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光电光度法甲醛分析仪

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光电光度法甲醛分析仪相关的论坛

  • 可以定时采样的甲醛分析仪

    实验室想买一个甲醛分析仪,要求能够定时采样并记录。比如我想晚上下班以后把它放在这里开始测,设置成1小时采一次,明天上班来查数据,能够查出这一晚上每个采样点的数据不知该买哪种型号的仪器,最好是便携一点的不胜感激

  • 【原创】甲醛检测仪、甲醛分析仪选购指南

    甲醛被世界卫生组织(WHO)和美国食品与药物管理局(FDA)确定为可疑致癌物质,是室内外空气主要污染物之一。在最近颁布的一系列国家标准中,如《室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》(GB/T 18883-2002)、《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB50325-2001)、《室内装饰装修材料有害物质限量》(GB 18580~18588-2001)都对甲醛规定了严格的限量标准和检测方法。室内空气及装饰材料中甲醛限量范围是:(0.08~0.15)mg/m3;检测方法主要为:仪器分析法和化学分光光度法。 一、 相关国家标准 1、《GB 50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范》  国标方法:AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、乙酰丙酮分光光度法、电化学传感器法;  国标限值要求:一类建筑0.08mg/m3(0.06ppm),二类建筑0.12mg/m3(0.09ppm) 2、《GB/T 18883-2002 室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准》  国标方法:AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、乙酰丙酮分光光度法;  国标限值要求: 0.10mg/m3(0.07ppm); 3、《HJ/T 167-2004 室内环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量监测技术规范》  国标方法:AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、乙酰丙酮分光光度法、电化学传感器法;其中电化学传感器法对甲醛测定仪有如下技术性能要求: a) 抽气泵:流量1L/min,校准后,抽气流量不得改变。 b) 量程:0~10 mg/m3 。 c) 重复性误差:≤±2.5%满量程。 d) 零点漂移:≤±0.03 mg/m3 ,连续8h。 e) 跨度漂移:≤±0.03 mg/m3 ,连续8h。 f) 响应时间:t95%≤5min。 4、《GB/T 18204.26-2000公共场所空气中甲醛测定方法》  国标方法:AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、乙酰丙酮分光光度法; 5、《GB 18580-2001室内装饰装修材料 人造板及其制品中甲醛释放限量》  国标仲裁方法:气候箱法,气候箱内放置传感器或者定期抽气  限值要求:0.12mg/m3(即0.09ppm) 6、《JJG 1002-2007甲醛气体检测仪检定规程》  检定方法:通入标准浓度的甲醛气体,检定项目主要包括示值误差、重复性、响应时间、稳定性(即:零点漂移和量程漂移),其中示值误差需通入0.08、0.5、1.2ppm三种浓度的标准气体,而后三个参数只需通入0.5ppm的标准气体。  性能指标要求:  示值误差:0.01-0.10ppm时25%,0.10-2.0ppm时10%;  重复性:相对偏差≤5%;  响应时间:泵吸式90s,扩散式120s;  稳定性(即:零点漂移和量程漂移):2h内≤±10%FS 7、《GBZ 2-2002工作场所有害因素职业接触限值》 限值要求:0.5mg/m3(0.37ppm)

  • 甲醛分析/检测仪器采购指南

    甲醛被世界卫生组织(WHO)和美国食品与药物管理局(FDA)确定为可疑致癌物质,是室内外空气主要污染物之一。在最近颁布的一系列国家标准中,如《室内空气质量标准》(GB/T18883-2002)、《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB50325-2001)、《室内装饰装修材料有害物质限量》(GB18580~18588-2001)都对甲醛规定了严格的限量标准和检测方法。室内空气及装饰材料中甲醛限量范围是:(0.08~0.15)mg/m3;检测方法主要为:仪器分析法和化学分光光度法。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~一、相关国家标准1、《GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范》国标方法:AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、乙酰丙酮分光光度法、电化学传感器法;国标限值要求:一类建筑0.08mg/m3(0.06ppm),二类建筑0.12mg/m3(0.09ppm)2、《GB/T18883-2002室内空气质量标准》国标方法:AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、乙酰丙酮分光光度法;国标限值要求:0.10mg/m3(0.07ppm);3、《HJ/T167-2004室内环境空气质量监测技术规范》国标方法:AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、乙酰丙酮分光光度法、电化学传感器法;其中电化学传感器法对甲醛测定仪有如下技术性能要求:     a)抽气泵:流量1L/min,校准后,抽气流量不得改变。     b)量程:0~10mg/m3。     c)重复性误差:≤±2.5%满量程。     d)零点漂移:≤±0.03mg/m3,连续8h。     e)跨度漂移:≤±0.03mg/m3,连续8h。     f)响应时间:t95%≤5min。4、《GB/T18204.26-2000公共场所空气中甲醛测定方法》国标方法:AHMT分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、乙酰丙酮分光光度法;5、《GB18580-2001室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》国标仲裁方法:气候箱法,气候箱内放置传感器或者定期抽气限值要求:0.12mg/m3(即0.09ppm)6、《JJG1002-2007甲醛气体检测仪检定规程》检定方法:通入标准浓度的甲醛气体,检定项目主要包括示值误差、重复性、响应时间、稳定性(即:零点漂移和量程漂移),其中示值误差需通入0.08、0.5、1.2ppm三种浓度的标准气体,而后三个参数只需通入0.5ppm的标准气体。性能指标要求:     a)示值误差:0.01-0.10ppm时25%,0.10-2.0ppm时10%;     b)重复性:相对偏差≤5%;     c)响应时间:泵吸式90s,扩散式120s;     d)稳定性(即:零点漂移和量程漂移):2h内≤±10%FS7、《GBZ2-2002工作场所有害因素职业接触限值》限值要求:0.5mg/m3(0.37ppm)二、便携式甲醛分析/检测仪器的工作原理目前,在各种环境监测中大量使用的各种便携式及移动式甲醛气体检测仪,一部分为国内组装和研制,也有很多是从国外进口。这些甲醛气体检测仪在保证各种环境下的甲醛污染监测和控制起到了重要作用。1、大多数单组分甲醛检测仪原理都是定电位电化学传感器原理。如美国INTERSCAN4160甲醛分析仪、日本理研FP系列甲醛分析仪、日本新宇宙XP-308II型甲醛气体检测仪、英国PPM高科技公司的PPM400甲醛检测仪、美国环境传感器公司生产的Z-300型甲醛检测仪等。电化学原理的甲醛检测仪一般是连续采样测量,根据设定的测量时间ΔT,仪器计算ΔT时间内多次测量的结果平均值为测量结果。电化学原理的仪器响应时间一般较快1分钟内一般能够达到稳定示值。2、有部分是半导体气敏传感器原理但大多为报警仪器,精度较差,不能用于现场分析检测。半导体气敏传感器的仪器响应时间一般较慢,一般5分钟内能够达到稳定示值。而基于化学变色原理的甲醛检测管和甲醛试剂诊断盒响应时间较长,且根据化学反应原理不同而有较大差异。3、另外,还有一些基于化学变色原理的检测管盒和甲醛试剂诊断盒。注:目前测定甲醛的方法很多,如酚试剂法、AHNT法、乙酰丙酮法、变色酸法、盐酸副玫瑰苯胺法、气相色谱法等,用这些方法检测,必须先用抽气泵将空气中的甲醛抽至吸收液中,带回实验室进行分析,实验周期较长,不适合公共场所的现场检测。

  • 【求助】乙酰丙酮分光光度法分析甲醛的标准曲线

    小弟最近在做乙酰丙酮分光光度法分析甲醛 按照GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法做的。但是由于本人是第一次做,不知道标准曲线具体是什么样的,数据貌似不太对头。0.00 , 0.50 , 1.00 , 2.00 , 300 , 4.00 , 8.00 mL , l μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中,加水至10mL各加人2mL乙酰丙酮溶液,摇匀后在沸水浴中加热10 min ,取出冷却,于分光光度计波长420nm 处测定吸光度,绘制标准曲线。居然甲醛越高吸光度越低。而且做了好几次都是这样的!请求指点。哪位前辈也有做过这个标准曲线的发给我看看。谢谢! humangest@163.com

  • 【转帖】应用于紫外吸收光度法在线分析仪的光源系统

    【专利名称】 应用于紫外吸收光度法在线分析仪的光源系统 【申请(专利)号】 CN01134108.4 【专利申请日】 2001-10-30 【公开(公告)号】 CN1342888 【公开(公告)日】 2002-04-03 【主分类号】 G01J3/10 【分类号】 G01J3/10 G01N21/33 【颁证日】 0000-00-00 【优先权】 【申请(专利权)人】 南化集团研究院 【地址】 210048江苏省南京市大厂区葛关路699号 【发明(设计)人】 陈怡 江光灵 梅基强 【国际申请】 【国际公布】 【进入国家日期】 0000-00-00 【专利代理机构】 【代理人】 【摘要】 本发明属分析仪器技术领域,具体涉及一种用于紫外吸收光度法H2S在线分析仪的光源系统。它采用脉冲电子技术将连续光源转化为脉冲光源,这个变化解冲了紫外光源的寿命与强度之间的矛盾。使我们在足够强度的特征光强度下,还有足够的寿命。为此我们提供了与高性能镉灯相配套的电路设计及说明。使用情况表明在脉冲宽度为5ms、周期为0.5S、主辅阴极电流都为20mA条件下,寿命达一年以上。

  • 乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的不确定度分析

    乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的不确定度分析

    乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的不确定度分析1.方法原理及操作流程1.1原理在过量氨盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物,该有色化合物在414nm波长处有最大吸收。1.2操作流程量取100ml试样,经预蒸馏除去干扰物质;用100ml容量瓶接受馏出液并定容。用25ml具塞比色管量取25ml试样,加入2.5ml乙酰丙酮溶液,摇匀。于45-60℃水浴中加热30min,取出冷却。用10mm比色皿在波长413nm处,以水为参比测量吸光度。同时绘制校准曲线:取6支25ml具塞比色管,依次加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml 10.0ug/ml甲醛标准使用液,再分别加水至25ml。按样品测试步骤测定出标准系列的吸光度。由校准系列所测得的吸光度减去零管的吸光度值,绘制吸光度-甲醛含量的曲线;根据测得得试样中甲醛的吸光度(试样的吸光度扣除零空白试验的吸光度)从校准曲线上查得试样中甲醛的质量(ug),再除以试份的体积(ml),即得到试样中甲醛的浓度。1.3甲醛标准使用液的配制直接购买有证标准物质37.25mg/L的甲醛标准,用15ml分度吸管准确吸取13.4ml甲醛标准溶液至50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液即为10.0ug/ml甲醛标准使用液。1.4样品测量通过校准曲线拟合,用乙酰丙酮分光光度法测量样品中甲醛的浓度。得数据:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303311454_433120_2139979_3.jpg其中u(C)—C的标准测量不确定度u(m)—m的标准测量不确定度 u(V)—V的标准测量不确定度3.测量m的标准不确定度分量测量m的标准测量不确定度分量由三部分构成,其一是由标准溶液的质量-吸光度拟合的直线求得m时所产生的不确定度,记为u1(m);其二是由甲醛标准溶液配制成不同浓度的标准溶液系列时所产生的测量不确定度,记为u2(m)。3.1 u1(m)的计算甲醛校准曲线方程表示为:y=bx+a (3)式中,x—溶液中甲醛的质量,ug y—甲醛质量为x时对应的吸光度 b—校准曲线的斜率,b=0.00996(本次样品考核数据) a—校准曲线的截距,a=-0.001(本次样品考核数据)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303311456_433121_2139979_3.jpg3.2 u2(m)的计算绘制校准曲线的标准系列,其甲醛的质量可用下式来表示:mi=C0×V标 (5)式中,C0—为甲醛标准使用液的浓度,10.0ug/mlV标—为标准曲线标准系列中某一浓度点对应的加入甲醛标准使用液的体积,mlmi—为校准曲线标准系列中某一浓度点对应的甲醛的质量,ug10.0ug/ml的甲醛标准使用液是由标准贮备液经过稀释得到,用公式表示为:C0=C贮/(f)(6)式中,C贮—为甲醛标准贮备液的准确浓度,ug/mlf—为稀释因子,f代表甲醛贮备液稀释倍数。直接购买37.25 ug/ml甲醛标准物质作为贮备液稀释得到10.0ug/ml甲醛使用液。标准溶液的稀释是采用15ml的分度吸管和50ml的容量瓶来完成。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303311457_433122_2139979_3.jpg式中,[font=Times New Roma

  • 分光光度法流动分析仪的校准探讨

    [b]分光光度法流动分析仪的校准探讨[/b][size=14px][b]一、波长示值最大允许误差[/b][/size][size=14px] 一般来说,作为校准滤光片用的标准器——紫外可见分光光度计为了保证仪器的稳定性是不会带到现场的,那么滤光片就需要送检。但是滤光片很容易受潮,而且受潮后性能降低,项目分析的灵敏度会大幅度降低。建议每次送检时,将滤光片用干净的纸包好放入带有干燥剂的密封袋中送检,流转进入实验室后,放进专用干燥器中,并保证干燥器的硅胶处于无水状态。[/size][size=14px] 对滤光片的校准,首先需要对滤光片表面进行清洁处理:(1)可用洗耳球吹净表面浮尘;(2)经委托方允许后,对污染严重的滤光片用脱脂棉蘸清洗液(乙醇和乙醚的1:4混合物)擦净表面。接着,按照JJF1568-2016《分光光度法连续流动分析仪校准规范》要求,就可以顺利进行波长示值误差的校准。需要注意的是,不同厂家的流动分析仪对应的滤光片,对同一个物质的分析,它所对应的波长是有区别的。例如,荷兰SKALAR生产的SAN++总氮的滤光片为540nm,而德国SEAL生产的AA3总氮的滤光片为550nm。针对这种情况,需要分辨清楚各个厂家的滤光片的波长标称值。此外,对于采用多通道全谱直读式CCD检测器的流动分析仪,是不需要滤光片选择波长的,只要仪器自检通过便可进行其他项目的校准。[/size][size=14px][b]二、测量线性[/b][/size][size=14px] 校准前的准备:开机前检查各条试剂管路连接是否良好,防止漏气或不严实导致泵液不正常;仪器开机后,先走纯水,清洗管路,检查管道有无漏水或压力是否稳定;纯水冲洗一段时间后,将管道放入对应的试剂瓶中,从管路内溶液的颜色可以看出试剂是否置换掉纯水通过流通池,接着便是等待基线稳定后进行校准。一般来说,整个稳定的时间需要(1~2)h,可以利用这段时间配制[/size][size=14px]根据规范描述,配制范围约为两个数量级,均匀分布5个浓度点的系列标准溶液,来测量仪器的线性。但是在实际应用中发现,若配制的浓度点相差100倍跨越两个数量级,会导致最低点基本被基线掩盖,无法读出准确的响应值。根据经验,不管是SKALAR还是SEAL厂家生产的系列仪器,通常最佳的配制范围为一个数量级,浓度最低点和最高点最好不要超过20倍。以AA3仪器为例,在确定好系列标准浓度后,在开始分析前,需要对仪器的增益进行调整。用标准浓度中的最高点来进行调节,响应太高超出100%,则降低增益;响应太低则调高增益,最终使信号响应的峰值落在纵坐标的80%以上,在90%附近更好。当然,如果仪器的基线噪声不是太好,在排除试剂中微小颗粒物或气泡影响、泵管老化、透析膜破裂等原因之后,在保证最低浓度点能够读出的情况下,可牺牲响应值,适当调低增益,以得到较好的基线,使后续校准能够顺利进行。[/size](未完待续)

  • 分光光度法流动分析仪的校准探讨

    分光光度法流动分析仪的校准探讨

    [align=center][b][size=16px]分光光度法流动分析仪的校准探讨[/size][/b][/align][size=14px][b]一、波长示值最大允许误差[/b][/size][size=14px] 一般来说,作为校准滤光片用的标准器——紫外可见分光光度计为了保证仪器的稳定性是不会带到现场的,那么滤光片就需要送检。但是滤光片很容易受潮,而且受潮后性能降低,项目分析的灵敏度会大幅度降低。建议每次送检时,将滤光片用干净的纸包好放入带有干燥剂的密封袋中送检,流转进入实验室后,放进专用干燥器中,并保证干燥器的硅胶处于无水状态。[/size][size=14px] 对滤光片的校准,首先需要对滤光片表面进行清洁处理:(1)可用洗耳球吹净表面浮尘;(2)经委托方允许后,对污染严重的滤光片用脱脂棉蘸清洗液(乙醇和乙醚的1:4混合物)擦净表面。接着,按照JJF1568-2016《分光光度法连续流动分析仪校准规范》要求,就可以顺利进行波长示值误差的校准。需要注意的是,不同厂家的流动分析仪对应的滤光片,对同一个物质的分析,它所对应的波长是有区别的。例如,荷兰SKALAR生产的SAN++总氮的滤光片为540nm,而德国SEAL生产的AA3总氮的滤光片为550nm。针对这种情况,需要分辨清楚各个厂家的滤光片的波长标称值。此外,对于采用多通道全谱直读式CCD检测器的流动分析仪,是不需要滤光片选择波长的,只要仪器自检通过便可进行其他项目的校准。[/size][size=14px][b]二、测量线性[/b][/size][size=14px] 校准前的准备:开机前检查各条试剂管路连接是否良好,防止漏气或不严实导致泵液不正常;仪器开机后,先走纯水,清洗管路,检查管道有无漏水或压力是否稳定;纯水冲洗一段时间后,将管道放入对应的试剂瓶中,从管路内溶液的颜色可以看出试剂是否置换掉纯水通过流通池,接着便是等待基线稳定后进行校准。一般来说,整个稳定的时间需要(1~2)h,可以利用这段时间配制[/size][size=14px]根据规范描述,配制范围约为两个数量级,均匀分布5个浓度点的系列标准溶液,来测量仪器的线性。但是在实际应用中发现,若配制的浓度点相差100倍跨越两个数量级,会导致最低点基本被基线掩盖,无法读出准确的响应值。根据经验,不管是SKALAR还是SEAL厂家生产的系列仪器,通常最佳的配制范围为一个数量级,浓度最低点和最高点最好不要超过20倍。以AA3仪器为例,在确定好系列标准浓度后,在开始分析前,需要对仪器的增益进行调整。用标准浓度中的最高点来进行调节,响应太高超出100%,则降低增益;响应太低则调高增益,最终使信号响应的峰值落在纵坐标的80%以上,在90%附近更好。当然,如果仪器的基线噪声不是太好,在排除试剂中微小颗粒物或气泡影响、泵管老化、透析膜破裂等原因之后,在保证最低浓度点能够读出的情况下,可牺牲响应值,适当调低增益,以得到较好的基线,使后续校准能够顺利进行。[/size][size=14px][b]三、检出限[/b][/size][size=14px] 根据规范描述,取计量特性的表格中对应测量成分检出限3倍的浓度点作为检出限的测量点,例如水中挥发酚的检出限要求为≤0.002mg/L,则取0.006mg/L作为测量点。笔者认为没必要非得刚好3倍关系,可采用0.005mg/L作为配制曲线系列标准浓度的起始点,也即检出限的测量点。一是考虑便于曲线系列标准浓度选取点的时候呈现倍数关系;二是考虑测量点在稀释过程中引入的不确定度。[/size][size=14px] 配制0.005mg/L和0.006mg/L水中挥发酚标准溶液稀释所用的量器如表1所示(标准物质母液浓度为1000mg/L),其中5mL单标线吸量管的容量允许误差为±0.015mL,量取6mL的溶液需要的10mL分度吸量管的容量允许误差为±0.05mL,两者配制过程中引入的不确定度显然配制0.005mg/L的小。除了水中挥发酚,其他测量成分的测量点也类似,可稍微变通一下。[/size][img=,616,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104161615479422_175_1626275_3.jpg!w616x201.jpg[/img][size=14px] 关于仪器检出限,需要注意的是规范对氨氮的要求是≤0.04mg/L,而环境保护部发布的HJ665-2013《水质氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法》中对于直接比色模块的要求是≤0.01mg/L(检测池光程为30mm),采用在线蒸馏模块的要求是≤0.04mg/L(检测池光程10mm)。[/size][size=14px] 对于直接比色模块,若检出限校准结果是0.035mg/L,虽然符合校准规范的要求,但实际上已经超出了环保要求,对于客户来说这台仪器已经超范围了,这时需要及时跟客户沟通说明情况。如有必要,重新对仪器从基础维护、配制试剂等方面逐个排查问题后,再校准一遍来确认仪器的检出限。另外,建议给出检出限的同时应标注检测池光程大小以及使用的是直接比色模块还是在线蒸馏模块。[/size][size=14px][b]四、重复性[/b][/size][size=14px] 取系列标准浓度的中间点重复7次求RSD,即为仪器的重复性。校准规范中重复性的参考指标RSD只要≤5%,在仪器正常工作条件下,基本不会超过这个值。而超过限值的原因主要有两个:[/size][size=14px] 一是基线漂移太大,造成多次进样的数值偏差较大,直接影响重复性。造成基线漂移的原因有:[/size][size=14px](1)试剂不稳定、受污染或过期。[/size][size=14px](2)使用陈旧的滤光片、光源。[/size][size=14px](3)流通池受污染。[/size][size=14px] 二是峰形异常造成数据不准确。造成这种情况的原因及解决办法:[/size][size=14px](1)电压不稳定导致峰形不好,需要使用稳压器。[/size][size=14px](2)泵管弹性不好,需要检查更换泵管。[/size][size=14px](3)流通池带有气泡过多的液体流过流通池,需超声除气。[/size][size=14px](4)进样管部分堵住使峰忽大忽小等。具体需要根据实际情况,逐一排查解决问题。[/size][size=14px] 收尾工作:流动分析仪最常发生问题就是部件堵塞,需要及时冲洗。校准结束后应对管路进行清洗,一般用纯水进行清洗,清洗时间不应少于化学延迟时间(从进样开始到第一个峰出现的时间,也可以用目视的方法观察管路内试剂的颜色是否都已经被水冲洗干净)。管道清洗结束后,需将泵管从泵管卡位上松开,以延长泵管寿命。[/size][size=14px][b]五、结束语[/b][/size][size=14px] 本文针对分光光度法流动分析仪在实际校准工作中可能会遇到的问题进行探讨,并结合工作经验指出校准过程中需要注意的环节,是对日常工作的一个总结,同时期望能够给同样从事化学计量的同行们带来帮助。[/size][size=14px][/size][align=center][color=#888888]作者:江苏省无锡市计量测试院 王灵燕 王知 沈亚芹 周夏英[/color][/align]

  • 元素分析仪之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定

    铁合金电脑型元素联测分析仪之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定一、方法提要:试样经混酸分解,使各待测元素全部以离子形式进入溶液,然后分别以铜盐催化还原MO 6+ 为 MO 5+ ,再以硫氰酸铵配位,生成红色络合物,Si4+与钼酸铵形成硅钼黄后再用Fe 2+ 还原成蓝色化合物, P5+ 则以磷铋钼蓝形式存在,Cu2+ 用B、C、O 显色,借以光度测定。本法适用于日常例行分析和快速分析,可测定:MO 200-400ug/ml: Si 0.2-2ug/ml: P: 0.05-0.8ug/ml: Cu: 0.2-2.5ug/ml。二、母液制备:1、试剂:1. 溶样酸:先在600ml水中加10 ml浓硝酸,50ml浓硫酸,混匀后稀至1000 ml。2. 过硫酸铵:15%。3. 过氧化氢:30%。 2、操作:分别称取钼铁试样和纯铁各200 mg ,同置于100ml钢铁量瓶中,加入40ml溶样酸,10ml过硫酸铵,5ml过氧化氢,低温加热溶解后,煮沸驱除过量的过氧化氢,取下流水冷却至室温,用水稀至刻度、摇匀。三、各元素的测定:1、钼的测定,硫氰酸铵光度法:试剂:a、硫酸铜溶液:0.1% ; b、 硫氰酸铵溶液:20% ;c、氯化亚锡溶液:10%,10g 氯化亚锡于10ml浓盐酸中,加热溶解后,用水稀至100ml。分取母液20ml于100ml钢铁量瓶中,加入7ml硫酸,加热至冒硫酸烟后取下冷却,加水约30ml,溶解盐类,加水约40ml,加入2ml硫酸铜溶液(0.1%),边摇边加入氯化亚锡(10%)溶液10ml,硫氰酸铵(20%)10ml,摇匀后于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。2、磷的测定:磷铋钼蓝光度法: 试剂:a、钼酸铵溶液:0.5%; b、高锰酸钾溶液:4%;c、抗坏血酸溶液:1.5; d、硝酸铋溶液:0.5%(以1+9的硝酸配制)。分取试样母液10 ml于干燥的150 ml锥形瓶中,滴加高锰酸钾4-5滴,加热至红色稳定,摇动3S-5S,取下立即加入10 ml抗坏血酸,10 ml钼酸铵,摇动5-10S,于铁合金电脑型元素联测分析仪的第二通道测量。3、硅的测定:硅钼蓝光度法:试剂: a、钼酸铵溶液:5%; b、草酸溶液:2%; c、硫酸亚铵溶液:2%(每100ml溶液中合1+1的硫酸1ml,另加几粒纯铁,此溶液可保存数月不变质)。 分取母液10ml于干燥的锥形瓶中,加入10ml钼酸铵,加热至近沸,取下加草酸溶液20ml,摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液20ml。加20ml水稀释后摇匀,于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。

  • 光谱分析仪与分光光度计的区别?

    1)区别:  光谱分析仪:用于测量发光体的辐射光谱,即发光体本身的指标参数。   分布光度计:用于产生单色光,并对某物质对该单色光的吸收进行分析。即 使用某种发光体通过单色仪产生某一波长的单色光,并将该单色光照射于被测量物质上,再通过光电传感器接收照射在物质后的光信号,根据此光信号分析该物质。2)应用:  光谱分析仪:照明灯具厂家(节能灯\LED\白炽灯\荧光粉\紫外光源\红外光源等等的发光参数)。  分布光度计:医药环境等的物质检定(纯度检验\推测化合物的分子结构\氢键强度的测定\络合物组成及稳定常数的测定等等)。3)精度:  与仪器的配置有关,无法做简单比较,包括单色仪的分光精度\光电传感器的灵敏度等\电路放大等等。

  • 【转帖】分光光度法在葡萄酒分析中的应用

    分光光度法在葡萄酒分析中的应用 分光光度计是根据物质对辐射能的吸收度不同的原理而制作的,可以对葡萄酒的颜色等许多指标进行定性及定量地检测。 光度计是检测辐射能同物质发生反应的一种分析仪器。利用光谱吸收原理制作的仪器是最多见的,它是通过将辐射能转移鲐原子或分子的原理而进行检测的。 不同的原子或分子对电磁波的吸收都有不同的特征波长。现代技术的发展,使检测较宽范围的辐射波长成为可能。在不同的光谱分析仪器中使用的波长情况见表1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612211110_36018_1604910_3.gif[/img] 在葡萄酒行业中,有几种被广泛使用的分光光度计。下面就这几种仪器分别进行详细介绍。

  • [资料] 紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用

    紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用郑 健 陈焕文 刘宏伟 李宝华 张寒琦 于爱民 金钦汉(长春分析仪器研究和技术开发中心,吉林大学化学系分析教研室,长春,130023)摘 要:本文着重评述了1998年以来国内紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用,展望了其在该领域的发展趋势。关键词:紫外-可见分光光度分析法 药物分析 综述中图分类号:O657.32 R917   文献标识码:A  以分子吸收光谱为基础的紫外-可见区分光光度分析法具有设备简单、适用性广、准确度和精密度较好等特点,已在地质[1]、环境[2]、能源[3]、材料[4]、食品[5]等科学中发挥着重要作用,尤其是随着多元络合物、胶束增敏光度法、有机试剂等的发展,它已经成为应用最广泛的分析手段之一[6]。分光光度法的早期应用集中在无机分析化学领域,即对为数众多的无机离子和化合物进行定性分析或定量测定[7]。  有机物的光度分析较无机物的开展晚,但发展十分迅速,已经从定性、半定量分析发展到定量分析,方法的灵敏度和选择性也有了很大的提高,能够用光度法进行分析测定的物质种类也在不断增多[8-10]。近几年来,随着生命科学的发展,有机物光度分析的研究和应用热点主要集中在生物[11]、临床、药物[12]等方面。光度法在药物分析中的应用历来受到大家的广泛关注和重视,世界各国都进行这一领域的相关研究[13,14]。据统计,在药物分析中,分光光度法占29.1%,色谱法占25.5%,荧光、化学发光法占2.4%,与光度法有关的方法共计占31.5%,由此可见,光度法是药物分析最常用的方法之一[12]。研究结果表明,光度法在药物分析中的可靠性可以和色谱法相蓖美[15],但其设备简单、操作方便、价格低廉、易于普及等特点是色谱法难于做到的。因此,可以相信,光度法在药物分析中将大有作为。  我国学者在药物光度分析领域开展了大量工作,取得了喜人的成果。建立了紫外-可见分光光度法[16]、发光光度法[17]、荧光光度法[18]等许多新的测量方法和体系[12,19],测定的药物涉及生物碱、苯磺酰胺、芳胺、芳烃、巴比妥、甾体激素、咪唑、噻吩、吡啶、季胺盐、磺酰胺、氯胺酮类、醇、醛、醚、某些杂环化合物、某些糖及苷、抗生素和维生素等几大类。本文只评述1998~2000年间紫外-可见分光光度法在药物分析中的应用和进展,在药物分析中的其它光度分析方法,如荧光光度法[20-22]、发光分析[23],可以参阅相应的近期综述。

  • 关于室内空气甲醛测定AHMT分光光度法的疑问

    因为我机构检测室内空气甲醛一直采用酚试剂分光光度法,最近领导说应该选择GB18883中的第一法AHMT分光光度法检测。研究相关标准GB/T 16129-1995发现几个问题。求各位大神不吝赐教。1.AHMT法吸收液保存时间,保存条件。标准上均没有表述,该法吸收液是现用现配还是可以配好后保存一定时间。2.AHMT法采样后分析时间是多久,酚试剂法中明确表述常温下24h内分析,乙酰丙酮法也表述2-5℃保存,2天内分析完毕。AHMT法却没有相关表述。3.AHMT法与酚试剂法,乙酰丙酮法相比,是否应该优先选用AHMT法?因为按照实际操作来说,AHMT法操作最繁琐。

  • 酚试剂分光光度法测定空气中甲醛质控样

    请教一下,我用酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛,质控样是0.561mg/L的,(证书要求吸取10ml定容至250ml)我测定时是吸取了4ml定容至100ml。然后吸取稀释后的质控样1ml,加入4ml吸收液,然后加入0.4ml硫酸铁铵,显色15min,然后测定吸光度。标准曲线和测定结果如下:甲醛含量 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0吸光度 0.037 0.076 0.109 0.176 0.252 0.321 0.403 0.576 0.748质控样的吸光度为:0.147,在测定过程中,我还带了一个标准点(甲醛含量1.0,吸光度为0.400)[color=black]曲线为y = 0.357x + 0.001R² = 0.9997[/color]我的质控样算下来不对,求各位给分析一下,问题出在哪?谢谢![align=center] [/align]

  • 【原创大赛】用分光光度法测米面制品中的甲醛

    用分光光度法测米面制品中的甲醛 引言 甲醛是一种原生质毒物,甲醛对人体的皮肤和粘膜具有刺激作用,进入人体后,易对人的中枢神经系统及视网膜造成危害。近年来有些不法厂商为了赚取高额利润,用甲醛做增白剂,在食品加工中添加甲醛致使一些食品如面粉、米粉、粉丝、面食品及豆制品等色泽变白、韧性增加,甚至使之不易腐败变质。但甲醛破坏了食品中的营养成分引起过敏、肠道刺激、食物中毒等疾病,有的甚至具有致癌作用。目前,我国现有的食品卫生理化检验标准仅对食品包装材料、容器涂料释放或溶出的甲醛限量做出规定,包括米面在内的食品尚无甲醛检测项目。因此建立快速、准确、灵敏度高的检测方法已成当务之急。已报道的测定方法主要是分光光度法、离子色谱法、化学发光法和高效液相色谱法等。但各种甲醛的检测方法都有着自身的优点与缺点,并且随着科学技术的不断发展,新型灵敏度高、反应速度快的检测方法层出不穷。但通过综合对比,分光光度法作为一种经典的方法,由于仪器设备简单操作方便,并且不受外界因素的影响而得到广泛应用。因此本文具体的研究用乙酰丙酮分光光度法测定米面制品中微量甲醛的实验。并分析了分光光度法测定甲醛会产生影响的几个主要操作条件,通过多次试验来探索该实验的最佳条件,以便在得到准确结果的基础上,为该实验提供一个标准的实验方法。 第一章甲醛的健康效应1.1 甲醛的理化特性 甲醛(HCHO,分子量30.03)无色可燃气体、有特殊的刺激气味。容易发生聚合反应形成多聚甲醛易溶于水、醇和醚。水溶液的浓度最高可达55%。通常是40%的水溶液,俗称“福尔马林”。由于来源广泛和大量应用,甲醛普遍存在于空气、水、土壤、生物体内以及室内环境中。1.2 甲醛的来源 米面食品中残留甲醛含量的来源主要来自以下几个方面:(1)米面中的天然本底值,经权威机构测定米制品本底甲醛含量在2.9~5.2mg/kg左右,这些甲醛可能与食品、原料被周围的环境污染或生物体自身的代谢有关。(2)食品加工过程中产生如葡萄糖、蔗糖、果糖在热酸条件下均可能产生甲醛,还有食品中的脂肪在储存、加工过程中也会氧化分解生成部分醛类化合物。(3)食品的包装材料或内壁涂料中甲醛的溶出、迁移所导致。(4)不法生产商、消费者的非法添加这也是导致米制品中甲醛含量最主要的原因。1.3 甲醛对人体的危害 甲醛是一种原生质毒物,可凝固蛋白质,对人体中枢神经系统及视网膜有刺激作用,对人的神经、肺、肝脏均可产生损害,并具有潜在的致癌性。高浓度急性中毒导致结膜炎、鼻炎、咽喉炎,长期接触甲醛还会引起慢性中毒,出现食欲不振、头痛、软弱无力、失眠等。有研究显示甲醛除了对人的免疫系统、生殖系统有影响之外,对人体的脂质过氧化方面也有影响,它能降低SOD(超氧化物歧化酶)的活性,使机体产生氧化应激状态和脂质过氧化,从而引起组织细胞的损伤。同时低浓度的甲醛对接触者的短时记忆力、注意力(数字跨度、视觉保留[font=Times New

  • 【分享】水质有关分析项目分光光度法斜率要求

    总有人问关于标曲斜率范围要求的问题,先把水质有关分析项目分光光度法斜率要求归纳一下与大家分享,有空再归纳气体有关分析项目分光光度法斜率要求。纯物质μg-吸光度A作标曲:砷:0.0314±0.0021 六价铬:0.0460±0.0012 总铬:0.0447±0.0014 总氮:0.00929±0.00124 氰化物:0.143±0.011 总磷:0.0315±0.0035挥发酚:(510nnm:0.00533±0.00027)( 460nnm:0.0404±0.0022)甲醛:0.00958±0.00072 苯胺类:0.0185 ±0.0015 硝基苯:0.0135±0.0024 氟(电极法):58.2±0.9

  • 老师们,请教关于甲醛AHMT分光光度法的问题

    老师们,请教关于甲醛AHMT分光光度法的问题

    老师们,第一次做甲醛AHMT分光光度法,出现了一些问题通过甲醛标准贮备溶液的标定,得到其浓度为1.1325mg/ml,并按规范将其稀释10倍。称取4.42g甲醛标准贮备溶液用吸收液稀释至250ml获得甲醛标准溶液。最后按照分析步骤得到了一个曲线[img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103301559002668_5569_5187576_3.png!w690x346.jpg[/img]斜率为0.2237,远大于规范要求的0.175,但相关系数为0.9997,想请教老师们,我可能在哪一个步骤出现了大问题?

  • 酚试剂分光光度法测甲醛,标准曲线,吸光度上不去!

    酚试剂分光光度法测甲醛,标准曲线后面高浓度的吸光度一直上不去,停留在0.3几,标准使用液是买的,酚试剂之前用的天津的后来买了不知哪里的进口,还是不行,显色剂也用0.1mol的盐酸配的,水浴三十度,显色15分钟。后来我配标液的时候加了三十毫升的吸收液,吸光度有点上去了,最高点可以达到0.68多,相关系数0.9993,到底是什么原因?空白是0.29这样

  • 【求助】乙酰丙酮分光光度法测定水质中甲醛时要用到那么多试剂吗?

    看了《水和废水监测分析方法》第四版中的乙酰丙酮分光光度法测定甲醛,里面涉及到很多试剂,但在步骤中只用到甲醛标准使用液和乙酰丙酮,其它试剂只是在标定硫代硫酸钠和甲醛标准储备液用?买的甲醛标液就直接用,不用标定了吧?可否只准备买的标液和乙酰丙酮?哪位熟悉的帮我解决一下这方面的疑惑,要开展相关项目了,万分感谢!

  • 甲醛分析仪常见问题及解决办法3

    3、仪器响应时间变长  甲醛传感器要定期维护,每使用二到三个月需要注一次去离子水.如果传感器长时间不注水,传感器的响应时间会变长,灵敏度会下降.失水超过25g,传感器将报废.  注水时关闭仪器电源,打开仪器右侧面板,在仪器的后上部可以看到圆柱形传感器.拔下传感器信号线和进出气管,再用十字改锥拆下仪器后上方的两个螺钉,拿出传感器称重 传感器侧面标签上注有传感器重量(240g左右),注入去离子水的重量应等于传感器减少的重量.用注射器(1mL约为1g)吸入去离子水,将水喷入注水孔(不要将针头扎进去).注水过量会损坏传感器.

  • 甲醛分析仪常见问题及解决办法2

    2、检测数值明显偏小  检测时如果人已经感觉到甲醛的刺激,而仪器的显示数值却很小,这种现象通常是仪器调零时连接管,调零管与仪器之间没插紧造成的.如果连接不紧,调零时气体实际上未通过(或部分通过)调零管而直接进入仪器,此时仪器的零点并不是真正的零点,而是检测环境中甲醛气体的浓度值.拔掉调零管后,检测值变化很小.  检查是否连接紧密的方法很简单,调零时用手堵一下调零管的进气口,如果仪器泵被憋住几乎不动,表明连接紧密 如果仪器泵的频率不变或变化不大,说明连接有问题,插紧后再试.

  • 空气中甲醛用酚试剂分光光度法检测标准曲线问题

    用酚试剂分光光度法测定空气中甲醛,买的国家标准溶液,浓度为10.4mg/ml,严格按照标准要求稀释标准溶液配制标准系列,标准曲线做得不好,接连两天的标准系列同一个点的吸光值差得较远,上午和下午也有很大差别,是不是要严格控制静置的时间(15min),摇匀的力度也有讲究,请大家给予指教

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