关于有关顶杆热膨胀仪的几个问题作者美国安特公司的王恒博士1.如果想达到更高的准确度，应该用非接触干涉膨胀仪。干涉膨胀仪的优点是，光学非接触、绝对测量、测量准确度高。但造价昂贵、仪器结构及操作都很复杂、温度不容易超过1000℃，对样品形状及表面要求苛刻，不适用于材料的烧结过程的研究。一般，为建立一级热膨胀标准的权威机构采用非接触干涉膨胀仪为主要手段。请注意一下，干涉计本身的测长很准，但组装在膨胀仪上后，因为与样品有关的热系统的关系，对于样品的随温度变化的真正伸长量的测量准确度会随温度升高而下降。比如在日本计量所作的双路差频干涉计和在美国西海岸的Precision Mesurement and Instrument Corp作的迈可耳逊干涉计，其本身的位移变化量可测到1nm到3nm左右，但用在热膨胀测量应用上，因热系统的各部份的热变形等原因，“零点漂移”在几百度时就达到了30至50nm，属于随机误差，不能修正的。请见国际热物理杂志Internation1 J. Thermophys. Vo1 23, No.2,2002年3月的文章“Development of a Laser Interferometric Dilatometer for Measurment of Thermal Expansion of Solid in Temperature range 300 to 1300K”d在的549页关于干涉仪的零漂的3.2节中的图4中，在300 to 1300K的温度范围内的零漂达到了50nm。这是不能修正的，必须考虑在误差分析内。因此，对于干涉法热膨胀仪来讲，伸长量的测量准确度受系统的热稳定性影响而不能达到干涉计本身的测长准确度的。商品化的干涉膨胀仪的最高温度是700℃。2.作为最传统的热膨胀仪的测量手段的顶杆法热膨胀仪的优点是，使用容易、结构简单适用各种形状的样品等。缺点是，属于接触、相对测量方法，需要用标准样品对系统定标，测长准确度低，但可达到很高温度，适用于材料的烧结过程的研究。顶杆法热膨胀仪结构特点是，用比样品长几倍的顶杆与试样接触，把试样的长度变化传递给加热炉外的与其接触的位移传感器。这样，在顶杆上存在从高温（试样）到室温（位移传感器）的温度变化，整体的热稳定性或者说“热环境”与干涉膨胀仪的情况比，就“差”了更多，温度超高越严重，这是自然引起而不可避免的。这是不能用标准样品的定标来完全消除的。这将导致位移传感器读数的波动，在有些情况下，甚至导致测量结果的突变。在文章“Examination of Thermal Expansion Uniformity of Glassy Carbon as a Candidate Standard Reference Material For Thermal Expansion Measurements”中的第94页第一段，指出对于玻璃碳材料的测量，第一次的测量结果不可靠而必须取消，在高温段和低温段的数据也要取消。即使顶杆法热膨胀仪的位移传感器本身测量准确度能达到了0.1微米以下，对试样的热膨胀量引起的真正伸长量测量准确度也很难说达到0.1微米。日本计量所曾把一个双路差频干涉计组装到一台顶杆法热膨胀仪的位移测量的头部作过实验，表明了这一点。当时的课题是考核顶杆法热膨胀仪的特性。就好比是用微伏电压表接一般的热电偶测温，尽管电压表可以读到微伏，但在毫伏读数以下对测温已没有任何意义了。3.LVDV本身的测量位移量的准确度达不到nm量级(1)目前最好螺旋测微仪的准确度是±1微米。Nech用于标定LVDT的是螺旋测微仪，所有的被定标的仪器的测量准确度不可能超过用于定标的仪器的测量准确度，所以即使用最好的螺旋测微仪定标，其热膨胀仪的LVDT也不可能得到优于1微米的准确度。离开准确度，来谈灵敏度是没有实际意义的。在日本计量所考核Netzsch的DIL402时，为了修正LVDT的读数，正是基于这个道理，用双路差频干涉计而不用螺旋测微仪。(2)LVDT的线性度用双路差频干涉计对Netzsch 的DIL402的LVDT的考察的结果表明，当位移量为105.23微米时，LVDV的读数与干涉计的读数的偏差达到0.69微米。因此，线性度实际上为0.66%之大，已排出了热效应的影响。而在NETZSCH的所有产品中，并没有对线性度进行修正的。这也说明了所谓nm量级读数的不正确性，是没有意义的。(3)在TN105中提到的其它因素，如对电压、温度、处理电路等极其敏感，易引起漂移，等等，其nm量级的读数在噪声之中。需要经常进行定标等。4.采用数字位移传感器在顶杆热膨胀仪上，比LVDV有很多的优点，请见TN105数字位移传感器的0.5微米的测长分辨率（也可以说准确度），对于顶杆热膨胀仪来讲，具有实际的意义，完全满足顶杆热膨胀仪的各种应用场合。5.对于低膨胀（如10－7/K）量级的材料在有限的温度范围内（如几十度）内的热膨胀的高精度的测量，顶杆热膨胀仪不适用，应采用非接触绝对的干涉热膨胀仪，并用阶梯等温的加热方式。我们接到过超低膨胀（如10－7/K）的材料在有限的温度范围内的高精度的测量的课题，比如说，一组10－7/K的量级的玻璃，要求分辨出不同成份、工艺下对热膨胀的影响。曾用Netzsch的DIL402和双路差频干涉膨胀仪进行了研究，同时也对DIL402的测量误差进行分析。结果表明，干涉膨胀仪能在10℃的温度间隔内，分辨到1.5X10－8/K，这里的分辨指的是在可能 的最大测量误差范围(或者说是极限误差，3σ程度)外。如果最大测量误差大于1.5X10-8/K，就不能说分辨到1.5X10-8/K。而DIL402的结果（加热范围为300℃，已得到足够的膨胀量），对于所有的材料都没有给出意义的分辨，因所测的各种材料的热膨胀率都在其测量误差范围内，即在12X10-8/K（最大误差，3σ）的误差带内。作为这一课题的附带结果再次表明，Netzsch关于达到1.25nm/digit的测长sensitivity的声称是没有实际意义的。如果有意义的话，已达到了干涉热膨胀仪的测长精度，而为什么实际的测量误差却是干涉热膨胀仪的测量误差的10倍？！有任何问题，欢迎随时交流。
关于有关顶杆热膨胀仪的几个问题作者美国安特公司的王恒博士1.如果想达到更高的准确度，应该用非接触干涉膨胀仪。干涉膨胀仪的优点是，光学非接触、绝对测量、测量准确度高。但造价昂贵、仪器结构及操作都很复杂、温度不容易超过1000℃，对样品形状及表面要求苛刻，不适用于材料的烧结过程的研究。一般，为建立一级热膨胀标准的权威机构采用非接触干涉膨胀仪为主要手段。请注意一下，干涉计本身的测长很准，但组装在膨胀仪上后，因为与样品有关的热系统的关系，对于样品的随温度变化的真正伸长量的测量准确度会随温度升高而下降。比如在日本计量所作的双路差频干涉计和在美国西海岸的Precision Mesurement and Instrument Corp作的迈可耳逊干涉计，其本身的位移变化量可测到1nm到3nm左右，但用在热膨胀测量应用上，因热系统的各部份的热变形等原因，“零点漂移”在几百度时就达到了30至50nm，属于随机误差，不能修正的。请见国际热物理杂志Internation1 J. Thermophys. Vo1 23, No.2,2002年3月的文章“Development of a Laser Interferometric Dilatometer for Measurment of Thermal Expansion of Solid in Temperature range 300 to 1300K”d在的549页关于干涉仪的零漂的3.2节中的图4中，在300 to 1300K的温度范围内的零漂达到了50nm。这是不能修正的，必须考虑在误差分析内。因此，对于干涉法热膨胀仪来讲，伸长量的测量准确度受系统的热稳定性影响而不能达到干涉计本身的测长准确度的。商品化的干涉膨胀仪的最高温度是700℃。2.作为最传统的热膨胀仪的测量手段的顶杆法热膨胀仪的优点是，使用容易、结构简单适用各种形状的样品等。缺点是，属于接触、相对测量方法，需要用标准样品对系统定标，测长准确度低，但可达到很高温度，适用于材料的烧结过程的研究。顶杆法热膨胀仪结构特点是，用比样品长几倍的顶杆与试样接触，把试样的长度变化传递给加热炉外的与其接触的位移传感器。这样，在顶杆上存在从高温（试样）到室温（位移传感器）的温度变化，整体的热稳定性或者说“热环境”与干涉膨胀仪的情况比，就“差”了更多，温度超高越严重，这是自然引起而不可避免的。这是不能用标准样品的定标来完全消除的。这将导致位移传感器读数的波动，在有些情况下，甚至导致测量结果的突变。在文章“Examination of Thermal Expansion Uniformity of Glassy Carbon as a Candidate Standard Reference Material For Thermal Expansion Measurements”中的第94页第一段，指出对于玻璃碳材料的测量，第一次的测量结果不可靠而必须取消，在高温段和低温段的数据也要取消。即使顶杆法热膨胀仪的位移传感器本身测量准确度能达到了0.1微米以下，对试样的热膨胀量引起的真正伸长量测量准确度也很难说达到0.1微米。日本计量所曾把一个双路差频干涉计组装到一台顶杆法热膨胀仪的位移测量的头部作过实验，表明了这一点。当时的课题是考核顶杆法热膨胀仪的特性。就好比是用微伏电压表接一般的热电偶测温，尽管电压表可以读到微伏，但在毫伏读数以下对测温已没有任何意义了。3.LVDV本身的测量位移量的准确度达不到nm量级(1)目前最好螺旋测微仪的准确度是±1微米。Netzsch用于标定LVDT的是螺旋测微仪，所有的被定标的仪器的测量准确度不可能超过用于定标的仪器的测量准确度，所以即使用最好的螺旋测微仪定标，其热膨胀仪的LVDT也不可能得到优于1微米的准确度。离开准确度，来谈灵敏度是没有实际意义的。在日本计量所考核Netzsch的DIL402时，为了修正LVDT的读数，正是基于这个道理，用双路差频干涉计而不用螺旋测微仪。(2)LVDT的线性度用双路差频干涉计对Netzsch 的DIL402的LVDT的考察的结果表明，当位移量为105.23微米时，LVDV的读数与干涉计的读数的偏差达到0.69微米。因此，线性度实际上为0.66%之大，已排出了热效应的影响。而在NETZSCH的所有产品中，并没有对线性度进行修正的。这也说明了所谓nm量级读数的不正确性，是没有意义的。(3)在TN105中提到的其它因素，如对电压、温度、处理电路等极其敏感，易引起漂移，等等，其nm量级的读数在噪声之中。需要经常进行定标等。4.采用数字位移传感器在顶杆热膨胀仪上，比LVDV有很多的优点，请见TN105数字位移传感器的0.5微米的测长分辨率（也可以说准确度），对于顶杆热膨胀仪来讲，具有实际的意义，完全满足顶杆热膨胀仪的各种应用场合。5.对于低膨胀（如10－7/K）量级的材料在有限的温度范围内（如几十度）内的热膨胀的高精度的测量，顶杆热膨胀仪不适用，应采用非接触绝对的干涉热膨胀仪，并用阶梯等温的加热方式。我们接到过超低膨胀（如10－7/K）的材料在有限的温度范围内的高精度的测量的课题，比如说，一组10－7/K的量级的玻璃，要求分辨出不同成份、工艺下对热膨胀的影响。曾用Netzsch的DIL402和双路差频干涉膨胀仪进行了研究，同时也对DIL402的测量误差进行分析。结果表明，干涉膨胀仪能在10℃的温度间隔内，分辨到1.5X10－8/K，这里的分辨指的是在可能 的最大测量误差范围(或者说是极限误差，3σ程度)外。如果最大测量误差大于1.5X10-8/K，就不能说分辨到1.5X10-8/K。而DIL402的结果（加热范围为300℃，已得到足够的膨胀量），对于所有的材料都没有给出意义的分辨，因所测的各种材料的热膨胀率都在其测量误差范围内，即在12X10-8/K（最大误差，3σ）的误差带内。作为这一课题的附带结果再次表明，Netzsch关于达到1.25nm/digit的测长sensitivity的声称是没有实际意义的。如果有意义的话，已达到了干涉热膨胀仪的测长精度，而为什么实际的测量误差却是干涉热膨胀仪的测量误差的10倍？！有任何问题，欢迎随时交流。
[color=black]Pyroceram[sup][/sup][/color][color=black]是康宁公司开发的多晶型硅酸镁铝微晶玻璃。此材料密度低、耐高温达1000°C，同时还具备类似钢材等金属合金的力学性能，因而广泛应用于厨具、实验室加热盘等。美国航天局NASA采用此材料制造轻量化且满足相应热学和力学性能要求的零部件。[/color][color=black]Pyroceram[sup] [/sup]9606[/color][color=black]具有稳定良好的高温热传递性能（包括导热和热扩散）而被批准为标准材料，它由NPL（UK）公司制造，标号BCR-724，由IRMM发行销售。[/color][color=black]热膨胀仪（DIL）和热机械分析仪（TMA）是测量Pyroceram[sup][/sup]和其他玻璃陶瓷材料热膨胀的理想方法。[/color][b]测[color=black]试条件[/color][/b][color=black]耐驰热机械分析仪 TMA 402 F1 Hyperion[/color][table][tr][td=1,1,370][color=black]温度范围：-20°C ～ 300°C[/color][/td][td=1,1,370][color=black]加热与降温速率：2°C/min[/color][/td][/tr][tr][td=1,1,370][color=black]气氛：He，20ml/min[/color][/td][td=1,1,370][color=black]样品长度：25.41 mm[/color][/td][/tr][tr][td=1,1,370][color=black]样品支架：石英[/color][/td][td=1,1,370][color=black]测量模式：膨胀[/color][/td][/tr][/table][b]结果讨论[img=,590,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131417027350_5522_163_3.jpg!w590x329.jpg[/img][/b][color=#000000]图谱显示了[/color][color=#000000]Pyroceram[sup][color=black][/color][/sup] 9606[/color][color=#000000]样品的实测热膨胀曲线（黑色）和文献数据（红色）比对，两条数据曲线十分吻合，说明[/color][color=#000000]TMA 402 F1 Hyperion[/color][color=#000000]能够获得很高的测试准确度。实测的平均热膨胀系数（[/color][color=#000000]0[/color][color=#000000]°[/color][color=#000000]C[/color][color=#000000]…[/color][color=#000000]300[/color][color=#000000]°[/color][color=#000000]C[/color][color=#000000]）为[/color][color=#000000]5.44 X 10[sup]-6[/sup] 1/K[/color][color=#000000]，而文献数据为[/color][color=#000000]5.53 X 10[sup]-6[/sup] 1/K[/color][color=#000000]，两者只相差[/color][color=#000000]0.9 X 10[sup]-7[/sup] 1/K[/color][color=#000000]。[/color]
关于有关顶杆热膨胀仪的几个问题作者美国安特公司的王恒博士1.如果想达到更高的准确度，应该用非接触干涉膨胀仪。干涉膨胀仪的优点是，光学非接触、绝对测量、测量准确度高。但造价昂贵、仪器结构及操作都很复杂、温度不容易超过1000℃，对样品形状及表面要求苛刻，不适用于材料的烧结过程的研究。一般，为建立一级热膨胀标准的权威机构采用非接触干涉膨胀仪为主要手段。请注意一下，干涉计本身的测长很准，但组装在膨胀仪上后，因为与样品有关的热系统的关系，对于样品的随温度变化的真正伸长量的测量准确度会随温度升高而下降。比如在日本计量所作的双路差频干涉计和在美国西海岸的Precision Mesurement and Instrument Corp作的迈可耳逊干涉计，其本身的位移变化量可测到1nm到3nm左右，但用在热膨胀测量应用上，因热系统的各部份的热变形等原因，“零点漂移”在几百度时就达到了30至50nm，属于随机误差，不能修正的。请见国际热物理杂志Internation1 J. Thermophys. Vo1 23, No.2,2002年3月的文章“Development of a Laser Interferometric Dilatometer for Measurment of Thermal Expansion of Solid in Temperature range 300 to 1300K”d在的549页关于干涉仪的零漂的3.2节中的图4中，在300 to 1300K的温度范围内的零漂达到了50nm。这是不能修正的，必须考虑在误差分析内。因此，对于干涉法热膨胀仪来讲，伸长量的测量准确度受系统的热稳定性影响而不能达到干涉计本身的测长准确度的。商品化的干涉膨胀仪的最高温度是700℃。2.作为最传统的热膨胀仪的测量手段的顶杆法热膨胀仪的优点是，使用容易、结构简单适用各种形状的样品等。缺点是，属于接触、相对测量方法，需要用标准样品对系统定标，测长准确度低，但可达到很高温度，适用于材料的烧结过程的研究。顶杆法热膨胀仪结构特点是，用比样品长几倍的顶杆与试样接触，把试样的长度变化传递给加热炉外的与其接触的位移传感器。这样，在顶杆上存在从高温（试样）到室温（位移传感器）的温度变化，整体的热稳定性或者说“热环境”与干涉膨胀仪的情况比，就“差”了更多，温度超高越严重，这是自然引起而不可避免的。这是不能用标准样品的定标来完全消除的。这将导致位移传感器读数的波动，在有些情况下，甚至导致测量结果的突变。在文章“Examination of Thermal Expansion Uniformity of Glassy Carbon as a Candidate Standard Reference Material For Thermal Expansion Measurements”中的第94页第一段，指出对于玻璃碳材料的测量，第一次的测量结果不可靠而必须取消，在高温段和低温段的数据也要取消。即使顶杆法热膨胀仪的位移传感器本身测量准确度能达到了0.1微米以下，对试样的热膨胀量引起的真正伸长量测量准确度也很难说达到0.1微米。日本计量所曾把一个双路差频干涉计组装到一台顶杆法热膨胀仪的位移测量的头部作过实验，表明了这一点。当时的课题是考核顶杆法热膨胀仪的特性。就好比是用微伏电压表接一般的热电偶测温，尽管电压表可以读到微伏，但在毫伏读数以下对测温已没有任何意义了。3.LVDV本身的测量位移量的准确度达不到nm量级(1)目前最好螺旋测微仪的准确度是±1微米。Netzsch用于标定LVDT的是螺旋测微仪，所有的被定标的仪器的测量准确度不可能超过用于定标的仪器的测量准确度，所以即使用最好的螺旋测微仪定标，其热膨胀仪的LVDT也不可能得到优于1微米的准确度。离开准确度，来谈灵敏度是没有实际意义的。在日本计量所考核Netzsch的DIL402时，为了修正LVDT的读数，正是基于这个道理，用双路差频干涉计而不用螺旋测微仪。(2)LVDT的线性度用双路差频干涉计对Netzsch 的DIL402的LVDT的考察的结果表明，当位移量为105.23微米时，LVDV的读数与干涉计的读数的偏差达到0.69微米。因此，线性度实际上为0.66%之大，已排出了热效应的影响。而在NETZSCH的所有产品中，并没有对线性度进行修正的。这也说明了所谓nm量级读数的不正确性，是没有意义的。(3)在TN105中提到的其它因素，如对电压、温度、处理电路等极其敏感，易引起漂移，等等，其nm量级的读数在噪声之中。需要经常进行定标等。4.采用数字位移传感器在顶杆热膨胀仪上，比LVDV有很多的优点，请见TN105数字位移传感器的0.5微米的测长分辨率（也可以说准确度），对于顶杆热膨胀仪来讲，具有实际的意义，完全满足顶杆热膨胀仪的各种应用场合。5.对于低膨胀（如10－7/K）量级的材料在有限的温度范围内（如几十度）内的热膨胀的高精度的测量，顶杆热膨胀仪不适用，应采用非接触绝对的干涉热膨胀仪，并用阶梯等温的加热方式。我们接到过超低膨胀（如10－7/K）的材料在有限的温度范围内的高精度的测量的课题，比如说，一组10－7/K的量级的玻璃，要求分辨出不同成份、工艺下对热膨胀的影响。曾用Netzsch的DIL402和双路差频干涉膨胀仪进行了研究，同时也对DIL402的测量误差进行分析。结果表明，干涉膨胀仪能在10℃的温度间隔内，分辨到1.5X10－8/K，这里的分辨指的是在可能 的最大测量误差范围(或者说是极限误差，3σ程度)外。如果最大测量误差大于1.5X10-8/K，就不能说分辨到1.5X10-8/K。而DIL402的结果（加热范围为300℃，已得到足够的膨胀量），对于所有的材料都没有给出意义的分辨，因所测的各种材料的热膨胀率都在其测量误差范围内，即在12X10-8/K（最大误差，3σ）的误差带内。作为这一课题的附带结果再次表明，Netzsch关于达到1.25nm/digit的测长sensitivity的声称是没有实际意义的。如果有意义的话，已达到了干涉热膨胀仪的测长精度，而为什么实际的测量误差却是干涉热膨胀仪的测量误差的10倍？！有任何问题，欢迎随时交流。
[color=#cc0000]摘要：本文针对低温环境，介绍了目前国内外测量混凝土热膨胀系数的标准测试方法，着重介绍低温环境下混凝土热膨胀系数测量的最新中国国家标准测试方法，对国家标准方法提出了改进建议，并介绍符合国家标准测试方法的大尺寸多样品混凝土低温热膨胀仪。 关键词：低温,混凝土,热膨胀系数,测试方法,膨胀仪[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 引言[/b][/color] 混凝土作为使用最广泛的建筑材料，它在室温和高温环境下的性能都得到了深入的研究。然而，在低温温度（即低于-165℃的温度）环境下混凝土的热物理性能尚未开展系统性研究。目前大多数液化天然气（LNG）储罐都采用了混凝土结构形式展，利用混凝土进行LNG主要密封的罐体设计将是未来发展的趋势，这将大大降低罐体的建造成本。因此，为了提高混凝土结构LNG储罐的安全性和长期耐久性，必须从根本上了解混凝土冷却到低温时的行为，而这些了解低温环境下混凝土的努力将集中于控制由于其部件的热膨胀系数引起的热变形和损伤增长的机制，因此准确测量低温环境下混凝土热膨胀系数是液化天然气储罐设计和建造的前提。 本文针对低温环境，将介绍目前国内外测量混凝土热膨胀系数（CTE）的标准测试方法，着重介绍低温环境下混凝土CTE测量的最新中国国家标准测试方法，对国家标准方法提出了改进建议，并介绍符合国家标准测试方法的大尺寸多样品混凝土低温热膨胀仪。[color=#cc0000][b]2. 国内外测试方法介绍[/b]2.1. 国内标准测试方法[/color] 针对低温环境下的混凝土热膨胀系数测试，我国在2015年新制订了国家标准GB 51081-2015“低温环境混凝土应用技术规范”。 在GB 51081中对低温环境混凝土热膨胀系数的样品规定了应符合现行国家标准《普通混凝土力学性能试验方法标准》GB/T 50081，试件应为边长100mm×100mm×300mm的棱柱体，每次检验应在相同条件下制作12个试件。 对低温环境下混凝土热膨胀系数测试设备GB 51081给出了下列规定： （1）低温设备应有同时容纳不少于6个试件的有效空间，应满足常温至-197℃区间各种温度的施加，应具有自动控温和给出各种降温速率的功能，恒温器件的温度波动范围应在±0.5℃内。 （2）微变形测量装置应满足各职能过低温下的测量要求，且测量精度不得低于0.001mm。[img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904012229434228_5404_3384_3.png!w690x342.jpg[/img][align=center][color=#cc0000]图2-1 低温混凝土热膨胀系数测试棱柱体样品示意图[/color][/align] 在GB 51081中对低温环境混凝土热膨胀系数的具体测量方法给出了如下规定： （1）试件标准养护应达到设计龄期时取出，并应用湿布擦去表面水分后静置于室内自然环境中。应静置14天后进行时间外观检查和尺寸测量，并应将试件分成2组，每组6个试件。 （2）应标识热膨胀系数检验棱柱体试件两端面的3个测量点位置（图2-1），并应在这3个测量位置测量棱柱体试件的长度。 （3）检验低温时的低温环境混凝土热膨胀系数，第1组试件作用的温度值应为，第2组试件作用的温度值应为。 （4）测量第1组6个试件3个测量位置处的棱柱体试件长度后，应将试件全部放于低温设备内，按不高于1℃/min速率降至，然后保持温度不变，且恒温器件的温度波动范围应在±0.5℃内。低温作用48小时后再测量试件3个测量位置处的棱柱体试件长度。 （5）测量第2组6个试件3个测量位置处的棱柱体试件长度后，应将试件全部放于低温设备内，按与第1组试件相同的降温速率降至，然后保持温度不变，且恒温器件的温度波动范围应在±0.5℃内。低温作用48小时后再测量试件3个测量位置处的棱柱体试件长度。 综上所述，针对低温环境下混凝土热膨胀系数测试设备，国标GB 51081只给出了测量温度范围、温度波动大小、样品尺寸、测量位置点和热膨胀变形测量精度的规定，并没有测试设备更详细的内容，这使得很难具体执行国标GB 51081并有效保证测量准确性。[color=#cc0000]2.2. 国外标准测试方法[/color] 目前国际上并没有针对混凝土及其结构在低温环境下的热膨胀系数标准测试方法，对于液化天然气（LNG）储罐采用的混凝土及其结构，美国混凝土协会（ACI，American Concrete Institute）制订过相应的标准ACI 376（混凝土结构冷冻液化气体容器的设计和构造规范及说明），其中关于热膨胀系数测试所推荐的标准测试方法是改进后的CRD-C 39测试方法。 国外在以往混凝土常温下的热膨胀系数测试中，大多采用的测试方法为ASTM C531、CRD-C 39、AASHTO T336和Protocol-P63，但这些方法在所测试的温度范围基本适用于常温条件下，并不能直接推广应用到低温环境。 在ASTM C531中规定了需要在烘干条件下测量CTE，其中样品长度测量的温度范围为22.8~93.9℃，通过样品长度变化量除以温度变化量来得到CTE。而CRD-C 39中规定了将样品浸入水中48小时来达到饱和条件，然后在4.4~60℃温度范围内测量样品长度。在ASTM C531和CRD-C 39中，样品长度测量都是离线式测量方式，即将达到一定恒温时间的样品从恒温器中取出，并放置在样品长度测量的比较器上。由此可见，ASTM C531和CRD-C 39并不是连续测量热应变来得到热膨胀变化行为。 AASHTO T336和Protocol-P63测试方法也规定了在饱和条件下测试CTE，测试温度范围为10~50℃。然而各种混凝土构件，特别是液化天然气（LNG）储罐采用的混凝土及其结构的实际应用温度会非常低，因此需要拓展测试温度范围以覆盖低温范围。 因此，对于液化天然气（LNG）储罐采用的混凝土及其结构，其热膨胀系数的测试需要重点考虑两方面的因素，一是温度范围的拓展以满足低温测试要求，二是样品要保持一定的湿度然后在低温下进行热膨胀系数的测量。[b][color=#cc0000]3. GB 51081标准方法的改进建议[/color][/b] 对于低温环境下的混凝土热膨胀系数测试，我国基本上基于AASHTO T336标准制订了GB 51081-2015“低温环境混凝土应用技术规范”。因此，AASHTO T336中存在的问题在低温环境下会被放大，从而严重影响测量的准确性。另外，要使得GB 51081标准方法真正能推广应用并保证CTE测试的准确性，GB 51081还需要进行重大改进，主要改进建议如下： （1）在AASHTO T336测试方法中，由于测试温度在10~50℃范围内，混凝土CTE测量装置中的辅助装置（如承台、导杆、支架等）的影响并不严重，这些辅助装置一般采用CTE较小的殷钢等材料制成就能满足要求。而按照GB 51081规定，低温环境下的最低温度要达到液氮温度（-197℃），在测试温度接近200℃这样大的温度变化范围内，CTE为1×10-6/K量级的殷钢材料的热胀冷缩影响将非常凸出。这就需要采用CTE更小的超低膨胀系数材料制作热膨胀仪的相应辅助装置，同时还需要进行热膨胀仪的基线校准来进一步降低热膨胀仪的系统误差。 （2）在AASHTO T336测试方法中，由于测试温度在10~50℃范围内，样品温度变化并不会对LVDT探测器带来明显的影响。同样，低温环境下的CTE测试，低温环境就会对安装在室温环境下的LVDT探测器产生明显影响，特别是对探测器的支撑板和固定架的温度影响从而带来探测器自身位置的改变。因此，在测试方法中要规定出LVDT探测器及其相关装置的温度变化范围，这方面的影响往往是重要的测量误差源。 （3）在GB 51081标准中缺乏校准样品相关条款，建议在GB 51081标准中增加与AASHTO T336类似的校准样品相关条款，即校准样品的CTE测定必须由第三方实验室测定，测试方法应采用ASTM E228或ASTM E289。此外，第三方实验室的CTE测定必须在与GB 51081相同的温度范围内进行，即低温要达到-197℃。[b][color=#cc0000]4. 低温环境混凝土热膨胀测定仪设计[/color][/b] 为了实现低温环境下混凝土热膨胀系数测试，上海依阳实业有限公司专门设计了一种大尺寸多样品的低温混凝土热膨胀测定仪。混凝土低温膨胀仪一种测试混凝土块体低温下线膨胀系数的测试设备，测量方式为接触方式，整体结构如图4-1所示。此低温热膨胀仪依据测试标准为国家标准GB 51081-2015“低温环境混凝土应用技术规范”，测试温度范围为室温~196℃。[align=center][img=,690,397]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904012230310478_4454_3384_3.png!w690x397.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center]图4-1 低温混凝土热膨胀系数测定仪结构示意图[/align] 此混凝土低温膨胀仪具有测试试样体积大、可多样品同时测量的特点，适合大批量样品的连续测量。 混凝土低温膨胀仪由计算机进行自动控制和检测，自动进行样品温度的监控、自动进行样品变形量的监控以及自己进行测试结果计算。 按照标准方法规定每个样品需测试三个位置点处的热变形。“低温腔体”采用侧开门结构，开启侧门安装或取出样品，使得被测样品处于“低温腔体”内进行升降温。[color=#cc0000][b]5. 参考文献[/b][/color] AASHTO TP60，Standard Test Coefficient of Thermal Expansion of Hydraulic Cement Concrete，In American Association of State Highway and Transportation Officials，Standard Specifications for Transportation Materials and Methods of Sampling and Testing，Washington, DC, 2000. CRD-C 39-81，Standard Test Method for Coefficient of Linear Thermal Expansion of Concrete，US Corps OF ENGINEERS，1981. ASTM C531-00，Standard Test Method for Linear Shrinkage and Coefficient of Thermal Expansion of Chemical-Resistant Mortars，Grouts，Monolithic Surfacings，and Polymer Concretes，ASTM International, West Conshohocken, PA, 2012.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
不知道有没有可以检定DMA和热膨胀仪的地方？我们单位是个检测中心，所有的仪器都要进行计量检定，找了中国计量院，可他们只能检TGA和DSC，DMA和热膨胀仪都检不了，请教大家，有没有可以检这两台仪器的地方？谢谢了！
做高温材料线性膨胀，需要验证设备可靠性，发现厂家有多种建议，石英的或是刚玉的，但是都是给的平均线性膨胀系数。请问平均线性膨胀系数如何与温度点膨胀对应？或者说已知温度点热膨胀系数与温度的函数关系，比如y=a+bx+cx2+dx3，怎么对应到平均线性膨胀系数呢？
热机械分析仪（Thermal Mechanical Analysis）的一个重要功能是可以进行热膨胀系数测量，而专门进行热膨胀系数测量的仪器是热膨胀测试仪，这两者有什么区别呢？欢迎大家讨论，甚至可以做一些这两种仪器的对比测试，看看到底差别在什么地方，以便在实际测试中选择合适的测试方法和测试仪器。
请教各位大侠，热膨胀仪周围的振动源，对热膨胀系数测试的结果有何影响？
热膨胀仪用于测量样品随温度变化而产生的膨胀；测量样品随温度或时间变化的函数关系，测得样品长度变化（Delta L）或CTE值（热膨胀系数）的膨胀信息。激光热膨胀--未来热膨胀测量技术的趋势—高精度和高分辨率。L75 激光热膨胀仪的优越性体现在精度是传统顶杆热膨胀仪的33倍。测量原理是麦克尔逊（Michelson）干涉计，因而消除了系统误差，专利保护的测量技术可以研究最新的高科技超低膨胀材料（ULE），Linseis成功地将最新的技术应用于此系列热膨胀仪和优化设计系统，使之易用性和传统的热膨胀仪一样。相变热膨胀仪--L78 RITA 是特别适合于研究和测量TTT，CHT和CCT图表。特殊的加热炉可以加热和制冷速度高于400°C/s。系统符合标准 ASTM A1033。所有的关键参数，如加热制冷速度，气体控制和安全保护都通过软件控制。专业的32-Bit 软件 Linseis TA- WIN 兼容Windows 系统，所有的常规（如TTT，CHT和CCT图表的建立）和应用要求可以通过仪器的软件包来实现。图解和ASCII格式可以输出，方便用户测量数据和图表导出。
现有客户委托对一种材料进行热膨胀系数进行测量，说是微晶玻璃，据说热膨胀系数非常小，想用这种材料做长度计量中的量块材料。用顶杆法测量后，测试数据在零附近无规则波动，甚至出现负值，顶杆法测不出随温度变化的热膨胀系数 查过资料后，发现微晶玻璃是一种低膨胀系数材料，对这种低膨胀材料需要采用激光干涉法才能进行测量，国内哪家机构有这激光干涉法热膨胀仪呢？迫切需要进行测试，温度范围25～100℃。急需。。。谢谢！！！
对于目前市场上的各种热膨胀系数测定仪，无论采用的是顶杆式、光学式、激光干涉式等测试方法，基本都为单试样结构，一次只能测试一个试样。如果按照通常5℃/分钟升降温速度进行测试，在1000℃范围内，一个工作日一般只能完成一个试样的测试，而昼夜测试最多也只能测试两个试样，这样的测试效率普遍较低。 美国ANTER公司和德国林赛斯公司都在提高热膨胀测试效率方面做出过努力，如美国Anter公司UNITHERM™ 1000 系列热膨胀仪，采用了积木式结构，即将多个单试样热膨胀仪巧妙的组合在一起形成多试样热膨胀测试系统，做多可以集成4套装置对4个试样同时进行测量，测试温度范围-150℃～1600℃。由于此系列热膨胀仪在低膨胀测试中存在较大误差，此系列产品已经停产。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703281652_01_3384_3.png 美国ANTER公司UNITHERM™ 1000 系列多试样热膨胀仪 德国林赛斯公司也出品了多试样热膨胀仪，最多一次可以进行8个试样测量，但测试温度较低，测试温度范围为-40℃～160℃。林赛斯这种一个加热腔体内放置8个试样的思路是可行的，这样可以避免每个加热炉只能加热一个试样的硬件重复性，但还是存在着每个试样测量必须采用对应的独立位移传感器的弊端。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703281652_02_3384_3.png。 德国林赛斯公司常温型多试样热膨胀仪 有次可见，目前市场上并没有测量1000℃以上的多试样热膨胀仪，即采用一个加热加热装置同时加热8个试样，并只用一个位移传感器进行所有试样的变形测量。如果有这种设备，是不是很带劲呢？抛砖引玉，供大家讨论！
铝合金6061是含有镁和硅为主成分的通用铝合金。此材料质量轻、机械强度和焊透性良好，广泛用于交通工具领域，比如飞机、船只、汽车和自行车。热膨胀测试仪（DIL）、热机械分析仪（TMA）都是测量铝合金6061和其他金属合金热膨胀的理想工具。[color=#1f497d][/color][b]测试条件[/b]耐驰热机械分析仪，TMA 402 F1 Hyperion温度范围：-20°C ... 500°C加热与降温速率：5°C/min气氛：He，20ml/min样品长度：25.00mm样品支架：石英测量模式：膨胀[color=#1f497d][/color][b]结果讨论[img=,590,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131407412759_976_163_3.jpg!w590x329.jpg[/img][/b][color=#000000]图[/color][color=#000000]1[/color][color=#000000]显示了铝合金在室温至[/color][color=#000000]500[/color][color=#000000]°[/color][color=#000000]C[/color][color=#000000]范围的热膨胀曲线。得到的平均热膨胀系数（[/color][color=#000000]20[/color][color=#000000]°[/color][color=#000000]C...100[/color][color=#000000]°[/color][color=#000000]C[/color][color=#000000]）为[/color][color=#000000]22.8X10[sup]-6[/sup] 1/K[/color][color=#000000]，非常接近文献数据[/color][color=#000000]23.0 ... 23.6X10[sup]-6[/sup] 1/K[/color][color=#000000]。（[/color][color=#000000]20[/color][color=#000000]°[/color][color=#000000]C ... 500[/color][color=#000000]°[/color][color=#000000]C[/color][color=#000000]）范围内的平均热膨胀系数为[/color][color=#000000]27.0 X 10[sup]-6[/sup] 1/K[/color][color=#000000]。[/color]
想买导热仪和热膨胀仪，测纤维增强树脂基复合材料的导热系数和热膨胀系数，该买什么型号的呀？哪位高人给点意见，em09509]
国家标准里面注明热膨胀系数的单位是：/℃，而国际标准的是：/K。当然，对于工程α（平均热膨胀系数）来说，两个数值是可以直接相等的，那么对于物理α呢？可以直接相等吗？没有直接去计算，过来请教一下啦，呵呵
本人单位要找一个通过了国家实验室认可委认可的实验室做一个热膨胀分析，有能做的请速联系QQ：271802167
实验室预开展CTE的测试，主要做针状焦（如石油系、煤系），已经查到CTE的检测按照GB/T 3074.4，检测前的石墨化等按照GB/T 32158《煤系针状焦》和CAS 104《石油系针状焦》。求助的是，设备的品牌和型号（包括球磨机、混捏锅、挤压机、高温电阻炉、高温炉、热膨胀系数仪）。不胜感激。如设备厂商可满足以上标准要求的，也可在站内短信留言。
GBT 3810.8陶瓷砖线性热膨胀，5的第一行，原始供校准用的标准试样。。。这个怎么具体做校准，这规范上没写。是用仪器测定标准试样的膨胀系数是否为标定的值么。提供的标准试样是圆柱的石英玻璃，说明上给的石英平均膨胀系数是0.55x10（^-6），我用仪器测了室温到100℃和500℃，得到的值都大于这个值。。。厂家说仪器自动减去了补偿值Kt，也加过石英托架的膨胀系数了。。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202162136086286_6916_5536684_3.png[/img]
我司有几台德国耐驰的热膨胀仪需要校准，可以做的请与我联系13922528826
各位高手请问大家.怎么用热膨胀测纤维的膨胀系数.好像很难做.请各位指点.
有搞热膨胀材料的大虾吗，我可以帮你测试热膨胀性能。德国---热膨胀仪 DIL402C 样品支架：石英支架（ 1100°C），氧化铝支架（ 1700℃），石墨支架（2000℃） 测量范围：500／5000 μm 样品长度：最大 50 mm 样品直径：最大 12 mm（另有 19 mm 可选） ΔL 分辨率：0.125 nm / 1.25 nm 气氛：惰性、氧化、还原、静态、动态 气体流量计和气体阀（可选） c-DTA®（计算型 DTA）：可在热膨胀测试的同时得到 DTA 曲线，并可用于温度校正。（选件） 高真空密闭，最高真空度 10-4mbar（10-2 Pa） 可与 QMS 403 C Aёolos® 联用，只需在炉子出口处使用可加热的适配器连接即可。主要特点1.DIL提供多种类型的样品支架与炉体配置。 2.提供各种配件使测试更灵活方便。 3.提供速率控制烧结软件（RCS）。 4.提供 c-DTA 功能，可通过图谱分析计算得到差热DTA曲线。
304不锈钢是一种常见的奥氏体钢合金，其中含有18-20%的铬和8-12%的镍。它具有很好的耐腐蚀性能，被广泛应用在化学、食品和石油工业中。它还具有很好的拉伸性能，可以按需求制成各种复杂的形状。[color=#1f497d][/color]耐驰的热膨胀仪和热机械分析仪非常适合用来测试304不锈钢和其他金属或金属合金的膨胀行为。[color=#1f497d][/color][b]测试仪器[/b]耐驰热机械分析仪，TMA 402 F1 Hyperion[b]测试条件[/b][table=100%,rgb(255,255,255)][tr][td=1,1,15%]温度范围[/td][td=1,1,15%]升降温速率[/td][td=1,1,21%]气氛[/td][td=1,1,15%]样品长度[/td][td=1,1,15%]样品支架[/td][td=1,1,16%]测量模式[/td][/tr][tr][td=1,1,15%]RT … 1300℃[/td][td=1,1,15%]5℃/min[/td][td=1,1,21%]He，20ml/min[color=#1f497d][/color][/td][td=1,1,15%]27.99mm[/td][td=1,1,15%]氧化铝[/td][td=1,1,16%]压缩模式[/td][/tr][/table][img=,590,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131404507849_2425_163_3.jpg!w590x329.jpg[/img][b]结果讨论[/b][color=#1f497d][/color]上图显示，在测量温度范围内，样品表现出相对线性的膨胀行为，26℃… 649℃（79 … 1200℉）间的热膨胀系数（工程膨胀系数，CTE）为18.3X10[sup]-6[/sup] 1/K，与文献中数据（温度范围0℃ … 649℃，即30 …1200℉）18.7 X10[sup]-6[/sup] 1/K吻合很好，样品在26 … 1299℃（79 … 2372℉）间的膨胀系数为19.9 X10[sup]-6[/sup]1/K。
在热膨胀系数测试过程中，加热速率是一个重要试验设置参数，加热速率的设置直接影响热膨胀系数测量的准确性。一般来说，加热速率越小，热膨胀系数测量的准确性越高，但相应的整个测试过程时间就会很长。因此，在实际热膨胀系数测试过程中，针对不同被测材料样品，选择合理的加热速率则显着非常重要，从而实现既能保证测量的准确性，又能缩短整个测试过程时间。 一直以来，加热速率对热膨胀系数测试结果的影响只是一个公认的常识，很少看到有专项研究对这种影响进行系统性考核试验和报道。如Jankula等人的研究中[1]，仅展示了不同加热速率会使相对热膨胀曲线之间产生偏移，如图1所示。即在较高加热速率下，温度在整个样品中的分布并不均匀，因此可以观察到相对膨胀的一些延迟。这种不同加热速率所带来的延迟效应在热分析测试中非常典型，可以在差热分析、热重分析和其他热分析技术中找到，但这种延迟性描述和表征并不直观，特别是在热膨胀系数测试中并不能直观描述加热速率的影响。[align=center] [img=,690,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002081406107187_3969_3384_3.png!w690x378.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 不同升温速率下砖坯样品的相对热膨胀变化曲线：2.5℃/分钟（灰色）和10℃/分钟（黑色）[/color][/align] 为了更直接和直观的描述加热速率对热膨胀系数测量的影响，Dulucheanu等人开展了这方面的专项研究[2]，具体的实验条件如下： （1）热膨胀仪：德国NETZSCH公司Expedis DIL 402-SUPREME膨胀仪； （2）样品材料：铁素体-马氏体结构双相钢； （3）样品尺寸：圆柱形样品，直径5mm，高度25mm； （4）加热温度范围：30~980℃； （5）测试温度范围：30~700℃； （6）加热速率：1、3、5、10和30℃/min； （7）试验气氛：氮气，流速100ml/min； （8）样品负载：200mN。 在加热速率为3℃/min时，得到如图2所示的相对热膨胀曲线，并由此可计算得到30~100℃、30~200℃、30~300℃、30~400℃、30~500℃、30~600℃和30~700℃的平均线膨胀系数。[align=center][color=#990000][img=,690,466]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002081407341483_4829_3384_3.png!w690x466.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 膨胀曲线和线性热膨胀系数（CTE），温度范围为30~700℃，加热速率为3℃/分钟[/color][/align] 分别采用不同加热速率进行测试，得到相应的平均线膨胀系数测试结果，数值形式如表1所示，曲线形式如图3所示。[align=center][color=#990000]表1 不同加热速率下的平均线膨胀系数测试结果[/color][/align][align=center][color=#990000][img=,690,139]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002081408072713_661_3384_3.png!w690x139.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000][img=,690,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002081408542587_2405_3384_3.png!w690x504.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 平均线性热膨胀系数（CTE）随加热速率和温度范围的变化[/color][/align] 从这个直观的系列性验证试验可以看出，由于被测样品材料的内部结构和热物理性能，加热速率会对热膨胀系数测试结果产生明显影响，加热速率这一试验参数的选择不当会造成热膨胀系数测量误差极大。因此，在实际测试过程中，要根据被测材料结构和热物理性能，选择合理的加热速率。[b][color=#990000]参考文献[/color][/b] [1] Jankula M, Š íN P, PODOBA R, et al. Typical problems in push-rod dilatometry analysis[J]. Epitoanyag-Journal of Silicate Based & Composite Materials, 2013, 65（1） [2] C. Dulucheanu, T. Severin, M. Bă eș u, The Influence of Heating Rate on the Coefficient of Linear Thermal Expansion of a 0.087% C and 0.511% Mn Steel, TEHNOMUS.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
[color=#cc0000]摘要：针对路面混凝土热膨胀系数（CTE）测试，国内外普遍使用的测试方法AASHTO TP60因被发现由重大错误，后经过重大修改并由AASHTO T336所替代。本文将回顾发现AASHTO TP60中重大错误的整个过程，指出在制订TP60测试方法过程中存在的问题，提醒国内混凝土CTE测试机构和相关单位及时更改测试方法和相关设计数据，并对新的AASHTO T336测试方法提出进一步完善的建议，并为今后高温和低温环境下的混凝土热膨胀系数测试提供借鉴。[/color][color=#cc0000][/color][color=#cc0000]关键词：热膨胀系数,混凝土,路面混凝土设计,测试方法[/color][color=#cc0000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 引言[/b][/color] 随着我国基础建设的飞速发展，越来越多的公路路面采用了水泥混凝土，这主要是因为水泥混凝土具有高强度和高稳定性等优点，但路面板边缘过早破坏、面板开裂、横缝错台等危害一直困扰着道路工程界。大量研究发现混凝土的热膨胀系数（CTE）是影响路面水平裂缝以及其它危害发生的主要原因，CTE越大，路面越容易出现开裂和疲劳破坏。在近些几年中对CTE测试的兴趣显著增加，因为它被认为是用于混凝土路面设计最重要的输入参数之一。 有多种测试方法可用于测定混凝土的CTE，文献做了详细的综述介绍。纵观各种混凝土CTE测试方法，最广泛使用的是AASHTO TP60，它是所有混凝土CTE测试的基础，AASHTO TP60测试方法广泛使用的另外一个原因是其测量装置也可以被其它测试方法使用。 TP60的测量原理非常简单，它测量垂直放置在金属框架内的饱和混凝土样品的长度变化，该金属框架受特定温度变化的影响。控温水浴用于改变测试方法规定的温度范围，通过测量已知CTE的校准样品长度变化来消除框架的变形影响。 对于任何材料性能测试方法和测量装置的测量准确性考核和评价，一般都采用以下几种方式： （1）测试可计量溯源的标准参考材料，测试结果与标准值比较； （2）测试经更高等级测试设备验证过的参考材料，测试结果与参考值比较； （3）多个实验室不同测试设备之间的比对测试。 美国联邦公路管理局（FHWA）的Turner-Fairbank高速公路研究中心（TFHRC）为了评估AASHTO TP60测试方法的准确性，采用了上述第二种方式，选择了几种参考材料并经第三方实验室采用更高等级的测试设备对参考材料CTE进行测量。在此评价过程中发现了使用了近十多年之久的AASHTO TP60存在着重大错误，并及时做出了修改，从而推出了新的测试方法AASHTO T336，但以往错误所带来的影响和后果非常严重，造成大面积的数据库和设计软件的修改等。 本文将回顾发现混凝土CTE测试方法AASHTO TP60中重大错误的整个过程，指出在制订TP60测试方法过程中存在的问题，提醒国内混凝土CTE测试机构和相关单位及时更改测试方法和相关设计数据，并对新的AASHTO T336测试方法提出进一步完善的建议，并为今后高温和低温环境下的混凝土热膨胀系数测试提供借鉴。[b][color=#cc0000]2. 参考材料[/color][/b] 为了评估AASHTO TP60测试方法和相应测试设备测量精度和测量重复性，以及实验室间的比对测试，美国联邦公路管理局（FHWA）的Turner-Fairbank高速公路研究中心（TFHRC）准备了三种参考材料，这三种参考材料的CTE值范围基本都在TFHRC先前测试过的混凝土样品范围内。三种参考材料如下： （1）氧化铝陶瓷：根据文献其CTE为5.5×10-6/℃。这种氧化铝陶瓷一种多孔陶瓷，在测试之前需要饱和。 （2）钛合金（Ti-6Al-4V）：根据文献其CTE为9.2×10-6/℃。 （3）410不锈钢：根据文献其CTE为10.5×10-6/℃。[b][color=#cc0000]3. 参考材料热膨胀系数测试[/color][/b] 美国TFHRC首先使用自己实验室的两台不同的混凝土热膨胀系数测试设备，按照TP60方法对上述三种参考材料进行了测试，测试结果如表3-1所示。[align=center][color=#cc0000]表3-1 参考材料文献值和不同测试方法（AASHTO TP60和ASTM E228）结果[/color][/align][align=center][img=,600,324]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903292225403071_943_3384_3.png!w900x487.jpg[/img][/align] 从表3-1可以看出，针对氧化铝陶瓷、钛合金和410不锈钢三种参考材料，采用AASHTO TP60测试方法测量得到的CTE值与文献报道值并不一致，它们普遍比文献值高约1×10-6/℃。 当发现测量值与文献值之间存在较大差异后，TFHRC首先认为造成这种差异的可能原因是氧化铝素瓷、钛合金和410不锈钢这些参考材料与文献报道的材料并不完全相同，或者在测试期间位移探测器（LVDT）受温度或湿气（或两者）变化的影响。[b][color=#cc0000]4. 第三方实验室测试[/color][/b] 上述三种参考材料测试结果与文献值的较大差异使得TFHRC决定选择独立的第三方实验室对CTE测试进行验证，参考样品被送到专门从事航天工业金属CTE测试的实验室进行了测试，测试按照ASTM E228测试方法（顶杆法）的修改版进行，以适应高度180mm、直径80mm或100mm样品和TP60中相同的温度范围10~50℃。除了发送新获得的参考材料外，用于校准FHWA手动测量装置和两台商业测量装置的几个304不锈钢校准样品也被送到此第三方实验室进行测试验证。 在ASTM E228测试方法中，顶杆法热膨胀仪用于测量线性热膨胀。测量样品和已知标准参考材料之间作为温度函数的膨胀差异，样品的膨胀是根据这种膨胀差异和标准膨胀来计算的。 表3-1显示了CTE文献值和TFHRC及第三方独立实验室获得的测量结果。可以看出，按照TP60在TFHRC获得的CTE结果远高于按照ASTM E228在第三方实验室的测量结果。按照TP60规定，三种304不锈钢校准样品（SS743、M1和M2）设定的热膨胀系数都为17.3×10-6/℃，所以采用TP60方法测试得到的CTE结果也都为17.3×10-6/℃。 从表3-1可以看出，根据TP60获得的结果远高于根据ASTM E228获得的结果。此外，除了304不锈钢校准样品外，第三方实验室报告的结果与文献值基本一致。而对于所有304不锈钢校准样品，第三方实验室报告的CTE测试结果都要明显低于17.3×10-6/℃。[b][color=#cc0000]5. 对比分析[/color][/b] 通过上述第三方实验室的对比测量，TFHRC终于认识到出现TP60测试结果较高的原因是：304不锈钢校准样品的CTE值可能在测试温度范围内设定（或选择）的并不正确。当发现这个灾难性的可能原因后，TFHRC感觉到了事态的严重性，这是因为无论是定制装置还是商用测量装置，所有执行AASHTO TP60和类似测试方法的实验室所使用的304不锈钢校准样品CTE值均为17.3×10-6/℃，如果发生错误则会带来大范围的影响。 根据TP60，如果用作校正系数所输入的304不锈钢校准样品CTE值不正确，则所测试材料的CTE值也不正确。作为验证，TFHRC使用了第三方CTE测试结果15.8×10-6/℃作为304不锈钢校准样品的CTE作为新的校正因子。使用新的校正因子，TFHRC重新计算了表3-1中报告的CTE，如表5-1所示。[align=center][color=#cc0000]表5-1 第三方实验室和TFHRC的CTE测量值比较，假设校准样品有两个CTE值[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=,600,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903292227254161_5379_3384_3.png!w900x289.jpg[/img][/color][/align] 从表5-1可以看出，当使用TP60建议的304不锈钢CTE默认值来计算校正系数时，氧化铝陶瓷、钛合金和410不锈钢的CTE高于预期，但是当使用由第三方实验室测量确定的304不锈钢CTE值计算校正系数时，获得的氧化铝陶瓷、钛合金和410不锈钢的CTE更接近预期值，与预期值的差异并不是由于温度或湿度变化对LVDT读数的影响。相反，这种较大差异主要是由于使用304不锈钢校准样品的不适当CTE值作为输入来计算校正因子，从而导致测量参考材料CTE的错误。[b][color=#cc0000]6. 第三方实验室再次测试[/color][/b] 为了进一步确认304不锈钢校准样品的CTE，TFHRC将校准样品送到另一家第三方独立实验室进行测试。由于发现此实验室虽然可以采用ASTM E228进行CTE 测量，但无法对高180mm、直径80mm或100mm的样品进行测量，因此送到此第二家第三方实验室的较小尺寸样品是将先前发送到第一家第三方实验室的样品进行了切短，切短后的样品尺寸约为51×51×6mm。该实验室在比以前实验室更宽的温度范围内（-40~300℃）测量了304不锈钢校准样品的CTE，结果如表6-1所示。[align=center][color=#cc0000]表6-1 两家第三方实验室的CTE测试结果比较（测试方法ASTM E228）[/color][/align][align=center][img=,600,192]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903292229073780_4938_3384_3.png!w900x289.jpg[/img][/align] 表6-1清楚地显示，从第二个独立实验室收到的结果与从第一个独立实验室获得的结果一致，观察到的微小差异可归因于可接受的测试系统误差。表6-1中显示的CTE测试结果表示在与TP60相同温度范围内的CTE值，并不包括第2个独立实验室使用的全温度范围。 图6-1显示了第二家独立实验室在测试期间使用的整个温度范围内的平均CTE。从中可以看出，CTE值随温度而变化在-40~300℃温度范围内呈现最稳定CTE的材料是钛合金。同样清楚的是，在300℃左右，304不锈钢样品的CTE试验结果接近17.3×10-6/℃的文献报道。[align=center][img=,600,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903292229413984_686_3384_3.png!w848x501.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图6-1 在宽温度范围内的平均CTE（参考温度为20℃）[/color][/align] 通过这次第二家第三方实验室的测试，进一步验证了TP60方法中存在的问题，从而推进了新型测试方法的建立。[b][color=#cc0000]7. AASHTO新旧标准之间的区别[/color][/b] AASHTO TP60标准方法在2000年颁布，2009年发现了TP60存在重大问题，2010年在AASHTO TP60基础上颁布了新标准AASHTO T336。TP60方法与T336新方法的主要区别如下： （1）第三方测试：虽然TP60在非强制性附录中指出304不锈钢的CTE为17.3×10-6/℃，但T336要求任何校准样品的CTE应由拥有ISO 9001或同等认证的实验室来确定。 （2）校准样品的CTE测定：CTE必须由第三方实验室测定，测试方法应采用ASTM E228或ASTM E289。此外，第三方实验室的CTE测定必须在与T336相同的温度范围内进行，即10~50℃。 （3）CTE证书：校准样品必须具有第三方实验室颁发的证书，包括所测样品品的批号。CTE必须在相同的样品上或同一批次的样品上测定，因为材料的CTE可能会随批次发现变化。 （4）力学经验路面设计指南（MEPDG）警示说明：在1.0版MEPDG软件中，模型的校准采用的是长效路面性能（LTPP）数据库中的CTE值，而这些CTE值则由TP60方法测试获得。由于根据TP60和T336获得的校准样品CTE值之间由很大差异，因此根据T336获得的CTE不应用作1.0版MEPDG软件的输入，以防止路面厚度的低估。[color=#cc0000][b]8. AASHTO新旧标准更替所带来的影响[/b]8.1. 对路面性能数据库的影响[/color] 目前的长效路面性能（LTPP）数据库中的CTE值是整个美国在10年期间对来自道路的数千个样芯采用TP60方法进行广泛测试的结果。在所测试的温度范围内如果假定校准样品的CTE不正确，那么LTPP数据库中的所有CTE值都高于预期温度范围内的实际CTE值，需要全部进行相应调整。 由于发现了校准样品的CTE差异，美国联邦公路管理局（FHWA）的Turner-Fairbank高速公路研究中心（TFHRC）已经努力反算所有测试结果，用特定的CTE值代替17.3×10-6/℃用于每台热膨胀测试设备的校准样品。[color=#cc0000]8.2. 对力学经验路面设计指南的影响[/color] 美国一致将CTE确定为力学经验路面设计指南（MEPDG）中用于设计混凝土路面最重要输入或分类为极其敏感的输入参数，混凝土的CTE决定了影响整个路面设计的路面卷曲应力、贴合移动和荷载传递效率的大小。在连续钢筋混凝土路面中，CTE决定了裂缝间距和裂缝宽度，这些会影响裂缝荷载传递效率并影响最终冲孔。 由于MEPDG中的各种不同模型使用的都是来自LTPP数据库的CTE数据，因此需要根据校正数据调整这些模型（使用校准样品的正确CTE）。由于MEPDG软件中的当前模型是基于LTPP数据库中错误的较高CTE值，因此无论是通过模型的全局重新校准还是通过局部校准过程，只有在模型重新校准后，才能使用正确的较低CTE值。如果没有解决这个问题，它可能会对预测的设计厚度产生负面影响。[color=#cc0000]8.3. 其他影响[/color] 许多机构已经开始在MEPDG实施之前表征其典型混合物的材料特性，存储在这些数据库中的CTE值仍然有效。但是，这些CTE记录值需要根据校准样品的假定CTE值和根据ASTM E228获得的CTE值的差异进行调整。如上所述，这些经过调整的CTE值仅在模型重新校准后才能用于MEPDG软件的设计。 美国一些州已经开发了基于MEPDG和CTE的典型路面设计和设计表。在这种情况下，一旦重新校准MEPDG，应根据需要对表格进行验证和更改。[b][color=#cc0000]9. AASHTO T336的改进[/color][/b] 2010年颁布的AASHTO T336已经实施了将近十年，尽管AASHTO T336在这些年的实施中已经取得了很大成就，但基于广泛的测试应和研究经验，还是需要进一步的改进和完善。美国联邦公路管理局（FHWA）的Turner-Fairbank高速公路研究中心（TFHRC）对改进给出了如下建议： （1）校正因子：T336已经提出了确定校正因子的程序，然而它是测试方法中的非强制性附录内容。由于必须确定校正因子，因此应将其移至标准文本中进行强制性执行。此外，在当前的T336中，没有提供关于校准样品的讨论。为了获得准确结果，建议校准样品的长度与待测混凝土样品长度相差在2mm范围内。校准样品的直径应该是合适的直径，以牢固地放在框架的支撑按钮上。 （2）解决水位问题：当受控温度水浴中的水位影响CTE时，尤其是在测试期间水位发生变化或者在混凝土测试期间水位与校准期间的水位不同时。这是因为当水位改变时，框架和浸没或暴露于环境空气的LVDT轴的长度将改变。因此，根据TFHRC研究，水位偏离上次校准水位以下不应超过13mm。 （3）设备验证。使用LVDT与水接触并在高温下，电子设备会受到影响。为了验证LVDT和整个设备操作的正常运行，建议每月通过测试已知CTE的参考样品（校准样品除外）来验证设置。参考样品的CTE值应至少为5×10-6/℃，与校准样品的CTE值不同。它将确保读数始终良好，因为能很容易的发现任何差异。 建议参考样品应由非腐蚀、非氧化、无孔和非磁性的材料组成，此外，在10~50℃温度范围内，其导热系数应接近混凝土的导热系数。与校准样品的CTE相同，参考材料的CTE应由独立的实验室测定。在研究中发现钛合金（Ti-6Al-4V）是比较合适的材料，如图61所示，其CTE值在整个温度范围内始终比较稳定，变化幅度小。 验证后，如果发现参考样品CTE与认证值相差超过0.3×10-6/℃，则应采用T336中描述的程序再次确定修正系数。 （1）LVDT的校准：目前的T336需要一个千分尺来校准LVDT。然而，它没有提供任何校准指导，也没有提供校准频率。每6个月进行一次校准就足够了。 （2）样品末端条件：混凝土样品的末端条件可能是某些试验误差的来源。T336应提供有关最低要求的指导。建议采用AASHTO T 22-07对抗压强度样品的相同要求。 （3）待测样品数量。不应根据单个测试结果确定混合物的CTE，应提供有关待测样品数量的指导。据推测，至少要测试两个样品并报告平均值，以表征混合物。[b][color=#cc0000]10. 分析和建议[/color][/b] 通过上述路面混凝土热膨胀系数（CTE）测试中测试方法AASHTO TP60重大问题发现和新测试方法AASHTO T336制订的全过程回顾，我们从以下几方面做出了分析，并给出相应的建议： （1）采用参考样品（或标准参考材料）对测试方法和测试设备进行考核甚至定期自校、多个实验室之间的比对测试，以及多种测试方法之间的比对测试等，这些都是材料物理性能测试工作中标准测试方法制订和实施的必要手段和过程，是保障测试准确性和稳定性的重要措施，在以往热膨胀系数标准测试方法（如ASTM E228等）的制订和实施过程中，都是按照以上过程进行实施。令人费劲的是美国在AASHTO TP60测试方法的制订和实施过程中明显缺少这些重要环节，此测试方法的制订和推广应用非常不严谨甚至不严肃，否则也不会发生AASHTO TP60在颁布十多年后才发现存在严重缺陷的重大问题。 （2）尽管AASHTO T336针对校准样品规定要在有资质的第三方实验室采用ASTM E228或ASTM E289在10~50℃范围内进行CTE测试，并没有规定样品的尺寸大小、控温精度和温度变化形式等细节，而这些细节同样会在ASTM E228或ASTM E289的测试过程中带来较大误差。如一些采用ASTM E228方法的热膨胀仪，测温热电偶为热电偶，那么在10~50℃范围内仅热电偶带来的温度测量误差就会达到10%。另外在样品温度变化形式上，采用台阶式还是线性形式的升降温方式，也会给CTE测量带来很大不同，如果采用线性升降温形式，往往会使样品内外存在温度梯度，而台阶式升降温形式则会使得样品在恒温阶段达到整体温度均匀。 （3）尽管AASHTO T336在校准样品的CTE值准确性上得到了改进，纠正了AASHTO TP60中校准样品CTE值的错误，但CTE测试的装置并没有丝毫改变，测量装置还是基于校准样品来保证测量的准确性，整体设计思路并没有变。而从CTE测试的基本原理出发，几乎所有目前比较常用的CTE标准测试方法，除了采用校准样品（基线扣除法）来保证测量准确性之外，更有效的手段是降低测量装置自身热变形对样品CTE测量的影响，如ASTM E228顶杆法中采用热膨胀系数较低的石英（约0.53×10-6/℃），或热膨胀系数更低的钛石英（0.06×10-6/℃）来作为样品支架。但在AASHTO T336方法中，还在沿用AASHTO TP60方法使用金属杆做样品固定支架，有些混凝土热膨胀仪已经做了改进，采用CTE约为1×10-6/℃的殷钢做样品固定支架。采用较大CTE的金属杆做样品固定支架，因为测试温度范围比较小，基本上能满足目前路面混凝土CTE的测试需求。但对于高温和低温环境下使用的混凝土CTE测试，再采用金属杆做样品固定支架则明显会带来巨大误差。因此，今后AASHTO T336方法的改进，首先要考虑样品固定支架采用膨胀系数低的材料。 （4）无论是AASHTO TP60，还是AASHTO T336方法，混凝土样品CTE的测试温度范围都在10~50℃。在这样接近室温的条件下，样品和水浴的温度变化似乎对位移探测器的影响并不大，在上述两种方法中也没对位移探测器的热防护做出规定。但在高温和低温环境条件下，位移探测器的热防护问题则显着尤为凸出，样品温度的大范围变化势必会给固定位移探测器的机械结构带来热变形。同样，基于更严谨和更准确的目的，建议在AASHTO T336增加上对位移探测器的热防护，尽可能减少长时间50℃水浴温度对位移探测器固定装置的影响。[b][color=#cc0000]11. 参考文献[/color][/b] （1）李清海, 姚燕, 孙蓓. 水泥基材料热膨胀性能测试方法发展现状. 新型建筑材料, 2007, 34(6):10-12. （2）黄杰, 吴胜兴, 沈德建. 水泥基材料早期热膨胀系数试验系统现状研究. 结构工程师, 2010, 26(4):160-166. （3）Tanesi J, Crawford G L, Nicolaescu M, et al. New AASHTO T336-09 Coefficient of Thermal Expansion Test Method: How Will It Affect You?. Transportation Research Record, 2010, 2164(1): 52-57.[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
摘要：航天器用各种大尺寸构件都普遍要求超低膨胀系数以保证构件尺寸的稳定性，传统热膨胀系数测试只针对长度100mm以下的小试样，已无法满足大尺寸构件的超低热膨胀系数测量，需要精确测量整个构件的超低热膨胀系数。本文对国内在大尺寸构件热膨胀系数整体测量方面的研究工作进行了综述，以了解国内目前的发展状况，给今后开展此方面工作提供参考和借鉴。1. 前言 在太空运行的各种航天器，由于没有大气层的保护，其环境温度变化很大，受阳面温度可高达上百摄氏度，而被阳面温度却在零下几十摄氏度。因此，航天器在空间环境中，由于材料的热膨胀，会引起航天器结构的尺寸变化。但是从航天器的某些部件和仪器的技术要求考虑，希望航天器的某些结构的稳定性要好，这一点对通讯卫星天线结构及敏感元件、太空望远镜的镜筒支架等的使用和安装尤为重要。尤其是卫星和望远镜桁架结构更要求其在一定的环境温度变化范围内不因热应力产生变形或者变形极小，即所谓零膨胀。传统热膨胀系数测试只针对长度100mm以下的小试样，已无法满足大尺寸构件的超低热膨胀系数测量。为适应航天器制造的要求，特别是对于以m为长度单位的E-08/K量级材料热膨胀系数需要更加准确的测试。因此，研究航天器用复合材料工程构件的超低膨胀测试方法和相应的测试设备，具有重要的科学意义和实用价值。 本文将介绍国内在工程构件级热膨胀系数测试方法和测试设备方面所开展的工作。2. 光纤位移传感器测试方法（1） 针对卫星用低膨胀纤维增强复合材料杆件，上海复合材料科技有限公司与国防科技大学合作开展相应的热膨胀系数测试系统研究，具体的测试要求为： （1）测试件是碳纤维复合材料杆件，杆件形状为圆杆或矩形杆。长度尺寸1m，圆杆直径φ10～80mm，壁厚为2mm左右。矩形杆的截面不超过100mm×100mm，壁厚2mm左右。 （2）能测量在温度范围-70～+100℃的轴向伸缩量，并测量相应温度，从而得出工程试件的热膨胀曲线。测量误差不大于±3%。 （3）试验箱能按要求的程序升温，升温程序可调，并能实时控制。对设定点的温度控制精度优于±1℃，测量精度优于0.5℃。试件周边温度的均匀性优于±2℃。 上海复合材料科技有限公司研制的这套热膨胀测试系统主要由温度控制系统、机械系统、数据采集系统、计算机控制与分析系统四大部分构成。 （1）温度控制系统：采用高低温试验箱，满足温度范围和温度控制要求。 （2）机械系统：包括测试系统的基座、测试基准、试件支架。 （3）数据采集系统：包括光纤位移传感器。 （4）计算机控制与分析系统：主要用于控制整个测试过程，实现测试数据的自动采集、分析、存储与测试结果的显示。 位移采集采用MTI2000光纤位移传感器，其特点是非接触式，最大量程2mm，分辨率为0.25um。MTI2000光纤位移传感器包含一组发射光光纤和一组接收光光纤，如图 2 1所示，发射光光纤和接受光光纤以三种不同方式排列（不规则、半圆心及同心圆形状），卤钨灯提供光源，光传输到光纤中，光纤探头发出的光照射在被测物上，被测物反射回来的光进入接受光光纤并传入到MTI-2000中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610221657_614789_3384_3.png图 2-1 光纤分布示意图 如图 2-2所示，当光纤与被测物接触时，没有光能传输给接收光光纤，输出信号为“零”。随着探头与被测物之间距离的增加，接收光纤接收的光也增加，并且增加的光和距离之间非常敏感，与信号输出也呈很好的线性。随着距离的继续增加，接收光光纤接收到的光达到峰值，如果探头和被测物之间的距离继续增加，接收到的光将会持续减少，结果是具有第二个很灵敏且具有大量程和标准距离的测量范围。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610221657_614790_3384_3.png图 2-2 MTI2000光纤位移传感器输出信号与位移的变化关系 整个测量系统的测量基准利用低膨胀系数材料殷钢制作，测量基准包括殷钢连杆、传感器微调台和殷钢传感器夹具。测量基准至于试验箱外，因醋不受试验箱内温度变化影响，而且整个测量基准能够控制在0.5um/m℃以下。 被测件通过试件支架安装在试验箱内，试件支架包括殷钢V形架、低导率材料升降杆和剪式升降台，被测件水平置于V形架内，由V形架自动定心，从而保证被测件轴心与两个传感器侧头平行。被测件支架通过剪式升降台固定在大理石基础件上，不与试验箱体接触。 剪式升降台能够调整被测件在试验箱内高度，从而保证能够测量不同直径的被测件的热膨胀系数。在温度快速变化的情况下保证箱体和支架对称变形，同时减小支架的质量，以减小其热容，防止测量时受到支架变形影响而产生的缓慢漂移。 文献中并未报道此测试系统的结构，但根据分析可以大概此测试系统为双端面测试结构，即将两路光纤位移传感器对准被测件的两个端面，同时测量两个端面的位移，最终得到整个测试件的热膨胀长度变化。整个测试系统的结构如图2-3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610221657_614791_3384_3.png图 2-3 低膨胀纤维增强复合材料杆件热膨胀系数测试系统结构示意图 从文献报道分析这套大尺寸构件热膨胀系数测试系统技术指标和测试结果，可以得出以下初步的结论： （1）位移传感器分辨率为0.25um，那么测量准确度基本也就在1um左右，这个测量准确度基本与千分表相同，所能测试的热膨胀系数最小也就在1E-06/K左右，还无法测试-7量级甚至-8量级的零膨胀系数材料。而目前的2m长构件热膨胀系数可以达到5E-08/K水平，由此可见采用这种测试方法无法满足目前零膨胀构件的测试需求。 （2）采用光纤式位移传感器所进行的位移测量，是一种相对测试方法，实际测量精度还需要采用更高级别仪器进行计量标定才能保证热膨胀系数测量准确性。 （3）采用已知热膨胀系数的铝材Ly12CZ（淬火状态）制成的测试件进行测量精度考核，测试件直径为φ20mm，常温下长度1m，壁厚为2.5的管型材。在-50?20℃测试温度范围内，测定的平均热膨胀系数为19.9E-6/K，20～100℃测试温度范围内，测定的平均热膨胀系数为21.4E-6/K。文中得出的结论是对于这种E-06/K量级的热膨胀系数测试偏差在7%以内。由此试验证明这套大尺寸只能测试E-06/K量级的热膨胀系数。 （4）文中报道了对直径?20mm、壁厚2mm、长度为1m的碳纤维复合材料圆杆热膨胀系数测试结果，测试温度范围为10～30℃。测试结果显示热膨胀长度变化量为-17.47um，线膨胀系数为-0.87E-06/K。文中仅报道了两次重复性测量，两次重复行测量重复精度为1.3%。由此可见这种碳纤维复合材料圆杆热膨胀系数很大，距离所需要的零膨胀系数差距很大。 （5）从文中报道可以看出，整个测试是以殷钢基座为基准，理论上这个测量基准能够控制在0.5um/m℃以下。但考虑到伸入试验箱内光纤长度的变化，以及并未采用同侧差分测量抵消光纤长度的技术手段，很大可能会出现碳纤维复合材料圆杆实际热膨胀系数很小，但此套装置并不能准确测试，测试结果反而是此装置的系统误差，即碳纤维复合材料圆杆很小的热膨胀以及完全淹没在测试系统误差内。 （6）尽管文中报道的碳纤维复合材料圆杆热膨胀系数测试结果在-0.87E-06/K左右，这表现出碳纤维复合材料圆杆生产工艺还未能实现整体圆杆的零膨胀，更表现出测试方法自身精度完全无法达到零膨胀测试需要，但这是目前国内对大尺寸管件低膨胀测试的首次尝试，尽管不成功但意义非常重大。从对1m长的圆杆测试结果可以看出，在10?30℃温度范围内，圆杆收缩了17.47um。那么如果采用取样方式进行热膨胀测试，取样尺寸如果为100mm，那么100mm小试样的受热收缩也仅仅为1.7um左右。对于这种不到2um的热膨胀，采用目前常规的热膨胀仪器都无法进行测量。文中所报道的1m长碳纤维复合材料圆杆热膨胀系数测试恰恰证明了低膨胀构件整体热膨胀系数测试的必要性，这点在超低热膨胀系数构件中显得更为突出。[color=#ff000
我对热膨胀仪DIL、热机械分析仪TMA、动态力学分析仪DMA 之间界定不是很清楚，如果只用来测热膨胀系数的话好像三者都可以，但具体的测量原理有什么不同呢？ 尤其是DIL和TMA总感觉两个仪器的功能差不多，DMA还可以加上力的作用那个可以测阻尼运动等等，那DIL和TMA有什么区别啊？ 希望清楚的坛友帮我解答下？谢谢。
尼龙是一种由DuPont最先研发的聚酰胺纤维（PA 6.6），最初是作为丝绸的替代品用在纺织品和绳索制造中。后来，在英语中尼龙作为一个术语表示所有线性脂肪族聚酰胺纤维，它的应用范围迅速扩大，现在被广泛应用在包装、管道和低负载机械部件等领域。玻璃纤维和碳纤维作为填料加入到尼龙中制成的复合材料具有很好的机械强度和耐热性，使其应用范围更加宽广。耐驰热机械分析仪可以作为尼龙和其他聚合物材料膨胀系数测试的有力工具。[b]测试仪器[/b]TMA 402 F1 Hyperion[b]测试条件[/b][table][tr][td=1,1,124]温度范围[/td][td=1,1,124]升降温速率[/td][td=1,1,124]气氛[/td][td=1,1,124]样品长度[/td][td=1,1,124]样品支架[/td][td=1,1,121]测量模式[/td][/tr][tr][td=1,1,124]-30℃-200℃[/td][td=1,1,124]5℃/min[/td][td=1,1,124]He，20ml/min [/td][td=1,1,124]25.02mm[/td][td=1,1,124]熔融石英[/td][td=1,1,121]拉伸模式[/td][/tr][/table][img=,590,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806131413202108_9987_163_3.jpg!w590x329.jpg[/img][b]结果讨论[/b]聚合物材料相对金属材料具有更高的膨胀系数，一般其膨胀系数（CTE，工程膨胀系数）在10-5 1/K-10-4 1/K范围内。示例中使用的聚酰胺样品在20℃-200℃的膨胀系数为13.5X10-5 1/K（即1.35X10-4K/min）。CTE值是指在所选温度区间内平均热膨胀系数，但因为尼龙样品在65℃（起始点）附近玻璃化转变的存在，导致热膨胀曲线呈现非线性形状，因此在温度20℃-100℃之间（玻璃化之前）的热膨胀系数值较小，约为9.9X10-5 1/K。
哪位老师知道乙腈和甲醇热膨胀系数请赐教！最好知道出自哪里。
要买一台热膨胀仪，不知道放错版块没有，请知道的版友告知相关信息。
[size=16px][color=#cc0000][b]摘要：为准确测量航天复合材料快速加热过程中的热膨胀系数，本文介绍了热膨胀系数测试过程中加热速率、加热形式和位移测量形式对被测样品内外温度和热膨胀测量方向上温度梯度的影响，以及这些温度梯度与热膨胀系数测试结果之间的变化规律。在这些初步研究基础上，本文提出了高速加热过程中热膨胀系数测量装置的初步设计方案，即采用聚光辐射或电磁感应技术进行非接触快速高温加热，采用激光扫描或光学投影技术进行非接触应变测量。[/b][/color][/size][size=16px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [b][size=18px][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 比较典型的航天复合材料如碳碳和石墨复合材料、各种酚醛树脂基复合材料等，其热膨胀系数普遍还是采用加热速率较慢的各种热膨胀仪进行测试，而这种常规测试过程中的较低加热速率与航天复合材料的实际使用环境下的快速升温速率严重不符，低速加热时的热膨胀系数测试结果几乎对复合材料结构的热设计毫无用途，从而造成现有的热结构设计太过保守。为此，本文针对快速加热条件下的航天复合材料热膨胀系数测试，开展初步的测试技术研究，通过典型材料重点了解快速加热条件下的以下两方面的问题：[/size][size=16px] （1）快速加热条件下，样品或材料的内外内外温差对热膨胀系数的影响。[/size][size=16px] （2）快速加热条件下，样品或材料热膨胀测试方向上的温度均匀性影响。[/size][size=18px][color=#cc0000][b]2. 样品内外温差影响[/b][/color][/size][size=16px] 对于航天复合材料而言，由于其结构和热物理性能的不同，特别是热导率有着数量级上的差别，由此会在实际应用和取样测试过程中有时会存在严重的内外温差。热膨胀测试中，加热速率的不同会对测量结果产生明显的影响。[/size][size=16px] 为了直观了解这种内外温差对热膨胀系数测量的影响，我们选择了具有中等热导率（常温时约14W/mK）的不锈钢材料进行取样测试，测量温度范围为室温30~700℃，测试得到的平均热膨胀系数结果如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#cc0000][b][img=不锈钢样品不同加速速率下的平均线性热膨胀系数测试结果,660,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307111012258135_6561_3221506_3.jpg!w690x504.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#cc0000][b]图1 不同加速速率下的不锈钢样品热膨胀系数测试结果[/b][/color][/size][/align][size=16px] 从图1所示的测量结果可以看出，在较低加热速率（5℃/min）下的热膨胀系数测试结果相差不大，只是随加热速率的升高热膨胀系数整体有很小的降低。而在加热速率超过10℃/min时，测试结果发生明显的偏差，热膨胀系数明显的偏低，特别是在低温范围内这种现象更为明显。[/size][size=16px] 由此可见，对于热导率较低的材料，较快的加热速率会在样品内外产生明显的温差，从而对热膨胀系数产生严重的影响，使得热膨胀系数测试结果严重偏低。具体应用到航天复合材料中，由于碳碳和石墨复合材料的热导率普遍较高，相关的测试研究表明石墨材料在1600℃温度以下的范围内测试时，加热速率几乎没有影响，对于碳碳复合材料，这个不受加热速率影响的温度范围可以扩展到1700℃。[/size][size=16px] 对于热导率普遍较低的酚醛树脂复合材料，其热膨胀对加热速率则非常敏感，且膨胀过程非常复杂。有测试观察到当碳酚醛或二氧化硅酚醛层压材料被缓慢加热时，在190℃左右发生一些快速膨胀，然后材料开始收缩，从膨胀到收缩的变化对应于热降解的开始。而在高加热速率下，热膨胀系数的急剧增加发生在与低速率下开始收缩时的大致相同温度区域。据信，在高加热速率下，树脂开始软化，然后发生气体的快速释放。这些气体不容易逸出，并在材料中产生压力，导致快速膨胀和裂缝的张开。除了热膨胀之外，因材料的结构受到影响，其他性能也会受到加热速率的影响。[/size][size=18px][color=#cc0000][b]3. 样品表面温度均匀性影响[/b][/color][/size][size=16px] 在快速加热形式的热膨胀测试设备中，往往还存在以下两方面的因素会给样品表面温度的均匀性带来影响，由此会给热膨胀系数测量带来误差：[/size][size=16px] （1）加热方式：热膨胀测试中的快速加热一般会采用聚光辐射加热、感应加热和直接通电三种形式，其中辐射加热适用于非导电材料样品，而感应加热和通电加热则适用于导电类材料样品。但不论采用哪一种加热方式，发光灯管和感应线圈都会是有限长度，从而使得样品轴向方向上的温度并不是均匀分布。特别是直接通电加热方式中的电极与被测样品直接接触，样品上的热量会通过电极散失而造成较严重的样品温度不均匀性。[/size][size=16px] （2）变形测量方式：热膨胀系数的测量一般会采用顶杆法和光学投影法，在顶杆法测试中，与样品接触的顶杆同样会对样品起到散热作用而影响样品的温度均匀性，而非接触形式的光学投影法则不存在样品散热问题，对样品的温度均匀性影响较小。[/size][size=16px] 为了研究样品表面温度不均匀性对快速加热过程中热膨胀系数测量的影响，有研究人员采用了感应加热式顶杆法热膨胀仪，如图2所示，对42CrMo超高强度钢进行了不同升温速率下的测试。样品被夹在两根熔融石英顶杆之间，其中一根顶杆固定，另一根连接到一个差动变压器（LVDT）进行样品的变形量测量。样品被放置在感应线圈的中心可实现高速加热，样品上焊接了两只S型热电偶，中心位置的热电偶用于控制样品温度，边缘位置热电偶用来测量温度均匀性。[/size][align=center][size=16px][color=#cc0000][b][img=02.感应加热式顶杆法热膨胀仪结构,500,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307111014018059_9517_3221506_3.jpg!w690x476.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#cc0000][b]图2 感应加热式顶杆法热膨胀仪结构[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图3所示为样品和感应线圈结构和尺寸示意图，样品为壁厚为0.5mm的薄壁圆柱，样品长度为10mm，熔融石英棒顶杆的外径和内径分别为2mm和1mm。[/size][align=center][size=16px][color=#cc0000][b][img=03.快速加热热膨胀测试中使用的样品和感应线圈几何形状,660,222]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307111014201830_7644_3221506_3.jpg!w690x233.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#cc0000][b]图3 快速加热线膨胀测试中使用的样品和感应线圈几何形状[/b][/color][/size][/align][size=16px] 对上述样品，在1℃/s~1200℃/s范围内一系列不同的速率下对样品进行了加热，不同加热速率下样品中心与边缘之间的温度差测试结果如图4所示，相应的应变测试结果如图5所示。[/size][align=center][size=16px][color=#cc0000][b][img=04.不同加热速率下的样品中部和边缘的实测温差,550,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307111014398184_2549_3221506_3.jpg!w690x557.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#cc0000][b]图4 不同加热速率下样品中部和边缘的实测温差[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#cc0000][b][img=05.不同加热速率下的样品应变量-温度测试结果,550,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307111014595694_4159_3221506_3.jpg!w690x556.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#cc0000][b]图5 不同加热速率下样品应变量-温度测试结果[/b][/color][/size][/align][size=16px] 从图4所示的温差曲线可以看出，对于低于10℃/s的加热速率，样品中心和边缘之间的温差不会超过10℃。对于所有其他加热速率，温差随着中心温度快速增加，并在达到某一温度时开始变缓。从该温度开始，中心与边缘之间的温差随着样品中间温度变化几乎呈线性增加。对于最高加热速率1200℃/s，温差达到最大值160℃，边缘温度相当于中心温度的大约70%。[/size][size=16px] 如图5所示，比较不同加热速率下测得的应变-温度曲线，可以观察到加热速率越高，测得的应变越低，这也与图1所示的规律一致，但这也部分可能与加热速率增加时膨胀方向上的温度梯度的增加有关。从图5可以看出，最小和最大升温速率下应变测量值的相对偏差约为20 %。[/size][size=16px] 显然，在非常高的加热速率下使用变形信号对发生相变的动力学过程的研究将导致严重的误差，因为应变信号中的误差将通过不确定的传播影响描述相变动力学的所需参数的计算，同时，还取决于所应用的动力学模型的数学性质，最终误差甚至可能大于这里测量的应变的20%误差。[/size][size=16px] 另外，样品轴向上的温度梯度是由于样品和棒之间的接触带来的热损失，这导致靠近样品边缘的温度降低。在低加热速率下，从中心到边缘的热传导几乎使整个样品的温度相等，导致小的温度梯度，但随着加热速率的增加，由于热传导使得样品中心的温度上升较快，这导致轴向温度差的增加。[/size][size=16px] 造成温度梯度的另一个因素是样品与线圈磁场的相互作用，感应热在整个样品长度上并不是均匀和恒定的，对于膨胀计的感应线圈的规则螺旋状几何形状，沿着轴向方向上存在强烈的感应温度梯度。[/size][size=18px][color=#cc0000][b]4. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 通过上述高加热速率条件下进行的金属材料热膨胀系数测试，可以明显看到加热速率对样品内外和样品轴向温度差的严重影响，因此在今后的各种高加热速率条件下的热膨胀测试，需要特别注意以下几个内容：[/size][size=16px] （1）测试前，首先要确定具体测试的是哪一种热膨胀系数，稳态热膨胀系数测试则选用低加热速率，瞬态热膨胀系数测试则根据实际应用场景选择相应的高加热速率，这在材料的相变过程研究中非常重要。[/size][size=16px] （2）对于稳态热膨胀的测试，需要在样品内外温度一致后进行测量，这是就需要尽可能采用尽可能低的加热速率才能保证相应的测量准确性，甚至可以采用台阶式温升方式，使样品在不同温度下恒定一段时间后再进行变形测量。[/size][size=16px] （3）由于材料固有的导热性能，对于符合实际变温速率应用场景的高加热速率下的热膨胀测试，样品内外的温差更能符合材料的实际温度环境，但在热膨胀系数的具体测试中需要尽可能避免样品轴向温度差带来的测量误差。具体采取的措施是分别采用非接触形式的加热技术和位移测量技术，使被测样品不与其他物体接触或最小接触，如采用均温场更长的聚光辐射加热装置或能提供更均匀温度场的异型感应线圈对样品进行非接触式快速加热，如采用激光线扫描或投影法光学变形测试技术非接触测量样品的长度。[/size][size=16px] 总之，通过对高速加热过程中热膨胀系数测试技术的初步研究，确定了非接触快速加热和非接触位移测量的总体技术方案，为后续航天复合材料高速热膨胀系数测试研究工作的开展奠定了基础。[/size][size=16px][color=#cc0000][b][/b][/color][/size][align=center][size=16px][b][color=#cc0000]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]
我要推广仪器
下载APP
仪器导购周刊第五期—水质重金属分析仪
牛津仪器金属分析论坛
重金属检测与监测仪器市场“被引爆”
实验室安全与防护
钢研纳克---金属材料分析仪器、检测服务领航者
流式售后助力科研蓬勃发展
食品中重金属污染检测及应对方案
水质重金属检测技术及方法
土壤重金属检测技术
药用胶囊中重金属铬的质量控制