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摘 要 采用离子对试剂作流动相,离子对抑制电导检测法同时测定矮壮素和缩节胺。简单处理后的样品经过Dionex NG1保护柱和NS1分离柱,在流速为1.00 mL/min,淋洗液为1.00 mmol/L九氟戊酸(作为离子对试剂)和7 % (体积分数,下同)乙腈的混合液时等度洗脱分离,能够快速稳定出峰,且与其他干扰离子充分分离。矮壮素和缩节胺的检出限分别为0.1546 mg/L和0.1714 mg/L,具有良好的线性关系和重现性。对实际样品进行测定,矮壮素和缩节胺的回收率范围分别为96.06 % ~ 104.6 %和98.53 % ~ 103.7 %,相对标准偏差小于3 %。本方法分析结果令人满意,可以满足矮壮素和缩节胺常规的定性、定量分析需求。矮壮素(Chlormequat chloride)和缩节胺(Mepiquat chloride)均是广谱、高效、低毒的植物生长调节剂,在蔬菜幼苗期和开始徒长时喷施,当浓度、喷施次数适宜时,可增强秧苗的抗寒、抗旱、抗病能力,培育矮健壮苗。这两种植物生长调节剂虽然低毒,但过量使用会给人体和鱼类带来一定的毒性,曾有报道口服矮壮素死亡的案例。矮壮素和缩节胺均为季铵盐类化合物,极性和水溶性强,在土壤中具有强吸附性,容易污染地下水,会给环境造成一定的污染。矮壮素和缩节胺早期的分析方法包括薄层色谱法、比色分析法、和气相色谱法等。气相色谱法的测定需要对样品进行衍生,衍生化过程会造成回收率低、干扰物质增加、检测结果易产生假阳性等问题。矮壮素和缩节胺的弱挥发性和强极性决定了其适合采用液相色谱法进行检测,但因其分子结构简单,不含有发色基团,也需要衍生化后才能进行紫外检测。采用质谱检测则可以解决这一问题,所以目前大都采用液相色谱-质谱联用技术,但质谱的成本高昂,提高了矮壮素和缩节胺常规检测的成本。傅里叶变换拉曼光谱的方法虽然相对地降低了检测成本,但由于仪器不够普及,所以不适合常规检测。用离子色谱的方法测定矮壮素和缩节胺,虽然灵敏度没有气质或液质高,但该方法具有操作简单、快速、实用等特点,能满足矮壮素和缩节胺的常规检测,且离子色谱仪器及其操作的成本较质谱低,实际推广性更强。流动相离子色谱(MPIC)用疏水性树脂为固定相,用含有离子对试剂的亲水性为流动相。这种方式具有反相离子对色谱的高分离效率和选择性。一般而言,流动相离子色谱(MPIC)是离子对色谱与抑制电导检测结合的技术。MPIC适合于带有电荷的大分子,矮壮素和缩节胺是季铵盐类化合物,在离子交换树脂上保留较强,在色谱分离过程中,会导致保留时间过长、峰形变差等问题,用MPIC的分离检测方式从理论上可以很好地解决这一问题,因为离子对的动态特征,往往加入有机溶剂于流动相,使被测离子不粘附于MPIC的中性树脂上。 目前,用流动相离子色谱同时测定矮壮素和缩节胺的方法未见报道。笔者用离子对试剂九氟戊酸作为流动相,离子对抑制电导检测法对矮壮素和缩节胺同时进行检测。
从色谱原理上分类,离子色谱是液相色谱的一种,但由于离子色谱与普通高效液相色谱在结构和分析对象上有一些差异,一般作为均独立的一个色谱大类。离子色谱与高效液相色谱的差别主要从两个方面看,即仪器结构和应用范围。1)在仪器结构方面离子色谱和高效液相色谱均有溶剂输送系统、进样系统、检测系统和信号记录和处理系统,但由于离子色谱和高效液相色谱所用的流动相不同,检测方式不同及信号处理的要求不同,在各部件上有一些差别。具体如下A、离子色谱一般采用酸、碱及盐的水溶液作为流动相,因此通常离子色谱采用非金属材料作为整个系统材料,一般采用Peek塑料作为泵体、流路和阀体等要求耐高压的部分,而聚四氟乙烯材料作为检测器,外接管路等,要求系统可以耐酸、耐碱,但一般情况下全塑的材料由于加工和强度方面的差异,耐压强度和精度上比金属材料要略低一些。而高效液相色谱由于一般采用有机溶剂作淋洗液,因此多数还是采用金属泵体,可以耐任何类型的有机溶剂,但对于酸或碱的溶剂,使用易产生腐蚀现象。而随着高效液相色谱在生物领域的广泛应用,金属对一些生物活性化合有一定的吸附作用,一些在生物方面应用高效液相色谱也广泛采用了Peek材料作为泵体、流路和阀,使离子色谱和高效液相色谱具有了一定的通用性。B、前述已经提到离子色谱又分为抑制型和非抑制型,而目前被广泛应用抑制型离子色谱,采用了抑制器,而普通高效液相色谱没有类似装置。抑制器的结构上与高效液相色谱的柱后衍生系统相似,但是抑制型离子色谱必备组件之一。非抑制型离子色谱不用抑制器,与高效液相色谱十分相似,一些非抑制型离子色谱基本上就是采用高效液相色谱的泵、流路和进样阀。C、离子色谱与高效液相色谱另一差异就是检测器,一般情况下高效液相色谱采用紫外-可见光度检测器;而离子色谱最通用的是电导检测器。
如题:反相离子对色谱越做越拖尾是什么原因?前十几针时间没有漂移,峰也没有拖尾,十几针之后时间明显漂移,峰也越来越拖尾,流动相是乙腈/1%醋酸的0.1%十二烷基磺酸钠,等度洗脱