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聚苯乙烯泡沫塑料检测

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聚苯乙烯泡沫塑料检测相关的论坛

  • 泡沫塑料检测|泡沫塑料制品检测

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-37875.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]泡沫塑料是由大量气体微孔分散于固体塑料中而形成的一类高分子材料，具有质轻、隔热、吸音、减震等特性，且介电性能优于基体树脂，用途很广，几乎各种塑料均可作成泡沫塑料。泡沫塑料检测范围硬质聚氨酯泡沫塑料、聚苯乙烯泡沫塑料、pe泡沫塑料、热固性丙烯酸酯树脂泡沫塑、挤塑聚苯乙烯泡沬塑料、氨基泡沫塑料、酚醛树脂泡沫塑料、环氧泡沫塑料、泡沬塑料颗粒、泡沫塑料玩具、软质泡沫塑料、复合泡沫塑料、泡沫塑料饭盒等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]泡沫塑料检测项目电学性能检测：电绝缘性，介电常数，介电损耗等。环境性能检测：重金属、耐酸性、耐碱性，耐盐性，耐溶剂性、卤素检测、多环芳经等。物理性能检测:密度、表观密度，厚度、尺寸、吸水性、韧性、易碎性、透气性、透湿性、表面粗糙度、门尼粘度、折射率、透光率、光泽度等。力学性能，弹性模量、断裂伸长率、摩擦性能、硬度、刚度、拉伸、抗压强度、尺寸稳定性、透湿系数、粘合强度、应力松弛、摩擦性能、剥离性能、耐疲劳性能、剪切强度、压缩蠕变、弹性模量、摩擦系数、吉门试验等。燃烧性能检测:垂直燃烧、水平燃烧、烟密度、氧指数、熔点、维卡软化、防火等级等。热学性能:热稳定性、熔融温度、膨胀系数、氧化指数、线膨胀系数、水蒸气透过性、脆化温度、失强温度、比热容、流动性等。老化测试:耐高低温、盐雾试验、紫外老化、热老化性能、氩灯老化、高低温冲击、热空气老化、臭氧老化、碳弧灯老化等。生物降解性能:抗菌性能、防霉性能、生物降解等。可靠性试验:振动试验、机械中击试验、碰撞试验、包装跌落、堆码试验、温度/湿度/振动三综合试验、快速温变、恒温恒湿等。[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]泡沫塑料[/td][td]泡沫塑料和橡胶线性尺寸的测定[/td][td]GB/T 6342-1996[/td][/tr][tr][td]泡沫塑料[/td][td]泡沫塑料及橡胶表观密度的测定[/td][td]GB/T 6343-2009[/td][/tr][tr][td]泡沫塑料[/td][td]绝热用模塑聚萃乙烯泡沫塑料[/td][td]GB/T 10801.1-2002[/td][/tr][tr][td]泡沫塑料[/td][td]硬质泡沫塑料的试验方法 第3部分: 压力的测定[/td][td]AS 2498.3-1993[/td][/tr][tr][td]泡沫塑料[/td][td]硬质泡沫塑料的试验方法 第1部分:取样和调节[/td][td]AS 2498.1-1993[/td][/tr][/table]

  • 美国加州拟禁用泡沫塑料餐盒

    目前加州议员正在考虑一项法案，将禁止外卖用的泡沫塑料（Styrofoam ）餐盒。该法案希望在2016年起禁止餐厅、杂货店与其他摊贩将食物装进发泡性聚苯乙烯容器中。 如果此项法案签署成法律，这项措施将让加州成为第一个在全州禁用这种容器的州。目前，加州已有超过50县市禁用发泡胶作为餐盒，其中包括旧金山。一些餐馆老板抱怨，餐饮业的利润已经相当微薄，该法案会让经营成本增加成千上万美元。 据悉，这项法案由加州民主党参议员洛文瑟尔提出，将自2016年起禁止餐厅、量贩店与其他摊贩将食物装进发泡性聚苯乙烯容器中，也就是俗称的泡沫塑料餐盒。加州已有50多座城市与郡祭出类似禁令。 据了解，如果实施回收逾60%的泡沫塑料废弃物计划，校区与城市和郡辖区将可豁免这项禁令。 金门大桥餐厅协会（Golden Gate Restaurant Association）执行理事布莱克（Rob Black）表示，旧金山于2007年禁用聚苯乙烯容器，但这座城市彻底强调环保，让这项转变相对变得较容易。他说："我确实晓得已经有许多餐厅开始改用可当堆肥或生物可分解容器，因此这不是像大家所想像的那么大的转变，因为这是在此间文化中早已发生的事。" 美国各地禁用聚苯乙烯发泡塑料的其他地区，还包括纽约州索夫克郡（Suffolk County）与缅因州沿岸城市自由港（Freeport）。 然而还是有人对此法案表示反对，反对者称，这项法案没办法解决乱丢废弃物的根本原因，也就是乱丢废弃物者。标枪容器公司（Dart Container）回收部门主管魏斯特菲德（Michael Westerfield）说，无论是聚苯乙烯、还是生物可分解纸盒制成的容器，随地丢垃圾的人还是会乱丢。他说："到最后，丢垃圾的人才不管丢的是哪类产品。"有几个国标的关于可降解塑料餐具的标准，供大家学习下~

  • 美国加州拟禁用泡沫塑料餐盒

    目前加州议员正在考虑一项法案，将禁止外卖用的泡沫塑料（Styrofoam ）餐盒。该法案希望在2016年起禁止餐厅、杂货店与其他摊贩将食物装进发泡性聚苯乙烯容器中。但该法案并不能从根本上阻止废弃物产生，及乱丢弃废弃物。只是从一种废弃物转移到了另一种废弃物。

  • 【求助】求助:聚苯乙烯的GPC检测经验

    求助:聚苯乙烯的GPC检测经验 你好!1.现在我身边是4个聚苯乙烯的标准品(10000,20000,70000,100000).2.一台WATERS 515 泵,1台410示差,1台486,2根GPC柱(CCL4,THE),2根GFC柱,WATERS M32 GPC工作站请问以下问题:1. 现在我想检测新合成物质的分子量,具体怎么做?2.咨询聚苯乙烯分子量的具体测试方法(用现有条件)3.怎么做标准曲线(具体步骤)?Vo,Vt 怎么选择?选用几阶?谢谢,我会重分感谢的!!

  • 【求助】聚苯乙烯的作用

    我今天扒拉到一些跟机子来的附件时发现有两个东西。一个是3.0毫升的聚苯乙烯一个是二级聚苯乙烯标准（我翻译的，应该没错）像是两个薄膜，它们的用途是检测机子光源时用的吗？

  • 有关泡沫塑料的检测

    有做GB/T2406.2-2009泡沫塑料氧指数检测的么？对外出检测报告的话，样品长度选多长最合适？

  • 【转帖】聚氨酯泡沫塑料的阻燃

    聚氨酯泡沫塑料的阻燃聚氨酯泡沫塑料由于含可燃的碳氢链段、密度小、比表面积大，未经阻燃处理的聚氨酯是可燃物，遇火会燃烧并分解，产生大量有毒烟雾，特别是聚氨酯软泡开孔率较高，可燃成分较多，燃烧是由于较高的空气流通性供给氧气，且不易自熄，给灭火带来困难。1. 阻燃原理一般，通过添加阻燃剂提高泡沫塑料的阻燃性，以延缓燃烧、阻烟甚至使着火部位自熄。也可采用含阻燃元素的多元醇（即反应型阻燃剂）为泡沫原料。阻燃剂必须具有以下一种或数种功能：能在着火温度或接近着火温度下吸热分解成不可燃物质；能与泡沫燃烧产物反应生成不易燃物质；可分解出能终止泡沫自由基氧化反应的物质。在聚氨酯泡沫塑料中，含磷阻燃剂主要在凝聚相发挥作用，磷化物可以消耗泡沫塑料燃烧时分解出的可燃气体，使其转化成不易燃烧的炭化物，泡沫体中磷（P）含量达1.5%左右时即可获得较佳的阻燃效果。含卤素阻燃剂主要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中发挥作用，卤素是泡沫塑料燃烧反应的链终止剂，在塑料燃烧时生成卤化氢而抑制燃烧反应。据有关资料，为使泡沫获得较满意的阻燃性能，茂密体中溴（Br）质量分数应达12% -14%，或氯（cl）质量分数达18% ～ 20%。当磷- 卤联用时，由于存在一定的协同效应，故0. 5%P +（4% - 5%）Br 或1%P +（8% - 12%）CI 即可使聚氨酯泡沫具有自熄性。典型的磷- 氮阻燃体系可有聚磷酸铵和三聚氰胺等组成，在泡沫受热初期，阻燃剂分解产生磷酸等，它与多羟基化合物形成具有阻燃作用的磷酸酯并释放水蒸气：在高温下泡沫中的阻燃剂气化产生不燃性气体，使熔融的泡沫炭化形成疏松的多孔性阻燃层。氢氧化铝中含有大量的结晶水（质量分数可高达34%），结晶水在泡沫塑料生产过程中很稳定，但在泡沫塑料燃烧温度时将快速分解，吸收燃烧热，并在火源和泡沫间形成不燃性的屏障，从而起到阻燃作用。同时，它也是一种烟气抑制剂。2. 添加阻燃剂制备阻燃泡沫塑料人们发现，含磷、氮、卤素、锑、铝，硼等元素的塑料制品具有较好的阻燃性能，一般可通过在制备聚氨酯泡沫塑料时在发泡配方中添加阻燃剂，使聚氨酯泡沫塑料具有一定的阻燃性能。选择阻燃剂，除了要考虑它对制品的阻燃效果（包括长期阻燃效果、遇火时的烟雾性等），还需考虑加入阻燃剂对发泡工艺的影响，以及对制品物性的影响。2.1 添加液态有机阻燃剂在聚氨酯泡沫塑料中应用最早而且成本经济的品种是TCEP。它容易迁移和挥发，阻燃持久性较差。为了减少挥发损失，可选用多氯化（多）磷酸酯和高分子量的齐聚磷酸酯。如三（二氯丙基）磷酸酯和卤代双磷酸酯。在硬泡配方中加入20%以内的三（2，3—二氯丙基）磷酸酯，可使硬泡的氧指数达26：添加15%该阻燃剂可使软泡的阻燃性能达到UL94HF - 1 或ASTMDl692阻燃要求。卤代双磷酸酯是聚氨酯泡沫塑料常用的液态低挥发阻燃剂，耐水解性和热稳定性较好，尤其适用于聚胺酯软泡的阻燃。典型的产品有：四（2 - 氯乙基）二亚乙基醚二磷酸酯，含磷12%，氯27%；四（2 - 氯乙基）亚乙基二磷酸酯，含磷13%、氯30. 5%。其他产品如3 - 亚丙基二磷酸酯、四（1，3 - 二氯- 2 - 丙基）—亚乙基二磷酸酯、2 - 亚乙基二磷酸酯，在聚氨酯泡沫特别是在软泡中具有良好的阻燃效果。相对于100 份聚醚多元醇，在配方中加入12 份上述阻燃剂中的一种，可使软泡的氧指数大于23，软泡的燃烧速率降低到原来的50%以下，可使软泡自熄；添加量为20%时，水平燃烧速率下降64%。阻燃剂用量15 ～ 10 份时，氧指数可达25。甲基磷酸二甲酯是一种不含卤素的高磷液态阻燃剂，磷元素的质量分数高达25%，因此用量小，软泡种添加5% - 10%的DMMP，可达到离火自熄的效果。在硬泡加入5%的DMMP，相当于加入14%TCEP 火加入18%磷酸三（2，3 - 氯丙基）酯所达到氧指数24. 5 的相似阻燃效果。加阻燃剂延缓了泡沫的热分解，使得起始分解温度提高。在一定程度内，泡沫中阻燃剂含量越高，则阻燃性越高。阻燃剂对制品的某些物性有不良影响，所以一般应在保证泡沫物性的前提下，尽可能少地使用阻燃剂而达到阻燃效果。液态添加型阻燃剂的加入对发泡工艺的影响不大，但由于阻燃剂的增塑作用，将使得泡沫的硬度降低；并且阻燃剂添加量多时会明显延缓发泡时间。卤代磷酸酯类阻燃剂虽然与多元醇等原料有良好的混溶型，常温下为液态，但泡沫燃烧时，阻燃剂也分解，产生大量烟雾和腐蚀刺激性气体，因此国内外近年来关注无卤阻燃剂，包括含磷、氮元素的阻燃剂及无机阻燃剂。2.2 添加固态阻燃剂固态阻燃剂添加到液态原料中容易沉淀，一般在发泡前或发泡时加入。在组合聚醚中加入固态阻燃剂后一般需不停搅拌，以使料液均匀。固态阻燃剂会使物料粘度增加，降低了泡沫物料的流动性，添加无机阻燃填料对泡沫性能有一定的负面影响。颗粒越细越有利于阻燃性能的发挥，并且减轻对泡沫物性的不利影响。三聚氰胺是一种用于模塑聚氨酯泡沫的固体阻燃剂，主要通过分解吸热发挥阻燃效果。三聚氰胺研成微细颗粒，加入到聚醚多元醇中，进行发泡，它多用于软泡的阻燃。2.3 固态和液态阻燃剂复合使用固态阻燃剂使物料粘度加大，而液态阻燃剂降低料液粘度，它们可结合使用，不仅具有协同效应，而且可调节反应物料的粘度，得到高阻燃的聚氨酯泡沫塑料。天津消防科学研究所采用高用量固态阻燃剂与液态阻燃剂相结合的方法，研制出难燃、低烟硬质聚氨酯泡沫塑料，泡沫的阻燃性能高，氧指数可达30 以上，甚至50，可以通过建材GB8624 难燃B1 级试验；烟密度小，发烟速度低，比一般阻燃产品降低了数倍；耐火隔热性能优良。由于采用了大量粉末阻燃填料，不适合于喷涂、连续化生产，但可机械混合灌注成型。2.4 阻燃剂复合使用时的协同作用不同的阻燃元素，不同的阻燃剂复配使用，会产生良好的协同效应。如磷化物与含氮化物等一起使用，有显著的协效作用。磷、卤阻燃剂共同使用时，阻燃效果更佳。固体阻燃剂三氧化锑粉末与卤化物配合使用才能发挥较好的阻燃效果。有研究表明，采用粉碎并经表面处理的三聚氰胺分散于聚醚多元醇中，并添加含溴、氯和磷的复合阻燃剂T201，泡沫物性没受阻燃剂影响，可制得泡沫氧指数达26 的阻燃聚氨酯软泡，达到汽车座椅所要求得阻燃性能。但不是所有的不同类型的阻燃剂都产生协同效应。据报道，在通常情况下，含卤代磷酸酯不与锑化合物产生协同阻燃效应。其原因可能是当被阻燃的材料受热时，所含得卤代磷酸酯与锑化合物作用生成不挥发的磷酸锑，从而阻碍锑化合物进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发挥阻燃作用所致。3. 结束语在对聚氨酯泡沫塑料进行阻燃时，不仅需尽可能减少阻燃处理对发泡工艺和泡沫性能的不利影响，还必须注意环保，采用高效、低卤或无卤阻燃剂。聚氨酯泡沫塑料用于许多领域，作为一种日常生活中接触到的材料，国内外对聚氨酯泡沫塑料的阻燃越来越重视，在许多应用领域都有严格的阻燃要求。对阻燃问题不重视，就会给使用这种泡沫塑料的场所带来了火灾隐患。

  • 【求助】求助聚苯乙烯薄膜校准方法!

    [size=2]各位前辈,我是一新手,在做工作曲线时总是线性不好,今天在网上偶然发现3.0聚苯乙烯薄膜是校准零点和线性的,我想会不会就是这个原因,请问具体是怎么操作的?有知道的同仁帮帮我吧,很急的!先谢谢了!3.0聚苯乙烯薄膜是有的![/size][em09511]

  • 用聚苯乙烯膜对仪器进行校正

    公司规定每个月用聚苯乙烯膜对仪器进行校正，在一次校准时发现波长准确度1583-1589cm-1分辨深度测量不符合标准（大于等于12%透光率）。上个月校准时此项符合规定。请教各位大神：怎么评估上个月和这个月期间检测样品没有问题？

  • 【求助】请问有谁知道哪有聚苯乙烯粉末卖吗？我测红外需要用

    各位红外同仁好，大家都知道聚苯乙烯用来校正红外仪器，可是仪器内部的聚苯乙烯薄膜太厚，吸光度太大，我需要其吸光度在1以下，但是找不到这么薄的聚苯乙烯，而且网上卖的都是聚苯乙烯颗粒，没有粉末状的，我们又没办法弄成粉末，希望各位指教怎么能得到聚苯乙烯粉末，或者哪有10微米以下的聚苯乙烯薄膜，真的非常感谢！

  • 聚氨酯改性聚异氰脲酸酯泡沫塑料和聚氨酯泡沫塑料的性能比较

    [b]【序号】：1【作者】：[font=&][size=13px][color=#666666][/color][/size][/font][b][/b]王鸿奎[font=宋体][size=12px][/size][/font][font=&][size=13px][color=#666666][/color][/size][/font]【题名】：[b][url=https://wenku.baidu.com/view/e5c296f0f8d6195f312b3169a45177232e60e470?fr=xueshu_top][b][font=&][color=#888888]聚氨酯改性聚异氰脲酸酯泡沫塑料和聚氨酯泡沫塑料的性能比较[/color][/font][/b][/url][/b]【期刊】：[font=&][size=13px][color=#666666][url=https://www.zhangqiaokeyan.com/journal-cn-13389/]宇航材料工艺[/url][/color][/size][/font]【年、卷、期、起止页码】：[font=&][size=13px][color=#666666]1995年1期[b][/b][/color][/size][/font]【全文链接】：[url=https://cpfd.cnki.com.cn/Article/CPFDTOTAL-JAZG201607001043.htm]聚氨酯改性聚异氰脲酸酯泡沫塑料和聚氨酯泡沫塑料的性能比较-王鸿奎-中文期刊【掌桥科研】 (zhangqiaokeyan.com)[/url][/b]

  • 苯乙烯中的聚苯乙烯低聚物含量

    岛津用的gl-science inertsustain 5020-07346柱子达不到测试机构waters uplc h class使用的xbridge behind c8分离效果，聚苯乙烯的峰总是和苯乙烯一起出，请问是柱子的问题吗，还是高压和低压的区别？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912261636061673_7437_4010516_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912261636069899_2144_4010516_3.png[/img]

  • 《CNW液相色谱柱使用征文大赛之二》：CNW Athena C18液相色谱柱检测食品包装材料聚苯乙烯中的9种荧光增白剂

    《CNW液相色谱柱使用征文大赛之二》：CNW Athena C18液相色谱柱检测食品包装材料聚苯乙烯中的9种荧光增白剂

    高效液相色谱法测定食品包装材料聚苯乙烯中的9种荧光增白剂荧光增白剂（Fluorescentwhitening agents，FWA）是一种无色的荧光染料，在紫外光的照射下，可激发出蓝、紫光，与基础物质的黄光互补而具有增白的效果，迄今为止，FWA已有的商品牌号约有2500个，全球产量将达40万吨，应用的范围覆盖了纺织、造纸、洗涤剂及塑料等领域，FWA在塑料包装材料中使用可以提高产品的白度和艳度，从而提高塑料包装材料的外观性能。尽管有研究机构通过对人体健康和环境影响进行的风险评估，显示在目前的使用情况下风险较小，但是由于荧光增白剂普遍含有芳香胺基结构和苯乙烯基结构，在毒理上具有潜在的致癌性，所以，很多国家的法律法规都对荧光增白剂有一定的监管和限制，我国国家标准GB9685-2008也对FWA393、FWA184和FWA236三种荧光增白剂的限用量和/或特定迁移量作出了规定，GB 9685-2008还规定了不同材质塑料制品中FWA的最大使用量，美国则针对不同用途的塑料产品规定FWA184的加入量不得超过0.015%或者0.05%。因此，建立食品接触性塑料制品中荧光增白剂的定性定量检测方法，有利于对可能存在的违禁添加和超量使用荧光增白剂的行为进行监管。目前，国内外关于荧光增白剂的检测方法主要有紫外灯直接照射观测法、液相色谱法和液相色谱串联三重四级杆质谱法，其中紫外灯直接照射观测法只能定性检测，不能鉴定荧光增白剂的种类；液相色谱串联三重四极杆虽然可以对样品中的荧光增白剂准确定量定性，但液质联用仪的设备和检测成本高，限制了该方法的使用；液相色谱是现在化学实验室常配备的一种设备，价格相对较低，而荧光检测器具有较高的灵敏度。本研究根据荧光增白剂的光学性质，使用高效液相色谱-荧光检测器，建立了食品包装材料聚苯乙烯（PS）中的9种荧光增白剂（结构式见表1）含量的检测方法，方法操作简单、可靠，能够对样品中的荧光增白剂进行准确的定性及定量。1.材料与方法1.1材料与试剂9种待测化合物标准品：FWA 52、FWA 184、FWA 199、FWA 367、FWA 368、FWA 378和FWA 393（梯希爱（上海）化成工业发展有限公司），FWA185和FWA135（Internatioanallaboratory U.S.A）以上9中标准品均购于安谱公司。试验用品：甲醇（色谱纯）、三氯甲烷（分析纯）、超纯水。1.2仪器与设备WATERS高效液相色谱仪（[font='Times New Roma

  • 【求助】求助：聚苯乙烯磺酸的测量方法

    本人需要测量聚苯乙烯磺酸，是选用离子色谱呢还是液相色谱？哪种效果更好一些？如果选用液相色谱，请问哪些地方可能会有聚苯乙烯磺酸的测量应用或者类似的应用？谢谢啊！

  • 【谱图】求助聚苯乙烯 红外光谱分析

    【谱图】求助聚苯乙烯 红外光谱分析

    谁能帮我找下聚苯乙烯的红外吸收光谱图的分析啊?我要用薄膜法将聚苯乙烯制成试样的图,还有聚苯乙烯结构中亚甲基,次甲基,苯环上不饱和碳氢基团(=CH-)和碳碳骨架(-C=C-)的吸收峰位置,请大家一定要帮忙啊,谢谢!请知情者尽快回复,万分感谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012102129_266220_2212695_3.jpg

  • 泡沫塑料富集原子吸收法测定金的技术问题

    1 引言 此法应用于实际生产中,其经验已成熟,在多次外检中，多家具有省级以上质量认证的单位 ,金外检合格率均优于国家标准,完全可以满足生产要求。笔者在实际应用中,针对各种化验分析样品的要求,对泡沫塑料富集原吸测定金的若干技术问题进行了探讨,并得到了具有一定意义的技术要领,排除了影响化验分析质量的许多因素,提高了分析结果的准确性，供参考,不当之处多指教。（认为有错误和值得商榷的地方请直接指出，否则毫无意义http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif） 2　泡沫塑料富集原子吸收法2. 1　化学原理，试样用王水分解,在约10% (V /V)王水介质中, 3价金在王水介质中被直接用多孔聚氨酯泡沫吸附富集,然后用5g/L硫脲2%(V /V)盐酸溶液加热解脱被吸附的金,直接用火焰原子吸收光谱法测定。2. 2　试剂及仪器和器皿(1)试剂。稀王水: HCl + HNO3 + H2O的配比为3 + 1 + 4。泡沫塑料: 将30个密、1cm厚聚氨酯软质泡沫塑料剪成7. 5cm长, 1cm宽的条状,用洗衣粉洗干净,晾干备用。动物胶溶液: 20g/L称取2g动物胶于250ml烧杯中,加100ml沸水,煮至透明,用时现配硫脲- 盐酸混合溶液: 含5g/L 硫脲的2% (V /V)盐酸溶液。金标准溶液: 称取0. 1000g 纯金(99. 99%以上)于100ml烧杯中,加入10ml稀王水,盖上表面皿,在60 ～70℃水浴上加热溶解后立即加入8～10滴250g/LNaCl溶液, 再在沸水浴上加热蒸干, 取下加入1mlHCl,继续在沸水浴上蒸干,取下加入少量水,微热使盐类全部溶解,取下冷却至室温,移入盛有10mlHCl的1000ml容量瓶中,用水

  • 【原创大赛】高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷阻燃剂含量

    【原创大赛】高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷阻燃剂含量

    高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷阻燃剂含量陈凯敏陈秀苏红伟陈利娟 摘　要：采用高效液相色谱法测定发泡聚苯乙烯材料中六溴环十二烷的含量。发泡聚苯乙烯材料样品用乙腈提取，以GL SciencesInc. Inertsil ODS-SP 色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）为分离柱，以乙腈-水（85+15）溶液为流动相，在检测波长254 nm 处进行测定。六溴环十二烷在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）在140 ~ 200 mg·kg-1 之间。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在88.6% ~103% 之间，测定值的相对标准偏差（n=7）在1.2 % ~ 6.5 %之间。关键词：高效液相色谱法；六溴环十二烷；发泡聚苯乙烯HPLC Determination of Hexabromocyclododecane in Expanded PolystyreneCHEN Kai-min, CHEN Xiu, SU Hong-wei, CHEN Li-juan(Centre Testing International (Shenzhen) Co., Ltd., ShanghaiBranch, Shanghai 201206，China)Abstract: HPLC was applied to the determination of hexabromocyclododecane inexpanded polystyrene. The sample of expanded polystyrene was extracted withacetonitrile. GL Sciences Inc Inertsil ODS-SP chromatographic column (250mm×4.6 mm, 5 μm) was used as stationary phase, and a mixture of acetonitrile andwater (85+15) as mobile phase. UV-detection at 254 nm was adopted in thedetermination. Linear relationship between values of peak area and massconcentration of the hexabromocyclododecane was kept in definite ranges, withdetection limits (3S/N) in the range of 140 - 200 mg·kg-1. On thebase of blank sample, test for recovery was made by standard addition method;values of recovery found were in the range of 88.6% - 103%, with RSD’s (n=7) inthe range of 1.2% - 6.5%.Key words： HPLC; Hexabromocyclododecane; Expanded polystyrene 六溴环十二烷（HBCD）是除十溴联苯醚、四溴双酚A 之外世界第三大阻燃剂产品，欧洲主要用于发泡聚苯乙烯（EPS）、挤出型聚苯乙烯（XPS）、耐冲击型聚苯乙烯（HIPS）等及纺织品涂层阻燃处理。我国主要用于EPS、聚丙烯纤维、苯乙烯树脂、聚乙烯、聚碳酸酯等阻燃添加剂，及对织物、黏合剂、涂料及不饱和聚酯树脂进行阻燃处理等。HBCD 作为添加型阻燃剂，易从产品中释放进入环境，对生物体内分泌和免疫参数产生影响，导致人体基因重组，进而引起一系列疾病，甚至癌症。鉴于此，世界各国已先后颁布了相关技术法规和限量标准来限制HBCD的生产和流通，2007年挪威的 PoHS 指令要求HBCD在电子电气、塑料、纺织品和皮革等工业产品和消费品中的含量不得高于0.1%。 2008年欧洲化学品管理局颁布的REACH 法规将 HBCD 列入首批15项高关注物质清单，规定其在消费品中含量不得高于0.1%。这些指令及法规的实施必然会对我国相关产品的出口产生影响，因此，迫切需要建立HBCD的简单、快速、准确的检测方法。 目前，HBCD 多用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）进行检测，可以对各异构体进行定性和定量分析，但LC-MS/MS仪器价格较为昂贵，使用和维护成本高。也有报道采用气相色谱质谱法测定 HBCD 总含量，但在气相色谱法高温气化分离条件下，HBCD 在160℃以上会发生异构体重排，在240 ℃以上有脱溴降解现象，不能对各异构体进行准确定量。 本工作以发泡聚苯乙烯材料为研究对象，采用高效液相色谱法分离HBCD 的3种异构体，同时验证了HBCD 混合标准品中各异构体的浓度百分比，实现了在低成本标准品的条件下对3种异构体的定性、定量分析。 1 试验部分1.1 仪器与试剂 岛津SPD-M20A 型高效液相色谱仪；梅特勒AL104 型电子天平；SCQ-300A 型超声波仪。 混合标准储备溶液：1000 mg·L-1，称取六溴环十二烷混合标准品（纯度不小于97.5%） 0.0100 g，用乙腈溶解并转移至10 mL 容量瓶中定容。于4℃冰箱内保存。 α-六溴环十二烷溶液：100 mg·L-1，介质为甲苯。 β-六溴环十二烷溶液：100 mg·L-1，介质为甲苯。 γ-六溴环十二烷溶液：100 mg·L-1，介质为甲苯。 乙腈为色谱纯，试验用水满足 GB/T 6682-2008 中一级水标准。1.2 色谱条件 GL Sciences Inc. Inertsil ODS-SP 色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）；柱温40 ℃；流动相为85%（体积分数，下同）乙腈溶液；流量为0.8 mL·min-1；进样量为20 μL；检测波长为254 nm。1.3 试验方法 称量已混匀后的剪碎试样（尺寸不大于5 mm×5 mm）0.5000 g，置于70 mL 螺口试管内，加乙腈10 mL，超声波萃取2 h。 取上清液，经0.22 μm 有机滤膜过滤，按仪器工作条件进行测定。2 结果与讨论2.1 色谱行为 按色谱条件对HBCD混合标准溶液进行测定，色谱图见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609161646_610018_1669358_3.jpg2.2 检测波长的选择 在波长190 ~ 700 nm 范围内对HBCD标准溶液进行扫描，结果表明：HBCD 在波长190 ~ 700 nm 范围内无明显紫外特征吸收峰，在波长210 nm 处发泡聚苯乙烯材料基体会对α-HBCD、β-HBCD 产生干扰，试验采用弗罗里硅土柱和 C18 柱净化萃取液，效果不理想，且回收率低，故试验选择检测波长为254 nm。2.3色谱条件的选择2.3.1 色谱柱 试验考察了Agilent TC-C18(250 mm× 4.6 mm,5 μm)， InertsilODS-SP (250 mm× 4.6 mm,5 μm)，AgilentEclipse XDB-C18 (250 mm× 4.6 mm,5 μm)，Waters SunFire C18 (250 mm× 4.6 mm,5 μm)，GRACE Alltima C18 (250 mm× 4.6mm,5 μm) 等色谱柱对测定的影响，结果表明：各色谱柱在色谱条件下均能使 α-HBCD、β-HBCD 和 γ-HBCD 分离。其中使用Inertsil ODS-SP 色谱柱(250 mm× 4.6 mm, 5 μm) 时，γ-HBCD 与 α-HBCD、β-HBCD 的分离度大于1.5，峰形良好；α-HBCD与 β-HBCD 的分离度大于1.3，高于在其余色谱柱上分析时的分离度。并且在InertsilODS-SP 色谱柱上，α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD 的保留时间较小，考虑分离度和检测效率，选择InertsilODS-SP 色谱柱(250 mm× 4.6mm,5 μm) 为分析柱。2.3.2 流动相 选用体积分数为75%，85%，

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