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光电光度发甲醛分析仪

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光电光度发甲醛分析仪相关的论坛

  • 可以定时采样的甲醛分析仪

    实验室想买一个甲醛分析仪,要求能够定时采样并记录。比如我想晚上下班以后把它放在这里开始测,设置成1小时采一次,明天上班来查数据,能够查出这一晚上每个采样点的数据不知该买哪种型号的仪器,最好是便携一点的不胜感激

  • 【原创】甲醛检测仪、甲醛分析仪选购指南

    甲醛被世界卫生组织(WHO)和美国食品与药物管理局(FDA)确定为可疑致癌物质,是室内外空气主要污染物之一。在最近颁布的一系列国家标准中,如《室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》(GB/T 18883-2002)、《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB50325-2001)、《室内装饰装修材料有害物质限量》(GB 18580~18588-2001)都对甲醛规定了严格的限量标准和检测方法。室内空气及装饰材料中甲醛限量范围是:(0.08~0.15)mg/m3;检测方法主要为:仪器分析法和化学分光光度法。 一、 相关国家标准 1、《GB 50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范》  国标方法:AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、乙酰丙酮分光光度法、电化学传感器法;  国标限值要求:一类建筑0.08mg/m3(0.06ppm),二类建筑0.12mg/m3(0.09ppm) 2、《GB/T 18883-2002 室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》  国标方法:AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、乙酰丙酮分光光度法;  国标限值要求: 0.10mg/m3(0.07ppm); 3、《HJ/T 167-2004 室内环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量监测技术规范》  国标方法:AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、乙酰丙酮分光光度法、电化学传感器法;其中电化学传感器法对甲醛测定仪有如下技术性能要求: a) 抽气泵:流量1L/min,校准后,抽气流量不得改变。 b) 量程:0~10 mg/m3 。 c) 重复性误差:≤±2.5%满量程。 d) 零点漂移:≤±0.03 mg/m3 ,连续8h。 e) 跨度漂移:≤±0.03 mg/m3 ,连续8h。 f) 响应时间:t95%≤5min。 4、《GB/T 18204.26-2000公共场所空气中甲醛测定方法》  国标方法:AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、乙酰丙酮分光光度法; 5、《GB 18580-2001室内装饰装修材料 人造板及其制品中甲醛释放限量》  国标仲裁方法:气候箱法,气候箱内放置传感器或者定期抽气  限值要求:0.12mg/m3(即0.09ppm) 6、《JJG 1002-2007甲醛气体检测仪检定规程》  检定方法:通入标准浓度的甲醛气体,检定项目主要包括示值误差、重复性、响应时间、稳定性(即:零点漂移和量程漂移),其中示值误差需通入0.08、0.5、1.2ppm三种浓度的标准气体,而后三个参数只需通入0.5ppm的标准气体。  性能指标要求:  示值误差:0.01-0.10ppm时25%,0.10-2.0ppm时10%;  重复性:相对偏差≤5%;  响应时间:泵吸式90s,扩散式120s;  稳定性(即:零点漂移和量程漂移):2h内≤±10%FS 7、《GBZ 2-2002工作场所有害因素职业接触限值》 限值要求:0.5mg/m3(0.37ppm)

  • 甲醛分析/检测仪器采购指南

    甲醛被世界卫生组织(WHO)和美国食品与药物管理局(FDA)确定为可疑致癌物质,是室内外空气主要污染物之一。在最近颁布的一系列国家标准中,如《室内空气质量标准》(GB/T18883-2002)、《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB50325-2001)、《室内装饰装修材料有害物质限量》(GB18580~18588-2001)都对甲醛规定了严格的限量标准和检测方法。室内空气及装饰材料中甲醛限量范围是:(0.08~0.15)mg/m3;检测方法主要为:仪器分析法和化学分光光度法。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~一、相关国家标准1、《GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范》国标方法:AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、乙酰丙酮分光光度法、电化学传感器法;国标限值要求:一类建筑0.08mg/m3(0.06ppm),二类建筑0.12mg/m3(0.09ppm)2、《GB/T18883-2002室内空气质量标准》国标方法:AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、乙酰丙酮分光光度法;国标限值要求:0.10mg/m3(0.07ppm);3、《HJ/T167-2004室内环境空气质量监测技术规范》国标方法:AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、乙酰丙酮分光光度法、电化学传感器法;其中电化学传感器法对甲醛测定仪有如下技术性能要求:     a)抽气泵:流量1L/min,校准后,抽气流量不得改变。     b)量程:0~10mg/m3。     c)重复性误差:≤±2.5%满量程。     d)零点漂移:≤±0.03mg/m3,连续8h。     e)跨度漂移:≤±0.03mg/m3,连续8h。     f)响应时间:t95%≤5min。4、《GB/T18204.26-2000公共场所空气中甲醛测定方法》国标方法:AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、乙酰丙酮分光光度法;5、《GB18580-2001室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》国标仲裁方法:气候箱法,气候箱内放置传感器或者定期抽气限值要求:0.12mg/m3(即0.09ppm)6、《JJG1002-2007甲醛气体检测仪检定规程》检定方法:通入标准浓度的甲醛气体,检定项目主要包括示值误差、重复性、响应时间、稳定性(即:零点漂移和量程漂移),其中示值误差需通入0.08、0.5、1.2ppm三种浓度的标准气体,而后三个参数只需通入0.5ppm的标准气体。性能指标要求:     a)示值误差:0.01-0.10ppm时25%,0.10-2.0ppm时10%;     b)重复性:相对偏差≤5%;     c)响应时间:泵吸式90s,扩散式120s;     d)稳定性(即:零点漂移和量程漂移):2h内≤±10%FS7、《GBZ2-2002工作场所有害因素职业接触限值》限值要求:0.5mg/m3(0.37ppm)二、便携式甲醛分析/检测仪器的工作原理目前,在各种环境监测中大量使用的各种便携式及移动式甲醛气体检测仪,一部分为国内组装和研制,也有很多是从国外进口。这些甲醛气体检测仪在保证各种环境下的甲醛污染监测和控制起到了重要作用。1、大多数单组分甲醛检测仪原理都是定电位电化学传感器原理。如美国INTERSCAN4160甲醛分析仪、日本理研FP系列甲醛分析仪、日本新宇宙XP-308II型甲醛气体检测仪、英国PPM高科技公司的PPM400甲醛检测仪、美国环境传感器公司生产的Z-300型甲醛检测仪等。电化学原理的甲醛检测仪一般是连续采样测量,根据设定的测量时间ΔT,仪器计算ΔT时间内多次测量的结果平均值为测量结果。电化学原理的仪器响应时间一般较快1分钟内一般能够达到稳定示值。2、有部分是半导体气敏传感器原理但大多为报警仪器,精度较差,不能用于现场分析检测。半导体气敏传感器的仪器响应时间一般较慢,一般5分钟内能够达到稳定示值。而基于化学变色原理的甲醛检测管和甲醛试剂诊断盒响应时间较长,且根据化学反应原理不同而有较大差异。3、另外,还有一些基于化学变色原理的检测管盒和甲醛试剂诊断盒。注:目前测定甲醛的方法很多,如酚试剂法、AHNT法、乙酰丙酮法、变色酸法、盐酸副玫瑰苯胺法、气相色谱法等,用这些方法检测,必须先用抽气泵将空气中的甲醛抽至吸收液中,带回实验室进行分析,实验周期较长,不适合公共场所的现场检测。

  • 光谱分析仪与分光光度计的区别?

    1)区别:  光谱分析仪:用于测量发光体的辐射光谱,即发光体本身的指标参数。   分布光度计:用于产生单色光,并对某物质对该单色光的吸收进行分析。即 使用某种发光体通过单色仪产生某一波长的单色光,并将该单色光照射于被测量物质上,再通过光电传感器接收照射在物质后的光信号,根据此光信号分析该物质。2)应用:  光谱分析仪:照明灯具厂家(节能灯\LED\白炽灯\荧光粉\紫外光源\红外光源等等的发光参数)。  分布光度计:医药环境等的物质检定(纯度检验\推测化合物的分子结构\氢键强度的测定\络合物组成及稳定常数的测定等等)。3)精度:  与仪器的配置有关,无法做简单比较,包括单色仪的分光精度\光电传感器的灵敏度等\电路放大等等。

  • 甲醛分析仪常见问题及解决办法1

    1、仪器显示负值或数值波动  仪器显示负值通常是人呼出气体的影响,检测时应将采样管进气口离开检测者1米以上,或者将采样管进气口指向检测者背后.  此外,采样管或者仪器内部的进气连接管,连接不牢固而漏气,也会使仪器显示负值或数值波动.  检测环境的风速应尽量小,空气流速为0.1~0.3m/s.检测环境的风速过大,会使环境中的甲醛气体浓度发生波动,因而仪器的检测结果也会发生波动.

  • 光谱分析仪的五大特点性能,不要被卖家忽悠了

    1、自动化程度高、选择性好、操作简单、分析速度快,可同时进行多元素定量分析。如在1~2min之内可以同时对钢中20多个合金元素进行测定,控制冶炼工艺,加速炼钢过程。  2、校准曲线线性范围宽。由于广电倍增管对信号的放大功能很强,对于不同强度的谱线可使用不同的放大倍率(相差可达一万倍),因此广电光谱法可用在同一分析条件对样品中含量相差悬殊的很多元素从高含量到痕量同时进行测定。  3、准确度高。采用摄谱法的光谱分析,因感光板及测光方面引入的误差一般在1%以上,而采用光电法时,测量误差可降至0.2%一下,因而具有较高的准确度,有利于进行样品中高含量元素的分析。  4、检出限低。光电光谱分析放入灵敏度与光源性质、仪器状态、试料组成及元素性质等均有关。一般可对固定的金属、合金或粉末采用火花或电弧光源时,检出限可达0.1~10ug/g。对溶样样品用ICP光源时检出限达1ng/ml~1ug/ml。用真空型光电光谱仪时对碳、硫、磷等非金属也具有较好的检出限。  5、在某些条件下,可测定元素的存在方式,如测定钢铁中的酸溶铝、酸不溶铝等。  光谱分析在物理学、化学、生物学等基础学科以及冶金、地址、机械、化工、农业、环保、食品、医药等领域都有其广泛的用途。特别是在钢铁及有色金属的冶炼中控制冶炼工艺具有极其重要的地位,而在地质系统找矿、环保、农业、生物、样品中微量元素的检测,高纯金属及高纯试剂中痕量杂质的测定以及状态分析方面,光电光谱法都是具有相当有效的一种分析手段,是其他方法无法取代的。  光谱分析仪仪器可快速准确的测定各种金属材质的化学成分。(来自网络,侵删)

  • 【分享】化学发光使用的仪器--IFFM-E型流动注射化学发光分析仪

    仪器介绍                               IFFM-E型流动注射化学发光分析仪是国内最早推出的全自动化学发光检测分析系统。仪器集成有高精度双蠕动泵数控宽调速流动注射进样系统,多功能超微弱化学发光检测器及功能强大的化学发光检测与数据采集及化学分析动力学谱图分析软件,可进行静态注射化学发光分析、流动注射化学发光等分析。根据用户需要,所提供的辅助接口还可与各种分光光度计连接,使其成为流动注射分光光度测试仪,软件功能可由用户直接选择强度/吸光度/透光度测量。 主要特点应用领域:* 静态、流动注射化学发光研究* 化学发光在线测试分析 技术参数1.高精度蠕动泵宽范围数字调速系统* 高精度蠕动泵宽范围数字调速系统:调速范围 0—99 转/分。* 可实现多达12路管道进样(6道/泵)。* 16通道自动/手动阀,换向时间≤0.3S2.多功能化学发光检测器。* 多功能化学发光检测系统可进行流动注射/静态注射/毛细管电泳发光等多种化学发光分析,内置高灵敏度端窗式光电倍增管。* 可程控高精度负高压电源和高精度前置放大器。* 负高压范围:-100~-1100V;稳定度优于0.05%。3.高精度数据采集系统,由主计算机控制可进行:* 自动/手动调零* 增益控制: 1×、2×、4×、8×、16×* 滤波器截止频率调整:10~100 Hz* 采样速率设定: 1~100 次/S* 外部信号输入接口,可接收其它仪器的模拟信号,输入范围内0~5V。4.样品测定:Luminol-H2O2-Cr(Ⅲ)体系* 浓度测定范围:1×10E-11~1×10E-5(g/mL)* 检出限:1.5×10E-12g/mL* RSD3%(痕量分析的要求是RSD5% RSD=S/x的平均值)5.REMEX全汉化数据分析系统 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=184605]高锰酸钾-甲醛流动注射化学发光法测定左羟丙哌嗪.pdf[/url]

  • 甲醛分析仪常见问题及解决办法3

    3、仪器响应时间变长  甲醛传感器要定期维护,每使用二到三个月需要注一次去离子水.如果传感器长时间不注水,传感器的响应时间会变长,灵敏度会下降.失水超过25g,传感器将报废.  注水时关闭仪器电源,打开仪器右侧面板,在仪器的后上部可以看到圆柱形传感器.拔下传感器信号线和进出气管,再用十字改锥拆下仪器后上方的两个螺钉,拿出传感器称重 传感器侧面标签上注有传感器重量(240g左右),注入去离子水的重量应等于传感器减少的重量.用注射器(1mL约为1g)吸入去离子水,将水喷入注水孔(不要将针头扎进去).注水过量会损坏传感器.

  • 甲醛分析仪常见问题及解决办法2

    2、检测数值明显偏小  检测时如果人已经感觉到甲醛的刺激,而仪器的显示数值却很小,这种现象通常是仪器调零时连接管,调零管与仪器之间没插紧造成的.如果连接不紧,调零时气体实际上未通过(或部分通过)调零管而直接进入仪器,此时仪器的零点并不是真正的零点,而是检测环境中甲醛气体的浓度值.拔掉调零管后,检测值变化很小.  检查是否连接紧密的方法很简单,调零时用手堵一下调零管的进气口,如果仪器泵被憋住几乎不动,表明连接紧密 如果仪器泵的频率不变或变化不大,说明连接有问题,插紧后再试.

  • 【求助】乙酰丙酮分光光度法分析甲醛的标准曲线

    小弟最近在做乙酰丙酮分光光度法分析甲醛 按照GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法做的。但是由于本人是第一次做,不知道标准曲线具体是什么样的,数据貌似不太对头。0.00 , 0.50 , 1.00 , 2.00 , 300 , 4.00 , 8.00 mL , l μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中,加水至10mL各加人2mL乙酰丙酮溶液,摇匀后在沸水浴中加热10 min ,取出冷却,于分光光度计波长420nm 处测定吸光度,绘制标准曲线。居然甲醛越高吸光度越低。而且做了好几次都是这样的!请求指点。哪位前辈也有做过这个标准曲线的发给我看看。谢谢! humangest@163.com

  • 分光光度法流动分析仪的校准探讨

    [b]分光光度法流动分析仪的校准探讨[/b][size=14px][b]一、波长示值最大允许误差[/b][/size][size=14px] 一般来说,作为校准滤光片用的标准器——紫外可见分光光度计为了保证仪器的稳定性是不会带到现场的,那么滤光片就需要送检。但是滤光片很容易受潮,而且受潮后性能降低,项目分析的灵敏度会大幅度降低。建议每次送检时,将滤光片用干净的纸包好放入带有干燥剂的密封袋中送检,流转进入实验室后,放进专用干燥器中,并保证干燥器的硅胶处于无水状态。[/size][size=14px] 对滤光片的校准,首先需要对滤光片表面进行清洁处理:(1)可用洗耳球吹净表面浮尘;(2)经委托方允许后,对污染严重的滤光片用脱脂棉蘸清洗液(乙醇和乙醚的1:4混合物)擦净表面。接着,按照JJF1568-2016《分光光度法连续流动分析仪校准规范》要求,就可以顺利进行波长示值误差的校准。需要注意的是,不同厂家的流动分析仪对应的滤光片,对同一个物质的分析,它所对应的波长是有区别的。例如,荷兰SKALAR生产的SAN++总氮的滤光片为540nm,而德国SEAL生产的AA3总氮的滤光片为550nm。针对这种情况,需要分辨清楚各个厂家的滤光片的波长标称值。此外,对于采用多通道全谱直读式CCD检测器的流动分析仪,是不需要滤光片选择波长的,只要仪器自检通过便可进行其他项目的校准。[/size][size=14px][b]二、测量线性[/b][/size][size=14px] 校准前的准备:开机前检查各条试剂管路连接是否良好,防止漏气或不严实导致泵液不正常;仪器开机后,先走纯水,清洗管路,检查管道有无漏水或压力是否稳定;纯水冲洗一段时间后,将管道放入对应的试剂瓶中,从管路内溶液的颜色可以看出试剂是否置换掉纯水通过流通池,接着便是等待基线稳定后进行校准。一般来说,整个稳定的时间需要(1~2)h,可以利用这段时间配制[/size][size=14px]根据规范描述,配制范围约为两个数量级,均匀分布5个浓度点的系列标准溶液,来测量仪器的线性。但是在实际应用中发现,若配制的浓度点相差100倍跨越两个数量级,会导致最低点基本被基线掩盖,无法读出准确的响应值。根据经验,不管是SKALAR还是SEAL厂家生产的系列仪器,通常最佳的配制范围为一个数量级,浓度最低点和最高点最好不要超过20倍。以AA3仪器为例,在确定好系列标准浓度后,在开始分析前,需要对仪器的增益进行调整。用标准浓度中的最高点来进行调节,响应太高超出100%,则降低增益;响应太低则调高增益,最终使信号响应的峰值落在纵坐标的80%以上,在90%附近更好。当然,如果仪器的基线噪声不是太好,在排除试剂中微小颗粒物或气泡影响、泵管老化、透析膜破裂等原因之后,在保证最低浓度点能够读出的情况下,可牺牲响应值,适当调低增益,以得到较好的基线,使后续校准能够顺利进行。[/size](未完待续)

  • 4160甲醛分析仪ppm换算 →mg/m3

    ppm值与mg/m3值的换算公式为:mg/m3浓度=K×ppm浓度其中:系数K—甲醛分子量M/不同温度下的摩尔体积B甲醛(HCHO)分子量M=1+12+1+16=30摩尔体积B=22.4×(273.15+T)/273.15其中:T为摄氏温度值 北京瑞启维修4160-2温度℃0123456789K[size=

  • 电光分析天平

    [b][color=#444444]电光分析天平的下列部件,对称量准确度影响最大的是(  )。[/color][color=#444444]A、砝码的精度             B、加码装置的精度[/color][color=#444444]C、电光读数的精度           D、横梁[/color][/b]

  • 【转帖】应用于紫外吸收光度法在线分析仪的光源系统

    【专利名称】 应用于紫外吸收光度法在线分析仪的光源系统 【申请(专利)号】 CN01134108.4 【专利申请日】 2001-10-30 【公开(公告)号】 CN1342888 【公开(公告)日】 2002-04-03 【主分类号】 G01J3/10 【分类号】 G01J3/10 G01N21/33 【颁证日】 0000-00-00 【优先权】 【申请(专利权)人】 南化集团研究院 【地址】 210048江苏省南京市大厂区葛关路699号 【发明(设计)人】 陈怡 江光灵 梅基强 【国际申请】 【国际公布】 【进入国家日期】 0000-00-00 【专利代理机构】 【代理人】 【摘要】 本发明属分析仪器技术领域,具体涉及一种用于紫外吸收光度法H2S在线分析仪的光源系统。它采用脉冲电子技术将连续光源转化为脉冲光源,这个变化解冲了紫外光源的寿命与强度之间的矛盾。使我们在足够强度的特征光强度下,还有足够的寿命。为此我们提供了与高性能镉灯相配套的电路设计及说明。使用情况表明在脉冲宽度为5ms、周期为0.5S、主辅阴极电流都为20mA条件下,寿命达一年以上。

  • 李昌厚--光度分析仪器问题一网打尽

    中国科学院上海生物工程研究中心 李昌厚 教授 代表作(已全部上传到资料中心)李昌厚----HPLC检测器的线性动态范围及其测试方法的研究李昌厚----MUVS97_1多功能紫外分光检测仪的研制李昌厚----从2003年的BCEIA会看我国光谱仪器的水平和差距李昌厚----光电管和硅光电池的相对光谱响应特性测试方法的研究李昌厚----光谱带宽与分析测试误差的关系李昌厚----略论UV_VISS的可靠性李昌厚----略论比耳定律及有关问题李昌厚----略论分析仪器与仪器分析的关系李昌厚----略论影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计分析测试误差的主要因素李昌厚----略论紫外可见分光光度计光度准确度的测试李昌厚----论我国分析仪器的十大关系李昌厚----浅谈振兴我国科学仪器事业的几个有关问题李昌厚----生命科学仪器的最新进展李昌厚----透光度误差与吸光度误差和吸光度真值关系的研究李昌厚----现代分析测试技术的特点及最新发展李昌厚----现代分析测试技术的特点及最新进展李昌厚----一种单片机断电保护检测器的研制李昌厚----一种新型的智能化光栅单色仪扫描控制器的研制李昌厚----荧光分析仪器及市场分析李昌厚----杂散光与吸光度误差和吸光度真值关系的研究李昌厚----再论生命科学仪器及其应用的最新进展李昌厚----再论中国分析仪器的十大关系李昌厚----再论紫外可见分光光度计的技术指标及如何赶超世界先进水平李昌厚----在进口UV_VISS上用国产氘灯代替进口氘灯的研究 1.不同杂散光指标影响朗伯比尔定律的偏差图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191649_621539_1604910_3.gif[/img]2.杂散光与吸光度相对误差和吸光度真值的关系[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/11/200511071711_9733_1604910_3.gif[/img]

  • 【讨论】不可不知:光电光谱分析中的四类“标样”

    1、 标准样品(Standard Sample):光谱定量分析是一种相对分析方法,必须使用含量经过精确标定的样品来制作校准曲线(Calibration Curve)或工作曲线(Work Curve),以确定成分未知的分析样品(Unknown Sample)的含量,这种含量经过精确标定的样品一直被光谱分析工作者称为“标准样品”,简称为“标样”(或“标钢”),其正规名称是 “标准(参考)物质”(Conference Materials),又简称为“标物”。光谱定量分析的标准样品都是成套的,用于金属样品光电光谱分析的标准样品一般是块状或棒状,其基本要求是:分析元素分布均匀,化学成份可靠;组织结构、尺寸、加工方法等要与分析样品基本一致,不能有偏析、裂纹、夹杂等缺陷,并经过均匀度检查符合要求;一套标准样品分析元素含量要有一定梯度,含量范围比要求分析的含量范围稍宽。各国的“标准物质”的研制都是严格管理的,获得国家权威部门认可的标准物质一般是公开销售的。标准物质的详细知识和行情可到“中国标准物质网”咨询。为了同下面要讲的几类标样相区别,分析工作者常把建立校准曲线的标准样品称为“校准标样”(Calibration Standards or Calibration Samples)或“工作曲线标样”。2、 标准化样品(Standardization Sample):光电直读光谱分析一般用“持久曲线法”,工作曲线一旦建立就会长期使用,但是长期使用中仪器参数的漂移不可避免要引起工作曲线漂移。工作曲线漂移的情形比较复杂,一般简化处理为“平移”和“旋转”两种情况。要校正或者补偿工作曲线漂移对分析结果的影响,需要对仪器进行“标准化”(Standardization)。标准化样品就是标准化操作中所用的特殊样品,技术资料里又有 “校正标样”(Setting-up Samples)、再校准标样(Recalibration Samples)等名称。其基本要求是:组成和结构均匀稳定,目标元素的含量有特定要求,但不必有准确的浓度标定值。用于低端的标准化样品的光强值尽可能接近相应元素校准曲线的低端值,用于高端的标准化样品的光强值尽可能在相应元素校准曲线的中高端范围。制作工作曲线的标准样品可以用作标准化样品,但是,要为尽可能多的元素选取数目尽可能少的标准化样品是个难题。标准化样品应该在制作校准曲线的同时测光以确定初始数值,若要使用光谱仪自身所带的校准曲线,必然需要仪器商提供相应的标准化样品。(不然,你怎么知道标准化样品的初始光强值呢?)标准化样品是可以更换的,但必须在旧的标准化样品用完之前试验确定新的标准化样品的测光值,这需要相应的知识和技巧。【acmyao(Boseng)在2012-05-16修改过】

  • 分光光度法流动分析仪的校准探讨

    分光光度法流动分析仪的校准探讨

    [align=center][b][size=16px]分光光度法流动分析仪的校准探讨[/size][/b][/align][size=14px][b]一、波长示值最大允许误差[/b][/size][size=14px] 一般来说,作为校准滤光片用的标准器——紫外可见分光光度计为了保证仪器的稳定性是不会带到现场的,那么滤光片就需要送检。但是滤光片很容易受潮,而且受潮后性能降低,项目分析的灵敏度会大幅度降低。建议每次送检时,将滤光片用干净的纸包好放入带有干燥剂的密封袋中送检,流转进入实验室后,放进专用干燥器中,并保证干燥器的硅胶处于无水状态。[/size][size=14px] 对滤光片的校准,首先需要对滤光片表面进行清洁处理:(1)可用洗耳球吹净表面浮尘;(2)经委托方允许后,对污染严重的滤光片用脱脂棉蘸清洗液(乙醇和乙醚的1:4混合物)擦净表面。接着,按照JJF1568-2016《分光光度法连续流动分析仪校准规范》要求,就可以顺利进行波长示值误差的校准。需要注意的是,不同厂家的流动分析仪对应的滤光片,对同一个物质的分析,它所对应的波长是有区别的。例如,荷兰SKALAR生产的SAN++总氮的滤光片为540nm,而德国SEAL生产的AA3总氮的滤光片为550nm。针对这种情况,需要分辨清楚各个厂家的滤光片的波长标称值。此外,对于采用多通道全谱直读式CCD检测器的流动分析仪,是不需要滤光片选择波长的,只要仪器自检通过便可进行其他项目的校准。[/size][size=14px][b]二、测量线性[/b][/size][size=14px] 校准前的准备:开机前检查各条试剂管路连接是否良好,防止漏气或不严实导致泵液不正常;仪器开机后,先走纯水,清洗管路,检查管道有无漏水或压力是否稳定;纯水冲洗一段时间后,将管道放入对应的试剂瓶中,从管路内溶液的颜色可以看出试剂是否置换掉纯水通过流通池,接着便是等待基线稳定后进行校准。一般来说,整个稳定的时间需要(1~2)h,可以利用这段时间配制[/size][size=14px]根据规范描述,配制范围约为两个数量级,均匀分布5个浓度点的系列标准溶液,来测量仪器的线性。但是在实际应用中发现,若配制的浓度点相差100倍跨越两个数量级,会导致最低点基本被基线掩盖,无法读出准确的响应值。根据经验,不管是SKALAR还是SEAL厂家生产的系列仪器,通常最佳的配制范围为一个数量级,浓度最低点和最高点最好不要超过20倍。以AA3仪器为例,在确定好系列标准浓度后,在开始分析前,需要对仪器的增益进行调整。用标准浓度中的最高点来进行调节,响应太高超出100%,则降低增益;响应太低则调高增益,最终使信号响应的峰值落在纵坐标的80%以上,在90%附近更好。当然,如果仪器的基线噪声不是太好,在排除试剂中微小颗粒物或气泡影响、泵管老化、透析膜破裂等原因之后,在保证最低浓度点能够读出的情况下,可牺牲响应值,适当调低增益,以得到较好的基线,使后续校准能够顺利进行。[/size][size=14px][b]三、检出限[/b][/size][size=14px] 根据规范描述,取计量特性的表格中对应测量成分检出限3倍的浓度点作为检出限的测量点,例如水中挥发酚的检出限要求为≤0.002mg/L,则取0.006mg/L作为测量点。笔者认为没必要非得刚好3倍关系,可采用0.005mg/L作为配制曲线系列标准浓度的起始点,也即检出限的测量点。一是考虑便于曲线系列标准浓度选取点的时候呈现倍数关系;二是考虑测量点在稀释过程中引入的不确定度。[/size][size=14px] 配制0.005mg/L和0.006mg/L水中挥发酚标准溶液稀释所用的量器如表1所示(标准物质母液浓度为1000mg/L),其中5mL单标线吸量管的容量允许误差为±0.015mL,量取6mL的溶液需要的10mL分度吸量管的容量允许误差为±0.05mL,两者配制过程中引入的不确定度显然配制0.005mg/L的小。除了水中挥发酚,其他测量成分的测量点也类似,可稍微变通一下。[/size][img=,616,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104161615479422_175_1626275_3.jpg!w616x201.jpg[/img][size=14px] 关于仪器检出限,需要注意的是规范对氨氮的要求是≤0.04mg/L,而环境保护部发布的HJ665-2013《水质氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法》中对于直接比色模块的要求是≤0.01mg/L(检测池光程为30mm),采用在线蒸馏模块的要求是≤0.04mg/L(检测池光程10mm)。[/size][size=14px] 对于直接比色模块,若检出限校准结果是0.035mg/L,虽然符合校准规范的要求,但实际上已经超出了环保要求,对于客户来说这台仪器已经超范围了,这时需要及时跟客户沟通说明情况。如有必要,重新对仪器从基础维护、配制试剂等方面逐个排查问题后,再校准一遍来确认仪器的检出限。另外,建议给出检出限的同时应标注检测池光程大小以及使用的是直接比色模块还是在线蒸馏模块。[/size][size=14px][b]四、重复性[/b][/size][size=14px] 取系列标准浓度的中间点重复7次求RSD,即为仪器的重复性。校准规范中重复性的参考指标RSD只要≤5%,在仪器正常工作条件下,基本不会超过这个值。而超过限值的原因主要有两个:[/size][size=14px] 一是基线漂移太大,造成多次进样的数值偏差较大,直接影响重复性。造成基线漂移的原因有:[/size][size=14px](1)试剂不稳定、受污染或过期。[/size][size=14px](2)使用陈旧的滤光片、光源。[/size][size=14px](3)流通池受污染。[/size][size=14px] 二是峰形异常造成数据不准确。造成这种情况的原因及解决办法:[/size][size=14px](1)电压不稳定导致峰形不好,需要使用稳压器。[/size][size=14px](2)泵管弹性不好,需要检查更换泵管。[/size][size=14px](3)流通池带有气泡过多的液体流过流通池,需超声除气。[/size][size=14px](4)进样管部分堵住使峰忽大忽小等。具体需要根据实际情况,逐一排查解决问题。[/size][size=14px] 收尾工作:流动分析仪最常发生问题就是部件堵塞,需要及时冲洗。校准结束后应对管路进行清洗,一般用纯水进行清洗,清洗时间不应少于化学延迟时间(从进样开始到第一个峰出现的时间,也可以用目视的方法观察管路内试剂的颜色是否都已经被水冲洗干净)。管道清洗结束后,需将泵管从泵管卡位上松开,以延长泵管寿命。[/size][size=14px][b]五、结束语[/b][/size][size=14px] 本文针对分光光度法流动分析仪在实际校准工作中可能会遇到的问题进行探讨,并结合工作经验指出校准过程中需要注意的环节,是对日常工作的一个总结,同时期望能够给同样从事化学计量的同行们带来帮助。[/size][size=14px][/size][align=center][color=#888888]作者:江苏省无锡市计量测试院 王灵燕 王知 沈亚芹 周夏英[/color][/align]

  • 【分享】------不可不知:光电光谱分析中的四类“标样”

    [color=#DC143C]1、标准样品(Standard Sample):光谱定量分析是一种相对分析方法,必须使用含量经过精确标定的样品来制作校准曲线(Calibration Curve)或工作曲线(Work Curve),以确定分析样品(Unknown Sample)的含量,这种含量经过精确标定的样品一直被光谱分析工作者称为“标准样品”,简称为“标样”(或“标钢”),其正规名称是 “标准(参考)物质”(Conference Materials),又简称为“标物”。光谱定量分析的标准样品都是成套的,用于金属样品光电光谱分析的标准样品一般是块状或棒状,其基本要求是:分析元素分布均匀,化学成份可靠;组织结构、尺寸、加工方法等要与分析样品基本一致,不能有偏析、裂纹、夹杂等缺陷,并经过均匀度检查符合要求;一套标准样品分析元素含量要有一定梯度,含量范围比要求分析的含量范围稍宽。各国的“标准物质”的研制都是严格管理的,获得国家权威部门认可的标准物质一般是公开销售的。标准物质的详细知识和行情可到“中国标准物质网”咨询。为了同下面要讲的几类标样相区别,分析工作者常把建立校准曲线的标准样品常称为“校准标样”(Calibration Standards or Calibration Samples)或“工作曲线标样”。2、标准化样品(Standardization Sample):用“持久曲线法”进行光谱定量分析,仪器参数漂移不可避免要引起工作曲线漂移,需要通过“标准化”(Standardization)来调整。标准化样品就是标准化操作中所用的特殊样品,有的资料里又有 “校正标样”(Setting-up Samples)、再校准标样(Recalibration Samples)等名称。其基本要求是:组成和结构均匀稳定,目标元素的含量有特定要求,但不必有准确的标定值。用于低端的标准化样品的光强值尽可能接近相应元素校准曲线的低端值,用于高端的标准化样品的光强值尽可能在相应元素校准曲线的中高端范围。标准样品可以用作标准化样品,但要为尽可能多的元素选取数目尽可能少的标准化样品是个难题。标准化样品应该在作校准曲线的同时测光以确定初始数值,若要使用仪器“随机”所带的校准曲线,必然需要仪器商提供相应的标准化样品。标准化样品是可以更换的,但必须在旧的标准化样品用完之前试验确定新的标准化样品的测光值。3、监控样(Control Sample):光谱分析的自动化程序中,用于监控仪器的漂移程度,把握恰当的标准化操作(Standardization)时机,从而保持仪器正常工作状态的试样。通过数理统计分析确定监控样监控的目标元素测定值的上、下限,按设定的时间间隔(一般比两次标准化的间隔短)分析监控样,若目标元素的测定值超出界限,则报警提示进行相应的标准化操作;用新的标准化系数修正产生报警的监控样的测定值,若合格则标准化有效。用人工方式也可以使用监控样,使日常标准化操作更合理,并可减少标准化样品的日常消耗。4、“内控样”或“类标准化样品”(Type Standard Sample):“内控样”源于“控制试样法”所用的“控制试样”。起初在摄谱法中是用一控制样品和分析样品一起摄谱,以确定工作曲线的移动位置;后来有人提出用简单的合金或二元合金做出工作曲线,用控制试样确定复杂合金的一个坐标点,通过此点平行做出复杂合金的工作曲线,进而发展为用较少种类的标钢作多钢种的分析方法。现在光电光谱分析中的 “内控样”,主要用于修正分析样品与“校准标样”之间由于组织结构和化学组成不一致引起的分析结果的偏差。“内控样”是我国光谱分析人的习惯称呼,国外人士称为Type Standard Sample,直译过来就是“类型标准化样品”,简称为“类标”(Type Standard)。其基本要求是:组织结构和化学成份均匀并且要与被分析的末知样品一致(若不一致就难以达到"校正"的目的),元素含量要有准确的定值。内控样一般由本单位自行研制。分析组成复杂样品或新钢种又没有合适的标样作工作曲线时,内控样修正法是比较简捷的办法。但在日常分析中长期使用内控样又比较烦琐。其实,如果消除了“末知样”与“工作曲线标样”之间组织结构差异的影响,又正确校正了共存元素干扰,内控样是可以少用甚至不用的。控制样(Control Samples)要求结构、成份均匀,如果监控某一曲线(或某一规格的材料),其中的被监控元素的浓度,对应于曲线(或该规格的材料含量)的上中段,需要浓度定值,更要有根据多次测定结果经数理统计处理得到的分析值的允许范围,这些测定应该在所用的仪器上进行。如果监控某一曲线,最好用标准样品作控制样;如果是监控某一规格的材料(生产分析),可以用组织结构类似的样品自制,降低运行成本。控制样(Control Samples)更注重的是允许的“浓度范围”。同一只控制样(Control Samples)可用于监控几个不同元素。[/color]

  • 化学发光免疫分析仪与酶标仪的区别

    虽然酶标仪价格低廉、仪器简单、方便操作,但在越来越多的项目检测中,化学发光免疫分析仪逐渐取代酶标仪的使用。 化学发光的优点到底在哪里呢?从原理上说,酶标仪是通过对酶标板中液体的吸光值检测,获得一个OD值后进行定性或半定量的分析,达到检测的目的。化学发光免疫分析仪是化学发光反应(酶促发光或直接发光)产生的光信号通过光电倍增管进行信号转换后等到相应的信号值,用RLU(相对光单位)表示,以达到定量或定性的检测目的,其更加灵敏,线性范围更宽,而且可以做定量检测,可进行全自动操作,而酶标仪无论检测还是线性范围都不如发光仪,且只能做定性检测,但是目前国内酶标仪较为成熟,化学发光尚处于成长期。

  • 【原创】求购光谱辐射分析仪

    实验室扩项,需要采购一套光谱辐射分析仪,请行家建议,谢谢!具体要求如下: 全光谱法测量光色参数,无V(λ)修正误差 波长精度:0.2nm,重复性:0.1nm 光谱范围宽:350nm~800nm C-T光栅单色仪分光,光谱纯 最新霍尔敏感技术,波长自动定位 灵敏度高、动态范围宽 采样带宽: 5nm 光度线性:0.25% 光度探测器:一级 光通量:0.01lm~1.999×105lm (配合适当积分球) 光度准确度:一级 (全范围) 色温测量范围:1500K~30000K 色温准确度:±0.25%

  • 高效液相色谱法与分光光度计法测甲醛的对比

    我们实验室用高效液相色谱仪和分光光度计同时对板材,涂料中的甲醛进行了检测,结果发现,所得数据中,板材和涂料的甲醛含量在两个分析仪器上的差别都不大,从多数数据来看,分光光度计法所得数据偏高一点,但严格来说,其数据变化并不规律。

  • 关于流动注射分析仪化学发光法的疑惑

    额。。小弟 准备买一台[url=http://www.instrument.com.cn/zc/fa.asp][color=#0365bf]流动注射分析仪[/color][/url]了现在关于几个问题 我想问下大家 还有些疑惑1.所谓的流动注射化学发光法 还需要在流动注射分析仪上配备另外的检测器吗??比如荧光 原子的 那种,一般流动注射分析仪是带紫外的2.如果不需要 检测器 是不是 基本上大多数注射分析仪 都可以实现 化学发光的实验?3 如果需要专门的检测器 一个检测器贵嘛?大概多少钱另外 我要买的 注射分析仪的 是荷兰的SKALAR 应该算顶尖的品牌了。。。。。谢谢大家啦~~~

  • 仪器介绍 I:ELECSYS 2010 电化学发光全自动免疫分析仪

    仪器介绍 I:ELECSYS 2010 电化学发光全自动免疫分析仪

    Elecsys 2010 电化学发光全自动免疫分析仪产于Roche公司(罗氏公司),Roche公司是世界上最大的检验产品提供商之一。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203300841_358158_1699466_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203300841_358157_1699466_3.jpgElecsys 2010全自动电化学发光免疫分析仪是应用先进的电化学发光(ECL)技术的全自动台式分析仪。电化学发光(ECL)技术己应用于甲状腺,激素,心肌损伤和肿瘤标志、传染病、贫血、骨代谢等广泛的测定项目。Elecsys 2010仪器全自动数据处理的特点是使用了二维条形码技术,避免了手工操作,保证数据输入的准确。 Elecsys 2010的临床应用: 广泛应用于甲状腺、激素、心肌损伤和肿瘤标志、传染病、贫血、骨代谢等的测定项目。目前我院已开展项目: 甲状腺功能:游离甲状腺素(F T4),游离三碘甲状腺原氨酸(FT3),促甲状腺素(TSH),抗甲状腺球蛋白抗体(Anti-TG),抗甲状腺过氧化物酶抗体(Anti-TPO) 性激素类:绒毛膜促性腺激素β亚单位(β-HCG),雌二醇(E2),促黄体生成激素(LH),促卵泡激素(FSH),泌乳素(PRL),孕酮(PROG),睾酮(TesTo) 肿瘤标记:甲胎蛋白(AFP),癌胚抗原(CEA),乳腺癌相关抗原(CA153),卵巢癌相关抗原(CA125),胰腺癌相关抗原(CA199) 肝炎病毒类: 乙肝表面抗原(HBsAg),乙肝表面抗体(Anti-HBs),乙肝核心抗体(Anti-HBc),乙肝e抗体(Anti-HBe),乙肝e抗原(HBeAg) 糖尿病检测:胰岛素(Ins),C-肽(CP) 化学发光免疫分析(Chemiluminescence Immunoassay,CLIA)是近十年来在世界范围内发展非常迅速的非放射性免疫分析。它具有高灵敏度、检测范围宽、分析方法简便快速、标记物稳定性好、无污染、结果稳定、误差小、安全性好等优点更免除了使用放射性物质。它是放射性免疫分析与普通酶免疫分析的取代者,是免疫分析重要的发展方向。化学发光免疫分析的优点: 1.灵敏度高:这是CLIA关键的优越性,其灵敏度可达1E-16mol/L(RIA为1E-12mol/L)。又如化学发光底物(如AMPPD)可检测出的碱性磷酸酶的浓度比显色底物要灵敏5E5倍。 2.宽的线性动力学范围:发光强度在4~6个量级之间与测定物质浓度间呈线性关系。这与显色的酶免疫分析吸光度(OD值)为2.0的范围相比,优势明显。虽然RIA也有较宽的线性动力学范围,但放射性限制了其应用。 3.光信号持续时间长:辉光型(glow type)的CLIA产生的光信号持续时间可达数小时甚至一天。简化了实验操作及测量。 4.分析方法简便快速:绝大多数分析测定均为仅需加入一种试剂(或复合试剂)的一步模式。 5.结果稳定、误差小:样品系直接自己发光,不需要任何光源照射,免除了各种可能因素(光源稳定性、光散射、光波选择器等)给分析带来的影响,使分析结果灵敏稳定可靠。 6.安全性好及使用期长:在上述优点前提下,更免除了使用放射性物质。到目前为止,还未发现CLIA的危害性。

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