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样品射线吸收近边分析

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  • 软X射线吸收谱在材料科学研究中的应用
    软 X 射线是波长介于 0.1nm 到 10nm 之间的 X 射线,由于在这个能量波段的光子能够特异性地激发元素周期表上大多数元素的原子共振能级,并发射出特征荧光或俄歇电子,因此,软 X 射线吸收谱能够适用的材料研究非常广泛。利用软 X 射线吸收谱进行材料结构及其变化过程研究的一个非常重要的因素就是它可以在不破坏研究材料结构的前提条件下同时获得材料近表面和亚表面的结构信息,另一方面,由于软 X 射线吸收谱对原子的轨道电子结构具有高度的敏感性,可以同时实现研究材料中元素价态、轨道电子自旋态以及轨道杂化等信息的探测。基于这些特点和优势,软 X 射线吸收谱在材料科学、生物科学、能源科学及环境科学等多学科及交叉学科领域复杂体系材料结构表征中发挥了非常重要的作用,为重大科学问题的研究提供了重要的实验数据支持。传统光谱表征技术(像 UV-Vsi、FT-IR 等)受激发波长的限制,其对材料结构的表征往往止步于分子层面。软 X 射线吸收谱能够以亚原子的分辨能力,通过选择性地激发原子芯能级轨道电子,实现对同一元素在不同环境条件下的键荷分析。这里以辐照前后的 PET 聚合物的结构表征为例,通过特征元素吸收边附近的能量激发,可以获得材料在二维图像上的元素分布信息和特征元素原子与周围原子的轨道杂化信息,继而解决了传统光谱表征技术对材料结构分析的局限。在能源催化领域,软 X 射线吸收谱能够定性和定量地解析催化剂材料中的活性官能团,为催化剂材料的构效关系建立提供必要的数据支撑。在这篇文章的工作中,伦敦大学 Parkin 教授的研究团队利用 SiO2 作为模板制备了氧官能团修饰的多孔碳催化剂,通过 C 和 O 的 K 边吸收谱,精确地揭示了催化剂材料中氧官能团的轨道电子结构在不同退火温度条件下的可控变化,并结合电化学分析,为醌基官能团在双电子氧还原制备 H2O2 中的优越性提供了重要的实验证据。在能源电池领域,软 X 射线吸收谱对解析正极材料中阴离子的电荷补偿行为同样表现出了独特的优势。传统的观点认为,锂电池材料中锂的脱嵌过程只涉及金属离子得失电子,因而金属离子中可转移的电子总数决定了正极材料的理论电容。但在这篇文章的工作中,东京大学 Mizokawa 教授小组通过 O 的 K 边和 Co 的 L 边吸收谱同时研究了 LixCoO2 正极材料在不同脱锂状态下的轨道电子结构变化。结果发现,不仅 Co 离子在这个过程中发生了氧化还原反应,O 阴离子同样也参与了这个反应过程。更有意思的是在 0° 和 60° 的不同入射角度条件下的 O 的 K 边吸收谱表征结果表明,材料在脱锂状态下的 Co-3d 和 O-2p 轨道杂化表现出明显的各向异性,从微观层面上揭示了 LixCoO2 正极材料在充放电过程中具有良好导电性的根本原因。在生物科学领域,利用软 X 射线吸收谱研究土壤和岩石矿物中金属和有机质的组成结构演化,有利于打破传统土壤腐殖质学对土壤有机质过程和功能认识的局限,让我们能够从生命活动的本质及其代谢产物与矿物的相互作用重新审视土壤和岩石矿物与生命耦合的协同关系。此外,基于水窗波段的软 X 射线对水分子的高透性,软 X 射线吸收谱能够实现生物膜上不同磷脂分子层的结构表征,对针对性地设计和研发生物体的靶向纳米药物具有重要的指导意义。在生命医疗领域,从亚细胞水平研究人体骨组织的结构和病理机制,有利于骨关节炎的前期诊断和治疗。在这篇文章的工作中,圣彼得堡国立大学的 Sakhonenkov 教授团队通过 Ca 的 L 边和 O 的 K 边吸收谱研究了正常骨组织与受损骨组织中羟基磷灰石的结构差异。发现骨质的硬化过程伴随着新的氧价态的生成和 Ca-O、磷酸键的增加,这不仅让我们对骨关节炎发生过程中骨组织的微观结构变化有了新的认识,同时也为骨关节炎的前期诊断和治疗提供了新的思路。总的来说,软 X 射线吸收谱在多学科领域复杂体系的材料结构表征中扮演了非常重要的角色,且随着 X 射线显微技术的发展,STXM-NEXAFS 技术联用为材料结构的多尺度高分辨表征提供了可能。但相比于硬 X 射线吸收谱而言,由于软 X 射线本身在材料中的强吸收效应,要在常规实验室条件下实现软 X 射线吸收谱表征,其难度非常之高。不仅要求高的真空操作环境,高亮的软 X 射线发射光源,同时要求各光学组件对射线的吸收也要小。因此,目前软 X 射线吸收谱表征主要还是依赖同步辐射光源。但矛盾的是,同步辐射光源的机时紧张,很难满足日益增长的科学研究需求。近年来,随着实验室 LPP、DPP 等软 X 射线光源及高精度光学组件(例如反射式波带片、平场光栅等)的开发,基于激光驱动等离子体光源的软 X 射线吸收谱仪系统也逐渐发展成熟,并成功应用到多学科领域的材料结构表征。其中,基于平场光栅几何的软 X 射线吸收谱仪系统以其紧凑的结构设计、宽的摄谱范围以及高的光谱分辨率脱颖而出,并成功实现了商业化应用,基本能够满足实验室软 X 射线吸收谱表征的需求。由德国 HP Spectroscopy 公司推出的实验室软 X 射线吸收谱,尤其适用于薄膜材料的结构表征。同时我们也可以提供针对 5-12 keV 能量波段的实验室硬 X 射线吸收谱,希望能够给相关老师和研究人员在科学研究中提供帮助。HP Spectroscopy德国 HP Spectroscopy 公司成立于 2012 年,致力于为全球科研及工业领域的客户定制最佳 X 射线解决方案,是全球领先的科研仪器供应商。现可提供 5-12keV 的非扫描式桌面 X 射线吸收精细结构谱仪 hiXAS,以及200-1200eV 的平场光栅软 X 射线吸收精细结构谱仪 proXAS,产品线还包括 XUV/VUV/X-ray 光谱仪,beamline 产品等。主要团队由 x 射线、光谱、光栅设计、等离子体物理、beamline 等领域的专家组成。长期与全球领先的研究机构的科学家维持紧密合作,关注前沿技术,保持产品的迭代与创新。众星联恒作为 HP Spectroscopy 中国区 XAS 系统授权总代理商,为中国客户提供所有产品的售前咨询,销售及售后服务。我司始终致力于为广大科研用户提供专业的 EUV、X 射线产品及解决方案。如果您有任何问题,欢迎联系我们进行交流和探讨。 相关阅读 小尺度,察纹理!实验室软X射线显微和吸收光谱探索微观结构的奥秘非扫描台式X射线吸收精细结构谱仪,加速非晶材料结构及其演化过程探索的步伐“足不出户,走进XAFS” proXAS高分辨实验室桌面NEXAFS谱仪助力材料化学结构表征分析太强了!看最新非扫描式桌面XAFS谱仪在催化领域出神入化的应用 参考文献 1. Prasad S., et al. Intl. J. Spectrosc. 7, 249 (2011)2. Wachulak P., et al. Spectrochim. Acta Part B At. Spectrosc. 145, 107 (2018)3. Liu L., et al. Angew. Chem. Int. Ed. 20234. Mizokawa T., et al. Phys. Rev. Lett. 111, 056404 (2013)5. Holburg J. et al. Anal. Chem. 94, 3510 (2022)6. Novakova E., et al. Biointerphases, 3, FB44 (2008)7. Sakhonenkov S., et al. Nano. Ex. 2, 020009 (2021)8. Jonas A., et al. Opt. Express, 27, 36524 (2019) 9. Holburg J. et al. Anal. Chem. 94, 3510 (2022)
  • 普析通用河北举办《紫外、原子吸收、X射线荧光分析仪》学术交流会
    关于举办《紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、X射线荧光分析仪》学术交流会邀请函随着加入WTO与国际接轨,新的要求、新的标准给仪器应用带来了更广泛的领域,同时,随着科技的发展、市场的繁荣给分析工作带来了新的仪器、新的技术。为更进一步了解仪器的原理性能,使现有的资金——购置最适用的设备;使现有的设备——发挥最出色的作用,北京普析通用仪器有限责任公司特举办此交流会,并邀请专家授课。现将有关事宜通知如下:一、日期:2006年4月26日二、讲课内容及时间安排:l上午8:45-11:45介绍讲解 李昌厚教授专程主讲紫外可见分光光度计部分1.目前国内、外紫外可见分光光度计仪器及应用的最新进展。2.紫外可见分光光度计的主要性能指标(定义、测试方法、对分析误差的影响、应用上的重要性)。3.如何评价(挑选)紫外可见分光光度计使之适用于本职的分析工作。4.如何使用好紫外可见分光光度计的关键问题。l下午1:00-2:30介绍讲解 李昌厚教授专程主讲原子吸收分光光度计部分1.目前国内、外原子吸收分光光度计仪器及应用的最新进展。2.原子吸收光谱仪的主要性能指标(定义、测试方法、对分析误差的影响、应用上的重要性。)3.如何比较一台原子吸收光谱仪的功能,它给分析工作带来的优越性是什么?4.如何选择原子吸收光谱仪的最佳分析条件,及提高灵敏度的方法。l下午2:30-4:00介绍讲解 田宇纮教授专程主讲X射线荧光分析仪部分全反射X射线荧光(TXRF)分析技术是近年才发展起来的多元素同时分析技术。TXRF可以大大提高能量分辨率和灵敏度。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段、在原子谱仪领域内处于领先地位。本讲座将要介绍的就是X射线荧光分析仪在材料分析中的应用技术与最新的发展情况。三、原吸紫外主讲人: 李昌厚教授中国分析仪器学会副理事长中国光学仪器学会 物理光学仪器专业委员会 副主任中国国家技术监督局 国家级计量认证评审员中国科学院上海生物工程研究中心仪器分析室主任、研究员、博士生导师:李昌厚教授专程主讲X射线荧光分析仪主讲人: 田宇纮教授中国科学院近代物理研究所 教授X射线荧光分析仪设计与制造 专家四、会议地点:唐山饭店 多功能厅唐山市建设南路46号(唐山市百货大楼对面)报名联系人:孟令红 田凤电话:13383059598 0311-86050158 五、本次研讨会免费听取,并提供中午工作餐。六、到场请认真填写《会议信息反馈表》,及时交到会务组,凭此领取礼品。七、为提高听课质量,敬请与会者在主讲人授课时间保持手机安静。八、乘车路线:唐山市火车站汽车站坐车到唐山市百货大楼对面。车程十五分钟。 注:具体讲课时间以4月26日当天的研讨会现场安排为准,如有变动不另行通知。北京普析通用仪器有限责任公司河北联络处 2006年4月12日 参 会 回 执单位全称:部门(科、室):通讯地址:邮    编:参会人数:电    话:参会人员姓名:联 系 电 话:其他要求:注:因会场空间有限,名额仅限150人。请参会人员及时准确填写回执。并请传真至0311-86050158-810。凭此回执参加研讨会。另:如不方便发传真,也可电话及邮件报名报名联系人:田凤 联系电话:0311-86050158E-mail:hebeioffice@pgeneral.com
  • easyXAFS发布台式X射线吸收精细结构谱仪新品
    台式X射线吸收精细结构谱仪(XAFS/XES) 美国easyXAFS公司最新推出台式X射线吸收精细结构谱仪(XAFS/XES),采用独有的X射线单色器设计,无需同步辐射光源,在常规实验室环境中实现X射线吸收精细结构测量和分析,提供XAFS和XES两种测量模式,并轻松相互切换。以极高的灵敏度和光源质量,广泛应用在催化、电池等研究领域,实现对元素的测定、定量和价态分析等。 XAFS300 XES100easyXAFS 产品参数 X射线源: XAFS: 1.2-kw XRD(Mo/w) XES: 100w XRF 空冷管(Pd/W)能量范围: 5-12keV 可达19keV分辨率: 0.5-1.5eV样品塔: 7位自动样品轮布拉格角: 55-85 deg检测器: SDD单晶尺寸: 球面单晶(Si/Ge) 直径10cm,曲率半径100cm软件: LabVIEW, 脚本扫描扩展: 仪器可外接设备,控制样品条件分析仪校准: 预先校准,快速插拔更换 easyXAFS 产品优势 - 无需同步辐射光源- 科研级别谱图效果- 台式设计,实验室内使用- 可外接仪器设备,控制样品条件- 可实现多个样品或多种条件测试- 操作便捷、维护成本低 easyXAFS 应用案例谱图展示 1、XAFS300 2、XES100 ■ XES Mode ■ XAFS Mode easyXAFS 已发表文章1. Jahrman, Seidler, et al., J. Electrochem. Soc. 2019.2. Jahrman, Holden, et al., Rev. Sci. Instrum. 2019.3. Bès, Ahopelto, et al., J. Nucl. Mater. 2018.4. Mundy, Cossairt, et al.,Chem Mater 20185. Jahrman, Seidler, and Sieber, Anal. Chem., 20186. Holden, Seidler, et al., J. Phys. Chem. A, 2018.7. Stein, Holden, et al., Chem. Mater., 2018.8. Padamati, Angelone, et al., JACS, 20179. Mortensen, Seidler, et al., Phys Rev B, 2017.10. Valenza, Jahrman, et al., Phys Rev A, 201711. Mortensen, Seidler, et al., XAFS16 conference proceedings.12. Seidler, Mortensen, et al., XAFS16 conference proceedings.13. Seidler, Mortensen, et al., Rev. Sci. Instrum. 2014.创新点:1、采用独有的X射线单色器设计,无需同步辐射光源即可进行测试;2、台式设计,方便实验室使用;3、提供两种测量模式:XAFS和XES。台式X射线吸收精细结构谱仪
  • easyXAFS发布台式X射线吸收精细结构谱仪新品
    台式X射线吸收精细结构谱仪(XAFS/XES) 美国easyXAFS公司最新推出台式X射线吸收精细结构谱仪(XAFS/XES),采用独有的X射线单色器设计,无需同步辐射光源,在常规实验室环境中实现X射线吸收精细结构测量和分析,提供XAFS和XES两种测量模式,并轻松相互切换。以极高的灵敏度和光源质量,广泛应用在催化、电池等研究领域,实现对元素的测定、定量和价态分析等。 XAFS300 XES100easyXAFS 产品参数 X射线源: XAFS: 1.2-kw XRD(Mo/w) XES: 100w XRF 空冷管(Pd/W)能量范围: 5-12keV 可达19keV分辨率: 0.5-1.5eV样品塔: 7位自动样品轮布拉格角: 55-85 deg检测器: SDD单晶尺寸: 球面单晶(Si/Ge) 直径10cm,曲率半径100cm软件: LabVIEW, 脚本扫描扩展: 仪器可外接设备,控制样品条件分析仪校准: 预先校准,快速插拔更换 easyXAFS 产品优势 - 无需同步辐射光源- 科研级别谱图效果- 台式设计,实验室内使用- 可外接仪器设备,控制样品条件- 可实现多个样品或多种条件测试- 操作便捷、维护成本低 easyXAFS 应用案例谱图展示 1、XAFS300 2、XES100 ■ XES Mode ■ XAFS Mode easyXAFS 已发表文章1. Mundy, Cossairt, et al.,Chem Mater 20182. Jahrman, Seidler, and Sieber, Anal.Chem., 20183. Holden, Seidler, et al.,J.Phys.Chem.A, 2018.4. Holden, Seidler, et al.,J.Phys.Chem.A, 2018.5. Stein, Holden, et al., Chem.Mater., 2018.6. Padamati, Angelone, et al.,JACS, 20177. Mortensen, Seidler, et al., Phys Rev B, 2017.8. Valenza, Jahrman, et al., Phys Rev A, 20179. Mortensen, Seidler, et al., XAFS16 conference proceedings.10. Seidler, Mortensen, et al., XAFS16 conference proceedings.创新点:1、采用独有的X射线单色器设计,无需同步辐射光源即可进行测试;2、台式设计,方便实验室使用;3、提供两种测量模式:XAFS和XES。台式X射线吸收精细结构谱仪
  • 重要成果!1000 mA/cm²高活性OER,easyXAFS台式X射线吸收精细结构谱仪解析电催化剂
    电化学分解水是一种将间歇性能源(如风能,太阳能)转化为氢能的有效途径,有利于推动碳中和。开发廉价高活性的氧析出(OER)电催化剂是该技术走向实际应用的关键之一。研究表明,过渡金属催化剂在OER过程中可重构形成具有更高活性的羟基氧化物,且杂原子的加入可促进这一表面重构反应。基于此,太原理工大学与新南威尔士大学合作提出一种原位重构策略,以FeB包覆的NiMoO作为预催化剂进行表面重构,获得了高活性的OER催化剂。作者利用美国easyXAFS公司研发的台式X射线吸收光谱仪XES150解析了催化剂的精细结构,并结合多种其他表征技术及理论计算,证明重构过程形成的稳定高价态Ni4+物种可促进晶格氧活化进而提升OER反应。该项工作揭示了催化活性的提升机理,并实现了1000mA/cm2级别的超高反应电流,以“Stable tetravalent Ni species generated by reconstruction of FeB-wrapped NiMoO pre-catalysts enable efficient water oxidation at large current densities”为题发表于期刊Applied Catalysis B: Environmental。 本文中使用的台式X射线吸收光谱仪XES150无需同步辐射光源,可以在实验室内测试XAFS和XES数据,谱图数据与同步辐射光源谱图数据完全一致。仪器推出至今,已在全球拥有100+用户群体,市场份额遥遥领先,久经时间考验,细节打磨更完善,稳定性可靠性更高。设备还可实现1wt %载量样品的XAFS、 0.1wt %载量样品的XES测试以及原位拓展测试,如原位的锂电池或电催化实验测试,监测电极/催化材料的结构变化等。凭借设备的上述优势,台式X射线吸收光谱仪XES150为本研究的电催化剂解析提供了重要的技术支撑。图1. 台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES 图一展示了催化剂的合成示意图,NiMoO/FeB 预催化剂通过原位重构形成NiFeOOH,其中的准金属硼诱导形成纳米片/纳米棒结构。所得的催化剂的OER活性高于纯NiOOH和贵金属RuO2(图2a)。该催化剂仅需1.545 V vs. RHE即可驱动1000 mA/cm2电流,性能优于其他文献报道(图2b)。作者利用台式XES150 system (Easy XAFS LLC, USA)测试了样品X射线吸收谱。通过Ni-K边 X射线吸收近边结构 (XANES) 光谱分析Ni的电子态。白线峰与 1 s 到 4p 跃迁相关。在 NiFeOOH 的 XANES 光谱中白线峰峰值位于 8352.66 eV,高于 NiOOH(图 2c),这表明NiFeOOH中Ni的平均氧化态高于NiOOH中的平均氧化态,并且NiFeOOH中形成了更多的Ni4+物种。 同时,由于金属 4p 轨道的离域,NiFeOOH吸收边向较低能量移动,峰展宽且边缘跃迁强度增加(即 1 s→4p),这些对配体-金属共价性敏感的特征性变化表明Ni-O 共价键增加(图 2d)。作者进一步分析拟合了Ni K-边的傅立叶变换扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)的k3χ数据,以探究局部原子结构(图2e-2h)。与NiOOH 相比,NiFeOOH 的 Ni-O 散射路径原子间距离从 1.98 &angst 减小到 1.85 &angst ,证明 Ni-O 键的共价性质的增加。 Ni-O 散射路径的偏移归因于NiOOH 和 NiFeOOH 中不同的局部配位环境,这是由于其中NiOOH 和 NiO2物相的比例不同。 上述结果表明,NiFeOOH 中的稳定态物种主要是 Fe 掺杂的 NiO2 物质,这是由 Fe 掺杂和重构过程(即中等高电位下的电化学极化)引起的。 Ni4+生成量的增加导致Ni-O共价性增大,从而促进晶格氧的活化,提升OER催化反应活性。图1. NiMoO/FeB 预催化剂与NiFeOOH 催化剂的合成示意图。图2. (a) 催化剂的LSV曲线。(b)本文催化剂过电势与其他文献报道对比图。(c)(d)Ni-K边XANES谱图。(e)Ni-K边EXAFS谱图。(f)NiO, (g) NiOOH,及 (h) NiFeOOH的EXAFS拟合结果。参考文献:[1]. Yijie Zhang et al., Stable tetravalent Ni species generated by reconstruction of FeB-wrapped NiMoO pre-catalysts enable efficient water oxidation at large current densities, Applied Catalysis B: Environmental, Volume 341, February 2024, 123297.相关产品1、台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XEShttps://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C327753.htm
  • 无需同步辐射光源,台式X射线吸收精细结构谱仪(XAFSXES)最新发布!
    美国easyXAFS公司新推出无需同步辐射光源的台式X射线吸收精细结构谱仪——可以放置在实验室内使用的XAFS! 1. 什么是XAFS?X射线吸收精细结构(X-ray absorption fine structure,XAFS)原理: X射线通过光电效应被物质吸收,产生光电子(出射波);经过周围原子散射,产生散射波;相位不同的两列波在吸收原子处产生干涉,影响吸收原子处的光电子波函数,即吸收系数μ。随能量E变化的μ(E)曲线即XAFS。 由上可知,XAFS信号由吸收原子周围的近程结构决定,可提供小范围内原子簇结构信息,包括配体种类、配位数、配位距离等结构信息和元素价态分析等电子结构信息。 2. 哪里可以做XAFS测试?目前XAFS测试需要依赖同步辐射光源,国内仅有三家:北京高能物理所,上海光源、中国科学院大学;XAFS测试服务也只是同步辐射实验室内的一小部分应用,实在难以满足广大科研用户的使用需求。不过不用担心,台式XAFS谱仪将为您提供服务! 3. 台式XAFS/XES谱仪由美国easyXAFS公司研发的台式X射线吸收精细结构谱仪(XAFS/XES),无需同步辐射光源即可提供XAFS和XES测试;台式体积,可放置于实验室内随时使用,大节省了科研等待时间!同时具有操作简单、方便;配有7位自动样品轮;可集成辅助设备,控制样品条件;后期维护成本低等优势。 XAFS300XES100 4. 应用案例4.1 不同配体化合物的鉴别应用台式XAFS谱仪可以快速实现不同配体化合物的鉴别,直观明了!尤其对广泛应用而言,操作使用无压力。如下图中CoP和CoP标准品。 Mundy, Cossairt, et al., Chemistry of Materials 2018 4.2 同步辐射&台式XAFS/XES经过不同温度处理的橡木的生物炭样品,其同步辐射实验结果和台式XAFS/XES实验结果相一致,即随着温度升高,氧化态S的样品含量在减少。XES:CS500 (800 ppm S) 50min;Oak600 sample (150 ppm S) 6hSynchrotron XANES:CS500(800 ppm)24min;Oak 600sample(150ppm S)114minHolden, Seidler, et al., J. Phys. Chem. A, 2018 4.3 固体核磁&台式XAFS/XES通过对比P的MAS NMR和XES的结果,证明了用P的Kα 的XES谱图可以定量检测LnP量子点的氧化程度和磷酸盐的种类。而且仅从几毫克的样品量即可获得高分辨结果,时间短,将会是更好的测量工具。XES:<5mg样品量,30min内SSNMR:10—20mg样品量,长达数天 在SSNMR谱图中,0ppm位置的峰对应的是表面磷酸盐,而该组分显示在约2014.41 eV的Kα1能量位置。 不同价态的含P化合物的谱图出峰差异,可以判断化合物种类。 -3 -1 +5Stein, Holden, et al., Chem. Mater., 2018. 5. 仪器用户台式XAFS/XES一经推出,便受到广泛的关注,其的性能,得到越来越多的用户认可。目前已安装的用户单位有:催化剂研究方向格罗宁根大学 马克思普朗克研究所 苏黎世理工大学 电池研究方向 克劳斯塔尔工业大学乌尔姆赫尔姆霍兹研究所放射性核素研究方向 谢菲尔德大学
  • 小尺度,察纹理!实验室软X射线显微和吸收光谱探索微观结构的奥秘
    众所周知,光学显微镜的分辨率即使达到波动光学理论的极限也只不过 200nm,对材料微观结构的认识还存在一定的局限。电子显微镜的点分辨率虽然可以达到 0.1nm,但考虑到电子的穿透深度较低,同时与结构原子相互作用可能引起结构的改变,难以实现蛋白质、DNA 等生物大分子的原位无损观测。近年来,基于水窗波段(2.3nm-4.4nm)的软 X 射线显微和光谱学技术的发展为土壤和生物细胞的原位分析提供了新的途径,避免了化学提取或样品处理过程产生的人为干扰。基于透射 X 射线吸收成像原理的软 X 射线显微成像技术,能够在纳米尺度的空间分辨率上获得材料的三维图像信息,实现样品的无损观测。软 X 射线吸收精细结构光谱分析能够获取样品内在元素价态及分子结构的变化信息。两种技术相结合的软 X 射线原位成像和光谱分析已成功在同步辐射光源上得以验证,并在纳米尺度上观测到土壤有机质和生物体细胞内碳元素种类的异质性分布。但同步辐射测试机时紧张,往往跟不上科研需求,极大地限制了这类表征技术在各领域的应用。鉴于此,德国 HP Spectroscopy 公司推出了实验室软 X 射线吸收精细结构光谱仪和显微成像系统。该系统采用双光路设计,核心是激光驱动气体等离子体产生的 XUV 光源,能够同时满足水窗波段的软 X 射线显微和高分辨率的 NEXAFS 表征。图1. 激光驱动等离子体 XUV 光源系统得益于水分子对水窗波段的软 X 射线的高透性,利用该系统可以原位观测一种耐辐照球菌和囊裸藻类生物的活体显微结构,如图2 所示。从显微图像可以看出,受限于生物样品的厚度,虽然这些生物体内部更详细的结构信息难以被观测到,但生物体的边界轮廓非常清晰。图2. 一种耐辐照球菌(DSM no. 20539)(左)和囊裸藻类生物(SAG 1283-11)(右)的软 X 射线显微成像图,曝光时间分别为 5 min 和 60 min与此同时,利用软 X 射线吸收精细结构光谱的元素的特异性及局域环境的敏感性,通过原位探测土壤有机质的分子结构变化,能够让我们从生命活动的产物在土壤中的滞留状态及这种状态与土壤中生命的关系重新审视土壤有机质的本质。例如,NEXAFS 光谱中脂肪族 C 峰强度的增加可能与根系沉积物的滞留有关等。图3 聚酰亚胺、腐植酸、富里酸和淋溶土的碳 K 边 NEXAFS 谱图(左)和几类有机质的碳 K 边 NEXAFS 谱图,单个光谱采集时间为2.5 min软 X 射线吸收精细结构光谱和显微成像系统——proXAS德国 HP Spectroscopy 公司采用的激光驱动等离子体产生 XUV 光,无固体碎屑产生,可满足 1-6nm 波长范围内的光谱分析及多个特征波长的单色 XUV 光发射。像差校平场光栅结构能够实现最高 400 eV 带宽的摄谱范围,元素吸收边覆盖 C、N、O 等轻元素的 K 边及 Ti、V、Mn 等过渡金属元素的 L 边。目前得到的 1-6nm 波长范围内的 NEXAFS 光谱分辨率 ≥1500。系统主要参数描述如下激光驱动XUV光源波长/能量范围1-6 nm/200-1200 eV重频20 Hz像差校正平场光栅谱仪光源光通量1E15 photons/s/sr @ 200-800 eV光谱分辨率λ/∆ λ≥1500 @ 200-1200 eV摄谱能量带宽∆ E=250-400 eV @ 200-1200 eV光谱采集时间≤5 min (100 nm有机薄膜)分析元素浓度≥0.2 wt%腔室真空度≥1E-5 mbar控制及光谱分析系统探测器类型CCD探测器探测器像素尺寸≤13.5 μm×13.5μm控制及光谱分析软件集成光谱系统控制、光谱分析及校正功能软X射线显微系统单色波长λ=2.88 nm(其他波长可定制)空间分辨率≤50 nm相关阅读利用实验室XANES改进电解催化剂使用实验室XANES优化合成气转化催化剂“足不出户,走进XAFS” proXAS高分辨实验室桌面NEXAFS谱仪助力材料化学结构表征分析太强了!看最新非扫描式桌面XAFS谱仪在催化领域出神入化的应用非扫描台式X射线吸收精细结构谱仪,加速非晶材料结构及其演化过程探索的步伐关于HP Spectroscopy德国 HP Spectroscopy 公司成立于 2012 年,致力于为全球科研及工业领域的客户定制最佳 X 射线解决方案,是全球领先的科研仪器供应商。现可提供 5-12keV 的非扫描式桌面 X 射线吸收精细结构谱仪 hiXAS,以及200-1200eV 的平场光栅软 X 射线吸收精细结构谱仪 proXAS,产品线还包括 XUV/VUV/X-ray 光谱仪,beamline 产品等。主要团队由 x 射线、光谱、光栅设计、等离子体物理、beamline 等领域的专家组成。长期与全球领先的研究机构的科学家维持紧密合作,关注前沿技术,保持产品的迭代与创新。众星联恒作为 HP Spectroscopy 中国区 XAS 系统授权总代理商,为中国客户提供所有产品的售前咨询,销售及售后服务。我司始终致力于为广大科研用户提供专业的 EUV、X 射线产品及解决方案。如果您有任何问题,欢迎联系我们进行交流和探讨。参考文献:[1] Zhe (Han) Weng, Johannes Lehmann, et al. Probing the nature of soil organic matter, Critical Reviews in Environmental Science and Technology, 52(22), 4072-4093 (2022). DOI: 10.1080/10643389.2021.1980346.[2] Jonathan Holburg, Matthias Müller, et al. High-Resolution Table-Top NEXAFS Spectroscopy, Analytical Chemistry 94 (8), 3510-3516 (2022). DOI: 10.1021/acs.analchem.1c04374.[3] Matthias Müller, Tobias Mey, et al. Table-top soft x-ray microscope using laser-induced plasma from a pulsed gas jet, Opt. Express, 22, 23489-23495 (2014). DOI: 10.1364/OE.22.023489.[4] Matthias Müller, Tobias Mey, et al. Table-top soft X-ray microscopy with a laser-induced plasma source based on a pulsed gas-jet, AIP Conf. Proc., 1764, 030003-03008 (2016). DOI: 10.1063/1.4961137.免责声明:此篇文章内容(含图片)部分来源于网络。文章引用部分版权及观点归原作者所有,北京众星联恒科技有限公司发布及转载目的在于传递更多行业资讯与网络分享。若您认为本文存在侵权之处,请联系我们,我们会在第一时间处理。如有任何疑问,欢迎您随时与我们联系。
  • 锂电正极材料新进展!台式X射线吸收精细结构谱仪easyXAFS提供关键数据支撑
    锂离子电池(LIBs)是电动汽车的主要动力来源,同时在电网储能方面显示出巨大的应用前景。然而,对于其材料的能量密度、功率和安全性等方面的研究并未得到真正的完善。近期研究表明,富锂无序岩盐(DRS)体系是非常有前途的材料之一,如富锂-过渡金属(TM)氧氟化物就表现出巨大潜力。但DRS正极材料的一个关键问题是容量衰退明显。例如电极材料和电解质之间的副反应,导致容量下降和循环过程中的结构变化;锰基尖晶石中观察到Mn从阴极溶解并随后迁移到阳极,造成容量衰退;较高的充电电压可以触发氧化还原反应形成二氧化碳,导致不可逆的O损失和降解。为了解决该问题,研究人员发现可以通过替换初始部分的过渡金属来稳定DRS氧氟相。近期,Maximilian Fichtner课题组采用机械化学球磨法合成了锰基无序岩盐氧氟化物Li2Mn1&minus xVxO2F(0≤x≤0.5)作为锂离子电池正极材料,分析了部分钒取代对样品性能的影响,重点研究了样品的电化学性能。为了确定合成材料中Mn和V的氧化状态,作者利用美国台式X射线吸收精细结构谱仪easyXAFS进行了X射线吸收光谱分析。该系统,摆脱了同步辐射光源的束缚,在实验室中提供了一套媲美同步辐射光源数据的表征技术,包括X射线吸收光谱(XAFS)和X射线发射光谱(XES),实现了对元素化学价态、局部配位结构以及自旋态的多重互补信息的获取,为阐明电化学性能的改善机理提供了关键数据支撑。图1. 美国台式X射线吸收谱仪系统easyXAFS300+ 图2a是Li2MnO2F (LMOF)和Li2Mn0.5V0.5O2F (LMVOF)的Mn K边XANES光谱,并与各种锰氧化态的标准物进行对比。从MnO金属到MnIVO2,随着氧化状态的增加,吸收边逐渐向高能量移动。两种LMOF样品(正常和高温)都接近MnIII2O3的吸收边,表明Mn的平均氧化态为3+。相反,LMVOF接近MnIIO的+2氧化态。因此,与所使用的前驱体相比,Mn氧化态未发生变化,而且热处理对氧化态无任何影响。此外,两个LMVOF样品中V K边的能量位置均位于VIII2O3和VIVO2之间,如图2b所示,V的边前锋与1s→3d转变有关,在两个LMVOF样品的边前锋不同,表明其DRS结构中六配位V-O(F)发生局部畸变,p-d轨道杂化使得1s→3d跃迁成为可能。边前峰的强度反映了偏离中心对称性的程度,在HT-LMVO中变弱的边前锋表明热处理减轻了局部畸变。如图2c所示,拟合的边前峰中心随V的氧化态增加向高能偏移,两个LMVOF都接近VIII2O3的边前锋位置,表明平均氧化态为3+。因此,从Mn和V的K 边光谱可以看出,在高能球磨过程中没有发生电荷转移,可以认为合成的化合物保持了起始前驱体的价态。图2. (a) LM(V)OF的归一化Mn K边XANES谱 (b)LMVOF的归一化V K边XANES谱。插图为边前区。(c)线性+洛伦兹基线函数的高斯峰值模型对LMVOF进行边前区拟合。V2O3、VO2和V2O5采用相同的拟合方法。 图3为测得的Mn K边X射线吸收精细结构(XAFS)光谱。如图3a所示,原始的LMOF、以及经20个循环的LMOF和HT-LMOF XANES光谱与Mn2O3的吸收边能量一致。这表明Mn3+处于放电/锂化状态,与原始LMOF(图3)和前20个循环的锰可逆的氧化还原反应类似。如图3b所示,虽然两个循环的电极都表现出比原始材料更高的振幅,但扩展边(EXAFS)数据的傅里叶变换证实了他们相同的局域配位,这表明循环后局部无序化降低。在HT-LMOF_20C中,观察到第一和第二配位壳的傅里叶变换峰振幅略高,这表明热处理减少了局部无序化现象。对第一个Mn-O/F和第二个Mn-Mn配位壳进行了壳拟合(表2)。对于HT-LMOF来说,Mn-O/F的原子间距离变大,Mn-Mn的配位键长略有增加。可以推断,热处理有助于提高球磨化合物的对称性并减少缺陷,但也可能影响结构中的局部氟化程度。图3. 原始LMOF、以及LMOF及HT LMOF 20个循环后的Mn k边XAFS光谱。(a)标准物的XANES (b) EXAFS的傅里叶变换,原始LMOF (c和d)、原始LMOF_20C (e和f)和HT-LMOF_20C (g和h) 的R空间壳层拟合;k3加权χ(k), dk = 1。 图4为放电状态下HT-LMVOF电极的V和Mn K-边XANES光谱。Mn K-边略向高能量移动,表明Mn氧化态的升高。此外,V的 K 边出现明显的吸收边偏移和显著的边前锋强度增加,表明V的平均氧化态已经从3+增加到4+。因此,经过长时间的循环,V和Mn都被轻微氧化,尤其是Mn的氧化态,这可能是受到Mn溶解的影响。图4. 放电状态下,(a) LMVOF_20C电极的V和Mn 的K边XANES光谱。 台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES测试数据展示: XAFS for 3d-transition metalseasyXAFS硬x射线能谱仪具有宽的能量范围,可以测量从Ti到Zn的所有三维过渡金属的高质量XANES和EXAFS。这些元素在从电池到催化、环境修复等现代研究的关键领域关重要。Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES & XES Kβ data用easyXAFS300+测量了Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES 谱图及 Fe XES Kβ数据,分别提供元素价态及自旋态的数据支撑。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。Cu EXAFSeasyXAFS光谱仪探测了Cu K-edge X射线近边吸收谱(XANES)。实现材料元素价态及配位结构的解析对MOFs材料的性能及机理研究尤为重要。J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515&minus 4521Ni EXAFSeasyXAFS硬x射线光谱仪拥有与同步加速器匹配的高能量分辨率。实现对Ni近边区XANES和扩展边区EXAFS的高质量数据采集。J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432–14443Fe EXAFS高性能Fe K-edge 扩展边到k = 14 &angst ,样品为Fe金属箔。EXAFS提供了对局部结构和配位环境的数据测量。NMC Ni K-edge高性能NMC 442和NMC 811电池电极的Ni K-edge XANES谱图。Ni K-edge位置的变化反映了不同NMC组成导致Ni氧化态的变化。J. Electrochem. Soc., 2021, 168, 050532Co K-edge Rapid XANESeasyXAFS硬x射线光谱仪能够与同步加速器匹配的能量分辨率高质量的数据收集。优异的性能可以在几分钟内实现。这使得在短时间内收集大数据集以及实时跟踪反应过程成为可能。Pr L3-edge XANESPr2O3和Pr6O11的L3边XANES数据表明对Pr氧化状态变化的敏感性。用easyXAFS300光谱仪测量。V XANES利用台式X射线吸收精细结构谱仪获得了V k边的边前及近边结构谱图,揭示了引入Al3+后,VOH的结构变化及充放电过程中的有利作用。Nano Energy, 2020, 70, 104519Cr Kα XES用easyXAFS光谱仪测量了不同氧化态的Cr Kα X射线,兼具高能量分辨率及X射线荧光的高灵敏度。Anal. Chem. 2018, 90, 11, 6587–6593V EXAFSV K-edge EXAFS显示了easyXAFS谱仪与同步辐射光源相匹配的高k值下的优异表现。Fe Oxide XANES data用easyx150光谱仪测量Fe和Fe(III) [Fe2O3]的Fe K-edge,利用XANES对氧化态差异进行表征。Ti\Mn XANES dataeasyXAFS谱仪获取Ti元素和Mn元素的价态变化,进一步验证了高价Ti离子和部分F离子替代后策略背后的作用机理。Chem. Mater. 2021, 33, 21, 8235–824Mn&Fe EXAFSeasyXAFS谱仪获取Ti元素和Mn元素的XANES和EXAFS谱图,解析化学价态及局部配位结构。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372Fe oxide XES(low weight %)Fe Kβ 光谱测量浓度低0.25 wt. %,测量时间仅为4分钟。X射线发射谱XES非常适合于低元素浓度。XES-Se VTC 在easyXES150光谱仪上对金属Se和Na2SeO4的价带→核心的XES测量。12639 eV处出现的附加峰反映了Na2SeO4中硒价电子的价电子结构的变化,这可能是由于与氧的轨道混合所致。XES- Ni VTC用easyXAFS光谱仪测量了不同化合物的Ni Kβ XES,在高能量分辨率下,显示了对X射线荧光的灵敏度。Adv. Mater. 2021, 2101259【参考文献】[1]. Synthesis and Structure Stabilization of Disordered Rock Salt Mn/V-Based Oxyfluorides as Cathode Materials for Li-Ion Batteries. Iris Blumenhofer, Yasaman Shirazi Moghadam, Abdel El Kharbachi, Yang Hu, Kai Wang, and Maximilian Fichtner. ACS Materials Au, DOI: 10.1021/acsmaterialsau.2c00064
  • 直击iCS 2014——x射线荧光及原子吸收光谱专场,精彩继续
    由仪器信息网主办的第三届&ldquo iCS光谱网络会议(iConference on Spectroscopy,iCS2014 )&rdquo 今日进行了X射线荧光(XRF)专场和原子吸收光谱(AAS)专场的会议。会议报名持续火爆,两场会议的报名人数再次超越千人大关,出席人数近五成。 上午主题是X射线荧光(XRF)专场,中国科学院地球环境研究所的徐红梅博士代表曹军骥 研究员做了《能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)在测试大气气溶胶样品中的应用》的报告,中检南方邓春涛老师根据自己多年工作经验也为大家详述XRF在电子产品检测领域的应用,来自赛默飞世尔科技的吕勇老师则介绍了赛默飞世尔XRF产品在汽车尾气三元催化和板材涂层方面的最新应用和技术。 下午主题为原子吸收光谱(AAS)专场,共有3位专家为网友做精彩报告。做报告的专家依次为中国广州分析测试中心舒永红研究员、北京市环境保护监测中心徐子优 高工、中国环境监测总站梁宵老师,三位专家分别从食品、环境等角度解析了相关领域的原子吸收(AAS)进展。 今日,原子吸收光谱(AAS)专场报告人中国环境监测总站梁宵老师专程来到仪器信息网会议现场为网友做报告。中国环境监测总站 梁宵 明天,将进行第三届&ldquo iCS光谱网络会议(iConference on Spectroscopy,iCS2014 )&rdquo 的原子光谱技术展望专场。这个专场承载着原子光谱人对他们倾心的领域&mdash &mdash 原子光谱未来的展望,也承载我们对下一届iCS光谱网络会议的共同期待。 本次专场邀请到四川大学分析仪器研究中心段忆翔教授和复旦大学卢宏亮老师为大家讲述原子光谱领域的新技术LIBS和辉光放电光谱技术,精彩内容欢迎用户抓紧最后的机会报名参与。 报名地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/ics2014/sche.aspx#rd具体报告列表如下:原子光谱的希望之星&mdash LIBS技术的现状与展望段忆翔 教授四川大学分析仪器研究中心辉光放电光谱仪在半导体领域的应用卢宏亮复旦大学 微电子系
  • 700万!同济大学高能型X射线吸收精细结构谱仪采购项目
    项目编号:Z20230348(招标代理机构内部编号:SHZC20232104)项目名称:同济大学高能型X射线吸收精细结构谱仪采购项目预算金额:700.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):700.0000000 万元(人民币)采购需求:高能型X射线吸收精细结构谱仪一套。无需同步辐射光源即可提供XAFS测试,实现对材料中元素的氧化态、电子结构、对称性、3D立体结构、原子间距、配位数、配位元素等进行分析(具体项目内容、采购范围及所应达到的具体要求,以招标文件第三章—招标需求相应规定为准)。本项目不采购进口产品【根据财政部《政府采购进口产品管理办法》(财库[2007]119号)规定:进口产品是指通过中国海关报关验放进入中国境内且产自关境外的产品】。合同履行期限:2023年10月31日前完成并验收合格交付使用(具体内容详见招标文件第三章—招标需求)本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间:2023年02月20日 至 2023年02月27日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:上海市静安区天目中路380号11楼会议室方式:现场获取或通过电子邮件(daixiaojun@shzfcg.cn)获取售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:同济大学地址:上海市杨浦区四平路1239号联系方式:段老师;021-659826702.采购代理机构信息名称:上海政采项目管理有限公司地址:上海市静安区天目中路380号11楼联系方式:戴小军、付荣021-62091273*8009、021-62091253*8004 3.项目联系方式项目联系人:戴小军、付荣电话:021-62091273*8009、021-62091253*8004
  • Adv. Func. Mater. : 元素价态?配位结构?自旋态?——easyXAFS台式X射线吸收XAFS\发射谱XES一步到位!
    近年来,高熵的概念被应用到各种功能材料中,并被证明有利于结构的稳定性以及能量的储存和转换效率。在电化学储能领域,科研人员通过在单相结构中引入大量不同的元素来制备多组分材料,实现增加构型熵(成分无序),提升电池性能和稳定性。德国卡尔斯鲁厄理工学院的Torsten Brezesinski课题组将高熵概念应用于四种金属离子(Fe, Co, Ni和Cu)结合的高熵Mn基HCF材料 (HEM -HCF, 40% Mn),并与中熵HCF(MEM-HCF, 60% Mn),低熵HCF (LEM-HCF, 80% Mn)和传统单金属Mn基HCF (Mn-HCF, 100%Mn) 进行对比,发现多组分的高构型熵样品在钠存储方面有显著改善。相关成果发表在Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。  为了更好地理解多组分材料体系中的作用机理,探索高构型熵概念其对电池性能的影响,作者利用美国台式X射线吸收谱仪系统easyXAFS300+,揭示了构型熵在Mn-HCF 钠离子电池阴循环性能中的作用,并提供了与其电化学行为之间的关联佐证。该台式X射线吸收谱仪系统,摆脱了同步辐射光源的束缚,在实验室中为Torsten Brezesinski课题组提供了一套媲美同步辐射光源数据的表征技术,包括X射线吸收光谱(XAS)和X射线发射光谱(XES),实现了对元素化学价态、局部配位结构以及自旋态的多重互补信息的获取,为阐明电化学性能的改善机理提供了关键数据支撑。美国台式X射线吸收谱仪系统easyXAFS300+  作者采用XAS方法研究了不同金属离子的氧化状态和局部配位结构。图1c-e比较了HEM-和Mn-HCF的Mn K-edge数据。得到了非常相近的键位及键长径向分布,分别对应于M-N、M-C和M-M化学键位。结果表明,HEM-HCF中的4b (M)位点(Fe2, Mn, Co, Ni, Cu),即-Fe(4a)-C≡N-M(4b)-N≡C-Fe(4a)-与Mn-HCF中的Mn位点具有相同的配位环境。从HEM-,Mn-和Fe-HCF材料(图1f-h)收集的Fe K-edge 数据再次表明,HEM-和Mn-HCFs的键位及键长径向分布相似,这是因为-Fe(4a)-C≡N-的贡献占主导地位,而-Fe(4b)-N≡C-的贡献为零(Mn-HCF)或较小(HEM-HCF)。相反,与其他两种材料相比,Fe-HCF的壳层具显著不同,说明Fe元素在-Fe(4a)-C≡N-和-Fe(4b)-N≡C-中显示出不同的金属配体间距。图1. 构型熵在提高钠离子电池多组分六氰铁酸阴循环性能中的作用。a) HEM-HCF晶体结构示意图;b) HEM-HCF的XRD图谱和相应的Rietveld细化图谱;c)归一化Mn K-edge吸收谱;d) k3加权χ(k)谱,e) k3加权χ(k)谱的傅里叶变换;f)归一化Fe K-edge吸收谱;g) k3加权χ(k)谱;h) k3加权χ(k)谱的傅里叶变换。  图2a-e显示了从HCF样品和标准物质中收集的归一化K-edge X射线吸收近边光谱(XANES)。平均氧化态通过与已知标准品的“指纹”比对确定,其中大部分为具有八面体配位环境的金属氧化物,对应于HCFs中的M-N6和Fe-C6。HEM-HCF中Mn, Co, Ni和Cu 的XANES数据表明与传统HCF材料的近边结构一致。Mn, Co和Cu K-edge分别与MnO, CoO和CuO吸收边位置相近,如图2b,d,e所示,表明氧化态为+2价。Ni K-edge的能量位移不太明显(图2c)。因此,对比HEM-HCF中Ni的一阶导数(dμ(E)/dE)个峰的位置,表明Ni在HEM-HCF中是+2~+3的氧化态。尽管Fe在这些标准参考材料中的氧化状态不同,但HEM-、Mn-和Fe-HCF中的Fe K-edge谱图(图2a)仍显示了与Fe2O3、 K4[Fe(CN)6]3H2O和K3[Fe(CN)6]相似的吸收边位置,。这是因为Fe K-edge的吸收对配体类型、共价性和Fe自旋态非常敏感,会使吸收边产生微小变化。图2. a) Fe, b) Mn, c) Ni, d) Co, e) Cu K-edge XANES数据;f)不同HCF和标准参考物质的Fe Kβ X射线发射谱XES;(f)中的插图为Kβ1,3;g) Fe(+2和+3,高自旋HS和低自旋LS)对应激发态的简化描述。  为了更深入地了解Fe的氧化态和自旋态,作者进一步测试了X射线发射谱XES,见图2f。行过渡金属的Kβ发射线对应于3p电子→1s核孔(1s13p63dn)的跃迁过程,形成终态为1s23p53dn。3p-3d交换耦合导致线分裂(形成Kβ1,3和Kβ′),Kβ′的相对强度取决于未配对3d电子的数量。HEM-和Mn-HCF样品以及K4[Fe(CN)6]3H2O和K3[Fe(CN)6]标准参考材料均显示出弱Kβ′,表明未配对电子数量较少,证明了低自旋(LS)电子构型(1s23p5t2gneg0)。Fe-HCF具有不同的Kβ1,3-Kβ′分裂(Kβ′强度相对较低)。这表明在-Fe(4a)-C≡N-和-Fe(4a)-N≡C-配位中低自旋(LS)和高自旋(HS) 的Fe提供了混合贡献。以前的报道也表明,铁基材料的Kβ1,3线随着标称自旋值(S)的增加而向更高的能量转移,反映了氧化态和自旋态。K4[Fe(CN)6]3H2O具有明确的LS Fe2+(1s23p5t2g6eg0)结构,标称自旋值S=0,其Kβ1,3峰如预期的集中在能量低处。从FeO (1s23p5t2g4eg2, S=2)和Fe3O4(S=2.33)到Fe2O3(S=2.5)和Fe4(P2O7)3(1s23p5t2g3eg2, S=2.5)的变化中,高自旋标准品的Kβ1,3线的能量确实稳步增加,这与文献保持一致。HEM-和Mn-HCF的Kβ1,3线位置与K4[Fe(CN)6]3H2O相似,但能量略低于K3[Fe(CN)6] (LS, 1s23p5t2g5eg0, S = 0.5),说明大部分Fe2+离子(LS, S=0)与C相配位(-Fe-C≡N-)。另一方面,Fe-HCF Kβ1,3线的能量位置位于Fe单质LS, S = 1)和FeO (HS, S = 2)之间,表明存在一种NaxFe3+(HS, S=2.5)[Fe2+(LS, S = 0)(CN)6]构型。  综上所述,通过比较三种HCF的性能,使用高构型熵材料的优势变得明显。特别是,随着熵的增加,结构降解和相变的抑制程度依次为LEM-HCF MEM-HCF HEM-HCF,这为后一种材料优异的循环性能提供了解释。  台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES测试数据展示:XAFS for 3d-transition metalseasyXAFS硬x射线能谱仪具有宽的能量范围,可以测量从Ti到Zn的所有三维过渡金属的高质量XANES和EXAFS。这些元素在从电池到催化、环境修复等现代研究的关键领域至关重要。Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES & XES Kβ data用easyXAFS300+测量了Fe\Mn\Ni\Co\Cu XANES 谱图及 Fe XES Kβ数据,分别提供元素价态及自旋态的数据支撑。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372。Cu EXAFSeasyXAFS光谱仪探测了Cu K-edge X射线近边吸收谱(XANES)。实现材料元素价态及配位结构的解析对MOFs材料的性能及机理研究尤为重要。J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515−4521Ni EXAFSeasyXAFS硬x射线光谱仪拥有与同步加速器匹配的高能量分辨率。实现对Ni近边区XANES和扩展边区EXAFS的高质量数据采集。J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432–14443Fe EXAFS高性能Fe K-edge 扩展边到k = 14 Å,样品为Fe金属箔。EXAFS提供了对局部结构和配位环境的数据测量。NMC Ni K-edge高性能NMC 442和NMC 811电池电的Ni K-edge XANES谱图。Ni K-edge位置的变化反映了不同NMC组成导致Ni氧化态的变化。J. Electrochem. Soc., 2021, 168, 050532Co K-edge Rapid XANESeasyXAFS硬x射线光谱仪能够与同步加速器匹配的能量分辨率高质量的数据收集。优异的性能可以在几分钟内实现。这使得在短时间内收集大数据集以及实时跟踪反应过程成为可能。Pr L3-edge XANESPr2O3和Pr6O11的L3边XANES数据表明对Pr氧化状态变化的敏感性。用easyXAFS300光谱仪测量。V XANES利用台式X射线吸收精细结构谱仪获得了V k边的边前及近边结构谱图,揭示了引入Al3+后,VOH的结构变化及充放电过程中的有利作用。Nano Energy, 2020, 70, 104519Cr Kα XES用easyXAFS光谱仪测量了不同氧化态的Cr Kα X射线,兼具高能量分辨率及X射线荧光的高灵敏度。Anal. Chem. 2018, 90, 11, 6587–6593V EXAFSV K-edge EXAFS显示了easyXAFS谱仪与同步辐射光源相匹配的高k值下的优异表现。Fe Oxide XANES data用easyx150光谱仪测量Fe和Fe(III) [Fe2O3]的Fe K-edge,利用XANES对氧化态差异进行表征。Ti\Mn XANES dataeasyXAFS谱仪获取Ti元素和Mn元素的价态变化,进一步验证了高价Ti离子和部分F离子替代后策略背后的作用机理。Chem. Mater. 2021, 33, 21, 8235–824Mn&Fe EXAFSeasyXAFS谱仪获取Ti元素和Mn元素的XANES和EXAFS谱图,解析化学价态及局部配位结构。Adv. Func. Mater. 2022, 2202372Fe oxide XES(low weight %)Fe Kβ 光谱测量浓度低至0.25 wt. %,测量时间仅为4分钟。X射线发射谱XES非常适合于低元素浓度。XES-Se VTC在easyXES150光谱仪上对金属Se和Na2SeO4的价带→核心的XES测量。12639 eV处出现的附加峰反映了Na2SeO4中硒价电子的价电子结构的变化,这可能是由于与氧的轨道混合所致。XES- Ni VTC用easyXAFS光谱仪测量了不同化合物的Ni Kβ XES,在高能量分辨率下,显示了对X射线荧光的灵敏度。Adv. Mater. 2021, 2101259  【参考文献】  [1]. Yanjiao Ma, Yang Hu, et al., Resolving the Role of Configurational Entropy in Improving Cycling Performance of Multicomponent Hexacyanoferrate Cathodes for Sodium-Ion Batteries, Adv. Func. Mater. 2022, 2202372.
  • 400万!南京大学台式X射线吸收谱仪采购项目
    项目编号:0667-221JIBEP6037、ZH2022020148项目名称:台式X射线吸收谱仪预算金额:400.0000000 万元(人民币)采购需求:台式X射线吸收谱仪 1套简要技术要求:单色器晶体布拉格角测量范围:55°-80°合同履行期限:交货时间:合同签订后11个月内本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 【赛纳斯】厦大李剑锋课题组综述:原位拉曼光谱与X射线吸收光谱研究能源电化学反应与过程
    01前言近日,《催化学报》在线发表了厦门大学李剑锋教授团队在能源电化学原位表征领域的最新综述文章。该论文综述了原位拉曼光谱及X射线吸收光谱在能源转换电化学反应中的应用与进展。论文第 一作者为:陈亨权,论文共同通讯作者为:李剑锋教授和郑灵灵助理教授。02背景介绍电解水、氧气/二氧化碳的还原等重要能源电化学过程对于提高能源转换效率、减少环境污染、实现社会可持续发展具有重要意义。因此,近年来,开发针对这些过程的高效、稳定电催化剂引起了研究者的广泛关注。催化剂的设计与开发极其依赖于对反应机理、活性位点以及构效关系的深层次认识与理解。尽管传统的非原位表征技术以及理论计算在一定程度上加深了对这些反应的理解,但是其难以提供反应条件下的实时变化信息,这就促使了原位表征技术的发展。通过原位表征技术可以追踪催化剂表面的反应过程,捕获反应中间体,揭示反应活性位点的结构变化。目前常见的包括原位红外光谱、原位拉曼光谱以及基于同步辐射光源的原位X射线吸收光谱等。本文主要总结了原位拉曼光谱以及X射线吸收光谱在一些重要能源电化学反应中的应用,进一步讨论了其存在的不足,并对未来可能的发展进行了展望。03本文亮点1. 基于目前的研究现状,系统地总结了原位拉曼光谱与X射线吸收光谱的发展以及在原位表征能源电化学过程中的优势;2. 按照电催化反应进行分类,梳理了各类反应目前存在的难点,以及原位表征技术在解决这些难点上作出的贡献;3. 讨论了目前原位拉曼光谱与X射线吸收光谱技术存在的挑战,并对其未来发展进行了展望。04图文解析▲图文摘要拉曼光谱,尤其是表面增强拉曼光谱 (SERS),已被证明是一种强有力的表征技术,可以提供电催化反应中表面氧物种、羟基及金属氧键等重要关键中间物种的丰富信息。同时,基于同步加速器的X射线吸收光谱(XAS)是探测催化剂电子结构、价态和配位环境的有力工具,从而可提供催化剂的精细结构信息。基于此,本文主要综述了这两项技术在原位研究各类能源电化学反应中的应用。ORR中的应用:图1. ORR反应原位电化学拉曼光谱图 (a) Pt (111), (b) Pt (100), (c) Pt (110), (d) Pt (311), (e) Pt (211), 氧气饱和的0.1 M HClO4溶液。(f) 0.8 V (vs. RHE)时,不同单晶表面ORR的电化学拉曼光谱图比较。(文中出现的Figure 2)05全文小结1. 本文综述了原位拉曼光谱与X射线吸收光谱的发展,以及它们在原位研究能源电化学反应过程中的优势;2. 本文针对一系列重要的电催化反应,详细阐述了目前存在的研究难点,同时通过代表性的研究案例,揭示了原位拉曼光谱以及X射线吸收光谱在各电催化反应中的具体应用以及其解决的难题;3. 针对目前原位拉曼光谱和X射线吸收光谱存在的缺点与不足,进行了详细的讨论,并对其未来的发展方向以及关键性技术进行了展望。赛纳斯SHINS推出的全新科研型电化学拉曼系统“EC Raman光谱仪系统”。由恒电位仪、便携式拉曼光谱仪、显微成像系统组成。它具备超高的谱图分辨率,与大型台式拉曼系统相当。并且它的尺寸更小,方便携带。可在任何地方提供科研级的性能。强大的功能和独特的设计,为你的研究提供更多的可能性。智能的自研软件助您轻松应对各种测试,是您实验数据的强有力保障。全新EC-RAMAN电化学拉曼系统
  • 455万!美国easyXAFS中标大连化物所X射线吸收精细结构谱仪采购项目
    一、项目编号:OITC-G230310457(招标文件编号:OITC-G230310457)二、项目名称:中国科学院大连化学物理研究所X射线吸收精细结构谱仪采购项目三、中标(成交)信息供应商名称:北京纵坐标国际贸易有限公司供应商地址:北京市朝阳区静安东里12号院1号楼A315中标(成交)金额:455.0000000(万元)四、主要标的信息序号 供应商名称 货物名称 货物品牌 货物型号 货物数量 货物单价(元) 1 北京纵坐标国际贸易有限公司 X射线吸收精细结构谱仪 easyXAFS,LLC easyXAFS300+ 1套 ¥4,550,000.00
  • 500万!中科院大连化物所X射线吸收精细结构谱仪采购项目
    项目编号:OITC-G230310457项目名称:中国科学院大连化学物理研究所X射线吸收精细结构谱仪采购项目预算金额:500.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):500.0000000 万元(人民币)采购需求:包号设备名称数量简要用途交货期交货地点是否允许采购进口产品1X射线吸收精细结构谱仪1套研究活性金属元素氧化态和键共价性,以及配位数,电子授体和原子间距等探索反应机理并为改善材料提供理论指导。能够深入研究催化剂/电池/环境等材料的构效关系,为高水平文章的机理解析提供重要数据支撑。合同签订后11个月内中国科学院大连化学物理研究所是 投标人可对其中一个包或多个包进行投标,须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得拆分,评标、授标以包为单位。合同履行期限:合同签署后11个月内到货本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 跨向理想X射线探测器的一小步-高分辨、非晶硒X射线探测器及其应用
    “对于相干衍射成像(CDI),微米级像素的非晶硒CMOS探测器将专门解决大体积晶体材料中纳米级晶格畸变在能量高于50 keV的高分辨率成像。目前可用的像素相对较大的(〜55μm像素),基于medipix3芯片光子计数、像素化、直接探测技术无法轻易支持高能布拉格条纹的分辨率,从而使衍射数据不适用于小晶体的3D重建。” 美国阿贡国家实验室先进物理光子源探测器物理小组负责人Antonino Miceli博士讲到。相干X射线衍射成像作为新兴的高分辨显微成像方法,CDI方法摆脱了由成像元件所带来的对成像分辨率的限制,其成像分辨率理论上仅受限于X射线的波长。利用第三代同步辐射光源或X射线自由电子激光,可实现样品高空间分辨率、高衬度、原位、定量的二维或三维成像,该技术在材料学、生物学及物理学等领域中具有重要的应用前景。作为一种无透镜高分辨、无损成像技术,CDI对探测器提出了较高的要求:需要探测器有单光子灵敏度、高的探测效率和高的动态范围。目前基于软X射线的相干衍射成像研究工作开展得比较多,在这种情况下科研工作者通常选用是的基于全帧芯片的软X射线直接探测相机。将CDI技术拓展到硬X射线领域(50keV)以获得更高成像分辨率是目前很多科研工作者正在尝试的,同时也对探测器和同步辐射光源提出了更好的要求。如上文提到,KAimaging公司开发了一款非晶硒、高分辨X射线探测器(BrillianSe)很好的解决的这一问题。下面我们来重点看一下BrillianSe的几个主要参数1. 高探测效率 如上图,间接探测器需要通过闪烁体将X射线转为可见光, 只有部分可见光会被光电二极管阵列,CCD或CMOS芯片接收,造成了有效信号的丢失。而BrillianSe选用了具有较高原子序数的Se作为传感器材料,可以将大部分入射的X射线直接转为光电子,并被后端电路处理。在硬X射线探测效率远高于间接探测方式。BrillianSe在60KV (2mm filtration)的探测效率为:36% at 10 cycles/mm22% at 45 cycles/mm10% at 64 cycles/mm非晶硒吸收效率(K-edge=12.26 KeV)BrillianSe在60KV with 2 mm Al filtration的探测效率,之前报到15 μm GADOX 9 μm pixel 间接探测器QE 为13%。Larsson et al., Scientific Reports 6, 20162. 高空间分辨BrillianSe的像素尺寸为8 µm x8 µm,在60KeV的点扩散为1.1 倍像素。如下是在美国ANL APS 1-BM光束线测试实验室布局使用JIMA RT RC-05测试卡,在21keV光束下测试3. 高动态范围75dB由于采用了100微米厚的非晶硒作为传感器材料。它具有较大满井为877,000 e-非晶硒材料,不同入射光子能量光子产生一个电子空穴对所需要电离能BrillianSe主要应用:高能(50KeV)布拉格相干衍射成像低密度相衬成像同步辐射微纳CT表型基因组学领域要求X射线显微CT等成像工具具有更好的可视化能力。此外需要更高的空间分辨率,活体成像的关键挑战在于限制受试者接收到的电离辐射,由于诱导的生物学效应,辐射剂量显着地限制了长期研究。可用于X射线吸收成像衬度低的物体,如生物组织的相衬X射线显微断层照相术也存在类似的挑战。此外,增加成像系统的剂量效率将可以使用低亮度X射线源,从而减少了对在同步辐射光源的依赖。在不损害生物系统的情况下,在常规实验室环境中一台低成本、紧凑型的活体成像设备,对于加速生物工程研究至关重要。同时对X射线探测器提出了更高的要求。KAimaging公司基于独家开发的、专利的高空间分辨率非晶硒(a-Se)探测器技术,开发了一套桌面高效率、高分辨的微米CT系统(inCiTe™ )。可以从inCiTe™ 中受益的应用:• 无损检测• 增材制造• 电子工业• 农学• 地质学• 临床医学• 标本射线照相 基于相衬成像技术获得优异的相位衬度相衬成像是吸收对比(常规)X射线成像的补充。 使用常规X射线成像技术,X射线吸收弱的材料自然会导致较低的图像对比度。 在这种情况下,X射线相位变化具有更高的灵敏度。因为 inCiTe™ micro-CT可以将物体引起的相位变化转为为探测器的强度变化,所以它可以直接获取自由空间传播X射线束相位衬度。 同轴法相衬X射线成像可将X射线吸收较弱的特征的可检测性提高几个数量级。 下图展示了相衬可以更好地显示甜椒种子细节特征不含相衬信息 含相衬信息 低密度材料具有更好的成像质量钛植入样品图像显示了整形外科的钛植入物,可用于不同的应用,即检查骨-植入物的界面。 注意,相衬改善了骨骼结构的可视化。不含相衬信息 含相衬信息 生物样品inCiTe™ 显微CT可实现软组织高衬度呈现电子样品凯夫拉Kevlar复合材料样品我们使用探测器在几秒钟内快速获取了凯夫拉复合材料的相衬图像。可以清楚看到单根纤维形态(左图)和纤维分层情况(右图)。凯夫拉尔复合物3维透视图 KA Imaging KA Imaging源自滑铁卢大学,成立于2015年。作为一家专门开发x射线成像技术和系统的公司,KA Imaging以创新为导向,致力于利用其先进的X射线技术为医疗、兽医学和无损检测工业市场提供最佳解决方案。公司拥有独家开发并自有专利的高空间高分辨率非晶硒(a-Se)X射线探测器BrillianSeTM,并基于此推出了商业化X射线桌面相衬微米CT inCiTe™ 。我们有幸在此宣布,经过双方密切的交流与探讨,众星已与KA Imaging落实并达成了合作协议。众星联恒将作为KA Imaging在中国地区的独家代理,全面负责BrillianSe™ 及inCiTe™ 在中国市场的产品售前咨询,销售以及售后业务。KA Imaging将对众星联恒提供全面、深度的技术培训和支持,以便更好地服务于中国客户。众星联恒及我们来自全球高科技领域的合作伙伴们将继续为中国广大科研用户及工业用户带来更多创新技术及前沿资讯!
  • 液体中全X射线阿秒瞬时吸收光谱技术获得重大突破
    美国和德国科研团队在实验中首次拍摄了液态水中电子实时运动的“定格帧”。该研究提供了一个窗口,使科学家能在以前用X射线无法企及的时间尺度上了解液体中分子的电子结构,标志着实验物理学的重大进步。相关研究发表在《科学》上。这项研究是通过美国直线加速器相干光源(LCLS)的同步阿秒X射线脉冲对而实现的。此前,辐射化学家只能在皮秒(等于一百万阿秒)的时间尺度上解析电子运动。现在,在阿秒尺度上研究X射线击中目标的电子反应的能力使科研人员能够深入研究辐射引发的化学反应,比以前的方法快100万倍。研究中开发的技术,即液体中的全X射线阿秒瞬时吸收光谱,使他们能在原子核移动之前,在电子进入激发状态时“观察”由X射线激发的电子。这项研究建立在阿秒物理学这一新学科的基础上,揭示了物质受到X射线照射时的瞬时电子变化,不仅加深了科学家对辐射诱导化学的理解,还标志着阿秒科学新纪元的开始。
  • 陈黎明教授团队成功研制一套飞秒时间分辨的X射线衍射系统
    在超快时间尺度上获得物质的动力学演化过程一直是人们努力的重要方向。基于激光等离子体相互作用产生的飞秒硬X射线源由于具有脉宽短、亮度高和源尺寸小等突出的优点,可广泛应用于瞬态微成像/相衬成像、时间分辨吸收谱学和X射线衍射等实验研究中。其中,激光泵浦--超快X射线衍射的手段能为我们提供飞秒级时间尺度、亚埃级空间尺度上材料的结构动力学信息。中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心光物理实验室L05组博士研究生朱常青(指导教师为原物理所陈黎明研究员、现上海交通大学物理与天文学院教授),利用L05组的高脉冲能量(100mJ)、低重频(10Hz)激光器,研制了一套飞秒时间分辨的X射线衍射系统。该装置工作在相对论的激光强度(2×1019W/cm2)下,可以有效地激发高Z金属材料的Kα射线,并且能够通过优化X射线多层膜反射镜,进一步提高X射线的聚焦强度。利用该装置对SrCoO2.5薄膜样品的瞬态结构进行了探测,结果表明该装置不仅可以用来分析样品的超快动力学行为,并且和KHz等小能量装置相比对于不同的特殊应用具有高度的灵活性。该装置有望将来在物理、化学和生物领域的超快动力学探测方面发挥重要作用。相关成果以“快速通讯”的形式发表于最近的Chinese Physics B上,并被选为该期的亮点文章。这也是该团队利用激光超快X射线源在成像和衍射应用方面,最新获得的创新成果。前序成果包括Rev. Sci. Instrum. 85 113304 (2014)、Chin. Phys. B 24 108701 (2015)等。该实验室装置的建成,也为物理所怀柔综合极端条件用户装置中的超快X射线动力学子系统(XD3)的建设,提供了有益的经验。该成果的取得也得到了XD3研制团队成员鲁欣副研究员、李毅飞博士和王进光博士的大力支持。这项工作及相关研究得到了国家重点研发计划、科学挑战计划、国家自然科学基金和中科院先导专项的支持。文章链接:http://cpb.iphy.ac.cn/EN/10.1088/1674-1056/ac0baf 图1. 超快X射线衍射装置示意图图2. 在光泵浦下超快X射线衍射信号随延时的变化:(a)泵浦光作用20ps后劳厄衍射斑的角移;(b)不同的泵浦-探针延时,所对应的光致拉伸度。
  • 发射光谱和原子吸收光谱技术在矿产样品分析中的应用
    长期以来,光谱分析法因其灵敏度高、受干扰影响小、不需要大量的实验样品、分析速度快、应用范围广泛、定性结果准确等优点被广泛应用于岩石矿物、土壤、金属产品等多种样品成分分析。地质矿产部门通过岩石矿物的光谱半定量分析法承担大量岩石矿物的测试任务,长期以来,分析工作者通过光谱半定量分析法为寻找化学矿区、区域地质普查提供了大量数据。通过数据分析可以寻找优质矿石,查明矿石的大致成分,为如何开采矿石提供参考。2023年8月24日,由国家地质实验测试中心主办期刊《岩矿测试》、仪器信息网联合主办的新一期“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会将召开。期间,山东省地质科学研究院所长/研究员赵伟将分享报告,介绍发射光谱和原子吸收光谱技术在矿产样品分析中的应用。欢迎大家报名参会,在线交流。附:“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会 参会指南1、进入会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/geoanalysis230824/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年8月23日。3、报名并审核通过后,将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)6、赞助联系人:张老师(电话:010-51654077-8309 邮箱:zhangjy@instrument.com.cn)
  • 蔡司推出半导体封装失效分析高分辨3D X射线成像解决方案
    p  新型亚微米与纳米级XRM系统及新型microCT系统为失效分析提供了灵活选择,帮助客户加速技术发展,提高先进半导体封装的组装产量。/pp  strong加州普莱斯顿与德国上科亨,2019年3月12日/strong--蔡司发布了一套新型高分辨率3D X射线成像解决方案,用于包括2.5/3D与扩散型晶圆级封装在内的先进半导体封装的失效分析(FA)。蔡司X射线显微系统包括:通过亚微米级和纳米级高分辨率成像对封装产品进行失效分析的a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190124/479353.shtml" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "strongspan style="color: rgb(0, 176, 240) "Xradia 600 Versa系列/span/strong/a和 Xradia 800 Ultra X射线显微镜(XRM),以及Xradia Context microCT。随着在现有产品基础上新设备的研发推出,现如今,蔡司可以为半导体行业提供一系列3D X射线成像技术辅助生产。/pp  蔡司制程控制解决方案(PCS)部门与蔡司SMT部门总裁Raj Jammy博士介绍说:“在170年的历史中,蔡司始终致力于拓展科学研究的疆域,推动成像技术的发展,以实现新的工业应用和技术创新。在今天的半导体行业,封装尺寸与器件尺寸越做越小,因此我们比以往任何时候都更需要新型成像解决方案,用于快速排除故障,实现更高的封装产量。蔡司很荣幸宣布推出这一新型先进半导体封装3D X射线成像解决方案,为客户提供强大的高分辨率成像分析设备,以提高失效分析准确率。”/pp  strong先进封装技术需要新型缺陷检测与失效分析的方法/strong/pp  随着半导体产业面临CMOS微缩极限的挑战,人们需要通过半导体封装技术弥合性能上的差距。为了继续生产更小巧、更快速、更低功耗的器件,半导体行业正在通过芯片的3D堆叠和其他新型封装方式尝试封装创新。这些创新催生了日益复杂的封装架构,带来了新的制造挑战,同时也增加了封装故障的风险。此外,由于发生故障的位置往往隐藏于复杂的三维结构之中,传统的故障位置确认方法难以满足高效分析的需求。行业需要新型技术来有效地筛选和确定产生故障的根本原因。/pp  为满足这一需求,蔡司开发出全新3D X射线成像解决方案,提供亚微米与纳米级3D图像,显示出隐藏于完整的封装3D结构中的特性与缺陷。将样品置于系统,样品在光路中旋转,从不同角度捕捉一系列2D X射线投影图像,然后使用复杂的数学模型和算法重建3D模型。新型解决方案可以从任意角度观察3D模型虚拟切片,从而在进行物理失效分析(PFA)之前对缺陷进行三维可视化。蔡司亚微米和纳米级XRM解决方案相结合,为客户提供独特的故障分析工作流程,有助于显著提高失效分析成功率。蔡司的新型Xradia Context microCT采用基于投影的几何放大技术,在大视场中实现高衬度和高分辨率成像,而且也可以全面升级至Xradia Versa X射线显微镜。/pp strong 新型成像解决方案详解/strong/pp  a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190124/479353.shtml" target="_blank" style="color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 176, 240) "strongXradia 600 Versa/strong/span/a系列是新一代3D XRM,能够在完整的已封装半导体器件中对已定位的缺陷进行无损成像。在结构化分析和失效分析应用中,新型解决方案在制程开发、良率提升和工艺分析等方面表现出色。Xradia 600 Versa系列以屡获殊荣且具有大工作距离高分辨率(RAAD)特性的Versa X射线显微镜为基础,提供优异的成像性能,实现大工作距离下的大样品的高分辨率成像,用于为封装、电路板和300毫米晶圆生产确定产生缺陷与故障的原因。利用该解决方案,可以轻松看到与封装级故障相关的缺陷,例如凸块或微型凸块中的裂纹、焊料润湿或硅通孔(TSV)空隙。在进行物理失效分析之前对缺陷进行3D可视化处理,有助于减少伪影,提供横纵方向的虚拟切片效果,从而提高失效分析成功率。新型解决方案的主要特性包括:/pp  ◆最高空间分辨率0.5微米,最小体素40纳米/pp  ◆与Xradia 500 Versa系列相比, 工作效率提高了两倍,且在保证高分辨率的同时,在整个kV(电压)和功率范围内保持出色的X射线源焦点尺寸稳定性与热稳定性/pp  ◆更加简便易用,包括快速激活源/pp  ◆可靠性测试中可实现多个位点连续成像,并能观察封装结构内部亚微米结构变化/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/fcb3b14e-afb6-4859-b117-ade3ce9e1694.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp  strongXradia 800 Ultra/strong将3D XRM提升至纳米级尺度,并在纳米尺寸下探索隐藏的特性,获得高空间分辨率图像的同时保持感兴趣区域的结构完整性。其应用包括超密间距覆晶与凸块连接的工艺分析、结构分析和缺陷分析,从而改进超密间距封装与后段制程(BEOL)互连的工艺改进。Xradia 800 Ultra能够对密间距铜柱微凸块中的金属间化合物所消耗焊料的结构和体积进行可视化。在成像过程中保留缺陷部位,有助于采用其他技术进行针对性的后期分析。还可以利用3D图像来表征盲孔组件(blind assemblies)的结构质量,例如晶圆对晶圆键合互连与直接混合键合等。该解决方案的主要特性包括:/pp  ◆空间分辨率150纳米与50纳米(需要制备样品)/pp  ◆选配皮秒激光样品制备工具,能够在一小时内提取完整体积(结构)样品(通常直径为100微米)/pp  ◆兼容多种后续分析方法,包括透射电子显微镜(TEM)、能量色散X射线谱(EDS)、原子力显微镜(AFM)、二次离子质谱(SIMS)和纳米探针/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/52ac92be-9189-4c80-bd09-b60d7bb9da1b.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp  strongXradia Context microCT/strong是一种基于Versa平台的新型亚微米分辨率3D X射线microCT系统。该解决方案用于封装产品在小工作距离和高通量下进行高分辨率成像。主要特性包括:/pp  ◆在大视场下提供大样品的全视场成像(体积比Xradia Versa XRM系统大10倍)/pp  ◆小像素尺寸的高像素密度探测器(六百万像素)即使在观察视野较大的情况下也能确保较高分辨率/pp  ◆X射线microCT拥有空间分辨率0.95微米,最小体素0.5微米/pp  ◆出色的图像质量与衬度/pp  ◆可升级为Xradia Versa,实现RaaD功能,对完整大样品进行高分辨率成像/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/a444699e-2096-43cc-a3ed-3471855ecc79.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp  上海新国际博览中心即将于3月20日至22日举办中国半导体展(SEMICON China),蔡司将在展会上展示最新显微镜产品和解决方案,包括新型Xradia 600 Versa系列、Xradia 800 Ultra和Xradia Context microCT系统。如有意了解详情,您可到N2展厅2619号展位参观蔡司展品。/pp  strong关于蔡司/strong/pp  蔡司是全球光学和光电领域的先锋。上个财年度,蔡司集团旗下四个部门的总收入超过58亿欧元,包括工业质量与研究、医疗技术、消费市场,以及半导体制造技术(截止:2018年9月30日)。/pp  蔡司为客户开发、生产和分销用于工业测量与质量控制的创新解决方案,用于生命科学和材料研究的显微镜解决方案,以及用于眼科和显微外科诊断与治疗的医疗技术解决方案。在半导体行业,“蔡司”已成为世界优秀的光学光刻技术的代名词,该技术被芯片行业用于制造半导体元件。眼镜镜片、照相机镜片和双筒望远镜等引领行业潮流的蔡司产品正在全球市场热销。/pp  凭借与数字化、医疗保健和智能生产等未来增长领域相结合的投资组合,以及强大的品牌,蔡司正在塑造光学和光电行业以外的未来。该公司在研发方面的重大、可持续投资为蔡司技术和市场成功保持领先地位和持续扩张奠定了基础。/pp  蔡司拥有约30,000名员工,活跃于全球近50个国家,拥有约60家自有销售和服务公司、30多家生产基地和约25家开发基地。公司于1846年创办于耶拿(Jena),总部位于德国上科亨。卡尔· 蔡司基金会(Carl Zeiss Foundation)是德国最大的基金会之一,致力于促进科学发展,是控股公司卡尔· 蔡司股份公司的唯一所有者。/p
  • 湖北省计量院新建“60Coγ射线水中吸收剂量(治疗水平)标准装置
    近日,湖北省计量测试技术研究院(以下简称湖北省计量院)新建的大区级计量标准“60Coγ射线水中吸收剂量(治疗水平)标准装置”顺利通过现场考核。   该项标准装置主要用于校准治疗水平电离室剂量计。治疗水平电离室剂量计是常用辐射剂量学测量仪器,广泛应用于辐射剂量学量值传递、医学放射治疗、射线探伤,以及工业、农业和科学研究领域辐射场的剂量测量。   此前,我国治疗水平电离室剂量计一直采用空气比释动能作为量传参数。相比原有量值传递体系,将水吸收剂作为传递量值,可有效降低剂量计的测量不确定度。目前,湖北省计量院也是首家建立该项标准的法定计量测试机构。   该项大区级计量标准的建立,可更加有效地保障治疗水平电离室剂量计的量值准确可靠,对于确保放射临床剂量准确,防止因剂量失准造成医疗人身伤害有着重要作用;可更加有效地提升各级医院放疗质量控制能力,为提高湖北乃至中南大区医疗卫生水平、保障人民群众身体健康提供有力的计量技术支撑。
  • 赛默飞双X射线能谱仪打破化学分析壁垒
    p  如今,许多研究人员需要利用电子显微镜快速获得样本的化学组分,而这其中不少人的研究对象是电子束敏感材料,这使得获得所需的数据相当困难。日前,赛默飞推出的新型双X射线能谱仪为解决这些难题带来了福音。/pp  为帮助研究人员在低束流条件下更快速地获得各类型样品(包括电子束敏感材料)的二维和三维化学信息,赛默飞在Talos F200i扫描透射电镜(S/TEM)中加装了一对对称设计的100 mm2 Racetrack能谱仪(双X射线)。这一更新突破了使用非对称EDS难以获得有效定量数据的瓶颈,并能让科研工作者以最快的方式在(亚)纳米尺度对材料进行表征。/pp  据介绍,双X射线能谱仪有着迄今最强的分析能力,这让X射线能谱分析较之以往用时或将大大减少。如大面积的EDS元素分布图采集用时不超过一分钟。/pp  该高速双X射线能谱仪可以配合高亮度X-FEG电子枪使用,以最大限度地保证成像和能谱性能。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 298px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/82efd443-346e-4f6d-baa8-05602797d33e.jpg" title="001.jpg" alt="001.jpg" width="600" height="298" border="0" vspace="0"//pp  双X射线能谱仪可在1分钟内生成大面积、高分辨率的金-镍纳米颗粒EDS图谱(图中样本由布尔诺材料物理研究所成员J. Bursik提供)。/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 双X射线能谱仪的优点归纳如下:/strong/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  1 双X射线能谱探头对称安装,可实现低束流条件下各类型样品的最高效化学分析 /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  2 双X射线能谱仪已集成在Velox软件中,便于用户获取和分析多模态数据,凭借单个测试系统就可获取最完整的材料表征信息。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  3 Velox软件拥有独特的EDS吸收校正功能,保证数据定量化分析的高准确性。无论试样的空间位置,用户均可获得最准确的元素信息。/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  4 双X射线能谱仪针对如下功能进行了深度集成和优化:/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  (1) 高速、自动、无人化的三维EDS断层扫描保证数据的高效获取 /span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  (2) STEM和EDS图谱软件可自动获取高分辨率、大面积图谱的相关统计数据。从不同成像和分析模式得到的数据可进一步通过Thermo ScientificTM AvizoTM软件进行实时处理和统计。/span/pp  此外,双X射线能谱仪(Dual-X)可与现有a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100537/C11108.htm" target="_blank"strongTalos/strong/astrong/strong配合使用。这不仅有望帮助科学家突破以前难以解决的问题,并能将二维和三维的 EDS自动化分析带上新的平台。/pp  更多详情请点击:a href="https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100537/C11108.htm" _src="https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100537/C11108.htm"https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100537/C11108.htm/a /ppbr//p
  • 178万!南京航空航天大学台式原位X射线吸收精细结构谱仪采购
    项目编号:JSHC-2022050263C2项目名称:南京航空航天大学台式原位X射线吸收精细结构谱仪采购预算金额:178.0000000 万元(人民币)采购需求:在实验室内日常使用XAFS及in-situ XAFS技术,研究电池材料中活性金属元素的原子和电子结构信息,包括吸收原子价态、配位原子种类及配位数、配位距离及无序度等。合同履行期限:详见采购文件本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 178万!南京航空航天大学台式原位X射线吸收精细结构谱仪采购
    项目编号:JSHC-2022050263C2项目名称:南京航空航天大学台式原位X射线吸收精细结构谱仪采购预算金额:178.0000000 万元(人民币)采购需求:在实验室内日常使用XAFS及in-situ XAFS技术,研究电池材料中活性金属元素的原子和电子结构信息,包括吸收原子价态、配位原子种类及配位数、配位距离及无序度等。合同履行期限:详见采购文件本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 62届X射线分析应用大会主题研讨会日程安排
    仪器信息网讯 第62届X射线分析应用技术大会将于2013年8月5日-9日,在美国科罗拉多州威斯敏斯特市,威斯汀威斯敏斯特酒店举行。会议由国际衍射数据中心(ICDD)赞助。会议由主题研讨会、大会报告、墙报展、X射线仪器展等部分组成。本次会议共安排了12场主题研讨会,具体安排如下:  2013年8月5日 9:00-12:00&mdash XRD  主题:新型GSAS-II晶体学分析系统介绍(全天)  地点:Standley Ballroom II  主办单位和主讲人:美国阿贡国家实验室B. Toby, R. Von Dreele,brian.toby@anl.gov, vondreele@anl.gov  该研讨会将向与会者介绍新型GSAS-II软件包的在X射线和晶体学数据处理当中的应用。研讨会将重点讨论粉末衍射数据处理。所有需要安装运行的软件均是免费的,与会者可以自己带电脑来下载安装软件。本次研讨会主要针对拥有Rietveld分析经验以及丰富的单晶衍射晶体学知识的研究人员。涉及的领域包括使用GSAS-II进行面探测器数据集成、数据Rietveld精修等。  主题:中间物XRD分析基础  地点:Meadowbrook  主办单位和主讲人:  国际衍射数据中心,Thomas N. Blanton,tblanton@icdd.com  阿尔弗雷德大学纽约州立陶瓷学院,Scott T. Misture, misture@alfred.edu  美国橡树岭国家实验室,Thomas R. Watkins  桑迪亚国家实验室,Mark A. Rodriguez  该研讨会将讨论XRD的定性及非Rietveld方法定量分析,以及XRD在物相分析的应用,包括样品制备、常见的X射线衍射几何讨论。另外,研讨会还将讨论轮廓拟合和晶格参数细化用于通过Vegard定律进行固溶体组成的测定。最后,研讨会将介绍参考强度比法在采用内标法进行半定量分析和定量分析中的应用。  主题:XRF基础  地点:Standley Ballroom I  主办单位和主讲人:  华盛顿大学,W.T. Elam,wtelam@apl.washington.edu  美国洛斯阿拉莫斯国家实验室,G.J. Havrilla  福特汽车公司,A.R. Drews  本次研讨会将对XRF的基本原理进行介绍,并专门针对XRF新的应用领域。研讨会首先将从XRF技术进行概述,然后再对基本原理进行更具体的介绍。重点将在使与会者了解如何使用XRF,以及它的功能。研讨会的下半段,将会介绍几个特别挑选的应用实例,这一部分的重点是使与会者了解仪器的基本原理如何影响实际应用。  主题:痕量分析  地点:Cotton Creek  主办单位&主讲人  维也纳技术大学,C. Streli,streli@ati.ac.at  维也纳技术大学,P. Wobrauschek,wobi@ati.ac.at  日本大阪市立大学,K.Tsuji  赛默飞世尔科技A. Martin  无论是初学者还是富有经验的X射线物理学家,都会在这个研讨会上获取有用的信息。用WDXRF、EDXRS进行痕量分析的多种现代分析技术和仪器将在研讨会上进行介绍。利用物理方法降低背景来降低XRF的检出限的方法将会被讨论,以同步辐射光源作为激发源的例子,以及标准化的WDXRF实验室仪器。对全反射XRF(TXRF)技术及仪器的介绍,将展示TXRF的低检出限、高灵敏度,可测元素范围可以到轻元素(如碳)。共聚焦&mu -XRF将成为二维和三维空间元素成像的有效方法。将展示XRF光谱技术在一些有趣的科学领域的成功应用及其重要性,如在环境、微电子、法医、和生命科学等领域的应用。  2013年8月5日 13:30-16:30  主题:X射线光学  地点: Cotton Creek  主办单位&主讲人:  德国汉堡大学,U. Fittschen,ursula.fittschen@chemie.uni-hamburg.de  美国洛斯阿拉莫斯国家实验室,G.J. Havrilla,havrilla@lanl.gov  德国汉堡DESY国家同步辐射实验室,G. Wellenreuther  AXO 德累斯顿有限公司,M. Kraemer  本研讨会将聚焦于不同类型的最先进的X射线光学技术,如毛细管光学、DCC-光学、菲涅尔区板、KB-镜和复合折射透镜等。这些技术的性能和作用将通过最新的实验室研究成果为例进行说明。该研讨会适合初学者和有一定基础的研究人员更好的了解折射、衍射和全反射等基本物理原理。  主题:新型GSAS-II晶体学分析系统介绍(全天)  主题:TOTAL PATTERN ANALYSIS  地点:Meadowbrook  主办单位&主讲人:  国际衍射数据中心,T. Fawcett,fawcett@icdd.com  美国多晶体公司,J.A. Kaduk,kaduk@polycrystallography.com  主题:能量色散XRF  地点:Standley Ballroom I  主办单位&主讲人:  赛默飞,R. Phillipsrich.phillips@thermofisher.com  赛默飞,P. Lemberge  美国北卡罗来纳州三角研究园,A. McWilliams  本次研讨会旨在通过对EDXRF所有的X射线荧光光谱学者提供有关EDXRF基本理论和实际应用的讨论。涉及的主题包括仪器、部件、XRF的适用性 易用性 快速定性分析和物料筛分 进行定量分析的校准技术 无标样分析,各种不同基质中各种元素XRF分析的灵敏度 样品制备。将介绍多种EDXRF在日常生活中的应用实例,体现EDXRF在解决复杂分析问题方面的能力。研讨会的重点是介绍EDXRF的适用性,说明它是获得可靠的实验结果的最佳方案。  2013年8月6日 9:00&mdash 12:00  主题:数字信号处理和X射线探测器基础  地点:Standley Ballroom I  主办单位&主讲人:  日本广岛大学,S. Hayakawa,hayakawa@hiroshima-u.ac.jp  日本东京大学,J. Kawai, K. Ohira  日本东京X-Bridge Technologies,S. Terada  本次研讨会将介绍各种X射线探测器(硅,锗,CdTe,SSD,SDD,Si-PIN,正比计数器),并解释了X射线光谱仪中数字信号处理过程。研讨会涉及的内容包括:(1)数字信号处理器(DSP)和数字示波器基础 (2)死时间校正 (3)峰的稳定性和校准 (4)线性和非线性响应 (5)低能量拖尾 (6 )能量分辨率,分析速度和有效峰面积之间的平衡 (7)逃逸峰,总峰,堆信号 (8)Fano因子 (9)如何确定最佳的参数设置 (10)近室温条件下进行操作。  主题:体验RIETVELD分析方法  地点:Cotton Creek  主办单位&主讲人:  美国橡树岭国家实验室,E.A. Payzant,payzanta@ornl.gov  美国马里兰大学,P. Zavalij  与会者将有机会对X射线或中子数据集进行精修。主讲人将会介绍一系列的样例来表明Rietveld精修的重要性。研讨会的主题将涉及:精细化方法介绍   结构模型和仪器参数 如何细化:晶格参数、热物性参数、择优取向 如何适当考虑仪器参数 准确度和精确度 细化指标和它们的含义 如何使用程序来模拟一个假设的模式 定量分析 对不完整的结构模型应该怎样做等。  与会者可以带笔记本来安装Rietveld软件,会议将会提供数据文件,研讨会中将会用GSAS+ EXPGUI软件对这些数据文件进行精修。其他比较流行的软件(FullProf, Topas, Jade, High-Score, MAUD, Rietan等)将在研讨会期间进行讨论。  GSAS+ EXPGUI软件:https://subversion.xor.aps.anl.gov/trac/EXPGUI。  主题:小角散射的建模与分析(全天)  地点:Meadowbrook  主办单位&主讲人:  陶氏化学公司,B.Landes,bglandes@dow.com  美国阿贡国家实验室,J. Ilavsky, ilavsky@aps.anl.gov  成功的SAXS或SANS实验,需要合适的数据分析软件。多年来,研发人员开发了多种软件,如ATSAS,主要适用于生物样品。针对材料科学、物理、化学等领域的复杂问题,开发了Irena软件。它被广泛用于为支持以美国阿贡国家实验室的先进光子源APS为光束的SAXS和USAXS分析,也可用于世界各地的一些其他设施。  研讨会上,软件的开发人,APS成员Jan Ilavsky将介绍软件的使用。将带领用户针对不同的分析方法进行数据输入,软件操纵,绘制图形,以及输出结果。软件的原理及对于多种问题的适用性将会被讨论。  参会人员可以带着自己的电脑(Windows or Mac OS),会场将会提供演示版的Igor 6软件,以及最新的SAXS软件版本的CD,和其他资料。另外,欢迎与会人员带自己的SAXS实验结果来进行讨论。  Irena是一个用于小角散射(SAXS, SANS, USAXS, USANS)数据分析的工具包。有关该软件的更多细节,请访问:http://usaxs.xray.aps.anl.gov/staff/ilavsky/irena.html。  主题:XRF定量分析(全天)  地点:Standley Ballroom II  主办单位&主讲人:  日本理学,M. Mantler, michael.mantler@rigaku.com  华盛顿大学,W.T. Elam  帕纳科,B. Vrebos  上午:传统方法和资源  1、传统的基本参数和数学模型。  2、经验和理论影响系数。  3、基本参数收集:来源,可用性和可靠性。  4、免费的Excel工具用于基本参数数据和简单计算的对照。  下午:先进的方法  1、补偿方法(标准此外,内部标准,重吸收剂,康普顿散射)。  2、层状材料,不均匀的样品,和表面粗糙的样品。  3、轻元素、在轻质基体中的重元素分析、痕量元素分析。使用L和M线进行分析。  4、光谱解析 文物。  2013年8月6日 13:30-16:30  主题:INTRODUCTION TO VOLUME H  地点:Cotton Creek  主办单位&主讲人:  美国伊利诺理工大学,J.A. Kaduk,jkaduk@iit.edu  主题:小角散射的建模与分析(全天)  地点:Meadowbrook  主办单位&主讲人:  陶氏化学公司,B.Landes,bglandes@dow.com  美国阿贡国家实验室,J. Ilavsky, ilavsky@aps.anl.gov  主题:XRF分析样品制备  地点:Standley Ballroom I  主办单位&主讲人:  美国Anzelmo & Associates公司J.A. Anzelmo,jaanzelmo@aol.com  加拿大Corporation Scientifique,Claisse M. Bouchard  美国Wyoming Analytical,C. Wilson  本次研讨会将讨论粉饼、熔融物,采用XRF分析的基本物理原理和实验室操作,将会专门讨论铁矿石,精矿,球团矿,煤炭和粉煤灰检测的样品制备问题。  主题:XRF定量分析(全天)  地点:Standley Ballroom II  主办单位&主讲人:  日本理学,M. Mantler, michael.mantler@rigaku.com  华盛顿大学,W.T. Elam  帕纳科,B. Vrebos  相关新闻:62届X射线分析应用大会国产厂商集体缺席编译:秦丽娟
  • X射线计算机层析成像技术解析
    X射线三维成像可以实现物体内部的无损检测。但是对于大尺寸的板状样品的三维成像一直是业界的难题,层析成像技术是目前解决这一难题的最佳方法。一、 什么是层析成像?目前比较被大众熟知的Computed Tomography(CT)通常被翻译为计算机断层成像。最早的实验室CT扫描机由英国Godfrey Hounsfield于1967年建成,第一台可供临床应用的CT设备于1971年安装在医院。CT自发明以来,经历了多代发展,这里就不再赘述。简单理解,CT就是求解一个线性方程组,最终得到的结果就是CT图像。CT扫描就是构造方程组的过程,每一条被探测器接收的射线就代表了一个方程。对二维断层成像而言,要想得到好的求解结果,需要平面内任意方向的射线。这也是要求射线源-探测器组合相对于成像目标旋转360度的原因(出于严谨考虑,这里声明不考虑短扫描等情形)。层析成像技术,早在1921年就已经出现。这个时期的层析成像可以称之为传统层析成像。由于信息交流的不便,多个国家的研究者分别独立提出了层析成像的方法,并且给予了不同的命名。目前流传下来比较被大家接受的是Tomosynthesis和Laminography。现在用于乳腺癌筛查的钼靶成像(只是用了钼靶射线源而已),严格讲应该叫作数字乳腺层析成像(Digital Breast Tomosynthesis,简称为DBT)。而工业上比较习惯于用Laminography,我们延续了这种用法。在进行中文翻译的时候为了跟计算机断层成像区分,我们将Tomosynthesis和Laminography都翻译为层析成像。CL全称即Computed Laminography。二、 传统层析成像 CL与CT到底有什么区别?在前面我们已经提到CT成像一般需要射线绕物体一周。而在有些时候这是无法实现的。比如,现场条件受限或者物体在某些角度太长,射线无法穿透。比如大尺寸的板状物体。对于下图接近一米长的PCB,如果采用显微CT扫描,只能采用先切割的破坏性方法。如果非得用一个简单粗暴的标准区分CT和CL:画一个过物体的平面,如果射线源和探测器的运动轨迹不跨越这个平面,就可以认为这是CL。可以通过下图了解传统层析成像的原理。通过采集不同角度的投影数据(那时还只有胶片),将胶片简单叠加在一起,其中一层的数据会被增强(这一层称为焦平面)。下图中Plane 2的数据(以圆形代表其细节)就被增强了。传统层析成像,每次只能增强一个焦平面内的结构,而其它层的图像仍然是模糊的。三、 现代层析成像我们所说的层析成像一般都是指现代层析成像。这里的现代是相对于上面的传统而言的。现代层析成像是指采用了数字探测器和图像重建算法的层析成像。其成像结果中每一层都得到增强。虽然与CT相比,由于其数据缺失,会造成层间混叠(后面我们会着重介绍)。但在很多应用场景,这是能得到的最好的结果。下图是几种常见的层析成像结构。如果将有限角CT也称作CL的话,可以认为是第5种结构。这里我们对各种成像结构的成像能力进行简单的分析。(I)结构简单,但数据缺失过于严重(扫描的角度等于射线的张角);(II)仅能扫描中心区域;(III)(IV)相似,可以扫描任意区域,但在探测器的运动细节上有差异。其机械实现和数据处理上的差异过于专业,我们在这里就不再展开讨论。四、 层间混叠这是CL避免不了的问题。首先通过下图来了解一下层间混叠是什么样子。其表现就是横向的边缘被弱化了。为什么会出现这个问题呢?这得从傅里叶中心切片定理讲起,还是算了吧,简单点理解就是缺少了横向穿过物体的射线。为什么会缺少?因为这个方向射线穿不透啊,回忆一下前面一米长的PCB。如果你对上面的图像不满意,不如换个方向看看。是不是感觉好了很多。有没有办法彻底解决这个问题?针对特定的扫描对象,使用复杂的模型,效果会有所提高,但离实用还有很长的距离。 五、 CL的优点 谈完缺点再来聊聊优点。首先,就像前面提到的,这是现有条件下能得到的最好的结果。CL可以对大尺寸的板状物体得到非常高的分辨率。目前,射线源的焦点尺寸可以小到几百纳米。要想实现高分辨成像,需要射线源尽可能靠近物体,而CL这种扫描方式可以很容易的实现这一点。采用光学放大透镜的探测器的显微CT,样品可以不靠近射线源,但是由于射线的利用率底,扫描的时间会很长,难以满足快速检测的需求,且同样无法解决射线在有些角度下无法穿透的问题。下面再来聊聊CL另外一个优点。CT和CL图像最终表示的是物质对射线的线衰减系数(与射线能量、物质原子序数、物质密度等有关系)。一般趋势,线衰减系数随射线能量的增加而减小,简单点理解就是能量越高的射线越不容易被物质吸收。不同材料衰减系数的差异也随射线能量的增加而减小。由于CL始终沿着容易穿透的方向照射物体,可以使用较低能量的射线,因此能够获得较高的密度分辨能力。六、 国内CL研究进展与国外相比,国内对于CL技术的研究起步较晚。北京航空航天大学、中国科学院高能物理研究所等单位是国内最早开展CL成像研究的机构。在科技部重大科学仪器设备开发项目支持下,2015年,由中国科学院高能物理研究所和古脊椎动物与古人类研究所共同成功研发专用于“板状化石”的显微CL仪器,并在2016年中安装到中科院脊椎动物演化与人类起源重点实验室高精度CT中心,该仪器同时服务其他科研院所,中国科学院南京地质古生物研究所、中国地质科学院地质研究所、北京自然博物馆、安徽博物院、广西自然博物馆、北京大学,云南大学、西北大学、首都师范大学等,累计检测化石750余件。为板状化石的三维无损检测提供了全新工具,起到了不可替代的作用。该仪器的实验结果,助力研究人员在《Nature》、《Science》等期刊上发表论文20余篇,其中五项成果分别入选并领衔2018年、2019年、2020年和2021年中国古生物学十大进展。专用于“板状化石”的显微CL设备及其应用集成电路和电力电子领域也存在大量的板状产品。随着封装集成度和密度不断提高,对其内部结构缺陷检测要求空间分辨率达到微米甚至亚微米级。2019年,在科技部重大科学仪器设备开发项目支持下,中国科学院高能物理研究所针对电子器件封装检测需求,研制了具有亚微米级缺陷检测能力的X射线三维分层成像仪,关键指标达到国际先进水平。为了更好的进行X射线精密检测设备的推广,中国科学院高能物理研究所在2021年成立了锐影检测科技(济南)有限公司。X射线三维分层成像仪及其应用2021年,锐影检测科技(济南)有限公司成功研发了用于绝缘栅双极型晶体管(IGBT)焊接缺陷检测的专用CL设备。彻底解决了超声法和X射线DR成像无法检测带散热柱的IGBT模块的问题。设备实现了大视野快速成像,可以自动定位DBC焊接区域,自动进行气孔缺陷的识别,计算气孔率、最大气孔率、最大气孔尺寸,适用于在线检测。技术指标达到国际领先水平。IGBT焊接缺陷检测专用CLCL与DR方法对于IGBT基板焊料层气孔检测效果的比较总结随着科研及制造业的升级,对CL检测设备的精度、检测速度和智能化水平提出了更高的要求。新型CL设备的研发将是科研机构及X射线无损检测公司面临的挑战和历史机遇。 参考文献:【1】 Jiang Hsieh, Computed Tomography Principles, Design, Artifacts, and Recent Advances 3rd edition, SPIE PRESS.【2】 Buzug, Thorsten M. Computed tomography: from photon statistics to modern cone-beam CT. Springer, 2008.【3】 Zenghui Wei, Lulu Yuan, Baodong Liu, Cunfeng Wei, Cuili Sun, Pengfei Yin, and Long Wei, A micro-CL system and its applications. Review of Scientific Instruments, 88, 115107, 2017.【4】 Zuber M, Laaß M, Hamann E, Kretschmer S, Hauschke N, van de Kamp T, Baumbach T, Koenig T. Augmented laminography, a correlative 3D imaging method for revealing the inner structure of compressed fossils. Sci Rep. 2017 Jan 27 7:41413. doi: 10.1038/srep41413. PMID: 28128302 PMCID: PMC5269749.【5】 https://mp.weixin.qq.com/s/_SyUUlHpJNXrLxHFKYwydw本文作者:锐影检测科技(济南)有限公司
  • 锂离子电池· 燃料电池用 X射线异物分析仪「SEA-Hybrid」发售
    为确保电池容量、防止发热起火、成品率改善等作贡献 精工电子纳米科技有限公司(简称:SIINT,社长:川崎贤司,总公司:千叶县千叶市)是精工电子有限公司(简称:SII,社长:新保雅文,总公司:千叶县千叶市)的全资子公司,其主要业务是测量分析仪器的生产与销售。新产品「SEA-Hybrid」可快速检测出锂离子可充电电池和燃料电池的电极中可能掺杂的20&mu m大小的微小金属异物并进行元素分析。 X射线异物分析仪 「SEA-Hybrid」  构成锂离子电池和燃料电池的电极材料和隔膜中如果掺有金属异物的话,不仅会降低电池容量及缩短使用寿命,还会导致发热起火。SIINT致力于电池中的金属异物检测仪的开发,在今年9月份日本的分析展上展出了样机,现已经投产并开始销售。  「SEA-Hybrid」把电极板和隔膜以及装在容器里的活性物质放到仪器中,选择检查程序后,只需点击开始测量,从X射线透视图像的拍摄到金属异物的检测及其元素分析都可自动运行。并且,分析结果中包括样品中的金属异物个数和各个异物的组成及其尺寸、显微镜的观察图像都可输出,由此可简单地知道金属异物的掺入途径。因为无需前处理且完全自动,所以可以方便地进行抽样检查和故障分析。SIINT将销售此仪器到电池厂家、原材料厂家等,为电池的品质提高作贡献。 【SEA-Hybrid的主要特征】 1.  可在几分钟内对250× 200mm大小的样品检测出20&mu m大小的金属异物例如要检测250× 200mm(约B5尺寸)大小的电池电极板中20&mu m大小的金属异物,以往的X射线透视检查仪需要十小时左右的摄像时间。SIINT通过新型X射线透视方法的开发,成功缩短了时间。检测速度成功达到了以往的100倍以上,可在3~10分钟内完成。 2.电极板的微小金属异物也可进行元素分析 对样品中检测出的金属异物可自动使用X射线荧光法进行元素分析。以往,对于电极板中可能存在的20&mu m左右的微小金属异物,只能分析存在于样品表面的异物。这是由于存在于内部时,异物产生的X射线荧光被基材所吸收,信号强度非常微弱。「SEA-Hybrid」采用独自研发的高能量X射线光学系统,可对电极・ 有机薄膜内部所含的20&mu m大小的微小金属异物进行元素分析。 3. 一体化的操作,提高作业效率与以往的技术相比,金属异物的检测速度、元素分析速度大幅提高,并且把显微镜等都组合在一台仪器内,各个系统联动可全自动输出测量结果。因此,操作人员只需放置好样品,即可获得测量结果,大大提升了作业效率。 【SEA-Hybrid的主要规格】被测样品尺寸宽250× 深200mm异物检测时间3~10分钟左右(250× 200mm全面摄像、20&mu m大小异物的检测时间)异物元素分析时间1~4分钟左右 每检测出1个(根据异物尺寸及元素的不同,有时会发生变化)装置X射线发生系统冷却用水仪器自身尺寸1340(宽)× 1000(深)× 1550(高)mm 【价格】 5,800万日元~(不含税) 【销售目标台数】 20台(2012年度) 以上本产品的咨询方式中国:精工盈司电子科技(上海)有限公司TEL:021-50273533FAX:021-50273733MAIL:sales@siint.com.cn日本:【媒体宣传】精工电子有限公司综合企划本部 秘书广告部 井尾、森TEL:043-211-1185 【客户】精工电子纳米科技有限公司分析营业部 营业二科 浅井、村松TEL: 03-6280-0077http://www.siint.com/
  • 新国标应对丨锌精矿X射线荧光分析
    锌精矿化学分析方法以往都是采用湿法化学或ICP/原子吸收法,今年新增了第22部分,采用波长色散射线荧光分析锌精矿中Zn, Cu, Pb, Fe, Al, Ca, Mg共七种元素。标准已于2021年8月1日开始实施。 GB/T 8151.22-2020 锌精矿化学分析方法第22部分:锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 岛津全系列的波长色散X射线荧光可满足以上标准对锌精矿的测试要求。部分元素测试精度实例:
  • HEPS首批X射线拉曼散射谱仪分析晶体完成在线测试
    近日,中科院高能所自主研制的球面弯曲分析晶体取得突破性进展,助力高能同步辐射光源(HEPS)高能量分辨谱学线站建设。针对国内高压科学、能源材料等多学科的学科优势,为满足广大用户需求,HEPS高能量分辨谱学线站正在设计建造一台具有先进国际水平的X射线拉曼散射(XRS)谱仪—“乾坤”。其中,球面压弯分析晶体基于罗兰圆几何条件,将特定能量的X射线聚焦至探测器上,是XRS谱仪的核心光学部件。聚焦面形精度和高能量分辨是球面弯曲分析晶体的两项极为关键,又互相影响的技术指标,因而极具挑战性。“乾坤”谱仪采用6组模组化分析晶体阵列,由90余块半径1m的分析晶体构成,其晶体能量分辨的设计指标与电子-空穴态寿命展宽数量级相当,达到ΔE/E~10-5,球面弯曲面形精度满足1:1聚焦需求。在HEPS工程指挥部的部署下,HEPS高能量分辨谱学线站团队与光学设计、光学机械、光束线控制系统相关人员,联合多学科中心晶体实验室积极攻关。线站核心成员郭志英、多学科中心晶体实验室刁千顺,经过多年技术攻关和反复尝试,不断改进优化分析晶体制备工艺,最终探索出兼顾能量分辨与聚焦特性于一体的球面弯曲分析晶体制备方法。今年10月2日-5日,项目团队在北京同步辐射装置(BSRF)1W2B线站上,采用Si(111)双晶单色器Si(220)切槽单色器两次单色化、毛细管微聚焦的光学配置,利用自研三元谱仪样机,对谱仪单模组内15块分析晶体(图1),采用EPICS-Bluesky控制系统实现单色器联动扫描,开展了批量、高精度指标测试(装置见图2)。优化后入射能量带宽实现高分辨,达到半高全宽0.8eV@9.7keV,分析晶体自身能量分辨(图3)达到半高全宽~1eV@9.7keV,与理论预测值相当,聚焦特性得到充分验证(图3、图4),各项指标全部满足工程设计需求。HEPS高能量分辨谱学线站是我国首条专注于硬X射线非弹性散射谱学实验的线站,聚焦核能级超精细结构、声子态密度、芯能级电子跃迁和价电子激发的探测,主要提供核共振散射(NRS)、XRS、共振非弹性散射(RIXS)等谱学方法,服务于量子科学、能源科学、材料科学、凝聚态物理、化学、生物化学、地学、高压科学、环境科学等多学科前沿研究。其中,XRS是一种基于X射线非弹性散射原理的先进谱学实验技术,欧洲ESRF (72块分析晶体)、美国APS(19块分析晶体)、日本SPring-8(12块分析晶体)、法国SOLEIL(40块分析晶体)、英国Diamond光源等光源已建成或规划建设XRS旗舰线站。由于非弹性散射截面极小,比X射线吸收截面小4~5个量级,XRS实验技术需要高亮度光源以增加入射光子通量,同时也需要大立体角谱仪提高探测效率,而大立体角探测需要多块发现晶体实现。首批分析晶体的指标通过在线测试,将满足大批量分析晶体加工的工程需求,对HEPS“乾坤”谱仪、高能量分辨谱学线站的实施都具有里程碑意义。值得一提的是,该类型分析晶体的工艺也已经用于多种类型谱仪分析晶体的研制。接下来,该团队将高质量完成其余模组分析晶体的批量加工,同时,将致力攻关无应力高能量分辨分析晶体的研制。晶体研发工作还获得先进光源技术研发与测试平台PAPS的支持,BSRF-1W2B、3W1、4W1A、4W1B线站提供机时。图1. HEPS自研分析晶体图2. 分析晶体测试装置,其中,左图给出了散射光和分析晶体分析光路示意图图3 分析晶体测试结果,左上为4#晶体能量分辨率实验结果和拟合曲线,左下为三块晶体在探测器上的聚焦光斑,右侧为分析晶体能量分辨率批量测试结果图4 扫描单色器能量时探测器上的光斑变化情况图5 测试人员合影
  • 石墨炉原子吸收法分析高盐样品中的锑元素
    三价锑有毒性,对人体的危害极大,因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品,例如尿样,高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法:将60μL样品和20μL基体改进剂,共80μL试剂注入石墨管,测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品,也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液:参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度:5.4 g /L*样品:将模拟尿液稀释2倍,并向其中加入锑元素(硝酸5%)■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)和Pd+Mg 1000 mg/L(硝酸10%)两种基体改进剂进行比较,如下图所示,Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂的吸光度更高,因此选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况,可将石墨管加热至预设温度后再注入样品,这样可抑制样品散开,使样品停滞在石墨管中央,由此提高重现性,增加了进样量。通过优化,加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况,还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素(5000 mg/L左右)引起的。灰化温度≤1000℃时,背景吸收值偏高,以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图,由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高,背景吸光值低,因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度,原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度,如下图可见,原子化温度≤2500℃时,信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明,配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果:线性良好,回收率为97.3%,结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时,先加热石墨管再注入样品,不仅可以增加进样量(最多可注100μL),而且分析灵敏度高;配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能,可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化,得到最优的温度程序。
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