中药原子吸收分光度计

原子吸收光谱（又叫原子吸收分光光度计）广泛应用在医院、制药、钢铁、卫生防疫、金属冶炼业、地矿地质、化工、水质监测、食饮乳品、环保监测、质检、药检、农业、玩具、电子等各行业的分析化验。

原子吸收分光光度法亦称原子吸收光谱法,在我国已得到广泛应用，其中不少元素已列为各个行业的标准分析法。很多单位正在准备建立原子分光光度法实验室，就此产生了如何选购原子吸收分光光度计和如何建立原子吸收实验室等问题，本文将就上述问题做些探讨，以供用户参考。 　　原子吸收分光光度计的基本部件　　原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。　　原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在 2900℃～3000℃之间。　　火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级（10－6），精密度1％左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在ng／ml级（10－9），相对标准偏差2％左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。　　石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg／ml级。　　用户根据自己的工作要求，首先要确定的是，购买火焰型原子吸收分光光度计，还是火焰带石墨炉原子吸收分光光度计。两者价格差别较大，一般国产火焰型原子吸收分光光度计一套（自动化程度不同）4万～10万元不等。进口产品大体上20万～50万元不等。带石墨的原子吸收分光光度计，国产的一般10万～15万元，进口的40万～60万元不等。　　关于火焰原子吸收分光光度计的选择　　如果用户确定了要购买火焰型原子吸收分光光度计，要结合自己的工作需要选择合适的档次。目前火焰型仪器，国内技术已经成熟，就分析的灵敏度、检出限精密度来讲，国内厂家都符合国家标准，个别技术指标已达到或超过国外同类型仪器。各厂家技术上无大的区别。只是自动化程度、辅助功能有所区别。　　关于带石墨炉原子吸收分光光度计的选择　　石墨炉原子吸收法，有以下几个特点，一是温度高，可做高温元素（即原子化温度高的元素），如：Si、Al、Ba、Mo、W、Be、Zr等；二是灵敏度高，一般比火焰法高3～5数量级，适合做痕量分析；三是试样量少，一般在微升（μL）级。但是，仪器操作复杂，分析成本相对较高，特别是当不使用自动进样器时，由手工进样时，对操作人员的技艺要求较高。　　目前国内石墨炉及电源及自动进样器，都有厂家生产。但和国外厂家相比，自动化程度和仪器的可靠性都存在较大差距。　　另外，由于石墨炉原子吸收背景吸收较大，必须扣背景，目前常用的扣背景方式有以下几种方式：一是氘灯扣背景，它可以在190～350nm间扣到0.7A。二是塞曼效应扣背景，这种方法扣除背景的效率较高，据报道可高达1.9A背景均可得到扣除。三是自吸扣背景。相应的仪器就有带氘灯扣背景的石墨炉原子吸收和既有氘灯扣背景又有自吸效应扣背景的原子吸收，也有塞曼效应原子吸收仪器。　　购买仪器之前要进行可行性论证　　我国原子吸收商品仪器的生产已有30年，目前国内外生产厂家有十多家，几十种型号。对此，用户要知己知彼。　　首先要明确购买仪器主要解决什么问题，分析要求是什么。因为不同的分析要求，对仪器的功能要求会有不同的侧重，而任何一台仪器也不是万能的。 　　其次，是要考虑适用性和经济性。要结合自己的经济实力，技术水平和人员素质选择能满足自己工作要求的型号。　　第三，对新组建原子光谱实验室的用户，还要注意必须有辅助设备的投入，如样品的前处理设备的购置，实验室环境条件的建设，如稳压电源、空调、清洁的房间以及地线等。有的用户不注意这些基本条件的准备，就匆匆购买仪器，结果仪器购买后长期不能投产，不能发挥仪器的效益。　　第四，注意人才培养，原子吸收光谱仪属于大型精密仪器，样品前处理以及操作相对较为复杂，建议用户一定配备具有中专以上文化水平的人，最好是分析化学专业人才，如果这方面不注意，也不能使仪器尽快发挥作用。

3、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的主要技术指标（定义、重要性、对分析误差的影响、测试方法）3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计技术指标的分类 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的技术指标分为两类：功能技术指标和性能技术指标。有些[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计制造者或使用者，往往非常重视仪器的功能技术指标，而忽视性能技术指标；他们在制造或挑选的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计时，往往在功能技术指标上下了很多功夫，以致制造出来或挑选到的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计功能很全，但性能技术指标不好，仪器的灵敏度不够，或稳定性差，不能满足使用要求。我们认为：如果不注重[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的性能技术指标，使用时就会因为仪器的性能技术指标不好而产生很大的分析误差，致使测量数据很不准确。这是不了解功能指标和性能指标的区别和各自重要性的结果。这个问题，很值得广大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计科技工作者重视。我们将全面、详细讨论这些问题。3.1.1 功能技术指标一般是指仪器的软件；如：控制、数据处理、自动化程度、扣背景方式等。它是现代化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的重要组成部分，也是衡量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计水平的重要技术指标之一，将在第五章讨论这个问题。3.1.2 性能技术指标是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的影响分析测试准确度的指标。例如：波长准确度、光谱带宽、特征浓度、特征量、噪声、检测限、精密度（RSD）、基线漂移等等；它们是影响使用者的分析误差、影响分析结果的可靠性的最主要因素，是非常重要的关键技术指标。 一般科技工作者平日所说的技术指标都应该是指性能技术指标。但是目前国内外有不少科技工作者对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的性能技术指标认识不全面。很多使用者在评价或挑选[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的时候，往往有重视功能技术指标，而不重视或不大重视性能技术指标的倾向。所以，经常上当。这个问题应该引起广大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计使用者的高度重视。3.2 波长范围：3.2.1 波长范围的重要性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长范围，指的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计能满足使用要求的使用波长范围；一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长范围为190-900nm ；个别采用中阶梯光栅的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计，其波长范围为190～875 nm。但是有些国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计，使用的是一般平面光栅，其波长上限只给到860mm或875nm；这种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的适用性将受到很大影响。因为，使用时，如果测Cs，其特征吸收波长为852.1nm，如果仪器波长上限只有860 nm 或875nm ，将会出现边缘能量不足，此时会降低仪器的信噪比，使灵敏度大大下降。如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长下限只能到达195 nm，也是不实用的；因为As是一种经常要使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计分析的元素，同时，又是用来检查测试[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器的边缘能量的重要元素。它的特征吸收波长为193.7nm，所以，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长下限必须达到190 nm才行，否则将影响其适用性。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长范围直接限制仪器的适用性（使用范围），是重要的性能技术指标。即：如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长范围达不到190～900 nm，它的适用性将受到限制。（中阶梯光栅的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计除外）。3.2.2 波长范围的测试方法：目前，国内外的光谱仪器制造者，都忽视波长范围的测试方法；一般在光谱仪器出厂前，制造者都不对波长范围进行测试，但在说明书等资料中又盲目的写出仪器的波长范围，这是不合适的。使用者在选购[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计时，往往不重视波长范围的可靠性，不对波长范围进行实际测试，结果，买回来的仪器，往往在波长范围两端都不好用或不能用（边缘能量差）。我们对波长范围的测试，作过较多研究：首先，测出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]等光谱仪器整机波长范围内的低端和高端的噪声（根据测试噪声的标准规定测试）；再测试仪器波长范围两端的信号；而后，根据信噪比大于等于2的原则，适当留有余量，取信噪比大于等于3的原则。取能保证信噪比大于等于3的波长范围，则定为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪器的波长范围。如果测试结果，仪器的低端在190nm不能保证信噪比大于等于3，则测试195nm的信噪比、200nm的信噪比…，直到仪器在某波长上能达到信噪比大于等于3，则确定为波长范围的下限；同样的方法，测试仪器的波长范围的高端，从900nm开始，向下测试，哪个波长处能达到信噪比大于等于3，则确定为波长范围的上限。这种测试方法，可以避免仪器给出虚的波长范围，可以保证制造者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的有效、实用的波长范围。同样，可以保证使用者能挑选到货真价实的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计。但是，我们的这种做法是一种高标准的做法。如果适当降低标准，但能满足使用要求，也可以取信噪比大于等于2。并且也符号国家或国际接轨的要求。3.3.波长准确度：3.3.1 波长准确度的定义和重要性 所谓波长准确度，是指波长的实际测定值与理论值（真值）的差。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长准确度也是很重要的技术指标。特别是在对不同仪器的测试结果进行比较时，波长准确度更显得重要。例如：我们要比对两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计对同一样品的分析测试结果，如果仪器的波长准确度不好，就无法进行比较。或比较不出正确的结果。因为，对同一物质，在不同波长测试时，就会有不同的灵敏度，因而，即使是同一样品，测试的数据就会不相同。这对国家的计量法执法部门（计量局所属的测试所、已通过计量认证的分析测试中心等单位）非常重要。如果我们使用者要用一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计作定量分析时，若仪器的波长准确度不好，也会因仪器的波长误差，而产生很大的分析误差。因此，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的波长准确度非常重要，它是制造者和使用者们应该引起重视的一个技术指标。有的科技工作者讲：“光谱仪器中没有准确度一说”。他们讲：“精密度或重复性就是准确度”。这也是一个很错误的糊涂概念；精密度或重复性是指的多次测量中的离散性。如：3次或5次测量中最大值与最小值之差即为重复性。而准确度则是指实际测量的值与真值或理论值之差。精密度和准确度是完全不同的两个概念。不管仪器多么简单，测试结果的数据是否准确，都是有要求的。Owen为了说明准确度（Accuuracy）和精密度（Precision）或重复性的区别，为了澄清国际上的错误观念，用打靶的例子作了精辟的说明；详见下图所示。从图中可以非常清楚的看到：光谱仪器中在波长测试时，既有准确度的问题，又有精密度（重复性）的问题；这是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的设计者、使用者必须认真对待的重要问题。3.3.2 波长准确度的测试方法：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计波长准确度的测试，一般制造者或使用者的作法很不一致；有人用汞灯的特征波长、有人用各种空心阴极灯的特征波长、有人用氘灯的特征波长、还有人用He－Ne激光器等来测试。本人研究过共13种测试方法；这里只讲常用的、大家应该掌握的两种，供参考。3.3.2.1 利用汞灯的特征谱线测试波长准确度目前，国内外的许多生产厂，都直接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计上用汞灯测试波长准确度；具体作法是：将仪器的光源拆下，用标准灯代替原光源，来测试标准光源灯的各条特征谱线，各条特征谱线的测量值与理论值之差，就是波长准确度。使用汞灯测试时，一般设置波段范围为245nm～560nm，光谱带宽为0.3nm左右，测量方式设置为能量测量；样品为空气（样品和参考均为空气），进行波长扫描。而后将汞灯的各特征波长的测量值与其相应的理论值相减，从所得的数据中选最差者就是波长准确度。一般应重复三次，取三次中最差的数值作为仪器的波长准确度。W.Sammer曾详细报道过汞灯的特征谱线；Shimadzu曾详细报道过低压汞灯具有194.1、253.7、265.4、270.0、280.5、289.4、292.5、296.7、302.2、313.2、334.2、365.0、404.7、407.8、435.8、491.6、546.1、577.0、579.0等特征谱线。