吗？我使用的是6盐酸2硝酸，这个消解方法应该是没问题的，赶酸试过赶到近干或者赶到剩3ml多一点，用荧光测出来的值都是偏高的？初入职场，请各位前辈多多指教，谢谢您们！